CN110339177A - 产后逐瘀片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种产后逐瘀片及其制备方法，其原料主要由以下重量份的组分组成：益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份。该制备方法有效减少挥发油在生产和贮存过程中挥发，减少有效成分的损耗，增加了药物的稳定性，克服了原制备方法中挥发油易挥发，药物不稳定，有效成分损耗大等缺点，提高了提取物中有效成分的含量，保证了产品的疗效，经临床试验结果表明本发明产品在治疗产后淤血不净有较好的疗效，且服用安全可靠，无不良反应副作用。
Description
技术领域
本发明涉及药品领域，具体涉及一种产后逐瘀片及其制备方法。
背景技术
产后逐瘀片收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十五册WS3-B-2882-98，由益母草、当归、川芎和炮姜四味中药和辅料制备而成，具活血调经，去瘀止痛之功，用于产后淤血不净，少妇腹痛。产后逐瘀片原有制备工艺为方中益母草、当归、川芎各20g粉碎成细粉入药，剩余当归、川芎和炮姜提取挥发油后药渣与剩余益母草加水煎煮，滤过，滤液合并，浓缩成稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥，制颗粒，干燥，加入当归等挥发油，混匀，压片，即得。产后逐瘀片对产后淤血不净，少妇腹痛有一定的效果。由于原有制备工艺中挥发油在生产和贮存中容易挥发，容易导致药物质量不稳定，而且药材有效成分提取不完全，药效难以保证。
发明内容
本发明的目的在于针对原产后逐瘀片制剂工艺的不足，进行合理的改革，提供一种药效好的产后逐瘀片及其制备方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种产后逐瘀片，其原料主要由以下重量份的组分组成：益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份，其制备方法包括以下步骤：
R1.分别取益母草、当归、川芎、炮姜，净选，干燥；
R2.按以下重量份称取组分：益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份；
R3.取益母草、当归、川芎各20份粉碎成细粉，备用；
R4.分别取剩余的当归、川芎和炮姜粉碎至30～50目，混合均匀，提取挥发油，收集挥发油，蒸馏后的水液、药渣备用；
R5.取步骤R4的挥发油，制备挥发油包结物；
R6.取步骤R4的水液，浓缩至60℃时相对密度为1.05～1.10的浸膏；
R7.取步骤R6的浸膏，加入乙醇醇沉，滤取上清液，回收乙醇，浓缩至80℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏；
R8.步骤R4的药渣与剩余益母草加乙醇溶液回流提取，过滤，滤液回收乙醇后，浓缩至80℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏；
R9.取步骤R7、R8的稠膏，加入步骤R3的细粉，混匀，干燥，制颗粒，干燥；
R10.取步骤R9的干燥颗粒，加入步骤R5的挥发油包结物，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
进一步的，以上所述的产后逐瘀片，其制备方法步骤R4提取挥发油的方法为加6倍量的水提取挥发油5小时。
进一步的，以上所述的产后逐瘀片，其制备方法步骤R7加入乙醇醇沉方法为加入乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置24～48小时。
进一步的，以上所述的产后逐瘀片，步骤R8所述加乙醇溶液回流提取为加6～10倍量50％乙醇溶液加热回流提取2～3次，每次1～2小时。
进一步的，以上所述的产后逐瘀片，其制备方法步骤R5制备挥发油包结物的方法为：
S1.按羟丙基-β-环糊精∶挥发油＝6∶1(g∶ml)的比例称取称取羟丙基-β-环糊精；
S2.取相当于羟丙基-β-环糊精8倍量的纯化水加热至90℃～100℃；
S3.将羟丙基-β-环糊精加入90℃～100℃的纯化水中制成饱和溶液；
S4.将饱和溶液放冷至30℃～40℃，边搅拌边缓慢加入挥发油，保持在30℃～40℃搅拌2小时，取出，放冷，密封，冷处放置6小时；
S5.弃去上清液，取出下层析出的包结物，过滤，取过滤后的包结物于30℃～40℃减压干燥；
S6.干燥的包结物过60目筛，得包结物。
一种如权利要求1所述的产后逐瘀片的制备方法，包括以下步骤：
R1.分别取益母草、当归、川芎、炮姜，净选，干燥；
R2.按以下重量份称取组分：益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份；
R3.取益母草、当归、川芎各20份粉碎成细粉，备用；
R4.分别取剩余的当归、川芎和炮姜粉碎至30～50目，混合均匀，提取挥发油，收集挥发油，蒸馏后的水液、药渣备用；
R5.取步骤R4的挥发油，制备挥发油包结物；
R6.取步骤R4的水液，浓缩至60℃时相对密度为1.05～1.10的浸膏；
R7.取步骤R6的浸膏，加入乙醇醇沉，滤取上清液，回收乙醇，浓缩至80℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏；
R8.步骤R4的药渣与剩余益母草加乙醇溶液回流提取，过滤，滤液回收乙醇后，浓缩至80℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏；
R9.取步骤R7、R8的稠膏，加入步骤R3的细粉，混匀，干燥，制颗粒，干燥；
R10.取步骤R9的干燥颗粒，加入步骤R5的挥发油包结物，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
进一步的，以上所述的产后逐瘀片，其制备方法步骤R4提取挥发油的方法为：加6倍量的水提取挥发油5小时。
进一步的，以上所述的产后逐瘀片，其制备方法步骤R7加入乙醇醇沉方法为加入乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置24～48小时。
进一步的，以上所述的产后逐瘀片，步骤R8所述加乙醇溶液回流提取为加6-10倍量50％乙醇溶液加热回流提取2～3次，每次1～2小时。
进一步的，以上所述的产后逐瘀片，其制备方法步骤R5制备挥发油包结物的方法为：
S1.按羟丙基-β-环糊精∶挥发油＝6∶1(g∶ml)的比例称取称取羟丙基-β-环糊精；
S2.取相当于羟丙基-β-环糊精8倍量的纯化水加热至90℃～100℃；
S3.将羟丙基-β-环糊精加入90℃～100℃的纯化水中制成饱和溶液；
S4.将饱和溶液放冷至30℃～40℃，边搅拌边缓慢加入挥发油，保持在30℃～40℃搅拌2小时，取出，放冷，密封，冷处放置6小时；
S5.弃去上清液，取出下层析出的包结物，过滤，取过滤后的包结物于30℃～40℃减压干燥；
S6.干燥的包结物过60目筛，得包结物。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的产后逐瘀片的制备方法，采用羟丙基-β-环糊精包结易挥发成分——当归、川芎和炮姜挥发油，有效减少挥发油在生产和贮存过程中挥发，减少有效成分的损耗，增加了药物的稳定性，克服了原制备方法中挥发油易挥发，药物不稳定，有效成分损耗大等缺点。
2.本发明方法将组方中当归、川芎和炮姜挥发油提取后的水液经浓缩、醇沉除杂，药渣再与益母草一起加乙醇溶液回流提取，有效除杂的同时最大程度的保留了提取成分，也提高了提取物中有效成分的含量，保证了产品的疗效，经临床试验结果表明，本发明产品在治疗产后淤血不净，少妇腹痛的总有效率达96％以上。
3.本发明方法的工艺简单、对生产设备无特殊要求、容易操作、耗能低、省时、生产成本低，容易实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围：
一、产后逐瘀片的制备方法
实施例1
R1.分别取益母草、当归、川芎、炮姜，净选，干燥；
R2.按以下重量份称取组分：益母草1248g、当归156g、川芎178g、炮姜78g；
R3.取益母草、当归、川芎各20g粉碎成细粉，备用；
R4.分别取剩余的当归、川芎和炮姜粉碎至30目，混合均匀，加6倍量的水提取挥发油5小时，收集挥发油，蒸馏后的水液、药渣备用；
R5.取步骤R4的挥发油，制备挥发油包结物：按羟丙基-β-环糊精∶挥发油＝6∶1(g∶ml)的比例称取称取羟丙基-β-环糊精；取相当于羟丙基-β-环糊精8倍量的纯化水加热至90℃；将羟丙基-β-环糊精加入90℃的纯化水中制成饱和溶液；将饱和溶液放冷至30℃，边搅拌边缓慢加入挥发油，保持在30℃搅拌2小时，取出，放冷，密封，冷处放置6小时；弃去上清液，取出下层析出的包结物，过滤，取过滤后的包结物于30℃减压干燥；干燥的包结物过60目筛，得包结物；
R6.取步骤R4的水液，浓缩至60℃时相对密度为1.05的浸膏；
R7.取步骤R6的浸膏，加入乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置24小时，滤取上清液，回收乙醇，浓缩至80℃时相对密度为1.25的稠膏；
R8.步骤R4的药渣与剩余益母草加50％乙醇溶液加热回流提取2次，第一次加10倍量回流提取2小时，第二次加8倍量回流提取1小时，过滤，合并滤液，滤液回收乙醇后，浓缩至80℃时相对密度为1.25的稠膏；
R9.取步骤R7、R8的稠膏，加入步骤R3的细粉，混匀，干燥，制颗粒，干燥；
R10.取步骤R9的干燥颗粒，加入步骤R5的挥发油包结物，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
实施例2
R1.分别取益母草、当归、川芎、炮姜，净选，干燥；
R2.按以下重量份称取组分：益母草1248g、当归156g、川芎178g、炮姜78g；
R3.取益母草、当归、川芎各20g粉碎成细粉，备用；
R4.分别取剩余的当归、川芎和炮姜粉碎至50目，混合均匀，加6倍量的水提取挥发油5小时，收集挥发油，蒸馏后的水液、药渣备用；
R5.取步骤R4的挥发油，制备挥发油包结物：按羟丙基-β-环糊精∶挥发油＝6∶1(g∶ml)的比例称取称取羟丙基-β-环糊精；取相当于羟丙基-β-环糊精8倍量的纯化水加热至100℃；将羟丙基-β-环糊精加入100℃的纯化水中制成饱和溶液；将饱和溶液放冷至40℃，边搅拌边缓慢加入挥发油，保持在40℃搅拌2小时，取出，放冷，密封，冷处放置6小时；弃去上清液，取出下层析出的包结物，过滤，取过滤后的包结物于40℃减压干燥；干燥的包结物过60目筛，得包结物；
R6.取步骤R4的水液，浓缩至60℃时相对密度为1.10的浸膏；
R7.取步骤R6的浸膏，加入乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤取上清液，回收乙醇，浓缩至80℃时相对密度为1.30的稠膏；
R8.步骤R4的药渣与剩余益母草加50％乙醇溶液加热回流提取3次，第一次加10倍量回流提取2小时，第二次加8倍量回流提取1小时，第三次加6倍量回流提取1小时，过滤，合并滤液，滤液回收乙醇后，浓缩至80℃时相对密度为1.30的稠膏；
R9.取步骤R7、R8的稠膏，加入步骤R3的细粉，混匀，干燥，制颗粒，干燥；
R10.取步骤R9的干燥颗粒，加入步骤R5的挥发油包结物，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
实施例3
R1.分别取益母草、当归、川芎、炮姜，净选，干燥；
R2.按以下重量份称取组分：益母草1248g、当归156g、川芎178g、炮姜78g；
R3.取益母草、当归、川芎各20g粉碎成细粉，备用；
R4.分别取剩余的当归、川芎和炮姜粉碎至40目，混合均匀，加6倍量的水提取挥发油5小时，收集挥发油，蒸馏后的水液、药渣备用；
R5.取步骤R4的挥发油，制备挥发油包结物：按羟丙基-β-环糊精∶挥发油＝6∶1(g∶ml)的比例称取称取羟丙基-β-环糊精；取相当于羟丙基-β-环糊精8倍量的纯化水加热至95℃；将羟丙基-β-环糊精加入95℃的纯化水中制成饱和溶液；将饱和溶液放冷至35℃，边搅拌边缓慢加入挥发油，保持在35℃搅拌2小时，取出，放冷，密封，冷处放置6小时；弃去上清液，取出下层析出的包结物，过滤，取过滤后的包结物于35℃减压干燥；干燥的包结物过60目筛，得包结物；
R6.取步骤R4的水液，浓缩至60℃时相对密度为1.08的浸膏；
R7.取步骤R6的浸膏，加入乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置36小时，滤取上清液，回收乙醇，浓缩至80℃时相对密度为1.28的稠膏；
R8.步骤R4的药渣与剩余益母草加50％乙醇溶液加热回流提取2次，第一次加9倍量回流提取2小时，第二次加7倍量回流提取1小时，过滤，合并滤液，滤液回收乙醇后，浓缩至80℃时相对密度为1.28的稠膏；
R9.取步骤R7、R8的稠膏，加入步骤R3的细粉，混匀，干燥，制颗粒，干燥；
R10.取步骤R9的干燥颗粒，加入步骤R5的挥发油包结物，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
实施例4(传统制备方法)
R1.分别取益母草、当归、川芎、炮姜，净选，干燥；
R2.按以下重量份称取组分：益母草1248g、当归156g、川芎178g、炮姜78g；
R3.取益母草、当归、川芎各20g粉碎成细粉，备用；
R4.分别取剩余的当归、川芎和炮姜粉碎至40目，混合均匀，加6倍量的水提取挥发油5小时，收集挥发油，备用，药渣备用；
R5.药渣与剩余益母草加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液合并，浓缩成1.28(70～80℃)稠膏；
R6.取R5的稠膏，加入上述R3的细粉，混匀，干燥，制颗粒，干燥，加入当归等挥发油，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
二、质量稳定性试验
将上述实施例1-4样品分别用铝箔袋包装好，置稳定性加速试验箱内试验:温度：40±2℃，相对湿度：75±5％，加速试验3个月，分别对外观性状、崩解时限、有效成分含量等稳定性重点考察指标进行检测，并与0月时样品测定结果比较，试验结果见表1。
表1稳定性试验结果表
由表1结果可以看出，经过加速试验3个月，实施例1-3样品的各项考核指标均无明显变化；实施例4样品的有效成分含量指标与0月时样品测定结果比较，无明显变化，但外观性状却发生明显变化，提示挥发油不经过倍他环糊精包结的实施例4样品质量不稳定，不能满足贮藏、运输、使用的稳定性要求。说明本发明制备方法通过把挥发油做成挥发油倍他环糊精包结物后，实施例1-3样品质量较为稳定，可满足贮存、运输、使用的稳定性要求。
三、临床试验
1.资料与方法
1.1一般资料
选取58例产后恶露不绝患者，随机分成2组，即试验组与对照组，每组29例。其中试验组年龄23～42岁，平均(28.54±3.25)岁，病程28d～48d；对照组年龄22～43岁，平均(27.30±3.20)岁，病程26d～42d。两组患者一般资料比较，差异无统计学意义(P＞0.5)，具有可比性。
1.2病例选择
上述病例均符合产后恶露不绝的诊断标准。均排除血液系统性疾病、恶性肿瘤、盆腔感染等所致出血。
1.3.治疗方法
试验组采用本发明实施例3样品治疗，口服，一次3片，一日3次，7日为一疗程。对照组采用市售产后逐瘀片(传统方法制备)，口服，一次3片，一日3次，7日为一疗程。除上述治疗方法外不进行其他的药物治疗及辅助治疗。
1.4观察指标
观察患者阴道出血量、颜色、质地变化，及止血时间、腹痛情况、子宫体积变化。
1.5疗效评价
观察两组治疗效果以及不良反应情况。疗效评价标准为：
(1)痊愈：服药后，恶露＜3d停止排泄；
(2)显效：服药后，恶露＜5d停止排泄；
(4)有效：服药后，恶露＜7d停止；
(3)无效：服药后，恶露＞7d仍未停止。
1.6统计学处理
采用SPSS 22.0统计软件进行数据处理和分析，同时采用t检验，当P<0.05时，表明差异有统计学意义。
2.结果
2.1不良反应和安全性评价
治疗过程中，两组患者均未出现不良反应。
2.2临床疗效比较
结果见表2-4。
表2两组临床疗效比较(例)
注：与对照组相比，*P＜0.05。
表3两组患者治疗后症状改善情况比较(x±s)
注：与对照组相比，*P＜0.05。
表4两组患者子宫复旧情况比较(x±s)
注：与对照组相比，*P＜0.05。
3.结论
以上临床试验结果表明，经本发明制备方法生产的实施例3样品在治疗产后淤血不净效果上优于对照组，说明其对产后淤血不净的治疗有较好的疗效，且服用安全可靠，无不良反应副作用。
Claims (10)
1.一种产后逐瘀片，其原料主要由以下重量份的组分组成：益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
R1.分别取益母草、当归、川芎、炮姜，净选，干燥；
R2.按以下重量份称取组分：益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份；
R3.取益母草、当归、川芎各20份粉碎成细粉，备用；
R4.分别取剩余的当归、川芎和炮姜粉碎至30～50目，混合均匀，提取挥发油，收集挥发油，蒸馏后的水液、药渣备用；
R5.取步骤R4的挥发油，制备挥发油包结物；
R6.取步骤R4的水液，浓缩至60℃时相对密度为1.05～1.10的浸膏；
R7.取步骤R6的浸膏，加入乙醇醇沉，滤取上清液，回收乙醇，浓缩至80℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏；
R8.步骤R4的药渣与剩余益母草加乙醇溶液回流提取，过滤，滤液回收乙醇后，浓缩至80℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏；
R9.取步骤R7、R8的稠膏，加入步骤R3的细粉，混匀，干燥，制颗粒，干燥；
R10.取步骤R9的干燥颗粒，加入步骤R5的挥发油包结物，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
2.根据权利要求1所述的产后逐瘀片，其特征在于，其制备方法步骤R4提取挥发油的方法为加6倍量的水提取挥发油5小时。
3.根据权利要求1所述的产后逐瘀片，其特征在于，其制备方法步骤R7加入乙醇醇沉方法为加入乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置24～48小时。
4.根据权利要求1所述的产后逐瘀片，其特征在于，步骤R8所述加乙醇溶液回流提取为加6～10倍量50％乙醇溶液加热回流提取2～3次，每次1～2小时。
5.根据权利要求1所述的产后逐瘀片，其特征在于，其制备方法步骤R5制备挥发油包结物的方法为：
S1.按羟丙基-β-环糊精∶挥发油＝6∶1(g∶ml)的比例称取称取羟丙基-β-环糊精；
S2.取相当于羟丙基-β-环糊精8倍量的纯化水加热至90℃～100℃；
S3.将羟丙基-β-环糊精加入90℃～100℃的纯化水中制成饱和溶液；
S4.将饱和溶液放冷至30℃～40℃，边搅拌边缓慢加入挥发油，保持在30℃～40℃搅拌2小时，取出，放冷，密封，冷处放置6小时；
S5.弃去上清液，取出下层析出的包结物，过滤，取过滤后的包结物于30℃～40℃减压干燥；
S6.干燥的包结物过60目筛，得包结物。
6.一种如权利要求1所述的产后逐瘀片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
R1.分别取益母草、当归、川芎、炮姜，净选，干燥；
R2.按以下重量份称取组分：益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份；
R3.取益母草、当归、川芎各20份粉碎成细粉，备用；
R4.分别取剩余的当归、川芎和炮姜粉碎至30～50目，混合均匀，提取挥发油，收集挥发油，蒸馏后的水液、药渣备用；
R5.取步骤R4的挥发油，制备挥发油包结物；
R6.取步骤R4的水液，浓缩至60℃时相对密度为1.05～1.10的浸膏；
R7.取步骤R6的浸膏，加入乙醇醇沉，滤取上清液，回收乙醇，浓缩至80℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏；
R8.步骤R4的药渣与剩余益母草加乙醇溶液回流提取，过滤，滤液回收乙醇后，浓缩至80℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏；
R9.取步骤R7、R8的稠膏，加入步骤R3的细粉，混匀，干燥，制颗粒，干燥；
R10.取步骤R9的干燥颗粒，加入步骤R5的挥发油包结物，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
7.根据权利要求6所述的产后逐瘀片，其特征在于，其制备方法步骤R4提取挥发油的方法为：加6倍量的水提取挥发油5小时。
8.根据权利要求6所述的产后逐瘀片，其特征在于，其制备方法步骤R7加入乙醇醇沉方法为加入乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置24～48小时。
9.根据权利要求6所述的产后逐瘀片，其特征在于，步骤R8所述加乙醇溶液回流提取为加6～10倍量50％乙醇溶液加热回流提取2～3次，每次1～2小时。
10.根据权利要求6所述的产后逐瘀片，其特征在于，其制备方法步骤R5制备挥发油包结物的方法为：
S1.按羟丙基-β-环糊精∶挥发油＝6∶1(g∶ml)的比例称取称取羟丙基-β-环糊精；
S2.取相当于羟丙基-β-环糊精8倍量的纯化水加热至90℃～100℃；
S3.将羟丙基-β-环糊精加入90℃～100℃的纯化水中制成饱和溶液；
S4.将饱和溶液放冷至30℃～40℃，边搅拌边缓慢加入挥发油，保持在30℃～40℃搅拌2小时，取出，放冷，密封，冷处放置6小时；
S5.弃去上清液，取出下层析出的包结物，过滤，取过滤后的包结物于30℃～40℃减压干燥；
S6.干燥的包结物过60目筛，得包结物。
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