CN110204319A - 一种陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法 - Google Patents
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- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
提供了一种陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,它使用复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具,能够实现陶瓷基复合材料波纹板点阵结构的简便制备、提高层间性能和外形尺寸控制精度高、可批量生产、能实现产品净成型等,制备的陶瓷基复合材料波纹板点阵结构具有耐高温、抗氧化、良好力学性能并可重复使用,特别适合于高温(1000~1650℃)氧化环境下的应用。
Description
技术领域
本发明总体地属于耐高温热防护技术领域,具体地涉及一种陶瓷基复合材料波纹板点阵结构的整体式制备方法。
背景技术
高超声速飞行器高速飞行或再入过程中要承受气动载荷和热载荷的共同作用,为了保证飞行器外形结构完整,同时飞行器内部的元器件能够正常工作,热防护系统需要满足热防护、隔热和结构承载的需求。高超声速飞行器的大面积热防护系统表面温度高达1200℃,因此传统的防热材料如高温隔热瓦、柔性隔热毡、金属TPS结构等不能满足使用要求。
陶瓷盖板是一种新型的热防护系统,它是通过高温连接件将陶瓷盖板与机身主结构相连接,盖板与机身主结构之间填充柔性隔热毡达到隔热的效果。与隔热瓦或毡相比,这种结构将防隔热系统的承载和传热功能分开。承载和传递载荷的功能主要由飞行器表面的陶瓷盖板来承担,而隔热功能由内部的绝热毡来实现。
欧洲和美国研究C/SiC复合材料TPS方面研究较多。近年来,相关超声速或高超声速研究计划的试飞器上均不同程度的采用C/SiC复合材料盖板式热防护系统。如欧洲超声速飞行计划(Pre-X)中飞行器大面积热防护系统采用C/SiC复合材料作为陶瓷盖板及结构(ActaAstronautica,2005,56(4):453- 464),如附图1为Pre-X迎风面采用C/SiC复合材料TPS的示意,图中深灰色部位为C/SiC复合材料盖板式热防护系统,结构面板采用C/SiC复合材料,高温连接件和紧固件采用Inconel系列高温合金,面板最大尺寸为0.8m×0.5m,主要进行的测试包括力学性能测试、噪声测试、模拟PRE-X再入热流环境的热、力耦合测试等等,试验共进行了13次,时间超过11000s,试验结果显示表面C/SiC复合材料面板具有优异的性能;图2为Pre-X上C/SiC复合材料 TPS结构示意图和实物。
另外,意大利的USV-X再入飞行器的迎风面大面积热防护系统也采用 C/SiC复合材料盖板式结构。除飞行器迎风面外,USV-X再入飞行器的鼻锥以及背风面的前端防热均采用C/SiC复合材料,C/SiC复合材料面板厚3mm, TPS结构的总重量仅105.5kg。
轻质的防/隔热/承载一体化结构是高超声速飞行器热防护系统的发展方向,能够承受1200℃以上的被动热防护系统大多采用C/SiC等陶瓷面板,但目前只是实现了防/隔热一体化,单纯的陶瓷面板加隔热材料的组合尚不能承受飞行器内集中载荷,因此需要进一步设计改进轻质防/隔热材料的结构来实现承载功能。比如,CN104175623设计制造的泡沫铝填充碳钢波纹板的夹芯结构就能够实现承载结构的轻量化。吴倩倩等设计制备了一种树脂基的整体加固单向纤维增强复合材料点阵夹芯板,芯子结构为金字塔形,可用于承载结构的轻量化,但无法应用于高温环境。CN205022842则设计了一种高超声速飞行器用钛合金筒形轻量化结构,也就是两面钛合金蒙皮加中间弧形板连接筋,起到了很好的减重效果,但耐温不超过800℃。CN104177110针对该需求设计制备了C/SiC复合材料的波纹板夹层一体化平板,有可能用于热防护结构。但该夹层一体化结构平板制备大面积支撑结构将使模具和工艺非常复杂,并不易实现;而且层间碳布并无增强,抗压能力有待提高。
目前陶瓷基复合材料的制备均需要通过1200℃-1500℃高温裂解这一步骤,如此高的温度对于点阵结构的成型和裂解过程中的型面尺寸控制也提出了极大的挑战。金属波纹板采用机械设备冲压方式获得,而树脂基复合材料点阵结构成型过程中一般采用泡沫芯材或金属等作为模具,但这些成型方式和成型模具均不适合陶瓷基复合材料波纹板点阵结构的成型和制备。 CN103831979设计了一种陶瓷基波纹板点阵结构复合材料的制备模具,并采用该模具制备了C/SiC陶瓷基复合材料的波纹板夹层一体化平板 CN104177110。但该模具完全采用金属制成,仅用于其预浸料碳布成型预制体点阵结构的过程,成型完成后将撤出模具高温裂解,高温裂解过程中无定型模具,点阵结构容易变形,尺寸精度无法保证。更重要的是,该模具成型过程中对碳布预浸料铺层直接加压成型,面板和波纹板的碳布层间均无法实现层间缝合,导致最终点阵结构的抗压强度不足。如能够通过设计模具结构来设计铺层预制体的成型顺序,将面板与波纹板的成型碳布分步铺层、加压、缝合提高层间强度,最终实现波纹板点阵结构的整体成型,将大幅改善点阵结构的整体抗压能力;同时点阵结构内部的成型芯模改用能够耐高温的石墨材质,将能够改善高温(1200~1500℃)裂解过程中的变形,提高尺寸精度。
发明内容
本发明的目的是,在于克服现有技术中制备陶瓷基复合材料点阵结构工艺复杂、尺寸精度控制难度大或所得复合材料点阵结构承压能力低、层间强度差等不足,提供一种陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,该方法步骤简便、设备要求简单、能实现产品净成型,所得产品外形尺寸可控、承压能力高。
本发明的技术方案是,一种陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,采用复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具,所述模具用于实现对陶瓷基复合材料点阵结构中的上面板、下面板、位于上面板和下面板之间的波纹板进行纤维布多层铺设和层间缝合,以及将上面板和下面板与波纹板所有接触位置的纤维布缝合成整体,还有点阵结构化学处理前的整体成型,且采用石墨芯模作为波纹结构的定型部件;
制备方法包括以下步骤:
S1、纤维预制件的成型:将纤维布剪裁成所需尺寸,在复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具中铺设下面板纤维布、波纹板纤维布和上面板纤维布,在铺设过程中适时对下面板纤维布、波纹板纤维布、上面板纤维布进行层间缝合,并在波纹板纤维布与下面板纤维布和上面板纤维布的所有结合处将纤维布缝合成整体,最后压紧模具,获得整体成型的点阵结构纤维预制体;
S2、真空浸渍:将成型于模具上的点阵结构纤维预制体真空浸渍先驱体溶液或溶胶;
S3、交联固化或烘干:将浸渍后的预制体在交联固化或烘干脱水;
S4、脱模:脱除复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具中除中空结构支撑块(即石墨芯模)的其他模具,石墨芯模仍保留在安装位置不脱模,获得预制体坯体;
S5、高温裂解:脱模后的预制体坯体进行高温热处理,温度800℃-1400 ℃,时间1小时;
S6、致密化:依次重复步骤S2、S3和S5的真空浸渍-交联固化或烘干- 高温裂解工艺,制得陶瓷基复合材料轻质点阵结构。
进一步的,上述复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具包括方向控制滑轨平板、外压板、内压板、固定块、梯形垫块;所述方向控制滑轨平板梯形块配合用于形成波纹结构,包括2块布局相同的平板,平板上沿长度方向同一水平线上设置N+1个倒立等腰梯形通孔和N个正立等腰梯形通孔, N为正整数,所述正立等腰梯形通孔和倒立等腰梯形通孔相对交错排列;两块平板的四角对应设置有滑轨平板连接孔,用于通过滑轨柱使两块平板相距预定尺寸连接并固定;所述梯形垫块为等腰梯形长条,用于填充并连接所述两块方向控制滑轨平板上的倒立等腰梯形通孔和正立等腰梯形通孔;所述固定块的外形尺寸与梯形垫块一致,用于置于方向控制滑轨平板上两端最外侧的倒立等腰梯形通孔中,固定块上设有固定块连接孔以与方向控制滑轨平板固定连接,固定块和梯形垫块用作石墨芯模,以支撑点阵结构的中空部分,其材质为石墨;所述外压板包括两个边框对应位置设有边框连接孔的中空框架,用于压紧连接所述两块方向控制滑轨平板的固定块和梯形垫块,以形成复合材料的波纹结构;所述内压板包括两块平板,分别置于外压板两个框架的内侧并通过压板连接孔与外压板的框架固定连接,用于压紧设置在两块方向控制滑轨平板之间的复合材料面板以形成复合材料面板结构,并用于铺设复合材料。
进一步的,上述步骤S1进一步包括以下步骤:
S11、剪裁纤维布至设计尺寸,包括面板纤维布和中梯形波纹板纤维布;
S12、在其中一块内压板的表面上铺设面板纤维布至设计层数;
S13、使经滑轨平板连接孔通过滑轨柱连接固定的方向控制滑轨平板两块平板与连接固定至外压板一个框架上的已铺设面板纤维布的内压板成垂直交叉状态,方向控制滑轨平板上的正立等腰梯形通孔和倒立等腰梯形通孔位于已铺设面板纤维布内压板纤维布表面上方;
S14、用梯形垫块填充并连接方向控制滑轨平板两块平板中的正立等腰梯形通孔,然后沿已铺设面板纤维布内压板上的面板纤维布表面及其上部的梯形垫块表面铺设波纹板纤维布:铺设波纹板纤维布开始时,在方向控制滑轨平板两块平板之间铺设波纹板纤维布的起始端一侧插入固定块,并通过固定块连接孔将固定块固定于两块方向控制滑轨平板上以压紧波纹纤维布起始端;然后安装另一块未连接内压板的外压板,并将两块外压板通过边框连接孔连接紧固,以压紧填充的梯形垫块、固定块和面板纤维布;
S15、沿梯形垫块表面进行波纹板纤维布的缝合,将其与面板纤维布接触位置缝合成一个整体;拆除步骤S14安装的未连接内压板的外压板,以及固定块,缝合固定块被拆除前遮挡的纤维布部分;
S16、缝合完毕后,在两块方向控制滑轨平板中的倒立等腰梯形孔中平行填充入剩余的梯形垫块;并将两块固定块填充入最边缘的倒立等腰梯形通孔中通过固定块连接孔分别固定在两块方向控制滑轨平板两侧;安装步骤 S15中拆除的未连接内压板的外压板,并将该外压板通过压板连接孔与已铺设面板纤维布内压板的另一块外压板连接固定,以压紧梯形垫块、固定块和已铺设的面板纤维布和波纹板纤维布;
S17、在步骤S16中填充入的梯形垫块表面铺设面板纤维布至设计层数,进行缝合并在与波纹纤维布接触位置将两者缝合成整体;然后将另一块内压板置于本步骤铺设的面板纤维布上方并固定在对应的外压板上;
S18、将模具整体上下翻转,即将步骤S17中放入的内压板置于梯形垫块和固定块下端,取下步骤S13中与外压板固定连接的内压板,对面板纤维布未缝合的部分进行缝合,然后再安装取下的内压板,拧紧两块外压板之间的连接;
S19、获得整体成型的复合材料点阵结构纤维预制体。
本领域技术人员可以看出,上述步骤S12-S19中的所描述步骤中不是所有操作对必须严格依序进行的,比如,步骤S12和S13中,可以先执行步骤 S13,将固定连接的一组内压板和外压板与相距预定距离固定连接的两块方向控制滑轨平板安装成垂直交叉状态,再执行步骤S12,在内压板的表面铺设面板纤维布;再比如,可以在步骤S13中安装上不连接内压板的另一块外压板,只是先不紧固其与连接固定有已铺设面板纤维布内压板的外压板,在步骤S14 中再通过边框连接孔将两个外压板边框紧固;同理,步骤S15中可以不拆除步骤S14安装的未连接内压板的外压板,而只是松开两块外压板边框的连接,以方便拆除固定块5然后对其之前遮挡的纤维布进行缝合即可。当然,根据操作者的习惯,也可以先平行填充两块方向控制滑轨平板上的倒立等腰梯形孔,铺设纤维布、缝合等处理后再平行填充倒立等腰梯形孔,然后进行面板纤维布的铺设和缝合。总之,本发明模具设计和使用方法步骤描述的目的在于阐述本发明的模具可以实现铺设的面板纤维布、波纹板纤维布相互不接触位置的层间缝合,以及在面板纤维布与波纹板纤维布接触位置将面板纤维布和波纹板纤维布缝合成一个整体,实现复合材料点阵结构预制体的整体成型、层间强度加强、点阵结构支撑位置承载力突出。因此,只要使用操作步骤能实现上述对面板纤维布、波纹板纤维布相互不接触位置进行层间缝合,以及对面板纤维布与波纹板纤维布接触位置将面板纤维布和波纹板纤维布缝合成一个整体,且能在铺设过程中适时压紧、固定铺设的纤维布,达到纤维布铺设的平整度、厚度等要求的操作都与本发明目标一致。
进一步的,上述步骤S1中的纤维类型为C、SiC、石英、高硅氧和氧化铝纤维中的一种或多种;预制体结构为二维布铺层缝合。
进一步的,上述步骤S2中先驱体溶液为重量比1:1的聚碳硅烷-二甲苯溶液或重量比1:1聚碳硅烷-二乙烯基苯溶液。
进一步的,上述步骤S2中的溶胶为硅溶胶和/或铝溶胶,所述硅溶胶和/ 或铝溶胶中二氧化硅和/或氧化铝的质量浓度超过40%。
进一步的,上述步骤S2真空浸渍的时间12小时。
进一步的,上述步骤S3中烘干的温度和时间为120℃、12h。
进一步的,上述步骤S6中依次重复步骤S2、S3和S5的次数为8~20次;或者直依次重复步骤S2、S3和S5整体结构增重率小于1%,视为完成致密化。
本发明还提供了上述制备方法获得的陶瓷基复合材料波纹板点阵结构,该陶瓷基复合材料点阵结构包括两个面板隔热层和两个面板隔热层之间的承载波纹结构,两个面板层和承载波纹结构均是以纤维布作为增强相,以 SiC、或SiO2和/或Al2O3为基体的复合材料,两个面板隔热层和承载波纹结构中的多层纤维布均进行了缝合处理,并且面板隔热层与承载波纹结构接触位置的纤维布被缝合成整体。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明创地以碳纤维、石英纤维、氧化铝纤维和碳化硅纤维作为增强体,SiC或石英和/或氧化铝为基体,采用模具辅助结合先驱体转化工艺或溶胶凝胶法制备出纤维增强陶瓷基复合材料波纹板点阵结构,该点阵结构具有轻质、耐高温、高强度、高使用可靠性等优点;
(2)本发明通过设计模具结构设计铺层预制体成型顺序,将面板与波纹板的成型碳布分步铺层、加压、缝合提高层间强度,改善点阵结构的整体抗压能力。
(3)采用高温模具辅助原位交联固化或凝胶化实现了波纹板定型、尺寸精确控制,成型芯模采用耐高温的石墨,能够改善高温(1200~1500℃) 裂解过程中的变形控制,提高点阵结构内部的尺寸精度,避免或减少二次加工。
可以看出,本发明方法能够通过设计模具结构来设计铺层预制体的成型顺序,实现面板与波纹板碳布的整体缝合,提高层间强度,大幅改善点阵结构的整体抗压能力;同时成型过程中点阵结构内部的耐高温石墨芯模改,将能够改善高温(1200~1500℃)裂解过程中的变形,提高尺寸精度。
总的来说,本发明使用复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具的制备方法能够实现陶瓷基复合材料波纹板点阵结构的简便制备、提高层间性能和外形尺寸控制精度高、可批量生产、能实现产品净成型等,制备的陶瓷基复合材料波纹板点阵结构具有耐高温、抗氧化、良好力学性能并可重复使用,特别适合于高温(1000~1650℃)氧化环境下的应用。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中,本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解,其中:
图1为本发明背景技术中提及的Pre-X迎风面采用C/SiC复合材料TPS 的示意图;
图2为本发明背景技术中提及的Pre-X上C/SiC复合材料TPS结构示意图;
图3为本发明背景技术中提及的Pre-X上C/SiC复合材料TPS实物示意图;
图4为本发明实施例使用的复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具的立体结构示意图。
图5为本发明实施例使用的复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具的方向控制滑轨平板的结构示意图。
图6为本发明实施例制备获得的陶瓷基复合材料点阵结构的结构示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具,其立体结构示意图如图4所示,包括方向控制滑轨平板1、外压板3、内压板4、固定块5、梯形垫块6;方向控制滑轨平板1用于设置波纹结构,包括2块设计和布局相同的平板,结构示意图如图5所示,平板上水平方向设置N+1个倒立等腰梯形通孔10,N为整数,沿水平方向相间设置N个正立等腰梯形通孔11,所述正立等腰梯形通孔11和倒立等腰梯形通孔10相对交错排列;两块平板的四角对应设置有滑轨平板连接孔2,用于通过滑轨柱将固定两块滑轨平板连接固定在预定的距离;倒立等腰梯形孔10长底边加工方形通孔12并与倒立等腰梯形孔10连通为一体,便于纤维预制体成型过程中梯形垫块的插入和压模;梯形垫块6为石墨材质,以用于高温裂解等化学处理过程中的预制体定型;固定块5的外形尺寸与梯形垫块6一致,用于置于方向控制滑轨平板上两端最外侧的倒立等腰梯形通孔10中,固定块5上设有固定块连接孔 7,形成固定块5与方向控制滑轨平板1的连接位置,以与方向控制滑轨平板固定连接;梯形垫块6为以等腰梯形为横截面的长条状,用于填充并连接所述两块方向控制滑轨平板上的倒立等腰梯形通孔10和正立等腰梯形通孔 11;外压板3包括两个边框对应位置设有边框连接孔9的中空框架,用于压紧连接所述两块方向控制滑轨平板1的固定块5和梯形垫块6,以形成复合材料的波纹结构;内压板4包括两块平板,分别置于外压板3两个框架的内侧并通过压板连接孔8与外压板3的框架固定连接,用于压紧设置在两块方向控制滑轨平板1之间的复合材料面板以形成复合材料面板结构,并用于铺设复合材料;优选的,外压板3的框架和内压板4平板固定连接后,内压板 4平板上下两侧与外压板3的框架中空部分之间分别形成开槽,以供所述两块方向控制滑轨平板1穿过;N的数值优选在2-15范围内;优选的,滑轨平板连接孔2、固定块连接孔7、压板连接孔8和边框连接孔9均为圆形孔、方形孔、三角形孔中的一种,用于连接和固定,且上述连接孔的连接和固定的方式包括但不限于螺栓或定销;优选的,梯形垫块6横截面的腰与底边的夹角为30°~60°;可以看出,假设所述方向控制滑轨平板1两块平板外表面间的距离为d、外压板3的宽度为W、内压板4的宽度为w、梯形垫块 6和固定块5的长度均为L,则上述尺寸之间的具体关系为w<d<W≤L。
实施例2
实施例1所述复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具的使用方法,包括以下步骤:
S11、剪裁纤维布至设计尺寸,包括面板纤维布和中梯形波纹板纤维布;
S12、在其中一块内压板的表面上铺设面板纤维布至设计层数;
S13、使经滑轨平板连接孔2通过滑轨柱连接固定的方向控制滑轨平板 1两块平板与连接固定至外压板3一个框架上的已铺设面板纤维布的内压板成垂直交叉状态,方向控制滑轨平板1上的正立等腰梯形通孔11和倒立等腰梯形通孔10位于已铺设面板纤维布内压板纤维布表面上方;
S14、用梯形垫块6填充并连接方向控制滑轨平板1两块平板中的正立等腰梯形通孔11,然后沿已铺设面板纤维布内压板上的面板纤维布表面及其上部的梯形垫块6表面铺设波纹板纤维布:铺设波纹板纤维布开始时,在方向控制滑轨平板1两块平板之间铺设波纹板纤维布的起始端一侧插入固定块5,并通过固定块连接孔7将固定块5固定于两块方向控制滑轨平板1上以压紧波纹纤维布起始端;然后安装另一块未连接内压板的外压板,并将两块外压板3通过边框连接孔9连接紧固,以压紧填充的梯形垫块6、固定块 5和面板纤维布;
S15、沿梯形垫块6表面进行波纹板纤维布的缝合,将其与面板纤维布接触位置缝合成一个整体;拆除步骤S14安装的未连接内压板的外压板,以及固定块5,缝合固定块5被拆除前遮挡的纤维布部分;
S16、缝合完毕后,在两块方向控制滑轨平板1中的倒立等腰梯形孔中平行填充入剩余的梯形垫块6;并将两块固定块5填充入最边缘的倒立等腰梯形通孔10中通过固定块连接孔7分别固定在两块方向控制滑轨平板1两侧;安装步骤S15中拆除的未连接内压板的外压板,并将该外压板通过压板连接孔8与已铺设面板纤维布内压板的另一块外压板连接固定,以压紧梯形垫块6、固定块5和已铺设的面板纤维布和波纹板纤维布;
S17、在步骤S16中填充入的梯形垫块6表面铺设面板纤维布至设计层数,进行缝合并在与波纹纤维布接触位置将两者缝合成整体;然后将另一块内压板4置于本步骤铺设的面板纤维布上方并固定在对应的外压板3上;
S18、将模具整体上下翻转,即将步骤S17中放入的内压板4置于梯形垫块6和固定块5下端,取下步骤S13中与外压板3固定连接的内压板,对面板纤维布未缝合的部分进行缝合,然后再安装取下的内压板,拧紧两块外压板之间的连接;
S19、获得整体成型的复合材料点阵结构纤维预制体。
实施例3
一种陶瓷基复合材料波纹板点阵结构,该点阵结构以SiC/SiC陶瓷基复合材料作为防热/承载的轻质化点阵结构。
本实施例的SiC/SiC陶瓷基复合材料波纹板点阵结构通过以下步骤制备得到:
(1)纤维预制件的成型:将SiC纤维布剪裁成所需尺寸,在实施例1 所述的复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具中按照实施例2所述的操作步骤铺设波纹板和面板各8层SiC纤维布,对波纹板纤维布和面板纤维布进行层间缝合,对波纹板纤维布和面板纤维布接触部分整体缝合,获得轻质点阵结构纤维预制体;
(2)真空浸渍:将成型于模具上的纤维预制体真空浸渍重量比1:1的聚碳硅烷-二甲苯溶液,真空度<200Pa,时间12h;
(3)交联固化:将浸渍后的预制体在250℃交联固化1h;
(4)脱模:脱除除石墨材质的梯形垫块以外的其他模具,石墨材质的梯形垫块用于后续高温裂解的定型;
(5)高温裂解:交联固化后的预制体坯体进行高温裂解,温度1400 ℃,时间1h;
(6)致密化:重复步骤S2、S3和S5的真空浸渍-交联固化-高温裂解工艺16次,制得SiC/SiC陶瓷基复合材料轻质点阵结构,如图6所示。
实施例4
一种C/SiC陶瓷基复合材料波纹板点阵结构,该点阵结构以C/SiC复合材料作为防热或承载的轻质化点阵结构。
本实施例的C/SiC陶瓷基复合材料轻质夹芯结构通过以下步骤制备得到:
(1)纤维预制件的成型:将C纤维布剪裁成所需尺寸,在实施例1所述的复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具中按照实施例2所述的操作步骤铺设波纹板和面板各10层C纤维布,对波纹板纤维布和面板纤维布进行层间缝合,对波纹板纤维布和面板纤维布接触部分整体缝合,获得轻质点阵结构纤维预制体;
(2)真空浸渍:将成型于模具上的纤维预制体真空浸渍重量比1:1的聚碳硅烷-二乙烯基苯溶液,真空度<200Pa,时间12h;
(3)交联固化:将浸渍后的预制体在250℃交联固化1h;
(4)脱模:脱除除石墨材质的梯形垫块以外的其他模具,石墨材质的梯形垫块用于后续高温裂解的定型;
(5)高温裂解:交联固化后的预制体坯体进行高温裂解,温度1200 ℃,时间1h;
(6)致密化:重复步骤S2、S3和S5的真空浸渍-交联固化-高温裂解工艺20次,制得SiC/SiC陶瓷基复合材料轻质点阵结构。
实施例5
一种石英/石英陶瓷基复合材料波纹板点阵结构,该点阵结构以石英/石英复合材料作为防热或承载的轻质化点阵结构。
本实施例的石英/石英陶瓷基复合材料波纹板点阵结构通过以下步骤制备得到:
(1)纤维预制件的成型:将石英纤维布剪裁成所需尺寸,在实施例1 所述的复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具中按照实施例2所述的操作步骤铺设波纹板和面板各8层石英纤维布,对波纹板纤维布和面板纤维布进行层间缝合,对波纹板纤维布和面板纤维布接触部分整体缝合,获得轻质点阵结构纤维预制体;
(2)真空浸渍:将成型于模具上的纤维预制体真空浸渍二氧化硅含量为40wt.%的硅溶胶,真空度<200Pa,时间12h;
(3)烘干:将浸渍后的预制体在120℃烘干12h;
(4)脱模:脱除除石墨材质的梯形垫块以外的其他模具,石墨材质的梯形垫块用于后续高温裂解的定型;
(5)高温处理:烘干后的预制体坯体进行高温处理,温度800℃,时间1h;
(6)致密化:重复步骤S2、S3和S5的真空浸渍-烘干-高温处理工艺 8次,制得石英/石英陶瓷基复合材料轻质点阵结构。
实施例6
一种Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料波纹板点阵结构,该点阵结构以 Al2O3/Al2O3复合材料作为防热或承载的轻质化点阵结构。
本实施例的Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料波纹板点阵结构通过以下步骤制备得到:
(1)纤维预制件的成型:将Al2O3纤维布剪裁成所需尺寸,在成型模具中铺设波纹板和面板各8层Al2O3纤维布,对波纹板和面板进行层间缝合和接触部分整体缝合,获得轻质点阵结构纤维预制体;
(2)真空浸渍:将成型于模具上的纤维预制体真空浸渍氧化铝含量 40wt.%的铝溶胶,真空度<200Pa,时间12h;
(3)烘干:将浸渍后的预制体在120℃烘干12h;
(4)脱模:脱除除石墨材质的梯形垫块以外的其他模具,石墨材质的梯形垫块用于后续高温裂解的定型;
(5)高温处理:烘干后的预制体坯体进行高温处理,温度1000℃,时间1h;
(6)致密化:重复步骤S2、S3和S5的真空浸渍-烘干-高温处理工艺 10次,制得石Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料轻质点阵结构。
实施例7
一种本发明Al2O3/莫来石陶瓷基复合材料波纹板点阵结构,该点阵结构以Al2O3/莫来石复合材料作为防热或承载的轻质化点阵结构。
本实施例的Al2O3/莫来石陶瓷基复合材料波纹板点阵结构通过以下步骤制备得到:
(1)纤维预制件的成型:将Al2O3纤维布剪裁成所需尺寸,在实施例1 所述的复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具中按照实施例2所述的操作步骤铺设波纹板和面板各8层Al2O3纤维布,对波纹板和面板进行层间缝合和接触部分整体缝合,获得轻质点阵结构纤维预制体;
(2)真空浸渍:将成型于模具上的纤维预制体真空浸渍二氧化硅和二氧化铝总含量为40wt.%的硅铝二元溶胶,真空度<200Pa,时间12h;
(3)烘干:将浸渍后的预制体在120℃烘干12h;
(4)脱模:脱除除石墨材质的梯形垫块以外的其他模具,石墨材质的梯形垫块用于后续高温裂解的定型;
(5)高温处理:烘干后的预制体坯体进行高温处理,温度1000℃,时间1h;
(6)致密化:重复步骤S2、S3和S5的真空浸渍-烘干-高温处理工艺 10次,制得石Al2O3/莫来石陶瓷基复合材料轻质点阵结构。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,其特征在于,采用复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具,所述模具用于实现对陶瓷基复合材料点阵结构中的上面板、下面板、位于上面板和下面板之间的波纹板进行纤维布多层铺设和层间缝合,以及将上面板和下面板与波纹板所有接触位置的纤维布缝合成整体,还有点阵结构化学处理前的整体成型,且采用石墨芯模作为波纹结构的定型部件;
制备方法包括以下步骤:
S1、纤维预制件的成型:将纤维布剪裁成所需尺寸,在复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具中铺设下面板纤维布、波纹板纤维布和上面板纤维布,在铺设过程中适时对下面板纤维布、波纹板纤维布、上面板纤维布进行层间缝合,并在波纹板纤维布与下面板纤维布和上面板纤维布的所有结合处将纤维布缝合成整体,最后压紧模具,获得整体成型的点阵结构纤维预制体;
S2、真空浸渍:将成型于模具上的点阵结构纤维预制体真空浸渍先驱体溶液或溶胶;
S3、交联固化或烘干:将浸渍后的预制体交联固化或烘干脱水;
S4、脱模:脱除复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具中除石墨芯模之外的其他模具,石墨芯模仍保留在安装位置不脱模,获得预制体坯体;
S5、高温裂解:脱模后的预制体坯体进行高温热处理,温度800℃-1400℃,时间1小时;
S6、致密化:依次重复步骤S2、S3和S5中的真空浸渍-交联固化/烘干脱水-高温裂解工艺,制得陶瓷基复合材料轻质点阵结构。
2.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,其特征在于,所述复合材料点阵结构纤维预制体整体成型模具包括方向控制滑轨平板(1)、外压板(3)、内压板(4)、固定块(5)、梯形垫块(6);
所述方向控制滑轨平板(1)与梯形垫块(6)配合以形成波纹结构,包括2块布局相同的平板,平板上沿长度方向同一水平线上设置N+1个倒立等腰梯形通孔(10)和N个正立等腰梯形通孔(11),N为正整数,所述正立等腰梯形通孔(11)和倒立等腰梯形通孔(10)相对交错排列;两块平板的四角对应设置有滑轨平板连接孔(2),用于通过滑轨柱使两块平板相距预定尺寸连接并固定;
所述梯形垫块(6)为等腰梯形横截面的长条,用于填充并连接所述两块方向控制滑轨平板上的倒立等腰梯形通孔(10)和正立等腰梯形通孔(11);
所述固定块(5)的外形尺寸与梯形垫块(6)一致,用于置于方向控制滑轨平板上两端最外侧的倒立等腰梯形通孔(10)中,固定块(5)上设有固定块连接孔(7)以将固定块(5)与将方向控制滑轨平板固定连接;
所述梯形垫块(6)和固定块(5)在复合材料点阵结构纤维预制体成型时作为点阵结构中的中空结构支撑块,即石墨芯模,其材质为石墨;
所述外压板(3)包括两个边框对应位置设有边框连接孔(9)的中空框架,用于压紧连接所述两块方向控制滑轨平板(1)的固定块(5)和梯形垫块(6),以形成复合材料的波纹结构;
所述内压板(4)包括两块平板,分别置于外压板(3)两个框架的内侧并通过压板连接孔(8)与外压板(3)的框架固定连接,用于压紧设置在两块方向控制滑轨平板(1)之间的复合材料面板以形成复合材料面板结构,并用于铺设复合材料。
3.如权利要求2所述的陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,其特征在于,所述步骤S1具体包括以下步骤:
S11、剪裁纤维布至设计尺寸,包括面板纤维布和中梯形波纹板纤维布;
S12、在其中一块内压板的表面上铺设面板纤维布至设计层数;
S13、使经滑轨平板连接孔(2)通过滑轨柱连接固定的方向控制滑轨平板(1)两块平板与连接固定至外压板(3)一个框架上的已铺设面板纤维布的内压板成垂直交叉状态,方向控制滑轨平板(1)上的正立等腰梯形通孔(11)和倒立等腰梯形通孔(10)位于已铺设面板纤维布内压板纤维布表面上方;
S14、用梯形垫块(6)填充并连接方向控制滑轨平板(1)两块平板中的正立等腰梯形通孔(11),然后沿已铺设面板纤维布内压板上的面板纤维布表面及其上部的梯形垫块(6)表面铺设波纹板纤维布:铺设波纹板纤维布开始时,在方向控制滑轨平板(1)两块平板之间铺设波纹板纤维布的起始端一侧插入固定块(5),并通过固定块连接孔(7)将固定块(5)固定于两块方向控制滑轨平板(1)上以压紧波纹纤维布起始端;然后安装另一块未连接内压板的外压板,并将两块外压板(3)通过边框连接孔(9)连接紧固,以压紧填充的梯形垫块(6)、固定块(5)和面板纤维布;
S15、沿梯形垫块(6)表面进行波纹板纤维布的缝合,将其与面板纤维布接触位置缝合成一个整体;拆除步骤S14安装的未连接内压板的外压板,以及固定块(5),缝合固定块(5)被拆除前遮挡的纤维布部分;
S16、缝合完毕后,在两块方向控制滑轨平板(1)中的倒立等腰梯形孔中平行填充入剩余的梯形垫块(6);并将两块固定块(5)填充入最边缘的倒立等腰梯形通孔(10)中通过固定块连接孔(7)分别固定在两块方向控制滑轨平板(1)两侧;安装步骤S15中拆除的未连接内压板的外压板,并将该外压板通过压板连接孔(8)与已铺设面板纤维布内压板的另一块外压板连接固定,以压紧梯形垫块(6)、固定块(5)和已铺设的面板纤维布和波纹板纤维布;
S17、在步骤S16中填充入的梯形垫块(6)表面铺设面板纤维布至设计层数,进行缝合并在与波纹纤维布接触位置将两者缝合成整体;然后将另一块内压板(4)置于本步骤铺设的面板纤维布上方并固定在对应的外压板(3)上;
S18、将模具整体上下翻转,即将步骤S17中放入的内压板(4)置于梯形垫块(6)和固定块(5)下端,取下步骤S13中与外压板(3)固定连接的内压板,对面板纤维布未缝合的部分进行缝合,然后再安装取下的内压板,拧紧两块外压板之间的连接;
S19、获得整体成型的复合材料点阵结构纤维预制体。
4.根据权利要求2所述的陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的纤维布为C、SiC、石英、高硅氧和氧化铝纤维中的一种或多种;预制体结构为二维布铺层缝合。
5.根据权利要求2所述的陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,其特征在于:所述步骤S2中先驱体溶液为重量比1:1的聚碳硅烷-二甲苯溶液或重量比1:1聚碳硅烷-二乙烯基苯溶液。
6.根据权利要求2所述的陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的溶胶为硅溶胶和/或铝溶胶,所述硅溶胶和/或铝溶胶中二氧化硅和/或氧化铝的质量浓度超过40%。
7.根据权利要求2所述的陶瓷基复合材料点阵结构的整体式制备方法,其特征在于:所述步骤S2中真空浸渍的时间12小时。
8.根据权利要求2所述的陶瓷基复合材料波纹板点阵结构的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中烘干的温度和时间为120℃、12h。
9.根据权利要求2所述的陶瓷基复合材料波纹板点阵结构的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中依次重复步骤S2、S3和S5的次数为8~20次;或者依次重复步骤S2、S3和S5直至预制体整体结构增重率小于1%。
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