CN110295017B - 一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，包括以下步骤：取面层，取端异氰酸酯基聚氨酯预聚体、蓄光粉并搅拌形成混合物A；取异氰酸酯、扩链剂、催化剂、紫外线吸收剂A、受阻胺光稳定剂A并搅拌形成蓄光胶；通过涂布装置将蓄光胶涂布在面层表面得到蓄光层，取PE保护膜与蓄光层复合收卷；取带离型层A的遮盖层，将PE保护膜剥离，将遮盖层与蓄光层复合后熟化；取带离型层B的压敏胶层，将离型层A剥离，将压敏胶层与遮盖层复合得到高耐候柔软长余辉蓄光膜。通过以上步骤，能够得到高耐候、超厚、具有超长余辉效果的蓄光膜，这种蓄光膜制作过程中不含有挥发性的液体有机溶剂，制作时更加环保，且更加柔软，更便于客户的裁切、使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓄光膜，尤其涉及一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法。
背景技术
蓄光材料是有机高分子材料和蓄光粉结合的产物，是一种利用挤出或涂布的工艺形成的具有一定厚度的材料，其目前已广泛应用于商场、安全通道、公路、铁路、消防等领域，能够在黑暗中起到指示作用。目前该类产品只有以片材的形式供应市场，且目前市场上的蓄光材料多采用多层结构，其中蓄光层是蓄光材料的核心结构，蓄光层的组成包括高分子材料和蓄光粉，可以通过挤出或涂布的方式制造，以上工艺生产的蓄光材料，其蓄光胶涂布环节会使用具有挥发性的液体有机溶剂，不符合目前环保的趋势，且有机溶剂挥发后蓄光层的厚度会变薄，同时由于需要预留溶剂挥发时间，生产速度有限，且目前行业中采用上述工艺制得的蓄光材料的余辉时间短，难于满足市场的需求，需要对此作出进一步的改进。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的蓄光材料制造过程中会使用具有挥发性的液体有机溶剂，不符合目前环保的趋势，且有机溶剂挥发后蓄光层的厚度会变薄，需要预留溶剂挥发时间，生产速度有限。蓄光材料的余辉亮度和余辉时间无法满足市场的需求，目前最高级别以片材形式供应市场，无法收卷等缺陷。本发明提供了一种新的高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，包括以下步骤：
（a）取一面层，取端异氰酸酯基聚氨酯预聚体、蓄光粉并按1：1-1：1.5的重量比放入搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为40~50℃温度，搅拌时间为20~30分钟，搅拌转速为500-600转/分钟，搅拌完成后将温度降至10~15℃，从而形成混合物A；
（b）取异氰酸酯、扩链剂、催化剂、紫外线吸收剂A、受阻胺光稳定剂A并按100：6.3：0.2：0.3：0.5-100：7：0.8：0.5：0.8的比例放入搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为300-400转/分钟，搅拌时间为10-20分钟，从而形成蓄光胶；
（c）取80-100目的网布过滤蓄光胶中的粉团，然后通过涂布装置将蓄光胶涂布在所述面层表面，涂布角度为30-45°、涂布间隙为1.2-1.5mm，干燥温度为80-120℃，涂布线速度6-8米/分钟，得到干膜厚度为1.2-1.5mm的蓄光层，并取厚度为15-30微米的PE保护膜与所述蓄光层进行复合收卷；
（d）取一带离型层A的遮盖层，将所述蓄光层上的PE保护膜剥离，并将遮盖层与蓄光层进行复合，然后在25-35℃环境下熟化48-72小时；
（e）取一带离型层B的压敏胶层，将遮盖层上的离型层A进行剥离，然后将所述压敏胶层与所述遮盖层复合，从而得到高耐候柔软长余辉蓄光膜。
步骤（a）可以有效的提高端异氰酸酯基聚氨酯预聚体和蓄光粉的均匀度，防止结团，同时高粘搅拌过程产生的热量，能够使胶水粘度下降，致使蓄光粉沉淀，可以有效的防止蓄光粉的发光强度下降，且能够提升最终得到产品的耐候性。
步骤（b）能够通过新加入的异氰酸酯、扩链剂、催化剂、紫外线吸收剂A、受阻胺光稳定剂A在慢速搅拌条件下致使各成分混合均匀，以防止蓄光粉发光性能下降，且能够提升最终得到产品的耐候性。
步骤（c）中利用涂布角度为30-45°的涂布装置进行涂布，有利于蓄光粉涂布、平整，而在蓄光层干燥后，因蓄光层表面未完全固化彻底，则采用PE保护膜对蓄光层进行保护，能够在收卷后进行二次固化。
步骤（d）可以有效地将遮盖层熟化，提高层间密着性，同时可以提高遮盖层的均匀度。
步骤（e）通过将压敏胶层复合到遮盖层上，更便于后续对蓄光膜的使用。
通过以上步骤，能够得到高耐候、超厚、具有超长余辉效果的蓄光膜，这种蓄光膜制作过程中不含有挥发性的液体有机溶剂，制作时更加环保，且相比以前片材形式的蓄光材料更加柔软，更便于客户的裁切、使用。
其中紫外线吸收剂A可选用苯并三唑类的紫外线吸收剂或苯酮类或取代丙烯腈类或三嗪类。受阻胺光稳定剂A可选用癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯和1-(甲基)-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物。
离型层A、离型层B可以选用CPP防粘膜或PET离型膜或离型纸，遮盖层可以选用不黄变聚氨酯树脂或聚酯树脂或丙烯酸树脂或丙烯酸树脂和白色色浆的混合液。
压敏胶层可以选用丙烯酸树脂或丙烯酸树脂与白色色浆的混合液。
作为优选，上述所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，所述面层通过以下步骤制作：
（a1）取固含量为25%的聚碳型聚氨酯树脂、固含量为20%的三元羟基氯醋树脂、紫外线吸收剂B、受阻胺光稳定剂B并按1：1：0.3：0.5-1：1：0.5：0.8的重量比放入搅拌机中搅拌，搅拌转速为700-800转/分钟，搅拌时间为30-40分钟，搅拌后在20-30℃环境下静止消泡，得到混合物B；
（a2）取75-100微米的未电晕PET基材，将混合物B涂布在所述未电晕PET基材表面，涂布间隙为300-500微米，涂布线速度为6-8米/分钟，并在温度为60-150℃的环境下干燥得到干膜厚度为20-30微米的面层。
紫外线吸收剂B、受阻胺光稳定剂B、聚碳型聚氨酯树脂搭配后能够让得到的面层具有较好的柔韧性和耐候性，而三元羟基氯醋树脂可有效的提高层间附着力。通过上述步骤制得的面层具有较好的柔韧性、耐候性、透光性、隔离性。同时其表面可进行丝网、UV数码写真等功能。
其中紫外线吸收剂B可选用苯并三唑类的紫外线吸收剂或苯酮类或取代丙烯腈类或三嗪类。受阻胺光稳定剂B可选用癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯和1-(甲基)-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物。
作为优选，上述所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，所述带离型层A的遮盖层通过以下步骤制作：
（d1）取醋酸乙酯A、固含量为100%的白浆A并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为400-500转/分钟，搅拌时间为5-10分钟，得到混合物C；
（d2）取不黄变聚氨酯树脂、醋酸乙酯B并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物D；
（d3）将混合物C和混合物D按照1:1的重量比混合均匀，得到白色聚氨酯树脂；
（d4）取白色聚氨酯树脂、聚氨酯、固化剂A、紫外线吸收剂C、受阻胺光稳定剂C并按100：15：12：0.3：0.5-100：25：12：0.5：0.8的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为700-800转/分钟，搅拌时间为20-30分钟，得到白色不黄变聚氨酯胶水；
（d5）取一离型层A，将白色不黄变聚氨酯胶水通过120-140目的网布过滤过后涂布在离型层A上，涂布间隙为250-350微米，涂布线速度为8-10米/分钟，干燥温度为50-100℃，干燥后在离型层A上形成遮盖层，从而得到带离型层A的遮盖层。
普通的白色颜料一般情况下比重较高，易沉淀，不易分散均匀，而通过上述步骤制得的白色聚氨酯树脂在后续涂布后不会出现白色颗粒，涂布更平整。
其中紫外线吸收剂C可选用苯并三唑类的紫外线吸收剂或苯酮类或取代丙烯腈类或三嗪类。受阻胺光稳定剂C可选用癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯和1-(甲基)-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物。
作为优选，上述所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，所述带离型层B的压敏胶层通过以下步骤制作：
（e1）取醋酸乙酯C、固含量为100%的白浆B并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为400-500转/分钟，搅拌时间为5-10分钟，得到混合物E；
（e2）取丙烯酸压敏胶树脂A、醋酸乙酯D并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物F；
（e3）将混合物E和混合物F按照1:1的重量比混合均匀，得到丙烯酸白色压敏胶；
（e4）取丙烯酸压敏胶树脂B、丙烯酸白色压敏胶、固化剂B、醋酸乙酯E并按100：10：1：20-100：15：1.2：28的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为700-800转/分钟，搅拌时间为20-30分钟，得到白色丙烯酸压敏胶水；
（e5）取一离型层B，将白色丙烯酸压敏胶水通过120-140目的网布过滤过后涂布在离型层B上，涂布间隙为250-300微米，涂布线速度为8-10米/分钟，干燥温度为50-100℃，干燥后在离型层B上形成压敏胶层，从而得到带离型层B的压敏胶层。
普通的白色颜料一般情况下比重较高，易沉淀，不易分散均匀，而通过上述步骤制得的丙烯酸白色压敏胶在后续涂布后不会出现白色颗粒，涂布更平整。
作为优选，上述所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，所述步骤（b）中的催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡或二辛基锡代替二丁基锡或烷基锡二马来酸酯或二硫醇烷基锡。
异氰酸酯基聚氨酯预聚体在锡类的催化环境下以及在高温情况下反应更激烈，同时该锡类催化剂与蓄光粉的相容性较好，不易产生催化剂的失效现象。
作为优选，上述所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，所述步骤（b）中的扩链剂为二元醇或二元胺。
本发明中采用二元醇或二元胺作为扩连剂，其发生反应后成膜性和柔韧性都可控制在合理的范围内，同时其成膜后的透明性和老化性能满足本发明的要求。
作为优选，上述所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，所述步骤（d4）中，所述固化剂A为六亚甲基二异氰酸酯缩二脲。
白色聚氨酯树脂这种混合物内的不黄变聚氨酯树脂与六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂固化后得到的涂层具有更好的耐黄变性能，使得到的最终产物性能更加优良。
作为优选，上述所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，所述步骤（e4）中固化剂B为TDI L-75固化剂。
本发明中的固化剂B选用TDI L-75固化剂，是因其价格合适，而且与丙烯酸白色压敏胶反应的活性更好，反应后丙烯酸压敏胶的性能更加稳定。
作为优选，上述所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，所述步骤（a）中，所述蓄光粉的粒径为100-300微米。
本发明中采用100-300微米粒径的蓄光粉，因在同等配方下，蓄光粉的粒径越大，其余辉时间越长，能够有效地提升最终得到的产品的长余辉性能。
附图说明
图1为本发明中带离型层A的遮盖层与蓄光层复合时的结构示意图；
图2为本发明中带离型层B的压敏胶层与遮盖层复合时的结构示意图；
图3为本发明得到的高耐候柔软长余辉蓄光膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图1-3和具体实施方式对本发明作进一步详细描述，但它们不是对本发明的限制：
实施例1
如图1、图2、图3所示，一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，包括以下步骤：
（a）取一面层1，取端异氰酸酯基聚氨酯预聚体、蓄光粉并按1：1的重量比放入搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为40℃温度，搅拌时间为20分钟，搅拌转速为500转/分钟，搅拌完成后将温度降至10℃，从而形成混合物A；
（b）取异氰酸酯、扩链剂、催化剂、紫外线吸收剂A、受阻胺光稳定剂A并按100：6.3：0.2：0.3：0.5的比例放入搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为300转/分钟，搅拌时间为10分钟，从而形成蓄光胶；
（c）取80目的网布过滤蓄光胶中的粉团，然后通过涂布装置将蓄光胶涂布在所述面层1表面，涂布角度为30°、涂布间隙为1.2mm，干燥温度为80℃，涂布线速度6米/分钟，得到干膜厚度为1.2mm的蓄光层2，并取厚度为15微米的PE保护膜3与所述蓄光层2进行复合收卷；
（d）取一带离型层A5的遮盖层4，将所述蓄光层2上的PE保护膜3剥离，并将遮盖层4与蓄光层2进行复合，然后在25℃环境下熟化48小时；
（e）取一带离型层B7的压敏胶层6，将遮盖层4上的离型层A5进行剥离，然后将所述压敏胶层6与所述遮盖层4复合，从而得到高耐候柔软长余辉蓄光膜。
作为优选，所述步骤（b）中的催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡或二辛基锡代替二丁基锡或烷基锡二马来酸酯或二硫醇烷基锡。
作为优选，所述步骤（b）中的扩链剂为二元醇或二元胺。
作为优选，所述步骤（a）中，所述蓄光粉的粒径为100微米。
实施例2
一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，包括以下步骤：
（a）取一面层1，取端异氰酸酯基聚氨酯预聚体、蓄光粉并按1：1.5的重量比放入搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为50℃温度，搅拌时间为30分钟，搅拌转速为600转/分钟，搅拌完成后将温度降至15℃，从而形成混合物A；
（b）取异氰酸酯、扩链剂、催化剂、紫外线吸收剂A、受阻胺光稳定剂A并按100：7：0.8：0.5：0.8的比例放入搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为400转/分钟，搅拌时间为20分钟，从而形成蓄光胶；
（c）取100目的网布过滤蓄光胶中的粉团，然后通过涂布装置将蓄光胶涂布在所述面层1表面，涂布角度为45°、涂布间隙为1.5mm，干燥温度为120℃，涂布线速度8米/分钟，得到干膜厚度为1.5mm的蓄光层2，并取厚度为30微米的PE保护膜3与所述蓄光层2进行复合收卷；
（d）取一带离型层A5的遮盖层4，将所述蓄光层2上的PE保护膜3剥离，并将遮盖层4与蓄光层2进行复合，然后在35℃环境下熟化72小时；
（e）取一带离型层B7的压敏胶层6，将遮盖层4上的离型层A5进行剥离，然后将所述压敏胶层6与所述遮盖层4复合，从而得到高耐候柔软长余辉蓄光膜。
作为优选，所述步骤（b）中的催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡或二辛基锡代替二丁基锡或烷基锡二马来酸酯或二硫醇烷基锡。
作为优选，所述步骤（b）中的扩链剂为二元醇或二元胺。
作为优选，所述步骤（a）中，所述蓄光粉的粒径为300微米。
实施例3
一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，包括以下步骤：
（a）取一面层1，取端异氰酸酯基聚氨酯预聚体、蓄光粉并按1：1.2的重量比放入搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为45℃温度，搅拌时间为25分钟，搅拌转速为550转/分钟，搅拌完成后将温度降至13℃，从而形成混合物A；
（b）取异氰酸酯、扩链剂、催化剂、紫外线吸收剂A、受阻胺光稳定剂A并按100：6.6：0.5：0.4：0.6的比例放入搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为350转/分钟，搅拌时间为15分钟，从而形成蓄光胶；
（c）取90目的网布过滤蓄光胶中的粉团，然后通过涂布装置将蓄光胶涂布在所述面层1表面，涂布角度为37°、涂布间隙为1.4mm，干燥温度为100℃，涂布线速度7米/分钟，得到干膜厚度为1.4mm的蓄光层2，并取厚度为23微米的PE保护膜3与所述蓄光层2进行复合收卷；
（d）取一带离型层A5的遮盖层4，将所述蓄光层2上的PE保护膜3剥离，并将遮盖层4与蓄光层2进行复合，然后在30℃环境下熟化60小时；
（e）取一带离型层B7的压敏胶层6，将遮盖层4上的离型层A5进行剥离，然后将所述压敏胶层6与所述遮盖层4复合，从而得到高耐候柔软长余辉蓄光膜。
作为优选，所述步骤（b）中的催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡或二辛基锡代替二丁基锡或烷基锡二马来酸酯或二硫醇烷基锡。
作为优选，所述步骤（b）中的扩链剂为二元醇或二元胺。
作为优选，所述步骤（a）中，所述蓄光粉的粒径为200微米。
实施例4
所述面层1通过以下步骤制作：
（a1）取固含量为25%的聚碳型聚氨酯树脂、固含量为20%的三元羟基氯醋树脂、紫外线吸收剂B、受阻胺光稳定剂B并按1：1：0.3：0.5的重量比放入搅拌机中搅拌，搅拌转速为700转/分钟，搅拌时间为30分钟，搅拌后在20℃环境下静止消泡，得到混合物B；
（a2）取75微米的未电晕PET基材，将混合物B涂布在所述未电晕PET基材表面，涂布间隙为300微米，涂布线速度为6米/分钟，并在温度为60℃的环境下干燥得到干膜厚度为20微米的面层1。
其它实施方式同实施例1-3。
实施例5
所述面层1通过以下步骤制作：
（a1）取固含量为25%的聚碳型聚氨酯树脂、固含量为20%的三元羟基氯醋树脂、紫外线吸收剂B、受阻胺光稳定剂B并按1：1：0.5：0.8的重量比放入搅拌机中搅拌，搅拌转速为800转/分钟，搅拌时间为40分钟，搅拌后在30℃环境下静止消泡，得到混合物B；
（a2）取100微米的未电晕PET基材，将混合物B涂布在所述未电晕PET基材表面，涂布间隙为500微米，涂布线速度为8米/分钟，并在温度为150℃的环境下干燥得到干膜厚度为30微米的面层1。
其它实施方式同实施例1-3。
实施例6
所述面层1通过以下步骤制作：
（a1）取固含量为25%的聚碳型聚氨酯树脂、固含量为20%的三元羟基氯醋树脂、紫外线吸收剂B、受阻胺光稳定剂B并按1：1：0.4：0.7的重量比放入搅拌机中搅拌，搅拌转速为750转/分钟，搅拌时间为35分钟，搅拌后在25℃环境下静止消泡，得到混合物B；
（a2）取85微米的未电晕PET基材，将混合物B涂布在所述未电晕PET基材表面，涂布间隙为400微米，涂布线速度为7米/分钟，并在温度为105℃的环境下干燥得到干膜厚度为25微米的面层1。
其它实施方式同实施例1-3。
实施例7
所述带离型层A5的遮盖层4通过以下步骤制作：
（d1）取醋酸乙酯A、固含量为100%的白浆A并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为400转/分钟，搅拌时间为5分钟，得到混合物C；
（d2）取不黄变聚氨酯树脂、醋酸乙酯B并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物D；
（d3）将混合物C和混合物D按照1:1的重量比混合均匀，得到白色聚氨酯树脂；
（d4）取白色聚氨酯树脂、聚氨酯、固化剂A、紫外线吸收剂C、受阻胺光稳定剂C并按100：15：12：0.3：0.5的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为700转/分钟，搅拌时间为20分钟，得到白色不黄变聚氨酯胶水；
（d5）取一离型层A5，将白色不黄变聚氨酯胶水通过120目的网布过滤过后涂布在离型层A5上，涂布间隙为250微米，涂布线速度为8米/分钟，干燥温度为50℃，干燥后在离型层A5上形成遮盖层4，从而得到带离型层A5的遮盖层4。
作为优选，所述步骤（d4）中，所述固化剂A为六亚甲基二异氰酸酯缩二脲。
其它实施方式同实施例1-6。
实施例8
所述带离型层A5的遮盖层4通过以下步骤制作：
（d1）取醋酸乙酯A、固含量为100%的白浆A并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为500转/分钟，搅拌时间为10分钟，得到混合物C；
（d2）取不黄变聚氨酯树脂、醋酸乙酯B并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物D；
（d3）将混合物C和混合物D按照1:1的重量比混合均匀，得到白色聚氨酯树脂；
（d4）取白色聚氨酯树脂、聚氨酯、固化剂A、紫外线吸收剂C、受阻胺光稳定剂C并按100：25：12：0.5：0.8的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为800转/分钟，搅拌时间为30分钟，得到白色不黄变聚氨酯胶水；
（d5）取一离型层A5，将白色不黄变聚氨酯胶水通过140目的网布过滤过后涂布在离型层A5上，涂布间隙为350微米，涂布线速度为10米/分钟，干燥温度为100℃，干燥后在离型层A5上形成遮盖层4，从而得到带离型层A5的遮盖层4。
作为优选，所述步骤（d4）中，所述固化剂A为六亚甲基二异氰酸酯缩二脲。
其它实施方式同实施例1-6。
实施例9
所述带离型层A5的遮盖层4通过以下步骤制作：
（d1）取醋酸乙酯A、固含量为100%的白浆A并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为450转/分钟，搅拌时间为7分钟，得到混合物C；
（d2）取不黄变聚氨酯树脂、醋酸乙酯B并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物D；
（d3）将混合物C和混合物D按照1:1的重量比混合均匀，得到白色聚氨酯树脂；
（d4）取白色聚氨酯树脂、聚氨酯、固化剂A、紫外线吸收剂C、受阻胺光稳定剂C并按100：20：12：0.4：0.7的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为750转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到白色不黄变聚氨酯胶水；
（d5）取一离型层A5，将白色不黄变聚氨酯胶水通过130目的网布过滤过后涂布在离型层A5上，涂布间隙为300微米，涂布线速度为9米/分钟，干燥温度为75℃，干燥后在离型层A5上形成遮盖层4，从而得到带离型层A5的遮盖层4。
作为优选，所述步骤（d4）中，所述固化剂A为六亚甲基二异氰酸酯缩二脲。
其它实施方式同实施例1-6。
实施例10
所述带离型层B7的压敏胶层6通过以下步骤制作：
（e1）取醋酸乙酯C、固含量为100%的白浆B并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为400转/分钟，搅拌时间为5分钟，得到混合物E；
（e2）取丙烯酸压敏胶树脂A、醋酸乙酯D并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物F；
（e3）将混合物E和混合物F按照1:1的重量比混合均匀，得到丙烯酸白色压敏胶；
（e4）取丙烯酸压敏胶树脂B、丙烯酸白色压敏胶、固化剂B、醋酸乙酯E并按100：10：1：20的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为700转/分钟，搅拌时间为20分钟，得到白色丙烯酸压敏胶水；
（e5）取一离型层B7，将白色丙烯酸压敏胶水通过120目的网布过滤过后涂布在离型层B7上，涂布间隙为250微米，涂布线速度为8米/分钟，干燥温度为50℃，干燥后在离型层B7上形成压敏胶层6，从而得到带离型层B7的压敏胶层6。
作为优选，所述步骤（e4）中固化剂B为TDI L-75固化剂。
其它实施方式同实施例1-9。
实施例11
所述带离型层B7的压敏胶层6通过以下步骤制作：
（e1）取醋酸乙酯C、固含量为100%的白浆B并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为500转/分钟，搅拌时间为10分钟，得到混合物E；
（e2）取丙烯酸压敏胶树脂A、醋酸乙酯D并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物F；
（e3）将混合物E和混合物F按照1:1的重量比混合均匀，得到丙烯酸白色压敏胶；
（e4）取丙烯酸压敏胶树脂B、丙烯酸白色压敏胶、固化剂B、醋酸乙酯E并按100：15：1.2：28的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为800转/分钟，搅拌时间为30分钟，得到白色丙烯酸压敏胶水；
（e5）取一离型层B7，将白色丙烯酸压敏胶水通过140目的网布过滤过后涂布在离型层B7上，涂布间隙为300微米，涂布线速度为10米/分钟，干燥温度为100℃，干燥后在离型层B7上形成压敏胶层6，从而得到带离型层B7的压敏胶层6。
作为优选，所述步骤（e4）中固化剂B为TDI L-75固化剂。
其它实施方式同实施例1-9。
实施例12
所述带离型层B7的压敏胶层6通过以下步骤制作：
（e1）取醋酸乙酯C、固含量为100%的白浆B并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为450转/分钟，搅拌时间为7分钟，得到混合物E；
（e2）取丙烯酸压敏胶树脂A、醋酸乙酯D并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物F；
（e3）将混合物E和混合物F按照1:1的重量比混合均匀，得到丙烯酸白色压敏胶；
（e4）取丙烯酸压敏胶树脂B、丙烯酸白色压敏胶、固化剂B、醋酸乙酯E并按100：12：1.1：24的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为750转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到白色丙烯酸压敏胶水；
（e5）取一离型层B7，将白色丙烯酸压敏胶水通过130目的网布过滤过后涂布在离型层B7上，涂布间隙为275微米，涂布线速度为9米/分钟，干燥温度为75℃，干燥后在离型层B7上形成压敏胶层6，从而得到带离型层B7的压敏胶层6。
作为优选，所述步骤（e4）中固化剂B为TDI L-75固化剂。
其它实施方式同实施例1-9。
实施例13
取实施例1、实施例3得到的高耐候柔软长余辉蓄光膜以及大连路明的LM-B-O-100蓄光材料并依据标准DIN-67510-4:2008-02中Tabelle 3的标准对余辉性能进行测试，得到测试数据如下：
从以上测试数据表可以看出，本发明得到的高耐候柔软长余辉蓄光膜在2分后、10分后、30分后、60分后的余辉性能皆高于E级，并且高于大连路明的LM-B-O-100蓄光材料，具有更好的长余辉性能。
实施例14
取实施例1、实施例3得到的高耐候柔软长余辉蓄光膜以及大连路明的LM-B-O-100蓄光材料并依据GB/T 16422.2标准进行老化测试，得到测试数据如下：
从以上测试数据表可以看出，本发明得到的高耐候柔软长余辉蓄光膜在2500小时后才会出现轻微发黄的情况，相比现有大连路明的LM-B-O-100蓄光材料具有更好的耐候性。
实施例15
取实施例1、实施例3得到的高耐候柔软长余辉蓄光膜以及大连路明的LM-B-O-100蓄光材料并分别裁取230mm×70mm的试样，将试样置于温度为23℃±2℃、相对湿度为50%±5%的环境下，并在1秒内，将试样上的离型层B剥离，沿长度方向将试样绕在直径为5cm±0.5cm的圆棒上进行弯曲。如有需要，还可在试样的压敏胶层表面撒上适量的滑石粉进行测试，然后放开试样，得到测试数据如下：
从以上测试数据表可以看出，本发明得到的高耐候柔软长余辉蓄光膜在弯曲后并未出现开裂、产生折痕的情况，相比现有的大连路明的LM-B-O-100蓄光材料具有更好的耐弯曲性能也即柔软性。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利的范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，其特征在于：包括以下步骤
（a）取一面层（1），取端异氰酸酯基聚氨酯预聚体、蓄光粉并按1：1-1：1.5的重量比放入搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为40~50℃温度，搅拌时间为20~30分钟，搅拌转速为500-600转/分钟，搅拌完成后将温度降至10~15℃，从而形成混合物A，其中，所述蓄光粉的粒径为100-300微米，所述面层（1）通过以下步骤制作：
（a1）取固含量为25%的聚碳型聚氨酯树脂、固含量为20%的三元羟基氯醋树脂、紫外线吸收剂B、受阻胺光稳定剂B并按1：1：0.3：0.5-1：1：0.5：0.8的重量比放入搅拌机中搅拌，搅拌转速为700-800转/分钟，搅拌时间为30-40分钟，搅拌后在20-30℃环境下静止消泡，得到混合物B；
（a2）取75-100微米的未电晕PET基材，将混合物B涂布在所述未电晕PET基材表面，涂布间隙为300-500微米，涂布线速度为6-8米/分钟，并在温度为60-150℃的环境下干燥得到干膜厚度为20-30微米的面层（1）；
（b）取异氰酸酯、扩链剂、催化剂、紫外线吸收剂A、受阻胺光稳定剂A并按100：6.3：0.2：0.3：0.5-100：7：0.8：0.5：0.8的比例放入搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为300-400转/分钟，搅拌时间为10-20分钟，从而形成蓄光胶，其中所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡或二辛基锡代替二丁基锡或烷基锡二马来酸酯、二硫醇烷基锡，所述扩链剂为二元醇或二元胺；
（c）取80-100目的网布过滤蓄光胶中的粉团，然后通过涂布装置将蓄光胶涂布在所述面层（1）表面，涂布角度为30-45°、涂布间隙为1.2-1.5mm，干燥温度为80-120℃，涂布线速度6-8米/分钟，得到干膜厚度为1.2-1.5mm的蓄光层（2），并取厚度为15-30微米的PE保护膜（3）与所述蓄光层（2）进行复合收卷；
（d）取一带离型层A（5）的遮盖层（4），将所述蓄光层（2）上的PE保护膜（3）剥离，并将遮盖层（4）与蓄光层（2）进行复合，然后在25-35℃环境下熟化48-72小时，其中所述带离型层A（5）的遮盖层（4）通过以下步骤制作：
（d1）取醋酸乙酯A、固含量为100%的白浆A并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为400-500转/分钟，搅拌时间为5-10分钟，得到混合物C；
（d2）取不黄变聚氨酯树脂、醋酸乙酯B并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物D；
（d3）将混合物C和混合物D按照1:1的重量比混合均匀，得到白色聚氨酯树脂；
（d4）取白色聚氨酯树脂、聚氨酯、固化剂A、紫外线吸收剂C、受阻胺光稳定剂C并按100：15：12：0.3：0.5-100：25：12：0.5：0.8的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为700-800转/分钟，搅拌时间为20-30分钟，得到白色不黄变聚氨酯胶水；
（d5）取一离型层A（5），将白色不黄变聚氨酯胶水通过120-140目的网布过滤过后涂布在离型层A（5）上，涂布间隙为250-350微米，涂布线速度为8-10米/分钟，干燥温度为50-100℃，干燥后在离型层A（5）上形成遮盖层（4），从而得到带离型层A（5）的遮盖层（4）；
（e）取一带离型层B（7）的压敏胶层（6），将遮盖层（4）上的离型层A（5）进行剥离，然后将所述压敏胶层（6）与所述遮盖层（4）复合，从而得到高耐候柔软长余辉蓄光膜。
2.根据权利要求1所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，其特征在于：所述带离型层B（7）的压敏胶层（6）通过以下步骤制作：
（e1）取醋酸乙酯C、固含量为100%的白浆B并按1：3的重量比加入到搅拌机中进行搅拌分散，搅拌转速为400-500转/分钟，搅拌时间为5-10分钟，得到混合物E；
（e2）取丙烯酸压敏胶树脂A、醋酸乙酯D并按重量比为3：1的比例混合搅拌均匀，得到混合物F；
（e3）将混合物E和混合物F按照1:1的重量比混合均匀，得到丙烯酸白色压敏胶；
（e4）取丙烯酸压敏胶树脂B、丙烯酸白色压敏胶、固化剂B、醋酸乙酯E并按100：10：1：20-100：15：1.2：28的比例添加到搅拌机中搅拌均匀，搅拌转速为700-800转/分钟，搅拌时间为20-30分钟，得到白色丙烯酸压敏胶水；
（e5）取一离型层B（7），将白色丙烯酸压敏胶水通过120-140目的网布过滤过后涂布在离型层B（7）上，涂布间隙为250-300微米，涂布线速度为8-10米/分钟，干燥温度为50-100℃，干燥后在离型层B（7）上形成压敏胶层（6），从而得到带离型层B（7）的压敏胶层（6）。
3.根据权利要求1所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，其特征在于：所述步骤（d4）中，所述固化剂A为六亚甲基二异氰酸酯缩二脲。
4.根据权利要求2所述的一种高耐候柔软长余辉蓄光膜的制作方法，其特征在于：所述步骤（e4）中固化剂B为TDI L-75固化剂。
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