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CN110247029B - 一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法 - Google Patents

一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于制备高电压钴酸锂的小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴制备方法。本发明的制备过程包括配液、铌钨钽晶核制备、合成反应、陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧。本发明通过合成开始阶段使用高浓度钴溶液，并随着合成时间的增加，降低合成钴溶液的浓度，增加了合成反应开始阶段氢氧化钴晶核生成数量，有利于抑制氢氧化钴的生长速度，能够制备出结晶致密的氢氧化钴。

Description

一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法
技术领域
本发明属锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于制备高电压钴酸锂的小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴制备方法。
背景技术
钴酸锂为正极材料所制备的锂离子电池具有重量轻、容量大、比能量高、工作电压高、放电平稳、适合大电流放电、循环性能好、寿命长等特点，主要应用于3C数码领域。
钴酸锂正朝着高电压、高压实、高循环性能的方向发展，对原材料四氧化三钴的要求越来越高。Co3O4是一种具有特殊结构和性能的功能材料，常规粒度（6-10微米）的Co3O4市场已经面临逐步萎缩的现状，小粒度掺铌钨钽Co3O4的市场需求逐步凸显。研究如何制备高性能小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴已经成为热点。
中国发明专利CN200910010296.4，公开了“一种超细四氧化三钴的制造方法”，具体制作方法是将过量的高纯钴片放入反应釜内，将纯水与硝酸体积比为3∶1的硝酸水溶液缓慢加入反应釜，反应终点pH为4～5，同时调钴液比重为1.5～1.54，陈化后，热过滤而制得硝酸钴溶液。以0.25Kg/L比例配比成碳酸氢铵悬浊液，使温度保持至40～50℃。将硝酸钴溶液与碳酸氢铵悬浊液按1∶2的体积比搅拌合成碳酸钴液浆，制成干粉碳酸钴，干燥方法是先经过压滤机将其固液分离，滤饼为碳酸钴膏，将其放入真空干燥机干燥成干粉，进入煅烧炉培烧5～6小时。利用本方法产生的四氧化三钴粒度可以≤1.5微米。此专利所采用的小粒度四氧化三钴制备方法，过程繁琐，与本申请专利明显不同。中国发明专利CN200810110753.2，公开了“一种掺杂四氧化三钴的制备方法”，具体是将掺杂元素离子掺入到钴盐溶液内配置成掺杂混合溶液，与含有氨水的氢氧化物溶液同时通入到反应装置内使其反应,再经过洗涤、干燥、煅烧制备出掺杂球形四氧化三钴。此两种制备方法的掺杂元素与本申请所采用掺杂元素和掺杂元素溶解剂均不同，且掺杂四氧化三钴制备方法与本申请所制备掺铌钨钽四氧化三钴制备方法明显不同。
发明内容
为克服上述不足，本发明的目的是提供一种生产过程简单易控的小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：
a、配液
以钴盐为原料，配制钴浓度为20-40g/L的钴溶液为A溶液；配置10m3钴浓度为140-160g/L的钴溶液为B溶液；配制体积比为0.05-0.1:1的氢氧化钠溶液与添加有水合肼溶液的氨水溶液的混合液为C溶液，其中，氢氧化钠溶液浓度为200-300g/L，氨水溶液浓度为180g/L，每升氨水溶液中添加10-20ml质量浓度为80%的水合肼溶液；以铌钨钽氯化物为原料，配置铌钨钽浓度为9.86-19.73g/L的铌钨钽乙醇溶液为D溶液；
b、铌钨钽晶核制备
将D溶液和C溶液并流加入反应釜中进行铌钨钽晶核的制备，D溶液并流流量为250L/h，控制反应pH值为8.8-9.0，反应温度为70-75℃，搅拌强度为300-320转/分钟，反应时间为2h。
c、合成反应
将同体积份A溶液以250L/h的流量加入B溶液中，与此同时，将A、B溶液边混合边以500L/h的流速与C溶液并流加入反应釜中，搅拌进行氢氧化钴合成，控制反应pH值为8.8-9.0,反应温度为70-75℃，搅拌强度为300-320转/分钟，反应时间为40h；当浆料体积达到反应釜体积的75%-80%时，将反应釜内浆料打入精密过滤器中进行浓缩，浓浆料返回反应釜中继续合成，且通过调节排出反应釜的母液量来保持反应釜内浆料体积始终为反应釜体积的75%-80%%；当A、B溶液全部加入反应釜后，关闭精密过滤器；
d、陈化、过滤、洗涤及干燥
合成反应结束后，开始陈化；陈化结束后，将合成产物进行过滤、洗涤、干燥，得到小粒度掺铌钨钽氢氧化钴产品；
e、煅烧
所述步骤a中，钴盐为硫酸钴、硝酸钴或氯化钴；所述铌钨钽氯化物为四氯化铌、六氯化钨或五氯化钽。
所述步骤d中，陈化时间为1-2h，洗涤设备采用抽滤缸，洗涤剂采用80-90℃的去离子水，干燥设备为盘式干燥机，干燥温度为120-150℃；
所述步骤e中，所述煅烧采用推舟炉煅烧，煅烧温度为750℃～800℃，煅烧时间为6～8h；
所述步骤e得到的小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴，掺铌钨钽量为0.2-0.4%且分布均匀，激光粒度D10在1-3μm，D50在3～5μm，D90在6-9μm，振实密度≧2.2g/cm3，比表面积1.0-3.0m2/g，形貌为球形或类球形。
本发明的工作原理为：分别配置高浓度和低浓度的钴溶液为钴源，氢氧化钠溶液为沉淀剂，氨水溶液为络合剂，水合肼溶液为还原剂，铌钨钽乙醇溶液为掺杂剂，先制备出铌钨钽晶核，然后通过提高合成初期氢氧化钴晶核生成数量和调节合成浆料的固液比、添加水合肼防止氢氧化钴氧化等方式在短时间内湿法合成出粒度为3.5～5.5μm的小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴，合成结束后陈化、洗涤、干燥、在一定条件下煅烧，得到小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴产品。
本发明有益效果为：由于铌钨钽与钴的沉淀速度不同，不能采用共沉淀-煅烧法制备掺铌钨钽四氧化三钴。本掺铌钨钽四氧化三钴制备方法为先制备出铌钨钽晶核，然后将铌钨钽晶核包裹在氢氧化钴颗粒中，再通过煅烧，使铌钨钽向外扩散进入晶体晶格中，制备出了掺杂元素分布均匀的掺铌钨钽四氧化三钴产品。
本发明通过合成开始阶段使用高浓度钴溶液，并随着合成时间的增加，降低合成钴溶液的浓度，增加了合成反应开始阶段氢氧化钴晶核生成数量，有利于抑制氢氧化钴的生长速度，能够制备出结晶致密的氢氧化钴。
本发明在合成一段时间后，通过将合成浆料浓缩并将浓浆料返回反应釜中继续合成，能够合成出激光粒度D10在1-3μm，D50在3.5～5.5μm，D90在6-9μm的氢氧化钴产品，进而通过煅烧，制备出激光粒度在D10在1-3μm，D50在3～5μm，D90在6-9μm，振实密度大于2.2g/cm3，比表面积1.0～3.0m2/g的球形或类球形掺铌钨钽四氧化三钴产品，通过调整合成浆料的固液比，增大了反应釜的有效体积，增加了单釜产能，提高了设备利用率。
在制备小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴过程中，由于氢氧化钴与空气接触，造成氢氧化钴表面被氧化，不利于氢氧化钴的致密生长，通过在沉淀剂溶液中加入还原剂水合肼的方式避免生成的氢氧化钴被氧化，保证了氢氧化钴的颗粒的致密生长。
附图说明
图1是实施例1制备产物的SEM检测结果。
图2是实施例2制备产物的SEM检测结果。
图3是实施例3制备产物的SEM检测结果。
具体实施方式
实施例1
以硫酸钴为原料，配制10m3钴浓度为20g/L的钴溶液为A溶液；配置10m3钴浓度为160g/L的钴溶液为B溶液；配制体积比为0.05:1的氢氧化钠溶液与添加有水合肼溶液的氨水溶液的混合液为c溶液，其中，氢氧化钠溶液浓度为200g/L，氨水溶液浓度为180g/L，每升氨水溶液中添加10ml质量浓度为80%的水合肼溶液；以铌钨钽氯化物为原料，配置铌浓度为9.86g/L的四氯化铌乙醇溶液为D溶液；
将D溶液和C溶液并流加入反应釜中进行铌钨钽晶核的制备，D溶液并流流量为250L/h，控制反应pH值为8.8，反应温度为70℃，搅拌强度为300转/分钟，反应时间为2h；
将同体积份A溶液以250L/h的流量加入B溶液中，与此同时，将A、B溶液边混合边以500L/h的流速与C溶液并流加入反应釜中，搅拌进行氢氧化钴合成，控制反应pH值为8.8,反应温度为70℃，搅拌强度为300转/分钟，反应时间为40h；当浆料体积达到反应釜体积的75%-80%时，将反应釜内浆料打入精密过滤器中进行浓缩，浓浆料返回反应釜中继续合成，且通过调节排出反应釜的母液量来保持反应釜内浆料体积始终为反应釜体积的75%；当A、B溶液全部加入反应釜后，关闭精密过滤器；
合成反应结束后，开始陈化；陈化结束后，将合成产物进行过滤、洗涤、干燥，得到小粒度掺铌氢氧化钴产品；所述陈化时间为1h，洗涤设备采用抽滤缸，洗涤剂采用80℃的去离子水，干燥设备为盘式干燥机，干燥温度为120℃；
将步骤d得到的小粒度掺铌氢氧化钴产品进行煅烧，得到小粒度高掺量铌四氧化三钴产品；所述煅烧采用推舟炉煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为8h；其物化指标见表1，产品的微观形貌指标见图1。
Figure RE-676139DEST_PATH_IMAGE001
。
实施例2
以硝酸钴为原料，配制10m3钴浓度为30g/L的钴溶液为A溶液；配置10m3钴浓度为150g/L的钴溶液为B溶液；配制体积比为0.08:1的氢氧化钠溶液与添加有水合肼溶液的氨水溶液的混合液为c溶液，其中，氢氧化钠溶液浓度为250g/L，氨水溶液浓度为180g/L，每升氨水溶液中添加15ml质量浓度为80%的水合肼溶液；以铌钨钽氯化物为原料，配置钨浓度为9.86g/L的六氯化钨乙醇溶液为D溶液；
将D溶液和C溶液并流加入反应釜中进行铌钨钽晶核的制备，D溶液并流流量为250L/h，控制反应pH值为8.8，反应温度为72℃，搅拌强度为310转/分钟，反应时间为2h；
将同体积份A溶液以250L/h的流量加入B溶液中，与此同时，将A、B溶液边混合边以500L/h的流速与C溶液并流加入反应釜中，搅拌进行氢氧化钴合成，控制反应pH值为8.8,反应温度为72℃，搅拌强度为310转/分钟，反应时间为40h；当浆料体积达到反应釜体积的78%时，将反应釜内浆料打入精密过滤器中进行浓缩，浓浆料返回反应釜中继续合成，且通过调节排出反应釜的母液量来保持反应釜内浆料体积始终为反应釜体积的78%；当A、B溶液全部加入反应釜后，关闭精密过滤器；
合成反应结束后，开始陈化；陈化结束后，将合成产物进行过滤、洗涤、干燥，得到小粒度掺钨氢氧化钴产品；所述陈化时间为1.5h，洗涤设备采用抽滤缸，洗涤剂采用85℃的去离子水，干燥设备为盘式干燥机，干燥温度为140℃。
将小粒度掺钨氢氧化钴产品进行煅烧，得到小粒度高掺量钨四氧化三钴产品；所述煅烧采用推舟炉煅烧，煅烧温度为780℃，煅烧时间为7h；其物化指标见表2，产品的微观形貌指标见图2。
Figure RE-190297DEST_PATH_IMAGE002
。
实施例3
以氯化钴为原料，配制10m3钴浓度为40g/L的钴溶液为A溶液；配置10m3钴浓度为140g/L的钴溶液为B溶液；配制体积比为0.1:1的氢氧化钠溶液与添加有水合肼溶液的氨水溶液的混合液为c溶液，其中，氢氧化钠溶液浓度为300g/L，氨水溶液浓度为180g/L，每升氨水溶液中添加20ml质量浓度为80%的水合肼溶液；以铌钨钽氯化物为原料，配置钽浓度为19.73g/L的五氯化钽乙醇溶液为D溶液；
将D溶液和C溶液并流加入反应釜中进行铌钨钽晶核的制备，D溶液并流流量为250L/h，控制反应pH值为9.0，反应温度为75℃，搅拌强度为320转/分钟，反应时间为2h。
将同体积份A溶液以250L/h的流量加入B溶液中，与此同时，将A、B溶液边混合边以500L/h的流速与C溶液并流加入反应釜中，搅拌进行氢氧化钴合成，控制反应pH值为8.8,反应温度为75℃，搅拌强度为320转/分钟，反应时间为40h；当浆料体积达到反应釜体积的80%时，将反应釜内浆料打入精密过滤器中进行浓缩，浓浆料返回反应釜中继续合成，且通过调节排出反应釜的母液量来保持反应釜内浆料体积始终为反应釜体积的80%；当A、B溶液全部加入反应釜后，关闭精密过滤器；
合成反应结束后，开始陈化；陈化结束后，将合成产物进行过滤、洗涤、干燥，得到小粒度掺钽氢氧化钴产品；所述陈化时间为2h，洗涤设备采用抽滤缸，洗涤剂采用90℃的去离子水，干燥设备为盘式干燥机，干燥温度为150℃。
将小粒度掺钽氢氧化钴产品进行煅烧，得到小粒度高掺量钽四氧化三钴产品；所述煅烧采用推舟炉煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为6h；其物化指标见表3，产品的微观形貌指标见图3。
Figure RE-805081DEST_PATH_IMAGE003
。

Claims (5)

1.一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、配液
以钴盐为原料，配制钴浓度为20-40g/L的钴溶液为A溶液；配置钴浓度为140-160g/L的钴溶液为B溶液；配制体积比为0.05-0.1:1的氢氧化钠溶液与添加有水合肼溶液的氨水溶液的混合液为c溶液，其中，氢氧化钠溶液浓度为200-300g/L，氨水溶液浓度为180g/L，每升氨水溶液中添加10-20ml质量浓度为80%的水合肼溶液；以铌钨钽氯化物为原料，配置铌钨钽浓度为9.86-19.73g/L的铌钨钽乙醇溶液为D溶液；
b、铌钨钽晶核制备
将D溶液和C溶液并流加入反应釜中进行铌钨钽晶核的制备，D溶液并流流量为250L/h，控制反应pH值为8.8-9.0，反应温度为70-75℃，搅拌强度为300-320转/分钟，反应时间为2h；
c、合成反应
将同体积份A溶液以250L/h的流量加入B溶液中，与此同时，将A、B溶液边混合边以500L/h的流速与C溶液并流加入反应釜中，搅拌进行氢氧化钴合成，控制反应pH值为8.8-9.0,反应温度为70-75℃，搅拌强度为300-320转/分钟，反应时间为40h；当浆料体积达到反应釜体积的75%-80%时，将反应釜内浆料打入精密过滤器中进行浓缩，浓浆料返回反应釜中继续合成，且通过调节排出反应釜的母液量来保持反应釜内浆料体积始终为反应釜体积的75%-80%；当A、B溶液全部加入反应釜后，关闭精密过滤器；
d、陈化、过滤、洗涤及干燥
合成反应结束后，开始陈化；陈化结束后，将合成产物进行过滤、洗涤、干燥，得到小粒度掺铌钨钽氢氧化钴产品；
e、煅烧
将步骤(d)得到的小粒度掺铌钨钽氢氧化钴产品进行煅烧，得到小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴产品。
2.根据权利要求1所述的一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，钴盐为硫酸钴、硝酸钴或氯化钴；所述铌钨钽氯化物为四氯化铌、六氯化钨或五氯化钽。
3.根据权利要求1所述的一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，陈化时间为1-2h，洗涤设备采用抽滤缸，洗涤剂采用80-90℃的去离子水，干燥设备为盘式干燥机，干燥温度为120-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，所述煅烧采用推舟炉煅烧，煅烧温度为750℃-800℃，煅烧时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤e得到的小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴，掺铌钨钽量为0.2-0.4%且分布均匀，激光粒度D10在1-3μm，D50在3-5μm，D90在6-9μm，振实密度≧2.2g/cm3，比表面积1.0-3.0m2/g，形貌为球形或类球形。
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