CN1102954C - 用部分水合的结晶硅铝酸盐流动性助剂涂层的过碳酸盐漂白剂颗粒 - Google Patents
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Abstract
制备颗粒洗涤剂组合物的方法，包括将平均粒径在250-900微米范围的过碳酸盐和含有湿含量小于15%，优选5%-12%的部分水合的结晶硅铝酸钠的粉末流动性助剂加入到颗粒洗涤剂粉末颗粒中的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及含有过碳酸盐漂白剂的洗涤剂组合物，它提供了制造这种产生最佳漂白剂稳定性的组合物的方法。
发明背景
在洗衣洗涤剂组合物中非常广泛使用的无机过酸盐漂白剂是一水合或四水合形式的过硼酸钠。目前我们对其它过酸盐的兴趣正在增加，其中过碳酸钠是最容易得到的一种。
含有过碳酸钠的洗涤剂组合物在本行业中是共知的。对于过碳酸钠，由于它在水中容易溶解，重量效率高，且在放出其有效氧(available oxygen)后，提供了有用于洗涤目的的碳酸根离子源，因此是一种很有吸引力的用于洗涤剂组合物的过酸盐。
在洗衣洗涤剂组合物中包含过碳酸盐迄今仍受到漂白剂不稳定性质的限制。特别是过碳酸盐在潮湿和/或温暖的气氛下储存时会迅速分解。然而已经知道，通过使用结晶产物进行涂层(coated)、或在其制造期间加入稳定剂、或同时使用上述两种方法，可以保护碳酸盐，得到可接受的储存特性。已经提出了各种合适的涂层剂，包括硅酸盐以及各种无机硫酸盐和碳酸盐的混合物。
在WO-92-06163中描述了各种含有过碳酸盐的洗涤剂组合物，其中要求低平衡相对湿度和低含量的各种重金属离子。
然而，还需要对过碳酸盐漂白剂的储存稳定性进行改进，并要求在各种类型的洗涤剂组合物中，包括用各种现有制造工艺制造的各种组合物中都能达到这一点。
然而，申请人意外地发现，当使用部分水合的结晶硅铝酸盐作为施加到含有过碳酸盐漂白剂的洗涤剂组合物颗粒上的隔离剂时，在所有类型的组合物中，过碳酸盐的稳定性得到了显著的改善。
US4,427,567中描述了一种改良块状洗涤剂组合物的方法，其中将块状洗涤剂组合物粉碎成为粉末，且所述粉末与无水沸石混合/隔离。所描述的洗涤剂组合物述及限制过硼酸盐和过碳酸盐的含量低于20w％(重量百分数，下同)，优选低于10w％。
1986年4月10日公开的JP61 069897描述了平均粒子直径不大于10微米的硅铝酸盐、二氧化硅、膨润土和白土可以用作表面改性剂，用量为0.5％-35％；在各种漂白组分中仅提及过碳酸盐。优选的硅铝酸盐是无定型的，且不优选无水材料。
本发明概述
制造颗粒洗涤剂组合物的方法，包括将平均粒子大小在250-900微米范围的过碳酸盐和含有湿含量小于15％，优选5％-12％的部分水合的结晶硅铝酸钠的粉末流动性助剂加入到洗涤剂粉末颗粒中的步骤。
本发明的详细描述
本发明方法的特征是将过碳酸盐颗粒和粉末流动性助剂加入到洗涤剂粉末中，以生产洗涤剂组合物，两种物质的加入可以以任何次序进行。
在此，洗涤剂组合物是指洗衣洗涤剂组合物、以及自动洗碗用组合物或洗衣添加剂。
洗涤剂粉末
在此，洗涤剂粉末由各种颗粒洗涤剂组分组成，每种单一组分可以用附聚、紧压、微胶囊化、粉碎或喷雾干燥那样的方法制造，将所述各组分干混得到洗涤剂粉末。
各种颗粒组分可以通过任何常规的方法制备和混合。通常混合工艺可以连续进行，连续地将各种组分按重量计量加入到一个传送带上，并在一个转鼓或混合器中进行混合。
在此，过碳酸盐颗粒可以在各组分混合过程中的任何时间加入。
优选其中不含由喷雾干燥制备的、且包含含量大于最终产物的10w％的一种有机表面活性剂的颗粒组分。因此，优选使用表面活性剂附聚物(agglomerate)；在申请人共同未决的EP-A-92200993.1中描述了一种高活性的表面活性剂膏采用助洗剂及其它粉末进行附聚的特别优选的方法。
更优选的是其中很少或没有由喷雾干燥制备的各种颗粒组分。
本发明中所用的各种颗粒组分由根据产品配制者的要求所选择的对其洗涤有用的各种组分制成。下面描述一些合适的组分。
阴离子表面活性剂
在优选的实施方案中，当洗涤剂组合物是洗衣洗涤剂组合物时，本发明的组合物通常含有一种或多种如下所述的阴离子表面活性剂。
烷基酯磺酸盐表面活性剂
在此，烷基酯磺酸盐表面活性剂包括C8-C20羧酸(即脂肪酸)的线性酯，根据″The Journal of the American Oil ChemistsSociety″52(1975)，pp.323-329介绍的方法，用气体SO3磺化。合适的起始材料包括衍生自牛油、棕榈油等的天然脂肪物质。
优选的烷基酯磺酸盐表面活性剂，特别是用于洗衣用途时，包括烷基酯磺酸盐：
其中，R3是C8-C20的烃基，优选烷基或其组合，R4是C1-C6的烃基，优选烷基或其组合，M是与烷基酯磺酸根形成水溶性盐的阳离子。合适的成盐阳离子包括各种金属，如钠、钾和锂，和取代的或非取代的铵离子，如单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺。优选R3是C10-C16的烷基，R4是甲基、乙基或异丙基。特别优选是甲酯磺酸盐，其中R3是C14-C16的烷基。
烷基硫酸盐表面活性剂
在此，烷基硫酸盐表面活性剂是结构式为ROSO3M的水溶性盐或酸，其中R优选是C10-C24的烃基，优选含C10-C20烷基部分的烷基或羟烷基，更优选C12-C18的烷基或羟烷基，M是氢或阳离子，如碱金属阳离子(如钠、钾和锂)，或是铵离子或是取代的铵离子(如甲基、二甲基和三甲基铵阳离子或季铵阳离子，如四甲基铵和二甲基哌啶鎓阳离子，和衍生自各种烷基胺，如乙胺、二乙胺、三乙胺和其混合物的季铵阳离子，等等)。一般而言，对于较低的洗涤温度(如低于约50℃)，优选C12-C16的烷基链，而对于较高的洗涤温度(如高于约50℃)，优选C16-C18的烷基链。
烷基烷氧基化的硫酸盐表面活性剂
在此，烷基烷氧基化的硫酸盐表面活性剂是结构式为：RO(A)mSO3M的水溶性盐或酸，其中R是非取代的C10-C24的烷基或烷基部分为C10-C24的羟烷基，优选C12-C20的烷基或羟烷基，更优选C12-C18的烷基或羟烷基，A是乙氧基或丙氧基单元，m是大于0，通常为约0.5-约6，更优选为约0.5-约3的数，M是氢或阳离子，如碱金属阳离子(如钠、钾、锂、钙、镁等)、铵或是取代的铵阳离子。在此，烷基乙氧基化的硫酸盐以及烷基丙氧基化的硫酸盐都可以。取代的铵阳离子的具体实例是甲基、二甲基和三甲基铵和季铵阳离子，如四甲基铵、二甲基哌啶鎓和衍生自各种烷基胺，如乙胺、二乙胺、三乙胺和其混合物的季铵阳离子。表面活性剂的例子是C12-C18烷基聚乙氧基(1.0)硫酸盐，C12-C18E(1.0)M)、C12-C18烷基聚乙氧基(2.25)硫酸盐，C12-C18E(2.25)M)、C12-C18烷基聚乙氧基(3.0)硫酸盐，C12-C18E(3.0)M)、和C12-C18烷基聚乙氧基(4.0)硫酸盐，C12-C18E(4.0)M)，其中M通常选自钠或钾。
其他阴离子表面活性剂
可用于洗涤目的的各种其它阴离子表面活性剂也可以包含在本发明的洗衣洗涤剂组合物中。这些表面活性剂可包括各种皂盐(例如，包括钠、钾、铵、和取代的各种铵盐，如一、二、和三乙醇胺的盐)、C9-C20线性烷基苯磺酸盐、C8-C22伯或仲烷基磺酸盐、C8-C24烯基磺酸盐、通过磺化柠檬酸碱土金属盐的热解产物制备的磺化多羧酸，如英国专利说明书1,082,179中所描述的那些、C8-C24烷基聚乙二醇醚硫酸盐(含至多10mol环氧乙烷)；脂酰基甘油磺酸盐、脂肪油酰基甘油硫酸盐、烷基酚氧化乙烯醚硫酸盐、石蜡磺酸盐、烷基膦酸盐、羟乙基磺酸盐，如酰基羟乙基磺酸盐、N-酰基牛磺酸盐(taurate)、烷基琥珀酰胺酸盐和.磺化琥珀酸盐、磺化琥珀酸的单酯(特别是饱和的和不饱和的C12-C18单酯)和磺化琥珀酸的二酯(特别是饱和的和不饱和的C6-C14的二酯)、脂酰基肌氨酸盐、烷基多糖的硫酸盐，如烷基多葡糖苷硫酸盐(下面将描述非离子的非硫酸化的化合物)、支链的伯烷基硫酸盐、烷基聚乙氧基羧酸盐，如结构式为RO(CH2CH2O)kCH2COO-M+的羧酸盐，其中R是C8-C22的烷基，k是0-10的整数，M是可溶性成盐阳离子。树脂酸和氢化树脂酸也是适用的，如松香，氢化松香，和存在于或衍生自妥尔油的树脂酸和氢化树脂酸。另外的实例在″Surface Active Agents and Detergents″(Vol.I and II，bySchwartz，Perry and Berch)一书中给出。各种这样的表面活性剂在1975年12月30日公告的USP3,929,678(Laughlin等人)中的第23栏第58行到第29栏23行中进行了描述(在此一并作为参考文献)。
在此，当本发明的洗衣洗涤剂组合物中包含这种阴离子表面活性剂时，其含量一般是约l％-约40％，优选约3％-约20％重量比。
非离子表面活性剂
通常任何非离子表面活性剂都可以用于本发明中，但发现有两类非离子表面活性剂是特别有用的。这就是基于各种烷氧基化的(特别是乙氧基化)醇的非离子表面活性剂和基于脂肪酸酯和N-烷基多羟基胺的酰胺化产物的非离子表面活性剂。在此，酯和胺的酰胺化产物通常称为多羟基脂肪酸酰胺。在本发明中特别有用的是包括两种和两种以上非离子表面活性剂的混合物，其中至少一种非离子表面活性剂选自烷氧基化的醇和多羟基脂肪酸酰胺。
合适的非离子表面活性剂包括由烯化氧基团(具有亲水性)与脂肪族或烷基芳香族的有机疏水化合物缩合所产生的化合物。与任意具体的疏水基缩合的聚氧化烯基的长度可以很容易地调节，以得到具有所要求的亲水亲油平衡值的水溶性化合物。
特别优选用于本发明的是烷基酚聚环氧乙烷缩合物那样的非离子表面活性剂，例如含约6-16个碳原子的直链或支链烷基的烷基酚与约4-25摩尔的环氧乙烷(每摩尔烷基酚)的缩合产物。
优选的非离子表面活性剂是含8-22个碳原子的直链或支链脂肪醇与平均至多25摩尔的环氧乙烷(每摩尔脂肪醇)缩合得到的水溶性缩合产物。特别优选的是其中含有约9-15碳原子烷基的醇与约2-10摩尔的环氧乙烷(每摩尔醇)的缩合产物，和丙二醇与环氧乙烷的缩合产物。最优选的是其中含有约12-15碳原子烷基的醇与平均约3摩尔的环氧乙烷(每摩尔醇)的缩合产物。
该非离子表面活性剂体系也可以包括多羟基脂肪酸酰胺组分。
多羟基脂肪酸酰胺可以通过脂肪酸酯与N-烷基多羟基胺反应制备。用于本发明的优选的胺是N-(R1)CH2(CH2OH)4-CH2-OH，而优选的酯是C12-C20的脂肪酸甲酯。最优选的是N-甲基葡糖胺与C12-C20的脂肪酸甲酯的反应产物。
在1992年4月16日公告的WO 92 6073中描述了制备多羟基脂肪酸酰胺的各种方法。该申请描述了在溶剂的存在下制备多羟基脂肪酸酰胺的方法。该发明的一个特别优选的实施方案是N-甲基葡糖胺与C12-C20的脂肪酸甲酯反应。还说颗粒洗涤剂组合物的配制者会发现在包括烷氧基化的，特别是乙氧基化的(EO3-8)C12-C14醇溶剂的存在下，酰胺化反应可以很方便地进行(第15页，第22-27行)。这样可以直接得到在本发明中所优选的非离子表面活性剂体系，如包括N-甲基葡糖酰胺和每分子带平均3个乙氧基的C12-C14醇的体系。
在1992年4月16日公告的WO92 6160中描述了非离子表面活性剂体系和由该体系制得的颗粒洗涤剂。该申请描述了通过(实施例15)在Eirich RV02混合器中进行细微分散混合制备的颗粒洗涤剂组合物，其中含有N-甲基葡糖胺(10％)、非离子表面活性剂(10％)。
这两份专利申请都描述了非离子表面活性剂体系与其合适的制备工艺，这些都适用于本发明。
在本发明组合物中，多羟基脂肪酸酰胺可以洗涤组分或组合物重量的0-50w％，优选5w％-40w％，更优选10w％-30w％的量存在。
其它表面活性剂
本发明的洗衣洗涤剂组合物也可以含有阳离子、两性、两性离子和半极性表面活性剂，以及除上面所描述的以外的非离子表面活性剂，包括下面描述的半极性非离子氧化胺。
适用于本发明洗衣洗涤剂组合物的阳离子洗涤表面活性剂是具有长链烃基的那些表面活性剂。这类阳离子表面活性剂的例子包括铵类表面活性剂，如烷基二甲基铵的卤化物，和具有如下结构的那些表面活性剂：
[R2(OR3)y][R4(OR3)y]2R5N+X-其中，R2是烷基链中含有约8-约18个碳原子的烷基或烷基苄基，每个R3选自-CH2CH2-、-CH2CH(CH3)-、-CH2CH(CH2OH)-、-CH2CH2CH2-、及其混合物；每个R4选自C1-C4的烷基、C1-C4的羟烷基、两个R4基连接成的苄环结构、-CH2COH-CHOHCOR6CHOHCH2OH，其中，R6是任何己糖或分子量小于约1000的己糖聚合物，当y不等于0时，R6可以是氢；R5与R4相同或是烷基链，其中R2与R5的碳原子总数不大于约18；每个y是0-约10，且y值的总和为0-约15；X是任何相容的阴离子。
在此，其它有用的阳离子表面活性剂在1980年10月14日公告的USP4,228,044(Cambre)中作了描述，在此一并作为参考。
当本发明的洗衣洗涤剂组合物包括上述阳离子表面活性剂时，典型的含量为0％-约25w％，优选约3w％-约15w％。
两性表面活性剂也适用于本发明的洗衣洗涤剂组合物。这些表面活性剂可以广泛地描述为仲或叔胺的脂族衍生物，或杂环仲或叔胺的脂族衍生物，其中脂肪基可以是直链或支链。脂族取代基之一含有至少8个碳原子，典型的是约8-约18个碳原子，并且至少一个含有水溶性的阴离子基团，如羧基、磺酸根、硫酸根。对于两性表面活性剂的例子可以参考1975年12月30日公告的USP3,929,678(Laughlin等人)第19栏第18-35行(在此一并作为参考)。
当本发明的洗衣洗涤剂组合物包括上述两性表面活性剂时，典型的含量为0％-约15w％，优选约1w％-约10w％。
两性离子表面活性剂也适用于洗衣洗涤剂组合物。这些表面活性剂可以广泛地描述为仲或叔胺的衍生物，杂环仲或叔胺的衍生物，季铵、季鏻或叔锍化合物的衍生物。对于两性离子表面活性剂的例子可以参考1975年12月30日公告的USP3,929,678(Laughlin等人)第19栏第38行到第22栏第48行(在此一并作为参考文献)。
当本发明的洗衣洗涤剂组合物包括上述两性离子表面活性剂时，典型的含量为0％-约15w％，优选约1w％-约10w％。
半极性非离子表面活性剂是一类特殊的非离子表面活性剂，它包括水溶性的氧化胺，氧化胺含有一个约10-约18个碳原子的烷基部分和两个选自含有约1个到约3个碳原子的烷基和羟烷基的部分；水溶性的氧化膦，氧化膦含有一个约10-约18个碳原子的烷基部分和两个选自含有约1个到约3个碳原子的烷基和羟烷基的部分。
半极性非离子洗涤剂用表面活性剂包括具有下述结构的氧化胺表面活性剂：
助洗剂
此处的组合物优选包含助洗剂，更优选包含非磷酸盐助洗剂。这些可以包括碱金属碳酸盐、碳酸氢盐、硅酸盐、硅铝酸盐、羧酸盐和它们的任何混合物，但不仅限于此。助洗剂体系的含量为组合物的25w％-80w％，更优选30w％-60w％。
合适的硅酸盐是SiO2∶Na2O比在1.6-3.4范围的产品，优选SiO2∶Na2O比在2.0-2.8范围内的所谓无定型硅酸盐的产品。
在硅酸盐类中，特别优选的材料是下列通式的结晶层状硅酸钠：
NaMSixO2x+1·yH2O其中，M是钠或氢，x是1.9-4的数，y是0-20的数。这种结晶层状硅酸钠在EP-A-0164514中进行了描述，而在DE-A-3417649和DE-A-3742043中描述了它们的制备方法。为了本发明的目的，在上面通式中的x具有数值2、3或4，且优选为2。更优选M是钠，且y是0，该结构式的优选例子包括Na2Si2O5。这些材料可以从Hoechst AG FRG分别以NaSKS-5、NaSKS-7、NaSKS-11和NaSKS-6的名称得到。结晶层状硅酸盐作为干混固体或作为与其它组分附聚的固体组分加入其中。
可以使用大量的硅铝酸盐离子交换材料，但优选下列晶胞结构式的硅铝酸钠沸石：
Naz[(AlO2)z·(SiO2)y]·xH2O其中z和y至少为约6，z与y的摩尔比为约1.0-约0.4，z为约10-约264。具有下述经验式的无定型水合硅铝酸盐材料是有用的：
Mz(zAlO2.ySiO2)其中，M是钠、钾、铵或取代的铵，z为约0.5-约2，y是1，所述材料具有至少为约50毫克当量的CaCO3硬度/(克无水硅铝酸盐)的镁离子交换容量。优选粒子大小为约1-10微米的水合钠型Zeolite A沸石。
这里的硅铝酸盐离子交换助洗材料处于水合状态，并对于结晶型，含有从约10w％到约28w％的水，对于无定型体，含有可能更多量的水。更优选的结晶硅铝酸盐离子交换材料在其晶体矩阵(crystal matrix)中含有约18％到约22％的水。该结晶硅铝酸盐离子交换材料进一步的特征是粒子直径从约0.1微米到约10微米。无定型材料通常更小，如小于约0.01微米。优选的离子交换材料其粒子尺寸直径从约0.2微米到约4微米。在此术语″粒子尺寸直径″表示用通常的分析技术如用″扫描电子显微镜显微测定″所确定给出的离子交换材料的重量平均粒子尺寸直径。
可用于本发明的实践的硅铝酸盐离子交换材料是市场上可以得到的产品。可用于本发明的硅铝酸盐在结构上可以是结晶型的也可以是无定型的，可以是天然形成的也可以是人工合成的。一种生产硅铝酸盐离子交换材料的方法在1976年10月12日公告的USP3,985,669(Krummel等人)中进行了描述，在此一并作为参考。可用于此的优选的合成结晶硅铝酸盐离子交换材料可以以Zeolite A、Zeohite B、Zeolite X、P和MAP的牌号获得，后者在EPA384070中有描述。在特别优选的实施方案中，结晶硅铝酸盐离子交换材料是具有如下结构式的Zeolite A：
Na12[(AlO2)12(SiO2)12]·xH2O其中，x从约20到约30，特别是约27，并且粒子大小通常小于约5微米。
含有一个羧基的合适的羧酸盐助洗剂包括乳酸、乙醇酸、和它们的醚衍生物，如在比利时专利No831,368、821,369和821,370所描述的。含有两个羧基的多羧酸盐包括下列酸的水溶性盐：丁二酸、丙二酸、(亚乙二氧基)二乙酸、马来酸、二乙醇酸、酒石酸、羟基丙二酸和富马酸，以及在German Offenlegenschrift 2,446,686及2,446,687和USP3,935,257中描述的醚羧酸盐，和在比利时专利840,623中描述的亚磺酰基羧酸盐。含有三个羧基的多羧酸盐特别是包括水溶性的柠檬酸盐、阿康酸盐、柠康酸盐以及琥珀酸盐衍生物，如在英国专利1,379,241中描述的羧甲氧基琥珀酸盐、在荷兰专利申请7205873中描述的乳氧基琥珀酸盐、和氧基多羧酸盐材料，如在英国专利1,387,447中描述的2-氧杂-1，1，3丙烷三羧酸盐。
含有四个羧基的多羧酸盐包括英国专利1,261,829,1中描述的氧基二琥珀酸盐和1，2，2-乙烷四羧酸盐，1，1，3，3，-丙烷四羧酸盐和1，1，2，3-丙烷四羧酸盐。含有磺基取代基的多羧酸盐包括英国专利1,398,421和1,398,422和USP3,936,448中描述的磺基琥珀酸盐衍生物，和英国专利1,082,179描述的磺化的热解柠檬酸盐，含有含磷取代基的多羧酸盐在英国专利1,439,000中作了描述。
脂环和杂环的多羧酸盐包括环戊烷-顺，顺，顺-四羧酸盐，环戊二烯五羧酸盐，2，3，4，5-四氢呋喃-顺，顺，顺-四羧酸盐，2，5-四氢呋喃-顺-二羧酸盐，2，2，5，5-四氢呋喃-四羧酸盐，1，2，3，4，5，6-己烷六羧酸盐和多羟基醇(如山梨醇、甘露糖醇和木糖醇)的羧甲基衍生物。芳族多羧酸盐包括英国专利1,425,343中描述的苯六甲酸、1，2，4，5-苯四甲酸和邻苯二甲酸衍生物。
在上述的多羧酸盐中，优选的多羧酸盐是每分子中含有至多三个羧基的羟基羧酸盐，特别是柠檬酸盐。
单体或低聚多羧酸盐螯合剂的母体酸或它们与其盐的混合物，例如柠檬酸或柠檬酸盐/柠檬酸混合物也可以作为本发明中有用的助洗剂体系组分。
在本发明的另一个实施方案中提供了自动洗碗用组合物：
自动洗碗用组合物通常除了含有过碳酸盐和本发明的部分水合的沸石以外，还包括助洗剂，如上面描述的材料、和碱源，如硅酸盐或碳酸盐，这些组分至多占成品制剂的70％。任选的组分包括各种聚合物和各种酶。
在本发明的另一个实施方案中提供了洗衣添加剂组合物：
这种组合物除了含有过碳酸盐和本发明的部分水合的沸石以外，通常还包含助洗剂和碱源。
任选组分
其它各种已知用于洗涤剂组合物的组分在本发明的范围内也可以用作本发明洗涤剂粉末的任选组分，如漂白剂活化剂、其它的漂白剂、聚合物、酶、泡沫抑制剂、以及染料、填料、荧光增白剂、PH调节剂、非助洗碱源、酶稳定剂、水溶助剂、香料。
优选其组合物还含有组合物重量1％-20％的过氧酸漂白剂活化剂，优选2％-15％，更优选3-10％。
根据本发明，过氧酸漂白剂活化剂(漂白剂前体)作为附加的漂白组分可以作广泛的选择，且优选含有一个或多个N-或O-酰基的物质。
合适的种类包括酸酐、酯、酰胺、和咪唑及肟的酰化衍生物，在GB-A-1586789中描述了这些种类中有用的材料的各种例子。最优选的种类是如GB-A-836,988，864,798，1,147,871和2,143,231中所描述的酯，和如GB-A-855 735和1 246 338中所描述的酰胺。
根据本发明，作为附加的漂白组分，特别优选的漂白剂活化剂化合物是N，N，N′，N′四乙酰化化合物，结构式为：
其中，x是0或1-6的整数。
各种实例包括四乙酰基亚甲基二胺(TAMD)，其中x＝1、四乙酰基亚乙基二胺(TAED)，其中x＝2、和四乙酰基亚己基二胺(TAHD)，其中x＝6。在GB-A-907 356中描述了这些化合物及其同系物。作为附加的漂白组分，最优选的过氧酸漂白剂活化剂是TAED。
另一类优选的过氧酸漂白剂化合物是具有如下通式酰胺取代的化合物：
其中，R1是含有约1-约14个碳原子的芳基或烷芳基，R2是含有约1-约14个碳原子的亚烷基、亚芳基、和亚烷芳基，R5是氢或含有1-10个碳原子的烷基、芳基，烷芳基，L实际上是任何离去基团。R1优选含有约6-12个碳原子。R2优选含有约4-8个碳原子。R1可以是直链或支链的烷基、含有支链、取代基或同时含有支链和取代基的取代芳基或烷芳基，它们可以源于合成来源或天然来源，如牛油脂。类似的结构变化对于R2也是可适用的。取代基也可以包括烷基、芳基、囟素、氮、硫和其它典型的取代基或有机化合物。R5优选为氢或甲基。R1和R5所含的碳原子总数不应该大于18。这类酰胺取代的漂白剂活化剂化合物在EP-A-0170386中有描述。
除了过碳酸盐以外，这里的组合物还可以含有其它的漂白体系，如过硼酸盐和活化剂，或预先形成的有机过氧酸或过亚氨基酸，如邻苯二甲酰氨基过氧己酸、2-羧基-邻苯二甲酰氨基过氧己酸、N，N-邻苯二甲酰氨基过氧戊酸、过氧己二酸壬酰胺、1，12-二过氧十二烷二酸、过氧苯甲酸和环取代的过氧苯甲酸、一过氧邻苯二甲酸(镁盐，六水合物)、二过氧十三烷二酸。
过碳酸盐颗粒
如前面所提到的，将过碳酸盐颗粒与洗涤剂粉末的其它颗粒组分进行干混。
在此，组合物含有1w％-40w％，优选3w％-30w％，更优选5w％-25w％，平均粒径为250-900微米，优选500-700微米的碱金属过碳酸盐漂白剂。
当该组合物是洗衣添加剂时，过碳酸盐的含量通常为20w％-80w％。
碱金属过碳酸盐漂白剂通常是钠盐的形式。过碳酸钠是一个加合物，其相应的结构式为：2Na2CO33H2O2，为了储存的稳定性，过碳酸盐漂白剂可以用另外的碱金属硫酸盐和碳酸盐的混合盐涂层。这种涂层及其涂层的方法在GB-1,466,799中已有描述(在1977年3月9日授予Interox)。混合盐涂层材料与过碳酸盐的重量比为1∶20 00-1∶4，更优选1∶99-1∶9，最优选1∶49-1∶19。优选混合盐是硫酸钠和碳酸钠，通式为Na2SO4.n.Na2CO3，其中n为0.1-3，优选0.3-1，最优选0.2-0.5。
其它适用的涂层材料是硅酸钠，其SiO2∶Na2O比为1.6∶1-2.8∶1，和硅酸镁。
可购得的碳酸盐/硫酸盐涂层的过碳酸盐漂白剂可以包含低含量的重金属螯合剂如EDTA、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸(HEDP)或氨基膦酸盐，这些化合物在制备过程中加入其中。
如上所述，优选使用的重金属螯合剂包括有机膦酸盐和氨基亚烷基多(亚烷基膦酸盐)，如碱金属乙烷-1-羟基二膦酸、次氮基三亚甲基膦酸盐、亚乙基二胺四亚甲基膦酸盐、和二亚乙基三胺五亚甲基膦酸盐。
特别是当制造洗衣洗涤剂组合物时，优选其堆积密度在650g/l以上含有过碳酸盐的洗涤剂粉末。
本发明方法的另一个特征是在加入过碳酸盐之前或之后，在洗涤剂粉末中加入粉末流动性助剂。
流动性助剂
混合过程可以在任何合适的混合设备中进行，包括流动床、和一个或多个各种装有转动轴的转鼓或混合器，如由LodigeMachinenbau GmbH，Paderborn，Germany提供的螺条混合器或低剪切混合器(特别是商品名为Loedige KM的混合器)。这种低剪切混合器包括混合工具，通常是装在转动轴上的″ploughshare″型装置。如果使用低剪切混合器，转动轴的转动速度应小于250rpm。
在优选的实施方案中，在与流动性助剂混合之前，首先将非离子表面活性剂喷到含有过碳酸盐的洗涤剂粉末中。这样可以使最终得到的组合物的堆积密度为800g/l，或更高。
喷到颗粒组分混合物上的液体优选包含非离子表面活性剂。适用的非离子表面活性剂在上面已经作了描述。特别优选的是具有含有约9-15个碳原子的烷基的醇与约4-25摩尔乙二醇或丙二醇与环氧乙烷的缩合产物。
其它的液体组分也可以分别单独或先预混合后喷到颗粒组分的混合物上。
通常，香料和荧光增白剂的浆状物也可以喷入。尽管任何荧光增白剂都可以以这种方式加入，但发现Colour IndexFluorescent Brightener number 351(如The Society of Dryers andColourists and the American Association of Textile Chemists andColourists所公布)可以给出特别好的颜色稳定性。
本发明的关键是流动性助剂含有部分水合的硅铝酸盐或由部分水合的硅铝酸盐组成。
可用于本发明的实践中的硅铝酸盐离子交换材料都是市场上可以得到的材料。在本发明中有用的硅铝酸盐是结晶结构的、且优选是人工合成的材料。生产硅铝酸盐离子交换材料的方法在1976年10月12日公告的USP3,985,669(Krummel等)中已经进行了描述，在此作为参考文献。
优选的这种合成结晶硅铝酸盐离子交换材料为可以ZeoliteA和Zeolite X以及Zeolite P和Zeolite MAP的牌号得到的沸石，并在EP-A-0170386中有描述。在一个特别优选的实施方案中，本发明的结晶硅铝酸盐离子交换材料衍生自Zeolite A，其结构式为：
Na12[(AlO2)12(SiO2)12]·xH2O其中x为约20-约30，其粒子直径一般小于5微米。
本发明的一个必要的特征是所述结晶硅铝酸盐处于部分水合形式，所谓部分水合形式是指将上述的结晶硅铝酸盐材料进行脱水，以使其水含量在本发明所发现的有用的范围内。
该水含量不应该高于硅铝酸盐材料重量的15％，并可以低到1.5％，此水含量对应于基本无水形式。
发现优选的水含量是在5％-12％的范围内。
脱水过程在本行业中是熟知的，包括高温脱水过程，该过程通常产生水含量低于5％的焙烧材料，并且通常用于制备A型沸石晶体，用作裂解催化剂。
然而，如果高温脱水过程在脱水完成之前被中断，或用于已脱水沸石脱水的高温较低，则可以得到部分水合状态的沸石，并可以对该过程进行调整以得到要求的湿含量，例如，本发明所优选的5-12％的水平，还能够吸附至少10％的水分(以无水基计)。
除了部分水合的硅铝酸盐以外，粉末流动性助剂也可以含有疏水氧化硅，含量至多为流动性助剂重量的30％。
氧化硅是高度分散的无定型二氧化硅。在市场上可以以多种形式得到。最通常的氧化硅具有50-120g/l的摇实密度。颗粒的比表面积为25-800m2/g。
氧化硅粒子的表面可以进行化学修饰，以改变其对水的行为。例如，氧化硅粒子可以用有机硅烷处理，以使粒子主要是疏水性的。还发现，氧化硅必须进行疏水化以适用于本发明。
在工业实践中，氧化硅通常通过两种技术中的一种来制备：或通过沉淀法或通过高温火焰水解(high temperature flamehydrolysis)法。沉淀的氧化硅通常有3-100微米的聚集尺寸，而煅制(fumed)氧化硅(由火焰水解法制备)通常具有球型的初级粒子，其平均直径为7-40nm。本发明优选初级粒子平均直径为7-25nm的煅制氧化硅。
在本发明中特别有用的氧化硅的实例包括由Degussa AG，Frankfurt，Germany提供的商品名为″Aerosil″的氧化硅。发现Aerosil R972是特别有用的。这种氧化硅是疏水性的煅制氧化硅，其比表面积为约110m2/g，平均初级粒子直径为16nm。
本发明的粉末流动性助剂还可以包括Wessalith Day，Hydrotalcit，滑石粉或熔点高于40℃的蜡。
实施例
在这些实施例中使用下面的缩写符号：
C45AS：C14-C15烷基硫酸钠
C35AE3S：C13-C15烷基醚硫酸盐，每摩尔平均含有三摩尔乙氧基
CMC：羧甲基纤维素钠
C25E3：与平均3摩尔环氧乙烷缩合的C12-C15的伯醇
C45E7：与平均7摩尔环氧乙烷缩合的C14-C15的伯醇
TAED：四乙酰基乙二胺
聚合物：1∶4的马来酸/丙烯酸的聚合物，平均MW＝80,000
实施例I制备下述颗粒洗衣洗涤剂组合物
重量％阴离子表面活性剂附聚物* 30层状(layered)硅酸盐紧压颗粒(由Hoechst提供，商品名SKS-6) 18过碳酸盐(由Interox提供)** 25TAED附聚物 9泡沫抑制剂附聚物 2香料胶囊 0.2颗粒重苏打灰 8.4颗粒丙烯酸-马来酸共聚物 3.2酶 3.6颗粒去污剂聚合物 0.6*阴离子表面活性剂附聚物由78％的活性表面活性剂膏制成，包括80∶20的C45AS/C35AE3S。根据EPA510746中描述的方法将这种膏用粉末混合物附聚。得到的阴离子表面活性剂颗粒其组成为30％的C45AS，7.5％的C35AE3S，24％的沸石，20％的碳酸盐，2.5％的CMC，12％的丙烯酸-马来酸共聚物，和余量的水分。**过碳酸盐用2.5％的碳酸盐/硫酸盐涂层，平均粒子尺寸为500微米。将上面所列的颗粒洗涤剂组合物装入140升的转鼓中，转动速度为25rpm。在转鼓转动的情况下，以14∶1的比例将非离子表面活性剂(C25E3)和荧光增白剂的20％水溶液的混合物喷到颗粒组合物上，使其含量达到颗粒组合物重量的7％。喷雾时间约1-2分钟。然后在转鼓转动的情况下，接着将香料喷入，其含量达到颗粒组合物重量的0.5％。然后，不停止转鼓的转动，将流动性助剂慢慢加入混合器中，用时约30秒。在本发明的实施例I的组合物中，所用流动性助剂的类型是脱水的A型沸石(水含量为6％)，且添加量为8％。一旦流动性助剂加完，混合器继续转动约1分钟，然后停止。将最终产物从转鼓中取出。
在对比组合物A中，所用流动性助剂的类型是水合的沸石(水含量为16％，由Degus sa提供)，且添加量为8％。一旦流动性助剂加完，混合器继续转动约1分钟，然后停止。将最终产物从转鼓中取出。
分别将2kg实施例1和组合物A产物装入密封的纸箱中，在35℃/80％eRH(平衡相对湿度)气氛下储存。
测量过碳酸盐的回收率(recovery)如下：
储存条件 实施例1 组合物A
2周，35℃/80％eRH 73％ 68％
3周，35℃/80％eRH 67％ 58％
4周，35℃/80％eRH 60％ 47％
上面的结果表明了使用具有本发明的水含量的沸石对提高产品中过碳酸盐稳定性的重要性。
实施例II
根据下面的工艺步骤制备洗衣洗涤剂组合物(其百分数为组合物总重量的百分数)：
喷雾干燥的粉末(54％)与C25E3表面活性剂(5％)一起在高剪切混合器中进行增浓(densified)，湿度为6％。
过碳酸钠颗粒(17％)、TAED颗粒(5％)、硅酸钠(4％)、以及酶颗粒(1.5％)与上述的粉末一起在转鼓中混合。
将C25E3表面活性剂(3％)、泡沫抑制剂(1％)和香料(0.5％)喷入转鼓中，且3％的湿含量为6％的脱水A型沸石作为流动性剂加入转鼓中。
实施例III
根据下面的工艺步骤制备洗衣洗涤剂组合物(其百分数为组合物总重量的百分数)：
喷雾干燥的粉末(45％)、非离子载体颗粒(20％)、表面活性剂膏(8％)和水(2％)一起在双螺杆挤出机中混合并挤出。
在流动床中将湿含量为10％的脱水A型沸石加入挤出物中。
然后，过碳酸钠颗粒(15％)、酶颗粒(1.5％)、和TAED颗粒(4％)在转鼓中进行干混，最后，将C45E7非离子表面活性剂(3％)、泡沫抑制剂(1％)和香料(0.5％)在转鼓中喷入。
实施例IV
根据下面的工艺步骤制备自动洗碗用洗涤剂组合物(其百分数为组合物总重量的百分数)：
碳酸钠(5％)、硅酸钠(16％)、柠檬酸钠(42％)、聚合物(4％)、TAED(3％)、过碳酸钠颗粒(10％)、酶颗粒(2％)和硫酸钠(13％)在转鼓中混合。
将非离子表面活性剂(1％)喷到转鼓中。脱水A型沸石(湿含量为10％)作为流动性助剂加入转鼓中。
实施例V
制备下列洗衣洗涤剂组合物：
表面活性剂附聚物
％
A型沸石 16
MAP型沸石 16
C24AS5 5
C24E5 10
水分 3
干混
％
过碳酸盐 18
TAED 5
硅酸钠 5
碳酸钠 5
络合剂 0.5
酶 3
增白剂 0.2
抑泡剂 3
喷雾
％
C24 5
香料 0.3
撒粉(dusting)(流动性助剂)
％
MAP型沸石 5
(湿含量为5％)
通过在Eirich混合器RV02中将阴离子表面活性剂膏、醇乙氧基化物和洗涤剂粉末混合并进行附聚制备表面活性剂附聚物。得到的附聚物经过筛分，并直接与其它干燥的组分在转鼓中混合，其中非离子表面活性剂与香料一起喷入。然后将得到的产品送入Loedige FM Ploughshare混合器中，在此用MAP型沸石进行撒粉隔离(dust)。
Claims (7)
1.颗粒洗涤剂组合物的制备方法，包括将粒子大小在250-900微米范围的过碳酸盐和将含有湿含量小于15％的部分水合的结晶硅铝酸钠的粉末流动性助剂加入到洗涤剂粉末颗粒中的步骤，其中颗粒洗涤剂组合物基本上无由喷雾干燥制备的各种颗粒组分。
2.根据权利要求1的方法，其中所述硅铝酸盐选自A型沸石或X型沸石，并且湿含量为5％-12％。
3.根据权利要求1的方法，其中所述过碳酸盐颗粒在加入组合物之前用无机盐材料涂层。
4.根据权利要求1-3之一的方法，其中所述加入过碳酸盐颗粒和流动性助剂的洗涤剂粉末通过干混、附聚、紧压、微胶囊化、挤压、研磨或所述各种方法的结合进行制备。
5.根据权利要求4的方法，其中包括步骤：
a)制备堆积密度至少为650g/l的含过碳酸盐的颗粒洗涤剂粉末；
b)将非离子表面活性剂喷到所述颗粒粉末上；
c)将步骤b)的产品与含有所述部分水合的结晶沸石的粉末流动性助剂混合。
6.根据权利要求1的方法，其中粉末流动性助剂另外还含有疏水氧化硅。
7.根据权利要求6的方法，其中疏水氧化硅是平均初级粒子大小为7-25毫微米的煅制氧化硅。
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