CN110330592B - 一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，包含以下几个步骤：S1：混合丙烯酰胺、丙烯酸、壳聚糖与去离子水，得单体溶液A；S2：混合甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、富马酸单甲酯与乙醇，得单体溶液B；S3：混合单体溶液A、B，并加入聚乙烯和尿素，调节PH到5.5～6.5；S4：降温至0～4℃，通氮驱氧后,加入DMAP催化剂、链增长剂；S5：升温至10～15℃，每间隔3min，向其中加入交联剂、链转移剂、还原剂、氧化剂；S6：升温至75～85℃，保温反应1～1.5h，取出胶体，加入烧碱，80～90℃水解1～2h，干燥、粉碎、造粒、二次烘干。本发明制出的聚丙烯酰胺具有一定的的疏水、耐水性能，分子量达到3000万以上，具有粘着力强、低吸湿率、防腐抗菌、燃烧后环保无污染等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能高分子材料领域，特别涉及一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
在我国，香的使用不但起源很早，且与宗教有着紧密深刻的连结，香的用量需求量很大。香一旦吸水受潮，就易断易折，发生霉变现象，难以点燃，影响品质，香的组成原料主要包括香料(如檀香粉、沉香粉、艾草粉)、木粉、粘合剂等，香料和木粉的种类较为固定，因此，其物理性质也较为固定，要想提高香的防潮、抗水、防腐性能，主要从粘合剂入手。
目前制香用的粘合剂有传统化学粘合剂和植物粘合剂，植物粘合剂不易制得，价格较高，而传统化学粘合剂含有大量甲醛等有害物质，不利于环保。聚丙烯酰胺作为环保新材料，具有传统化学粘合剂的特点，而且无污染，成本低，可以广泛的应用于制香粘合剂行业。聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，易溶于水，吸湿性极强，因此，用于制香粘合剂时，有必要提高其防水耐水性能。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明以丙烯酰胺单体为主要原料，利用甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、壳聚糖、富马酸单甲酯作为功能性单体进行改性，降低聚丙烯酰胺的吸湿性，进而提高制香粘合剂的疏水、耐水性能，并利用共聚物分子链嵌入的壳聚糖、富马酸单甲酯提高粘合剂的防霉抗菌性能。
的目的在于提供一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，包含以下几个步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酸、壳聚糖与去离子水按质量比1：(0.2～0.5)：(0.3～0.7)：(3～5)进行混合，得到单体溶液A，备用；
S2：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、富马酸单甲酯与乙醇按质量比1：(1～1.5)：(0.1～0.4)：(3～5)进行混合，得到单体溶液B，备用；
S3：将单体溶液A、单体溶液B按质量比2：1进行混合，得到混合单体溶液，向其中加入丙烯酰胺质量分数1～3％的聚乙烯醇，再加入丙烯酰胺质量分数1～5％的尿素，调节PH到5.5～6.5；
S4：将S3反应体系溶液搅拌均匀后，降温至0～4℃，通入纯度大于99.9％的氮气驱除体系中的氧气后,加入DMAP催化剂、链增长剂；
S5：当S4反应体系溶液升温至10～15℃，每间隔3min，向其中加入交联剂、链转移剂、还原剂、氧化剂，分5次加完，引发聚合反应；
S6：待S5反应体系溶液升温至75～85℃，保温反应1～1.5h，然后取出胶体，加入丙烯酰胺质量10～18％的烧碱，在80～90℃中的水解器内水解1～2h，再将胶体取出进行干燥、粉碎、造粒、二次烘干，即得制香用聚丙烯酰胺。
优选的是，所述壳聚糖分子量为8000～30000。
优选的是，所述DMAP催化剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.02～0.08％。
优选的是，所述链增长剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.33～0.66％，且所述链增长剂由二甲氨基丙腈与四甲基乙二胺按质量比15：1混合制得。
优选的是，所述交联剂剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.01～0.03％，且所述交联剂为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯与N,N-亚甲基双丙烯酰胺按质量比4:1混合制得。
优选的是，所述链转移剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.001～0.003％，且所述链转移剂选自次亚磷酸钠、甲酸钠、异丙醇中的一种或多种。
优选的是，所述氧化剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.002～0.005％，且所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、叔丁基过氧化氢中的一种或多种。
优选的是，所述还原剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.001～0.004％，且所述还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或多种。
本发明的有益效果：
1)本发明以丙烯酰胺单体为主要原料，利用甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、壳聚糖、富马酸单甲酯作为疏水功能性单体进行改性，降低聚丙烯酰胺的吸湿性，进而提高制香粘合剂的疏水、耐水性能，同时，利用共聚物分子链嵌入的壳聚糖、富马酸单甲酯提高粘合剂的防霉抗菌性能。
2)甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及富马酸单甲酯均为不饱和双键单体，取代侧基短，位阻效应小，在氧化-还原体系引发剂作用下，与丙烯酰胺单体能够发生自由基共聚反应，合成改性聚丙烯酰胺主链骨架。壳聚糖上的羟基反应活性很强，在DMAP催化剂作用下，部分壳聚糖与丙烯酸、富马酸单甲酯发生酯化，形成新的壳聚糖-丙烯酸共聚单体或壳聚糖-富马酸单甲酯共聚单体，在壳聚糖、丙烯酸酯化反应中，丙烯酸既作为溶剂，又作为反应单体，最后，利用共聚链段中的不饱和双键单体再次与其他单体进行聚合，接入主链上；其余壳聚糖在氧化-还原体系引发剂作用下，产生自由基，与其他单体接枝共聚，或者利用壳聚糖分子链上的活性基团(C2-NH2、C3-OH、C6-OH)与主链上活性官能团发生耦合反应，进而引入主链中。
3)本发明制出的聚丙烯酰胺具有一定的疏水、耐水性能，分子量达到3000万以上，具有粘着力强、低吸湿率、防腐抗菌、燃烧后环保无污染等优点。
附图说明
图1为制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1～6所用壳聚糖分子量为10000；
实施例1～6所用链增长剂由二甲氨基丙腈与四甲基乙二胺按质量比15：1混合制得；
实施例1～6所用交联剂为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯与N,N-亚甲基双丙烯酰胺按质量比4:1混合制得。
实施例1
一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，包含以下几个步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酸、壳聚糖与去离子水按质量比1：0.2：0.3：3进行混合，得到单体溶液A，备用；
S2：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、富马酸单甲酯与乙醇按质量比1：1：0.1：3进行混合，得到单体溶液B，备用；
S3：将单体溶液A、B按质量比2：1进行混合，得到混合单体溶液，向其中加入丙烯酰胺质量分数1％的聚乙烯醇，再加入丙烯酰胺质量分数1％的尿素，调节PH到5.5；
S4：将S3反应体系溶液搅拌均匀后，降温至0℃，通入纯度大于99.9％的氮气驱除体系中的氧气后,加入S3中混合单体溶液质量的0.02％的DMAP催化剂、S3中混合单体溶液质量的0.33％的链增长剂；
S5：当S4反应体系溶液升温至10℃，每间隔3min，向其中加入S3中混合单体溶液质量的0.01％的交联剂、S3中混合单体溶液质量的0.001％的次亚磷酸钠、S3中混合单体溶液质量的0.001％的亚硫酸钠、S3中混合单体溶液质量的0.002％的过硫酸铵，分5次加完，引发聚合反应；
S6：待S5反应体系溶液升温至75℃，保温反应1h，然后取出胶体，加入丙烯酰胺质量10％的烧碱，在80℃中的水解器内水解1h，再将胶体进行干燥、粉碎、造粒、二次烘干，即得制香用聚丙烯酰胺。
实施例2
一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，包含以下几个步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酸、壳聚糖与去离子水按质量比1：0.3：0.4：3.5进行混合，得到单体溶液A，备用；
S2：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、富马酸单甲酯与乙醇按质量比1：1.1：0.2：3.5进行混合，得到单体溶液B，备用；
S3：将单体溶液A、B按质量比2：1进行混合，得到混合单体溶液，向其中加入丙烯酰胺质量分数1.5％的聚乙烯醇，再加入丙烯酰胺质量分数2％的尿素，调节PH到5.5；
S4：将S3反应体系溶液搅拌均匀后，降温至1℃，通入纯度大于99.9％的氮气驱除体系中的氧气后,加入S3中混合单体溶液质量的0.03％的DMAP催化剂、S3中混合单体溶液质量的0.40％链增长剂；
S5：当S4反应体系溶液升温至10℃，每间隔3min，向其中加入S3中混合单体溶液质量的0.015％交联剂、S3中混合单体溶液质量的0.001％次亚磷酸钠、S3中混合单体溶液质量的0.002％亚硫酸氢钠、S3中混合单体溶液质量的0.003％过硫酸钠，分5次加完，引发聚合反应；
S6：待S5反应体系溶液升温至75℃，保温反应1h，然后取出胶体，加入丙烯酰胺质量12％的烧碱，在80℃中的水解器内水解1h，再将胶体进行干燥、粉碎、造粒、二次烘干，即得制香用聚丙烯酰胺。
实施例3
一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，包含以下几个步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酸、壳聚糖与去离子水按质量比1：0.4：0.5：4进行混合，得到单体溶液A，备用；
S2：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、富马酸单甲酯与乙醇按质量比1：1.2：0.3：4进行混合，得到单体溶液B，备用；
S3：将单体溶液A、B按质量比2：1进行混合，得到混合单体溶液，向其中加入丙烯酰胺质量分数2％的聚乙烯醇，再加入丙烯酰胺质量分数3％的尿素，调节PH到6.0；
S4：将S3反应体系溶液搅拌均匀后，降温至2℃，通入纯度大于99.9％的氮气驱除体系中的氧气后,加入S3中混合单体溶液质量的0.04％的DMAP催化剂、S3中混合单体溶液质量的0.48％链增长剂；
S5：当S4反应体系溶液升温至10℃，每间隔3min，向其中加入S3中混合单体溶液质量的0.02％甲酸钠、S3中混合单体溶液质量的0.002％链转移剂、S3中混合单体溶液质量的0.003％硫酸亚铁、S3中混合单体溶液质量的0.004％过硫酸钾，分5次加完，引发聚合反应；
S6：待S5反应体系溶液升温至80℃，保温反应1h，然后取出胶体，加入丙烯酰胺质量15％的烧碱，在85℃中的水解器内水解1.5h，再将胶体进行干燥、粉碎、造粒、二次烘干，即得制香用聚丙烯酰胺。
实施例4
一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，包含以下几个步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酸、壳聚糖与去离子水按质量比1：0.4：0.6：4进行混合，得到单体溶液A，备用；
S2：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、富马酸单甲酯与乙醇按质量比1：1.3：0.3：4进行混合，得到单体溶液B，备用；
S3：将单体溶液A、B按质量比2：1进行混合，得到混合单体溶液，向其中加入丙烯酰胺质量分数2％的聚乙烯醇，再加入丙烯酰胺质量分数3％的尿素，调节PH到6.0；
S4：将S3反应体系溶液搅拌均匀后，降温至3℃，通入纯度大于99.9％的氮气驱除体系中的氧气后,加入S3中混合单体溶液质量的0.05％的DMAP催化剂、S3中混合单体溶液质量的0.52％链增长剂；
S5：当S4反应体系溶液升温至15℃，每间隔3min，向其中加入S3中混合单体溶液质量的0.025％交联剂、S3中混合单体溶液质量的0.002％甲酸钠、S3中混合单体溶液质量的0.003％硫酸亚铁铵、S3中混合单体溶液质量的0.004％叔丁基过氧化氢，分5次加完，引发聚合反应；
S6：待S5反应体系溶液升温至80℃，保温反应1.5h，然后取出胶体，加入丙烯酰胺质量15％的烧碱，在85℃中的水解器内水解1.5h，再将胶体进行干燥、粉碎、造粒、二次烘干，即得制香用聚丙烯酰胺。
实施例5
一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，包含以下几个步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酸、壳聚糖与去离子水按质量比1：0.5：0.6：4.5进行混合，得到单体溶液A，备用；
S2：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、富马酸单甲酯与乙醇按质量比1：1.4：0.4：4.5进行混合，得到单体溶液B，备用；
S3：将单体溶液A、B按质量比2：1进行混合，得到混合单体溶液，向其中加入丙烯酰胺质量分数2.5％的聚乙烯醇，再加入丙烯酰胺质量分数4％的尿素，调节PH到6.5；
S4：将S3反应体系溶液搅拌均匀后，降温至2℃，通入纯度大于99.9％的氮气驱除体系中的氧气后,加入S3中混合单体溶液质量的0.06％的DMAP催化剂、S3中混合单体溶液质量的0.60％链增长剂；
S5：当S4反应体系溶液升温至15℃，每间隔3min，向其中加入S3中混合单体溶液质量的0.03％交联剂、S3中混合单体溶液质量的0.003％异丙醇、S3中混合单体溶液质量的0.004％亚硫酸钠、S3中混合单体溶液质量的0.005％过硫酸钾，分5次加完，引发聚合反应；
S6：待S5反应体系溶液升温至85℃，保温反应1.5h，然后取出胶体，加入丙烯酰胺质量16％的烧碱，在90℃中的水解器内水解2h，再将胶体进行干燥、粉碎、造粒、二次烘干，即得制香用聚丙烯酰胺。
实施例6
一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，包含以下几个步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酸、壳聚糖与去离子水按质量比1：0.5：0.7：5进行混合，得到单体溶液A，备用；
S2：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、富马酸单甲酯与乙醇按质量比1：1.5：0.4：5进行混合，得到单体溶液B，备用；
S3：将单体溶液A、B按质量比2：1进行混合，得到混合单体溶液，向其中加入丙烯酰胺质量分数3％的聚乙烯醇，再加入丙烯酰胺质量分数5％的尿素，调节PH到6.0；
S4：将S3反应体系溶液搅拌均匀后，降温至4℃，通入纯度大于99.9％的氮气驱除体系中的氧气后,加入S3中混合单体溶液质量的0.08％的DMAP催化剂、S3中混合单体溶液质量的0.66％的链增长剂；
S5：当S4反应体系溶液升温至15℃，每间隔3min，向其中加入S3中混合单体溶液质量的0.03％的交联剂、S3中混合单体溶液质量的0.003％的甲酸钠、S3中混合单体溶液质量的0.004％的硫酸亚铁铵、S3中混合单体溶液质量的0.005％的叔丁基过氧化氢，分5次加完，引发聚合反应；
S6：待S5反应体系溶液升温至85℃，保温反应1.5h，然后取出胶体，加入丙烯酰胺质量18％的烧碱，在90℃中的水解器内水解2h，再将胶体进行干燥、粉碎、造粒、二次烘干，即得制香用聚丙烯酰胺。
以市售聚丙烯酰胺作为对比例，按照GB/T 17514-2008测试实施例1～6和对比例，并进行吸湿性测试；
吸湿性测试方法：称取实施例1～6和对比例聚丙烯酰胺20g，置于相对湿度为95％的环境中，静置15d后，观察实施例1～6和对比例聚丙烯酰胺外观形态，计算吸湿率，吸湿率计算公式：吸湿率＝100％×(M-20g)/M，M为静置15d后PAM质量。
由上表可知，本发明方法单体残留量低，分子量高，制出的聚丙烯酰胺粘度高、吸湿率低，具有一定的防水防潮性能，用于制香粘合剂时，能显著提高香的耐水防潮性能、防腐抗菌性能、延长香的储藏时间，且燃烧后绿色无污染。
实施例1～6以丙烯酰胺单体为主要原料，利用甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、壳聚糖、富马酸单甲酯作为疏水功能性单体进行改性，降低聚丙烯酰胺的吸湿性，进而提高制香粘合剂的疏水、耐水性能，同时，利用共聚物分子链嵌入的壳聚糖、富马酸单甲酯提高粘合剂的防霉抗菌性能。
实施例1～6所用甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及富马酸单甲酯均为不饱和双键单体，取代侧基短，位阻效应小，在氧化-还原体系引发剂作用下，与丙烯酰胺单体能够发生自由基共聚反应，合成改性聚丙烯酰胺主链骨架。壳聚糖上的羟基反应活性很强，在DMAP催化剂作用下，部分壳聚糖与丙烯酸、富马酸单甲酯发生酯化，形成新的壳聚糖-丙烯酸共聚单体或壳聚糖-富马酸单甲酯共聚单体，在壳聚糖、丙烯酸酯化反应中，丙烯酸既作为溶剂，又作为反应单体，最后，利用共聚链段中的不饱和双键单体再次与其他单体进行聚合，接入主链上；其余壳聚糖在氧化-还原体系引发剂作用下，产生自由基，与其他单体接枝共聚，或者利用壳聚糖分子链上的活性基团(C2-NH2、C3-OH、C6-OH)与主链上活性官能团发生耦合反应，进而引入主链中。
实施例1～6制出的聚丙烯酰胺具有一定的疏水、耐水性能，分子量达到3000万以上，具有粘着力强、低吸湿率、防腐抗菌、燃烧后环保无污染等优点。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (8)
1.一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包含以下几个步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酸、壳聚糖与去离子水按质量比1：（0.2~0.5）：（0.3~0.7）：（3~5）进行混合，得到单体溶液A，备用；
S2：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、富马酸单甲酯与乙醇按质量比1：（1~1.5）：（0.1~0.4）：（3~5）进行混合，得到单体溶液B，备用；
S3：将单体溶液A、单体溶液B按质量比2：1进行混合，得到混合单体溶液，向其中加入丙烯酰胺质量分数1~3%的聚乙烯醇，再加入丙烯酰胺质量分数1~5%的尿素，调节PH到5.5~6.5；
S4：将S3反应体系溶液搅拌均匀后，降温至0~4℃，通入纯度大于99.9%的氮气驱除体系中的氧气后,加入DMAP催化剂、链增长剂；
S5：当S4反应体系溶液升温至10~15℃，每间隔3min，向其中加入交联剂、链转移剂、还原剂、氧化剂，分5次加完，引发聚合反应；
S6：待S5反应体系溶液升温至75~85℃，保温反应1~1.5h，然后取出胶体，加入丙烯酰胺质量10~18%的烧碱，在80~90℃中的水解器内水解1~2h，再将胶体取出进行干燥、粉碎、造粒、二次烘干，即得制香粘合剂用聚丙烯酰胺。
2.根据权利1所要求的一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖分子量为8000~30000。
3.根据权利1所要求的一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述DMAP催化剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.02~0.08%。
4.根据权利1所要求的一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述链增长剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.33~0.66%，且所述链增长剂由二甲氨基丙腈与四甲基乙二胺按质量比15：1混合制得。
5.根据权利1所要求的一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述交联剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.01~0.03%，且所述交联剂为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯与N,N-亚甲基双丙烯酰胺按质量比4:1混合制得。
6.根据权利1所要求的一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述链转移剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.001~0.003%，且所述链转移剂选自次亚磷酸钠、甲酸钠、异丙醇中的一种或多种。
7.根据权利1所要求的一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述氧化剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.002~0.005%，且所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、叔丁基过氧化氢中的一种或多种。
8.根据权利1所要求的一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述还原剂用量为S3中混合单体溶液质量的0.001~0.004%，且所述还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或多种。
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Denomination of invention: A preparation method of polyacrylamide for fragrance adhesive Granted publication date: 20210730 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Bengbu Zhongrong sub branch Pledgor: ANHUI TIANRUN CHEMICALS Co.,Ltd. Registration number: Y2025980009452 |