CN110201619B - 一种顺酐法制备聚天冬氨酸的工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种顺酐法制备聚天冬氨酸的工艺及设备，包括烘干筒、防凝固装置、支撑板和驱动件，所述支撑板固定在烘干筒顶部内壁，所述防凝固装置固定安装于烘干筒内，所述驱动件安装于支撑板顶部，且驱动件与防凝固装置顶部连接，本发明在对混合产物进行烘干时，通过驱动件带动防凝固装置运转，从而在混合产物处于水溶液状态时，可以起到一个翻滚搅拌效果，有助于水溶液均匀快速烘干，同时在烘干持续过程中，通过防凝固装置一直运转，能够有效的防止混合产物凝固成块，避免黏结在容器内壁，不便取料。
Description
技术领域
本发明涉及顺酐法制备聚天冬氨酸技术领域，具体为一种顺酐法制备聚天冬氨酸的工艺及设备。
背景技术
聚天门冬氨酸(PASP)主要采用化学方法合成，原料一般为马来酸酐(顺酐)、富马酸、天门冬氨酸，合成过程分为三个步骤，第一步是由原料制取中间体聚琥珀酰亚胺(PSI)；第二步是PSI水解制取PASP盐及酸化制取PASP；第三步是PASP及其盐的分离纯化，在制造过程中，需要称取顺酐19.1612g(012mol)，加30mL水40～80℃溶解冷却到室温，按顺酐与含铵类物质摩尔比为1∶1～1∶1.2加入含铵类物质和催化剂，顺酐与催化剂的摩尔比20∶1，搅拌混合均匀，再取出产物倒入浅盘中，置于鼓风干燥箱中在100～120℃的条件下常压烘干，得顺丁烯二酸铵盐的混合物，然后升温至180～240℃保温，制得棕黄或棕红色聚琥珀酰亚胺(PSI)粉末，但在批量生产中，由于顺酐水溶液很多，需要装载一个容器中进行风干，风干的最终产物使粉末状的棕黄或棕红色聚琥珀酰亚胺(PSI)粉末，过程类似混泥土烘干成固态一样，风干后会使顺酐水溶液成固态状，且黏在容器内壁上，在取料的时候，第一很难取下，其次还会在容器内壁上粘合很多残料，影响下次使用，为此，我们提出一种顺酐法制备聚天冬氨酸的工艺及设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种顺酐法制备聚天冬氨酸的工艺及设备，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种顺酐法制备聚天冬氨酸的工艺及设备，包括烘干筒、防凝固装置、支撑板和驱动件，所述支撑板固定在烘干筒顶部内壁，所述防凝固装置固定安装于烘干筒内，所述驱动件安装于支撑板顶部，且驱动件与防凝固装置顶部连接。
优选的，所述防凝固装置由螺纹筒、丝杆、螺纹套、滑柱、工形板、搅拌板和刮壁件组成，所述丝杆两端通过轴承分别与烘干筒底部内壁和支撑板转动连接，所述螺纹筒套在丝杆外侧，且螺纹筒两端分别与烘干筒底部和支撑板固定，所述螺纹套套在螺纹筒外侧，且螺纹套通过内螺纹与螺纹筒螺纹连接，所述滑柱内开有螺纹孔，且通过螺纹孔与丝杆螺纹连接，所述螺纹筒对称开有两个移动口，且工形板外壁与移动口内壁滑动连接，所述工形板设有两个，且两个工形板分别固定在滑柱顶部和底部，并与螺纹套两端接触，所述搅拌板设有多个，且多个搅拌板等角度固定在螺纹套外侧，所述刮壁件设有多个，且多个刮壁件分别安装固定在搅拌板上，所述丝杆一端与驱动件连接。
优选的，所述刮壁件由底壁刮除板、电动推杆、连接板、刮壁板和连接柱组成，所述搅拌板表面设有调节口，所述连接柱位于调节口内，并与调节口内壁滑动连接，所述刮壁板一侧通过连接板与连接柱两端固定，所述电动推杆安装于搅拌板底部，且电动推杆输出端与连接板固定，所述底壁刮除板固定在搅拌板底部。
优选的，所述搅拌板表面固定有搅拌页。
优选的，所述驱动件由驱动电机、驱动齿轮和从动齿轮组成，所述驱动电机固定于支撑板顶部，且驱动电机输出端与驱动齿轮固定，所述从动齿轮固定套在丝杆顶部一端，且从动齿轮与驱动齿轮啮合。
优选的，所述驱动件外侧套有保护壳，且保护壳固定在支撑板上。
优选的，所述烘干筒底部设有两个出料口，且两个出料口处对应安装有排料组件，所述排料组件由阻隔板、拉板、固定板、滑套、滑杆、弹簧、限位板和扣板组成，所述出料口内侧设有移动槽，所述阻隔板位于出料口内，且阻隔板外侧与移动槽内壁滑动连接，所述拉板固定在阻隔板外侧，所述滑套通过固定板固定在拉板一侧，且滑套两端分别滑动套接在两个滑杆外侧，所述弹簧和扣板均设有两个，且两个扣板分别固定在两个滑杆外侧，两个弹簧分别套在两个滑杆外侧，所述弹簧两端分别与扣板一侧和固定板一侧固定，所述限位板设有两个，且两个限位板对称分布固定在出料口外侧，所述限位板上开有两个限位孔。
优选的，所述扣板和拉板外侧均设有防滑纹。
优选的，包括以下步骤；
A.第一步是由原料制取中间体聚琥珀酰亚胺(PSI)，在制造过程中，需要称取顺酐19.1612g(012mol)，加30mL水40～80℃溶解冷却到室温，按顺酐与含铵类物质摩尔比为1∶1～1∶1.2加入含铵类物质和催化剂，顺酐与催化剂的摩尔比20∶1，搅拌混合均匀，再取出产物倒入浅盘中，置于鼓风干燥箱中在100～120℃的条件下常压烘干，得顺丁烯二酸铵盐的混合物，然后升温至180～240℃保温，制得棕黄或棕红色聚琥珀酰亚胺(PSI)粉末；
B.第二步是PSI水解制取PASP盐及酸化制取PASP，取聚琥珀酰亚胺(PSI)粉末2.000g,加0.1860g的NaOH和10mL水,在冰浴条件下,搅拌水解30～60min至液体澄清，得到pH10～12的水溶液，制得PASP盐；
C.第三步PASP及其盐的分离纯化，将PASP盐加入HCL溶液中和进行分离纯化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在对混合产物进行烘干时，通过驱动件带动防凝固装置运转，从而在混合产物处于水溶液状态时，可以起到一个翻滚搅拌效果，有助于水溶液均匀快速烘干，同时在烘干持续过程中，通过防凝固装置一直运转，能够有效的防止混合产物凝固成块，避免黏结在容器内壁，不便取料。
2、本发明通过刮壁件能起到辅助出料的功效，同时还能实现对烘干筒内壁黏合残料的刮除。
附图说明
图1为本发明整体外观局部剖视结构示意图；
图2为本发明防凝固装置结构示意图；
图3为本发明防凝固装置与驱动件连接示意图；
图4为本发明排料组件结构示意图；
图5为本发明滑柱与丝杆连接关系示意图；
图6为发明螺纹筒与螺纹套侧视剖视连接示意图；
图7为图 4 中 B 处 放大示意图；
图8为图 2 中 A 处 放大示意图。
图中：1-烘干筒；2-防凝固装置；3-支撑板；4-驱动件；5-螺纹筒；6-丝杆；7-螺纹套；8-滑柱；9-工形板；10-搅拌板；11-刮壁件；12-移动口；13-底壁刮除板；14-电动推杆；15-连接板；16-刮壁板；17-连接柱；18-调节口；19-搅拌页；20-驱动电机；21-驱动齿轮；22-从动齿轮；23-保护壳；24-出料口；25-排料组件；26-阻隔板；27-拉板；28-固定板；29-滑套；30-滑杆；31-弹簧；32-限位板；33-扣板；34-移动槽；35-限位孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-8，图示中一种顺酐法制备聚天冬氨酸的工艺及设备，包括烘干筒1、防凝固装置2、支撑板3和驱动件4，所述支撑板3固定在烘干筒1顶部内壁，所述防凝固装置2固定安装于烘干筒1内，所述驱动件4安装于支撑板3顶部，且驱动件4与防凝固装置2顶部连接，通过驱动件4与防凝固装置2配合作用实现对烘干筒1内的混合物防凝固烘干。
防凝固装置2由螺纹筒5、丝杆6、螺纹套7、滑柱8、工形板9、搅拌板10和刮壁件11组成，所述丝杆6两端通过轴承分别与烘干筒1底部内壁和支撑板3转动连接，所述螺纹筒5套在丝杆6外侧，且螺纹筒5两端分别与烘干筒1底部和支撑板3固定，所述螺纹套7套在螺纹筒5外侧，且螺纹套7通过内螺纹与螺纹筒5螺纹连接，所述滑柱8内开有螺纹孔，且通过螺纹孔与丝杆6螺纹连接，所述螺纹筒5对称开有两个移动口12，且工形板9外壁与移动口12内壁滑动连接，所述工形板9设有两个，且两个工形板9分别固定在滑柱8顶部和底部，并与螺纹套7两端接触，所述搅拌板10设有多个，且多个搅拌板10等角度固定在螺纹套7外侧，所述刮壁件11设有多个，且多个刮壁件11分别安装固定在搅拌板10上，所述丝杆6一端与驱动件4连接，通过多个搅拌板10的旋转升降，实现对混合物的扰动，有助于烘干，也避免凝固成块。
刮壁件11由底壁刮除板13、电动推杆14、连接板15、刮壁板16和连接柱17组成，所述搅拌板10表面设有调节口18，所述连接柱17位于调节口18内，并与调节口18内壁滑动连接，所述刮壁板16一侧通过连接板15与连接柱17两端固定，所述电动推杆14安装于搅拌板10底部，且电动推杆14输出端与连接板15固定，所述底壁刮除板13固定在搅拌板10底部，通过刮壁件11实现对烘干筒1内壁残料的刮除。
搅拌板10表面固定有搅拌页19，增加搅拌混合的效果。
驱动件4由驱动电机20、驱动齿轮21和从动齿轮22组成，所述驱动电机20固定于支撑板3顶部，且驱动电机20输出端与驱动齿轮21固定，所述从动齿轮22固定套在丝杆6顶部一端，且从动齿轮22与驱动齿轮21啮合，通过驱动件4提供动力。
具体的实施方法：在对烘干筒1内的混合溶液进行烘干处理时，由于在烘干过程中，需要将混合溶液烘干干燥至粉末状产物，烘干过程中可能出现外壁溶液优先固化，凝结成块不易取料等问题，所以在进行烘干时，通过驱动电机20正反转动，带动与之输出端固定的驱动齿轮21转动，从而使与驱动齿轮21啮合的从动齿轮22同步转动，即使丝杆6转动，使与丝杆6螺纹连接的滑柱8在丝杆6上下移动，由于滑柱8两端固定工形板9，且工形板9对螺纹套7起一个限位作用，因此随着滑柱8的上下移动，会带动螺纹套7上下移动，由于螺纹筒5外侧的外螺纹螺距较大，通过带动螺纹套7的上下移动，会带动螺纹套7本身的转动，从而使螺纹套7外侧固定的搅拌板10在烘干筒1内转动，实现混合溶液在烘干过程中的，可以起到一个翻滚搅拌效果，有助于混合溶液均匀快速烘干，同时在烘干持续过程中，通过搅拌板10一直升降转动，能够有效的防止混合产物凝固成块，避免黏结在容器内壁，不便取料，烘干结束后，通过打开排料组件25，使烘干筒1内的粉末状产物排出，此时通过搅拌板10的升降搅拌，可以起到一个加速排料的效果，同时通过驱电动推杆14伸缩，使推动刮壁板16一侧与烘干筒1内壁接触，从而通过搅拌板10的转动升降，实现对烘干筒1内壁黏合的残料刮除，减少产物的浪费。
驱动件4外侧套有保护壳23，且保护壳23固定在支撑板3上，起一个保护作用。
参阅图1-8，图示中的烘干筒1底部设有两个出料口24，且两个出料口24处对应安装有排料组件25，所述排料组件25由阻隔板26、拉板27、固定板28、滑套29、滑杆30、弹簧31、限位板32和扣板33组成，所述出料口24内侧设有移动槽34，所述阻隔板26位于出料口24内，且阻隔板26外侧与移动槽34内壁滑动连接，所述拉板27固定在阻隔板26外侧，所述滑套29通过固定板28固定在拉板27一侧，且滑套29两端分别滑动套接在两个滑杆30外侧，所述弹簧31和扣板33均设有两个，且两个扣板33分别固定在两个滑杆30外侧，两个弹簧31分别套在两个滑杆30外侧，所述弹簧31两端分别与扣板33一侧和固定板28一侧固定，所述限位板32设有两个，且两个限位板32对称分布固定在出料口24外侧，所述限位板32上开有两个限位孔35，通过排料组件25实现对烘干筒1内产物的排放。
扣板33和拉板27外侧均设有防滑纹，增大摩擦力，便于调节使用。
具体的实施方法：在产物烘干结束后，先通过向内扣动扣板33，带动两个滑杆30向内滑套29内移动，同时是滑杆30一端与限位板32上的限位孔35脱离，此时再向后拉动拉板27，带动阻隔板26向后移动，从而实现对出料口24的打开，产物的排出，在拉动拉板27至一定位置时，通过弹簧31弹性形变产生弹力，推动滑杆30向外移动，从而与限位板32上另一个限位孔35卡接，使出料口24保持出料。
一种顺酐法制备聚天冬氨酸的工艺，包括以下步骤；
A.第一步是由原料制取中间体聚琥珀酰亚胺(PSI)，在制造过程中，需要称取顺酐19.1612g(012mol)，加30mL水40～80℃溶解冷却到室温，按顺酐与含铵类物质摩尔比为1∶1～1∶1.2加入含铵类物质和催化剂，顺酐与催化剂的摩尔比20∶1，搅拌混合均匀，再取出产物倒入浅盘中，置于鼓风干燥箱中在100～120℃的条件下常压烘干，得顺丁烯二酸铵盐的混合物，然后升温至180～240℃保温，制得棕黄或棕红色聚琥珀酰亚胺(PSI)粉末；
B.第二步是PSI水解制取PASP盐及酸化制取PASP，取聚琥珀酰亚胺(PSI)粉末2.000g,加0.1860g的NaOH和10mL水,在冰浴条件下,搅拌水解30～60min至液体澄清，得到pH10～12的水溶液，制得PASP盐；
C.第三步PASP及其盐的分离纯化，将PASP盐加入HCL溶液中和进行分离纯化。
本方案中，驱动电机20优选Y100L-2的型号，电动推杆14优选TE02的型号，电机运行电路为常规电机正反转控制程序，电路运行为现有常规电路，本实用新型中涉及的电路以及控制均为现有技术，在此不进行过多赘述。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种顺酐法制备聚天冬氨酸的设备，包括烘干筒（1）、防凝固装置（2）、支撑板（3）和驱动件（4），其特征在于：所述支撑板（3）固定在烘干筒（1）顶部内壁，所述防凝固装置（2）固定安装于烘干筒（1）内，所述驱动件（4）安装于支撑板（3）顶部，且驱动件（4）与防凝固装置（2）顶部连接，所述防凝固装置（2）由螺纹筒（5）、丝杆（6）、螺纹套（7）、滑柱（8）、工形板（9）、搅拌板（10）和刮壁件（11）组成，所述丝杆（6）两端通过轴承分别与烘干筒（1）底部内壁和支撑板（3）转动连接，所述螺纹筒（5）套在丝杆（6）外侧，且螺纹筒（5）两端分别与烘干筒（1）底部和支撑板（3）固定，所述螺纹套（7）套在螺纹筒（5）外侧，且螺纹套（7）通过内螺纹与螺纹筒（5）螺纹连接，所述滑柱（8）内开有螺纹孔，且通过螺纹孔与丝杆（6）螺纹连接，所述螺纹筒（5）对称开有两个移动口（12），且工形板（9）外壁与移动口（12）内壁滑动连接，所述工形板（9）设有两个，且两个工形板（9）分别固定在滑柱（8）顶部和底部，并与螺纹套（7）两端接触，所述搅拌板（10）设有多个，且多个搅拌板（10）等角度固定在螺纹套（7）外侧，所述刮壁件（11）设有多个，且多个刮壁件（11）分别安装固定在搅拌板（10）上，所述丝杆（6）一端与驱动件（4）连接。
2.根据权利要求1所述的一种顺酐法制备聚天冬氨酸的设备，其特征在于：所述刮壁件（11）由底壁刮除板（13）、电动推杆（14）、连接板（15）、刮壁板（16）和连接柱（17）组成，所述搅拌板（10）表面设有调节口（18），所述连接柱（17）位于调节口（18）内，并与调节口（18）内壁滑动连接，所述刮壁板（16）一侧通过连接板（15）与连接柱（17）两端固定，所述电动推杆（14）安装于搅拌板（10）底部，且电动推杆（14）输出端与连接板（15）固定，所述底壁刮除板（13）固定在搅拌板（10）底部。
3.根据权利要求2所述的一种顺酐法制备聚天冬氨酸的设备，其特征在于：所述搅拌板（10）表面固定有搅拌页（19）。
4.根据权利要求3所述的一种顺酐法制备聚天冬氨酸的设备，其特征在于：所述驱动件（4）由驱动电机（20）、驱动齿轮（21）和从动齿轮（22）组成，所述驱动电机（20）固定于支撑板（3）顶部，且驱动电机（20）输出端与驱动齿轮（21）固定，所述从动齿轮（22）固定套在丝杆（6）顶部一端，且从动齿轮（22）与驱动齿轮（21）啮合。
5.根据权利要求4所述的一种顺酐法制备聚天冬氨酸的设备，其特征在于：所述驱动件（4）外侧套有保护壳（23），且保护壳（23）固定在支撑板（3）上。
6.根据权利要求5所述的一种顺酐法制备聚天冬氨酸的设备，其特征在于：所述烘干筒（1）底部设有两个出料口（24），且两个出料口（24）处对应安装有排料组件（25），所述排料组件（25）由阻隔板（26）、拉板（27）、固定板（28）、滑套（29）、滑杆（30）、弹簧（31）、限位板（32）和扣板（33）组成，所述出料口（24）内侧设有移动槽（34），所述阻隔板（26）位于出料口（24）内，且阻隔板（26）外侧与移动槽（34）内壁滑动连接，所述拉板（27）固定在阻隔板（26）外侧，所述滑套（29）通过固定板（28）固定在拉板（27）一侧，且滑套（29）两端分别滑动套接在两个滑杆（30）外侧，所述弹簧（31）和扣板（33）均设有两个，且两个扣板（33）分别固定在两个滑杆（30）外侧，两个弹簧（31）分别套在两个滑杆（30）外侧，所述弹簧（31）两端分别与扣板（33）一侧和固定板（28）一侧固定，所述限位板（32）设有两个，且两个限位板（32）对称分布固定在出料口（24）外侧，所述限位板（32）上开有两个限位孔（35）。
7.根据权利要求6所述的一种顺酐法制备聚天冬氨酸的设备，其特征在于：所述扣板（33）和拉板（27）外侧均设有防滑纹。
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