CN110227034B - 转相乳化技术在化妆品的应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品领域,更具体地,本发明涉及一种转相乳化技术在化妆品的应用方法及其所得产品。本发明的第一个方面提供了转相乳化技术在化妆品中的应用方法,包括水相原料加热、油相原料加热、均质乳化、搅拌以及出料的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,更具体地,本发明涉及一种转相乳化技术在化妆品的应用方法及其所得产品。
背景技术
乳状液体系是化妆品中应用最广泛的剂型,它增加了配方的灵活性,因此可以根据要求改进产品的参数(如触变性、黏度、外观等),还使油溶性添加剂和活性成分可以较容易地加入体系中。乳状液是一种分散度较高的多相体系,这种体系总界面能较高,乳状液乳化颗粒有自发聚集并降低界面能的倾向。乳状液的稳定性只是一个相对概念,就热力学角度而言,乳状液是不稳定体系,乳状液的稳定性是从动力学的角度考虑的,在一定条件下,如果在实际需要的时间内,乳状液的性能基本未改变,则可认为乳状液是稳定的。但是货架期稳定性一直都是乳状液产品和工艺开发所面临的挑战,如果不能保证货架期稳定性,产品则面临很大的风险。
由于化妆品中的乳状液破乳过程中的分层和沉降、絮凝、聚结、奥斯特瓦尔熟化及相转变往往是同步发生而非相继进行的,这就增加了化妆品制备的复杂性。乳状液的转相是指在一定条件下,乳液的内相转化为外相、外相转化为内相的现象,本发明通过转相乳化技术的应用改善优化化妆品产品的性能。
发明内容
本发明的第一个方面提供了转相乳化技术在化妆品中的应用方法,其中,包括水相原料加热、油相原料加热、均质乳化、搅拌以及出料的步骤。
作为本发明的一种优选技术方案,其中,均质乳化过程包括先将油相原料抽入乳化锅内,再将水相原料抽入乳化锅中;其中,搅拌速度为50~70r/min,在转相点前,水相物料抽入乳化锅中的流量为1.5~2.5kg/min。
作为本发明的一种优选技术方案,其中,化妆品为日霜,其所用原料包括水相原料、油相原料、A组分、B组分;水相原料包括尿囊素以及增稠剂,油相原料包括乳化剂、保湿剂、润肤剂以及紫外线吸收剂,A组分包括黄原胶以及1.3-丁二醇;B组分包括去离子水以及氨甲基丙醇。
作为本发明的一种优选技术方案,其中,尿囊素以及增稠剂在水相物料抽入乳化锅前1~3min加入水相锅中,并搅拌均匀。
作为本发明的一种优选技术方案,其中,均质乳化以及搅拌过程中依次向乳化锅中加入油相原料、水相原料、A组分、B组分、燕麦葡聚糖、护肤去皱添加剂、日用香精、抑菌剂以及灵芝提取物。
作为本发明的一种优选技术方案,其中,化妆品为乳液,其所用原料包括水相原料、油相原料、C组分、D组分、E组分以及F组分;油相原料包括钛白粉、乳化剂、维生素、润肤剂以及鲸蜡硬脂醇;水相原料包括乳化剂、醇类物质、尿囊素、奥氏海藻提取物、乙二胺四乙酸二钠以及去离子水;C组分包括黄原胶、增稠稳定剂以及硅油;D组分包括烟酰胺、甘草酸二钾、1,3-丁二醇以及去离子水;E组分包括抗坏血酸磷酸酯钠以及去离子水;F组分包括酵母提取物、天然多聚糖、三色堇提取物、香精以及抑菌剂。
作为本发明的一种优选技术方案,其中,油相原料加热过程中不含有钛白粉。
作为本发明的一种优选技术方案,其中,还包括钛白粉的预制,将钛白粉加入润肤剂中湿润,并分散均匀。
作为本发明的一种优选技术方案,其中,均质乳化以及搅拌过程中依次向乳化锅中加入油相原料、水相原料、A组分、B组分、C组分、D组分、E组分以及F组分。
本发明的第二个方面提供了利用所述转相乳化技术在化妆品的应用方法得到的产品。
本发明的有益效果:利用转相乳化工艺得到的产品中乳化颗粒更均一、粒径更小,产品体系更稳定,补水、锁水效果更佳,且所得产品的防晒性能更好;此外,转相乳化技术在化妆品中的应用方法过程简单,成本较低,节约较多的生产成本,适合工业化生产。
附图说明
图1:样品的不稳定系数;
图2:样品TEM图片;
图3:样品的平均粒径;
图4:实施例2与对比例2的流动曲线;
图5:实施例2与对比例2的黏弹性曲线;
图6:实施例2与对比例2的触变曲线;
图7:实施例2与对比例2的稳态曲线;
图8:实施例2与对比例2的G-T曲线;
图9:实施例2与对比例2的黏温曲线;
图10:实施例1与对比例1的流动曲线;
图11:实施例1与对比例1的黏弹性曲线;
图12:实施例1与对比例1的触变曲线;
图13:实施例1与对比例1的稳态曲线;
图14:实施例1与对比例1的G-T曲线;
图15:实施例1与对比例1的黏温曲线;
图16:样品的皮肤角质层水分含量;
图17:样品的经皮水分流失;
图18:样品的皮肤角质层水分含量;
图19:样品的经表皮水分流失;
图20:实施例2与对比例2的SPF值。
具体实施方式
本发明的第一个方面提供了转相乳化技术在化妆品中的应用方法,包括水相原料加热、油相原料加热、均质乳化、搅拌以及出料的步骤。
在一种实施方式中,均质乳化过程包括先将油相原料抽入乳化锅内,再将水相原料抽入乳化锅中,其中,搅拌速度为50~70r/min,且在转相点前,水相物料抽入乳化锅中的流量为1.5~2.5kg/min;优选地,搅拌速度为50~70r/min,在转相点前,水相物料抽入乳化锅中的流量为1.9~2.3kg/min;更优选地,搅拌速度为60r/min,在转相点前,水相物料抽入乳化锅中的流量为2.1kg/min。
本发明中所述“转相点”是指体系的粘度迅速下降的转折点。
在一种实施方式中,所述化妆品为日霜。
在一种实施方式中,转相乳化技术在日霜的应用方法中,所用原料包括水相原料、油相原料、A组分以及B组分;水相原料包括尿囊素以及增稠剂,油相原料包括乳化剂、保湿剂、润肤剂以及紫外线吸收剂,A组分包括黄原胶以及1.3-丁二醇;B组分包括去离子水以及氨甲基丙醇。
优选地,按重量份计,转相乳化技术在日霜的应用方法中,所用原料包括55~75份水相原料、20~40份油相原料、0.5~2.5份A组分以及0.1~0.5份B组分;优选地,所用原料包括60~70份水相原料、25~35份油相原料、1~2份A组分以及0.2~0.4份B组分;更优选地,所用原料包括65份水相原料、30份油相原料、1.5份A组分以及0.3份B组分。
在一种实施方式中,所述黄原胶与1.3-丁二醇的重量比为1:(2~6);优选地,所述黄原胶与1.3-丁二醇的重量比为1:4。
在一种实施方式中,所述去离子水与氨甲基丙醇的重量比为1:(0.2~0.5);优选地,所述去离子水与氨甲基丙醇的重量比为1:0.35。
在一种实施方式中,转相乳化技术在日霜的应用方法中,水相原料还包括醇、氢化卵磷脂、乙二胺四乙酸二钠、以及去离子水。
在一种实施方式中,所述尿囊素、增稠剂、醇、氢化卵磷脂、乙二胺四乙酸二钠、以及去离子水的重量比为1:(15~25):(0.5~1.5):(100~150):(0.1~1):(400~600);优选地,所述尿囊素、增稠剂、醇、氢化卵磷脂、乙二胺四乙酸二钠、以及去离子水的重量比为1:20:1.25:125:0.65:500。
在一种实施方式中,所述增稠剂选自Aculyn22、Aculyn33、Aculyn28中的任一种或多种的组合;优选地,所述增稠剂为Aculyn33。
在一种实施方式中,水相原料中醇选自甘油、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、丙二醇中的任一种或多种的组合;优选地,所述醇为甘油与1,3-丁二醇;进一步优选地,所述甘油与1,3-丁二醇的重量比为1:(0.8~1.5);更优选地,所述甘油与1,3-丁二醇的重量比为1:1.2。
在一种实施方式中,油相原料中的乳化剂、保湿剂、润肤剂以及紫外线吸收剂的重量比为1:(0.3~0.9):(0.8~1.5):(0.3~0.9);优选地,油相原料中的乳化剂、保湿剂、润肤剂以及紫外线吸收剂的重量比为1:0.7:0.9:0.7。
在一种实施方式中,所述乳化剂包括聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯;优选地,所述聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯的重量比为1:(0.5~1.5):(0.5~1.5);更优选地,所述聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯的重量比为1:0.8:1。
在一种实施方式中,所述保湿剂为苯基乙基肉豆蔻酸酯。
在一种实施方式中,所述润肤剂为异壬酸异壬酯。
在一种实施方式中,所述紫外线吸收剂为甲氧基肉桂酸乙基己酯。
在一种实施方式中,转相乳化技术在日霜的应用方法中,油相原料还包括醇、抗坏血酸四异棕榈酸酯、轻质角鲨烷、硅氮烷、乳香提取物以及丹参提取物;优选地,按重量份计,油相原料还包括1~2份醇、0.5~1.3份抗坏血酸四异棕榈酸酯、1~3份轻质角鲨烷、1~3份硅氮烷以及0.005~0.015份丹参提取物;更优选地,按重量份计,油相原料还包括1.5份醇、0.9份抗坏血酸四异棕榈酸酯、2份轻质角鲨烷、2份硅氮烷以及0.012份丹参提取物。
优选地,油相原料中醇为鲸蜡硬脂醇或山嵛醇;更优选地,醇为鲸蜡硬脂醇。
在一种实施方式中,转相乳化技术在日霜的应用方法中,所用原料还包括燕麦葡聚糖、护肤去皱添加剂、日用香精、抑菌剂以及灵芝提取物;优选地,按重量份计,所用原料还包括1~2份燕麦葡聚糖、0.5~1.5份护肤去皱添加剂、0.05~0.15份日用香精、0.5~1.1份抑菌剂以及0.05~0.15份灵芝提取物;更优选地,所用原料还包括1.2份燕麦葡聚糖、1份护肤去皱添加剂、0.1份日用香精、0.8份抑菌剂以及0.1份灵芝提取物。
在一种实施方式中,所述抑菌剂包括9010抑菌剂、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯;优选地,所述9010抑菌剂、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯的重量比为1:(0.3~0.5):(0.1~0.3);更优选地,所述9010抑菌剂、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯的重量比为1:0.4:0.2。
在一种实施方式中,所述护肤去皱添加剂为棕榈酰五肽。
在一种实施方式中,所述日用香精为芦荟香精。
在一种实施方式中,所述尿囊素以及增稠剂在水相物料抽入乳化锅前1~3min加入水相锅中,并搅拌均匀。
在一种实施方式中,均质乳化以及搅拌过程中依次向乳化锅中加入油相原料、水相原料、A组分、B组分、燕麦葡聚糖、护肤去皱添加剂、日用香精、抑菌剂以及灵芝提取物。
在一种实施方式中,转相乳化技术在日霜的应用方法,其步骤如下:
(1)水相原料加热:将水相原料中的去离子水加入水相锅中,开启搅拌,搅拌速度为50~70r/min,再加入醇、氢化卵磷脂以及乙二胺四乙酸二钠,打开蒸气阀门,加热升温至85~100℃,保温5~20min,然后降温至80~90℃备用;
所述尿囊素以及增稠剂在水相物料抽入乳化锅前1~3min加入水相锅中,并搅拌均匀;
(2)油相原料加热:将油相原料加入油相锅中,开启搅拌,搅拌速度为50~70r/min,加热升温至85~100℃备用;
(3)均质乳化:首先打开油相进料阀,使物料经50~300目过滤网吸入乳化锅内,待油相原料进料完毕后,即打开水相进料阀,开启搅拌,速度60r/min,使水相物料经200目过滤网缓慢抽入乳化锅,其中,在转相点前,水相物料抽入乳化锅中的流量为1.5~2.5kg/min;在转相点之后水相物料抽入乳化锅中的流量调节至6~8kg/min,当水相物料进料完毕,关闭进料阀门,开启均质机,其转速2500~3500r/min,真空均质5~10min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在75~85℃;
其次,加入A组份,真空均质3~10min,均质速度2500~3500r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在70~85℃;
接着,再加入B组分,真空均质1~5min,均质速度2500~3500r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在70~85℃;
(4)降温:首先降温至55~70℃,降温速度为1~2℃/min,加入燕麦葡聚糖,并搅拌均匀;再将至35~55℃,降温速度为1~2℃/min,加入护肤去皱添加剂,并搅拌2~10min;接着降温至35~50℃,降温速度为1~2℃/min,加入日用香精、抑菌剂以及灵芝提取物,并搅拌10~20min;
(5)出料:步骤(4)所得物质检验合格后,放真空后打开出料阀门取样,合格后出料。
在一种实施方式中,均质乳化过程先将油相原料抽入乳化锅内,再将水相原料抽入乳化锅中,其中抽入水相原料的质量为所用原料总质量的15%~30%之间出现转相点。
优选地,所述转相乳化技术在日霜的应用方法,其步骤如下:
(1)水相原料加热:将水相原料中的去离子水加入水相锅中,开启搅拌,搅拌速度为60r/min,再加入醇、氢化卵磷脂以及乙二胺四乙酸二钠,打开蒸气阀门,加热升温至90~95℃,保温10~16min,然后降温至85℃备用;
所述尿囊素以及增稠剂在水相物料抽入乳化锅前2min加入水相锅中,并搅拌均匀;
(2)油相原料加热:将油相原料加入油相锅中,开启搅拌,搅拌速度为60r/min,加热升温至90~95℃备用;
(3)均质乳化:首先打开油相进料阀,使物料经50~300目过滤网吸入乳化锅内,待油相原料进料完毕后,即打开水相进料阀,开启搅拌,速度60r/min,使水相物料经200目过滤网缓慢抽入乳化锅,流量控制在2.1kg/min,其中,前15%(总重量)的水相原料缓慢抽入,可观察到乳液粘度逐渐升高的过程,继续缓慢抽入水相约25%时可观察到膏体粘度突然迅速降低的过程,说明已发生转相;在转相点之后水相物料抽入乳化锅中的流量调节至7kg/min,当水相物料进料完毕,关闭进料阀门,开启均质机,真空均质7min,均质速度3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在80℃;
其次,先将黄原胶分散在1.3-丁二醇中,搅拌均匀后再加入乳化锅,真空均质7min,均质速度3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在75~80℃;
接着,氨甲基丙醇分散在适量的去离子水中,搅拌均匀后再加入乳化锅,真空均质3min,均质速度3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在75~80℃;
(4)降温:首先降温至60~65℃,降温速度为1℃/min,加入燕麦葡聚糖,并搅拌均匀;再将至40~50℃,降温速度为1℃/min,加入护肤去皱添加剂,并搅拌6min;接着降温至40℃,降温速度为1℃/min,加入日用香精、抑菌剂以及灵芝提取物,并搅拌15min;
(5)出料:步骤(4)所得物质检验合格后,放真空后打开出料阀门取样,合格后出料。
在一种实施方式中,所述化妆品为乳液。
在一种实施方式中,转相乳化技术在乳液的应用方法中,所用原料包括水相原料、油相原料、C组分、D组分、E组分以及F组分;油相原料包括钛白粉、乳化剂、维生素、润肤剂、防晒剂以及鲸蜡硬脂醇;水相原料包括乳化剂、醇类物质、尿囊素、奥氏海藻提取物、乙二胺四乙酸二钠以及去离子水;C组分包括黄原胶、增稠稳定剂以及硅油;D组分包括烟酰胺、甘草酸二钾、1,3-丁二醇以及去离子水;E组分包括抗坏血酸磷酸酯钠以及去离子水;F组分包括酵母提取物、天然多聚糖、三色堇提取物、香精以及抑菌剂。
优选地,按重量份计,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,所用原料包括60~80份水相原料、20~30份油相原料、1~5份C组分、1~6份D组分、0.2~0.6份E组分以及0.5~2.5份F组分;更优选地,所用原料包括67份水相原料、25份油相原料2.5份C组分、3.5份D组分、0.4份E组分以及1.6份F组分。
在一种实施方式中,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,油相原料中的钛白粉、乳化剂、维生素、润肤剂、防晒剂以及鲸蜡硬脂醇的重量比为1:(3~7):(0.5~1):(2~5):(5~10):(0.3~0.5);优选地,所述油相原料中的钛白粉、乳化剂、维生素、润肤剂、防晒剂以及鲸蜡硬脂醇的重量比为1:5:0.7:3.5:7:0.4。
所述乳化剂包括椰油基葡萄糖苷/椰油醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯;优选地,所述椰油基葡萄糖苷/椰油醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯的重量比为1:(1~3):(1~3);更优选地,所述椰油基葡萄糖苷/椰油醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯的重量比为1:2:2。
所述维生素为维生素E。
所述润肤剂为碳酸二辛酯。
所述防晒剂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷以及4-甲基苄亚基樟脑;优选地,所述甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷以及4-甲基苄亚基樟脑的重量比为1:(0.1~0.5):(0.1~0.3);更优选地,所述甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷以及4-甲基苄亚基樟脑的重量比为1:0.3:0.18。
在一种实施方式中,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,水相原料中乳化剂、醇类物质、尿囊素、奥氏海藻提取物、乙二胺四乙酸二钠以及去离子水的重量比为1:(2~5):(0.05~0.2):(0.001~0.01):(0.01~0.05):(25~35);优选地,所述乳化剂、醇类物质、尿囊素、奥氏海藻提取物、乙二胺四乙酸二钠以及去离子水的重量比为1:3.5:0.1:0.005:0.025:30。
所述乳化剂为鲸蜡醇磷酸酯钾。
所述醇类物质包括1,3-丁二醇以及D-泛醇;优选地,所述1,3-丁二醇与D-泛醇的重量比为1:(0.1~0.3);优选地,所述1,3-丁二醇与D-泛醇的重量比为1:0.16。
在一种实施方式中,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,C组分中的黄原胶、增稠稳定剂以及硅油的重量比为1:(2~3):(2~5);更优选地,C组分中的黄原胶、增稠稳定剂以及硅油的重量比为1:2.3:3.5。
所述增稠稳定剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物,牌号为SEPINOVEMT-10。
所述硅油为辛基聚甲基硅氧烷。
在一种实施方式中,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,D组分中的烟酰胺、甘草酸二钾、1,3-丁二醇以及去离子水的重量比为1:(0.2~0.5):(5~15):(2~5);优选地,D组分中的烟酰胺、甘草酸二钾、1,3-丁二醇以及去离子水的重量比为1:0.3:10:3.3。
在一种实施方式中,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,E组分中的抗坏血酸磷酸酯钠与去离子水重量比为1:(10~30);优选地,所述E组分中的抗坏血酸磷酸酯钠与去离子水重量比为1:20。
在一种实施方式中,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,F组分中的酵母提取物、天然多聚糖、三色堇提取物、香精与抑菌剂的重量比为1:(0.5~1.5):(3~8):(0.5~1.5):(0.5~1.5);优选地,所述F组分中的酵母提取物、天然多聚糖、三色堇提取物、香精与抑菌剂的重量比为1:1:5:1.1:1.2。
所述天然多聚糖为PENTAVITIN天然聚糖;所述抑菌剂为9010抑菌剂;所述香精为幽兰香精。
在一种实施方式中,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,油相原料加热过程中不含有钛白粉。
在一种实施方式中,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,还包括钛白粉的预制,将钛白粉加入润肤剂中湿润,并分散均匀。
优选地,钛白粉的预制过程为将钛白粉加入润肤剂中完全湿润,并分散均匀。
在一种实施方式中,所述转相乳化技术在乳液的应用方法中,均质乳化以及搅拌过程中依次向乳化锅中加入油相原料、水相原料、C组分、D组分、E组分以及F组分。
在一种实施方式中,转相乳化技术在乳液的应用方法,其步骤如下:
(1)水相原料加热:将水相原料依次投入水相锅中,开搅拌30~40r/min,升温到80~90℃,恒温搅拌10~30min,溶解完全备用;
(2)油相原料加热:除预制好的钛白粉,将油相原料投入油相锅中,开搅拌30~40r/min,升温到80~90℃,恒温溶解完全备用;
(3)均质乳化:首先将已溶解完全的油相抽入乳化锅,加入预制好的钛白粉,均质转速为1000~3000r/min,均质1~5min,将钛白粉分散均匀;
其次,保持乳化锅70~90℃,开启搅拌50~70r/min,将水相抽入,其中,在转相点前,水相物料抽入乳化锅中的流量为1.5~2.5kg/min;在转相点之后水相物料抽入乳化锅中的流量调节至6~8kg/min,真空均质5~10min,其转速为2500~3500r/min;真空度-0.04~-0.08MPa;
然后,加入C组分,搅拌3~8min后,再真空均质1~5min,均质速度2500~3500r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,保温搅拌3~5min;
(4)降温:首先,开冷却水降温,降温速度1~2℃/min,降温过程保持真空度-0.03~-0.05MPa,搅拌速度为30~40r/min;然后搅拌冷却到50~60℃,并在搅拌下加入物料已混合均匀的D组分,搅拌均匀;接着,乳化锅内物料搅拌冷却到40~45℃以下,依次加入E、F相物料,搅拌速度为30~40r/min,20~30min至均匀,保持真空在-0.04~-0.08MPa。
(5)出料:乳化锅内物料温度降到36~40℃,进行取样检测及出料。
在一种实施方式中,均质乳化过程先将油相原料抽入乳化锅内,再将水相原料抽入乳化锅中,其中抽入水相原料质量为所用原料总质量的15%~25%之间出现转相点。
优选地,转相乳化技术在乳液的应用方法,其步骤如下:
(1)水相原料加热:将水相原料依次投入水相锅中,开搅拌35r/min,升温到85℃,恒温搅拌20分钟,溶解完全备用;
(2)油相原料加热:除预制好的钛白粉,将油相原料投入油相锅中,开搅拌35r/min,升温到85℃,恒温溶解完全备用;
(3)均质乳化:首先将已溶解完全的油相抽入乳化锅,加入预制好的钛白粉,均质2~3min,均质速度3000r/min,将钛白粉分散均匀;
其次,保持乳化锅80℃,开启搅拌60r/min,再将水相前15%(总重量)缓慢抽入,流量控制在2.1kg/min,可观察到乳液粘度逐渐升高的过程,继续缓慢抽入水相约25%时可观察到膏体粘度突然迅速降低的过程,说明已发生转相,在转相点之后水相物料抽入乳化锅中的流量调节至7kg/min,水相物料抽入完毕,真空均质7min,其转速为3000r/min;真空度-0.04~-0.08MPa;
然后,加入C组分,搅拌5min后,再真空均质3min,均质速度3000r/min,保温搅拌3-5min;
(4)降温:首先,开冷却水降温,降温速度1℃/min,降温过程保持真空度-0.04~-0.08MPa,搅拌速度为35r/min;然后搅拌冷却到55℃,并在搅拌下加入物料已混合均匀的D组分,搅拌均匀;接着,乳化锅内物料搅拌冷却到40~45℃以下,依次加入E、F相物料,搅拌速度为35r/min,20-30min至均匀,保持真空在-0.04~-0.08MPa。
(5)出料:乳化锅内物料温度降到36~40℃,进行取样检测及出料。
通过实验发现,利用本发明提供的转相乳化技术在化妆品的应用技术方法,可以有效提高化妆品的乳化颗粒均一性、稳定性、保湿性能以及防晒效果,这可能是由于通过该方法得到的乳化颗粒较小,可以降低乳化颗粒的表面张力,同时降低乳液的界面能,彼此之间聚集的速度降低,避免沉降、聚集等现象的发生,提高产品体系的稳定性;另一方面促进不同物质分子体系在产品的稳定性以及分散性,从而提高产品的保湿性能以及防晒效果。
本发明第二个方面提供了利用所述转相乳化技术在化妆品的应用方法得到的产品。
实施例1
本发明的实施例1提供了利用所述转相乳化技术在化妆品的应用方法得到的日霜,按重量份计,其所用原料包括65份水相原料、30份油相原料、1.5份A组分以及0.3份B组分;
所述A组分包括黄原胶以及1.3-丁二醇,所述黄原胶与1.3-丁二醇的重量比为1:4;
B组分包括去离子水以及氨甲基丙醇,所述去离子水与氨甲基丙醇的重量比为1:0.35;
所述水相原料包括尿囊素、增稠剂、醇、氢化卵磷脂、乙二胺四乙酸二钠、以及去离子水;所述尿囊素、增稠剂、醇、氢化卵磷脂、乙二胺四乙酸二钠、以及去离子水的重量比为1:20:1.25:125:0.65:500;所述增稠剂为Aculyn33;所述醇为甘油与1,3-丁二醇,所述甘油与1,3-丁二醇的重量比为1:1.2;
所述油相原料包括乳化剂、保湿剂、润肤剂以及紫外线吸收剂,所述乳化剂、保湿剂、润肤剂以及紫外线吸收剂的重量比为1:0.7:0.9:0.7;所述乳化剂包括聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯,所述聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯的重量比为1:0.8:1;所述保湿剂为苯基乙基肉豆蔻酸酯;所述润肤剂为异壬酸异壬酯;所述紫外线吸收剂为甲氧基肉桂酸乙基己酯;
按重量份计,油相原料还包括1.5份鲸蜡硬脂醇、0.9份抗坏血酸四异棕榈酸酯、2份轻质角鲨烷、2份硅氮烷以及0.012份丹参提取物;
按重量份计,所用原料还包括1.2份燕麦葡聚糖、1份棕榈酰五肽、0.1份芦荟香精、0.8份抑菌剂以及0.1份灵芝提取物;
所述抑菌剂包括9010抑菌剂、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯,所述9010抑菌剂、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯的重量比为1:0.4:0.2。
所述转相乳化技术在日霜的应用方法,其步骤如下:
(1)水相原料加热:将水相原料中的去离子水加入水相锅中,开启搅拌,搅拌速度为60r/min,再加入醇、氢化卵磷脂以及乙二胺四乙酸二钠,打开蒸气阀门,加热升温至90~95℃,保温10~16min,然后降温至85℃备用;
所述尿囊素以及增稠剂在水相物料抽入乳化锅前2min加入水相锅中,并搅拌均匀;
(2)油相原料加热:将油相原料加入油相锅中,开启搅拌,搅拌速度为60r/min,加热升温至90~95℃备用;
(3)均质乳化:首先打开油相进料阀,使物料经200目过滤网吸入乳化锅内,待油相原料进料完毕后,即打开水相进料阀,开启搅拌,速度60r/min,使水相物料经200目过滤网缓慢抽入乳化锅,流量控制在2.1kg/min,其中,占所用原料总质量的前15%的水相原料缓慢抽入,可观察到乳液粘度逐渐升高的过程,继续缓慢抽入水相约25%时可观察到膏体粘度突然迅速降低的过程,说明已发生转相;在转相点之后水相物料抽入乳化锅中的流量调节至7kg/min,当水相物料进料完毕,关闭进料阀门,开启均质机,真空均质7min,均质速度3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在80℃;
其次,先将黄原胶分散在1.3-丁二醇中,搅拌均匀后再加入乳化锅,均质乳化7min,均质速度3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在75~80℃;
接着,氨甲基丙醇分散在适量的去离子水中,搅拌均匀后再加入乳化锅,均质乳化3min,均质速度3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在75~80℃;
(4)降温:首先降温至60~65℃,降温速度为1℃/min,加入燕麦葡聚糖,并搅拌均匀;再将至40~50℃,降温速度为1℃/min,加入护肤去皱添加剂,并搅拌6min;接着降温至40℃,降温速度为1℃/min,加入日用香精、抑菌剂以及灵芝提取物,并搅拌15min;
(5)出料:步骤(4)所得物质检验合格后,放真空后打开出料阀门取样,合格后出料。
实施例2
本发明的实施例2提供了利用所述转相乳化技术在化妆品的应用方法得到的乳液,按重量份计,所用原料包括67份水相原料、25份油相原料、2.5份C组分、3.5份D组分、0.4份E组分以及1.6份F组分;
所述水相原料包括乳化剂、醇类物质、尿囊素、奥氏海藻提取物、乙二胺四乙酸二钠以及去离子水,所述乳化剂、醇类物质、尿囊素、奥氏海藻提取物、乙二胺四乙酸二钠以及去离子水的重量比为1:3.5:0.1:0.005:0.025:30;所述乳化剂为鲸蜡醇磷酸酯钾;所述醇类物质包括1,3-丁二醇以及D-泛醇,所述1,3-丁二醇与D-泛醇的重量比为1:0.16;
所述油相原料包括钛白粉、乳化剂、维生素E、碳酸二辛酯、防晒剂以及鲸蜡硬脂醇,所述钛白粉、乳化剂、维生素E、碳酸二辛酯、防晒剂以及鲸蜡硬脂醇的重量比为1:5:0.7:3.5:7:0.4;所述乳化剂包括椰油基葡萄糖苷/椰油醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯,所述椰油基葡萄糖苷/椰油醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯的重量比为1:2:2;所述防晒剂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷以及4-甲基苄亚基樟脑,所述甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷以及4-甲基苄亚基樟脑的重量比为1:0.3:0.18;
所述C组分包括黄原胶、增稠稳定剂以及硅油,所述黄原胶、增稠稳定剂以及硅油的重量比为1:2.3:3.5;所述增稠稳定剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物;所述硅油为辛基聚甲基硅氧烷;
所述D组分包括烟酰胺、甘草酸二钾、1,3-丁二醇以及去离子水,所述烟酰胺、甘草酸二钾、1,3-丁二醇以及去离子水的重量比为1:0.3:10:3.3;
所述E组分包括抗坏血酸磷酸酯钠以及去离子水,所述抗坏血酸磷酸酯钠与去离子水重量比为1:20;
所述F组分包括酵母提取物、PENTAVITIN天然多聚糖、三色堇提取物、幽兰香精以及9010抑菌剂,所述酵母提取物、PENTAVITIN天然多聚糖、三色堇提取物、幽兰香精与9010抑菌剂的重量比为1:1:5:1.1:1.2;
所述转相乳化技术在乳液的应用方法,其步骤如下:
(1)水相原料加热:将水相原料依次投入水相锅中,开搅拌35r/min,升温到85℃,恒温搅拌20分钟,溶解完全备用;
(2)油相原料加热:除预制好的钛白粉,将油相原料投入油相锅中,开搅拌35r/min,升温到85℃,恒温溶解完全备用;
(3)均质乳化:首先将已溶解完全的油相抽入乳化锅,加入预制好的钛白粉,均质2~3min,均质速度3000r/min,将钛白粉分散均匀;钛白粉的预制过程为将钛白粉加入润肤剂中完全湿润,并分散均匀;
其次,保持乳化锅80℃,开启搅拌60r/min,再将水相原料占所用原料总质量的15%缓慢抽入,流量控制在2.1kg/min,可观察到乳液粘度逐渐升高的过程,继续缓慢抽入水相约25%时可观察到膏体粘度突然迅速降低的过程,说明已发生转相,在转相点之后水相物料抽入乳化锅中的流量调节至7kg/min,真空均质7min,均质速度3000r/min;真空度-0.04~-0.08MPa;
然后,加入C组分,搅拌5min后,真空均质3min,均质转速3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,保温搅拌3-5min;
(4)降温:首先,开冷却水降温,降温速度1℃/min,降温过程保持真空度-0.04~-0.08MPa,搅拌速度为35r/min;然后搅拌冷却到55℃,并在搅拌下加入物料已混合均匀的D组分,搅拌均匀;接着,乳化锅内物料搅拌冷却到40~45℃以下,依次加入E、F相物料,搅拌速度为35r/min,20-30min至均匀,保持真空在-0.04~-0.08MPa。
(5)出料:乳化锅内物料温度降到36~40℃,进行取样检测及出料。
对比例1
本发明的对比例1提供了利用所述非转相乳化技术在化妆品的应用方法得到的日霜,其所用原料与实施例1相同,不同之处在于,非转相乳化技术在化妆品的应用方法如下:
(1)水相原料加热:将水相原料中的去离子水加入水相锅中,开启搅拌,搅拌速度为60r/min,然后加入剩余物料,打开蒸汽阀门,加热升温至90~95℃后停止加热,保温15min,然后降温至75~80℃备用;
所述尿囊素以及增稠剂在水相物料抽入乳化锅前2min加入水相锅中,并搅拌均匀;
(2)油相原料加热:加入油相原料,开启搅拌,转速60r/min,开蒸汽阀门,加热升温至75~80℃备用;
(3)抽真空:当水相锅和乳化锅内物料达到指定温度并搅拌溶解均匀时,关闭乳化锅上所有阀门,准备将物料抽入乳化锅中;保持真空至-0.04~-0.08MPa,确保产品外观无气泡产生;
(4)进料与均质的控制:打开水相进料阀,使物料经200目过滤网吸入乳化锅内,待水相原料进料完毕后,即打开油相进料阀,开启搅拌,速度35r/min,使油相物料经200目过滤网抽入,当油相物料进料完毕,关闭进料阀门,打开真空泵进水阀,启动真空泵和锅体抽气阀,使锅体真空度保持在-0.04~-0.08MPa,确保产品外观无气泡产生,以保证膏体的外观;
待两相混合均匀后,开启均质机,均质速度为3000r/min,真空均质5min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在75~80℃;
先将黄原胶(Rhobibare H)分散在部分的1.3-丁二醇中,搅拌均匀后再加入乳化锅,真空均质5min,均质速度为3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在75~80℃;
再将氨甲基丙醇分散在适量的去离子水中,搅拌均匀后再加入乳化锅,真空均质3min,均质速度3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在75~80℃;
(5)降温:首先降温至60~65℃,降温速度为1℃/min,加入燕麦葡聚糖,并搅拌均匀;再降至40~50℃,降温速度为1℃/min,加入护肤去皱添加剂,并搅拌6min;接着降温至40℃,降温速度为1℃/min,加入日用香精、抑菌剂以及灵芝提取物,并搅拌15min;
(6)出料:步骤(4)所得物质检验合格后,放真空后打开出料阀门取样,合格后出料。
对比例2
本发明的对比例2提供了利用所述非转相乳化技术在化妆品的应用方法得到的乳液,其所用原料与实施例2相同,不同之处在于,非转相乳化技术在化妆品的应用方法如下:
(1)水相原料加热:将水相原料依次投入水相锅中,开搅拌35r/min,升温到85℃,恒温搅拌20分钟,溶解完全备用;
(2)油相原料加热:除预制好的钛白粉,将油相原料投入油相锅中,开搅拌35r/min,升温到85℃,恒温溶解完全备用;
(3)乳化过程:将已熔解完全的油相抽入乳化锅,加入预制好的钛白粉,均质2~3min,均质速度3000r/min,将钛白粉分散均匀;钛白粉的预制过程为将钛白粉加入润肤剂中完全湿润,并分散均匀;
然后,保持乳化锅80℃,开启搅拌35r/min,再将水相抽入乳化锅,流量为15kg/min;水相物料加入完毕,真空均质7min,均质速度3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa;
再加入C组分,搅拌5min后,再真空均质3min,均质速度3000r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,之后保温搅拌3-5min;
(4)降温:首先,开冷却水降温,降温速度1℃/min,降温过程保持真空度-0.04~-0.08MPa,搅拌速度为35r/min;然后搅拌冷却到55℃,并在搅拌下加入物料已混合均匀的D组分,搅拌均匀;接着,乳化锅内物料搅拌冷却到40~45℃以下,依次加入E、F相物料,搅拌速度为35r/min,20-30min至均匀,保持真空在-0.04~-0.08MPa。
(5)出料:乳化锅内物料温度降到36~40℃,进行取样检测及出料。
性能评估:
1.稳定性评估:基于斯托克斯定律和朗伯比尔定律,通过1~2300倍重力的离心力加速粒子运动,同时采用近红外光源照射通过检测器同步获取样品在不同时刻的透光率信息,以此判断实施例1~2以及对比例1~2的稳定性;
2.乳化颗粒粒径分析,利用TEM分析实施例1~2以及对比例1~2所得乳化颗粒的粒径分布情况,见图2以及图3;
3.流变性能分析:分别对实施例1~2以及对比例1~2所得样品进行流动曲线、稳态曲线、触变性、黏弹性、黏温曲线和G—T曲线相关性能分析;
其中,流动曲线测试中剪切速率从0.1s-1按对数规律升高到1000s-1,30℃下测量各样品的表观黏度随剪切速率的变化;黏弹性测试中,在30℃下,对样品进行黏弹性测试,角频率固定为1rad/s,应变值从0.1%变化至1000%,考察弹性模量和黏性模量对应变的变化情况;触变性测试中,在30℃下,剪切速率从0.1s-1按线性规律变化至100s-1,然后在同样的时间内从100s-1降至0.1s-1,得到各样品剪切应力随剪切速率的变化曲线;稳态曲线测试中,剪切速率恒定为200s-1,剪切时间125s,30℃下测量各样品的表观黏度随时间的变化;G—T曲线测试中,是对各样品进行模量与温度之间关系测试,角频率固定为1rad/s,应变值固定1%,温度先由5℃升至80℃,再由80℃降至5℃,考察弹性模量和黏性模量对温度的变化情况;黏温曲线测试中,在30℃条件下观察对各样品进行黏度与温度之间关系测试,剪切速率固定为200s-1,温度先由5℃升至80℃,再由80℃降至5℃,考察样品表观黏度对温度的变化情况;
4.功效研究:所用仪器为德国Courage+Khazaka公司产的Tewametre TM210,Corneometre CM825,pH metre 900和Sebumetre SM810.测试环境为一个空气流通相对稳定,且室温22±2℃,湿度47±7%的房间内,被测试者为25位上海女性,年龄在25±2岁,被测试者在测试前至少在测试房间内斜躺25min,使其皮肤与测试的标准环境有一个平衡和相对稳定的基值。
取实施例1~2和对比例1~2的样品,测试1、4、8小时后的皮肤角质层水分含量、经表皮水分流失、皮肤角质层水分含量与空白对照区域对比、经表皮水分流失与空白对照区域对比;
取实施例2与对比例2的样品,测试其SPF与UVAPF。
性能评估结果:
通过实验发现对比例2的不稳定性系数为0.017,实施例2不稳定性系数为0.01,的乳液不稳定性系数下降41.2%;对比例1的不稳定性系数为0.007,实施例1的不稳定性系数0.005,日霜的不稳定性系数下降28.6%,如图1所示;
对比例2的乳化颗粒平均粒径为3.74μm,实施例2的乳化颗粒平均粒径为2.49μm,乳液的平均粒径减小33.4%;对比例1的乳化颗粒平均粒径为3.96μm,实施例1的乳化颗粒平均粒径为3.53μm,日霜的平均粒径减小10.1%,如图2和图3所示;而乳化粒径越小越均一则颗粒间结合形成大颗粒的可能性越小,体系也更加稳定。
从图4~9分析转相乳化技术对乳液流变性能的影响。从图4可以看出实施例2与对比例2的黏度相近,但随着剪切速率增大,转相乳化技术得到的实施例2的黏度下降明显,不过最终趋于相同;从图5可以看出实施例2与对比例2都没有线性黏弹区域,黏弹性模量随应变的变化曲线基本一致,整个过程中体系基本以弹性为主导,2个样品在剪切和应变作用下结构皆易受破坏;从图6可以看出实施例2与对比例2都构成形状细长的滞后环,内部结构相似;从图7可以看出实施例2与对比例2的样品随着剪切时间变长,样品黏度均会减小,但在整个过程中转相工艺所得实施例2的黏度始终大于对比例2,说明转相工艺得打的产品内部结构会更加稳定;从图8与图9可以看出实施例2与对比例2的乳液样品都具有热触变性,在升温过程中,随着温度上升,样品的黏弹性模量和黏度持续减小;在降温过程中,随着温度降低,样品的黏弹性模量先不变后增大,黏度持续增大。
从图10~15分析转相乳化技术对日霜流变性能的影响。从图10可以看出实施例1与对比例2所得日霜黏度基本趋于相同,同时它们都具有剪切变稀的性质,随着剪切速率增大黏度下降明显,剪切速率在0.1~10s-1范围内时,黏度下降十分明显;且转相乳化技术得到实施例1的日霜的黏度较于对比例1的黏度大;从图11可以看出实施例1与对比例1都没有线性黏弹区域,黏弹性模量随应变的变化曲线基本一致,整个过程中体系基本以弹性为主导,2个样品在剪切和应变作用下结构皆易受破坏;从图12可以看出实施例1与对比例1所得日霜样品的滞后环面积基本相当,说明内部结构相似;从100s-1下的应力值来看,2个样品应力值相差不大,因此它们耐剪切能力相近;从图13可以看出随着剪切时间变长,实施例1与对比例1的2个样品的黏度均会减小,在最初的20s黏度下降明显,之后黏度变化不大;从图14图15可以看出实施例1与对比例1的2个日霜样品都具有热触变性;在升温过程中,随着温度上升,样品的黏弹性模量和黏度先减小后保持不变;在降温过程中,随着温度降低,样品的黏弹性模量先不变后持续增大。
从图16~19分析样品的补水、锁水效果。其中,图16实施例1~2、对比例1~2以及空白样的对应的四个柱形从左到右依次均是基础值、使用1小时后、使用4小时后、使用8小时后的性能;从图16可以看出在单次使用实施例1~2、对比例1~2后的1小时、4小时及8小时的皮肤角质层水分含量均表现出高于基础值的效果;空白对照区域的皮肤水含量在4小时和8小时表现出显著低于基础值的效果;且经转相乳化技术得到的实施例1的日霜相比于对比例1在使用1、4、8小时后皮肤角质层水分含量均高出5%左右;而经转相乳化技术得到的实施例2的乳液相比于对比例2在使用1、4、8小时后皮肤角质层水分含量均高出20%左右。
图17实施例1~2、对比例1~2以及空白样的对应的四个柱形从左到右依次均是基础值、使用1小时后、使用4小时后、使用8小时后的性能;从图17可以看出在单次使用实施例1~2、对比例1~2后的1小时、4小时及8小时后的经表皮水分流失均表现出低于基础值的效果;空白对照区域的经表皮水分流失在8小时表现出显著高于基础值的效果;且经转相乳化技术得到的实施例1的日霜相比于对比例1在使用1、4、8小时后经表皮水分流失均少于20%左右;而经转相乳化技术得到的实施例2的乳液相比于对比例2在使用1、4、8小时后经表皮水分流失均少于15%左右。
图18中使用1小时-基础值、使用4小时-基础值及使用8小时-基础值对应的5条柱形图从左到右依次均为对比例2、实施例2、对比例1、实施例1以及空白对照的性能;从图18可以看出单次使用实施例1~2、对比例1~2后的1小时、4小时及8小时的皮肤角质层水分含量均高于空白对照区域;图19中使用1小时-基础值、使用4小时-基础值及使用8小时-基础值对应的5条柱形图从左到右依次均为对比例2、实施例2、对比例1、实施例1以及空白对照的性能;从图19可以看出单次使用实施例1~2、对比例1~2后的1小时、4小时及8小时后的经表皮水分流失均表现出低于空白对照区域;说明实施例1~2、对比例1~2所得样品具有8小时保湿效果。
图20可以看出经转相乳化技术得到的实施例2的乳液相比于对比例2的乳液的SPF值提升12.8%,防晒性能得到很大程度上的改善。
经过试验分析可以看出发现转相乳化工艺乳化颗粒更为均一、粒径更小、产品体系更加稳定,补水、锁水效果更,保湿性能更好,防晒指数更高。
需要指出,以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.转相乳化技术在日霜中的应用方法,其特征在于,所用原料包括水相原料、油相原料、A组分、B组分,水相原料包括尿囊素以及增稠剂,具体步骤如下:
(1)水相原料加热:将水相原料中的去离子水加入水相锅中,开启搅拌,搅拌速度为50~70r/min,再加入醇、氢化卵磷脂以及乙二胺四乙酸二钠,打开蒸气阀门,加热升温至85~100℃,保温5~20min,然后降温至80~90℃备用;尿囊素以及增稠剂在水相物料抽入乳化锅前1~3min加入水相锅中,并搅拌均匀;
(2)油相原料加热:将油相原料加入油相锅中,开启搅拌,搅拌速度为50~70r/min,加热升温至85~100℃备用;
(3)均质乳化:首先打开油相进料阀,使油相物料经50~300目过滤网吸入乳化锅内,待油相原料进料完毕后,即打开水相进料阀,开启搅拌,速度60r/min,使水相物料经200目过滤网缓慢抽入乳化锅,其中,在转相点前,水相物料抽入乳化锅中的流量为1.5~2.5kg/min;在转相点之后水相物料抽入乳化锅中的流量调节至6~8 kg/min,当水相物料进料完毕,关闭进料阀门,开启均质机,其转速2500~3500r/min,真空均质5~10min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在75~85℃;
其次,加入A组份,真空均质3~10min,均质速度2500~3500r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在70~85℃;
接着,再加入B组分,真空均质1~5min,均质速度2500~3500r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,温度保持在70~85℃;
(4)降温:首先降温至55~70℃,降温速度为1~2℃/min,加入燕麦葡聚糖,并搅拌均匀;再降至35~55℃,降温速度为1~2℃/min,加入护肤去皱添加剂,并搅拌2~10min;接着降温至35~50℃,降温速度为1~2℃/min,加入日用香精、抑菌剂以及灵芝提取物,并搅拌10~20min;
(5)出料:步骤(4)所得物质检验合格后,放真空后打开出料阀门取样,合格后出料;
所述步骤(3)中均质乳化过程先将油相原料抽入乳化锅内,再将水相原料抽入乳化锅中,其中抽入水相原料的质量为所用原料总质量的15%~30%之间出现转相点;
油相原料包括乳化剂、保湿剂、润肤剂以及紫外线吸收剂,A组分包括黄原胶以及1.3-丁二醇;B组分包括去离子水以及氨甲基丙醇;所述增稠剂选自Aculyn22、Aculyn33、Aculyn28中的任一种或多种的组合;所述水相原料中醇选自甘油、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、丙二醇中的任一种或多种的组合;所述乳化剂包括聚甘油-3 甲基葡糖二硬脂酸酯、PEG-100 硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯;所述润肤剂为异壬酸异壬酯。
2.转相乳化技术在乳液中的应用方法,其特征在于,所用原料包括水相原料、油相原料、C组分、D组分、E组分以及F组分,具体步骤如下:
(1)水相原料加热:将水相原料依次投入水相锅中,开搅拌30~40r/min,升温到80~90℃,恒温搅拌10~30min,溶解完全备用;
(2)油相原料加热:除预制好的钛白粉,将油相原料投入油相锅中,开搅拌30~40r/min,升温到80~90℃,恒温溶解完全备用;
(3)均质乳化:首先将已溶解完全的油相抽入乳化锅,加入预制好的钛白粉,均质转速为1000~3000r/min,均质1~5min,将钛白粉分散均匀;
其次,保持乳化锅70~90℃,开启搅拌50~70r/min,将水相抽入,其中,在转相点前,水相物料抽入乳化锅中的流量为1.5~2.5kg/min;在转相点之后水相物料抽入乳化锅中的流量调节至6~8 kg/min,真空均质5~10min,其转速为2500~3500r/min;真空度-0.04~-0.08MPa;
然后,加入C组分,搅拌3~8min后,再真空均质1~5min,均质速度2500~3500r/min,真空度-0.04~-0.08MPa,保温搅拌3~5min;
(4)降温:首先,开冷却水降温,降温速度1~2℃/min,降温过程保持真空度-0.03~-0.05MPa,搅拌速度为30~40r/min;然后搅拌冷却到50~60℃,并在搅拌下加入物料已混合均匀的D组分,搅拌均匀;接着,乳化锅内物料搅拌冷却到40~45℃以下,依次加入E、F相物料,搅拌速度为30~40r/min,20~30min至均匀,保持真空在-0.04~-0.08Mpa;
(5)出料:乳化锅内物料温度降到36~40℃,进行取样检测及出料;
所述步骤(3)中均质乳化过程先将油相原料抽入乳化锅内,再将水相原料抽入乳化锅中,其中抽入水相原料质量为所用原料总质量的15%~25%之间出现转相点;
其中,油相原料包括钛白粉、乳化剂、维生素、润肤剂以及鲸蜡硬脂醇;水相原料包括乳化剂、醇类物质、尿囊素、奥氏海藻提取物、乙二胺四乙酸二钠以及去离子水;C组分包括黄原胶、增稠稳定剂以及硅油;D组分包括烟酰胺、甘草酸二钾、1,3-丁二醇以及去离子水;E组分包括抗坏血酸磷酸酯钠以及去离子水;F组分包括酵母提取物、天然多聚糖、三色堇提取物、香精以及抑菌剂;所述油相原料中乳化剂包括椰油基葡萄糖苷/椰油醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100 硬脂酸酯;所述油相原料中润肤剂为碳酸二辛酯;所述水相原料中乳化剂为鲸蜡醇磷酸酯钾;所述水相原料中醇类物质包括1,3-丁二醇以及D-泛醇;所述增稠稳定剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物,牌号为SEPINOV EMT-10。
3.根据权利要求2所述转相乳化技术在乳液中的应用方法,其特征在于,还包括钛白粉的预制,将钛白粉加入润肤剂中湿润,并分散均匀。
4.利用权利要求1-3任一项所述转相乳化技术在化妆品的应用方法得到的产品。
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