CN110370490A - 一种ptt连续聚合预结晶工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种PTT连续聚合预结晶工艺，包括如下工艺：（一）、PTT物料经切片机进行切片，成为PTT切片；（二）、PTT切片由出料斗和切粒预分离器送至切粒机水粗滤器进行初步固液分离，筛除大部分水份；（三）、潮湿的PTT切片送入预结晶装置进行预结晶和干燥和处理；（四）、经过预结晶和干燥和处理处理的干燥PTT切片经振动筛筛除不良品；（五）、入库储存。本发明的有益效果是：具备结构紧凑的优势，可将能量转换与传热过程极大压缩，便于生产、包装、运输与组装，可组合设计为各种型式和规格的谷电相变储能装置，对相变储能产业有很好的推广意义。

Description

一种PTT连续聚合预结晶工艺

技术领域

本发明涉及化纤生产工艺领域，具体是一种PTT连续聚合预结晶工艺。

背景技术

聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）是20世纪末期开发出的一种性能优良的新型芳香族聚酯材料。与PET、PBT相比，它特殊的“奇碳效应”使得其具有独特的螺旋状结构而具有非常好的弹性，PTT同时具有尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性和涤纶的抗污性，同时还易于染色，抗静电性，由于PTT性能优异，被广泛应用于服装、产业、装饰和工程塑料等领域。PTT的结晶性能介于PBT和PET之间，由于PTT的玻璃化温度很低25-65℃，工业化生产应用时需对PTT进行预结晶处理，防止干燥过程中发生结块问题。常见的预结晶器主要有机械搅拌式、流化床式两种。

中国专利文献CN2540269Y于2003年3月19日公开了“低熔点聚酯切片预结晶装置”，为机械搅拌式的典型代表。该方案包括筒体、电机、减速机和锥型封头；电机的输出轴与减速机的输入轴连接，电机、减速机由支架支承在筒体平盖上，筒体平盖通过法兰与筒体固定连接，其特征是筒体下部壁上有多个孔，在筒体上固设有下料管、排气管和进气管；锥型封头上有多个孔，锥型封头与筒体焊固连接；在筒体内装设有搅拌轴，在搅拌轴上装设有多个搅拌翅，搅拌轴的下部伸入锥型封头内，其上端穿过筒体平盖，且通过连轴器与减速机的输出轴连接。

机械搅拌式预结晶器为夹套加热，棒形搅拌叶旋转使切片混合均匀。如机械搅拌式预结晶器用于PTT切片预结晶，因切粒机出来的PTT切片容易粘结，进入机械搅拌式预结晶器的切片水分少则易粘结，含水多则要求更大的换热面积或换热强度。而机械搅拌式预结晶器是依靠热夹套媒加热的，夹套加热面积是不能调整的，热媒的温度也不易调整，因而对进料切片的适应性不足。机械搅拌式预结晶器开始进料前，需预先填充约筒体容积的1/3～1/2的切片，以防止粘结，改善传热效率，切片必须充满预结晶器筒体后，才能达到设计传热效果。由于搅拌叶多为钢棒形，切片颗粒特性导致无法实现均匀加热，使切片颗粒停留时间不均匀；而且固体颗粒间的热传导传热效率低，切片颗粒的温度也容易不均匀，导致切片结晶度不均匀。机械搅拌式预结晶器还需配套热媒供应和循环系统，操作较为复杂。

中国专利文献CN101210772A于2008年7月2日公开了“PTT/PET复合全牵伸低弹网络丝中的PTT切片干燥方法”，为流化床式的典型代表。该方案的PTT切片采用以下干燥方法：第一步，筛选：将PTT切片原料经料仓→振动筛→脉冲发生器→另一料仓；第二步，预结晶：从另一料仓→振动喂料器→流化床→干燥塔，PTT切片在流化床预结晶器内停留5－15分钟完成预结晶过程；第三步，干燥：经过4－6小时的高温干燥空气干燥后，结晶均匀的PTT切片的含水率已达标。本发明的干燥方法使PTT干切片结晶均匀，色相正常，没有发黄降解的现象；切片含水率为50ppm以下，已满足PTT－POY预取向丝的生产干燥工艺要求，并满足与PET复合纺丝的要求。PTT干切片纺丝稳定没有飘丝的现象。

沸腾流化床式预结晶器不适用于含水量过高，且易粘结成团的物料。而切粒机出来的PTT切片经过干燥后容易粘结，不经过干燥直接进入预结晶器则含水量较高。同时，维持切片流化状态需要大风量热风循环，能耗较高，切片颗粒也易发生高速碰撞。

发明内容

基于以上问题，本发明提供一种PTT连续聚合预结晶工艺，使预结晶和干燥流程简短、适应性好，在满足工艺要求的前提下，降低投资、节约能耗，简化操作。

为了实现发明目的，本发明采用如下技术方案：一种PTT连续聚合预结晶工艺，包括如下工艺：

（一）、PTT物料经切片机进行切片，成为PTT切片；

（二）、PTT切片由出料斗和切粒预分离器送至切粒机水粗滤器进行初步固液分离，筛除大部分水份；

（三）、潮湿的PTT切片送入预结晶装置进行预结晶和干燥和处理；

（四）、经过预结晶和干燥和处理处理的干燥PTT切片经振动筛筛除不良品；

（五）、入库储存；

其中，预结晶装置包括圆筒形的罐体，罐体纵置密封，罐体上端设有进料口，下端设有出料口，罐体侧壁下方设有蒸汽进口，罐体侧壁上方设有蒸汽出口，罐体内在蒸汽进口的高度和蒸汽出口的高度之间设有切片预结晶快干结构；所述切片预结晶快干结构为：罐体内沿轴线设有中心柱；中心柱上设有若干内锥挡板，内锥挡板沿正圆锥形的圆锥面延伸，内侧端与中心柱固定，外侧端与罐体内侧壁间设有间隙；罐体内侧壁上设有若干外锥挡板，外锥挡板沿倒圆锥形的圆锥面延伸，外侧端与罐体内侧壁固定，内侧端与中心柱间设有间隙；内锥挡板与外锥挡板在高度方向上一一对应的交错设置。

本技术方案设计的PTT连续聚合预结晶工艺，包含了切片、粗滤、预结晶和干燥、筛分几大步骤。其中切片选择的是切粒机，切粒机切出的PTT切片与大量的水混合在一起，无法直接进行下一步的预结晶，因此在切片之后经过切粒机水粗滤器进行粗滤，以去除大部分的水，减轻后道的干燥步骤的工作压力。之后，潮湿的PTT切片送入预结晶装置，预结晶和干燥步骤在预结晶装置内同步完成，以提高效率。将PTT切片喂入预结晶装置的投料装置，一般可以选择回转进料阀等。PTT切片从预结晶装置排出后，已经实现了预结晶和干燥，此时只需要将PTT切片送至振动筛进行筛分，剔除不良品，良品即可储存入库，或者直接送入后续的加工步骤中。如果将振动筛直接安置在预结晶装置的出料端，则预结晶装置的出料端可以安装回转出料阀，一是作为出料口起密封作用，二是可以控制出料速度。在该工艺中，核心设备是预结晶装置，其主体结构为一个纵置的圆罐，罐体密封，上端进料下端出料，罐体的侧壁下端导入蒸汽，上端排出蒸汽。在罐体内居中的设计有一个中心柱，中心柱沿罐体的轴向延伸，高度位置在蒸汽进口和出口之间。中心柱外侧壁上固定有若干内锥挡板，内锥挡板沿着正圆锥形的圆锥面延伸，内侧端高外侧端低，内侧端连接中心柱侧壁，外侧端为自由端，与罐体内侧壁之间形成间隙，该间隙可供蒸汽上行、物料下行。与之对应，罐体内侧壁上也固定有若干外锥挡板，外锥挡板沿着倒圆锥形的圆锥面延伸，外侧端高内侧端低，外侧端连接罐体内侧壁，内侧端为自由端，与中心柱外侧壁之间形成间隙，该间隙可供蒸汽上行、物料下行。内锥挡板与外锥挡板在高度方向上交错排列，一般最高的是内锥挡板，最低的是外锥挡板。内锥挡板与外锥挡板可选择化学形状稳定、刚性足够的材质制成，例如不锈钢。在上述结构中，物料从上方受重力驱动下落，而下落的过程中依次经过内锥挡板与外锥挡板形成的交错的斜面，从自由落下变为逐阶滑落，显著延缓了下落速度。在物料下落过程中，与下方升起的蒸汽逆流、错流换热，实现切片的预结晶和干燥。此过程中切片处于半流化状态，实现了与蒸汽充分接触，气固间有强烈的混合和分散，换热效率高，切片温度均匀，避免了不均匀结晶。挡板的锥形面设计，可以使物料稳定地沿着挡板上表面流动，不存在切粒高速碰撞，可以预防物料的结块。使用本预结晶装置，可以一次完成预结晶和干燥两个步骤，压缩了工艺流程，缩短了工艺时间，减少了设备占用空间，提高了工艺效率，节约了设备成本和工艺成本。

作为优选，中心柱为圆形的中空管，上端封闭，下端开口于罐体外，与蒸汽气源连通；中空管上设有若干贯通管壁的扰流孔。本方案将中心柱定义为中空管，下端延伸至罐体外，与蒸汽气源连接，上端是封闭的，而中空管的侧壁上开有扰流孔，蒸汽由扰流孔喷出，近距离持续的扰动物料流，使物料干燥更充分，预结晶效果更好。在实际应用中，蒸汽进口和中空管内的蒸汽进气量可以进行调节，以根据工艺需求获得最佳的工艺匹配效果。

作为优选，扰流孔分为若干组，各内锥挡板根部下方分别设置一组；每组内各扰流孔在中心管横截面的圆周上均匀布置。扰流孔的布置位置有特别的要求，以环形布置在各内锥挡板根部下方为佳。在该位置布置扰流孔，气流受内锥挡板的限制，形成向外向下的倾斜气流方向，而从本内锥挡板上表面滑落的物料，在末端下落时继续受到扰流孔中喷出的蒸汽的扰流，通过调节扰流蒸汽流量，可以改变下落至下方外锥挡板的上表面切片的流动速度和方向，使之处于半流化状态，有助于物料的分散、预结晶和干燥。

作为优选，内锥挡板外侧端与等高的罐体内侧壁之间形成圆环形间隙，以该间隙的面积为S1；外锥挡板内侧端与等高的中心柱外侧壁之间形成圆环形间隙，以该间隙的面积为S2；以蒸汽进口的截面积为S3，有20*S3≤S1≤50*S3，10*S3≤S2≤40*S3。S1、S2所在区域为物料经过的流道的狭窄位置，同时也是蒸汽上升时经过的位置，该位置是物料和蒸汽发生混合和分散最激烈的区域。通过调整上升蒸汽的流量，可以方便地调整切片的下降速度，因此该区域的大小对物料预结晶和干燥的效果有显著影响。上述参数为发明人根据工艺要求、结合多次试验获得的最佳数值范围。

作为优选，中心柱上端为上凸的弧形顶，进料口位于弧形顶正上方。物料由进料口自由落下，正好落在中心柱上端的弧形顶上，可以依靠自身重力均匀分散，无需再配置物料分散器，节约了成本，减少了设备用量。

作为优选，罐体下端为倒锥形，出料口位于倒锥形的端部；倒锥形的罐体侧壁上设有底部蒸汽进口。物料在上方经过切片预结晶快干结构之后，完成了大部分的预结晶和干燥，然后落入倒锥形的罐体下端，之后在罐体下端停留一段时间，停留期间底部蒸汽进口继续导入蒸汽，以帮助物料完成最后的预结晶和干燥。停留时间由本领域技术人员根据工艺要求自行决定。

作为优选，底部蒸汽进口为若干个，在倒锥形的罐体侧壁上沿圆周均匀分布。该设计保证了蒸汽分布的均匀性，同时可以避免颗粒搭桥现象的发生。

作为优选，蒸汽进口内侧连接有蒸汽分布器，蒸汽分布器为环管式或直管式，蒸汽分布器下部开槽或开孔。蒸汽由蒸汽分布器下部开槽或开孔喷出，可以均匀的分布在筒体内。

作为优选，内锥挡板及外锥挡板所在圆锥的母线与水平方向的夹角为20°~55°。内锥挡板及外锥挡板的倾斜度决定了物料再其倾斜的上表面上的滑行速度，并影响到物料与上行的蒸汽的作用时间长短，对物料的干燥度和结晶度均产生影响。

作为优选，内锥挡板及外锥挡板的上表面的粗糙度Ra≤0.8。内锥挡板及外锥挡板的上表面宜光洁，避免物料受静摩擦力作用粘滞在上面无法下滑。

作为优选，罐体侧壁上设有若干清扫孔；各清扫孔在高度方向上分为若干层，每一层包括至少3个清扫孔，沿圆周均布；同层的清扫孔在罐体内侧开口位置位于相邻的一组内锥挡板和外锥挡板的高度之间。必要时由操作人员在罐体外部对罐内的内锥挡板和外锥挡板进行人工清理。

作为优选，每个清扫孔上均设有视镜。操作人员可以通过视镜随时监测罐体内的作业情况，发现异常及时采取必要的处理措施。

综上所述，本发明的有益效果是：使预结晶和干燥流程简短、适应性好，在满足工艺要求的前提下，降低投资、节约能耗，简化操作。

附图说明

图1是本发明的工艺路线图。

图2是本发明的预结晶装置的结构示意图。

其中：A切粒机，B出料斗，C切粒预分离器，D切粒机水粗滤器，E回转进料阀，F预结晶装置，G回转出料阀，H振动筛；1罐体，2进料口，3出料口，4蒸汽进口，5蒸汽出口，6中心柱，7内锥挡板，8外锥挡板，9扰流孔，10底部蒸汽进口，11蒸汽分布器，12人孔，13清扫孔；

图中虚线箭头所示为蒸汽流向，实线箭头所示为物料流向。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。

如图1所示的本实施例为一种PTT连续聚合预结晶工艺，应用在某PTT生产企业的3万吨/年PTT聚酯连续生产线上。

本例的PTT连续聚合预结晶工艺，其流程为：从切粒机A切出的PTT切片，经出料斗B和切粒预分离器C后，被切粒机水粗滤器D过滤掉大部分水，由回转进料阀E送入预结晶装置F进行预结晶和干燥；完成预结晶和干燥的PTT切粒由可以调节出料速度的回转出料阀G送入振动筛H，筛分合格的切粒通过气力输送送入切片料仓储存。

如图2所示，本工艺中所使用的预结晶装置设有一个圆筒形的罐体1，罐体为纵置且密封的。罐体上端为弧形顶，顶部居中的设有进料口2，下端为倒锥形的，倒锥形的底部设有出料口3。罐体侧壁的下方右侧设有蒸汽进口4，上方右侧设有蒸汽出口5。

罐体内在蒸汽进口的高度和蒸汽出口的高度之间设有切片预结晶快干结构。本切片预结晶快干结构为，罐体内沿轴线设有中心柱6；中心柱上设有若干内锥挡板7，内锥挡板沿正圆锥形的圆锥面延伸，内侧端与中心柱固定，外侧端与罐体内侧壁间设有间隙；罐体内侧壁上设有若干外锥挡板8，外锥挡板沿倒圆锥形的圆锥面延伸，外侧端与罐体内侧壁固定，内侧端与中心柱间设有间隙；内锥挡板与外锥挡板在高度方向上一一对应的交错设置。中心柱为圆形的中空管，上端封闭，并设有上凸的弧形顶，弧形顶位于进料口正下方。中空管下端开口于罐体左侧外，与蒸汽气源连通；中空管上设有若干贯通管壁的扰流孔。本例中扰流孔分为若干组，各内锥挡板根部下方分别设置一组；每组内各扰流孔在中心管横截面的圆周上均匀布置。内锥挡板外侧端与等高的罐体内侧壁之间形成圆环形间隙，以该间隙的面积为S1；外锥挡板内侧端与等高的中心柱外侧壁之间形成圆环形间隙，以该间隙的面积为S2；以蒸汽进口的截面积为S3，有20*S3≤S1≤50*S3，10*S3≤S2≤40*S3。本例的取值为： S1=35*S3，S2=25*S3。

内锥挡板及外锥挡板选用不锈钢板制成，内锥挡板所在圆锥的母线与水平方向的夹角为25°，外锥挡板所在的圆锥的母线与水平方向的夹角为25°。内锥挡板及外锥挡板的上表面均经过抛光打磨，确保粗糙度Ra≤0.8。

倒锥形的罐体侧壁上设有底部蒸汽进口10，本例中，底部蒸汽进口为8个，在倒锥形的罐体侧壁上沿圆周均匀分布。倒锥形的罐体侧壁上还设有一个人孔12，可供检修人员进出罐体。

蒸汽进口内侧连接有蒸汽分布器11，本例中，蒸汽分布器为环管式，蒸汽分布器下部等间距开有若干小孔，以便蒸汽进入后可以均布在罐体中。

罐体侧壁上设有若干清扫孔13；各清扫孔在高度方向上分为若干层，本例中，每一层包括3个清扫孔，沿圆周均布；同层的清扫孔在罐体内侧开口位置位于相邻的一组内锥挡板和外锥挡板的高度之间。每个清扫孔上均设有视镜。操作人员可以通过视镜观察罐体内部物料流动情况，必要时可以通过清扫孔对所在位置的内锥挡板和外锥挡板进行清扫，避免物料堆积。

在本预结晶装置内，潮湿含水的切片从上向下落下，中途沿内锥挡板和外锥挡板的阶梯斜面逐阶下滑，下滑的过程中，切片与自下而上的蒸汽发生强烈的逆流、错流换热，使切片预结晶和干燥；此过程中切片处于半流化状态，实现与蒸汽充分接触，气固间有着强烈的混合和分散，换热效率高，切片温度均匀，避免了不均匀结晶。同时，来自中空管的蒸汽喷出，起到加强换热和影响切片流速的作用。通过调节水蒸汽流量和温度，可以很好地适应切片含水量的变化。切片在下落至倒锥形的罐体下端时，再停留20分钟，经过蒸汽的进一步干燥，并能避免结块和搭桥等现象发生。最终，蒸汽由上方的蒸汽出口排出，干燥完毕的切片则经罐体下方的出料回转阀G排出出料口。

本例中导入预结晶装置罐体内的蒸汽温度控制在120-160℃，通过该预结晶装置进行预结晶和干燥的PTT切片结晶度可达60%或更高。

Claims (10)

1.一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，包括如下工艺：

（一）、PTT物料经切片机（A）进行切片，成为PTT切片；

（二）、PTT切片由出料斗（B）和切粒预分离器（C）送至切粒机水粗滤器（D）进行初步固液分离，筛除大部分水份；

（三）、潮湿的PTT切片送入预结晶装置（F）进行预结晶和干燥和处理；

（四）、经过预结晶和干燥处理的干燥PTT切片经振动筛（G）筛除不良品；

（五）、入库存储；

其中，预结晶装置包括圆筒形的罐体（1），罐体纵置密封，罐体上端设有进料口（2），下端设有出料口（3），罐体侧壁下方设有蒸汽进口（4），罐体侧壁上方设有蒸汽出口（5），罐体内在蒸汽进口的高度和蒸汽出口的高度之间设有切片预结晶快干结构；所述切片预结晶快干结构为：罐体内沿轴线设有中心柱（6）；中心柱上设有若干内锥挡板（7），内锥挡板沿正圆锥形的圆锥面延伸，内侧端与中心柱固定，外侧端与罐体内侧壁间设有间隙；罐体内侧壁上设有若干外锥挡板（8），外锥挡板沿倒圆锥形的圆锥面延伸，外侧端与罐体内侧壁固定，内侧端与中心柱间设有间隙；内锥挡板与外锥挡板在高度方向上一一对应的交错设置。

2.根据权利要求1所述的一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，中心柱为圆形的中空管，上端封闭，下端开口于罐体外，与蒸汽气源连通；中空管上设有若干贯通管壁的扰流孔（9）。

3.根据权利要求2所述的一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，扰流孔分为若干组，各内锥挡板根部下方分别设置一组；每组内各扰流孔在中心管横截面的圆周上均匀布置。

4.根据权利要求2或3所述的一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，内锥挡板外侧端与等高的罐体内侧壁之间形成圆环形间隙，以该间隙的面积为S1；外锥挡板内侧端与等高的中心柱外侧壁之间形成圆环形间隙，以该间隙的面积为S2；以蒸汽进口的截面积为S3，有20*S3≤S1≤50*S3，10*S3≤S2≤40*S3。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，中心柱上端为上凸的弧形顶，进料口位于弧形顶正上方。

6.根据权利要求1或2或3所述的一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，罐体下端为倒锥形，出料口位于倒锥形的端部；倒锥形的罐体侧壁上设有底部蒸汽进口（10）。

7.根据权利要求6所述的一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，底部蒸汽进口为若干个，在倒锥形的罐体侧壁上沿圆周均匀分布。

8.根据权利要求1或2或3所述的一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，蒸汽进口内侧连接有蒸汽分布器（11），蒸汽分布器为环管式或直管式，蒸汽分布器下部开槽或开孔。

9.根据权利要求1或2或3所述的一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，内锥挡板及外锥挡板所在圆锥的母线与水平方向的夹角为20°~55°。

10.根据权利要求1或2或3所述的一种PTT连续聚合预结晶工艺，其特征是，内锥挡板及外锥挡板的上表面的粗糙度Ra≤0.8。