CN110230102B - 极低位错密度氮化镓单晶及其助熔剂法生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法，包括：于氮化镓衬底上设置图形化掩膜；以所述氮化镓衬底作为籽晶，利用液相外延方法生长获得低位错密度氮化镓单晶；对所述低位错密度氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，并对腐蚀区域进行填埋处理，获得包含有填埋物的氮化镓单晶，再以包含有填埋物的氮化镓单晶作为籽晶，利用液相外延方法生长获得极低位错密度氮化镓单晶。较之现有技术，本发明可以基于助熔剂法液相外延生长工艺，利用两步法获得极低位错密度氮化镓单晶，工艺简单易操作，成本低廉，可以实现极低位错密度氮化镓单晶的大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化物单晶的制备方法，特别涉及一种助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法。
背景技术
助熔剂法(Na Flux method)生长氮化镓(GaN)单晶具有诸多优势，是目前国际上公认的可实现高质量、大尺寸氮化镓体单晶产业化生产的生长技术之一。低位错密度的氮化镓单晶是获得高性能、高可靠性氮化镓光电器件和微波功率器件的重要基础保障。助熔剂法生长体系中，外延氮化镓晶体中的位错主要来自于生长初期所用的外延衬底。因此，如何有效实现衬底中的位错在外延过程中的湮灭和增殖抑制，是获得低位错密度GaN单晶的关键。助熔剂法液相外延生长氮化镓单晶所用的籽晶，通常为异质衬底上外延的氮化镓(GaN on SiC/Al2O3)或自支撑氮化镓(Freestanding-GaN)，通过控制生长条件，可实现生长初期氮化镓主要以三维岛状生长模式为主，进而使得三维岛内的位错通过岛合并方式进行湮灭，然而，该种方式只对高位错密度(穿透位错密度106～108/cm2)的氮化镓衬底有效，对于位错密度较低的氮化镓衬底并不有效。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种极低位错密度氮化镓单晶及其助熔剂法生长方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法，其包括：
于氮化镓衬底上设置图形化掩膜；
以所述氮化镓衬底作为籽晶，利用液相外延方法生长获得低位错密度(104～106cm-2)氮化镓单晶；
对所述低位错密度氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，并对腐蚀区域进行填埋处理，获得包含有填埋物的氮化镓单晶；以及
以包含有填埋物的氮化镓单晶作为籽晶，利用液相外延方法生长获得极低位错密度(102～104cm-2)氮化镓单晶。
在一些实施方案中，所述助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法具体包括：对所述低位错密度氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，使得穿透位错区域形成孔洞结构，而未被腐蚀区域为无穿透位错区域或低穿透位错区域。
本发明实施例还提供了由前述任一种方法制备的极低位错密度氮化镓单晶。
进一步地，所述极低位错密度氮化镓单晶中的位错密度为102～104cm-2。
较之现有技术，本发明可以基于助熔剂法液相外延生长工艺，利用两步法获得极低位错密度氮化镓单晶，工艺简单易操作，成本低廉，可以实现极低位错密度氮化镓单晶的大规模生产。
附图说明
图1是本发明一典型实施方案中一种助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的工艺原理图。
图2是本发明一典型实施案例中获得的一种低位错密度氮化镓单晶的阴极荧光(CL)测试图；
图3是本发明一典型实施案例中获得的一种极低位错密度氮化镓单晶的阴极荧光测试图。
具体实施方式
本案发明人在长期研究中发现，在助熔剂法液相外延生长GaN的体系中，侧向(a/m-方向)生长速率比外延方向(c-方向)生长速率更快。基于助熔剂法生长体系的这一特性，本案发明人提出了一种助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法，其利用两步法获得了极低位错密度氮化镓单晶。概括的讲，本发明的方法包括：首先，利用掩膜处理对氮化镓衬底中的位错进行抑制，再利用液相外延获得氮化镓单晶；然后，对氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，并对腐蚀区域进行填埋处理，最后再利用液相外延获得极低位错密度的氮化镓单晶。
较为具体地讲，本发明实施例的一个方面提供的一种助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法包括：
于氮化镓衬底上设置图形化掩膜；
以所述氮化镓衬底作为籽晶，利用液相外延方法生长获得低位错密度(104～106cm-2)氮化镓单晶；
对所述低位错密度氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，并对腐蚀区域进行填埋处理，获得包含有填埋物的氮化镓单晶；以及
以包含有填埋物的氮化镓单晶作为籽晶，利用液相外延方法生长获得极低位错密度(102～104cm-2)氮化镓单晶。
进一步地，所述掩膜的材质包括金属和/或金属化合物(例如Ti或Ni或TiO2或SiO2，等等)。更进一步地，所述掩膜的厚度优选为1～100μm。
在一些实施方案中，所述助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方具体包括：对所述低位错密度氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，使得穿透位错区域形成孔洞结构，而未被腐蚀区域为无穿透位错区域或低穿透位错区域(位错密度104～105cm-2)。
进一步地，可以采用化学腐蚀方法对所述低位错密度氮化镓单晶进行位错选择腐蚀。
更进一步地，所述孔洞结构的深度优选为10～500μm。
在一些实施方案中，所述助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法具体包括：采用蒸镀或旋涂方式对腐蚀区域进行填埋处理。
进一步地，所述填埋物的材质包括金属和/或金属化合物(例如，Ga或Al或GaCl3或AlCl3等等)。
进一步地，所述氮化镓衬底包括异质外延(例如GaN on SiC/Al2O3)或同质外延(GaN on GaN)氮化镓衬底。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述任一种方法制备的极低位错密度氮化镓单晶。
更为具体地，请参阅图1示出了本发明一典型实施方案中一种助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法，其可以包括如下步骤：
第一步：掩膜处理的氮化镓单晶生长。在异质外延或同质外延氮化镓衬底上，首先，通过光刻或化学沉积等方式在氮化镓衬底表面形成图形化掩膜(掩膜成分为金属或化合物，掩膜高度1～100μm)，部分掩膜区的位错被阻止继续往上生长；然后，将处理后的氮化镓衬底作为籽晶，采用助熔剂法进行液相外延生长，无掩膜区氮化镓生长过程中，利用液相外延氮化镓侧向合并生长使部分穿透位错实现合并湮灭，从而获得低位错密度的液相外延氮化镓单晶。第二步：位错选择腐蚀的氮化镓单晶生长。采用化学腐蚀手段(例如熔融的KOH或熔融NaOH或光电化学腐蚀)，对生长后的低位错密度的液相外延氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，使得穿透位错区域形成孔洞结构(深度10～500μm)，未腐蚀区域为无(或含有极少)穿透位错区域，并采用蒸镀或旋涂等方式，对腐蚀区域进行填埋处理(填埋物为金属或化合物)；然后，将处理后的该氮化镓单晶作为籽晶，采用助熔剂法进行液相外延生长，从而获得极低位错密度的液相外延氮化镓单晶。
如下将结合实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
本实施例涉及的一种助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法包括：
第一步骤：于氮化镓衬底上(于GaN衬底或蓝宝石、氧化铝等衬底上生长形成的同质外延或异质外延GaN衬底)设置图形化掩膜，掩膜图形可以是圆形、菱形或其他形状(直径小于50微米，材质可以是Ti、Ni、TiO2或SiO2等)，以所述氮化镓衬底作为籽晶，在手套箱内，与生长原料一同转移至坩埚内，再将坩埚转移至生长设备，利用液相外延方法生长获得低位错密度氮化镓单晶。其中对生长后所获的一种低位错密度氮化镓单晶进行化学抛光处理，然后采用熔融的KOH，240℃腐蚀20分钟，对腐蚀坑密度进行阴极荧光(CL)测试表征，位错密度大约为4×105cm-2。而本实施例所获的其它低位错密度氮化镓单晶也具有相似的表现，其中的位错密度都被控制在104～106cm-2的范围内。
第二步骤：对前述低位错密度氮化镓单晶(清洗抛光后)进行位错选择腐蚀，采用熔融的KOH或熔融NaOH或光电化学腐蚀进行腐蚀，使得穿透位错区域形成孔洞结构(深度10～500μm)，然后采用Ga或Al或GaCl3或AlCl3对腐蚀区域进行蒸镀/旋涂方式进行填埋处理，获得包含有填埋物的氮化镓单晶，再以包含有填埋物的氮化镓单晶作为籽晶，在手套箱内，与生长原料一同转移至坩埚内，再将坩埚转移至生长设备，利用液相外延方法生长获得极低位错密度氮化镓单晶。其中对生长后所获的一种极低位错密度氮化镓单晶进行化学抛光处理，然后采用熔融的KOH，于240℃腐蚀20分钟，对腐蚀坑密度进行阴极荧光(CL)测试表征，位错密度大约为1×104cm-2。而本实施例所获的其它极低低位错密度氮化镓单晶也具有相似的表现，其中的位错密度都被控制在位错密度104～105cm-2的范围内。
其中，前述第一步骤、第二步骤中，液相外延生长氮化镓单晶的过程具体包括：在绝水绝氧的手套箱内将金属钠和金属镓、氮化的碳添加剂(例如氮化的介孔碳或石墨或石墨烯等，添加比例：占钠和镓总量的0.005～1.0mol％)及籽晶放入坩埚内，然后转移至液相外延生长设备中，在3～10MPa压力，700～1000℃温度条件下，进行助熔剂法氮化镓单晶的液相外延生长。应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法，其特征在于包括：
于氮化镓衬底上设置图形化掩膜；
以所述氮化镓衬底作为籽晶，利用液相外延方法生长获得低位错密度氮化镓单晶，所述低位错密度氮化镓单晶中的位错密度为104~106cm-2；
对所述低位错密度氮化镓单晶进行化学抛光处理后采用熔融KOH或熔融NaOH对所述低位错密度氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，使得穿透位错区域形成深度为10~500μm的孔洞结构，而未被腐蚀区域为无穿透位错区域或低穿透位错区域，再采用蒸镀或旋涂方式对腐蚀区域进行填埋处理，获得包含有填埋物的氮化镓单晶，所述填埋物的材质选自金属和/或金属化合物，所述金属选自Ga或Al，所述金属化合物选自 GaCl3或AlCl3；以及
以包含有填埋物的氮化镓单晶作为籽晶，利用液相外延方法生长获得极低位错密度氮化镓单晶，所述极低位错密度氮化镓单晶中的位错密度为102~104cm-2。
2.根据权利要求1所述助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法，其特征在于：所述掩膜的材质选自Ti、Ni、TiO2或SiO2。
3.根据权利要求1所述助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法，其特征在于：所述掩膜的厚度为1~100μm。
4.根据权利要求1所述助熔剂法生长极低位错密度氮化镓单晶的方法，其特征在于：所述氮化镓衬底包括异质外延或同质外延氮化镓衬底。
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