CN110368917B - 一种以石蜡油脱色废土制备高效吸附材料的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以石蜡油脱色废土制备高效吸附材料的方法及其应用，属于吸附剂材领域。本发明将石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分钟～20℃/分钟的升温速率升温至450℃～650℃，保温1～4小时，即制得白土/碳复合材料；将得的白土/碳复合材料迅速加入到磷酸铵盐溶液中萃冷，浸渍后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，400℃～500℃条件下保温1～2小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。发明利用石蜡油脱色废白土中残留的焦质和沥青质杂质为碳源来制备白土/碳复合吸附材料，不仅解决了固体废弃物脱色废土污染问题，而且制备的吸附材料有利于废水中含氮磷化合物的物理和化学吸附。
Description
技术领域
本发明属于工业固体废弃物资源-石蜡油脱色废土的高值化应用领域，特别涉及一种多孔粘土/碳高效吸附材料的制备方法。
背景技术
活性白土精制是对粗石蜡油进行处理的一种成熟工艺，其过程是将粗石蜡油中的焦质和沥青质等杂质吸附脱除(影响石蜡色度的主要原因)。然而，石蜡精制后的废白土却存在固体废弃物污染问题。例如，茂名、南阳、荆门和上海高桥等石化公司的精炼石蜡均存在白土固体废物外委处理问题，处理价格约3000元/吨，从而相应地增加了石蜡油的加工成本。
目前，油厂的脱色废土主要采用填埋和焚烧两种处理方法。填埋在地下的废土依然会污染地下水资源，并且通过分解还可能会产生易燃、易爆或有毒气体，存在一定的安全隐患。废白土的焚烧会产生未完全燃烧的有机组分及炉渣，势必造成二次污染。此外，废白土要求焚烧过程中必须设有控制污染设施和复杂的测试仪表，投资及运行管理费较高。因此，如何合理有效利用工业固体废弃物资源-石蜡油脱色废土的组成和特性开发新型功能材料，实现废弃物资源循环利用，是迫切要解决的关键问题。
发明内容
针对背景技术中提出的问题，本发明旨在提供一种以石蜡油脱色废土为原料制备粘土/碳高效吸附材料的方法。本发明的技术方案是利用石蜡油脱色废白土中残留的有机质为碳源通过高温热解、活化和造孔制备白土/碳复合吸附材料。
本发明采用的技术方案包括如下特征步骤：
1、将石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分钟～20℃/分钟的升温速率升温至450℃～650℃，在此温度下保温1～4小时，即制得白土/碳复合材料；
2、将步骤1所得的白土/碳复合材料迅速加入到质量百分浓度为15％～25％的磷酸铵盐溶液中淬冷，其中白土/碳复合材料与磷酸铵盐溶液的质量之比为0.1～0.3:1，浸渍2～4天，充分吸收磷酸铵盐后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，400℃～500℃条件下保温1～2小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。
步骤2所述的磷酸铵盐溶液为磷酸氢二铵溶液。
本发明的有益效果为：
1、本发明利用石蜡油脱色废白土中残留的焦质和沥青质等杂质为碳源来制备白土/碳复合吸附材料，既解决了固体废弃物脱色废土污染问题，又制得了一种高效白土/碳复合吸附材料，具有变废为宝、以废制废和一举两得等特点。
2、本发明采用磷酸铵盐作为造孔剂和活化剂，该活化剂兼含有磷和氮元素，能够同时实现造孔和活化的目的。而只含有磷或氮一种元素的造孔剂(如磷酸氢二钾、碳酸铵等)则没有这种效果。具体地说：磷酸铵盐在高温条件下分解成氨气和磷酸(偏磷酸、焦磷酸)，一方面，氨气气体能够对白土/碳复合材料中的碳材料进行造孔，起到类似于分子印迹的作用，从而实现对复合材料孔径的有效调控，使其孔内性质利于废水中含氮化合物的锚固；另一面，磷酸(偏磷酸、焦磷酸)能够对白土/碳复合材料起到活化的作用，从而增加碳材料表面活性基团；同时可以对白土/碳复合材料中的白土进行扩孔，使其孔径与废水中的含磷化合物孔径相接近，从而有利于吸附废水中的含磷化合物。上述两方面优点有利于提高废水中含氮磷化合物的物理和化学吸附性能。
3、本发明采用磷酸铵盐作为造孔剂和活化剂，高温分解产生的磷酸(偏磷酸、焦磷酸)为中强酸，不仅不会破坏白土结构，而且能够对白土/碳复合材料起到很好的活化作用，在活化的基础上，更有利于氨气对碳材料进行造孔，从而更有利于材料的吸附性能。其他铵盐造孔剂(如溴化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵等)则会产生强酸或弱酸，然而其缺点在于：强酸破坏白土结构，弱酸不能起到良好的活化作用。
附图说明
图1为未造孔和活化前石蜡油脱色废白土的扫描电镜照片；
图2为实施例4所制备的白土/碳多孔吸附材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
1、将5.0千克石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分钟的升温速率升温至650℃，在此温度下保温1.0小时，即制得白土/碳复合材料；
2、取1.0千克白土/碳复合材料迅速加入到10.0千克质量百分浓度为15％的磷酸氢二铵溶液中淬冷，浸渍4天后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，500℃条件下保温1.0小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。
实施例2
1、将5.0千克石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以20℃/分钟的升温速率升温至450℃，在此温度下保温4.0小时，即制得白土/碳复合材料；
2、取1.0千克白土/碳复合材料迅速加入到3.3千克质量百分浓度为25％的磷酸氢二铵中淬冷，浸渍2天后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，400℃条件下保温2.0小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。
实施例3
1、将5.0千克石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以15℃/分钟的升温速率升温至550℃，在此温度下保温2.5小时，即制得白土/碳复合材料；
2、取1.0千克白土/碳复合材料迅速加入到5.0千克质量百分浓度为20％的磷酸氢二铵中淬冷，浸渍3天后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，450℃条件下保温1.5小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。
实施例4
1、将5.0千克石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分钟的升温速率升温至500℃，在此温度下保温3.0小时，即制得白土/碳复合材料；
2、取1.0千克白土/碳复合材料迅速加入到4.0千克质量百分浓度为20％的磷酸氢二铵溶液中淬冷，浸渍2天后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，500℃条件下保温2.0小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。扫描电镜照片见图2。
比较例1
在比较例1中，将实施例4中的加入磷酸铵盐的操作工序删除，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将5.0千克石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分钟的升温速率升温至500℃，在此温度下保温3.0小时，即制得白土/碳复合材料；
2、取1.0千克白土/碳复合材料迅速加入到4.0千克去离子水中淬冷，浸渍2天后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，500℃条件下保温2.0小时，即制得白土/碳吸附材料。
比较例2
在比较例2中，将实施例4中的加入磷酸铵盐的操作工序换成加入溴化铵，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将5.0千克石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分钟的升温速率升温至500℃，在此温度下保温3.0小时，即制得白土/碳复合材料；
2、取1.0千克白土/碳复合材料迅速加入到4.0千克质量百分浓度为20％的溴化铵溶液中淬冷，浸渍2天后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，500℃条件下保温2.0小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。
比较例3
在比较例3中，将实施例4中的加入磷酸铵盐的操作工序换成加入碳酸铵，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将5.0千克石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分钟的升温速率升温至500℃，在此温度下保温3.0小时，即制得白土/碳复合材料；
2、取1.0千克白土/碳复合材料迅速加入到4.0千克质量百分浓度为20％的碳酸铵溶液中淬冷，浸渍2天后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，500℃条件下保温2.0小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。
比较例4
在比较例4中，将实施例4中的加入磷酸铵盐的操作工序换成加入磷酸氢二钾，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将5.0千克石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分钟的升温速率升温至500℃，在此温度下保温3.0小时，即制得白土/碳复合材料；
2、取1.0千克白土/碳复合材料迅速加入到4.0千克质量百分浓度为20％的磷酸氢二钾溶液中淬冷，浸渍2天后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，500℃条件下保温2.0小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。
吸附性能评价
分别配制浓度为10.0mg·mL-1的氯化铵溶液和浓度为5.0mg·mL-1的磷酸二氢钾溶液(模拟磷、氮废水)200mL，调节溶液pH为6，然后向溶液中加入实施例中的白土/碳多孔吸附材料1.0g，室温下，将锥形瓶置于空气振荡器中以150r·min-1的速度震荡4h后静置，取上清液，用国标法测定水样的吸光度，由标准曲线计算出溶液中剩余氮磷浓度，实验结果如表1所示。氮、磷去除率计算如下：
式中：η表示氨氮(磷)吸附容量；C0表示初始浓度，mg·L-1；Ce表示吸附平衡浓度，mg·L-1。
表1
| 氨氮去除率(％) | 磷去除率(％) | |
| 实施例1 | 92 | 98 |
| 实施例2 | 88 | 91 |
| 实施例3 | 90 | 93 |
| 实施例4 | 94 | 99 |
| 比较例1 | 43 | 50 |
| 比较例2 | 78 | 53 |
| 比较例3 | 65 | 52 |
| 比较例4 | 48 | 87 |
Claims (1)
1.一种以石蜡油脱色废土制备高效吸附材料在含氮、磷废水中的应用，其特征在于：所述吸附材料的制备方法为：
（1）将石蜡油脱色废土置于管式炉中，在氮气气氛下，升温速率为10℃/分钟~20℃/分钟，升温至450℃~650℃，在此温度下保温1~4小时，即制得白土/碳复合材料；
（2）将制得的白土/碳复合材料迅速加入到质量百分浓度为15%~25%磷酸氢二铵溶液中萃冷；白土/碳复合材料与磷酸氢二铵溶液的质量之比为0.1~0.3:1，浸渍2~4天后，过滤，将所得滤饼置于氮气气氛，400℃~500℃条件下保温1~2小时，即制得白土/碳多孔吸附材料。
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