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CN110333192A - 一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法 - Google Patents

一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法 Download PDF

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范志超
陈学东
艾志斌
李蓉蓉
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Hefei General Machinery Research Institute Co Ltd
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Hefei General Machinery Research Institute Special Equipment Inspection Station Co Ltd
Hefei General Machinery Research Institute Co Ltd
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Abstract

一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法，S1、使用数点法和铁素体仪分别测定不同敏化时间双相不锈钢中的有害相含量，并把两种结果绘制成关系图；S2、测定不同有害相含量双相不锈钢的硬度，并绘制有害相含量与硬度的关系图；S3、将不同有害相含量双相不锈钢分别进行溶液侵蚀和电解侵蚀，并观察两种侵蚀方法的金相组织的相似性，获得金相图谱；S4、依据关系图和金相图谱对现场检测结果进行比对，现场判断双相钢中是否存在有害相，估算有害相的体积分数。该发明通过将准确的实验室方法与可操作的现场方法间建立联系，可现场快速判断双相钢母材中是否存在有害相，该方法简单实用，节省了取样回实验室分析的时间和成本。

Description

一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法
技术领域
本发明涉及金属材料中有害相检测领域，尤其是一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法。
背景技术
双相不锈钢含铁素体约30％-50％、奥氏体约50％-70％，具有良好的力学性能和耐蚀性能。σ相是一种具有四方晶体结构且富Cr、Mo的脆硬金属间化合物，析出σ相将严重危害双相不锈钢的力学性能和耐蚀性能。双相不锈钢在600-1000℃暴露一段时间会析出σ相。σ相通常由铁素体共析分解形成，因此，析出σ相会消耗铁素体的含量。有许多试验结果表明，析出σ相一定会伴生双相不锈钢在氯离子环境下的点腐蚀，这是由σ相/铁素体相界和σ相/奥氏体相界的贫Cr、Mo区域导致的。
石油化工、海上钻采等行业大量使用双相不锈钢来抵抗氯离子腐蚀，但是由于装备制造过程繁多，稍有不慎就会有σ相析出，并且近年来因σ相析出导致的生产事故常有发生，严重危害人民财产安全。因此，检测双相不锈钢中是否存在σ相非常重要。目前用于检测σ相析出的标准试验方法主要有氢氧化钠电解侵蚀试验、夏比冲击试验和三氯化铁腐蚀试验等，这些试验方法都需要破坏性取样并在实验室进行测试分析，无法在设备本体进行无损坏的现场分析，且不利于现场快速确定是否存在σ相析出，进而导致生产不连续性带来的经济损失。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，为此，本发明提供一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法，包括以下步骤：
S1、使用数点法和铁素体仪分别测定不同敏化时间双相不锈钢中的有害相含量，并把两种结果绘制成关系图；
S2、测定不同有害相含量双相不锈钢的硬度，并绘制有害相含量与硬度的关系图；
S3、将不同有害相含量双相不锈钢分别进行溶液侵蚀和电解侵蚀，并观察两种侵蚀方法的金相组织的相似性，获得金相图谱；
S4、依据步骤S1、S2获得的关系图和步骤S3的金相图谱对现场检测结果进行比对，现场判断双相钢中是否存在有害相，使用步骤S1、S2获得的关系图和现场测试的硬度、铁素体含量估算有害相的体积分数。
详细地说，所述步骤S3中溶液侵蚀中使用的溶液为0.2克焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、10毫升盐酸(HCl)、200毫升水的焦亚硫酸钠盐酸水溶液，电解侵蚀使用氢氧化钠(NaOH)与水按设定重量比配置的NaOH水溶液。
详细地说，步骤S4中现场判断双相钢中是否存在有害相的具体方法为：使用可现场无损测试的便携式硬度计和铁素体仪分别测试硬度值和铁素体含量。
本发明的优点在于：本发明通过将准确的实验室方法与可操作的现场方法间建立联系，可现场快速判断双相钢中是否存在有害相，该方法简单实用，节省了取样回实验室分析的时间和成本，并节省了由此耽误生产的成本，为石油炼化等相关行业双相不锈钢母材的安全服役提供了技术支撑。
附图说明
图1为本发明一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法中步骤S1中σ相含量与铁素体仪读数间的关系图。
图2为本发明一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法中步骤S2中σ相含量与硬度间的关系图。
图3为本发明一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法中步骤S3中两种侵蚀方法的金相照片。
图4为本发明一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法中步骤S3中的金相图谱。
图5为本发明一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法中步骤S4中含σ相的2205双相不锈钢的金相照片。
图6为本发明一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法中步骤S4中估算σ相含量的示意图。
具体实施方式
一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法，该方案使用的双相不锈钢中按重量百分比，合金元素包括不大于0.03％的C，不大于2％的Mn，22～23％的Cr，4.5～6.5％的Ni，3.0～3.5％的Mo，不大于1％的Si，0.14～0.20％的N，不大于0.02％的S，不大于0.03％的P，余量为Fe。
S1、双相不锈钢在850℃的条件下，分别获得时效为0、10、30、60、90和120分钟的6种不同σ相含量的双相不锈钢，使用ASTM A923标准中的氢氧化钠电解侵蚀双相不锈钢并拍摄金相照片，在该实施例中，电解侵蚀溶液为氢氧化钠(NaOH)与水按设定重量比配置的NaOH水溶液，使用ASTM E562标准的数点法定量表征σ相含量(fσ)，使用铁素体仪测试上述6种双相不锈钢的铁素体含量，即Fn(n＝0,1,2,3,4,5)，使用Fn做横坐标，fσ做纵坐标，绘制Fn-fσ关系图，即建立实验室数点法表征的σ相含量与便于现场无损操作的铁素体仪读数间的关系图，如图1所示。
S2、使用便携式硬度计测试上述6种不同σ相含量的双相不锈钢的硬度，即Hn(n＝0,1,2,3,4,5)，使用fσ做横坐标，Hn做纵坐标，绘制Hn-fσ关系图，即建立σ相含量与便于现场无损操作的硬度计读数间的关系图，如图2所示。
S3、对6种不同σ相含量的双相不锈钢分别采用溶液侵蚀和标准氢氧化钠电解侵蚀，并分别拍摄金相照片，其中溶液侵蚀中使用的溶液为0.2克焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、10毫升盐酸(HCl)、200毫升水混合后形成的焦亚硫酸钠盐酸水溶液，该方案验证了适于现场检测的焦亚硫酸钠盐酸水溶液可有效分辨σ相，如图3所示，图3中的(a)图为焦亚硫酸钠盐酸水溶液侵蚀的金相照片，其中颜色最深的表征铁素体、颜色较淡的表征奥氏体，颜色最淡的表征σ相。(b)图中电解侵蚀，其中颜色最深的表征σ相，颜色较淡的表征铁素体，颜色最浅的表征奥氏体。然后使用焦亚硫酸钠盐酸水溶液侵蚀6种σ相含量的双相不锈钢并拍摄金相照片，建立金相图谱，如图4所示。图4中的(a)图为fσ＝0％的金相图谱，(b)图为fσ＝7％的金相图谱，(c)图为fσ＝17％的金相图谱，(d)图为fσ＝28％的金相图谱，(e)图为fσ＝36％的金相图谱，(f)图为fσ＝40％的金相图谱。
S4、对某一含σ相的双相不锈钢先采用焦亚硫酸钠盐酸水溶液侵蚀并使用金相显微镜观察金相组织，获得如图5所示的金相照片，对照如图4的金相图谱定性确定含有σ相，然后使用可现场无损测试的便携式硬度计和铁素体仪分别测试硬度值和铁素体含量，分别为Fn＝275HV和Fn＝32％，依据图1和图2估算σ相的含量约为fσ＝18％，如图6所示。
以上仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、使用数点法和铁素体仪分别测定不同敏化时间双相不锈钢中的有害相含量，并把两种结果绘制成关系图；
S2、测定不同有害相含量双相不锈钢的硬度，并绘制有害相含量与硬度的关系图；
S3、将不同有害相含量双相不锈钢分别进行溶液侵蚀和电解侵蚀，并观察两种侵蚀方法的金相组织的相似性，获得金相图谱；
S4、依据步骤S1、S2获得的关系图和步骤S3的金相图谱对现场检测结果进行比对，现场判断双相钢中是否存在有害相，使用步骤S1、S2获得的关系图和现场测试的硬度、铁素体含量估算有害相的体积分数。
2.根据权利要求1所述的一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法，其特征在于，所述步骤S3中溶液侵蚀中使用的溶液为0.2克焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、10毫升盐酸(HCl)、200毫升水的焦亚硫酸钠盐酸水溶液，电解侵蚀溶液为氢氧化钠(NaOH)与水按设定重量比配置的NaOH水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种双相不锈钢中有害析出相的快速检测评价方法，其特征在于，步骤S4中现场判断双相钢中是否存在有害相的具体方法为：使用可现场无损测试的便携式硬度计和铁素体仪分别测试硬度值和铁素体含量。
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