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CN110217785B - 一种cvd生长的石墨烯的转移操作方法 - Google Patents

一种cvd生长的石墨烯的转移操作方法 Download PDF

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CN110217785B CN201910477145.3A CN201910477145A CN110217785B CN 110217785 B CN110217785 B CN 110217785B CN 201910477145 A CN201910477145 A CN 201910477145A CN 110217785 B CN110217785 B CN 110217785B
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Abstract

本发明公开了一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，包括：对CVD生长的石墨烯进行预处理，然后平置于目标基底上，使石墨烯侧与目标基底接触；将生长基底与目标基底固定在一起，将生长基底和目标基底用胶黏剂黏结，获得黏结后的生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构并置于真空环境中，去除石墨稀与目标基底之间的空气；保持预设时间使胶黏剂在真空状态下完全固化，获得胶黏剂固化后的生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构并通过腐蚀性溶液将生长基底去除，获得残留腐蚀性溶液的石墨烯‑目标基底复合结构；清洗，干燥，获得目标基底与石墨烯薄膜结合体，完成转移。本发明的操作方法无需使用PMMA，可将CVD石墨烯薄膜清洁地转移到目标基底上。

Description

一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及石墨烯转移技术领域，特别涉及一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法。
背景技术
自2004年通过机械剥离的方法被制备以来，石墨烯已经吸引了来自学术界和工业界的巨大关注。基于石墨烯独特的物理性质：极低的电阻率(≈10-8Ωm)，超高的电子迁移率(15,000cm2/V s)，高表面积(理论上2630m2/g)，良好的机械强度，以及与大分子、生物分子的高度相容性，石墨烯在医学、电子学、光处理、电池电极及先进传感器等方面都具有非常广阔的应用前景。目前已经发展出了多种制备石墨烯的方法，如机械剥离法、化学剥离法以及化学气相沉积法(CVD)等；其中，化学气相沉积制备方法自2009年被发明以来，取得了长足进展，是目前低成本制备大面积高品质石墨烯薄膜的最有效方法，具有良好的可控性、可放大性、电性能和均匀性。
使用CVD方法制备的石墨烯都是在预先准备好的铜基底上生长的，要应用此类石墨烯就必须将铜基底上的石墨烯转移到目标基底上。目前已经开发出了多种转移CVD石墨烯的技术，其中使用最广范的转移方法仍然是以聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄层作为石墨烯保护层的湿法转移工艺，该方法能够得到很高的转移率；但由于PMMA的使用，转移后的石墨烯上不可避免地存在PMMA残留，这在对石墨烯清洁度要求高的应用中是不可接受的。
综上，亟需一种新的转移CVD石墨烯的操作方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明的操作方法，无需使用PMMA，可将CVD石墨烯薄膜清洁地转移到目标基底上。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，包括以下步骤：
步骤1，对CVD生长的石墨烯进行预处理，获得生长基底-石墨烯样品；
步骤2，将步骤1获得的生长基底-石墨烯样品平置于目标基底上，使生长基底-石墨烯样品的石墨烯侧与目标基底接触；将生长基底与目标基底固定在一起，获得生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；
步骤3，将生长基底-石墨烯-目标基底复合结构中的生长基底和目标基底用胶黏剂黏结，获得黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；
步骤4，将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空环境中，去除石墨稀与目标基底之间的空气；保持预设时间使胶黏剂在真空状态下完全固化，获得胶黏剂固化后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；
步骤5，通过腐蚀性溶液将步骤4获得的胶黏剂固化后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构中的生长基底去除，获得残留腐蚀性溶液的石墨烯-目标基底复合结构；
步骤6，清洗去除步骤5获得的残留腐蚀性溶液的石墨烯-目标基底复合结构上的腐蚀性溶液，干燥，获得目标基底与石墨烯薄膜结合体，完成转移。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，预处理包括：
将生长基底的一侧表面生长的石墨烯去除，得到生长基底-石墨烯样品。
本发明的进一步改进在于，所述CVD生长的石墨烯包括：生长基底以及在生长基底的上下表面生长的石墨烯；步骤1中，将生长基底的一侧表面生长的石墨烯去除的具体步骤包括：使用氧等离子清洗机去除生长基底的一侧表面生长的石墨烯。
本发明的进一步改进在于，步骤2中，将生长基底与目标基底固定在一起的具体步骤包括：
通过胶带将生长基底与目标基底固定在一起，胶带间隔设置在生长基底的边缘。
本发明的进一步改进在于，步骤3中，涂胶时间控制在胶黏剂固化时长的20％以内，且将步骤2中用的胶带完全覆盖。
本发明的进一步改进在于，生长基底为Cu、Pt、Ni、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Pd、Au、Co-Ni、Au-Ni、Ni-Mo或不锈钢。
本发明的进一步改进在于，目标基底为半导体基片、氧化物基片或聚合物基片。
本发明的进一步改进在于，步骤4中，将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空环境中的具体步骤包括：将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空腔中，然后进行抽真空操作，使真空腔的真空度达到10kPa以下。
本发明的进一步改进在于，步骤3中使用的胶黏剂为在真空处理操作中不发泡或发泡固化后体积较未抽真空时膨胀量小于等于50％的黏结剂。
本发明的进一步改进在于，目标基底为半导体基片或氧化物基片时；
步骤2中，在将步骤1获得的生长基底-石墨烯样品平置于目标基底之前，将目标基底先进行清洗、亲水处理或疏水处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的操作方法，能够避免聚合物直接用作石墨烯层的保护材料，转移后的石墨烯薄膜上无有机物残留；通过发明的方法可将CVD石墨烯薄膜清洁地转移到目标基底上，成本较低，工艺简单。石墨稀与目标基底之间空气的存在会阻碍石墨烯与目标衬底的结合，在腐蚀生长基底过程中更容易造成石墨烯的破碎；本发明借助于真空的存在，减少了石墨烯与目标基底之间的空气，进而增强了石墨烯与目标基底的结合，转移后得到了尺寸100μm以上的石墨烯。
本发明转移的石墨烯薄膜的尺寸可达100μm以上，可用于石墨烯清洁度要求高的应用场景中，能够产生较大的经济效益和社会效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法的流程示意图；
图2是本发明实施例中转移到氧化硅片上的石墨烯的拉曼图像；
图3是本发明实施例中转移到氧化硅片上的石墨烯的扫描电镜图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，包括以下步骤：
步骤1，使用氧等离子清洗机去除铜基底一侧的石墨烯，将得到的石墨烯-铜基底样品，裁剪至预设合适尺寸大小；
步骤2，将石墨烯-铜基底样品平贴在预处理后的干净目标基底上，石墨烯一侧与目标基底接触；采用胶带从边角上将石墨烯-铜基底样品的铜基底固定在目标基底上，形成目标基底-石墨烯-铜基底的复合结构；
步骤3，在铜基底边缘涂抹具有一定预设固化时长的胶黏剂，将铜基底和目标基底进行黏结，涂胶时间控制在固化时长的20％以内，胶黏剂同时将步骤2中用于固定的胶带完全覆盖；
步骤4：将涂好胶黏剂的复合结构放入真空腔内进行抽真空操作，保持足够长才时间，保证胶黏剂在真空状态下完全固化；
步骤5：取出胶黏剂完全固化后的样品，将铜基底-石墨烯-目标基底浸入腐蚀性溶液如FeCl3溶液或(NH4)2S2O8溶液中，对铜基底进行腐蚀；
步骤6：取出腐蚀完毕后的样品，将边缘处的黏结剂及其覆盖的少量铜基底去除，获得目标基底和石墨烯薄膜的结合体
步骤7：将目标基底和石墨烯薄膜的结合体浸入去离子水中清洗残留的腐蚀液，清洗过程进行3～5次循环。
步骤8：真空干燥目标基底和石墨烯薄膜结合体，整个转移过程结束。
具体的，
步骤1中所使用的石墨烯以化学气相沉积(CVD)方法生长的铜上石墨烯为例。本发明也适用于转移CVD方法在其他金属基底上生长的石墨烯，如镍、铂等金属基底。
步骤2中所使用的目标基底为半导体基片如硅、氮化镓等，氧化物基片如氧化铝等，或聚合物基片。转移过程所使用的目标基底为半导体基片、氧化物基片时，对目标基底的预处理操作包括清洗，或亲水处理如使用食人鱼溶液或氧等离子体处理，或疏水处理如对基底使用氟化物进行表面自组装单层改性。
所使用的胶黏剂为在真空处理操作中不发泡或发泡少的黏结剂；其中，发泡少是指发泡固化后体积较未抽真空时膨胀量小于等于50％的黏结剂。例如，可以是有机黏结剂如树脂、环氧树脂、AB胶、有机胶水或无机胶黏剂。
真空腔中具有一定真空度，且真空度越高越有利于石墨烯和目标基底的结合。真空度为10kPa以下，且越高越好。
综上，本发明提出了一种真空辅助直接转移石墨烯的方法，在转移方法上避免了聚合物直接用作石墨烯层的保护材料，转移后无有机物残留，成本低。较其他直接转移石墨烯的方法，借助于真空的存在增强石墨烯与目标基底的结合，得到了尺寸100μm以上，真空设备简单。本发明对于石墨烯的转移及应用提出了一种新的方法。
实施例
请参阅图1至图3，本发明实施例的一种真空辅助直接转移石墨烯的方法，转移步骤如下：
步骤一：使用氧等离子清洗机去除铜基底一侧的石墨烯，去除时的功率为200W，清洗时间为5分钟，并将得到的石墨烯-铜基底样品裁剪至合适大小。
步骤二：将石墨烯-铜基底平贴在已经过预处理的干净目标基底上，采用胶带从边角的地方将铜基底固定在目标基底上，形成目标基底-石墨烯-铜基底的复合结构。此过程中采用盖玻片和称量纸将铜基底最大限度地压平，使之平贴目标基底，尽可能地减少抽真空后因铜基底褶皱造成的石墨烯褶皱。胶带只粘贴铜基底的部分边缘区域，保留部分边缘以便使得石墨烯和目标基底之间的空气能在下一步骤中被抽出。
步骤三：在铜基底边缘涂抹具有一定预设固化时长的胶黏剂，将铜基底和目标基底进行黏结，涂胶时间控制在固化时长的20％以内，胶黏剂同时将步骤二中用于固定的胶带完全覆盖；胶黏剂应选择在真空下不发泡或发泡少的胶黏剂。
步骤四：将涂好胶黏剂的结构放入真空腔内进行抽真空操作并保持足够长才时间，保证胶黏剂在真空状态下完全固化。真空度越高，石墨烯与目标基底之间的空气越少，两者结合得就越好。典型的真空度为10kPa以下，且越高越好。
步骤五：取出胶黏剂完全固化后的样品，将铜基底-石墨烯-目标基底浸入腐蚀性溶液中，对铜基底进行腐蚀。
步骤六：取出腐蚀完毕后的样品，将边缘处的黏结剂及其覆盖的少量铜基底去除。
步骤七：将目标基底和石墨烯薄膜的结合体浸入去离子水中清洗残留的腐蚀液，清洗过程进行3～5次循环。
步骤八：真空干燥目标基底和石墨烯薄膜结合体，整个转移过程结束。
请参阅图2，图2所示是转移得到的石墨烯的拉曼光谱。从图2中可以看出，转移后在目标基底上测得了石墨烯的特征峰，说明转移成功。
请参阅图3，由图3的扫描图像可知，转移后石墨烯能够达到100μm以上的尺寸。
综上所述，本发明实施例的方法，所用石墨烯为化学气相沉积(CVD)方法在金属基底上生长的石墨烯，本发明中以铜基底为例。首先采用氧等离子体将铜基底一侧的石墨烯去除。然后将一侧具有石墨烯的铜基底用胶带固定在目标基底上，使石墨烯一侧接触目标基底。接着在铜基底边缘涂抹具有一定固化时长的胶黏剂，涂好后将样品整体放入真空腔内进行抽真空操作。胶黏剂在真空状态下完全固化。取出样品，利用腐蚀溶液将铜基底去除得到石墨烯单层膜和目标基底的结合体，去除边缘胶黏剂，用去离子水多次清洗样品。得到了尺寸～100μm以上的石墨烯膜。本发明方法将石墨烯薄膜清洁地转移到目标基底上，无有机物残留，成本低廉，工艺简单。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对CVD生长的石墨烯进行预处理，获得生长基底-石墨烯样品；
步骤2，将步骤1获得的生长基底-石墨烯样品平置于目标基底上，使生长基底-石墨烯样品的石墨烯侧与目标基底接触；将生长基底与目标基底固定在一起，获得生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；
步骤3，将生长基底-石墨烯-目标基底复合结构中的生长基底和目标基底用胶黏剂黏结，获得黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；
步骤4，将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空环境中，去除石墨稀与目标基底之间的空气；保持预设时间使胶黏剂在真空状态下完全固化，获得胶黏剂固化后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；
步骤5，通过腐蚀性溶液将步骤4获得的胶黏剂固化后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构中的生长基底去除，获得残留腐蚀性溶液的石墨烯-目标基底复合结构；
步骤6，清洗去除步骤5获得的残留腐蚀性溶液的石墨烯-目标基底复合结构上的腐蚀性溶液，干燥，获得目标基底与石墨烯薄膜结合体，完成转移；
步骤2中，将生长基底与目标基底固定在一起的具体步骤包括：
通过胶带将生长基底与目标基底固定在一起，胶带间隔设置在生长基底的边缘；
步骤3中，围绕生长基底的边缘涂抹胶黏剂，涂胶时间控制在胶黏剂固化时长的20％以内，且将步骤2中用的胶带完全覆盖。
2.根据权利要求1所述的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，所述CVD生长的石墨烯包括：生长基底以及在生长基底的上下表面生长的石墨烯；
步骤1中，预处理包括：
将生长基底的一侧表面生长的石墨烯去除，得到生长基底-石墨烯样品。
3.根据权利要求2所述的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，步骤1中，将生长基底的一侧表面生长的石墨烯去除的具体步骤包括：使用氧等离子清洗机去除生长基底的一侧表面生长的石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，生长基底为Cu、Pt、Ni、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Pd、Au、Co-Ni、Au-Ni、Ni-Mo或不锈钢。
5.根据权利要求1所述的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，目标基底为半导体基片、氧化物基片或聚合物基片。
6.根据权利要求1所述的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，步骤4中，将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空环境中的具体步骤包括：
将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空腔中，然后进行抽真空操作，使真空腔的真空度达到10kPa以下。
7.根据权利要求1所述的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，步骤3中使用的胶黏剂为在真空处理操作中不发泡或发泡固化后体积较未抽真空时膨胀量小于等于50％的黏结剂。
8.根据权利要求1所述的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，目标基底为半导体基片或氧化物基片时；
步骤2中，在将步骤1获得的生长基底-石墨烯样品平置于目标基底之前，将目标基底先进行清洗、亲水处理或疏水处理。
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