CN110359044A - 一种钢基体表面超疏水膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢基体表面超疏水膜的制备方法。该方法步骤为：打磨钢基体和除油预处理，除去钢基体表面的油污和氧化物至表面光滑；将处理干净后的钢基体浸泡在三氟化铁溶液中，结合化学刻蚀和电化学刻蚀得到粗糙钢基体表面；将刻蚀后的钢基体浸泡在硬脂酸、全氟辛基三甲氧基硅烷乙醇溶液中修饰一段时间，恒温干燥后，再用改性的超疏水纳米二氧化硅溶液喷到钢基体表面，热处理后得到超疏水的复合膜。本发明工艺简单、环保、安全可靠，疏水涂层的疏水性能高，还具备吸附性强，耐磨性能好，耐腐蚀性能强等特点，适用于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种钢基体表面超疏水膜的制备方法。
背景技术
钢在军用工业和民用工业用途广泛，但其表面很容易被腐蚀，制约了钢制品的应用及推广。因此提高钢基体表面的抗腐蚀性是非常有必要的。
超疏水材料作为新型功能材料之一，超疏水表面是指水在材料表面的接触角大于150°、滚动角小于10°的表面。在自然界中广泛存在，如荷叶、芋头叶、蝴蝶翅膀、水稻叶片等。由于其特有的自清洁性、防覆冰性、耐腐蚀性以及减阻等特性，所以超疏水涂层一直都是科研工作者研究的热点话题。
目前在钢板表面制备超疏水涂层的传统制备方法，主要是化学刻蚀法。化学刻蚀法主要是用盐酸等强酸来刻蚀，在基体表面初步形成粗糙表面结构，然后用低表面能物质修饰基体形成超疏水涂层。叶霞等(201810595240.9)发明了一种用盐酸作为刻蚀剂，然后用硬脂酸修饰，在锌表面制备超疏水膜。这种方法制备出来的膜虽然具备能达到超疏水的要求，但是用盐酸作为刻蚀溶液会严重污染环境，不适合大规模的工业生产。
另外，梁淑君(201811012744.4)发明了一种，用酸性的三氯化铁溶液作为刻蚀剂，然后用十二烷基三甲氧基硅烷等低表面能物质，通过自组装技术在铜合金表面制备超疏水膜。该方法用酸性的三氯化铁溶液，不仅会污染环境，而且三氯化铁的侵蚀速度较慢，导致刻蚀时间过长，从而也会制约该方案的推广。
另外，制备金属基体超疏水表面的方法还有溶胶-凝胶、电化学法、模板法和化学沉积法等，但大多疏水涂层对基体的吸附能力较差，其耐磨性能不高,另外，这些方案工艺复杂、成本高、周期长和实用性较差等缺点，也不利于工业上的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于发明一种操作简单、价格低廉、适合于在钢基体表面大规模制备超疏水膜。本发明所采用的技术方案为：
一种钢基体表面超疏水膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钢基体进行抛磨、超声除油预处理至表面光滑，除去表面的油污及氧化物，得到除杂后的钢基体；
(2)将除杂后的钢基体浸泡在三氟化铁溶液中，结合使用电化学和化学刻蚀法，对钢基体表面进行刻蚀；
(3)将刻蚀后的钢基体浸泡在硬脂酸、全氟辛基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中修饰，使钢基体表面覆盖一层低表面能物质，然后取出后清洗，恒温干燥；
(4)将纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、六甲基二硅氧烷溶解在乙醇中反应，形成改性超疏水二氧化硅乙醇溶液，然后将溶液喷至钢基体表面，恒温干燥得到超疏水复合膜。
具体情况下：所述的步骤(1)中，将钢基体用砂纸依次进行抛磨，所述的砂纸型号依次为600#、800#、1200#、1600#。
具体情况下，所述的步骤(2)中，结合电化学和化学刻蚀法，用浓度为10％wt～20％wt三氟化铁作为电解液，钢基体为阳极，铂电极为阴极，电流密度为10mA/cm2～50mA/cm2，反应温度为恒温水浴温度，具体为20℃～25℃，刻蚀时间为10min～20min。
具体情况下，所述的步骤(3)中，硬脂酸的浓度为0.01mmol/L～0.05mmol/L，全氟辛基三甲氧基硅烷的浓度为0.01mmol/L～0.05mmol/L，溶剂为乙醇，修饰时间为1h～2h，干燥温度为100℃～200℃。
具体情况下，所述的步骤(4)中，改性超疏水二氧化硅乙醇溶液成分为2g～5g纳米二氧化硅，0.5g～1g硅烷偶联剂，1g～2g六甲基二硅氧烷，20ml乙醇，在常温下搅拌，反应0.5h～1h，然后喷至钢基体表面，恒温烘干，烘干温度为100℃～200℃。
本发明所制备的超疏水复合膜钢基体接触角能够达到150°以上，且形成的膜为具有微纳米结构的复合超疏水膜，膜厚约为100μm左右，具体可为80-150μm。
具体情况下，所述钢基体为316L不锈钢。所述钢基体为钢板或钢管。
本发明使用三氟化铁作为刻蚀剂，属于环保型材料；结合使用电化学和化学刻蚀法，在钢基体表面制备超疏水表面。氟粒子孔径很小，扩散难以受到阻碍，当它运动到金属表面上，氟离子本身具有一定的络合性，可以与铁发生反应，导致新鲜的金属裸露出来，加快刻蚀速度。再结合电化学刻蚀法和化学刻蚀法刻蚀，加快钢基体的刻蚀速度，缩小实验周期。其次，本发明在用硬脂酸、全氟辛基三甲氧基硅烷乙醇溶液修饰钢基体过后，再将改性的超疏水二氧化硅乙醇溶液喷至钢基体表面，干燥后形成的复合超疏水膜不仅接触角能达到150°以上，而且涂层的附着力好，具有非常良好的耐磨性能和耐腐蚀性能。
由于本发明关于超疏水膜的制备工艺简单、周期短且具有实际应用，因此，用该方法在钢基体表面制备超疏水膜，在工业上具有良好发展前景。例如，用该超疏水方案对吡蚜酮-乙螨唑、六甲基三聚氰胺-三羟甲基三聚氰胺反应系统中的温度传感器钢管壳体表面进行处理，能够降低反应釜中的温度传感器被溶液污染，并在反应系统中形成精准定位，能够及时并精确地传递反应釜的温度。
附图说明
图1为实施例1中制备的具有超疏水膜的钢基体的表面接触角测量图。
图2为未经处理的钢基体的表面接触角测量图。
图3为实施例2中制备的具有超疏水膜的钢基体的表面接触角测量图。
图4为实施例3中制备的具有超疏水膜的钢基体的表面接触角测量图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施案例1：
(1)实验操作过程：
1.表面前处理：首先将316L钢基体试样放在无水乙醇和去离子水中超声清洗10min,然后依次用600#、800#、1200#、1600#的砂纸打磨至表面光滑。
2.刻蚀：将氟化铁溶于去离子水中得到10％wt的电解质溶液，然后将试样置于阳极氧化体系中，316L钢基体作为阳极，铂电极作为阴极，反应体系在电流密度为10mA/cm2的条件下进行，20min后将试样取出，用大量去离子水进行冲洗至基底表面无气泡为止。
3.修饰：配制0.01mmol/L硬脂酸、0.01mmol/L全氟辛基三甲氧基硅烷乙醇溶液，将上述刻蚀后的钢基体置于该溶液中修饰1h后取出。
4.热处理：将试样置于坩埚中，在100℃烘箱中恒温干燥1h。
5.喷涂：配制2.0g纳米二氧化硅，0.5g硅烷偶联剂，1g六甲基二硅氧烷，溶于20ml乙醇中，在25℃下搅拌反应0.5h，然后再喷至钢基体表面，然后放置恒温干燥箱中烘干，干燥时间为1h，烘干温度为100℃。
6.测量：上述处理的钢基体表面接触角可达155°,参见图1；而未处理的钢基体的静态接触角仅为85°，参见图2。
实施案例2:
(2)实验操作过程：
1.前处理：首先将316L钢基体试样放在无水乙醇和去离子水中超声清洗10min,然后依次用600#、800#、1200#、1600#的砂纸打磨至表面光滑。
2.刻蚀：将氟化铁溶于去离子水中得到15％wt的电解质溶液，然后将试样置于阳极氧化体系中，316L钢基体作为阳极，铂电极作为阴极，反应体系在电流密度为20mA/cm2的条件下进行，15min后将试样取出，用大量去离子水进行冲洗至基底表面无气泡为止。
3.修饰：配制0.02mmol/L硬脂酸、0.02mmol/L全氟辛基三甲氧基硅烷乙醇溶液，将上述刻蚀后的钢基体置于该溶液中修饰1.5h后取出。
4.热处理：将试样置于坩埚中，在100℃烘箱中恒温干燥1h。
5.喷涂：配制3g纳米二氧化硅,0.75g硅烷偶联剂，1.5g六甲基二硅氧烷，溶于20ml乙醇中，25℃搅拌反应0.5h，然后再喷至钢基体表面，然后放置恒温干燥箱中烘干，干燥时间为1h，烘干温度为100℃。
6.测量：上述处理的钢基体表面接触角可达158°，参见图3。
实施案例3：
1.前处理：首先将316L钢基体试样放在无水乙醇和去离子水中超声清洗10min,然后依次用600#、800#、1200#、1600#的砂纸打磨至表面光滑。
2.刻蚀：将氟化铁溶于去离子水中得到20％wt的电解质溶液，然后将试样置于阳极氧化体系中，316L钢基体作为阳极，铂电极作为阴极，反应体系在电流密度为30mA/cm2条件下进行阳极氧化，10min后将试样取出，用大量去离子水进行冲洗至基底表面无气泡为止。
3.修饰：配制0.05mmol/L硬脂酸、0.05mmol/L全氟辛基三甲氧基硅烷乙醇溶液，将上述刻蚀后的钢基体置于该溶液中修饰2.0h后取出。
4.热处理：将试样置于坩埚中，在100℃烘箱中恒温干燥1h。
5.喷涂：配制5.0g纳米二氧化硅,1.0g硅烷偶联剂，2.0g六甲基二硅氧烷，溶于20ml乙醇中，在25℃下搅拌反应0.5h，再喷至钢基体表面，然后放置恒温干燥箱中干燥1h，烘干温度为100℃。
6.测量：上述处理的钢基体表面接触角可达162°，参见图4。
Claims (8)
1.一种钢基体表面超疏水膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钢基体进行抛磨、超声除油预处理至表面光滑，除去表面的油污及氧化物，得到除杂后的钢基体；
(2)将除杂后的钢基体浸泡在三氟化铁溶液中，结合使用电化学和化学刻蚀法，对钢基体表面进行刻蚀；
(3)将刻蚀后的钢基体浸泡在硬脂酸、全氟辛基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中修饰，使钢基体表面覆盖一层低表面能物质，然后取出后清洗，恒温干燥；
(4)将纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、六甲基二硅氧烷溶解在乙醇中反应，形成改性超疏水二氧化硅乙醇溶液，然后将溶液喷至钢基体表面，恒温干燥得到超疏水复合膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，将钢基体用砂纸依次进行抛磨，所述的砂纸型号依次为600#、800#、1200#、1600#。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，结合电化学和化学刻蚀法，用浓度为10％wt～20％wt三氟化铁作为电解液，钢基体为阳极，铂电极为阴极，电流密度为10mA/cm2～50mA/cm2，反应温度为恒温水浴温度，具体为20℃～25℃，刻蚀时间为10min～20min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，硬脂酸的浓度为0.01mmol/L～0.05mmol/L，全氟辛基三甲氧基硅烷的浓度为0.01mmol/L～0.05mmol/L，溶剂为乙醇，修饰时间为1h～2h，干燥温度为100℃～200℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，改性超疏水二氧化硅乙醇溶液成分为2g～5g纳米二氧化硅，0.5g～1g硅烷偶联剂，1g～2g六甲基二硅氧烷，20ml乙醇，在常温下搅拌，反应0.5h～1h，然后喷至钢基体表面，恒温烘干，烘干温度为100℃～200℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所制备的超疏水复合膜钢基体接触角能够达到150°以上，且形成的膜为具有微纳米结构的复合超疏水膜，膜厚约为100μm左右。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钢基体为316L不锈钢。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钢基体为钢板或钢管。
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