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CN110333126B - 测试样品的制备方法和测试样品的制备系统 - Google Patents

测试样品的制备方法和测试样品的制备系统 Download PDF

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CN110333126B CN201910582745.6A CN201910582745A CN110333126B CN 110333126 B CN110333126 B CN 110333126B CN 201910582745 A CN201910582745 A CN 201910582745A CN 110333126 B CN110333126 B CN 110333126B
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Abstract

本发明涉及一种测试样品的制备方法和测试样品的制备系统。上述测试样品的制备方法，包括如下步骤：采用配制测试样品的原料配制多个初始水胶比不同的标准浆料；将多个初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中，然后测试每个制样模具中的标准浆料的实际水胶比；根据多个实际水胶比和多个初始水胶比，建立实际水胶比与初始水胶比的函数关系；根据函数关系和测试样品的水胶比，计算测试样品的配制水胶比；根据配制水胶比，将原料配制成样品浆料；将样品浆料置于制样模具中，得到测试样品。上述测试样品的制备方法能够使得到的测试样品为微米级的，且尺寸规则，能够用于X射线纳米CT扫描测试中。

Description

测试样品的制备方法和测试样品的制备系统
技术领域
本发明涉及胶凝材料领域，特别是涉及一种测试样品的制备方法和测试样品的制备系统。
背景技术
X射线三维成像技术早已被广泛地应用于材料、生物、医疗等领域。但在材料研究领域，高分辨纳米X射线成像技术的样品制备，仍然没有统一有效的方法。尤其在建筑材料研究领域，适用于高分辨纳米X射线成像技术的胶凝材料样品的制备方法，更少有研究。
其主要原因在于制备的样品较难满足高分辨纳米X射线成像技术的基本要求。根据X射线的成像原理，相对于微米X射线成像技术而言(使用光源电压40kV～150kV)，提高成像的分辨率意味着需要选择相对较低能量强度的光源，纳米级分辨率一般X射线能量采用5.4keV，Cr-Kα或8.0keV，Cu-Kα，减少了单位X射线辐射量子量，并要求增加曝光时间，减少样品与光源工作距离，从而增加成像对比度，提高分辨率，但是相对应的会减小设备的成像范围(FOV，Field of view)并减小设备能够成像的样品厚度。如果样品尺寸较大，超出成像范围的部分则不会被X射线扫描成像，导致三维重构结果产生假象。低能量强度的X射线则无法穿透样品，被检测器检测成像。因此对于已实现商用的X射线纳米CT扫描设备而言，根据朗伯比尔定律对X射线衰减系数的表述，为了对建筑胶凝材料实现纳米级别分辨率的成像，降低三维重构成像误差并提高信噪比，就需要制备微米级的胶凝材料样品。
传统最简单的样品制备方法是通过手工敲打、切割的方式，制备微米级别尺寸的样品，并将样品放置在针尖上来完成样品的制备步骤，但是该方法容易人为的对样品引入形变甚至裂痕，且样品形状和尺寸随机、不规则。在胶凝材料制样方面，也有研究提出使用金箔通过夹制后再切割的方法来获取，但是该方法制备的样品形状不规则，不利于成像；另有研究还提出另一种X射线纳米CT扫描测试的微米级尺寸样品的制备方法，该方法直接把胶凝材料粉末颗粒放置在钨针尖端，钨针侧面粘放盛有溶液的容器，并整体套放在一个较大的聚合物管内，以此构造一个湿度恒定的水化环境，但该方法同样存在制备的样品形状不规则的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够使测试样品的形状规则且能够用于X射线纳米CT扫描测试的测试样品的制备方法。
此外，还提供一种测试样品的制备系统。
一种测试样品的制备方法，包括如下步骤：
采用配制测试样品的原料配制多个初始水胶比不同的标准浆料，其中，所述测试样品为胶凝材料，所述原料包括固体原料和溶剂；
将多个所述初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中，然后测试每个所述制样模具中的所述标准浆料的实际水胶比，所述制样模具的内径为微米级；
根据多个所述实际水胶比和多个所述初始水胶比，建立所述实际水胶比与所述初始水胶比的函数关系；
根据所述函数关系和所述测试样品的水胶比，计算所述测试样品的配制水胶比；
根据所述配制水胶比，将所述原料配制成样品浆料；及
将所述样品浆料置于所述制样模具中，得到所述测试样品。
在其中一个实施例中，所述测试样品为X射线纳米CT扫描测试用样品。
在其中一个实施例中，所述制样模具的内径小于所述X射线纳米CT扫描测试能够测试的所述测试样品的最大厚度。
在其中一个实施例中，所述将多个所述初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中的步骤之前，还包括所述X射线纳米CT扫描测试能够测试的所述测试样品的最大厚度的确定步骤，所述最大厚度的确定步骤包括：
根据所述固体原料的密度及有效原子序数，以及所述X射线纳米CT扫描测试的光源所采用的X射线能量强度，按照公式计算得到所述固体原料的X射线衰减系数，其中，μ表示X射线衰减系数，ρ表示密度，Z表示有效原子序数，E表示X射线能量强度，K为常数；
根据公式φ＝φ0·exp(-μD)，得到所述X射线纳米CT扫描测试能够测试的所述测试样品的最大厚度，其中，φ表示出射的光子强度，φ0表示入射的光子强度，φ与φ0的比值大于或等于l/e，D为所述测试样品的厚度。
在其中一个实施例中，所述根据多个所述实际水胶比和多个所述初始水胶比，建立所述实际水胶比与所述初始水胶比的函数关系的步骤包括：
根据多个所述实际水胶比和多个所述初始水胶比，建立实际水胶比与初始水胶比的关系曲线；
将所述关系曲线进行线性拟合，得到所述实际水胶比与所述初始水胶比的函数关系。
在其中一个实施例中，所述测试每个所述制样模具中的所述标准浆料的实际水胶比的步骤中，采用热失重的方法测试每个所述制样模具中的所述标准浆料的实际水胶比。
在其中一个实施例中，所述将所述多个初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中的步骤中，通过真空抽取使多个初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中，且真空抽取过程中的真空度相同。
在其中一个实施例中，所述制样模具的材料为聚合物。
一种测试样品的制备系统，包括：
配料装置，能够承装浆料；
制样模具，能够承装所述浆料，且所述制样模具的内径为微米级；
移料装置，能够将所述配料装置中的所述浆料转移至所述制样模具中；及
测试装置，能够测试所述制样模具内的所述浆料的水胶比。
在其中一个实施例中，所述制样模具能够与所述配料装置连通，所述移料装置包括连接单元和动力单元，所述连接单元能够与所述制样模具连通，所述动力单元能够与所述连接单元连通，以使所述配料装置中的所述浆料能够被抽取至所述制样模具中。
在其中一个实施例中，所述制样模具具有进料口和抽气口，所述进料口能够与所述配料装置连通，所述连接单元包括微量进样器及与所述微量进样器可拆卸连接的接头，所述微量进样器能够与所述动力单元连通，所述接头能够与所述抽气口连通，且所述接头与所述抽气口连通时，所述接头与所述制样模具密封连接，以使所述配料装置中的所述浆料能够被抽取至所述制样模具中。
在其中一个实施例中，所述动力单元包括真空泵，所述真空泵能够与所述连接单元连通，以使所述配料装置中的所述浆料能够被抽取至所述制样模具中。
上述测试样品的制备方法中由于采用的制样模具的内径为微米级，因此，得到的测试样品的尺寸为微米级的，且测试样品的形状规则，能够用于X射线纳米CT扫描测试。且上述测试样品的制备方法首先通过多个标准浆料的初始水胶比与实际水胶比，建立实际水胶比与初始水胶比的函数关系，从而能够根据函数关系和待制备的测试样品的水胶比，计算得到样品浆料的配制水胶比，从而配制成样品浆料并置于制样模具中，得到上述水胶比的测试样品。而测试样品的水胶比对X射线纳米CT扫描测试中的影响较大，只有已知测试样品的水胶比才能够使测试样品用于X射线纳米CT扫描测试。因此，上述测试样品的制备方法能够使制备得到的测试样品的尺寸为微米级的、形状规则，且能够用于X射线纳米CT扫描测试中。
附图说明
图1为一实施方式的测试样品的制备方法的工艺流程图；
图2为一实施方式的测试样品的制备系统的结构示意图；
图3为实施例1中的水泥标准品中主要成份分别为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙时，X射线穿透样品的衰减长度与X射线能量的关系曲线图；
图4为实施例1中的水泥标准品中主要成份硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙的厚度为65μm时，X射线穿透样品的穿透率与X射线能量的关系曲线图；
图5为实施例1中的制样模具的材料为PEEK时，制样模具的衰减长度与X射线能量的关系曲线图；
图6为实施例1中的制样模具的材料为PEEK，总直径为800μm时，制样模具的穿透率与X射线能量的关系曲线图；
图7为实施例1中的实际水胶比与初始水胶比的关系曲线图；
图8(a)为实施例1中的A样品的纳米压痕测试的位置图，图8(b)为A样品的纳米压痕测试的数据分布图，图8(c)为A样品的纳米压痕测试的大样本数据处理后的高斯拟合结果图；
图9(a)为实施例1中的B样品的纳米压痕测试的位置图，图9(b)为B样品的纳米压痕测试的数据分布图，图9(c)为B样品的纳米压痕测试的大样本数据处理后的高斯拟合结果图(含制样模具)；
图10(a)为实施例1中的B样品三维重构后的图像，图10(b)、图10(c)及图10(d)分别为图10(a)中B样品三维重构后的图像的三个不同方向的2维切片图像；
图11(a)、图11(b)分别为实施例1中的B样品三维重构不同程度后的3维图像。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
需要说明的是，本文中对样品浆料拌制时的混合时间没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。
本文中对所述的X射线纳米CT扫描设备没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的X射线纳米CT扫描设备即可。
请参阅图1，一实施方式的测试样品的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：采用配制测试样品的原料配制多个初始水胶比不同的标准浆料，其中，测试样品为胶凝材料，原料包括固体原料和溶剂。
其中，测试样品为X射线纳米CT扫描测试用样品。初始水胶比指：配制过程中，溶剂与固体原料的重量比。具体地，在本实施方式中，溶剂为水。固体原料可以为硅酸三钙、硅酸二钙等。
步骤S120：将多个初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中，然后测试每个制样模具中的标准浆料的实际水胶比，制样模具的内径为微米级。
具体地，将多个初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中的步骤中，通过真空抽取使多个初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中，且真空抽取过程中的真空度相同。步骤S120中，将多个标准浆料通过真空抽取进入制样模具，是因为，制样模具的内径为微米级，若采用直接抽取的方式，较难抽取，且抽取的时间较长，而抽取的时间较长会造成标准浆料的凝固等，而无法继续抽取进制样模具中。因此，采用真空抽取的方式使标准浆料进入制样模具中。具体地，真空抽取的时间为3min。
进一步地，使多个初始水胶比不同的标准浆料通过真空抽取至多个制样模具中的步骤中的真空度相同。这是因为，同一初始水胶比下，真空度不同，得到的标准样品的实际水胶比不同。因此，研究实际水胶比与初始水胶比的关系时，将真空度设置为相同，从而使实际水胶比仅与初始水胶比相关。
其中，实际水胶比指：制样模具中，标准浆料中的水与固体原料的重量比。
具体地，测试每个制样模具中的标准浆料的实际水胶比的步骤中，采用热失重的方法测试每个制样模具中的标准浆料的实际水胶比。
进一步地，采用热失重的方法测试每个标准浆料的实际水胶比的步骤包括：
对固体原料进行测试，得到固体原料的基准失重率曲线；
对制样模具进行测试，得到制样模具的基准失重率曲线；
对标准样品进行测试，得到标准样品的失重率曲线，并根据固体原料的基准失重率曲线及制样模具的基准失重率曲线对标准样品的失重率曲线进行校正，得到标准样品校正后的失重率曲线；
根据标准样品校正后的失重率曲线，得到标准样品的实际水胶比。
进一步地，上述测试过程中采用热失重分析设备进行测试。
具体地，制样模具的材料为聚合物。进一步地，聚合物为聚亚酰胺或聚醚醚酮。由于聚合物的X射线衰减系数几乎可以不计，因此，选用聚合物材料的制样模具作为测试样品的承装容器，能够使测试样品用于测试时，制样模具对测试的结果影响几乎可忽略不计。
制样模具为圆筒状。制样模具的内径为微米级，能够使得到的测试样品的厚度为微米级的，且形状规则，且制样模具为圆筒状，在用于X射线纳米CT扫描测试时，对三维方向进行扫描，以重构出测试样品的三维图像。
进一步地，制样模具的内径小于X射线纳米CT扫描测试的测试样品的最大厚度。其中，最大厚度指X射线纳米CT扫描测试时，X射线从测试样品入射并能够从测试样品射出的最大距离。X射线纳米CT扫描测试的测试样品的最大厚度为微米级。具体地，步骤S120之前，还包括X射线纳米CT扫描测试能够测试的测试样品的最大厚度的确定步骤。具体地，最大厚度的确定步骤包括：
根据固体原料的密度及有效原子序数，以及所述X射线纳米CT扫描测试的光源所采用的X射线能量强度，按照公式计算得到固体原料的X射线衰减系数，其中，μ表示X射线衰减系数，ρ表示密度，Z表示有效原子序数，E表示X射线能量强度，K为常数；
根据公式φ＝φ0·exp(-μD)，得到X射线纳米CT扫描测试能够测试的测试样品的最大厚度，其中，φ表示出射的光子强度，φ0表示入射的光子强度，φ与φ0的比值大于或等于1/e，D为测试样品的厚度。
其中，当样品为由多种原子组成的化合物时，采用有效原子序数，有效原子序数的计算依据如下公式：
式中，fi为第i种原子的核外电子数在整个化合物化学式总核外电子数中占的权重比，Zi为第i种原子的原子序数。
当测试样品的固体原料为多种化合物时，分别计算每个固体原料化合物的X射线衰减系数，多个固体原料化合物的X射线衰减系数中最大的X射线衰减系数用于计算得到最大厚度。
在本文中，公式由μ/ρ＝a+b×(Z^3.8/E^3.2)简化得到。对于常用的固体原料，K值约为1.4×10-3。
进一步地，将制样模具的内径设置为小于X射线纳米CT扫描测试能够测试的样品的最大厚度，能够使测试样品置于制样模具中，在用于X射线纳米CT扫描时，X射线纳米CT扫描测试的X射线能够穿透测试样品，且测试样品全部落在X射线纳米CT扫描的成像范围内，从而能够清晰地研究测试样品纳米尺度的孔隙结构、材料组成等。
常用的X射线纳米CT扫描设备，X射线单色光源能量有5.4keV、6.4keV和8.0keV。当X射线单色光源能量为8keV时，对于主要成分为硅酸三钙、硅酸二钙和铝酸三钙等的普通硅酸盐水泥，假设孔隙率为零，则X射线纳米CT扫描设备能够测试的普通硅酸盐水泥的截面尺寸为60μm～150μm。
步骤S130：根据多个实际水胶比和多个初始水胶比，建立实际水胶比与初始水胶比的函数关系。
具体地，步骤S130包括：
根据多个实际水胶比和多个初始水胶比，建立实际水胶比与初始水胶比的关系曲线；
将关系曲线进行线性拟合，建立实际水胶比与初始水胶比的函数关系。
通过建立实际水胶比与初始水胶比的函数关系，便于实现对制备的测试样品的水胶比的可控。例如，制备某一目标水胶比的测试样品，可以先根据实际水胶比与初始水胶比的关系曲线，得到该目标水胶比所对应的配制水胶比，然后将配制测试样品的原料配制成该配制水胶比，然后置于制样模具中，得到目标水胶比的测试样品，从而实现了对制备的测试样品的水胶比的可控。
步骤S140：根据函数关系和测试样品的水胶比，计算测试样品的配制水胶比。
其中，配制水胶比为：配制过程中，溶剂与固体原料的重量比。通过步骤S140能够得到测试样品的配制水胶比。
步骤S150：根据配制水胶比，将原料配制成样品浆料。
具体地，将固体原料和溶剂按照上述配制水胶比将原料配制成样品浆料。
步骤S160：将样品浆料置于制样模具中，得到测试样品。
其中，通过真空抽取将样品浆料置于制样模具中。进一步地，真空抽取过程中的真空度与步骤S120中真空抽取过程中的真空度相同。这是由于真空度不同，所得到的实际水胶比与初始水胶比的函数关系不同，只有在相同的真空度下，才能依据上述函数关系和水胶比，得到测试样品的配制水胶比。
通过上述测试样品的制备方法，能够使得到的测试样品为微米级尺寸，且形状规则、水胶比可控。
关于X射线纳米CT扫描测试用样品的制备，有研究人员提出了一种制备方法，该方法使用的是聚焦离子束技术(Focus Ion Beam，FIB)，适用于大多数样品的切割成型，能够在纳米精度下通过离子束的轰击精确制备样品，然而该方法设备昂贵，且只适用于本身有一定强度的样品，并且不适用于尚处于水化反应初期的胶凝样品，亦不适合粉末样品。另有研究提出一种适用在X射线纳米CT扫描测试的微米级尺寸样品的制备方法，该方法通过激光对转动的柱状样品进行打磨，尺寸可达30μm，但和FIB一样，只适用于本身有一定强度的样品，且激光会在制备完成的样品表面留下变形的痕迹，影响结果判断。研究指出，锂电池阴极材料受影响范围为10μm。传统的用于X射线纳米CT扫描测试的测试样品的制备方法得到的测试样品的尺寸不规则，容易对测试样品表面造成变形，且制备方法的适用性有一定的限定。
而上述测试样品的制备方法至少具有以下优点：
(1)上述测试样品的制备方法能够使得到的测试样品尺寸为微米级且形状规则。
(2)上述测试样品的制备方法制备得到的测试样品能够用于X射线纳米CT扫描测试中，从而分析测试样品的纳米尺度的结构、材料组成等。
(3)上述测试样品的制备方法的重复性好。
(4)上述测试样品的制备方法不会在测试样品的表面留下变形的痕迹，且不会影响得到的测试样品在进行测试中的结果。
(5)上述测试样品的制备方法能够用于水化反应初期的胶凝样品，且对样品的强度没有限制。
请参阅图2，一实施方式的测试样品的制备系统10，包括配料装置100、制样模具200、移料装置300及测试装置(图中未示出)。
其中，配料装置100能够承装浆料。具体地，浆料包括样品浆料和标准浆料。样品浆料和标准浆料均由配制测试样品的原料配制而成。标准浆料有多个，多个标准浆料的初始水胶比不同。
具体地，配料装置100可以为搅拌池。
制样模具200能够承装上述浆料。具体地，制样模具200的内径为微米级。制样模具200为圆筒状。
将制样模具200设置为圆筒状，且制样模具200的内径为微米级，能够使得到的测试样品的尺寸为微米级的，且形状规则，能够用于X射线纳米CT扫描测试，且在用于X射线纳米CT扫描测试时，能够对三维方向进行扫描，以重构出测试样品的三维图像。
进一步地，制样模具200的内径小于X射线纳米CT扫描测试能够测试的测试样品的最大厚度。其中，最大厚度指X射线纳米CT扫描测试时，X射线从测试样品入射并能够从测试样品射出的最大距离。
制样模具200为聚合物模具。具体地，制样模具200为聚亚酰胺模具或聚醚醚酮模具。上述材料的制样模具200的X射线衰减系数几乎可以忽略不计，从而使制备得到的测试样品在用于X射线纳米CT扫描测试时，制样模具200不会对测试结果造成影响。
进一步地，制样模具200能够与配料装置100连通。具体地，制样模具200具有进料口和抽气口，进料口能够与配料装置100连通。
移料装置300能够将配料装置100中的浆料转移至制样模具200中。具体地，移料装置300能够将配料装置100中的浆料通过抽取或吸取的方式转移至制样模具200中。进一步地，在本实施方式中，移料装置300能够将配料装置100中的浆料通过抽取的方式转移至制样模具200中。可以理解，在其他实施方式中，移料装置300还可以通过吸取的方式将配料装置100中的浆料转移至制样模具200中。
具体地，移料装置300包括连接单元310和动力单元320，连接单元310能够与制样模具200连通，且连接单元310能够与动力单元320连通，以使配料装置100中的浆料能够被抽取至制样模具200中。
其中，连接单元310包括微量进样器312和与微量进样器312可拆卸连接的接头314。微量进样器312能够与动力单元320连通。接头314能够与抽气口连通，且接头314与抽气口连通时，接头314与制样模具200密封连接，以使配料装置100中的浆料能够被抽取至制样模具200中。由于制样模具200的内径为微米级的，不能直接与动力单元320连通，因此，先将制样模具200与微量进样器312连通，然后再与动力单元320连通。
具体地，接头314包括鲁尔接头3142和分体接头3144。鲁尔接头3142能够与微量进样器312可拆卸连接。分体接头3144能够与鲁尔接头3142可拆卸连接，且分体接头3144能够与制样模具200的抽气口连通。进一步地，接头314还包括刃环，刃环能够与鲁尔接头3142可拆卸连接，且刃环能够与分体接头3144可拆卸连接，以使鲁尔接头3142能够与微量进样器312可拆卸连接。将制样模具200与微量进样器312通过上述接头314连通，能够使制样模具200与微量进样器312密封连接。可以理解，接头314不限于上述接头，任何能够将制样模具200与微量进样器312密封连接的接头314均可以作为本实施方式的接头314。
进一步地，连接单元320还包括管道316。微量进样器312通过管道316与动力单元320连通。在本实施方式中，管道316为硬质硅胶管。可以理解，在其他实施方式中，管道316还可以为其他管道316，任何能够将微量进样器312和动力单元320连通的管道316均可以作为本实施方式的管道316。
动力单元320包括真空泵322，真空泵322能够与连接单元310连通，且真空泵322能够将配料装置100中的浆料抽取至制样模具200中。进一步地，真空泵322能够与连接单元310的微量进样器312连通。
进一步地，动力单元320还包括供电电源324。供电电源324能够与真空泵322电连接。具体地，供电电源324通过导线与真空泵322电连接。供电电源324能够通过调节电流及电压，从而调节真空泵322的真空度。在本实施方式中，供电电源324为直流电源。可以理解，供电电源324不限于直流电源，任何能够调节真空泵322的真空度的供电电源324均可以作为本实施方式的供电电源324。
在一些实施例中，动力单元320还包括干燥瓶326。干燥瓶326能够与真空泵322连通，且干燥瓶326能够与连接单元310连通，以使真空泵322能够与连接单元310连通。具体地，干燥瓶326能够与连接单元310的微量进样器312连通。设置干燥瓶326能够承装抽取过程中的杂质等，防止对动力单元320造成污染。
进一步地，动力单元320还包括真空压力表328。真空压力表328能够与干燥瓶326连通，以显示干燥瓶326内的真空度。设置真空压力表328能够清晰地显示干燥瓶326内的真空度。
进一步地，真空泵322、干燥瓶326、微量进样器312、鲁尔接头3142、分体接头3144及制样模具200之间的连通均需要通过高真空硅脂进行密封连通。
测试装置能够测试制样模具内的浆料的水胶比。具体地，测试装置为热失重分析设备。
上述测试样品的制备系统10用于制备测试样品时，使用方法如下：
(1)通过导线连接供电电源324和真空泵322，将真空泵322与干燥瓶326连通，并将真空压力表328与干燥瓶326连通，将干燥瓶326与微量进样器312的一端通过管道316连通，微量进样器312的另一端依次通过鲁尔接头3142、刃环和分体接头3144与制样模具200的抽气口连通。
(2)开启供电电源324和真空泵322的开关，调节电流和电压，通过真空压力表328得到特定的真空度。
(3)将制样模具200插入承装有已知初始水胶比的标准浆料的配料装置100中，通过真空泵322将标准浆料抽取至制样模具200中。
(4)开启热失重分析设备，并对制样模具200内的标准浆料进行测试，得到标准浆料的实际水胶比。
(5)重复步骤(3)和步骤(4)，得到多个标准浆料的实际水胶比，根据多个实际水胶比和多个初始水胶比，建立实际水胶比与初始水胶比的函数关系。
(6)根据待制备的测试样品的水胶比及上述函数关系，得到样品浆料的配制水胶比。
(7)将制样模具200插入承装样品浆料的配料装置100中，通过真空泵322将样品浆料抽取至制样模具200中，得到测试样品。
上述测试样品的制备系统至少具有以下优点：
(1)上述测试样品的制备系统简单，且能够制备得到微米级、尺寸均匀的测试样品。
(2)上述测试样品的制备系统能够使得到的测试样品的水胶比可控，且能够用于X射线纳米CT扫描测试中。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的X射线纳米CT扫描测试设备为美国Sigray公司开发的Sigray Faastnano XRM，光源能量强度选择：高速电子撞击铜靶产生的单色8keV特征谱线光(Cu-Kα)。本实施例的测试样品的制备系统中，热失重分析设备为德国耐驰4495F，供电电源为直流电源。
本实施例中配制测试样品的原料包括：GSB14-1510强度检验用水泥标准样品(主要成份为：硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙；生产单位：中国建筑材料科学研究总院，以下简称水泥标准品)和去离子水。标准浆料的初始水胶比如下表1所示：
表1不同标准浆料的初始水胶比
标准浆料编号 S1 S2 S3 S4 S5 S6
初始水胶比 0.4 0.6 0.7 0.8 1.0 1.3
本实施例的测试样品的制备过程如下：
(1)根据公式当X射线能量强度为8keV时，分别得到水泥标准品中主要成份硅酸三钙的X射线衰减系数为0.0160、硅酸二钙的X射线衰减系数为0.0148、铝酸三钙的X射线衰减系数为0.0141。其中，K值约为1.4×10-3。然后根据朗伯比尔定律公式φ＝φ0·exp(-μD)，由于φ与φ0的比值要大于或等于1/e，所以当φ与φ0的比值为1/e时，分别得到测试水泥标准品中主要成份硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙的最大厚度分别为62.50μm、67.68μm、70.84μm。
图3为水泥标准品中主要成份硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙的衰减长度与X射线能量的关系曲线图。衰减长度为测试样品的最大厚度，即当φ与φ0的比值为1/e时，测试样品的厚度。衰减长度与X射线能量的关系曲线图的绘制，先根据公式得到每个X射线能量所对应的X射线衰减系数，然后根据φ＝φ0·exp(-μD)，得到当φ与φ0的比值为1/e时，测试样品的厚度(即衰减长度)，从而得到衰减长度与X射线能量的关系曲线。图3中从上到下曲线分别对应铝酸三钙、硅酸二钙及硅酸三钙的衰减长度与X射线能量的关系曲线。
根据衰减长度与X射线能量的关系曲线，在8keV的X射线能量强度下，不考虑样品孔隙率情况时，水泥标准品中主要成份硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙允许的最大厚度分别为62.50μm、67.68μm、70.84μm。应当注意的是，该允许厚度是考虑样品假设为主要成份中的其中一种时分别计算得出。
根据上述得到的硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙允许的最大厚度分别为62.50μm、67.68μm、70.84μm，因此，样品的厚度应该小于62.50μm，但由于上述三个最大允许厚度均为单独计算且不考虑孔隙率的极端情况下得到的，因此，实际选取中可以稍大于62.50μm。另外，考虑到市售的制样模具的尺寸一般为125μm、65μm及25μm。因此，综合考虑上述因素，选择制样模具的内径为65μm。
图4为水泥标准品中主要成份硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙的厚度为65μm时，硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙的穿透率与X射线能量的关系曲线图，其中穿透率为φ与φ0的比值。图4中，从上到下曲线分别对应硅酸三钙、硅酸二钙及铝酸三钙的穿透率与X射线能量的关系曲线。根据穿透率与X射线能量的关系曲线，在8keV的X射线能量强度下，不考虑样品孔隙率情况时，X射线在分别穿透截面尺寸为65μm的硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙时的穿透率为35.5％、38.4％、40.1％。由于朗伯比尔定律公式中，φ与φ0的比值要大于或等于1/e(即36.7％)，而在厚度为65μm时，硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙的穿透率除硅酸三钙的穿透率稍小外，其他均大于1/e。但应当注意的是，该穿透率是考虑样品假设为主要成份中的其中一种时分别计算得出，且上述计算中基于不考虑孔隙的极端情况，而实际情况中是有一定孔隙的，因此，其中一个的穿透率稍小于1/e也可以。因此，上述穿透率数据表明，X射线纳米扫描CT能够穿透截面尺寸为65μm的样品，且能够检测成像。
本实施例中，根据图3和图4的结果，选择内部直径为65μm的聚醚醚酮(PEEK)管作为制样模具。
图5为制样模具的材料为PEEK时，制样模具的衰减长度与X射线能量的关系曲线图。根据图5，所选取的内直径65μm制样模具PEEK管，在8keV的X射线能量强度下的允许最大总直径为1180μm。因此，在实际选择PEEK管时，总直径要小于1180μm。而PEEK管的总直径越小，对待测样品的成像影响越小。另外，根据市售的PEEK管的型号，因此，选择总直径为800μm的PEEK管。
图6为制样模具的材料为PEEK，内径为65μm，厚度为735μm，即总直径为800μm时，制样模具的穿透率与X射线能量的关系曲线图。根据图6，所选取的内直径65μm制样模具PEEK管，在8keV的X射线能量强度下，在穿透800μm的空心PEEK管时的穿透率为53.5％，满足朗伯比尔定律公式中的要求。
因此，根据上述实验结果，选择内部直径为65μm、总直径为0.8mm、长度为50mm的聚醚醚酮(PEEK)管作为本实施例的制样模具。
(2)通过导线连接直流电源和真空泵，将真空泵与干燥瓶通过管道连通，并将真空压力表与干燥瓶连通，将干燥瓶与微量进样器的一端通过管道连通，微量进样器的另一端依次通过鲁尔接头、刃环和分体接头与制样模具连通。
(3)开启直流电源和真空泵的开关，在封堵制样模具进样端的前提下，参考真空压力表，调整电流电压值让真空压力表的真空值达到目标值2kPa，以此作为微量进样器的抽样驱动力。
(4)依次抽取表1中S1～S6的标准浆料进入制样模具中，抽取时间为3分钟。
(5)通过热重分析仪测量水泥标准品的失重率曲线，建立水泥标准品的基准失重率曲线；通过热重分析仪测量制样模具的失重率曲线，建立制样模具的基准失重率曲线。然后通过热重分析仪测量带制样模具的样品S1～S6的失重率曲线，并扣除硅酸三钙及制样模具的基准失重率曲线，得到校正后的样品S1～S6的失重率曲线，得出样品S1～S6的实际水胶比。建立实际水胶比与初始水胶比的关系曲线，如图7所示。图7为实际水胶比与初始水胶比的关系曲线图。
(6)设定待制备的测试样品的目标水胶比为50％，此时目标水胶比＝实际水胶比，从图7中的实际水胶比与初始水胶比的关系曲线可以看出，当设定真空压力表的真空压力值为2kPa时，配制水胶比为0.68。
(7)将水泥标准品和水以配制水胶比为0.68混合，得到样品浆料。
(8)在真空度为2kPa时，将样品浆料通过真空抽取进入制样模具中，抽取时间为3min，得到实际水胶比为0.5的测试样品。
为了验证本实施例的测试样品的制备方法的适用性，本实施例通过分别对常规制备方法的试样(通用尺寸模具上制备)和本制备方法制备的试样进行纳米压痕试验，对比两者水化产物的组分，辅助证明定量控制水胶比得出的微米级测试样品与常规制备方法具备可比性。需要补充的是，已有研究指出，纳米压痕实验可以通过得出的压痕模量表征水泥样品的三个物相，分别为LS C-S-H(低密度水化硅酸钙凝胶)、HD C-S-H(高密度水化硅酸钙凝胶)和HD/CH复合体，对不同水胶比下制备的水泥样品，该三个物相的组分也会相应变化。根据本实施例的荷载加载制度，这里的物相指的是样品的固相和孔相的复合响应，即代表力学性质的样本数据。
分别以水泥标准品为原料制备A、B两个实际水胶比均为50％的测试样品，养护时间均为3天。其中B样品使用本实施例上述的制备方法制备得到的初始水胶比为0.68，实际水胶比为0.5的测试样品。A样品采用从直径为2cm、高度1cm的圆柱形模具成型的试块上破形取得的试样，配制初始水胶比采用50％。对A、B两个试样分别进行纳米压痕试验，压痕数量为30×10个，采用荷载控制的加载方式，峰值压力为2000μN，加载时间为5秒，持续2秒，卸载时间5秒。所得到纳米压痕测试的结果如表2、图8(a)～图8(c)和图9(a)～图9(c)所示。
表2为A、B样品分别进行纳米压痕测试后，依据测试结果通过大样本数据处理方式并高斯拟合后得出的各物相的体积分数。图8(a)为A样品的纳米压痕测试的位置图，图8(b)为A样品的纳米压痕测试的数据分布图，图8(c)为A样品的纳米压痕测试的大样本数据处理后的高斯拟合结果图。图9(a)为B样品的纳米压痕测试的位置图，图9(b)为B样品的纳米压痕测试的数据分布图，图9(c)为B样品的纳米压痕测试的样本数据处理后的高斯拟合结果图(含制样模具)。其中，测试设备为海思创TI950纳米压痕仪，压痕模量结果通过设备对加载卸载曲线分析自动得出。
表2A样品、B样品的纳米压痕测试下划分的各物相的体积分数
由表2、图8(c)及图9(c)可以看出，采用本实施例的测试样品的制备方法制备的样品其各物相体积分数比与采用常规的制样方法制备的样品基本一致，在不考虑一些统计上的误差时，LD C-S-H与HD C-S-H比例约为3∶1，并没有因为测试样品的制备方法和装置及样品的尺寸而影响了本身样品的代表性。
采用上述X射线纳米CT扫描测试设备对得到的B样品进行扫描。扫描过程中的参数为：曝光时间为130s，检测器合并显示像素点为bining2，扫描范围为-90°～90°，步长为0.1°，总时长为234000s，采用的模式为大视场模式(Large Field of View)，此时LFOV＝80μm，在bining2下1个体像素可达0.04μm的大小。其中，图10(a)为B样品三维重构后的图像，图10(b)、图10(c)及图10(d)分别为B样品三维重构后的图像(图10(a))三个不同方向的2维切片图像。图11(a)、图11(b)分别为B样品三维重构不同程度后的3维图像。
从图10(b)、图10(c)及图10(d)和图11(a)、图11(b)中可以看出：1、样品外形为规则的圆柱状，且只要制样模具不变化，该几何尺寸就能够重复实现；2、选择的模具由于材料的X射线衰减系数极小，且材质均匀，品质稳定，因此对在其内部制备的胶凝材料的X射线成像过程影响极小，几乎不影响对结果的判断；3、内部胶凝材料与制样模具之间由于“壁效应”的作用，产生了界面过渡区，该过渡区并非因为使用本制备方法而产生的，而是任何胶凝样品通过任意模具制备时均会产生的现象，因此本制备方法能够一定程度反映实际常规制备情况下的样品过渡区，通过对测试结果的筛选，提供多个研究对象。
上述实验结果均表明，本实施例的测试样品的制备方法和制备系统能够制备得到微米级的测试样品，且测试样品的形状规则、水胶比可控，能够用于X射线纳米CT扫描测试中。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种测试样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用配制测试样品的原料配制多个初始水胶比不同的标准浆料，其中，所述测试样品为胶凝材料，所述原料包括固体原料和溶剂；
将多个所述初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中，然后测试每个所述制样模具中的所述标准浆料的实际水胶比，所述制样模具的内径为微米级；
根据多个所述实际水胶比和多个所述初始水胶比，建立所述实际水胶比与所述初始水胶比的函数关系；
根据所述函数关系和所述测试样品的实际水胶比，计算所述测试样品的初始水胶比；
根据所述测试样品的初始水胶比，将所述原料配制成样品浆料；及
将所述样品浆料置于所述制样模具中，得到所述测试样品。
2.根据权利要求1所述的测试样品的制备方法，其特征在于，所述测试样品为X射线纳米CT扫描测试用样品。
3.根据权利要求2所述的测试样品的制备方法，其特征在于，所述制样模具的内径小于所述X射线纳米CT扫描测试能够测试的所述测试样品的最大厚度。
4.根据权利要求3所述的测试样品的制备方法，其特征在于，所述将多个所述初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中的步骤之前，还包括所述X射线纳米CT扫描测试能够测试的所述测试样品的最大厚度的确定步骤，所述最大厚度的确定步骤包括：
根据所述固体原料的密度及有效原子序数，以及所述X射线纳米CT扫描测试的光源所采用的X射线能量强度，按照公式，计算得到所述固体原料的X射线衰减系数，其中，μ表示X射线衰减系数，ρ表示密度，Z表示有效原子序数，E表示X射线能量强度，K为常数；
根据公式，得到所述X射线纳米CT扫描测试能够测试的所述测试样品的最大厚度，其中，φ表示出射的光子强度，φ0表示入射的光子强度，φ与φ0的比值大于或等于1/e，D为所述测试样品的厚度。
5.根据权利要求1所述的测试样品的制备方法，其特征在于，所述根据多个所述实际水胶比和多个所述初始水胶比，建立所述实际水胶比与所述初始水胶比的函数关系的步骤包括：
根据多个所述实际水胶比和多个所述初始水胶比，建立实际水胶比与初始水胶比的关系曲线；
将所述关系曲线进行线性拟合，得到所述实际水胶比与所述初始水胶比的函数关系。
6.根据权利要求1所述的测试样品的制备方法，其特征在于，所述测试每个所述制样模具中的所述标准浆料的实际水胶比的步骤中，采用热失重的方法测试每个所述制样模具中的所述标准浆料的实际水胶比。
7.根据权利要求1所述的测试样品的制备方法，其特征在于，所述将所述多个初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中的步骤中，通过真空抽取使多个初始水胶比不同的标准浆料分别置于多个制样模具中，且真空抽取过程中的真空度相同。
8.根据权利要求1所述的测试样品的制备方法，其特征在于，所述制样模具的材料为聚合物。
9.一种测试样品的制备系统，其特征在于，用于执行如权利要求1~8任一项所述的测试样品的制备方法，所述测试样品为X射线纳米CT扫描测试用样品，所述制备系统包括：
配料装置，用于承装浆料；
制样模具，用于承装所述浆料，且所述制样模具的内径为微米级，且小于X射线纳米CT扫描测试能够测试的测试样品的最大厚度，所述制样模具为聚酰亚胺模具或聚醚醚酮模具；
移料装置，用于将所述配料装置中的所述浆料转移至所述制样模具中；及
测试装置，用于测试所述制样模具内的所述浆料的水胶比。
10.根据权利要求9所述的测试样品的制备系统，其特征在于，所述制样模具与所述配料装置连通，所述移料装置包括连接单元和动力单元，所述连接单元与所述制样模具连通，所述动力单元与所述连接单元连通，以使所述配料装置中的所述浆料被抽取至所述制样模具中。
11.根据权利要求10所述的测试样品的制备系统，其特征在于，所述制样模具具有进料口和抽气口，所述进料口与所述配料装置连通，所述连接单元包括微量进样器及与所述微量进样器可拆卸连接的接头，所述微量进样器与所述动力单元连通，所述接头与所述抽气口连通，且所述接头与所述抽气口连通时，所述接头与所述制样模具密封连接，以使所述配料装置中的所述浆料被抽取至所述制样模具中。
12.根据权利要求10所述的测试样品的制备系统，其特征在于，所述动力单元包括真空泵，所述真空泵与所述连接单元连通，以使所述配料装置中的所述浆料被抽取至所述制样模具中。
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