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CN110207585A - 一种石墨烯柔性传感器及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯柔性传感器及其制备方法 Download PDF

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CN110207585A CN201910378826.4A CN201910378826A CN110207585A CN 110207585 A CN110207585 A CN 110207585A CN 201910378826 A CN201910378826 A CN 201910378826A CN 110207585 A CN110207585 A CN 110207585A
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刘志文
崔旭
于音
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Shenyang Aerospace University
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Abstract

一种石墨烯柔性传感器及其制备方法，包括如下步骤：(1)将石墨烯材料与有机溶剂混合，经超声振荡处理得到混合溶液Ⅰ；将混合溶液Ⅰ静置，使有机溶剂挥发，得到石墨烯溶液；(2)在石墨烯溶液中加入柔性基材液体，得到混合溶液Ⅱ；将混合溶液Ⅱ在室温下经超声振荡处理得到混合溶液Ⅲ；(3)在混合溶液Ⅲ中加入固化剂，搅拌得到混合溶液Ⅳ；(4)将混合溶液Ⅳ倒入模具中，放入真空干燥箱中进行固化，得到石墨烯复合材料；(5)将石墨烯复合材料冷却，两根导线分别连接在石墨烯复合材料的两端，得到石墨烯柔性传感器。本发明的有益效果是：本发明兼具应变和压力监测功能，并且具有较高的灵敏度和较广的测试范围。制备工艺简单、可操作性强。

Description

一种石墨烯柔性传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，尤其涉及一种石墨烯柔性传感器及其制备方法。
背景技术
石墨烯作为目前最具研究潜力的碳基导电材料，具备良好的力学性能和超高的导电率，并且与大多数柔性基材具有良好的兼容性，非常适合制备柔性功能复合材料，其中柔性导电复合材料主要是利用石墨烯良好的力学电学性能，结合柔性基材的柔性和拉伸性能制备兼具较好的力学性能和导电性能的复合材料。柔性导电复合材料具有广阔的应用前景，例如柔性传感器、飞行器柔性蒙皮以及材料结构健康监测等。其中柔性传感器是其重要的应用领域，石墨烯导电复合材料柔性传感器是基于压阻效应，通过将应变或者压力转化为电阻变化，从而实现对应变和压力的监测。由于传统的柔性传感器普遍只能监测应变或压力信号中的一种，或者只对其中一种信号具备较高的灵敏度，而在柔性传感器的应用场景中，如可穿戴设备和结构健康监测等普遍要求同时监测应变和压力等多种信号，一种兼具应变和压力监测能力的柔性传感器将极大地降低传感器的制备成本和使用通用性，并且在信号采集方面也将带来很大的便利。
目前石墨烯的主要制备方法有机械法，CVD法和氧化还原法三种，但都存在成本相对较高以及产品性能不稳定的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种石墨烯柔性传感器及其制备方法，该制备方法具有操作简单，重复性好等优点。
一种石墨烯柔性传感器，其特征在于，包括石墨烯复合材料和导线，所述石墨烯复合材料的两端分别通过导电银浆连接一根导线；
所述石墨烯柔性传感器的导电性为2×10-5～2×10-4S/cm；应变灵敏度系数(Gauge Factor)≥50；有效拉伸范围为0～40％；压力灵敏度系数≥2.7×10-2kPa-1；压力测试范围为0～1000kPa。
一种石墨烯柔性传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨烯材料与有机溶剂混合，进行超声振荡处理，直至石墨烯材料均匀分散于有机溶剂中，得到混合溶液Ⅰ；将混合溶液Ⅰ静置，使有机溶剂挥发，得到石墨烯溶液；理想效果是有机溶剂全部挥发；所述石墨烯材料是一种采用热膨胀法制备的具备高规整度和高碳氧比的石墨烯，是经过石墨层间化合物热膨胀制备的，相比较于常见的氧化石墨烯及氧化还原石墨烯，具备更好的导电性能，制备成本低而且更加适合制备导电聚合物；所述石墨层间化合物graphite intercalation compound(GIC)型号为EG Asbury 1395或1721，为Asbury Carbons(NJ,USA)公司生产的。
(2)在石墨烯溶液中加入柔性基材液体，得到混合溶液Ⅱ；将混合溶液Ⅱ在室温下进行超声振荡处理；直至石墨烯分散均匀，得到混合溶液Ⅲ；
(3)在混合溶液Ⅲ中加入固化剂，进行搅拌，直至搅拌均匀，得到混合溶液Ⅳ；
(4)将混合溶液Ⅳ倒入模具中，在室温下静置，直至混合溶液Ⅳ在模具中均匀分布，放入真空干燥箱中进行固化，得到石墨烯复合材料；
(5)将石墨烯复合材料进行冷却处理，用导电银浆将两根导线分别连接在石墨烯复合材料的两端，得到石墨烯柔性传感器。
其中，有机溶剂为丙酮、乙醇、甲苯或四氢呋喃，具有易挥发、安全性好的特点；所述丙酮的沸点为56.53℃，乙醇的沸点为78℃，甲苯的沸点为110.6℃，四氢呋喃的沸点为66℃。
其中，步骤(1)中所述超声振荡处理的时间为2～6h，是为了使石墨烯微片的尺寸减小，时间越长石墨烯微片的尺寸越小，有利于在有机聚合物中分散均匀，超声振荡处理的温度控制在有机溶剂不易挥发的温度即可。
其中，柔性基材液体为硅橡胶、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、环氧树脂或聚氨基甲酸酯(PU)，特点是柔韧性较好、可拉伸、有弹性。
其中，步骤(2)中所述超声振荡处理的时间为1～4h，目的是使石墨烯在有机溶剂中分散均匀。
其中，步骤(4)中所述静置的时间为0.5～4h；所述固化的温度为90～140℃，固化的时间为0.5～2h；固化的时间和温度取决于固化剂的类型，固化的时间和温度会影响固化后产物的柔韧性和力学性能；所用固化剂根据柔性基材液体的种类来决定。
其中，步骤(4)中所述的模具为玻璃模具。
本发明的有益效果是：本发明兼具应变和压力监测功能，并且具有较高的灵敏度和较广的测试范围。本发明采用的石墨烯材料是由一种新型制备方法制备的石墨烯微片(Graphene platelets)(参考文献：Zaman I,Kuan HC,Dai J,Kawashima N,Michelmore A,Sovi A,et al.From carbon nanotubes and silicate layers to graphene plateletsfor polymer nanocomposites.Nanoscale.2012；4(15):4578-86.)，该制备方法实现了石墨烯的低成本以及高性能制备。该石墨烯薄片具有与单层石墨烯相似的导电性能，具备良好的机械性能，非常适合制备石墨烯柔性复合材料。本发明采用该石墨烯材料，制备出的一种兼具应变和压力监测能力的柔性传感器，并且具有较高的灵敏度。本发明主要基于石墨烯复合材料薄膜，采用溶液共混法，制备工艺简单、可操作性强，该薄膜具有力学性能优异和传感灵敏度高的优点，适合于可穿戴设备或者各种复杂曲面的形变测量。本发明通过对脉搏、手指弯曲、脚部压力等的测量，测试该柔性传感器对于人体运动信号的监测效果，结果显示该柔性传感器在对脉搏的监测中，实现了对脉搏信号较为精确的监测；在脚部压力监测测试中准确地检测到了行走时脚底压力的变化。制备出的石墨烯复合材料除了可以应用于柔性传感器，还可以作为可拉伸的导电基材来使用，具备广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明中柔性基材液体为硅橡胶液体的一种石墨烯柔性传感器的导电性能检测示意图；
图2为本发明中柔性基材液体为硅橡胶液体的一种石墨烯柔性传感器的应变灵敏度检测示意图；
图3为本发明中柔性基材液体为硅橡胶液体的一种石墨烯柔性传感器的压力灵敏度检测示意图；
图4为本发明一种石墨烯柔性传感器对脉搏的监测效果示意图；
图5为本发明一种石墨烯柔性传感器对手指弯曲的监测效果示意图；
图6为本发明一种石墨烯柔性传感器对脚掌压力的监测效果示意图；
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明的技术方案和效果作详细描述。
本发明中柔性基材液体和固化剂均为市售，购买的柔性基材液体均带有该柔性基材液体所需的固化剂。当柔性基材液体为硅橡胶液体时，固化剂的加入量与硅橡胶液体的质量比为1:10。
有机溶剂用于稀释柔性基材液体，其加入量随着柔性基材液体的加入量而变化。
柔性基材液体的加入量决定了石墨烯复合材料的体积比，会影响石墨烯复合材料的导电性能等。
以下优选的实施例对本发明技术方案进一步说明，本领域技术人员应当知晓，以下实施例只用来说明本发明，而不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种石墨烯柔性传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯材料与丙酮溶液混合，在20℃以下进行超声振荡处理2h，直至石墨烯材料均匀分散于丙酮溶液中，得到混合溶液Ⅰ；将混合溶液Ⅰ静置，使丙酮溶液挥发至少量，得到石墨烯溶液；理想效果是丙酮溶液全部挥发；
(2)在石墨烯溶液中加入硅橡胶液体，搅拌均匀，得到混合溶液Ⅱ；将混合溶液Ⅱ在室温下进行超声振荡处理1h，直至石墨烯分散均匀，得到混合溶液Ⅲ；
(3)在混合溶液Ⅲ中加入固化剂，进行搅拌，直至搅拌均匀，得到混合溶液Ⅳ；
(4)将混合溶液Ⅳ倒入玻璃模具中，在室温下静置30min，直至混合溶液Ⅳ在玻璃模具中均匀分布，然后放入100℃的真空干燥箱中固化30min，得到石墨烯复合材料，石墨烯/硅橡胶复合材料的电导率如图1所示，其逾渗阈值约为3.5vol％，一般选取石墨烯体积比例为5vol％左右的石墨烯导电复合材料制备石墨烯柔性传感器；
(5)将石墨烯复合材料取出，空冷，裁剪合适的尺寸，用导电银浆将两根导线分别连接在石墨烯复合材料的两端，得到石墨烯柔性传感器。
(6)将石墨烯柔性传感器贴在成年人脉搏最强的位置进行脉搏信号的检测，信号检测的结果如图4所示，可以看出，脉搏信号的波形非常规律，符合成年人人体脉搏信号的频率，并且与标准脉搏波形非常相似，可以清楚的分辨出脉搏波形的主波和降支波，从而可以检测出动脉血管是否正常。脉搏作为一种常用的医学诊断手段，对于了解人体健康状况，预测疾病等方面具有很大的潜力，尤其在中医领域脉搏的意义更为重要，而且脉搏信号的监测需要传感器具有极好的柔性以及较高的灵敏度。脉搏信号对于人体血管疾病的预测以及健康状况的评估具有非常重要的意义，也是中医诊断的重要手段，本方法制得的石墨烯柔性传感器具备监测脉搏所要求的的性能，具备作为脉搏信号监测的可穿戴设备的潜力。
实施例2
一种石墨烯柔性传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯材料与乙醇溶液混合，在20℃以下进行超声振荡处理3h，直至石墨烯材料均匀分散于乙醇溶液中，得到混合溶液Ⅰ；将混合溶液Ⅰ静置，使乙醇溶液挥发至少量，得到石墨烯溶液；理想效果是乙醇溶液全部挥发；
(2)在石墨烯溶液中加入聚二甲基硅氧烷液体，搅拌均匀，得到混合溶液Ⅱ；将混合溶液Ⅱ在室温下进行超声振荡处理2h，直至石墨烯分散均匀，得到混合溶液Ⅲ；
(3)在混合溶液Ⅲ中加入固化剂，进行搅拌，直至搅拌均匀，得到混合溶液Ⅳ；
(4)将混合溶液Ⅳ倒入玻璃模具中，在室温下静置1h，直至混合溶液Ⅳ在玻璃模具中均匀分布，然后放入90℃的真空干燥箱中固化1h，得到石墨烯复合材料；
(5)将石墨烯复合材料取出，空冷，裁剪合适的尺寸，用导电银浆将两根导线分别连接在石墨烯复合材料的两端，得到石墨烯柔性传感器。
(6)将石墨烯柔性传感器贴在手指上进行手指弯曲信号的识别，信号监测的结果如图5所示，可以看出，当手指保持伸直状态时，电阻值基本保持稳定，当手指弯曲时，电阻值发生剧烈变化，由于手指弯曲时主要导致柔性传感器被拉伸，因此电阻值急剧增大，当手指恢复伸直状态时，电阻值再次恢复初始值，并且可以观察到，手指的不同弯曲状态电阻值的变化不同。
实施例3
一种石墨烯柔性传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯材料与甲苯溶液混合，在20℃以下进行超声振荡处理4h，直至石墨烯材料均匀分散于甲苯溶液中，得到混合溶液Ⅰ；将混合溶液Ⅰ静置，使甲苯溶液挥发至少量，得到石墨烯溶液；理想效果是甲苯溶液全部挥发；
(2)在石墨烯溶液中加入环氧树脂液体，搅拌均匀，得到混合溶液Ⅱ；将混合溶液Ⅱ在室温下进行超声振荡处理3h，直至石墨烯分散均匀，得到混合溶液Ⅲ；
(3)在混合溶液Ⅲ中加入固化剂，进行搅拌，直至搅拌均匀，得到混合溶液Ⅳ；
(4)将混合溶液Ⅳ倒入玻璃模具中，在室温下静置2h，直至混合溶液Ⅳ在玻璃模具中均匀分布，然后放入110℃的真空干燥箱中固化2h，得到石墨烯复合材料；
(5)将石墨烯复合材料取出，空冷，裁剪合适的尺寸，用导电银浆将两根导线分别连接在石墨烯复合材料的两端，得到石墨烯柔性传感器。
(6)将石墨烯柔性传感器贴在脚掌上进行脚掌压力测试，信号监测的结果如图6所示，可以看出，在走路过程中脚掌的压力在落地的一瞬间是迅速增大的，测试者为体重约为80kg的成年男性，其站立时，脚掌对地面产生的压力约为40kPa，根据测得的数据在波峰处的值与压力传感器的电阻变化值对比，证明该传感器对压力的监测值与传感器的灵敏度相一致。在抬起脚时压力瞬间减小，传感器的电阻值迅速恢复正常值，测试中对行走时的脚掌压力进行了监测，当走路速度约为5秒每步时，可以看到测试结果中脚掌压力变化波形的周期也约为5秒，并且电阻变化的峰值基本一致，表明该传感器对于人体运动信号具有较为准确和迅速的监测效果，并且脚掌压力是测试走路或者跑步最为有效的手段，可以通过脚掌压力的变化了解人体的运动情况，因此该柔性压力传感器具有极大的潜力应用在可穿戴设备中进行运动检测。
实施例4
一种石墨烯柔性传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯材料与四氢呋喃溶液混合，在20℃以下进行超声振荡处理6h，直至石墨烯材料均匀分散于四氢呋喃溶液中，得到混合溶液Ⅰ；将混合溶液Ⅰ静置，使四氢呋喃溶液挥发至少量，得到石墨烯溶液；理想效果是四氢呋喃溶液全部挥发；
(2)在石墨烯溶液中加入聚氨基甲酸酯(PU)液体，搅拌均匀，得到混合溶液Ⅱ；将混合溶液Ⅱ在室温下进行超声振荡处理4h，直至石墨烯分散均匀，得到混合溶液Ⅲ；
(3)在混合溶液Ⅲ中加入固化剂，进行搅拌，直至搅拌均匀，得到混合溶液Ⅳ；
(4)将混合溶液Ⅳ倒入玻璃模具中，在室温下静置4h，直至混合溶液Ⅳ在玻璃模具中均匀分布，然后放入140℃的真空干燥箱中固化1h，得到石墨烯复合材料；
(5)将石墨烯复合材料取出，空冷，裁剪合适的尺寸，用导电银浆将两根导线分别连接在石墨烯复合材料的两端，得到石墨烯柔性传感器。
(6)对石墨烯柔性传感器进行应变响应测试，图2为测试结果，测试结果显示石墨烯柔性传感器的电阻随应变增大呈线性增大，并且由图2的小图可以看出石墨烯柔性传感器对应变有较高的灵敏度，在0-5％的应变范围内，灵敏度系数(gauge factor)最高可达100左右，在5％到30％的应变范围内平均灵敏度系数也高达50。随后对石墨烯柔性传感器进行压力响应测试，压力测试范围0～1000kPa，信号监测的结果如图3所示，可以看出，随着压力的增大，电阻值不断减小，这是由于压阻效应导致石墨烯柔性传感器内部的导电网络的变化产生的电阻变化。比较明显的是当压力比较小时电阻变化比较大，尤其在压力范围为0～10kPa时，电阻变化明显，在这个压力范围内，传感器的灵敏度系数约为2.7×10-2kPa-1；在100～1000kPa压力范围内，传感器的灵敏度系数约为1.5×10-4kPa-1，总体来看在0～1000kPa范围内均表现出比较好的灵敏度。

Claims (9)

1.一种石墨烯柔性传感器，其特征在于，包括石墨烯复合材料和导线，所述石墨烯复合材料的两端分别通过导电银浆连接一根导线。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯柔性传感器，其特征在于，所述石墨烯柔性传感器的导电性为2×10-5～2×10-4S/cm；应变灵敏度系数(Gauge Factor)≥50；有效拉伸范围为0～40％；压力灵敏度系数≥2.7×10-2kPa-1；压力测试范围为0～1000kPa。
3.权利要求1所述的一种石墨烯柔性传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨烯材料与有机溶剂混合，进行超声振荡处理，直至石墨烯材料均匀分散于有机溶剂中，得到混合溶液Ⅰ；将混合溶液Ⅰ静置，使有机溶剂挥发，得到石墨烯溶液；
(2)在石墨烯溶液中加入柔性基材液体，得到混合溶液Ⅱ；将混合溶液Ⅱ在室温下进行超声振荡处理；直至石墨烯分散均匀，得到混合溶液Ⅲ；
(3)在混合溶液Ⅲ中加入固化剂，进行搅拌，直至搅拌均匀，得到混合溶液Ⅳ；
(4)将混合溶液Ⅳ倒入模具中，在室温下静置，直至混合溶液Ⅳ在模具中均匀分布，放入真空干燥箱中进行固化，得到石墨烯复合材料；
(5)将石墨烯复合材料进行冷却处理，用导电银浆将两根导线分别连接在石墨烯复合材料的两端，得到石墨烯柔性传感器。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为丙酮、乙醇、甲苯或四氢呋喃。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声振荡处理的时间为2～6h。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述柔性基材液体为硅橡胶、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、环氧树脂或聚氨基甲酸酯(PU)。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声振荡处理的时间为1～4h。
8.根据权利要求3所述的一种石墨烯柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述静置的时间为0.5～4h；所述固化的温度为90～140℃，固化的时间为0.5～2h。
9.根据权利要求3所述的一种石墨烯柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的模具为玻璃模具。
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