CN110270322A - 一种玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料及其制备方法和应用，该光催化材料包括玻璃纤维布和铋掺杂二氧化钛，铋掺杂二氧化钛均匀分布在玻璃纤维布的玻璃纤维丝上，其中铋掺杂二氧化钛为由Bi2O3、板钛矿型及锐钛矿型TiO2组成的小颗粒，平均直径为20‑30nm。其制备方法为：1)将水、环己烷、乳化剂加入烧杯搅拌一段时间；2)再加适量钛酸四丁酯进行搅拌；3)将步骤2)得到的反应液均匀浇灌在玻璃纤维布上，高温烘干后煅烧得到玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料。本发明的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料比表面积大，可重复回收利用，对NO、甲醛和甲苯都具有良好的催化去除效果。
Description
技术领域
本发明属于无机光催化材料技术领域，具体涉及一种玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛(Bi2O3/TiO2)光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
TiO2是一种应用广泛的多功能材料，其具有独特的光学和电学性、优异的化学稳定性、抗光腐蚀性、耐酸碱腐蚀性、无毒、价廉等性质，已被应用于涂料、化妆品、半导体、传感器、介电、催化等多种领域。TiO2光催化技术在环境保护领域有广泛的应用。由于能有效利用太阳能，近年来，TiO2光催化技术在大气污染治理，如NOx和VOCs去除领域发挥了独特作用。纯TiO2光催化剂具有较宽的禁带宽度，其光响应范围局限在紫外区，而紫外光在太阳光中的占比非常少(仅占5％)，剩下的可见光(45％)、红外光(50％)不能被催化剂利用，这表明二氧化钛催化剂的太阳能利用率不高。所以，扩大光催化剂的光响应范围和抑制光催化剂表面光生电子和空穴的复合都是提高光催化的效率的有效途径。围绕着这一目的，TiO2的改性研究主要围绕掺杂、半导体复合、电子改性、表面敏化等几方面来展开。但对TiO2光催化活性的提升依然有限。此外由于TiO2及改性后的TiO2光催化剂多为固体粉末，颗粒比较小，分离和回收都比较困难，不能够重复利用；并且颗粒削弱了光辐射强度，使得吸光率降低，这些缺点也严重束缚了TiO2系列光催化剂的应用。因此，寻找制备具有高催化活性且方便重复回收利用的的TiO2复合催化材料是当务之急。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛(Bi2O3/TiO2)光催化材料及其制备方法和应用，该光催化材料对NO、甲苯和甲醛均表现出高效的催化活性，便于回收，重复利用率高，且制备方法简单易操作。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
提供一种玻璃纤维布负载Bi2O3/TiO2光催化材料，包括玻璃纤维布和Bi2O3/TiO2，Bi2O3/TiO2原位生长在玻璃纤维布的玻璃纤维丝上，分布均匀，其中Bi2O3/TiO2为由Bi2O3、板钛矿型及锐钛矿型TiO2组成的小颗粒，平均直径为20-30nm。
按上述方案，Bi2O3/TiO2在玻璃纤维布的负载量为0.0005-0.003g/cm2。
按照上述方案，Bi2O3/TiO2中Ti和Bi的摩尔比为(95-105):1。
按照上述方案，玻璃纤维布厚度为2-6毫米。
提供一种上述玻璃纤维布负载Bi2O3/TiO2光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、溶剂和乳化剂室温混合搅拌；
(2)将步骤(1)的混合液中加钛酸四丁酯和五水硝酸铋继续室温搅拌；
(3)将玻璃纤维布平铺，然后将步骤(2)得到的反应液均匀浇灌在玻璃纤维布上；
(4)将步骤(3)得到的浇灌后的玻璃纤维布放置于烘箱中高温烘干；
(5)然后将步骤(4)所得的样品放入马弗炉中煅烧后即得玻璃纤维布负载Bi/TiO2光催化材料。
按上述方案，步骤(1)中乳化剂为曲拉通X-100或壬基酚聚氧乙烯醚。
按上述方案，步骤(1)中水和乳化剂的摩尔比为(11-14)：1。
按上述方案，步骤(1)中溶剂为环己烷。
按上述方案，步骤(2)中钛酸四丁酯和五水硝酸铋的摩尔比为(95-105):1，其中钛酸四丁酯的浓度为0.35-0.4mol/L。
按上述方案，步骤(1)中室温混合搅拌时间为1-3h。
按上述方案，步骤(2)中室温搅拌时间为1-2h。
按上述方案，步骤(4)中烘干条件为：升温至100-200℃，保温1-10min。
按上述方案，步骤(5)中煅烧条件为：升温至300-600℃，保温3-6h，然后降至室温。
一种高效催化去除一氧化氮、甲醛或甲苯的方法，具体为：在可见光下，利用上述玻璃纤维布负载Bi2O3/TiO2光催化材料为催化剂，催化一氧化氮、甲醛或甲苯。具体可采用氙灯模拟全光谱光照条件。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的玻璃纤维布负载Bi2O3/TiO2光催化材料，Bi2O3/TiO2均匀分布在玻璃纤维布的玻璃纤维丝上，其中Bi2O3/TiO2为小尺寸的颗粒，平均直径为20-30nm，有利于增加了污染物与催化剂的接触面积，提升催化性能。该光催化材料对NO、甲醛和甲苯都具有良好的催化去除效果，去除率分别高达96％、88％和93％，且循环性能好，多次使用后仍能保持高催化活性，并可根据需要随意裁剪大小，便于回收再利用，可广泛应用于大气污染治理等领域。
(2)本发明通过微乳法结合高温煅烧法制备得到玻璃纤维布负载Bi2O3/TiO2光催化材料，该制备方法简单，无需复杂设备，便于规模化生产。该制备方法中Bi2O3/TiO2是通过在负载到玻璃纤维布的过程在玻璃纤维布的玻璃纤维丝上原位生长而得，制备得到的玻璃纤维布负载Bi2O3/TiO2光催化材料中Bi2O3/TiO2颗粒的粒径小，比表面积大，在玻璃纤维布上分布均匀，且与玻璃纤维布结合紧密，不易脱落。
附图说明
图1为实施例3所用玻璃纤维布中玻璃纤维丝的SEM图谱及制备得到的TO-Bi-BL的SEM图谱和Mapping图谱。其中a为实施例3所用玻璃纤维布中玻璃纤维丝的SEM，放大3000倍，b、c为实施例3制备的TO-Bi-BL的SEM，分别放大10000倍和120000倍，d、e、f为实施例3的制备的TO-Bi-BL的Mapping图谱。
图2为实施例2制备的TO-Bi的XRD图。
图3为实施例2制备的TO-Bi和实施例1制备的TO的拉曼光谱对比图。
图4为实施例3制备的TO-Bi-BL在全光下的NO气体浓度/初始浓度-时间变化图。
图5为实施例3制备的TO-Bi-BL在全光下多次循环使用的NO气体浓度/初始浓度-时间变化曲线图。
图6为实施例3制备的TO-Bi-BL在全光下催化甲醛和甲苯24h的活性测试图。
其中TO-Bi-BL为玻璃纤维布负载Bi2O3/TiO2光催化材料，TO-Bi为Bi2O3/TiO2催化剂，TO为微乳法合成的TiO2。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
微乳法制备TiO2(以下用TO表示)
步骤1、在100mL烧杯中加入0.8g水、2.6g曲拉通X-100、50mL环己烷，室温搅拌2h(水跟曲拉通X-100的摩尔比为11:1)；
步骤2、在上述溶液中加5.6g钛酸四丁酯，室温搅拌1h(钛酸四丁酯的浓度为0.38mol/L)；
步骤3、将搅拌好的溶液至于烘箱中，10℃/min上升至200℃，保持1min；
步骤4、将上述样品取出，在马弗炉中10℃/min升温至300℃，保持3h，得到TO。
实施例2
制备Bi2O3/TiO2光催化材料(以下用TO-Bi表示)
步骤1、在100mL烧杯中加入0.8g水、2.6g曲拉通X-100、50mL环己烷，室温搅拌2h(水跟曲拉通X-100的摩尔比为11:1)；
步骤2、在上述溶液中加0.7761g五水硝酸铋、5.6g钛酸四丁酯，室温搅拌1h(钛酸四丁酯的浓度为0.38mol/L，元素钛与铋的摩尔比为99:1)；
步骤3、将搅拌好的溶液至于烘箱中，10℃/min上升至200℃，保持1min；
步骤4、将上述样品取出，在马弗炉中10℃/min升温至300℃，保持3h，得到TO-Bi。
实施例3
制备玻璃纤维布负载Bi2O3/TiO2光催化材料(TO-Bi-BL表示)，具体步骤如下：
步骤1、取厚度为4毫米，直径为11厘米的玻璃纤维布，用水清洗烘干；
步骤2、在100mL烧杯中加入0.8g水、2.6g曲拉通X-100、50mL环己烷，室温搅拌2h(水跟曲拉通X-100的摩尔比为11:1)；
步骤3、在上述溶液中加0.7761g五水硝酸铋、5.6g钛酸四丁酯，室温搅拌1h(钛酸四丁酯的浓度为0.38mol/L，元素钛与铋的摩尔比为99:1)；
步骤4、将玻璃纤维布平铺，在其上面均匀喷洒上述前聚体；
步骤5、将喷有前聚体的玻璃纤维布至于烘箱中，10℃/min上升至100℃，保持1min；
步骤6、将烘箱中的玻璃纤维布取出，在马弗炉中10℃/min升温至300℃，保持3h，得到TO-Bi-BL。
实施例4
制备TO-Bi-BL，具体步骤如下：
步骤1、取厚度为2毫米，直径为11厘米的玻璃纤维布，用水清洗烘干；
步骤2、在100mL烧杯中加入0.8g水、2.28g壬基酚聚氧乙烯醚、50mL环己烷，室温搅拌2h(水跟壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为12:1)；
步骤3、在上述溶液中加0.7761g五水硝酸铋、5.6g钛酸四丁酯，室温搅拌1h(钛酸四丁酯的浓度为0.38mol/L，元素钛与铋的摩尔比为99:1)；
步骤4、将玻璃纤维布平铺，在其上面均匀喷洒上述前聚体；
步骤5、将喷有前聚体的玻璃纤维布至于烘箱中，10℃/min上升至130℃，保持4min；
步骤6、将烘箱中的玻璃纤维布取出，在马弗炉中10℃/min升温至600℃，保持4h，得到TO-Bi-BL。
实施例5
制备TO-Bi-BL，具体步骤如下：
步骤1、取厚度为3毫米，直径为11厘米的玻璃纤维布，用水清洗烘干；
步骤2、在100mL烧杯中加入0.8g水、2.21g曲拉通X-100、50mL环己烷，室温搅拌2h(水跟曲拉通X-100的摩尔比为13:1)；
步骤3、在上述溶液中加0.7761g五水硝酸铋、5.6g钛酸四丁酯，室温搅拌1h(钛酸四丁酯的浓度为0.38mol/L，元素钛与铋的摩尔比为99:1)；
步骤4、将玻璃纤维布平铺，在其上面喷洒上述前聚体；
步骤5、将喷有前聚体的玻璃纤维布至于烘箱中，10℃/min上升至170℃，保持8min；
步骤6、将烘箱中的玻璃纤维布取出，在马弗炉中10℃/min升温至400℃，保持5h，得到TO-Bi-BL。
实施例6
制备TO-Bi-BL，具体步骤如下：
步骤1、取厚度为6毫米，直径为11厘米的玻璃纤维布，用水清洗烘干；
步骤2、在100mL烧杯中加入0.8g水、1.96g壬基酚聚氧乙烯醚、50mL环己烷，室温搅拌2h(水跟壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为14:1)；
步骤3、在上述溶液中加0.7761g五水硝酸铋、5.6g钛酸四丁酯，室温搅拌1h(钛酸四丁酯的浓度为0.38mol/L，元素钛与铋的摩尔比为99:1)；
步骤4、将玻璃纤维布平铺，在其上面喷洒上述前聚体；
步骤5、将喷有前聚体的玻璃纤维布至于烘箱中，10℃/min上升至200℃，保持10min；
步骤6、将烘箱中的玻璃纤维布取出，在马弗炉中10℃/min升温至500℃，保持6h，得到TO-Bi-BL。
图1为实施例3所用玻璃纤维布中玻璃纤维丝的SEM图谱及实施例3制备得到的TO-Bi-BL的SEM图谱和Mapping图谱。其中a为实施例3所用玻璃纤维布中玻璃纤维丝的SEM，放大3000倍，可看出：玻璃纤维丝的直径为15微米；b、c为实施例3制备TO-Bi-BL的SEM，分别放大10000倍和120000倍，b中显示负载催化剂后玻璃纤维丝的直径变化不大，c中显示玻璃纤维表面的TO-Bi由直径约为25nm的颗粒组成；d、e、f为实施例3制备得到的TO-Bi-BLMapping图谱，图中显示选取的TO-Bi-BL表面Bi、C、Si、O、Ti这些元素也是均匀分布的。
图2为实施例2制备的TO-Bi光催化材料的XRD图，由图可以看出，TO-Bi在15-90°范围内出现明显的特征峰，与标准卡片相吻合，说明TO-Bi含有TiO2与Bi2O3。
图3为实施例2制备的TO-Bi光催化材料和实施例1制备的TO的拉曼光谱图对比图。由图可以看到TO在152、432、613cm-1处出现明显的特征峰，TO-Bi在98、136、241、324、470cm-1处出现明显的特征峰，说明TO-Bi主要由Bi2O3、板钛矿型及锐钛矿型TiO2组成，TO主要由锐钛矿型及金红石相TiO2组成，也说明了，Bi元素的添加改变了二氧化钛晶型的变化。
图4为实施例3制备的TO-Bi-BL在全光下的NO气体浓度/初始浓度-时间变化图。在体积为4.5升(30cm×15cm×10cm)的反应器中，采用实施例3制备的TO-Bi-BL(TO-Bi负载总量为0.15g)光催化NO，其中NO初始浓度为615ppm，圆形氙灯光直径为9厘米，图中可看出，制备得到的TO-Bi-BL催化活性优异，10min内就可以使NO浓度降低到初始浓度的5％以下。
图5为实施例3制备的TO-Bi-BL在全光下多次循环使用后的NO气体浓度/初始浓度-时间变化曲线图，可以看到5次循环使用后光催化材料仍可以保持良好的活性，说明其循环稳定性良好。
图6为实施例3制备的TO-Bi-BL在全光下催化甲醛和甲苯24h的活性测试。图中显示，甲醛的去除率为88％，甲苯的去除率为93％，说明TO-Bi-BL对甲醛和甲苯也同样具有高催化活性。
Claims (10)
1.一种玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料，其特征在于，包括玻璃纤维布和铋掺杂二氧化钛，所述铋掺杂二氧化钛均匀分布在所述玻璃纤维布的玻璃纤维丝上，其中所述铋掺杂二氧化钛为由Bi2O3、板钛矿型及锐钛矿型TiO2组成的小颗粒，平均直径为20-30nm。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述铋掺杂二氧化钛在所述玻璃纤维布的负载量为0.0005-0.003g/cm2。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述铋掺杂二氧化钛中Ti和Bi的摩尔比为(95-105):1。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述玻璃纤维布厚度为2-6毫米。
5.一种权利要求1-4任一项所述的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水、溶剂和乳化剂室温混合搅拌；
(2)将步骤(1)的混合液中加钛酸四丁酯和五水硝酸铋继续室温搅拌；
(3)将玻璃纤维布平铺，然后将步骤(2)得到的反应液均匀浇灌在玻璃纤维布上；
(4)将步骤(3)得到的浇灌后的玻璃纤维布放置于烘箱中高温烘干；
(5)然后将步骤(4)所得的样品放入马弗炉中煅烧后即得玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料。
6.根据权利要求5所述的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的乳化剂为曲拉通X-100或壬基酚聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求5所述的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水和乳化剂的摩尔比为(11-14):1。
8.根据权利要求5所述的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为环己烷；所述步骤(2)中钛酸四丁酯和五水硝酸铋的摩尔比为(95-105):1，其中钛酸四丁酯的浓度为0.35-0.4mol/L。
9.根据权利要求5所述的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中室温混合搅拌时间为1-3h；所述步骤(2)中室温搅拌时间为1-2h；所述步骤(4)中烘干条件为：升温至100-200℃，保温1-10min；所述步骤(5)中煅烧条件为：升温至300-600℃，保温3-6h，然后降至室温。
10.一种高效催化去除一氧化氮、甲醛或甲苯的方法，其特征在于，具体为：在可见光下，利用权利要求1-4任一项所述的玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料为催化剂，催化一氧化氮、甲醛或甲苯。
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- 2019-06-15 CN CN201910518705.5A patent/CN110270322A/zh active Pending
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