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CN110257141A - 环保自修复润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了自修复润滑脂组合物，其特征在于,由包括蓖麻油、丁烯二酸组成，其中蓖麻油与丁烯二酸的摩尔比为1:1‑1.5；上述自修复润滑脂组合物还包括稀土氧化物，所述稀土氧化物占组分重量百分比的0.1‑0.5％。采用本发明制备的自修复润滑脂组合物,具有复杂的交联结构，分子量比较大，其润滑性、极压抗磨性好；其中稀土氧化物在反应过程中不仅可以作为催化剂使用，在组合物中还以有机钕的形式存在，可以在使用过程中和金属铁形成有一定磁性的铁钕化合物，可自动填补修复摩擦副表面的微小裂痕。本发明还包括用自修复润滑脂组合物、硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺、聚四氟乙烯、抗氧剂等组分制备一种环保自修复润滑脂。

Description

环保自修复润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种环保自修复润滑脂及其制备方法。
背景技术
传统的润滑脂加工工艺为：动植物油脂或脂肪酸加入无机碱(如氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化铝、氢氧化钡等)制备金属皂作为稠化剂或采用有机或无机的稠化剂，加入矿物油或合成油进行加工稠化而成的，主要是将矿物油或合成油保存在稠化剂构成的框架内，在运动压力和温度的作用下，贮存于稠化剂内的油逸出，起润滑作用，在常温常压下显现膏状的物理特性。在一些高温高压等极端条件下，由于框架内的油逸出过快，造成干结，而不能较长时间保持润滑作用，需要频繁更换润滑脂造成设备停工和人力浪费。
研究新型可自我修复磨损润滑脂，减少零部件的更换，延长使用寿命，在经济和节能环保社会效益上有相当好的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种环保自修复润滑脂。
为实现上述目的，本发明提供的一种自修复润滑脂组合物，其特征在于,由包括蓖麻油、丁烯二酸组成，其中蓖麻油与丁烯二酸的摩尔比为1:1-1.5；优选摩尔比为1:1。
上述自修复润滑脂组合物还包括稀土氧化物，所述稀土氧化物占组分重量百分比的0.1-0.5％。
上述稀土氧化物优选氧化钕。
上述的丁烯二酸可以选择马来酸或富马酸。
所述自修复润滑脂组合物的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油、丁烯二酸、稀土氧化物一起加入反应釜中，搅拌加热至180-200℃，充分反应3-4小时，减压排出水分；
步骤二：将温度降低至100-120℃时，加入引入剂，继续搅拌充分反应8-10小时，即为自修复润滑脂组合物。
此组合物可以直接作为自修复润滑脂使用，也可以和其他组分混合均质后制备环保自修复润滑脂。
步骤二中的引发剂可以选择过氧类引发剂或偶氮类引发剂；
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；
上述引发剂的使用量优选为丁烯二酸重量的0.5～1％。
此外，本发明提供的一种环保自修复润滑脂，由以下重量百分比的组分制造而成：
上述硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺由包括蓖麻油酸、一乙醇胺、硼酸制备而成，
其中，上述蓖麻油酸、一乙醇胺的摩尔比为1:0.5-1；最佳摩尔比为1:1；
上述一乙醇胺和硼酸的摩尔比为1:0.5-1；最佳摩尔比为1:1。
本发明还提供了上述硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸、一乙醇胺一起加入搅拌器中，搅拌加热至100-120℃，充分反应1-2小时，即为一种蓖麻油酸一乙醇酰胺。
步骤二：称取硼酸加入步骤一的搅拌器中，保持100-120℃反应3-4小时，即为硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺。
优选地，上述聚四氟乙烯的粒径小于10μm。
所述抗氧剂选用：酚类和/或苯胺类抗氧剂，优选商品型号有：Irganox L57、Irganox L101、Irganox L135、Irganox L01中的一种或几种混合物。
此外，本发明还提供了一种环保自修复润滑脂的制备方法：按重量百分比称取自修复润滑脂组合物、硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺、聚四氟乙烯、抗氧剂，在60-80℃的温度下，搅拌30-60分钟后，放入均质机中均质30分钟左右即可。
本发明的有益效果：
采用本发明制备的自修复润滑脂组合物,由于蓖麻油分子结构存在3个空位-OH，而丁烯二酸分子结构具有2个空位-COOH,同时由于蓖麻油和丁烯二酸分子均有不饱和键，进行酯化和聚合反应后可形成具有复杂的交联结构的复合酯，分子量比较大，其润滑性、极压抗磨性好；其中稀土氧化物(特别是氧化钕)在反应过程中不仅可以作为催化剂使用，在组合物中还以有机钕的形式存在，可以在使用过程中和金属铁形成有一定磁性的铁钕化合物，可自动填补修复摩擦副表面的微小裂痕。
本发明中硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺,是B-N型极压抗磨剂和防锈剂。
本发明的聚四氟乙烯是非常好的固体润滑材料，化学稳定性好，同时具有良好的弹性和柔韧性。
本发明所使用的抗氧剂可以保持高温下金属表面和润滑材料不易氧化。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶相促后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸174.11(1.5mol)、氧化钕5.5g一起加入反应釜中，搅拌加热至200℃，充分反应3小时，减压排出水分；
步骤二：将温度降低至100℃时，加入引入剂过氧化月桂酰1.5g，继续搅拌充分反应10小时，即为自修复润滑脂组合物。可直接用作为环保自修复润滑脂使用。
将本实施例制备的环保自修复润滑脂涂抹在多功能钻铣床(型号：ZXTM-40)导轨上(设备导轨原使用某品牌0#润滑脂进行润滑，由于导轨使用一段时间，有所磨损，抖动较大，噪音明显，将原使用润滑脂清理后涂抹本实施例润滑脂)，使用约12小时后抖动变小，噪音降低，导轨运行明显平稳。
实施例2：
步骤一：称取蓖麻油929.26g(1mol)、富马酸139.28(1.2mol)、氧化钕1.5g一起加入反应釜中，搅拌加热至180℃，充分反应4小时，减压排出水分；
步骤二：将温度降低至120℃时，加入引入剂叔丁基过氧化氢0.7g，继续搅拌充分反应8小时，即为自修复润滑脂组合物。
称取自修复润滑脂组合物500g、硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺400g、聚四氟乙烯100g在60℃的温度下，搅拌30分钟后，放入均质机中均质30分钟左右即为一种环保自修复润滑脂。
上述硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸298.46g(1mol)、一乙醇胺61.08g(1mol)一起加入搅拌器中，搅拌加热至120℃，充分反应1小时，即为蓖麻油酸一乙醇酰胺。
步骤二：称取硼酸61.83g(1mol)加入步骤一的搅拌器中，保持120℃反应3小时，即为硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺。
实施例3：
步骤一：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸116.07马来酸(1mol)、氧化钕2.5g一起加入反应釜中，搅拌加热至190℃，充分反应3.5小时，减压排出水分；
步骤二：将温度降低至110℃时，加入引入剂过偶氮二异丁腈1g，继续搅拌充分反应9小时，即为自修复润滑脂组合物。
称取自修复润滑脂组合物600g、硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺300g、聚四氟乙烯98g、抗氧剂(Irganox L57)2g，在80℃的温度下，搅拌30分钟后，放入均质机中均质30分钟左右即为一种环保自修复润滑脂。
上述硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸298.46g(1mol)、一乙醇胺30.54g(0.5mol)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应1.5小时，即为蓖麻油酸一乙醇酰胺。
步骤二：称取硼酸30.92g(0.5mol)加入步骤一的搅拌器中，保持110℃反应3.5小时，即为硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺。
实施例4：
步骤一：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸116.07(1mol)、氧化钕3.5g一起加入反应釜中，搅拌加热至190℃，充分反应3.5小时，减压排出水分；
步骤二：将温度降低至110℃时，加入引入剂过过氧化二叔丁基0.8g，继续搅拌充分反应9小时，即为自修复润滑脂组合物。
称取自修复润滑脂组合物570g、硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺379g、聚四氟乙烯50g、抗氧剂(Irganox L101)1g，在70℃的温度下，搅拌40分钟后，放入均质机中均质30分钟左右即为一种环保自修复润滑脂。
上述硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸298.46g(1mol)、一乙醇胺61.08g(1mol)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应1.5小时，即为蓖麻油酸一乙醇酰胺。
步骤二：称取硼酸61.83g(1mol)加入步骤一的搅拌器中，保持110℃反应3.5小时，即为硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺。
实施例5：
步骤一：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸116.07(1mol)、氧化钕3g一起加入反应釜中，搅拌加热至190℃，充分反应3.5小时，减压排出水分；
步骤二：将温度降低至110℃时，加入引入剂偶氮二异庚腈0.9g，继续搅拌充分反应9小时，即为自修复润滑脂组合物。
称取自修复润滑脂组合物580g、硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺338.5g、聚四氟乙烯80g、抗氧剂(Irganox L135)1.5g，在65℃的温度下，搅拌50分钟后，放入均质机中均质30分钟左右即为一种环保自修复润滑脂。
上述硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸298.46g(1mol)、一乙醇胺61.08g(1mol)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应1.5小时，即为蓖麻油酸一乙醇酰胺。
步骤二：称取硼酸61.83g(1mol)加入步骤一的搅拌器中，保持110℃反应3.5小时，即为硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺。
将上述制备的环保自修复润滑脂按SH/T0122进行滚筒安定性实验：
项目 滚压前 2小时滚压后 实验方法
滴点℃ 189 188 GB/T4929
压力分油％ 1.16 1.18 GB/T392
锥入度0.1mm 302 303 GB/T269
将上述制备的环保自修复润滑脂和某品牌1#润滑脂分别均匀涂抹碳钢片进行自然放置观察锈斑和按GB/T2361湿热试验：
项目 本实施例润滑脂 对比组润滑脂
自然放置观察出现锈斑(天) 26 19
湿热试验@50℃(0级.h) 168 120

Claims (10)

1.一种自修复润滑脂组合物，其特征在于,由包括蓖麻油、丁烯二酸组成，其中蓖麻油与丁烯二酸的摩尔比为1:1-1.5。
2.如权利要求1所述的一种自修复润滑脂组合物，其特征在于：
所述蓖麻油与丁烯二酸的摩尔比为1:1。
所述丁烯二酸可以是富马酸或马来酸的一种或两种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种自修复润滑脂组合物，其特征在于：
还包括稀土氧化物，所述稀土氧化物占组分重量百分比的0.1-0.5％；
所述稀土氧化物优选氧化钕。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种自修复润滑脂组合物，其特征在于：
其制备方法如下：
步骤一：称取蓖麻油、丁烯二酸、稀土氧化物一起加入反应釜中，搅拌加热至180-200℃，充分反应3-4小时，减压排出水分；
步骤二：将温度降低至100-120℃时，加入引入剂，继续搅拌充分反应8-10小时，即为自修复润滑脂组合物。
5.如权利要求4所述的一种自修复润滑脂组合物，其特征在于：
所述引发剂可以选择过氧类引发剂或偶氮类引发剂；
所述述引发剂优选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；
所述引发剂的使用量优选为丁烯二酸重量的0.5～1％。
6.一种环保自修复润滑脂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
7.如权利要求6所述的一种环保自修复润滑脂，其特征在于：
所述的硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺由包括蓖麻油酸、一乙醇胺、硼酸制备而成，
其中，所述蓖麻油酸、一乙醇胺的摩尔比为1:0.5-1；最佳摩尔比为1:1；
所述一乙醇胺和硼酸的摩尔比为1:0.5-1；最佳摩尔比为1:1。
8.如权利要求6所述的一种环保自修复润滑脂，其特征在于：
所述的硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸、一乙醇胺一起加入搅拌器中，搅拌加热至100-120℃，充分反应1-2小时，即为一种蓖麻油酸一乙醇酰胺；
步骤二：称取硼酸加入步骤一的搅拌器中，保持100-120℃反应3-4小时，即为硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺。
9.如权利要求6所述的一种环保自修复润滑脂，其特征在于：
所述聚四氟乙烯的粒径小于10μm。
所述抗氧剂优选：酚类和/或苯胺类抗氧剂，优选商品型号有：Irganox L57、IrganoxL101、Irganox L135、Irganox L01中的一种或几种混合物。
10.如权利要求6-9任一所述的一种环保自修复润滑脂的制备方法，其特征在于：
按重量百分比称取自修复润滑脂组合物、硼酸蓖麻油酸酯一乙醇酰胺、聚四氟乙烯、抗氧剂，在60-80℃的温度下，搅拌30-60分钟后，放入均质机中均质30分钟左右即可。
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