CN110283532B - 具有增强缺陷抑制的抛光组合物和抛光衬底方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学机械抛光组合物，其包括以下作为初始组分：水；磨料；碱金属的无机盐或铵盐或其混合物；具有式(I)的苄基三烷基季铵化合物：
其中R1、R2和R3各自独立地选自(C1‑C4)烷基；阴离子；和具有式(II)的含羟基的季铵化合物：
其中R4、R5、R6各自独立地选自H和烷基；其中R7是亚烷基；和阴离子。还公开了用化学机械抛光组合物抛光衬底的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有增强缺陷减少和良好介电去除速率的抛光组合物和抛光衬底方法。更具体地说，本发明涉及一种具有增强缺陷减少和良好介电去除速率的抛光组合物和抛光衬底方法，其中抛光组合物包括某些季氮化合物的组合，以增强包括氧化硅电介质的衬底上缺陷的减少，并且其中从衬底去除至少一些氧化硅。
背景技术
在集成电路和其他电子器件的制造中，将多层导体、半导体和介电材料沉积在半导体晶片的表面上或从半导体晶片的表面上移除。可以通过多种沉积技术沉积导体、半导体和介电材料的薄层。现代处理中的常见沉积技术包括物理气相沉积(PVD)，也称为溅射，化学气相沉积(CVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)和电化学电镀(ECP)。
随着材料层按顺序沉积和去除，晶片的最上表面变为非平面的。因为随后的半导体处理(例如，金属化)需要晶片具有平坦表面，所以晶片需要被平面化。平面化可用于去除不希望的表面形貌和表面缺陷，例如粗糙表面、附聚材料、晶格损伤、划痕和污染的层或材料。
化学机械平面化或化学机械抛光(CMP)是用于平面化衬底(例如半导体晶片)的常用技术。在传统的CMP中，晶片被安装在载体组件上并且定位成与CMP设备中的抛光垫接触。载体组件向晶片提供可控压力，将其压向抛光垫。通过外部驱动力使垫相对于晶片移动(例如，旋转)。与此同时，在晶片和抛光垫之间提供抛光组合物(“浆料”)或其他抛光溶液。因此，通过垫表面和浆料的化学和机械作用抛光晶片表面并使其成为平面。
某些先进的器件设计要求抛光组合物在较低的使用点(POU)磨料重量％下提供增强的氧化硅去除效率以及减少的划痕缺陷，以改善整个抛光过程和产品产率％。随着半导体器件上的结构尺寸继续缩小，对于平面化和减少抛光介电材料缺陷曾经可接受的性能标准变得越来越不可接受。曾经被认为可接受的划痕现在变得限制了产量。
因此，需要抛光组合物和抛光方法，其表现出所需的平面化效率、均匀性和介电去除速率，同时使诸如划痕的缺陷最小化。
发明内容
本发明提供一种化学机械抛光组合物，其包含以下作为初始组分：水；磨料；碱金属或铵的无机盐或其混合物；具有式(I)的苄基三烷基季铵化合物：
其中R1、R2和R3各自独立地选自(C1-C4)烷基；和，具有式(II)的含羟基的季铵化合物：
其中R4、R5、R6各自独立地选自H和烷基；其中R7是亚烷基。
本发明还提供一种化学机械抛光组合物，其包含以下作为初始组分：水；0.1至40重量％的磨料；0.001至5重量％的碱金属或铵的无机盐或其混合物；0.001至1重量％的具有式(I)的苄基三烷基季铵化合物；其中式(I)的阴离子是平衡式(I)的阳离子上的+电荷的阴离子；0.001至1重量％的具有式(II)的含羟基的季铵化合物；其中式(II)中的阴离子是平衡式(II)中阳离子上的+电荷的阴离子。
本发明进一步提供一种化学机械抛光组合物，其包含以下作为初始组分：水；5至25重量％的磨料，其中该磨料是平均粒径为20至200nm的胶体二氧化硅磨料；0.01至2重量％的碱金属或铵的无机盐或混合物，其中碱金属选自锂、钠、钾、铯中的一种或多种，抗衡阴离子选自硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、卤化物、磷酸盐、二磷酸盐、焦磷酸盐、三磷酸盐和硫酸盐中的一种或多种；0.01至1重量％的具有式(I)的苄基三烷基季铵化合物，其中式(I)中的阴离子选自氢氧化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐和乙酸盐中的一种或多种；0.001至1重量％的具有式(II)的含羟基的季铵化合物，其中式(II)的阴离子选自氢氧化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐和乙酸盐中的一种或多种。
本发明提供一种用于衬底的化学机械抛光的方法，其包括：提供衬底，其中所述衬底包括氧化硅；提供一种化学机械抛光组合物，其包含以下作为初始组分：水；磨料；碱金属或铵的无机盐或其混合物；具有(I)的苄基三烷基季铵化合物：
其中R1、R2和R3各自独立地选自(C1-C4)烷基；和具有式(II)的含羟基的季铵化合物：
其中R4、R5、R6各自独立地选自H和烷基；其中R7是亚烷基。
本发明还提供了一种用于衬底的化学机械抛光的方法，其包括：提供衬底，其中该衬底包括氧化硅；提供一种化学机械抛光组合物，其包含以下作为初始组分：水；磨料；碱金属或铵的无机盐或其混合物；具有式(I)的苄基三烷基季铵化合物：
其中R1、R2和R3各自独立地选自(C1-C4)烷基；和，具有式(II)的含羟基的季铵化合物：
其中R4、R5、R6各自独立地选自H和烷基；其中R7是(C1-C4)亚烷基；并且任选地，将pH调节剂添加到组合物中以将化学机械抛光组合物的pH调节至>7。
本发明还提供了一种化学机械抛光衬底的方法，其包括：提供衬底，其中所述衬底包括至少一层氧化硅；提供如上所述的化学机械抛光组合物；提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；以0.69至69kPa的向下力在化学机械抛光垫的抛光表面和衬底之间的界面处产生动态接触；将化学机械抛光组合物分配到化学机械抛光垫与衬底之间界面处或附近的化学机械抛光垫上；其中所提供的化学机械抛光组合物的pH>7；且其中抛光该衬底。
本发明的化学机械抛光组合物和方法能够增强缺陷的减少，能够实现良好的氧化硅去除速率并且化学机械抛光组合物是稳定的。
具体实施方式
除非上下文另有说明，否则本说明书中使用的以下缩写具有以下含义：℃＝摄氏度；g＝克；L＝升；mL＝毫升；μ＝μm＝微米；kPa＝千帕；
mm＝毫米；cm＝厘米；nm＝纳米；min＝分钟；rpm＝每分钟转数；lbs＝磅；kg＝千克；wt％＝重量百分比；RR＝去除率；PS＝本发明的抛光浆料；PC＝比较抛光浆料。
术语“化学机械抛光”或“CMP”是指仅通过化学和机械力抛光衬底并且区别于其中将电偏压施加到衬底上的电化学-机械抛光(ECMP)的过程。术语“TEOS”是指由原硅酸四乙酯(Si(OC2H5)4)的分解形成的氧化硅。术语“组合物”和“浆料”在整个说明书中可互换使用。术语“卤化物”是指氯化物、溴化物、氟化物和碘化物。术语“一(a)”和“一个(an)”是指单数和复数。除非另有说明，否则所有百分比均以重量计。所有数值范围都是包含的，并且可以按任何顺序组合，除非这些数值范围被限制为加起来为100％是合乎逻辑的。
本发明的化学机械抛光方法可用于抛光包含氧化硅的衬底。用于本发明方法的化学机械抛光组合物含有(优选由以下组成)水；碱金属或铵的无机盐，以用于提高氧化硅去除率的浓度存在；和具有式(I)的用以减少缺陷的苄基三烷基季铵化合物：
其中R1、R2和R3各自独立地选自(C1-C4)烷基；和具有式(II)的用以减少缺陷的含羟基的季铵化合物：
其中R4、R5、R6各自独立地选自H和烷基；其中R7是亚烷基；并且，任选地，根据需要将pH调节剂添加到组合物中以将化学机械抛光组合物的pH调节至>7。
本文和所附权利要求中使用的术语“增强的氧化硅去除速率”描述了由于向化学机械抛光组合物中添加无机盐而导致的氧化硅的去除速率(对于以
测量的去除速率)意味着至少满足以下表达式：
A>A0
其中A是在实例中所述的抛光条件下测量的含有用于本发明方法中的要求保护的无机盐的化学机械抛光组合物的氧化硅去除速率
A0是仅存在二氧化硅磨料的在相同条件下获得的氧化硅去除速率
本文和所附权利要求中使用的术语“改善的抛光缺陷性能”描述通过在用于本发明的化学机械抛光方法的化学机械抛光组合物中包含具有式(I)的化合物和具有式(II)的化合物而获得的缺陷性能意味着至少满足以下表达式：
X<X0
其中X是在实例中所述的抛光条件下测量的含有用于本发明方法中的物质的化学机械抛光组合物的缺陷(即CMP/氟化氢(HF)后划痕)；X0是仅存在二氧化硅磨料的在相同条件下获得的缺陷(即CMP/氟化氢(HF)后划痕)。
在本发明的化学机械抛光方法中使用的化学机械抛光组合物中所含的水优选是去离子和蒸馏中的至少一种，以限制偶然的杂质。
用于本发明化学机械抛光方法的化学机械抛光组合物含有0.1至40重量％的磨料；优选地，5至25重量％的磨料，更优选地8至12重量％。所用磨料的平均粒径优选<200nm；更优选75至150nm；最优选100至150nm。
用于本发明化学机械抛光方法的化学机械抛光组合物中的磨料包括，例如，无机氧化物、无机氢氧化物、无机氢氧化物氧化物、金属硼化物、金属碳化物、金属氮化物、聚合物颗粒和包含至少一种前述物质的混合物。合适的无机氧化物包括例如二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、二氧化铈(CeO2)、氧化锰(MnO2)、氧化钛(TiO2)或其组合。如果需要，也可以使用这些无机氧化物的改性形式，例如有机聚合物涂覆的无机氧化物颗粒和无机涂覆的颗粒。合适的金属碳化物、硼化物和氮化物包括例如碳化硅、氮化硅、碳氮化硅(SiCN)、碳化硼、碳化钨、碳化锆、硼化铝、碳化钽、碳化钛或其组合。
用于本发明化学机械抛光方法的化学机械抛光组合物的优选磨料是胶体二氧化硅。优选地，所用的胶体二氧化硅含有沉淀二氧化硅和附聚二氧化硅中的至少一种。优选地，所用的胶体二氧化硅的平均粒径<200nm，更优选地75-150nm，最优选地100-150nm；占化学机械抛光组合物的0.1至40重量％，优选地5至25重量％，更优选地8至12重量％。市售胶体二氧化硅的实例是KlebosolTMII1630胶体二氧化硅，其平均粒径为139nm；KlebosolTMII1630胶体二氧化硅，其平均粒径为145nm；和KlebosolTMII1730胶体二氧化硅，其粒径为130nm，均由德国达姆施塔特市的默克公司(MerckKgAA)制造，均可购自陶氏化学(TheDowChemicalCompany)。
化学机械抛光组合物包括一种或多种碱金属和铵的无机盐。优选地，化学机械抛光组合物中无机盐的量为0.01至2重量％，优选地0.1至1重量％，更优选地0.1至0.5重量％，最优选地0.2重量％至0.4重量％，其中碱金属选自锂、钠、钾、铯中的一种或多种，抗衡阴离子选自硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、卤化物、磷酸盐、二磷酸盐、焦磷酸盐、三磷酸盐和硫酸盐中的一种或多种。最优选的无机盐是碳酸钾。
用于本发明化学机械抛光方法的化学机械抛光组合物优选含有0.001至5重量％的具有式I的化合物作为初始组分
其中R1、R2和R3各自独立地选自(C1-C4)烷基，优选(C1-C2)烷基，最优选甲基；其中阴离子是用以中和苄基三甲基铵阳离子的+电荷的抗衡阴离子，其中阴离子是氢氧化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐或乙酸盐，优选地阴离子是氢氧化物或卤化物。本发明的化学机械抛光组合物还含有0.001至1重量％，更优选0.1至1重量％，最优选0.1至0.3重量％的具有式(I)的化合物作为初始组分。最优选地，具有式(I)的化合物是苄基三甲基氯化铵。
用于本发明的化学机械抛光方法的化学机械抛光组合物还包含具有式(II)的化合物作为初始组分：
其中R4、R5、R6各自独立地选自H和烷基，优选地(C1-C4)烷基，更优选地(C1-C2)烷基，最优选地甲基；其中R7是亚烷基；R7优选地选自(C1-C4)亚烷基，更优选地R7选自亚甲基和亚乙基中的一种，最优选地R7是亚乙基；阴离子中和含羟基的季铵阳离子的+电荷，其中阴离子为氢氧化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐或乙酸盐，优选地阴离子为氢氧化物或卤化物，最优选地阴离子为氯化物。
在本发明的化学机械抛光方法中使用的化学机械抛光组合物中包含具有式(II)的化合物有助于减少氧化硅上的缺陷，改善抛光性能，从而提高对氧化硅的去除率，并有助于在无机盐存在下稳定胶体二氧化硅。本发明的化学机械抛光组合物还含有0.001至1重量％，更优选0.1至1重量％，最优选0.2至0.3重量％的具有式(II)的化合物作为初始组分。
任选地，用于本发明化学机械抛光方法的化学机械抛光组合物还含有选自缓冲剂、消泡剂和杀生物剂中的一种或多种的其它添加剂。
在本发明的化学机械抛光方法中使用的化学机械抛光组合物具有>7、优选7至12、更优选10至11的pH。所用的化学机械抛光组合物可任选地包括一种或多种pH调节剂，以将pH保持在优选的范围内。优选地，pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨中的一种或多种。
在本发明的化学机械抛光方法中抛光的衬底包括氧化硅。衬底中的氧化硅包括但不限于硼磷硅酸盐玻璃(BPSG)、等离子体蚀刻的原硅酸四乙酯(PETEOS)、热氧化物、未掺杂的硅酸盐玻璃、高密度等离子体(HDP)氧化物。
任选地，在本发明的化学机械抛光方法中抛光的衬底还包括氮化硅。衬底中的氮化硅(如果存在的话)包括但不限于氮化硅材料，例如Si3N4。
在本发明的化学机械抛光方法中使用的化学机械抛光垫可以试本领域已知的任何合适的抛光垫。化学机械抛光垫可任选地选自织造和非织造抛光垫。化学机械抛光垫可由具有不同密度、硬度、厚度、可压缩性和模量的任何合适的聚合物制成。化学机械抛光垫可以根据需要开槽和穿孔。
用于本发明的化学机械抛光方法的本发明的浆料组合物提高了氧化硅的去除速率(以埃/分钟，
)。如果我们将氧化硅去除率的相对增强(ΔA)定义为ΔA＝(A-A0)/A0，其中A和A0代表在化学机械抛光组合物中添加(A)和未添加(A0)至少式(I)和式(II)化合物和无机盐(优选碳酸钾)的抛光组合物测量的氧化硅的去除速率
在本发明方法中使用的化学机械抛光组合物中包含式(I)和式(II)化合物和无机盐(优选碳酸钾)优选提供>5％，更优选>10％的氧化硅去除率的增强。也就是说，优选满足以下等式中的至少一个：
(i)(((A-A0)/A0)*100)>5；以及
(ii)(((A-A0)/A0)*100)>10,
所有这些都是在实例中所述的抛光条件下测量的。
在用于本发明的化学机械抛光方法的化学机械抛光组合物中包含具有式(I)的化合物(最优选苄基三甲基氯化铵)和具有式(II)的化合物(最优选氯化胆碱)导致改进的抛光缺陷性能。优选地，在化学机械抛光组合物中包含具有式(I)和式(II)的化合物作为初始组分提供>50％；更优选>60％；最优选>70％的在实例中所述的抛光条件下测量的抛光缺陷(即CMP/氟化氢后划痕)的降低。也就是说，优选满足以下等式中的至少一个：
(i)(X0-X)/X*100>50；
(ii)(X0-X)/X*100>60；以及
(iii)(X0-X)/X*100>70；
其中X是在实例中列出的抛光条件下测量的含有根据式(I)和式(II)并用于本发明方法的的物质的化学机械抛光组合物的抛光缺陷(即CMP/氟化氢后划痕)；X0是在相同条件下仅存在二氧化硅磨料；或二氧化硅和无机盐；或式(I)化合物以及二氧化硅和无机盐而得到的抛光缺陷(即CMP/氟化氢后划痕)。
在本发明的化学机械抛光方法中使用的化学机械抛光组合物能够以低标称抛光垫压力操作，例如在3至35kPa下操作。低标称抛光垫压力通过减少划痕和其他不希望的抛光缺陷来改善抛光性能，并使对易碎材料的损坏最小化。
以下实例旨在说明本发明，但不旨在限制其范围。
在以下实例中，除非另有说明，温度和压力的条件是环境温度和标准压力。
以下实例中使用以下材料：
PC＝碳酸钾，99.9重量％(Aldrich)。
CC＝氯化胆碱，99％(Aldrich)
BTMAC＝苄基三甲基氯化铵(60％，Starchem.Inc.)
在8英寸的毯式晶片上进行抛光去除速率实验。将
抛光机用于所有实例。所有抛光实验均使用VisionPad5000TM聚氨酯抛光垫(可从RohmandHaasElectronicMaterialsCMPInc.商购获得)，以向下力为34.5kPa(5psi)，化学机械抛光浆料组合物流速为125mL/min，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm进行。通过使用KLA-TencorFX200计量工具测量抛光前后的膜厚度来确定去除速率。在氟化氢后抛光洗涤(“PstHF”)之后，使用扫描电子显微镜测定实例中报道的缺陷性能。使用可从科磊(KLA-Tencor)获得的
SP2缺陷检查系统检查Pst-HF洗涤后的所有TEOS晶片。缺陷信息，包括他们在晶片上的坐标，记录在KLARF(KLA结果文件)中，然后转移到科磊提供的eDR-5200缺陷审查系统。由eDR-5200系统选择并审查100个缺陷图像的随机样本。这100个图像被分类为各种缺陷类型，例如，颤痕(划痕)、颗粒和垫碎片。基于来自这100个图像的分类结果，确定了晶片上的划痕总数。
实例1
本发明的化学机械抛光组合物
本发明的以下化学机械抛光组合物是抛光浆料，并且制备成包括下表1中公开的组分和量。将组分合并，余量为去离子水，无需进一步调节pH。
表1
*磨料1：KlebosolTMII1630胶体二氧化硅，平均粒径为139nm，由德国达姆施塔特市的默克公司(MerckKgAA)制造，均可购自陶氏化学(TheDowChemicalCompany)；以及
￡磨料2：KlebosolTMII1630胶体二氧化硅，平均粒径为145nm，由德国达姆施塔特市的默克公司(MerckKgAA)制造，均可购自陶氏化学(TheDowChemicalCompany)。
实例2
比较化学机械抛光组合物
以下比较化学机械抛光组合物是抛光浆料，并且制备成包括下表2中公开的组分和量。将组分合并，余量为去离子水，无需进一步调节pH。
表2
*磨料1：KlebosolTMII1630胶体二氧化硅，平均粒径为139nm，由德国达姆施塔特市的默克公司(MerckKgAA)制造，均可购自陶氏化学(TheDowChemicalCompany)；
￡磨料3：KlebosolTMII1630胶体二氧化硅，平均粒径为145nm，由德国达姆施塔特市的默克公司(MerckKgAA)制造，均可购自陶氏化学(TheDowChemicalCompany)。
实例3
TEOS去除速率和缺陷性能
将上述实例1中表1的本发明化学机械抛光浆料组合物的TEOS去除速率和缺陷性能与上述实例2中表2中公开的比较浆料的TEOS去除速率和缺陷性能进行比较。性能结果见下表3。
表3
Claims (8)
1.一种化学机械抛光组合物，其包含以下作为初始组分：
水；
磨料；
碱金属或铵的无机盐或其混合物；
具有式(I)的苄基三烷基季铵化合物：
其中R1、R2和R3各自独立地选自(C1-C4)烷基；和具有式(II)的含羟基的季铵化合物：
其中R4、R5、R6各自独立地选自H和烷基；其中R7是亚烷基。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中所述化学机械抛光组合物包含以下作为初始组分：
水；
0.1至40重量％的磨料；
0.001至5重量％的碱金属或铵的无机盐或其混合物；
0.001至1重量％的具有式(I)的苄基三烷基季铵化合物；以及，
0.001至1重量％的具有式(II)的含羟基的季铵化合物。
3.根据权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中所述化学机械抛光组合物包含以下作为初始组分：
水；
0.1至40重量％的磨料；
0.001至5重量％的碱金属的无机盐或铵盐或其混合物，其中所述碱金属选自Li、Na、K和Cs中的一种或多种；且阴离子选自硝酸根、碳酸根、卤离子、碳酸氢根、磷酸根、二磷酸根、焦磷酸根、三磷酸根、硫酸根中的一种或多种；
0.001至1重量％的具有式(I)的苄基三烷基季铵化合物，其中式(I)中的阴离子选自氢氧根、卤离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根、乙酸根中的一种或多种；
0.001至1重量％的具有式(II)的含羟基的季铵化合物，其中式(II)的阴离子选自氢氧根、卤离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根、乙酸根中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中所述化学机械抛光组合物的pH>7。
5.一种衬底的化学机械抛光方法，其包含：
提供衬底，其中所述衬底包含氧化硅；
提供根据权利要求1所述的化学机械抛光组合物；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
在所述化学机械抛光垫的所述抛光表面和所述衬底之间的界面处以0.69至69kPa的向下力产生动态接触；以及
将所述化学机械抛光组合物分配到所述化学机械抛光垫和所述衬底之间界面处或附近的所述化学机械抛光垫上；
其中所提供的化学机械抛光组合物的pH>7；
其中对所述衬底进行抛光；并且，其中至少一些氧化硅从所述衬底上去除。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所提供的化学机械抛光组合物包含以下作为初始组分：
水；
0.1至40重量％的所述磨料，其中所述磨料为胶体二氧化硅磨料，其平均粒径为20-200nm；
0.001至5重量％的碱金属的无机盐或铵盐；
0.001至1重量％的具有式(I)的苄基三烷基季铵化合物；以及，
0.001至1重量％具有式(II)的含羟基的季铵化合物；
其中所提供的化学机械抛光组合物的pH>7。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述衬底包含氧化硅，并且其中所述化学机械抛光组合物的氧化硅去除速率为1,000至
8.根据权利要求6所述的方法，其中所述衬底包含氧化硅，并且其中所述化学机械抛光浆料组合物表现出pst-HF划痕缺陷<100/晶圆。
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