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CN110285645A - N2o的提纯装置、生产系统以及提纯方法 - Google Patents

N2o的提纯装置、生产系统以及提纯方法 Download PDF

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CN110285645A
CN110285645A CN201910687232.1A CN201910687232A CN110285645A CN 110285645 A CN110285645 A CN 110285645A CN 201910687232 A CN201910687232 A CN 201910687232A CN 110285645 A CN110285645 A CN 110285645A
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CN
China
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precooler
outlet
inlet
communicates
scrubber
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Application number
CN201910687232.1A
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雷海平
吕其明
张建长
申绍林
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European And Chinese Electronic Materials (chongqing) Co Ltd
Original Assignee
European And Chinese Electronic Materials (chongqing) Co Ltd
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/22—Nitrous oxide (N2O)
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/0276—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of H2/N2 mixtures, i.e. of ammonia synthesis gas

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Abstract

本申请提供一种N2O的提纯装置、生产系统以及提纯方法，涉及N2O提纯技术领域。N2O的生产系统包括N2O源的制备装置和N2O的提纯装置。N2O的提纯装置包括预冷器结构、节流膨胀机构和精馏塔。预冷器结构包括依次连通的第一预冷器、第二预冷器和第三预冷器，第一预冷器的物料进口用于通入N2O源，第二预冷器的冷媒出口用于与N2O储罐连通。节流膨胀机构的物料进口与第三预冷器的物料出口连通。精馏塔的进料端与节流膨胀机构的物料出口连通；精馏塔的出气端与第一预冷器的进气端连通；精馏塔的第一物料出口与第二预冷器的冷媒进口连通；精馏塔底部的第二物料出口与第三预冷器的冷媒进口连通。无需配置额外的制冷装置提供精馏冷源。

Description

N2O的提纯装置、生产系统以及提纯方法
技术领域
本申请涉及N2O提纯技术领域，具体而言，涉及一种N2O的提纯装置、生产系统以及提纯方法。
背景技术
近几年来，随着我国超大规模集成电路、平板显示器、光伏发电等产业的迅速发展，电子气体市场需求量明显增长。半导体制造生产过程中需要用大量的高纯电子级一氧化二氮气体。
目前，国内基本采用纯度大于99％、含有一些杂质的工业级(医用)一氧化二氮为原料，通过精馏方法脱除残存的低沸点气体及微量有害物质，来获取纯度为99.9999％的一氧化二氮。其工艺配置大多需要另外的制冷装置来提供精馏冷源。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种N2O的提纯装置、生产系统以及提纯方法，其依靠一氧化二氮在精馏塔中的物相变化和节流膨胀机构的作用来提供冷源，无需配置额外的制冷装置提供精馏冷源。
第一方面，本申请实施例提供了一种N2O的提纯装置，其包括预冷器结构、节流膨胀机构和精馏塔。预冷器结构包括第一预冷器、第二预冷器和第三预冷器，第一预冷器的物料进口用于通入N2O源，第一预冷器的物料出口与第二预冷器的物料进口连通，第二预冷器的物料出口与第三预冷器的物料进口连通，第二预冷器的冷媒出口用于与N2O储罐连通。节流膨胀机构的物料进口与第三预冷器的物料出口连通。精馏塔的物料进口与节流膨胀机构的冷媒出口连通；精馏塔的出气端与第一预冷器的进气端连通；精馏塔的第一物料出口与第二预冷器的冷媒进口连通；精馏塔底部的第二物料出口与第三预冷器的冷媒进口连通。
在上述实现过程中，N2O源从第一预冷器的物料进口进入第一预冷器，由于精馏塔的出气端与第一预冷器的进气端连通，则N2O源与精馏塔排出的低温N2O气体在第一预冷器中进行热交换。第一预冷器的物料出口与第二预冷器的物料进口连通，且精馏塔的第一物料出口与第二预冷器的冷媒进口连通，则从精馏塔的第一物料出口排出的低温N2O液体与从第一预冷器排出的N2O液体在第二预冷器中进行热交换。第二预冷器的物料出口与第三预冷器的物料进口连通，且精馏塔底部的第二物料出口与第三预冷器的冷媒进口连通，则从第二预冷器的物料出口排出的N2O液体与精馏塔底部的第二物料出口排出的低温N2O液体在第三预冷器中进行热交换。由于节流膨胀机构的物料进口与第三预冷器的物料出口连通，则从第三预冷器的物料出口排出的低温N2O液体进入到节流膨胀机构，低温N2O液体在节流膨胀机构中节流降压后导致部分N2O液体汽化成气体。由于精馏塔的物料进口与节流膨胀机构的物料出口连通，则从节流膨胀机构中排出的低温N2O进入精馏塔，N2O经过精馏塔的塔顶膨胀蒸发汽化，同时吸收汽化潜热，其本身温度也相应降低，成为低温的N2O湿蒸气。同时，精馏塔将N2O湿蒸气中的轻组分杂质分离，对N2O起到提纯的作用。从精馏塔出来的N2O气体进入第一预冷器，从精馏塔出来的N2O液体分别从第二预冷器的冷媒进口和第三预冷器的冷媒进口进入第二预冷器和第三预冷器，如此循环。最后，经精馏塔提纯后的N2O从第二预冷器的冷媒出口排出能够进入N2O储罐被收集，N2O的纯度较高，本申请实施例的N2O的提纯装置无需配置额外的制冷装置，经精馏塔处理后的N2O和经节流膨胀机构处理后的N2O即能够为预冷器结构提供冷源，N2O源依次经过第一预冷器、第二预冷器和第三预冷器充分预冷降温后又能够达到精馏工艺要求。
在一种可能的实施方案中，精馏塔与第二预冷器之间设置有液体输送机构，液体输送机构的物料进口与精馏塔的第一物料出口连通，液体输送机构的物料出口与第二预冷器的物料进口连通。
在上述实现过程中，通过液体输送机构能够将从精馏塔的第一物料出口排出的N2O液体输送至第二预冷器内，更加方便。
在一种可能的实施方案中，提纯装置还包括N2O储罐，N2O储罐的进料端与第二预冷器的冷媒出口连通。
在上述实现过程中，经提纯后的N2O经第二预冷器排出进入N2O储罐被储存起来，方便使用。
在一种可能的实施方案中，第三预冷器的冷媒出口与精馏塔底部的物料进口连通。
在上述实现过程中，在第三预冷器中经过热交换的N2O低温液体从冷媒出口排出进入精馏塔内能够被重复利用。
第二方面，本申请实施例提供一种N2O的生产系统，其包括N2O源的制备装置以及上述的N2O的提纯装置，制备装置的出料端与第一预冷器的物料进口连通。
在上述实现过程中，通过制备装置制备出N2O，为提纯装置提供N2O源。
在一种可能的实施方案中，N2O源的制备装置包括反应器、过滤器、净化洗涤塔以及热交换器，反应器的出气端与过滤器的进料端连通，过滤器的出气端与净化洗涤塔的进气端连通，净化洗涤塔的出料端与热交换器的进气端连通，热交换器的出气端与第一预冷器的物料进口连通。
在上述实现过程中，原料在反应器中反应生成N2O，通过过滤器将N2O中未反应的其他物质除去，然后通过净化洗涤塔将N2O中含有的杂质去除，然后在热交换器中N2O与冷媒进行热交换降温得到N2O源。
在一种可能的实施方案中，净化洗涤塔包括第一洗涤塔、第二洗涤塔、第三洗涤塔和第四洗涤塔，第一洗涤塔的进气端与过滤器的出气端连通，第二洗涤塔的进气端与第一洗涤塔的出气端连通；第二洗涤塔的出气端与第三洗涤塔的进气端连通，第三洗涤塔的出气端与第四洗涤塔的进气端连通，第四洗涤塔的出气端与热交换器的进气端连通。
在上述实现过程中，N2O依次经过第一洗涤塔、第二洗涤塔、第三洗涤塔和第四洗涤塔进行处理后，N2O中的杂质被很好地去除。
在一种可能的实施方案中，过滤器的出气端通过冷凝器与净化洗涤塔的进气端连通，冷凝器的进气端与过滤器的出气端连通，冷凝器的出气端与净化洗涤塔的进气端连通。
在上述实现过程中，通过过滤器将N2O中未反应的其他物质除去，然后通过冷凝器能够对N2O进行降温换热，降温后的N2O经过净化洗涤塔将N2O中含有的杂质去除，有利于提纯装置对N2O进一步提纯。
在一种可能的实施方案中，净化洗涤塔与热交换器之间设置有除尘器和压缩机，除尘器的进料端与净化洗涤塔的出料端连通，除尘器的出料端与压缩机的进料端连通，压缩机与热交换器的进气端连通。
在上述实现过程中，通过净化洗涤塔将N2O中含有的杂质去除后，通过除尘器能够将N2O的微粒粉尘去除，除去微粒粉尘的N2O进入到压缩机中被增压后输送至热交换器中。N2O经除尘后能够保护压缩机不被损坏。
第三方面，本申请实施例提供一种N2O的提纯方法，其主要利用上述的N2O的提纯装置进行，包括：
N2O源从第一预冷器的物料进口进入第一预冷器，N2O源与从精馏塔的出气端排出的N2O气体在第一预冷器中进行热交换；
经热交换后的N2O源从第一预冷器的出料出口排出进入第二预冷器，与从精馏塔的第一物料出口排进第二预冷器的N2O液体进行热交换；从精馏塔的第一物料出口排进第二预冷器的N2O液体经热交换后能够经第二预冷器的冷媒出口排向N2O储罐；
N2O源在第二预冷器经热交换后从第二预冷器的物料出口排出进入第三预冷器，与从精馏塔的第而物料出口排进第三预冷器的N2O液体进行热交换并从第三预冷器的物料出口排向节流膨胀机构，经节流膨胀机构节流降压后进入精馏塔进行精馏。
在上述实现过程中，经精馏塔处理后的N2O和经节流膨胀机构处理后的N2O即能够为预冷器结构提供冷源，N2O源依次经过第一预冷器、第二预冷器和第三预冷器充分预冷降温后又能够达到精馏工艺要求，充分利用了能源，无需配置额外的制冷装置。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的提纯装置的工艺流程图；
图2为本申请实施例提供的一种制备装置的工艺流程图；
图3为本申请实施例提供的净化洗涤塔的工艺流程图；
图4为本申请实施例提供的另一种制备装置的工艺流程图。
图标：100-制备装置；110-熔化器；120-反应器；130-过滤器；140-冷凝器；150-净化洗涤塔；151-第一洗涤塔；152-第二洗涤塔；153-第三洗涤塔；154-第四洗涤塔；160-储气柜；170-除尘器；180-压缩机；190-干燥装置；210-热交换器；220-储存容器；230-气瓶充装瓶；400-提纯装置；410-第一预冷器；420-第二预冷器；430-第三预冷器；440-节流膨胀机构；450-精馏塔；460-液体输送机构；470-N2O储罐。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连通”等术语应做广义理解，例如，可以是直接连通，也可以通过中间媒介间接连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。
请参看图1，本申请实施例提供一种N2O的提纯装置400、生产系统以及提纯方法，其依靠一氧化二氮在精馏塔450中的物相变化和节流膨胀机构440的作用来提供冷源，无需配置额外的制冷装置提供精馏冷源。
需要说明的是，N2O的提纯装置400可以是一个独立的单元，也可以连接到N2O的制备装置100。
请参看图1，图1为本申请实施例提供的一种N2O的提纯装置400。该N2O的提纯装置400包括预冷器结构、节流膨胀机构440和精馏塔450。
预冷器结构包括第一预冷器410、第二预冷器420和第三预冷器430。第一预冷器410的物料进口用于通入N2O源，精馏塔450的出气端与第一预冷器410的进气端连通。
N2O源的纯度示例性地高于99％。本申请实施例的N2O的提纯装置400可以进一步提纯N2O。N2O源从第一预冷器410的物料进口进入第一预冷器410，由于精馏塔450的出气端与第一预冷器410的进气端连通，则N2O源与精馏塔450排出的低温N2O气体在第一预冷器410中进行热交换。示例性地，N2O源的温度为-24～-26℃，压力为18～22barg。N2O源与低温N2O气体在第一预冷器410中经过热交换后得到温度为-24～-26℃、压力为16～19barg的低温液体，并能够排向第二预冷器420。示例性地，N2O源的温度-24.8℃，压力为18barg；该低温液体的温度为-25.9℃，压力为17.9barg。需要说明的是，为了方便精馏塔450的低温N2O气体排出，精馏塔450的出气端开设在精馏塔450的上部靠近顶部的位置。
示例性地，第一预冷器410的气体出口与存气容器连通。精馏塔450排出的低温N2O气体在第一预冷器410中进行热交换后可从气体出口排出进入存气容器。示例性地，第一预冷器410的气体出口连接排气管道，可以直接进行排空。
示例性地，第一预冷器410的物料进口、进气端、气体出口和排气管道以及精馏塔450的出气端均安装有阀门，通过控制这些阀门的开关，可以控制N2O的流向。
第一预冷器410的物料出口与第二预冷器420的物料进口连通，精馏塔450的第一物料出口与第二预冷器420的物料进口连通，第二预冷器420的冷媒出口与N2O储罐470连通。
从精馏塔450的第一物料出口排出的低温N2O液体与从第一预冷器410的物料出口排出的N2O液体在第二预冷器420中进行热交换，从精馏塔450的第一物料出口排出的低温N2O液体经过热交换后从第二预冷器420的冷媒出口排向N2O储罐470。其中，精馏塔450的第一物料出口设置于精馏塔450的底部，从精馏塔450的底部排出的低温N2O液体纯度更高，作为第二预冷器420的冷媒使用后被N2O储罐470收集，能够得到纯度更高的N2O。示例性地，第一预冷器410的物料出口、精馏塔450的第一物料出口以及第二预冷器420的物料进口和冷媒出口均安装有阀门，通过控制这些阀门的开关，可以控制N2O的流向。
可选地，精馏塔450的第一物料出口与第二预冷器420的冷媒进口通过液体输送机构460连通，液体输送机构460的物料进口与精馏塔450的第一物料出口连通，液体输送机构460的物料出口与第二预冷器420的物料进口连通。示例性地，液体输送机构460可以是低温输送泵或是普通的输送泵。液体输送机构460的物料进口通过第一管道与精馏塔450的第一物料出口连通，液体输送机构460的物料出口与第二预冷器420的物料进口通过第二管道连通。
示例性地，从精馏塔450的第一物料出口排出的N2O经过低温输送泵加压后得到的N2O液体的温度为-86～-88℃，压力为20～22barg，该N2O液体与第一预冷器410出来的温度为-24～-26℃，压力为16～19barg的低温液体在第二预冷器420中进行热交换，得到温度为-76～-79℃，压力为16～19barg的低温液体。示例性地，低温输送泵加压后得到的N2O液体的温度为-87.5℃，压力为22barg，在第二预冷器420中热交换后得到的低温液体的温度为-78.1℃，压力为17.8barg。
第二预冷器420的物料出口与第三预冷器430的物料进口连通，精馏塔450底部的第二物料出口与第三预冷器430的冷媒进口连通。
从第二预冷器420的物料出口排出的N2O液体与精馏塔450底部的第二物料出口排出的低温N2O液体在第三预冷器430中进行热交换。其中，精馏塔450底部的第二物料出口设置于精馏塔450最后一层塔板处。示例性地，第二预冷器420的物料出口、精馏塔450的第二物料出口以及第三预冷器430的冷媒进口均安装有阀门，通过控制这些阀门的开关，可以控制N2O的流向。
在一种可能的实施方案中，从精馏塔450底部的第二物料出口排出的低温N2O液体的温度为-87～-89℃，压力为0.04～0.06barg。从第二预冷器420的物料出口排出的N2O液体与精馏塔450底部的第二物料出口排出的低温N2O液体在第三预冷器430中进行热交换后得到温度为-82～-84℃，压力为16～19barg的低温液体。
示例性地，从精馏塔450底部的第二物料出口排出的低温N2O液体的温度为-88.3℃，压力为0.058barg；从第二预冷器420的物料出口排出的N2O液体在第三预冷器430中进行热交换后得到的低温液体的温度为-83.6℃，压力为17.7barg。
可选地，第三预冷器430的冷媒出口与精馏塔450底部的物料进口连通。在第三预冷器430中经过热交换的N2O低温液体排出进入精馏塔450内能够被重复利用。示例性地，也可以是第三预冷器430的冷媒出口与第一管道连通，在第三预冷器430中经过热交换的N2O低温液体经液体输送机构460输送至第二预冷器420作为冷源继续使用。
另外，节流膨胀机构440的物料进口与第三预冷器430的物料出口连通。精馏塔450的进料端与节流膨胀机构440的冷媒出口连通。示例性地，节流膨胀机构440选择节流膨胀管，节流膨胀管也称为节流阀。
示例性地，第三预冷器430的物料出口和冷媒出口、精馏塔450的进料端以及节流膨胀机构440的冷媒出口均安装有阀门，通过控制这些阀门的开关，可以控制N2O的流向。
第三预冷器430中排出的低温N2O液体进入到节流膨胀机构440，低温N2O液体在节流膨胀机构440中节流降压后导致部分N2O液体汽化成气体。由于精馏塔450的进料端与节流膨胀机构440的出料端连通，则从节流膨胀机构440中排出的低温N2O进入精馏塔450，在N2O经过精馏塔450的塔顶膨胀蒸发汽化，同时吸收汽化潜热，其本身温度也相应降低，成为低温的N2O湿蒸气，同时，精馏塔450将N2O湿蒸气中的比N2O沸点低的轻组分杂质分离，对N2O起到提纯的作用。从精馏塔450出来的N2O气体进入第一预冷器410，从精馏塔450出来的N2O液体分别从第二预冷器420的冷媒进口和第三预冷器430的冷媒进口进入第二预冷器420和第三预冷器430作为冷媒使用，如此循环。最后，经提纯后的N2O从第二预冷器420的冷媒出口排出进入N2O储罐470被收集。
本申请实施例的N2O的提纯装置400无需配置额外的制冷装置，经精馏塔450处理后的N2O和经节流膨胀机构440处理后的N2O即能够为预冷器结构提供冷源，N2O源依次经过第一预冷器410、第二预冷器420和第三预冷器430充分预冷降温后又能够达到精馏工艺要求，为精馏塔450提供冷源，充分利用了能量。
可选地，N2O储罐470的出料端与气瓶充装瓶230连通，N2O储罐470中储存的高纯N2O(纯度达到99.9999％)通过充装泵加压至28barg进入泵送至气瓶充装瓶230中。
本申请的实施例还提供一种N2O的提纯方法，其主要利用上述的N2O的提纯装置400进行，包括：
N2O源从第一预冷器410的物料进口进入第一预冷器410，N2O源与从精馏塔450的出气端排出的低温N2O气体在第一预冷器410中进行热交换；
经热交换后的N2O源从第一预冷器410的出料出口排出进入第二预冷器420，与从精馏塔450的第一物料出口排进第二预冷器420的低温N2O液体进行热交换；从精馏塔450的第一物料出口排进第二预冷器420的低温N2O液体经热交换后能够经第二预冷器420的冷媒出口排向N2O储罐470；
N2O源在第二预冷器420经热交换后从第二预冷器420的物料出口排出进入第三预冷器430，与从精馏塔450的第而物料出口排进第三预冷器430的低温N2O液体进行热交换并从第三预冷器430的物料出口排向节流膨胀机构440，经节流膨胀机构440节流降压后进入精馏塔450进行精馏。
本申请的实施例还提供一种N2O的生产系统，其包括N2O源的制备装置100以及上述的N2O的提纯装置400，制备装置100的出料端与第一预冷器410的物料进口连通。
通过N2O的提纯装置400能够对N2O源的制备装置100制得的N2O源直接进行提纯处理。
N2O的制备方法包括但不限于采用将硝酸铵加热的方式，在工业生产中，利用硝酸铵加热的方式制备N2O比较常见。因而，本申请实施例以加热硝酸铵的方式制备N2O来介绍N2O源的制备装置100。
请参照图2，在一种可能的实施方案中，N2O源的制备装置100包括反应器120、过滤器130、净化洗涤塔150以及热交换器210，反应器120的出气端与过滤器130的进料端连通，过滤器130的出气端与净化洗涤塔150的进气端连通，净化洗涤塔150的出料端与热交换器210的进气端连通，热交换器210的出气端与第一预冷器410的物料进口连通。
硝酸铵液体在反应器120中进行热分解生成N2O和水蒸气，通过过滤器130将N2O中未反应的硝酸铵除去，然后通过净化洗涤塔150将N2O中含有的杂质去除，在热交换器210中N2O与冷媒进行热交换降温得到N2O源。
进一步地，请参照图3，净化洗涤塔150包括第一洗涤塔151、第二洗涤塔152、第三洗涤塔153和第四洗涤塔154，第一洗涤塔151的进气端与过滤器130的出气端连通，第二洗涤塔152的进气端与第一洗涤塔151的出气端连通；第二洗涤塔152的出气端与第三洗涤塔153的进气端连通，第三洗涤塔153的出气端与第四洗涤塔154的进气端连通，第四洗涤塔154的出气端与热交换器210的进气端连通。
N2O依次经过第一洗涤塔151、第二洗涤塔152、第三洗涤塔153和第四洗涤塔154进行处理后，N2O中的杂质被很好的去除。
示例性，第一洗涤塔151中的洗涤溶液为清水，第二洗涤塔152中的洗涤溶液为高锰酸钾，第三洗涤塔153中的洗涤溶液为氢氧化钠，第四洗涤塔154中的洗涤溶液为清水。由于第一洗涤塔151和第四洗涤塔154中的洗涤溶液均为清水，则避免了N2O带入其他的成分。
另外，对于N2O的生成，硝酸铵可以使用两种形式原料：一种是液体硝酸铵，液体硝酸铵是一种以加热的液体溶液的形式存在于水中。液体溶液罐需加热，避免硝酸铵凝固或结晶。另一种是固体硝酸铵，固体硝酸铵与水混合后进行熔化。其中，原料中硝酸铵含氯量和金属量较低。
当使用固体硝酸铵时，示例性地，本实施例的制备装置100还包括熔化器110，固体硝酸铵混合着水在熔化器110中熔化得到硝酸铵液体。示例性地，熔化温度为110～120℃。将硝酸铵液体注入反应器120中即可使得硝酸铵液体发生热分解反应。
通过调节硝酸铵液体进入到反应器120中的流量或是通过调节反应器120的加热功率可以维持物质和热平衡，实现对反应的控制。示例性地，由反应器120出来的N2O气体的温度为180～190℃，通过过滤器130能够除去未反应的硝酸铵液体。
请参照图4，在一种可能的实施方案中，N2O源的制备装置100还包括冷凝器140、储气柜160、除尘器170、压缩机180和干燥装置190。
其中，冷凝器140的进料端与过滤器130的出料端冷连通，过滤器130将N2O中未反应的硝酸铵去除后，冷凝器140对N2O气体进行降温换热。冷凝器140的出料端与储气柜160的进气端连通，经降温换热后的N2O气体经过净化洗涤塔150将N2O气体的部分杂质去除后进入储气柜160中进行缓存。从而可以保证后续工序连续生产。
储气柜160、除尘器170、压缩机180和干燥装置190依次连通。N2O气体从储气柜160进入到除尘器170中，除尘器170将N2O气体中的微粒粉尘除去，用以保护压缩机180正常运行。N2O气体经除尘后进入压缩机180被增压，然后进入干燥装置190中除去N2O气体中的水。干燥装置190的出气端与热交换器210的进气端连通，干燥后的N2O气体进入热交换器210与冷媒进行热交换，降温成低温液体。
示例性地，N2O气体经冷凝器140降温后温度变成24～26℃。N2O气体在压缩机180中被增压后压力变为20barg。干燥后的N2O气体在热交换器210中降温成-24～-26℃，压力为18～20barg的低温液体(纯度能够达到99％)。
示例性地，可以将热交换器210出来的N2O低温液体作为N2O源直接通入第一预冷器410中。还可以在热交换器210的出料端连接储存容器220，通过该储存容器220对热交换器210出来的N2O低温液体进行低温储存，通过储存容器220提供N2O源。可以理解的是储存容器220中储存的N2O源也可以用于其他地方。
另外，需要说明的是，N2O源的制备装置100中的反应器120、过滤器130、冷凝器140、净化洗涤塔150、储气柜160、除尘器170、压缩机180、干燥装置190和热交换器210可以根据需要选择使用。
下面对本申请实施例中的一种N2O的生产系统的工作原理进行介绍：
硝酸铵液体在反应器120中进行热分解生成N2O和水蒸气，通过过滤器130将N2O中未反应的硝酸铵除去，然后通过冷凝器140对N2O气体进行降温换热。降温后的N2O气体依次经过净化洗涤塔150中的第一洗涤塔151、第二洗涤塔152、第三洗涤塔153和第四洗涤塔154后部分杂质被去除，除去杂质的N2O气体进入储气柜160中进行缓存。N2O气体从储气柜160进入到除尘器170中，除尘器170将N2O气体中的微粒粉尘除去，用以保护压缩机180正常运行。N2O气体经除尘后进入压缩机180被增压，然后进入干燥装置190中除去N2O气体中的水。干燥后的N2O气体进入热交换器210与冷媒进行热交换，降温成低温液体，并进入储存容器220进行低温储存。储存容器220为第一预冷器410提供N2O源。
N2O源与精馏塔450排出的低温N2O气体在第一预冷器410中进行热交换后从第一预冷器410排出。从精馏塔450的第一物料出口排出的低温N2O液体经过低温输送泵加压后进入第二预冷器420，与从第一预冷器410的物料出口排出的N2O液体在第二预冷器420中进行热交换，从第一预冷器410排出的N2O液体经热交换后形成N2O低温液体。第二预冷器420排出的N2O低温液体与精馏塔450底部的第二物料出口排出的低温N2O液体在第三预冷器430中进行热交换。第三预冷器430中的物料出口排出的低温N2O液体进入到节流膨胀机构440，低温N2O液体在节流膨胀机构440中节流降压后导致部分N2O液体汽化成气体。从节流膨胀机构440中排出的低温N2O进入精馏塔450，在N2O经过精馏塔450的塔顶膨胀蒸发汽化，同时吸收汽化潜热，其本身温度也相应降低，成为低温的N2O湿蒸气，同时，精馏塔450将N2O湿蒸气中的比N2O沸点低的轻组分杂质分离，对N2O起到提纯的作用。从精馏塔450出来的N2O气体进入第一预冷器410，从精馏塔450出来的N2O液体分别从第二预冷器420的冷媒进口和第三预冷器430的冷媒进口进入第二预冷器420和第三预冷器430作为冷媒使用，如此循环。最后，经提纯后的N2O从第二预冷器420的冷媒出口排出进入N2O储罐470被收集。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种N2O的提纯装置，其特征在于，其包括：
预冷器结构，所述预冷器结构包括第一预冷器、第二预冷器和第三预冷器，所述第一预冷器的物料进口用于通入N2O源，所述第一预冷器的物料出口与所述第二预冷器的物料进口连通，所述第二预冷器的物料出口与所述第三预冷器的进物料出口连通，所述第二预冷器的冷媒出口用于与N2O储罐连通；
节流膨胀机构，所述节流膨胀机构的物料进口与所述第三预冷器的物料出口连通；以及
精馏塔，所述精馏塔的物料进口与所述节流膨胀机构的物料出口连通；所述精馏塔的出气端与所述第一预冷器的进气端连通；所述精馏塔的第一物料出口与所述第二预冷器的冷媒进口连通；所述精馏塔底部的第二物料出口与所述第三预冷器的冷媒进口连通。
2.根据权利要求1所述的N2O的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置还包括液体输送机构，所述液体输送机构的物料进口与所述精馏塔的第一物料出口连通，所述液体输送机构的物料出口与所述第二预冷器的物料进口连通。
3.根据权利要求1或2所述的N2O的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置还包括N2O储罐，所述N2O储罐的进料端与所述第二预冷器的冷媒出口连通。
4.根据权利要求2所述的N2O的提纯装置，其特征在于，所述第三预冷器的冷媒出口与所述精馏塔底部的物料进口连通。
5.一种N2O的生产系统，其特征在于，其包括N2O源的制备装置以及权利要求1～4任一项所述的N2O的提纯装置，所述制备装置的出料端与所述第一预冷器的物料进口连通。
6.根据权利要求5所述的N2O的生产系统，其特征在于，所述N2O源的制备装置包括反应器、过滤器、净化洗涤塔以及热交换器，所述反应器的出气端与所述过滤器的进料端连通，所述过滤器的出气端与所述净化洗涤塔的进气端连通，所述净化洗涤塔的出料端与所述热交换器的进气端连通，所述热交换器的出气端与所述第一预冷器的物料进口连通。
7.根据权利要求6所述的N2O的生产系统，其特征在于，所述净化洗涤塔包括第一洗涤塔、第二洗涤塔、第三洗涤塔和第四洗涤塔，所述第一洗涤塔的进气端与所述过滤器的出气端连通，所述第二洗涤塔的进气端与所述第一洗涤塔的出气端连通；所述第二洗涤塔的出气端与所述第三洗涤塔的进气端连通，所述第三洗涤塔的出气端与所述第四洗涤塔的进气端连通，所述第四洗涤塔的出气端与所述热交换器的进气端连通。
8.根据权利要求6所述的N2O的生产系统，其特征在于，所述过滤器的出气端通过冷凝器与所述净化洗涤塔的进气端连通，所述冷凝器的进气端与所述过滤器的出气端连通，所述冷凝器的出气端与所述净化洗涤塔的进气端连通。
9.根据权利要求6所述的N2O的生产系统，其特征在于，所述净化洗涤塔与所述热交换器之间设置有除尘器和压缩机，所述除尘器的进料端与所述净化洗涤塔的出料端连通，所述除尘器的出料端与所述压缩机的进料端连通，所述压缩机与所述热交换器的进气端连通。
10.一种N2O的提纯方法，其特征在于，其主要利用权利要求1-4任一项所述的N2O的提纯装置进行，包括：
所述N2O源从所述第一预冷器的物料进口进入所述第一预冷器，所述N2O源与从所述精馏塔的出气端排出的N2O气体在所述第一预冷器中进行热交换；
经热交换后的所述N2O源从所述第一预冷器的物料出口排出进入所述第二预冷器，与从所述精馏塔的第一物料出口排进所述第二预冷器的N2O液体进行热交换；从所述精馏塔的第一物料出口排进所述第二预冷器的N2O液体经热交换后能够经所述第二预冷器的冷媒出口排向所述N2O储罐；
所述N2O源在所述第二预冷器经热交换后从所述第二预冷器的物料出口排出进入所述第三预冷器，与从所述精馏塔底部的第二物料出口排进所述第三预冷器的N2O液体进行热交换并从所述第三预冷器的物料出口排向所述节流膨胀机构，经所述节流膨胀机构节流降压后进入所述精馏塔进行精馏。
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