CN110292042A - 一种防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备及防治方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备及防治方法，包括如下步骤：将菊酯类原药溶于二氯甲烷中得到混合溶液，再加入氨基甲酸酯改性异氰酸酯混合后得到油相；将乳化剂溶于去离子水得到水相；油相缓慢加入水相中得到均相稳定的油/水乳液；将所得油/水乳液中的二氯甲烷除去，得到含微胶囊的目标悬浮液，过滤干燥得到厚壁型菊酯类微胶囊剂。防治时将厚壁型微胶囊剂稀释配制成烟草粉螟喷洒药液，加入移动式电动喷雾器中，在烟叶仓库喷洒微胶囊制剂药液并跟踪观察并记录烟草粉螟喷洒药液在使用过程中相关数据。本发明增加了微胶囊囊壁厚度、提高菊酯类利用率、延长有效作用时间、减少药剂使用次数等优点，且原料来源广泛，成本低廉。

Description

一种防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备及防治方法

技术领域：

本发明涉及烟草粉螟防治技术领域，尤其涉及一种防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备及防治方法，适用于烟叶初烤烟收购点、中心仓库、烟叶复烤企业等贮烟仓库的烟草粉螟防治。

背景技术：

烟草粉螟Ephestia elutella(Hübner)属鳞翅目(Lepidoptera)斑螟科(Phycitidae)，又被称为烟草粉斑螟或烟叶螟蛾。烟草粉螟是一种杂食性贮藏物害虫，主要危害烟叶，也可取食麦类、大豆、豌豆、蚕豆、花生、可可豆、面粉及多种干果等，是烟草仓储过程中主要害虫。

烟草粉螟在世界各地分布广泛，我国除西藏未报道外，其它省区均有报道。在我国烟叶生产中，由于初烤烟含水率偏高、加之南方气候条件适宜、烟叶糖份含量较高，该虫在我南方及西南各地发生较多，如云南、贵州、四川、福建、江西、广东、湖南等产烟区发生较重。

尽管在我国烟草业对烟草粉螟的防治有多种行之有效的方法，但限于仓库条件、烟叶含水率、物流程序、车间结构等因素限制了一些技术的应用。近年来，由于烟叶供需状况的变化、初烤烟叶在库时间延长以及生产加工环节中对于卫生死角管理的忽视，更加加重了虫情的发生，而烟草粉螟的发生又进一步对烟草商业企业的烟叶销售造成困扰，因此，有必要研究一种迅速将低初烤烟仓库中烟草粉螟虫口密度、减少烟叶损失的有效方法。

初烤烟目前多用麻包包装，烟草粉螟幼虫在化蛹前，爬出麻包到墙角、墙壁上化蛹，以便于羽化后有足够空间找到配偶进行交配。故防治实践上可利用烟草粉螟的这种习性在此阶段进行防治，以减少成虫数量，从而能够大幅度降低仓库中烟草粉螟子代虫口数量。

发明内容：

为了弥补现有技术问题的不足，本发明的目的是提供一种防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备及防治方法，具有低成本、易操作、高效、绿色和持效期长的优点，能有效灭杀烟草粉螟。

本发明的技术方案如下：

防治烟草粉螟的菊酯类厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、将菊酯类原药溶于二氯甲烷中得到混合溶液，再向混合溶液中加入氨基甲酸酯改性异氰酸酯作为壁材混合均匀，得到油相；

B、然后将乳化剂溶于去离子水，在高剪切分散乳化机剪切下得到水相；

C、A步骤中油相缓慢加入水相中，经过高速剪切分散乳化机剪切得到均相稳定的油/水乳液；

D.将步骤B中所得油/水乳液中的二氯甲烷除去，然后得到含微胶囊的目标悬浮液，过滤干燥得到厚壁型菊酯类微胶囊剂。

所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述菊酯类原药为氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、四溴菊酯中任一种或多种。

所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述菊酯类原药与二氯甲烷体积比为1:(50～200)。

所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述菊酯类原药与氨基甲酸酯改性异氰酸酯体积比为1:(50～200)。

所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B中乳化剂采用吐温-40，吐温-40与去离子水按照质量比1:(10～50)配比，采用高剪切分散乳化机在6000-10000r/min的高剪切速率得到水相。

所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中油相缓慢加入水相，油相与水相按照质量比1：1，经过用高剪切分散乳化机在6000-10000r/min的高剪切速率得到均相稳定的油/水乳液；

所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤D中油/水乳液加入到真空式旋转蒸发仪器中，开启真空式旋转蒸发仪器去除二氯甲烷，得到含微胶囊的目标悬浮液。

所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中油/水乳液滤中得到粒径1～800μm微胶囊颗粒，微胶囊颗粒壁厚5～10μm。

所述防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的防治方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)、将权利要求1中得到的厚壁型微胶囊剂稀释10～1000倍后，加入移动式电动喷雾器中，配制成烟草粉螟喷洒药液；

2)、在烟叶仓库将微胶囊制剂药液喷洒于贮烟仓库的墙壁边缘、各支撑柱边缘以及卫生死角；

3)、步骤2)中在烟叶仓库四周墙壁和支撑柱的30～50cm的距离范围之内的地面及墙面上均匀喷洒厚壁型微胶囊剂药液，地面喷雾宽度为50CM，墙面喷幅亦为50CM，喷雾作业时，移动速度要一致，喷雾宽幅要一致，保证均匀地喷雾；

4)、跟踪观察并记录烟草粉螟喷洒药液在使用过程中相关数据，不同处理区诱集到的烟草粉螟成虫数量、不同处理区检查到烟草粉螟幼虫死亡虫数、药效持效期时间。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、本发明其原料来源于商业化的菊酯类原药，使用氨基甲酸酯改性异氰酸酯为包覆材料，具有有增加微胶囊囊壁厚度、提高菊酯类利用率、延长有效作用时间、减少药剂使用次数等优点，且原料来源广泛，成本低廉，此外制备过程中使用的氨基甲酸酯改性异氰酸酯相对于异氰酸酯毒性更低；

2、本发明通过将氨基甲酸酯改性异氰酸酯作为囊壁包覆菊酯类活性成分并均匀分散，得到的微胶囊制剂具有高效、绿色和持效期长的特点。同时利用烟草粉螟的老熟幼虫有从烟叶包装物的缝隙爬出来，在仓库的墙壁上及缝隙处化蛹羽化的习性，将微胶囊制剂均匀喷洒在仓库的墙壁边缘、各支撑柱边缘以及卫生死角，在幼虫在库区地面爬行时，身体触动微胶囊剂，使囊壁破裂，药液渗出，粘连到烟草粉螟的体壁上将其毒杀。试验结果表明：使用厚壁型微胶囊剂来防治烟草粉螟，能有效对其进行灭杀并控制虫口密度；

3、本发明作为一种烟草仓库中烟草粉螟的防治方法，具有提高拟除虫菊酯类有效成分利用率、减少光分解、延长制剂有效作用时间，从而有效地减少用药频次等优点；同时，由于活性成分微囊化被包裹，喷雾作业时也减少了药剂对作业人员的皮肤刺激。烟草粉螟老熟幼虫有从烟叶包装物的缝隙爬出来化蛹的生物学习性，由于烟叶来源地、烟叶化学成分差异、原存贮地条件等因素的影响，库内烟草包装物中烟草粉螟幼虫爬出的时间不一，使用常规制剂防治时，一个星期左右就要喷雾一次，利用本发明所述方法，30天仅用药1次即可达到同样效果。有效控制烟叶仓库内虫口密度。

附图说明：

图1为本发明的厚壁型微胶囊剂制备方法流程图。

图2为本发明的厚壁型微胶囊剂防治方法流程图。

图3为本发明的实施例1不同处理区(处理间、对照间)诱集到的烟草粉螟成虫数量。

图4为本发明的实施例3不同处理区(微胶囊处理区、水乳剂处理区)诱集到的烟草粉螟成虫数量。

图5为本发明的微胶囊制剂表征图。

图6为本发明烟草商业公司烟叶中心仓库防治烟草粉螟的效果图。

图7为本发明初烤烟中心仓库防治烟草粉螟的效果图。

具体实施方式：

以下通过具体实施方式，对本发明作进一步说明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

防治烟草粉螟的菊酯类厚壁型微胶囊剂的制备方法，包括如下步骤：

A、将菊酯类原药溶于二氯甲烷中得到混合溶液，再向混合溶液中加入氨基甲酸酯改性异氰酸酯作为壁材混合均匀，得到油相；

B、然后将乳化剂溶于去离子水，在高剪切分散乳化机剪切下得到水相；

C、A步骤中油相缓慢加入水相中，经过高速剪切分散乳化机剪切得到均相稳定的油/水乳液；

D.将步骤B中所得油/水乳液中的二氯甲烷除去，然后得到含微胶囊的目标悬浮液，过滤干燥得到厚壁型菊酯类微胶囊剂。

菊酯类原药为氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、四溴菊酯中任一种或多种。

菊酯类原药与二氯甲烷体积比为1:(50～200)。

菊酯类原药与氨基甲酸酯改性异氰酸酯体积比为1:(50～200)。

步骤B中乳化剂采用吐温-40，吐温-40与去离子水按照质量比1:(10～50)配比，采用高剪切分散乳化机在6000-10000r/min的高剪切速率得到水相。

步骤C中油相缓慢加入水相，油相与水相按照质量比1：1，经过用高剪切分散乳化机在6000-10000r/min的高剪切速率得到均相稳定的油/水乳液；

步骤D中油/水乳液加入到真空式旋转蒸发仪器中，开启真空式旋转蒸发仪器去除二氯甲烷，得到含微胶囊的目标悬浮液。

步骤C中油/水乳液滤中得到粒径1～800μm微胶囊颗粒，微胶囊颗粒壁厚5～10μm。

拟除虫菊酯类厚壁型微胶囊剂的防治方法，包括如下步骤：

1)、将权利要求1中得到的厚壁型微胶囊剂稀释10～1000倍后，加入移动式电动喷雾器中，配制成烟草粉螟喷洒药液；

2)、在烟叶仓库将微胶囊制剂药液喷洒于贮烟仓库的墙壁边缘、各支撑柱边缘以及卫生死角；

3)、步骤2)中在烟叶仓库四周墙壁和支撑柱的30～50cm的距离范围之内的地面及墙面上均匀喷洒拟厚壁型微胶囊剂药液，地面喷雾宽度为50CM，墙面喷幅亦为50CM，喷雾作业时，移动速度要一致，喷雾宽幅要一致，保证均匀地喷雾；

4)、跟踪观察并记录烟草粉螟喷洒药液在使用过程中相关数据，不同处理区诱集到的烟草粉螟成虫数量、不同处理区检查到烟草粉螟幼虫死亡虫数、药效持效期时间。

本发明所使用的二氯甲烷是优良的有机溶剂，能够将药剂中的活性成分完全溶解并且均匀分散，有利于进一步得到均匀分散的微胶囊制剂；

本发明所使用的氨基甲酸酯改性异氰酸酯为壁材，一方面其结构稳定且具有韧性，有助于包覆活性成分，另一方面其性质稳定，不会影响活性成分的化学性质，并且能够增加胶囊囊壁厚度，此外氨基甲酸酯改性异氰酸酯较异氰酸酯毒性更低；

本发明拟除虫菊酯类厚壁型微胶囊剂使用场所是烟叶初烤烟收购点、烟草商业公司烟叶中心仓库、烟叶复烤企业的烟叶仓库，有效灭杀烟草粉螟，能有效控制烟草粉螟虫口密度、减少烟叶损失。

本发明烟草粉螟的老熟幼虫有从烟叶包装物的缝隙中爬出来、在仓库墙壁上及缝隙处结茧、化蛹羽化的习性。本技术就是利用烟草粉螟的这一生物学习性，将拟除虫菊酯类厚壁型微胶囊制剂均匀的喷洒在仓库墙壁边以及各支撑柱边，当烟草粉螟幼虫在地面上爬行时，身体触动微胶囊剂，使囊壁破裂，药液渗出，烟草粉螟幼虫表皮组织粘连上拟除虫菊酯类药剂继而渗入其身体内部，将烟草粉螟幼虫杀死。

本发明厚壁型微胶囊剂的具有低成本、易操作、高效、绿色和持效期长的优点。拟除虫菊酯类药剂一般具有高效、易光分解、低残留的特点，常规制剂应用到烟叶仓库，持效期不超过3天，常规的缓释性微胶囊制剂由于囊壁较薄易破裂，持效期不超过7天，本发明中所用的厚壁型微胶囊剂囊壁较厚，不易破裂，囊内药剂不易光分解，故持效期可达30天以上。

下述实施例中所用的药材原料、试剂材料等，除拟除虫菊酯类厚壁型微胶囊剂外，如无特殊说明，均为市售购买产品。

实施例1：在初烤烟烟叶收购点烟叶仓库使用拟除虫菊酯类微胶囊对烟草粉螟的防治作用

实验在国内东南某地烟叶产区收购点仓库实施。用药前，先按其例行措施进行了仓库间保洁作业，并同时用微量喷雾装置进行了一次空间ULV喷雾处理。后选取库内两间仓库作为拟除虫菊酯类微胶囊剂处理间。另两间为对照仓间。处理间与对照间同为平房库，每间空间体积为1200M³，仓库方向为座北朝南、室内温湿度一致，门窗紧闭，不同库房间隔离。实验期间卫生频次一致。用药前4个空间性诱剂单板虫口数基本相当。其中两间进行拟除虫菊酯类微胶囊剂处理：按预定稀释倍数将拟除虫菊酯类微胶囊制剂进行稀释(10－1000)，用移动式电动常量喷雾器将药剂喷雾于处理间仓库墙壁与地面连接处，地面喷雾宽度为50CM，墙面喷幅亦为50CM。在各仓库东、西向墙壁上各悬挂1个烟草粉螟诱捕板(日本富士香精香料公司生产)。其后，每3天检查1次性诱捕板上虫口量，并进行记录。在处理间与对照间的墙壁边缘各定点1m²利用强光手电检查烟草粉螟幼虫死亡情况。共检查15次。具体结果见附图3、表1：

表1不同处理区检查到烟草粉螟幼虫死亡虫数(3天/1m²)

从图3可以看出，在前期，处理区与对照区平均单板虫口数基本相当，至第5次检查时(15天)，对照区与处理区诱集到烟草粉螟成虫数量差别拉大，21天后(第7次检查)，对照区的虫口数是处理区近4倍，到第9次检查时，对照区虫量达到峰值，是处理区的5.67倍。后对照区虫量渐下降，但虫口量一直维持着是处理区的数倍。说明(拟除虫菊酯类)微胶囊的使用可以有效地降低处理区域的虫口密度，在整个检查的45天内，都可以看到微胶囊剂的效应。

实验中所选用的检查地面上烟草粉螟幼虫死亡情况的是两个相邻的仓间，检查时就是选取两个单元相隔的那道墙壁的两边，长2米，宽0.5米，故为1.0m²,每次在查完性诱板上的虫量后，利用强光手电，仔细检查墙壁两边的死亡的烟草粉螟幼虫死亡情况。从表中可见，在前9天，对照地面上也有死亡的烟草粉螟幼虫，说明空间弥雾法(ULV)处理后沉降到地面上的药剂仍有杀虫作用，到第4次检查时就少有发现烟草粉螟的死虫了，但其后这一阶段中，发现的烟草粉螟活虫在地面上爬行，数量远高于处理间。而在墙壁的另一侧处理间，在整个检查的14次里，均可以看到死亡的烟草粉螟幼虫，在这个过程中，也可以看到已经中毒，行动异常的烟草粉螟幼虫。在处理后40天，都可到行动不稳的烟草粉螟，说明在用药后40天，微胶囊制剂仍发挥着作用，并且这一期间，所见到烟草粉螟多为死亡的幼虫，即使少数活的烟草粉螟幼虫也是行动不正常、爬行不稳。

实施例2：在初烤烟中心仓库利用微胶囊剂防治烟草粉螟老熟幼虫

在福建三明烟草物流中心烟叶仓库5号库2层进行，分A、B两区，每个区的空间体积为4800M³。中间有防火门隔开。A区用拟除虫菊酯类微胶囊剂处理：将制剂稀释10－1000倍，用电动常量喷雾器将药剂喷雾于墙壁与地面连接处，地面喷雾宽度为50CM，墙面喷幅亦为50CM，同时，环绕立柱喷施1圈，喷雾宽幅也为地面50CM、立柱四面50CM。B区用10％高效氯氰菊酯水乳稀释100倍处理。喷雾药械与喷雾方法同上。喷雾作业中力求喷雾均匀。其后，在每个区均匀悬挂5个基于性信息素为诱芯的烟草粉螟筒型诱捕瓶(该诱虫瓶为宁波纽康生物有限公司生产，墙壁四周各挂1个、中心立柱1个按说明使用30天后换新诱芯)。每5天检查1次诱虫瓶中虫口量；同时，在墙角四周检查烟草粉螟幼虫存活情况，并固定3点，用0.25M²铁丝框放置于地面，检查框内烟草粉螟幼虫的存活情况，共检查9次。在第八次检查时，收集地面活虫带回室内存放，7天后观察其存活情况。收集时，在施药带内用毛笔轻轻将烟草粉螟活的幼虫扫入一纸片上，转移到直径为9CM的塑料培养皿中，培养皿内放置有少许加入5％的酵母粉的莲籽粉。培养皿放在暗盒内，室温下存放。

表2不同剂型药剂处理仓库表面后烟草粉螟幼虫死亡率(3天/0.25m²)

在图4中，实验所选仓库为常温仓库，A、B两区存放的烟叶等级与产地基本相同，所以在检查初期，两库监测到的虫量大致相当，不过在第4次检查时，高效氯氰菊酯水乳剂处理区的诱集到的虫量与微胶囊剂处理区的差异就较大，其后微胶囊处理区的虫口量总体量下降呈一平台状，而水乳剂处理区则呈上升态势。说明部分爬行出来的烟草粉螟幼虫已经成功羽化。而微胶囊处理则通过杀死幼虫控制了库内烟草粉螟成虫的虫口密度。在不同处理区幼虫死亡率调查中(表2)更能说明这一点。

从表2可见，高效氯氰菊酯水乳剂的作用在用药后的前10天，其后处理区的烟草粉螟幼虫死亡率迅速下降，药效几乎完全散失；而微胶囊制剂处理区，用药后30天烟草粉螟幼虫的死亡率还维持在70％以上，用药后的40天，微胶囊处理区的烟草粉螟幼虫死亡率仍在50％以上。值得注意的是，微胶囊制剂的活性物含量为7.5％，水乳剂为10％，两制剂均以1：100稀释的，也就是说微胶囊制剂活性物用量低于水乳剂，但其持效期大大高于水乳剂。由于在调查过程中后期发现在微胶囊处理区的墙壁上发现的烟草粉螟幼虫的死虫较多，估计有的幼虫接触药剂后没有迅速致死、有一定活力爬上墙壁，但后来仍然被药剂杀死。因此，在第八次调查时，在水乳剂与微胶囊处理区，分别采集了90、87头成活的烟草粉螟幼虫进行室内饲养，7天后，水乳剂处理区的幼虫死亡率在1.4－5.7％之间，而微胶囊处理区的死亡率则为68.9－89.3％。

上述实验结果表明：微胶囊制剂作为一种滞留剂用于烟叶仓库中，均表现出高效、持效期长的特点，同时，由于活性物多包裹囊壁材料内，减少了异味，也降低了药剂对施药人员的刺激作用。

以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。

Claims (9)

1.一种防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、将菊酯类原药溶于二氯甲烷中得到混合溶液，再向混合溶液中加入氨基甲酸酯改性异氰酸酯作为壁材混合均匀，得到油相；

B、然后将乳化剂溶于去离子水，在高剪切分散乳化机剪切下得到水相；

C、A步骤中油相缓慢加入水相中，经过高速剪切分散乳化机剪切得到均相稳定的油/水乳液；

D.将步骤B中所得油/水乳液中的二氯甲烷除去，然后得到含微胶囊的目标悬浮液，过滤干燥得到厚壁型菊酯类微胶囊剂。

2.根据权利要求1所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述菊酯类原药为氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、四溴菊酯中任一种或多种。

3.根据权利要求1所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述菊酯类原药与二氯甲烷体积比为1:(50～200)。

4.根据权利要求1所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述菊酯类原药与氨基甲酸酯改性异氰酸酯体积比为1:(50～200)。

5.根据权利要求1所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B中乳化剂采用吐温-40，吐温-40与去离子水按照质量比1:(10～50)配比，采用高剪切分散乳化机在6000-10000r/min的高剪切速率得到水相。

6.根据权利要求1所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中油相缓慢加入水相，油相与水相按照质量比1：1，经过用高剪切分散乳化机在6000-10000r/min的高剪切速率得到均相稳定的油/水乳液。

7.根据权利要求1中所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤D中油/水乳液加入到真空式旋转蒸发仪器中，开启真空式旋转蒸发仪器去除二氯甲烷，得到含微胶囊的目标悬浮液。

8.根据权利要求1中所述的防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中油/水乳液滤中得到粒径1～800μm微胶囊颗粒，微胶囊颗粒壁厚5～10μm。

9.根据权利要求1～4中任一项所述防治烟草粉螟的厚壁型微胶囊剂的防治方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)、将权利要求1中得到的厚壁型微胶囊剂稀释10～1000倍后，加入移动式电动喷雾器中，配制成烟草粉螟喷洒药液；

2)、在烟叶仓库将微胶囊制剂药液喷洒于贮烟仓库的墙壁边缘、各支撑柱边缘以及卫生死角；

3)、步骤2)中在烟叶仓库四周墙壁和支撑柱的30～50cm的距离范围之内的地面及墙面上均匀喷洒厚壁型微胶囊剂药液，地面喷雾宽度为50CM，墙面喷幅亦为50CM，喷雾作业时，移动速度要一致，喷雾宽幅要一致，保证均匀地喷雾；

4)、跟踪观察并记录烟草粉螟喷洒药液在使用过程中相关数据，不同处理区诱集到的烟草粉螟成虫数量、不同处理区检查到烟草粉螟幼虫死亡虫数、药效持效期时间。