CN110358413A - 石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料及制备方法 - Google Patents
石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料及制备方法，包括以下原料：基础乙烯基酯树脂和占基础乙烯基酯树脂0.4‑2%重量的石墨烯分散液以及占基础乙烯基酯树脂与石墨烯分散液之和的3‑5%重量的乙烯基酯树脂固化剂，基础乙烯基酯树脂由以下重量份的原料制成：乙烯基酯树脂100份、改性剂3‑10份、水0‑50份、分散剂0.5‑20份、乙烯基酯树脂促进剂0.5‑3份；石墨烯分散液由以下重量份的原料制成：石墨烯20‑60份、分散剂100份。本发明通过采用特定比例的石墨烯作为导电相、以树脂作为成膜料，辅以助剂，达到了调控导电涂料的粘度和流变特性、改善涂料机械性能和施工性能、提高涂料的耐温性能、耐腐蚀性能，以及电学性能和电磁学性能，提高导电涂料的热导率等有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料、复合材料、耐高温、防腐蚀、导电乙烯基酯树脂涂料生产技术领域，特别是一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料及制备方法。
背景技术
乙烯基酯树脂具有低粘度、室温固化迅速、固化后无毒性，对纤维、颜料、填料渗透性优良，粘结强度高、耐高温、耐老化，物理化学性能优良等特性。
石墨烯是一种新型的由碳原子构成的单层片状结构的二维材料,是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜。它是形成零维富勒烯、一维碳纳米管以及三维石墨的基本组成单元 。
石墨烯的这种特殊结构，使其具有许多优异的导电性及物理化学性质,室温下电子迁移率可以达到2×105cm2/(V •s)，横向(面内)电导率高达106s/m，单层石墨烯的硬度为300~400N/m ，断裂强度高达42N/m，抗拉强度可达125GP混合液，拉伸模量为1.1TP混合液，热传导率可达5300W/(m •K),5层以下石墨烯的透光率>90%，比表面积为2600m2/g,密度仅为 1.3-2g/cm3。由于石墨烯化学和热学性能优异、导电率大、比表面积大、机械强度大的特性，使得以石墨烯为基础的材料有着广泛的工业应用领域，可作为吸附剂、催化剂载体、热传输媒体、复合材料、电子元件、电池/电容器等领域。石墨烯的这些优异的特性,特别适合研发高性能的复合材料。
导电涂料是伴随着现代科学技术而迅速发展起来的特种功能涂料,按导电机理不同可分为本征型和填充型两类。本征型导电涂料是聚合物本身或经过掺杂而有导电性能,填充型导电涂料的聚合物本身不导电,主要靠填充的导电物质导电。
石墨烯本身的共轭体系使其电子传输能力很强,具有优异的导电性能,这使得它在导电涂料领域具有非常大的应用潜力。相比于传统的导电介质(如银粉、铜粉、氧化锌等),石墨烯除了拥有良好的导电性能外,还具备优异的热性能和透光性。
目前导电涂料，主要采用导电石墨、导电碳黑、镍粉、铜粉、银粉、微纳米金粉等作为导电填料。导电金粉、银粉导电涂料化学稳定性好，导电性能优异，但是成本高。铜粉导电涂料容易被氧化，导电性能不稳定。金属系导电填料的比重大，大量填加时易沉淀结块，不便于施工。导电石墨、导电碳黑，导电性差。
石墨烯，具有比表面积大、载流子迁移速率高、导电性能好、高透明性、高耐弯折性、高导热率、抗静电和电磁屏蔽性能、耐腐蚀性等优异性能。石墨烯具有超大的直径/厚度T比，容易与其它材料如聚合物材料均匀复合，并形成良好的复合界面，可以增强导电涂料交联固化物的机械强度，可广泛应用于涂料、复合材料、半导体、浆料、塑料、新能源等领域。采用具有片状结构的石墨烯为导电涂料的导电填料，片与片之间的接触几率大，渗流阀值较小，在较低的填充比例下，容易在基体中形成导电网络，这样一方面可以降低导电涂料中填料的添加量，降低成本，另一方面可以改善导电涂料的机械强度。更为重要的是，石墨烯导电涂料具有柔性，而且可以调节配方比例，使其在室温下固化并导电。
目前，石墨烯涂料普遍存在生产工艺复杂、加工难度大，石墨烯自身容易团聚，难以均匀分散的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料及制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，包括以下原料：基础乙烯基酯树脂和占基础乙烯基酯树脂0.4-2%重量的石墨烯分散液以及占基础乙烯基酯树脂与石墨烯分散液之和的3-5%重量的乙烯基酯树脂固化剂，所述基础乙烯基酯树脂由以下重量份的原料制成：乙烯基酯树脂100份、改性剂3-10份、水0-50份、分散剂0.5-20份、乙烯基酯树脂促进剂0.5-3份；所述石墨烯分散液由以下重量份的原料制成：石墨烯20-60份、分散剂100份。
作为本发明的进一步优选方案，所述乙烯基酯树脂为双酚混合液环氧丙烯酸乙烯基酯树脂、甲基丙烯酸乙烯基酯树脂、酚醛环氧丙烯酸乙烯基酯树脂、甲基丙烯酸乙烯基酯树脂中的一种或两种组合。
作为本发明的进一步优选方案，所述石墨烯包括但不限于单层石墨烯、双层石墨烯、三层石墨烯、多层石墨烯或者纳米石墨烯片中的至少一种，所述石墨烯包括但不限于片状、三维状、球状、管状、纤维状、螺旋状石墨烯中的至少一种。
作为本发明的进一步优选方案，所述改性剂为醇胺、OP-10、混合液EO-9、碱金属硅酸盐的饱和水溶液的一种或几种组合。
作为本发明的进一步优选方案，所述分散剂轻为PVPP、NMP和XYS-731的一种或两种组合。
作为本发明的进一步优选方案，所述乙烯基酯树脂促进剂为环烷酸钴、异辛酸钴、异辛酸钾的一种或两种组合。
作为本发明的进一步优选方案，所述乙烯基酯树脂固化剂为MEKP。
另外，本发明还提供了一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量乙烯基酯树脂100份、改性剂3-10份加入反应釜中，在40℃-60℃搅拌反应1.0-1.5h，加入分散剂0.5-2份搅拌10-20min，再加入乙烯基酯树脂促进剂0.5-3份搅拌5-10min，即制得基础乙烯基酯树脂；
（2）将称量好的分散剂100份加入超声波分散机中，然后加入干燥的石墨烯粉体20-50份，在超声波分散机中超声分散1.0-2.5h，即制得均匀稳定的石墨烯分散液；
（3）将上述（1）制得的基础乙烯基酯树脂100份加入高速分散机中，然后加入占基础乙烯基酯树脂0.4-2%重量的石墨烯分散液，在1500-2000rpm搅拌1-1.5h，分散均匀后，将物料过滤，经检验和包装搅拌均匀即得石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料混合液；
（4）向石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料混合液中加入3-5%乙烯基酯树脂固化剂，搅拌均匀即得石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料。
与现有技术相比，本发明通过采用特定比例的石墨烯作为导电相、以树脂作为成膜料，辅以助剂，达到了调控导电涂料的粘度和流变特性、改善涂料机械性能和施工性能、提高涂料的耐温性能、耐腐蚀性能，以及电学性能和电磁学性能，提高导电涂料的热导率等有益效果。
该导电涂料采用石墨烯替代传统的导电填料，降低了导电填料的填充量、减小了涂料和涂层的密度。与现有的导电涂料相比，石墨烯涂料具有密度小，抗沉降、成本低、以碳元素为填料无重金属污染问题，耐温耐腐蚀等优势。与传统的碳基导电涂料产品相比，石墨烯涂料，不但在导电性能方面具有显著的优势，而且石墨烯涂料没有迁移效应，稳定性好，同时石墨烯涂料抗氧化，导电性能较为稳定。
本发明采用的石墨烯是一种新型的二维导电材料，具有优异的物理化学性能。
本发明将石墨烯用于导电涂料，开拓了二维导电材料制备导电涂料的新领域。该石墨烯导电涂料导电、导热性能良好，机械性能优异，柔韧性好可耐弯折，与基材附着力强，抗剥离，导电涂料制成的防腐蚀涂层，固化后抗氧化，性能稳定，耐酸、碱和化学溶剂腐蚀。该石墨烯导电涂料，可以为室温固化，可以采用刷涂刷、辊涂、喷涂等工艺施工，能充分满足石油、化工行业原油、成品油储罐、天然气储罐、有机化工液体金属罐、槽、设备如油车、油罐、原料储罐、化工管道、液化气罐、换热器等内部的防腐导电需求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1
本实施例提供的一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其重量百分比组成见表1。
在本实施例中，上述各组分的重量百分比如表1所示：
制备方法：首先将计量好的基础乙烯基酯树脂100份加入高速分散机中，然后加入制得的石墨烯分散液，在1500-2000rpm搅拌1-1.5h，分散均匀后，将物料过滤，经检验和包装等工序，即制得一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料。使用时，只需加入固化剂3-5%(按基础乙烯基酯树脂)，搅拌均匀即可。
实施例2
本实施例提供的一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其重量百分比组成见表2。
在本实施例中，上述各组分的重量百分比如表2所示：
制备方法：首先将计量好的基础乙烯基酯树脂100份加入高速分散机中，然后加入制得的石墨烯分散液，在1500-2000rpm搅拌1-1.5h，分散均匀后，将物料过滤，经检验和包装等工序，即制得一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料。使用时，只需加入固化剂3-5%(按基础乙烯基酯树脂)，搅拌均匀即可。
实施例3
本实施例提供的一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其重量百分比组成见表3。
在本实施例中，上述各组分的重量百分比如表3所示：
制备方法：首先将计量好的基础乙烯基酯树脂100份加入高速分散机中，然后加入制得的石墨烯分散液，在1500-2000rpm搅拌1-1.5h，分散均匀后，将物料过滤，经检验和包装等工序，即制得一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料。使用时，只需加入固化剂3-5%(按基础乙烯基酯树脂)，搅拌均匀即可。
实施例4
本实施例提供的一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其重量百分比组成见表4。
在本实施例中，上述各组分的重量百分比如表4所示：
制备方法：首先将计量好的基础乙烯基酯树脂100份加入高速分散机中，然后加入制得的石墨烯分散液，在1500-2000rpm搅拌1-1.5h，分散均匀后，将物料过滤，经检验和包装等工序，即制得一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料。使用时，只需加入固化剂3-5%(按基础乙烯基酯树脂)，搅拌均匀即可。
实施例5
本实施例提供的一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其重量百分比组成见表5。
在本实施例中，上述各组分的重量百分比如表5所示：
制备方法：首先将计量好的基础乙烯基酯树脂100份加入高速分散机中，然后加入制得的石墨烯分散液，在1500-2000rpm搅拌1-1.5h，分散均匀后，将物料过滤，经检验和包装等工序，即制得一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料。使用时，只需加入固化剂3-5%(按基础乙烯基酯树脂)，搅拌均匀即可。
对比例
该对比例提供一种不添加石墨烯的耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其重量百分比组成见表6。
各组分的重量百分比如表6所示：
制备方法：首先将计量好的基础乙烯基酯树脂100份加入高速分散机中，使用时，只需加入固化剂3-5%(按基础乙烯基酯树脂)，搅拌均匀即可。
通过对比实施例1-实施例5以及对比例制得的导电涂层性能进行测试，测试结果如表7所示。
石墨烯不同填加量对导电涂层性能的影响 表7
通过比对试验产生的结果，通过对实施例1-实施例5所制备的石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料性能测试，随着石墨烯添加量的增加，涂料粘度逐渐增大，柔韧性、导电性能提高，光泽度下降。碱金属硅酸盐饱和水溶液改性剂掺量越大，树脂的耐碱性能和阻燃性能越好，树脂气味越小，工作环境越好。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其特征在于，包括以下原料：基础乙烯基酯树脂和占基础乙烯基酯树脂0.4-2%重量的石墨烯分散液以及占基础乙烯基酯树脂与石墨烯分散液之和的3-5%重量的乙烯基酯树脂固化剂，所述基础乙烯基酯树脂由以下重量份的原料制成：乙烯基酯树脂100份、改性剂3-10份、水0-50份、分散剂0.5-20份、乙烯基酯树脂促进剂0.5-3份；所述石墨烯分散液由以下重量份的原料制成：石墨烯20-60份、分散剂100份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其特征在于：所述乙烯基酯树脂为双酚混合液环氧丙烯酸乙烯基酯树脂、甲基丙烯酸乙烯基酯树脂、酚醛环氧丙烯酸乙烯基酯树脂、甲基丙烯酸乙烯基酯树脂中的一种或两种组合。
3.根据权利要求1所述的石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其特征在于：所述石墨烯包括但不限于单层石墨烯、双层石墨烯、三层石墨烯、多层石墨烯或者纳米石墨烯片中的至少一种，所述石墨烯包括但不限于片状、三维状、球状、管状、纤维状、螺旋状石墨烯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其特征在于：所述改性剂为醇胺、OP-10、混合液EO-9、碱金属硅酸盐的饱和水溶液的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其特征在于：所述分散剂轻为PVPP、NMP和XYS-731的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其特征在于：所述乙烯基酯树脂促进剂为环烷酸钴、异辛酸钴、异辛酸钾的一种或两种组合。
7.根据权利要求1所述的石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料，其特征在于：所述乙烯基酯树脂固化剂为MEKP。
8.一种如权利要求1-7中任一所述的石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称量乙烯基酯树脂100份、改性剂3-10份加入反应釜中，在40℃-60℃搅拌反应1.0-1.5h，加入分散剂0.5-2份搅拌10-20min，再加入乙烯基酯树脂促进剂0.5-3份搅拌5-10min，即制得基础乙烯基酯树脂；
（2）将称量好的分散剂100份加入超声波分散机中，然后加入干燥的石墨烯粉体20-50份，在超声波分散机中超声分散1.0-2.5h，即制得均匀稳定的石墨烯分散液；
（3）将上述（1）制得的基础乙烯基酯树脂100份加入高速分散机中，然后加入占基础乙烯基酯树脂0.4-2%重量的石墨烯分散液，在1500-2000rpm搅拌1-1.5h，分散均匀后，将物料过滤，经检验和包装搅拌均匀即得石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料混合液；
（4）向石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料混合液中加入3-5%乙烯基酯树脂固化剂，搅拌均匀即得石墨烯耐高温防腐蚀导电乙烯基酯树脂涂料。
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