CN110256848B - 一种电磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电磁复合材料及其制备方法。制备方法以通过球磨制成的片状羰基铁粉、偶联改性剂和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂为原料，将各原料组分混合、成型，制得所述复合材料；将羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂在600‑700r/min转速条件下球磨4‑5h；所述刚球包括5mm直径钢球和3mm直径钢球。该制备方法通过采用聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂作为树脂基体使得复合材料表现出优异的耐温性能；通过特定的球磨工艺赋予片状羰基铁粉在2.6‑3.9GHz频段优异的电磁参数，从而确保与聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂复合后的复合材料在2.6‑3.9GHz频段表现出优异的电磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及电磁功能复合材料技术领域，尤其涉及一种在2.6-3.9GHz频段具有高电磁性能的耐温型电磁复合材料的制备方法及利用该制备方法制得的电磁复合材料。
背景技术
随着大功率天线技术在通信、计算机、自动化、航空、航天事业和其他领域的广泛应用，高端装备中开始采用越来越多的大面积集成天线、功能也变得越来越复杂、灵敏度也要求越来越高、功耗也越来越大。羰基铁基电磁功能材料在电磁波传输技术中有着广泛的应用并占有重要的地位，是天线系统中的核心材料。随着大功率天线系统在高端电子产品的全面应用，对电磁功能复合材料提出了耐高温、宽频高磁损耗等技术指标，传统球形羰基铁/环氧树脂电磁复合材料已难以满足。
通过球磨工艺实现羰基铁粉的片状化使其成为片状羰基铁粉，利用片状羰基铁粉与环氧树脂等通过固化工艺制得的新型复合材料在具有较优异的电磁性能(申请公布号为CN109721281A)。但利用这一方法制得的复合材料存在如下问题：
(a)采用的基体为环氧树脂基体，环氧树脂在固化剂的作用下变成立体网络状结构的材料，表现出较好的电磁性能，但其玻璃转变温度低于300℃，无法应用于对温度要求较高的环境中，这限制了复合材料的应用领域；
(b)复合材料在0.1-18GHz频段表现出较高的电磁参数，但在较低频段的电磁性能较差，不适用于一些对电磁性能要求较高但频段较窄的应用领域。
氰酸酯树脂是一种含有两个或两个以上的氰酸酯官能团的酚类衍生物，在加热和催化剂的作用下,可交联得到一种含三嗪环网状结构的聚合物，其具有优异的介电性能、力学性能、成型加工性能和耐温性能等。如何将其应用于电磁材料领域和羰基铁粉制备新型电磁材料未见有相关实质性内容的报道。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明目的是为了将微纳片状结构羰基铁粉与氰酸酯树脂粘结复合，提供一种具备优异电磁特性以及耐温性能的功能复合材料的制备方法，满足在高性能电子元器件与新型电磁材料方面的应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种在2.6-3.9GHz频段具有高电磁性能的耐温型电磁复合材料的制备方法，所述制备方法以通过球磨制成的片状羰基铁粉、偶联改性剂和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂为原料，将各原料组分混合、成型，制得所述复合材料；
其中，通过球磨制备片状羰基铁粉的工艺条件为：
将羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂在600-700r/min转速条件下球磨4-5h；
所述刚球包括5mm直径钢球和3mm直径钢球。
优选地，所述羰基铁粉、所述钢球、所述球磨助剂和所述易挥发性溶剂的质量比为(500-600)：(500-700)：(0.01-0.05)：(200-300)。
优选地，所述羰基铁粉、所述钢球、所述球磨助剂和所述易挥发性溶剂的质量比为(550-560)：600：(0.02-0.03)：(220-240)。
优选地，所述5mm直径钢球和所述3mm直径钢球的质量比为1：(2-3)，更优选为1:3。
优选地，所述球磨助剂为硬脂酸钙；和/或
所述易挥发性溶剂为丙酮。
优选地，所述片状羰基铁粉、所述偶联改性剂和所述聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂的质量比为(80-90)：(0.1-0.5)：(10-30)；
优选地，所述片状羰基铁粉、所述偶联改性剂和所述改性双酚M氰酸酯树脂的质量比为(80-85)：(0.2-0.3)：(20-25)。
优选地，所述偶联改性剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；和/或
所述聚苯醚改性双酚M型氰酸酯树脂按照如下方法进行制备：
将100-120重量份双酚M氰酸酯预聚物、10-15重量份聚苯醚、0.01-0.03重量份异辛酸锌在160-170℃下搅拌均匀，得到所述聚苯醚改性氰酸酯树脂。
优选地，所述成型采用热压罐固化成型法，压力条件为1-2MPa，温度条件为80-90℃。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)球磨步骤：将羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂在600-700r/min转速条件下球磨4-5h，所述刚球包括5mm直径钢球和3mm直径钢球，得到片状羰基铁粉；
(2)偶联改性步骤：将偶联改性剂和步骤(1)制得的片状羰基铁粉混合，得到偶联处理后的片状羰基铁粉；
(3)配制浆料步骤：将步骤(2)制得的片状羰基铁粉和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂混合，得到包含片状羰基铁粉体和树脂的浆料；
(4)成型步骤：将步骤(3)配制的浆料固化成型，得到所述复合材料。
优选地，在配制浆料的步骤中，在真空辅助下进行混合。
一种在2.6-3.9GHz频段具有高电磁性能的耐温型电磁复合材料，采用本发明提供的制备方制得，所述复合材料具有如下性能：
玻璃转变温度：300-320℃；
相对复介电常数的实部：36.82-58.96；
相对复介电常数的虚部：1.32-7.91；
相对复磁导率的实部：3.66-4.82；
相对复磁导率的虚部：3.95-4.30。
本发明采用球磨法制备片状羰基铁粉，通过偶联改性后的片状化羰基铁粉与聚苯醚改性双酚M型氰酸酯树脂复合，运用热压罐工艺固化成型电磁复合材料，其在2.6-3.9GHz表现出较高的电磁参数与磁损耗，玻璃化转变温度可达300℃以上，可广泛应用于雷达、导航、卫星通信、电子对抗、地面基站等各领域高端电子设备中。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供的这一制备方法将片状羰基铁粉和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂复合制备成电磁复合材料，通过采用聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂作为树脂基体使得复合材料表现出优异的耐温性能；通过特定的球磨工艺赋予片状羰基铁粉在2.6-3.9GHz频段优异的电磁参数，从而确保其与聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂复合后的复合材料在2.6-3.9GHz频段表现出优异的电磁性能；另外，通过这一特定的球磨工艺制得的片状羰基碳粉还能与聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂实现较好的阻抗匹配，避免难以实现阻抗匹配的优化设计。
利用本发明提供的球磨工艺制得的片状羰基铁粉的平均粒径(指片长)在1.5-2.0μm，该粒径的片状羰基铁粉可在后期成型阶段轻松成型，无须较大的压力条件，从而使得制备工艺更加便利。
本发明提供的制备方法在球磨时按照羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂的质量比为(500-600)：(500-700)：(0.01-0.05)：(200-300)这一配料关系进行球磨，从而确保球磨后的片状羰基铁粉的粒度的均匀性以及电磁性能的均一性。更优选的配料关系为：羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂的质量比为(550-560)：600：(0.02-0.03)：(220-240)，其它条件相同的情况下，该配料关系下球磨得到的片状羰基铁粉的粒度最均匀且电磁性能最均一。
本发明提供的制备方法在球磨时还通过对两种不同直径的钢球的用量进行优化，确保球磨后的片状羰基铁粉的粒度的均匀性以及电磁性能的均一性。
本发明提供的制备方法在将片状羰基铁粉和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂混合时先将前者用偶联改性剂进行改性处理，确保分散效果。
本发明使用KH-560对片状羰基铁进行偶联改性不但有助于羰基铁与树脂粘结力提升，从而提高复合材料力学性能，而且还可以在片状羰基铁粉的表面形成一定的抗氧化层，提高粉体耐温性。
附图说明
图1是实施例2制得的复合材料的动态力学分析(DMA，Dynamic MechanicalAnalysis)曲线图，横坐标为温度，纵坐标为存储模量。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种在2.6-3.9GHz频段具有高电磁性能的耐温型电磁复合材料的制备方法，所述制备方法以通过球磨制成的片状羰基铁粉、偶联改性剂和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂为原料，将各原料组分混合、成型，制得所述复合材料；
其中，通过球磨制备片状羰基铁粉的工艺条件为：
将羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂在600-700r/min转速条件下球磨4-5h；
所述刚球包括5mm直径钢球和3mm直径钢球。
本发明提供的这一制备方法将片状羰基铁粉和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂复合制备成电磁复合材料，通过采用聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂作为树脂基体使得复合材料表现出优异的耐温性能；通过特定的球磨工艺赋予片状羰基铁粉在2.6-3.9GHz频段优异的电磁参数，从而确保与聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂复合后的复合材料在2.6-3.9GHz频段表现出优异的电磁性能；另外，通过这一特定的球磨工艺制得的片状羰基碳粉还能与聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂实现较好的阻抗匹配，避免难以实现阻抗匹配的优化设计。
发明人还发现，利用该球磨工艺制得的片状羰基铁粉的平均粒径(指片长)在1.5-2.0μm，该粒径的片状羰基铁粉可在后期成型阶段轻松成型，无须较大的压力条件，从而使得制备工艺更加便利。
除了球磨转速、所用钢球大小以及球磨时间外，发明人建议在球磨阶段按照所述羰基铁粉、所述钢球、所述球磨助剂和所述易挥发性溶剂的质量比为(500-600)：(500-700)：(0.01-0.05)：(200-300)这一配料关系进行球磨，从而确保球磨后的片状羰基铁粉的粒度的均匀性以及电磁性能的均一性。更优选的配料关系为：所述羰基铁粉、所述钢球、所述球磨助剂和所述易挥发性溶剂的质量比为(550-560)：600：(0.02-0.03)：(220-240)，其它条件相同的情况下，该配料关系下球磨得到的片状羰基铁粉的粒度最均匀且电磁性能最均一。所述球磨助剂优选为硬脂酸钙。所述易挥发性溶剂优选为丙酮。具体地，在配料关系上，上述各组分的用量可以为上述范围内的任意数值。例如，所述羰基铁粉的质量数可以为500、510、520、530、540、550、560、570、580、590、600；例如，所述钢球的质量数可以为500、510、520、530、540、550、560、570、580、590、600、600、610、620、630、640、650、660、670、680、690、700；例如，所述球磨助剂的质量数可以为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05；例如，所述易挥发性溶剂的质量数可以为200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300。
在一些优选的实施方法中，所述5mm直径钢球和所述3mm直径钢球的质量比为1：(2-3)，更优选为1:3。发明人也发现在将5mm直径钢球和3mm直径钢球按照这一质量比使用时球磨效果最佳，确保球磨后的片状羰基铁粉的粒度的均匀性以及电磁性能的均一性。
本发明技术方案中所用到的聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂可以按照现有方法进行制备。也可以按照本发明提供的如下方法进行制备：
将100-120(可以为该范围内的任意数值，例如，可以为100、110、120)重量份双酚M氰酸酯预聚物、10-15(可以为该范围内的任意数值，例如，可以为10、11、12、13、14、15)重量份聚苯醚、0.01-0.03(可以为该范围内的任意数值，例如，可以为0.01、0.02、0.03)重量份异辛酸锌在160-170℃(可以为该范围内的任意数值，例如，可以为160℃、165℃、170℃)下搅拌均匀，得到所述聚苯醚改性氰酸酯树脂。双酚M氰酸酯预聚物可以通过将双酚M氰酸酯树脂单体加热预聚得到。
在一些优选的实施方式中，所述片状羰基铁粉、所述偶联改性剂和所述聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂的质量比为(80-90)：(0.1-0.5)：(10-30)。具体地，在配料关系上，上述各组分的用量可以为上述范围内的任意数值。例如，所述片状羰基铁粉的质量数可以为80、85、90；例如，所述偶联改性剂的质量数可以为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5；例如，所述聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂的质量数可以为10、15、20、25、30。在实际操作中，偶联改性剂优选先与片状羰基铁粉混合，对片状羰基铁粉进行偶联改性处理，再与聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂混合。这样操作的优势在于：球磨后得到的片状羰基铁粉的片状化结构使得其在与树脂这一具有一定粘度的物料混合时不易分散，而通过偶联改性后可以在很大程度上避免这一问题，从而改善了复合材料电磁参数一致性，介电常数与磁导率离散系数≤10％。除此之外，还可以在将片状羰基铁粉和树脂混合时借助真空辅助条件，在真空辅助下进行混合。对于片状羰基铁粉的用量来说，发明人发现，随着片状羰基铁粉填充量的提高，复合材料的磁导率等电磁参数会随之提高，但填充量太高会导致粘度过大，分散均匀性变差，气泡难以排除，工艺性变差。本申请优选将片状羰基铁粉、聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂按照(80-90)：(10-30)用量配比混合，最优选按照(80-85)：(20-25)这一用量配比混合。
本发明所用的偶联改性剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(又称KH560或KH-560)，使用KH-560对片状羰基铁进行偶联改性不但有助于羰基铁与树脂粘结力提升，从而提高复合材料力学性能，而且还可以在片状羰基铁粉的表面形成一定的抗氧化层，提高粉体耐温性。
在一些优选的实施方式中所述制备方法可以按照如下制备过程进行：
(1)球磨步骤：将羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂在600-700r/min转速条件下球磨4-5h，所述刚球包括5mm直径钢球和3mm直径钢球，得到片状羰基铁粉；
(2)偶联改性步骤：将偶联改性剂和步骤(1)制得的片状羰基铁粉混合，得到偶联处理后的片状羰基铁粉；
(3)配制浆料步骤：将步骤(2)制得的片状羰基铁粉和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂混合，优选在真空辅助下进行混合，得到包含片状羰基铁粉体和树脂的浆料；
(4)成型步骤：将步骤(3)配制的浆料固化成型，得到所述复合材料。
更为全面地，本发明提供的这一制备方法可以包括如下制备步骤：
(1)球磨步骤：将羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂在600-700r/min转速条件下球磨4-5h，所述刚球包括5mm直径钢球和3mm直径钢球，得到片状羰基铁粉。所述羰基铁粉、所述钢球、所述球磨助剂和所述易挥发性溶剂的质量比优选为(500-600)：(500-700)：(0.01-0.05)：(200-300)，更优选为(550-560)：600：(0.02-0.03)：(220-240)。所述5mm直径钢球和所述3mm直径钢球的质量比为1：(2-3)，更优选为1:3。所述球磨助剂为硬脂酸钙。所述易挥发性溶剂为丙酮。
(2)偶联改性步骤：将偶联改性剂和步骤(1)制得的片状羰基铁粉混合，得到偶联处理后的片状羰基铁粉。
(3)配制浆料步骤：将步骤(2)制得的片状羰基铁粉和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂混合，优选在真空辅助下进行混合，得到包含片状羰基铁粉体和树脂的浆料；
(4)成型步骤：将步骤(3)配制的浆料固化成型，所述成型采用热压罐固化成型法，压力条件为1-2MPa，温度条件为80-90℃，得到所述复合材料。
优选地，所述片状羰基铁粉、所述偶联改性剂和所述聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂的质量比为(80-90)：(0.1-0.5)：(10-30)；更优选为(80-85)：(0.2-0.3)：(20-25)。所述偶联改性剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。所述聚苯醚改性双酚M型氰酸酯树脂按照如下方法进行制备：将100-120重量份双酚M氰酸酯预聚物、10-15重量份聚苯醚、0.01-0.03重量份异辛酸锌在160-170℃下搅拌均匀，得到所述聚苯醚改性氰酸酯树脂。
本发明在第二方面提供了一种在2.6-3.9GHz频段具有高电磁性能的耐温型电磁复合材料，采用本发明提供的制备方制得，所述复合材料具有如下性能：
玻璃转变温度：300-320℃；
相对复介电常数的实部：36.82-58.96；
相对复介电常数的虚部：1.32-7.91；
相对复磁导率的实部：3.66-4.82；
相对复磁导率的虚部：3.95-4.30。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
称取100g双酚M氰酸酯预聚物、10g聚苯醚、0.01g异辛酸锌，160℃下搅拌4h均匀，得到聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂。
随后将80g未处理羰基铁粉和0.2g KH-560机械搅拌，然后再加入20g双酚M氰酸酯树脂，在真空辅助下混合搅拌6h，得到复合浆料。
最后，将复合浆料倒入模具中，在1MPa压力、80℃下热压罐成型，得到复合材料。
实施例2
将550g钢球(5mm直径钢球140g+3mm直径钢球410g)与92g羰基铁粉混合，随后一起加入0.03g硬脂酸钙与220mL丙酮再置于球磨罐中，固定转速630r/min高能球磨4.5h，得到平均片长为1.5-2.0μm的片状羰基铁粉。
称取100g双酚M氰酸酯预聚物、10g聚苯醚、0.01g异辛酸锌，160℃下搅拌4h均匀，得到聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂。
随后将80g通过球磨得到的片状羰基铁粉和0.2g KH-560机械搅拌，再加入20g聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂，在真空辅助下混合搅拌6h，得到复合浆料。
最后，将复合浆料倒入模具中，在1MPa压力、80℃下热压罐成型，得复合材料。
实施例3
将550g钢球(5mm直径钢球140g+3mm直径钢球410g)与92g羰基铁粉混合，随后一起加入0.03g硬脂酸钙与220mL丙酮再置于球磨罐中，固定转速630r/min高能球磨4.5h，得到平均片长为1.5-2.0μm的片状羰基铁粉。
称取100g双酚M氰酸酯预聚物、10g聚苯醚、0.01g异辛酸锌，160℃下搅拌4h均匀，得到聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂。
将85g通过球磨得到的片状羰基铁粉和0.2g KH-560机械搅拌，然后加入20g聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂，在真空辅助下混合搅拌6h，得到复合浆料。
最后，将复合浆料倒入模具中，在1MPa压力、80℃下热压罐成型，得复合材料。
实施例4
将550g钢球(5mm直径钢球140g+3mm直径钢球410g)与92g羰基铁粉混合，随后一起加入0.03g硬脂酸钙与220mL丙酮再置于球磨罐中，固定转速630r/min高能球磨4.5h，得到平均片长为1.5-2.0μm的片状羰基铁粉。
称取100g双酚M氰酸酯预聚物、10g聚苯醚、0.01g异辛酸锌，160℃下搅拌4h均匀，得到聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂。
随后将70g通过球磨得到的片状羰基铁粉和0.2g KH-560机械搅拌，然后加入20g聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂，在真空辅助下混合搅拌6h，得到复合浆料。
最后，将复合浆料倒入模具中，在1MPa压力、80℃下热压罐成型，得复合材料。
表1记载了实施例1至4的制备工艺。
表1
| 编号 | 是否球磨 | 片状羰基铁粉用量 | 改性氰酸酯用量 |
| 实施例1 | 否 | 80g<sup>*</sup> | 20g |
| 实施例2 | 是 | 80g | 20g |
| 实施例3 | 是 | 85g | 20g |
| 实施例4 | 是 | 70g | 20g |
注明：此处80g指未球磨羰基铁粉的用量。
按照SJ20512-1995对实施例1-4制得的复合材料的电磁参数进行测试，测试结果见表2。
表2
注：ε’为相对复介电常数的实部；ε”为相对复介电常数的虚部；μ’为相对复磁导率的实部；μ”为相对复磁导率的虚部；tanσd为电损耗正切角；tanσm为磁损耗正切角。
从实施例1-4结果对比可看出，通过球磨处理后所得片状羰基铁/氰酸酯树脂复合材料介电常数较高，在2.6-3.9GHz范围具有较高的磁导率。
由于国内的羰基铁粉仍然依赖进口，这使得以羰基铁粉为原料的材料的生产成本较高。从实施例1与实施例4结果对比可看出，采用低填充量片状羰基铁就可达到高填充量球形羰基铁复合材料的电磁参数水平，可以降低羰基铁粉的用量，从而起到节约生产成本的目的。
从实施例2-4结果对比可看出，随着片状羰基铁粉添加量的提高，会提高复合材料磁损耗，其他电磁参数也逐渐升高。结合实施例1和实施例4的对比结果可知，当片状羰基铁粉的填充量较低时无法达到显著改善复合材料电磁性能的效果。但片状羰基铁粉的添加量也不易过多，太多会导致粘度过大，分散均匀性变差，气泡难以排除，工艺性变差。本发明在制备过程中将片状羰基铁粉和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂按照(80-90)：(10-30)用量配比混合，最优选按照(80-85)：(20-25)这一用量配比混合，即可显著改善复合材料的电磁性能，又可降低制备工艺的难度。
如图1所示，实施例2制得的复合材料玻璃化转变温度可达310℃左右。
实施例5
与实施例2的制备方法基本上相同，不同之处在于：所用的偶联改性剂为KH-570(化学名为：γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)。
实施例6
与实施例2的制备方法基本上相同，不同之处在于：球磨时转速为800r/min。
实施例7
与实施例2的制备方法基本上相同，不同之处在于：球磨时间为6h。
实施例8
与实施例2的制备方法基本上相同，不同之处在于：球磨时所用钢球包含2mm直径的钢球200g+4mm直径的钢球200g。
表3
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (12)
1.一种在2.6-3.9GHz频段具有高电磁性能的耐温型电磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法以通过球磨制成的片状羰基铁粉、偶联改性剂和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂为原料，将各原料组分混合、成型，制得所述复合材料；所述片状羰基铁粉、所述偶联改性剂和所述聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂的质量比为(80-90)∶(0.1-0.5)∶(10-30)；所述偶联改性剂为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
其中，通过球磨制备片状羰基铁粉的工艺条件为：
将羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂在600-700r/min转速条件下球磨4-5h；
所述钢球包括5mm直径钢球和3mm直径钢球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羰基铁粉、所述钢球、所述球磨助剂和所述易挥发性溶剂的质量比为(500-600)∶(500-700)∶(0.01-0.05)∶(200-300)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羰基铁粉、所述钢球、所述球磨助剂和所述易挥发性溶剂的质量比为(550-560)∶600∶(0.02-0.03)∶(220-240)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述5mm直径钢球和所述3mm直径钢球的质量比为1∶(2-3)。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述5mm直径钢球和所述3mm直径钢球的质量比为1∶3。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述球磨助剂为硬脂酸钙；和/或所述易挥发性溶剂为丙酮。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述片状羰基铁粉、所述偶联改性剂和所述改性双酚M氰酸酯树脂的质量比为(80-85)∶(0.2-0.3)∶(20-25)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯醚改性双酚M型氰酸酯树脂按照如下方法进行制备：
将100-120重量份双酚M氰酸酯预聚物、10-15重量份聚苯醚、0.01-0.03重量份异辛酸锌在160-170℃下搅拌均匀，得到所述聚苯醚改性氰酸酯树脂。
9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成型采用热压罐固化成型法，压力条件为1-2MPa，温度条件为80-90℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)球磨步骤：将羰基铁粉、钢球、球磨助剂和易挥发性溶剂在600-700r/min转速条件下球磨4-5h，所述钢球包括5mm直径钢球和3mm直径钢球，得到片状羰基铁粉；
(2)偶联改性步骤：将偶联改性剂和步骤(1)制得的片状羰基铁粉混合，得到偶联处理后的片状羰基铁粉；
(3)配制浆料步骤：将步骤(2)制得的片状羰基铁粉和聚苯醚改性双酚M氰酸酯树脂混合，得到包含片状羰基铁粉体和树脂的浆料；
(4)成型步骤：将步骤(3)配制的浆料固化成型，得到所述复合材料。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在配制浆料的步骤中，在真空辅助下进行混合。
12.一种在2.6-3.9GHz频段具有高电磁性能的耐温型电磁复合材料，其特征在于，采用权利要求1至11任一项所述的制备方法 制得，所述复合材料具有如下性能：
玻璃化转变温度：300-320℃；
相对复介电常数的实部：36.82-58.96；
相对复介电常数的虚部：1.32-7.91；
相对复磁导率的实部：3.66-4.82；
相对复磁导率的虚部：3.95-4.30。
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