CN110202295B - 一种低温铝软钎焊锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温铝软钎焊锡膏及其制备方法。所述的低温铝软钎焊锡膏按质量百分比计由以下组分组成：钎料合金粉80～90％和助焊剂10～20％，所述的助焊剂包括以下质量百分比计的组分：改性松香25～35％、金属铟的卤化物5～10％、羟基酸锌盐1～3％、三乙醇胺硼酸酯2～5％、聚苯胺1～3％、触变剂3～10％和溶剂45～55％。本发明的低温铝软钎焊锡膏能够有效去除铝表面氧化膜，实现钎料和铝母材的强结合，形成的铝软钎焊接头牢固且具有较好的耐电化学腐蚀性，并且锡膏的存储性能好，不发干、不发沙。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装焊接材料技术领域，具体涉及一种低温铝软钎焊锡膏及其制备方法。
背景技术
铝钎焊技术广泛应用于电子制造行业。铝不仅具有良好的导电和导热性能，并且具有合适的强度、较好的耐蚀性及较低的成本，已被广泛应用于电子电器、LED照明组件、智能硬件散热器的相关器件制备，而使用铝用锡膏进行铝钎焊连接器件与基板是行业常用的技术手段。目前使用锡膏进行铝钎焊技术主要面临以下问题：铝表面有一层致密而牢固的氧化膜，不仅使得钎焊难以顺利进行，并且易造成焊点不牢，使铝材元件进行焊接后经过数个月后发生焊点松脱、元件脱离的现象。针对上述的问题，目前对于铝钎焊的改进方法主要有三种：第一种是铝表面镀一层易焊的金属中间层，如镍、铜或锡等，然后在镍镍、镍铜等之间进行焊接；第二种是提高钎焊温度，使钎剂活性能够充分发挥出来；第三种是使用高活性的钎剂，在较低温度下也可以达到焊接要求。然而上述的三种方法仍存在一定的缺陷：增加金属镀层会提高工序和成本；提高钎焊温度会损坏电子元器件，尤其不适用于热敏感电子元器件的焊接；使用高活性钎剂容易导致焊后焊点腐蚀，显著降低焊点寿命，且过高的活性容易腐蚀钎料合金粉而引起锡膏发干或发沙而影响印刷性能。
公开号为CN 102922162 A的中国专利申请公开了“一种焊铝锡膏及其制备方法”使用的助焊剂是由氟化羟胺、金属活性盐、活化剂、缓蚀剂组成的，该助焊剂中的氟化羟胺会释放出大量的高活性氢氟酸，对钎料合金粉腐蚀性强易造成锡膏粘稠，并且使用的金属活性盐含量较高，加剧了助焊剂对钎料合金粉的腐蚀，降低锡膏储存稳定性。
公开号为CN103317260A的中国专利申请公开了“一种用于铝及铝合金软钎焊用的焊膏及其制备方法”使用的助焊剂是由重金属氟化物活性剂、多羟基胺的氢氟酸盐、乙二醇组成，该锡膏在焊接时会产生大量气泡和刺激性气体，焊后残留物多，容易对焊点造成腐蚀影响焊点服役寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温铝软钎焊锡膏及其制备方法。所述的低温铝软钎焊锡膏能够有效去除铝表面氧化膜，实现钎料和铝母材的强结合，焊点饱满光亮、牢固、具有较好的耐电化学腐蚀性，同时具有良好的储存稳定性。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种低温铝软钎焊锡膏，按质量百分比计由以下组分组成：钎料合金粉80～90％和助焊剂10～20％，所述的助焊剂包括以下质量百分比计的组分：
所述的金属铟的卤化物选自氯化铟、氟化铟、溴化铟中的一种。
优选，所述的金属铟的卤化物为氟化铟。
所述的羟基酸锌盐为酒石酸、水杨酸、乳酸、苹果酸、乙醇酸或柠檬酸的锌盐。
所述的改性松香选自全氢化松香、歧化松香、聚合松香中的一种或多种。
所述的触变剂选自氢化蓖麻油、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、聚乙烯蜡、乙二撑双硬脂酸酰胺、乙撑双月桂酰胺中的一种或多种。
所述的溶剂选自乙二醇单丁醚、二丙二醇二甲醚、2-甲基-2,4-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇己醚中的一种或多种。
所述的钎料合金粉选自SnBiCu、SnBiAg、SnAgCu、SnBi合金粉末中的一种。
本发明的低温铝软钎焊锡膏是通过以下方法进行制备的，该方法包括以下步骤：
(1)将改性松香、溶剂加至反应釜中，在100～120℃下充分搅拌，待改性松香完全熔化后冷却至70～80℃，加入三乙醇胺硼酸酯、聚苯胺、流变助剂，继续搅拌至物料溶解，降温至40～50℃后，加入金属铟的卤化物、羟基酸锌盐，搅拌均匀，得到助焊剂；
(2)将将助焊剂置于2～10℃冷藏12～24h，常温下回温，用三辊研磨机研磨至助焊剂颗粒大小为10～20μm，然后按比例将钎料合金粉和助焊剂置于真空搅拌机中进行均匀混合，得到铝软钎焊锡膏。
本发明的铝软钎焊锡膏中金属铟的卤化物和羟基酸锌盐两者协同作用，发挥显著的铝氧化膜去除作用，促进铝氧化膜的玻璃。在高温条件下，由于铝和氧化铝的热膨胀系数不同导致铝氧化膜产生裂缝，金属铟的卤化物在高温条件下，In3+和卤素离子(F-、Cl-、Br-)的离子半径较小，会挤入氧化铝结构的四面体或八面体空隙中，破坏铝氧化膜，同时，In3+会与单质铝发生置换反应，在铝和氧化铝之间形成一层单质In金属层，使氧化铝不再依附在铝表面，从铝上剥离，由于金属In的熔点较低(156.61℃)在焊接温度下为液态，能够更有效地剥离氧化铝层，促使液态钎料铺展，提高润湿力。羟基酸锌盐能分解出羟基酸和Zn2+，羟基酸中羟基的吸电子效应，使其酸性强于羧酸，可有效去除氧化铝及钎料合金粉表面的金属氧化物，促使钎料和铝母材的强结合，Zn2+会与单质铝发生置换反应生成单质锌，单质锌与In3+同样发生置换反应生成单质金属In，使In金属层能够在焊接过程能够迅速形成，加速氧化铝膜的剥离。涉及的反应式如下所示：2Al+3Zn2+→3Zn+2Al3+；Al+In3+→In+Al3+；3Zn+2In3 +→2In+3Zn2+。
所述的聚苯胺具有降低金属基材电极电位，使金属不易失去电子的功能，从而使钎料和焊接件金属的抗氧化能力大大提高，降低氧化度。三乙醇胺硼酸酯具有缓蚀和润滑作用，能够在铝材表面和钎料合金粉末表面形成一层保护膜，防止焊点被腐蚀，其优异的金属润滑作用，可促进钎料在熔化后润湿、铺展和填充固态铝母材的表面或间隙，与母材相互扩散、溶解形成可靠的焊点。
所述的触变剂可有效防止焊膏塌陷，产生桥连等现象。改性松香的热稳定性和抗氧化性好，在焊接温度下松香中的羧基可除去金属氧化物，并保护已去除氧化物的金属表面不被氧化，形成的有机膜绝缘性好，具有防潮、隔绝氧气的作用，延长焊点的服役寿命。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的低温铝软钎焊锡膏能够有效去除铝表面氧化膜，实现钎料和铝母材的强结合，焊点饱满光亮、牢固、具有较好的耐电化学腐蚀性，同时具有良好的印刷性能和抗坍塌性能，可在150～260℃下实现对铝材的焊接，获得较好的焊接效果。
(2)本发明的低温铝软钎焊锡膏储存过程中不会发生钎剂腐蚀钎料合金粉末，活性稳定，具有不易发干、不粗化、不结皮等优点，适用于热敏感电子元件的焊接过程。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1
一种低温铝软钎焊锡膏，按质量百分比计由以下组分组成：Sn64Bi35Ag1合金粉85％和助焊剂15％，所述的助焊剂包括以下质量百分比计的组分：全氢化松香30％、氟化铟10％、酒石酸锌2％、三乙醇胺硼酸酯4％、聚苯胺2％、氢化蓖麻油7％和溶剂45％。
制备步骤：
(1)将全氢化松香、乙二醇单丁醚加至反应釜中，在100℃下充分搅拌，待全氢化松香完全熔化后冷却至70℃，加入三乙醇胺硼酸酯、聚苯胺、氢化蓖麻油，继续搅拌至物料溶解，降温至40℃后，加入氟化铟、酒石酸锌，搅拌均匀，得到助焊剂；
(2)将将助焊剂置于2℃冷藏12h，常温下回温，用三辊研磨机研磨至助焊剂颗粒大小为10～20μm，然后按比例将钎料合金粉和助焊剂置于真空搅拌机中进行均匀混合，得到铝软钎焊锡膏。
实施例2
一种低温铝软钎焊锡膏，按质量百分比计由以下组分组成：Sn3Ag0.5Cu96.5合金粉90％和助焊剂10％，所述的助焊剂包括以下质量百分比计的组分：聚合松香25％、氯化铟5％、柠檬酸锌3％、三乙醇胺硼酸酯5％、聚苯胺3％、乙二撑双硬脂酸酰胺10％和二乙二醇丁醚49％。
制备步骤：
(1)将聚合松香、二乙二醇丁醚加至反应釜中，在120℃下充分搅拌，待聚合松香完全熔化后冷却至80℃，加入三乙醇胺硼酸酯、聚苯胺、乙二撑双硬脂酸酰胺，继续搅拌至物料溶解，降温至50℃后，加入氯化铟、柠檬酸锌，搅拌均匀，得到助焊剂；
(2)将将助焊剂置于10℃冷藏24h，常温下回温，用三辊研磨机研磨至助焊剂颗粒大小为10～20μm，然后按比例将钎料合金粉和助焊剂置于真空搅拌机中进行均匀混合，得到铝软钎焊锡膏。
实施例3
一种低温铝软钎焊锡膏，按质量百分比计由以下组分组成：Sn58Bi42合金粉80％和助焊剂20％，所述的助焊剂包括以下质量百分比计的组分：歧化松香30％、溴化铟8％、水杨酸锌1％、三乙醇胺硼酸酯2％、聚苯胺2％、聚酰胺改性的氢化蓖麻油7％和二丙二醇二甲醚50％。
制备步骤参考实施例1。
实施例4
一种低温铝软钎焊锡膏，按质量百分比计由以下组分组成：Sn64.5Bi35Cu0.5合金粉82％和助焊剂18％，所述的助焊剂包括以下质量百分比计的组分：聚合松香28％、氟化铟7％、水杨酸锌2％、三乙醇胺硼酸酯3％、聚苯胺1％、聚酰胺改性的氢化蓖麻油4％和2-乙基-1,3-己二醇55％。
制备步骤参考实施例1。
实施例5
一种低温铝软钎焊锡膏，按质量百分比计由以下组分组成：Sn58Bi42合金粉88％和助焊剂12％，所述的助焊剂包括以下质量百分比计的组分：全氢化松香35％、氟化铟8％、乳酸锌3％、三乙醇胺硼酸酯4％、聚苯胺2％、氢化蓖麻油3％和二丙二醇二甲醚45％。
制备步骤参考实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1的低温铝软钎焊锡膏区别在于，配方不含金属铟的卤化物，即不含氟化铟，并相应增加酒石酸锌的用量。
制备步骤参考实施例1。
对比例2
对比例2与实施例1的低温铝软钎焊锡膏区别在于，配方中以氟化锌替换氟化铟，其余的组分及配比不变。
制备步骤参考实施例1。
对比例3
对比例3与实施例1的低温铝软钎焊锡膏区别在于，配方不含羟基酸锌盐，即不含酒石酸锌，并相应增加氟化铟的用量。
制备步骤参考实施例1。
对比例4
对比例4与实施例1的低温铝软钎焊锡膏区别在于，配方不含聚苯胺，并相应增加溶剂的用量。
制备步骤参考实施例1。
实施例6
分别对实施例1-5和对比例1-4制得的低温铝软钎焊锡膏按照下述的测试标注方法进行相关性能检测，其中助焊剂残留率的检测方法为：称取质量为m1的锡膏，具体实施例锡膏中助焊剂比例为ρ，将锡膏分别涂布在质量为m2厚度为1mm长度和宽度均为40mm的1010铝基板上，然后将试焊片放置在恒温120℃的电磁炉上预热15S，再将其放于温度恒定为250℃的无铅锡炉上，钎料铺展并形成焊点，保持60s后取下试焊片，随后对试焊片直接称重得其质量m3，焊后残留率f按下式计算：f＝[m3-m2-(1-ρ)m1)]/(ρm1)。结果见表1所示。
表1相关性能指标的检测结果
结果显示，实施例1-5制得的低温铝软钎焊锡膏具有良好的焊接性能，扩展率达80％以上，没有发生热坍塌，且润湿效果好，没有锡珠形成，腐蚀性低，残留少，效果优于对比例1-4制得的低温铝软钎焊锡膏。
实施例7
分别对实施例1-5和对比例1-4制得的低温铝软钎焊锡膏的焊点光亮度进行评价，并对焊点的拉抗强度进行测定，以评价焊点氧化物的去除情况及焊点结合牢固程度，具体使用岛津精密电子材料万能试验机(EZ-Graph500N)对双界面棒状焊点进行拉伸试验，拉伸速率为1.0mm/min，记录焊点的抗拉强度(MPa)。每种条件的5个焊点的抗拉强度取其算数平均值。结果见表2。
表2相关性能指标的检测结果
| 组别 | 焊点光亮度 | 抗拉强度(MPa) |
| 实施例1 | 好 | 86.0 |
| 实施例2 | 好 | 87.4 |
| 实施例3 | 好 | 84.2 |
| 实施例4 | 好 | 85.7 |
| 实施例5 | 好 | 86.4 |
| 对比例1 | 稍差 | 66.8 |
| 对比例2 | 稍差 | 70.2 |
| 对比例3 | 稍差 | 77.5 |
| 对比例4 | 一般 | 80.6 |
结果显示，使用本发明实施例1-5制得的低温铝软钎焊锡膏的焊点光亮度好，表明本发明的焊锡膏可有效去除焊点的氧化物，使焊点饱满光亮，同时抗拉强度较高，力学性能优异，焊点牢固。由对比例1可知，配方不含金属铟的卤化物，焊点的光亮度稍差，抗拉强度减弱，推测这是由于在焊接过程中不能形成铟的金属液态层，导致铝氧化膜的去除效果显著减弱，同时降低钎料和铝母材的结合力。由对比例2可知，以氟化锌替换氟化铟，并没有改善焊点光亮度及抗拉强度，推测这是由于Zn2+与单质铝反应置换形成的单质Zn熔点较高，为419℃，在焊接过程中呈固态，氧化铝膜紧贴在Zn金属层上，剥离较为困难，同时金属层不与钎料润湿，无法促进液态钎料铺展，使钎料和铝母材的结合力降低。由对比例3可知，配方不含羟基酸锌盐，焊点光亮度及抗拉强度减弱，这是由于缺乏羟基酸的高活性，使氧化膜的去除效果减弱，影响焊点的光亮度及焊接牢固性。对比例4中配方不含联苯胺，焊点的光亮度及焊接牢固性同样减弱，这是由于缺乏联苯胺，金属的抗氧化能力减弱，易形成氧化膜所致。
实施例8
在室温条件下，将实施例1-5制得的低温铝软钎焊锡膏密封储存，以铺展润湿角＜15°和锡膏状态基本不变作为评价标准，检测实施例1-5制得的低温铝软钎焊锡膏的储存寿命，结果见表3。
表3低温铝软钎焊锡膏的储存稳定性检测结果
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 储存寿命 | ＞60天 | ＞60天 | ＞60天 | ＞60天 | ＞60天 |
结果显示，本发明实施例1-5制得的低温铝软钎焊锡膏具有良好的储存稳定性，在室温条件下，储存寿命＞60天，稳定性较好。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种低温铝软钎焊锡膏，其特征在于，按质量百分比计由以下组分组成：钎料合金粉80~90%和助焊剂10~20%，所述的助焊剂包括以下质量百分比计的组分：
改性松香 25~35%
金属铟的卤化物 5~10%
羟基酸锌盐 1~3%
三乙醇胺硼酸酯 2~5%
聚苯胺 1~3%
触变剂 3~10%
溶剂 45~55%；
金属铟的卤化物选自氯化铟、氟化铟、溴化铟中的一种；
所述的羟基酸锌盐为酒石酸、水杨酸、乳酸、苹果酸、乙醇酸或柠檬酸的锌盐。
2.根据权利要求1所述的低温铝软钎焊锡膏，其特征在于，所述的金属铟的卤化物为氟化铟。
3.根据权利要求1所述的低温铝软钎焊锡膏，其特征在于，所述的改性松香选自全氢化松香、歧化松香、聚合松香中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低温铝软钎焊锡膏，其特征在于，所述的触变剂选自氢化蓖麻油、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、聚乙烯蜡、乙二撑双硬脂酸酰胺、乙撑双月桂酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的低温铝软钎焊锡膏，其特征在于，所述的溶剂选自乙二醇单丁醚、二丙二醇二甲醚、2-甲基-2,4-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇己醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低温铝软钎焊锡膏，其特征在于，所述的钎料合金粉选自SnBiCu、SnBiAg、SnAgCu、SnBi合金粉末中的一种。
7.一种制备权利要求1-6任一所述的低温铝软钎焊锡膏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将改性松香、溶剂加至反应釜中，在100~120℃下充分搅拌，待改性松香完全熔化后冷却至70~80℃，加入三乙醇胺硼酸酯、聚苯胺、触变剂，继续搅拌至物料溶解，降温至40~50℃后，加入金属铟的卤化物、羟基酸锌盐，搅拌均匀，得到助焊剂；
（2）将助焊剂置于2~10℃冷藏 12~24 h，常温下回温，用三辊研磨机研磨至助焊剂颗粒大小为10~20 μm，然后按比例将钎料合金粉和助焊剂置于真空搅拌机中进行均匀混合，得到铝软钎焊锡膏。
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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