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CN110184501B - 一种ecy768钴基合金粉末及其制备方法和应用 - Google Patents

一种ecy768钴基合金粉末及其制备方法和应用 Download PDF

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CN110184501B CN201910644371.6A CN201910644371A CN110184501B CN 110184501 B CN110184501 B CN 110184501B CN 201910644371 A CN201910644371 A CN 201910644371A CN 110184501 B CN110184501 B CN 110184501B
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Abstract

本发明涉及选区激光熔化技术领域，尤其涉及一种ECY768钴基合金粉末及其制备方法和应用。本发明采用真空冶炼技术，通过超声振动筛分和气流分级得到ECY768钴基合金粉末，本发明制备得到的ECY768钴基合金粉末纯度高、氧含量低、球形度高、粒径分布均匀(D95≤53μm)、松装密度高(6.24g/mm3)、流动性好(13s/50g)，且可以满足选区激光熔化技术使用要求，且本发明制备得到的ECY768钴基合金粉末细粉收率高，粒径小于50μm的粉末占比超过80％，且回收的粉末可以用于其他增材制造技术，极大地降低了生产成本和污染。

Description

一种ECY768钴基合金粉末及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及选区激光熔化技术领域，尤其涉及一种ECY768钴基合金粉末及其制备方法和应用。
背景技术
增材制造是一种基于零件数字化模型，利用激光、等离子束等手段通过“离散-分层-叠加”的方式进行生产的一种快速成形技术，也称为“3D打印”技术。与传统的制造方法相比，增材制造具有材料总体利用率高、缩短产品研发生产周期、可制造复杂结构零件以及可根据力学性能要求自由设计等特点，在传统制造中工件越复杂加工成本越高，因此，在复杂零件的生产过程中3D打印更具优势。
选区激光熔化技术是增材制造技术的一种，其原理是通过电脑软件把零件3D模型沿一定的方向离散成一系列有序的微米级薄层，以激光为能量源逐层熔化金属粉末，制造出特定几何形状的几何零件。利用该技术可以制造一些传统制造手段无法制造的复合结构零件，解决了复杂结构金属零件生产过程中周期长、难加工、成本高的问题。当前可以应用于选区激光熔化技术的金属粉末主要包括不锈钢、钛基合金、镍基合金和钴基合金等。
ECY768钴基合金是一种奥氏体高温合金，与其他高温合金不同，钴基高温合金不是由与基体牢固结合的有序沉淀来强化，而是由已被固溶强化的奥氏体fcc基体和分布其中的少量碳化物来进行强化。作为高温合金的一种，钴基高温合金凭借其较高的强度、良好的抗热疲劳性能以及优良的耐腐蚀性能被广泛应用于航天发动机、工业燃气轮机等产品中。采用铸造等传统手段加工的ECY768性能可以达到ASTM F75铸造标准的要求，但是使用ECY768钴基高温合金加工的零件大都有着比较复杂的机械结构，使得铸造等传统的加工手段难以满足要求且使得零件的成本大大提高，极大的限制了钴基高温合金在航空航天、工业涡轮机等领域中的发展，选区激光熔化技术可以有效解决上述问题，并且提升最终零件性能，推动最终产品的进步和发展。
现有技术中主要是对ECY768钴基合金粉末进行简单的筛分，得到粒径合适的粉末并全部应用于选区激光熔化，而ECY768钴基合金粉末本身致密度差的问题并没有解决，最终容易导致ECY768钴基合金粉末的成形性能差，甚至导致零件无法成形。因此，如何得到一种致密度高且粒径合适的ECY768钴基合金粉末是研究的主要方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ECY768钴基合金粉末的制备方法，利用该制备方法制备得到的ECY768钴基合金粉末可以使形成的成形件有较高的致密度，且成形件的变形小，精度高、力学性能好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种ECY768钴基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
将ECY768钴基合金的原料混合，进行第一真空感应冶炼，得到母合金棒材；
将所述母合金棒材依次进行第二真空感应熔炼、雾化制粉和粉末筛分，得到ECY768钴基合金粉末；
所述ECY768钴基合金的原料，按质量百分比计，包括以下组分：
Co 51.69～57.85％，Cr 22.5～24.35％，Ni 9.0～11.0％，W 6.5～7.5％，Ta 3.0～4.0％，C 0.55～0.65％，Zr 0.25～0.45％，Ti 0.15～0.30％，Al 0.10～0.25％和B≤0.01％。
优选的，所述第一真空感应熔炼的温度为1600～1650℃，真空度<1.33×10-2Pa。
优选的，所述第一真空感应熔炼为三次，每次的保温时间为15～20min。
优选的，所述第二真空感应熔炼的温度为1650～1700℃，保温时间为15～20min，真空度<1.0×10-2Pa。
优选的，所述第二真空感应熔炼在真空感应炉中进行；
进行所述第二真空感应熔炼时，加热所述真空感应炉的中间漏包的温度至1150～1250℃。
优选的，所述雾化制粉的雾化压力为2.0～3.5MPa。
优选的，所述粉末筛分的方式为依次进行的超声振动筛分和气流分级；
所述超声振动筛分所用筛网的目数为300目。
优选的，所述ECY768钴基合金粉末的粒径为15～53μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的ECY768钴基合金粉末。
本发明还提供了上述技术方案所述的ECY768钴基合金粉末在选区激光熔化技术领域中的应用。
本发明提供了一种ECY768钴基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：将ECY768钴基合金的原料混合，进行第一真空感应冶炼，得到母合金棒材；将所述母合金棒材依次进行第二真空感应熔炼、雾化制粉和粉末筛分，得到ECY768钴基合金粉末；所述ECY768钴基合金的原料，按质量百分比计，包括以下组分：Co 51.69～57.85％，Cr22.5～24.35％，Ni 9.0～11.0％，W 6.5～7.5％，Ta3.0～4.0％，C 0.55～0.65％，Zr 0.25～0.45％，Ti 0.15～0.30％，Al 0.10～0.25％和B≤0.01％。本发明采用真空冶炼技术，通过超声振动筛分和气流分级得到ECY768钴基合金粉末，本发明制备得到的ECY768钴基合金粉末纯度高、氧含量低、球形度高、粒径分布均匀(D95≤53μm)、松装密度高(6.24g/mm3)、流动性好(13s/50g)，且可以满足选区激光熔化技术使用要求，且本发明制备得到的ECY768钴基合金粉末细粉收率高，粒径小于50μm的粉末占比超过80％，且回收的粉末可以用于其他增材制造技术，极大地降低了生产成本和污染。
附图说明
图1为实施例1制备得到的ECY768钴基合金粉末的粒径分布图；
图2为实施例1制备得到的ECY768钴基合金粉末的形貌图；
图3为应用实施例2中制备的ECY768钴基合金粉末的选区激光熔化成型样品。
具体实施方式
本发明提供了一种ECY768钴基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
将ECY768钴基合金的原料混合，进行第一真空感应冶炼，得到母合金棒材；
将所述母合金棒材依次进行第二真空感应熔炼、雾化制粉和粉末筛分，得到ECY768钴基合金粉末；
所述ECY768钴基合金的原料，按质量百分比计，包括以下组分：
Co 51.69～57.85％，Cr 22.5～24.35％，Ni 9.0～11.0％，W 6.5～7.5％，Ta 3.0～4.0％，C 0.55～0.65％，Zr 0.25～0.45％，Ti 0.15～0.30％，Al 0.10～0.25％和B≤0.01％。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将ECY768钴基合金的原料混合，进行第一真空感应冶炼，得到母合金棒材；在本发明中，所述ECY768钴基合金的原料，按质量百分比计，包括以下组分：Co 51.69～57.85％，Cr 22.5～24.35％，Ni 9.0～11.0％，W 6.5～7.5％，Ta 3.0～4.0％，C 0.55～0.65％，Zr 0.25～0.45％，Ti 0.15～0.30％，Al 0.10～0.25％和B≤0.01％；更优选为包括以下组分：Co 53.5～55％，Cr 23～24％，Ni 9.5～10.5％，W 6.8～7.2％，Ta 3.2～3.6％，C 0.58～0.62％，Zr 0.3～0.4％，Ti 0.2～0.25％，Al 0.15～0.2％和B≤0.01％。在本发明中，所述ECY768钴基合金的原料优选为上述金属元素对应的金属单质。在本发明中，在所述第一真空感应冶炼过程中各组分的损失忽略不计，即认为所述ECY768钴基合金的原料与制备得到的母合金棒材的组分相同。本发明对所述混合没有任何特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的混合过程进行混合即可。
在本发明中，所述第一真空感应熔炼的温度优选为1600～1650℃，更优选为1610～1640℃，最优选为1620～1630℃；真空度优选为<1.33×10-2Pa，更优选为<1.0×10-2Pa。所述第一真空感应熔炼优选包括三次，每次的保温时间优选为15～20min，更优选为16～18min。
在本发明中，所述第一真空感应熔炼优选在真空感应熔炼炉中进行。
所述第一真空感应熔炼完成后，本发明优选对得到的合金粗品进行切割和打磨；本发明对所述切割和打磨没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行切割或打磨即可。在本发明中，所述打磨的目的是将合金粗品中的氧化层去除。
得到母合金棒材后，本发明将所述母合金棒材依次进行第二真空感应熔炼、雾化制粉和粉末筛分，得到ECY768钴基合金粉末；在本发明中，所述第二真空感应熔炼的温度优选为1650～1700℃，更优选为1660～1690℃，最优选为1670～1680℃，保温时间优选为15～30min，更优选为20～25min；真空度优选<1.0×10-2Pa。在本发明中，所述第二真空感应熔炼在真空感应炉中进行；进行所述第二真空感应熔炼时，加热所述真空感应炉的中间漏包的温度至1150～1250℃，更优选为1180～1220℃。
在本发明中，所述雾化制粉优选在真空感应气雾化炉中进行，所述雾化制粉的具体过程优选为：打开漏料阀，使金属液经中间漏包(上述加热至1150～1250℃的中间漏包)底部的漏孔流至气雾化炉，在气雾化炉炉内，在高纯氩气流的冲击下，金属液被冲碎形成微小的金属液滴，在金属液滴下落的过程中冷却凝固成ECY768钴基合金粉末，并在气雾化炉的底部被气体带入粉末收集装置。
在本发明中，所述雾化制粉的雾化压力(气雾化炉炉内的压力)优选为2.0～3.5MPa，更优选为2.5～3.0MPa。
在本发明中，所述粉末筛分的方式优选为依次进行的超声振动筛分和气流分级；所述超声振动筛分所用筛网的目数优选为300目，使筛分后所得粉末的粒径小于53μm；本发明对所述气流分级没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行并保证能够去除粒径小于15μm的粉末即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的ECY768钴基合金粉末。在本发明中，所述ECY768钴基合金粉末的粒径优选为15～53μm。
本发明还提供了上述技术方案所述ECY768钴基合金粉末在选区激光熔化技术领域中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的ECY768钴基合金粉末及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照质量比Cr:23.09％，Ni:9.0％，W:6.75％，Ta:3.02％，C:0.65％，Zr:0.26％，Ti:0.18％，Al:0.15％，Co:Bal的配比将原料混合，在1600℃下进行第一真空感应熔炼(真空度为1×10-2Pa)3次，每次的保温时间为15min，切割，打磨，得到母合金棒材；
将所述母合金棒材进行第二真空感应熔炼(6.0×10-3Pa，1650℃，20min)的同时，将中间漏包加热至1220℃，打开漏料阀，使金属液经中间漏包底部的漏孔流至气雾化炉，气雾化炉炉内压力为2.5MPa，在高纯氩气流的冲击下，金属液被冲碎形成微小的金属液滴，在金属液滴下落的过程中冷却凝固成ECY768钴基合金粉末，并在气雾化炉的底部被气体带入粉末收集装置，并进行超声振动筛分(300目)和气流分级，得到粒径在15～53μm范围内的ECY768钴基合金粉末。
图1为实施例1制备得到的ECY768钴基合金粉末的粒径分布图，由图可知，所述ECY768钴基合金粉末的平均粒径为34.6μm；
图2为实施例1制备得到的ECY768钴基合金粉末的形貌图，由图可知，所述图2为实施例1制备得到的ECY768钴基合金粉末的形貌图为形貌规则的球形；
按照GB/T 35022-2018标准，对所述ECY768钴基合金粉末的流动性和松装密度进行测试，测试结果为，流动性为13s/50g，松装密度为6.24g/mm3。
实施例2
按照质量比Cr:23.09％，Ni:9.0％，W:6.75％，Ta:3.02％，C:0.65％，Zr:0.26％，Ti:0.18％，Al:0.15％，Co:Bal的配比将原料混合，在1600℃下进行第一真空感应熔炼(真空度为1×10-2Pa)3次，每次的保温时间为15min，切割，打磨，得到母合金棒材；
将所述母合金棒材进行第二真空感应熔炼(7.0×10-3Pa，1670℃，20min)的同时，将中间漏包加热至1200℃，打开漏料阀，使金属液经中间漏包底部的漏孔流至气雾化炉，气雾化炉炉内压力为2.7MPa，在高纯氩气流的冲击下，金属液被冲碎形成微小的金属液滴，在金属液滴下落的过程中冷却凝固成ECY768钴基合金粉末，并在气雾化炉的底部被气体带入粉末收集装置，并进行超声振动筛分(300目)和气流分级，得到粒径在15～53μm范围内的ECY768钴基合金粉末，
将所述ECY768钴基合金粉末在Pro X200设备上进行选区激光熔化成型，在所述选区激光熔化成型过程中粉末铺放流畅，成型件致密度高(99.95％以上)且硬度可以达到360HV0.2以上。
图3为应用实施例2中制备的ECY768钴基合金粉末的选区激光熔化成型样品，由图可知，使用实施例2中制备的ECY768钴基合金粉末进行选区激光熔化成型的样品能够成型且表面质量较好。
由以上实施例可知，利用本发明提供的制备方法制备得到的ECY768钴基合金粉末纯度高、氧含量低，球形度高、粒径分布均匀(D95≤53μm)、松装密度高(6.24g/mm3)、流动性好(13s/50g)且可以满足选区激光熔化技术使用要求，且本发明制备得到的ECY768钴基合金粉末细粉收率高，粒径小于50μm的粉末占比超过80％，且回收的粉末可以用于其他增材制造技术，极大地降低了生产成本和污染。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种ECY768钴基合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ECY768钴基合金的原料混合，进行第一真空感应冶炼，得到母合金棒材；
将所述母合金棒材依次进行第二真空感应熔炼、雾化制粉和粉末筛分，得到ECY768钴基合金粉末；
所述ECY768钴基合金的原料，按质量百分比计，包括以下组分：
Co 51.69～57.85％，Cr 22.5～24.35％，Ni 9.0～11.0％，W 6.5～7.5％，Ta 3.0～4.0％，C 0.55～0.65％，Zr 0.25～0.45％，Ti 0.15～0.30％，Al 0.10～0.25％和B≤0.01％；
所述第一真空感应熔炼的温度为1600～1650℃，真空度<1.33×10-2Pa；
所述第一真空感应熔炼包括三次，每次的保温时间为15～20min；
所述第二真空感应熔炼的温度为1650～1700℃，保温时间为15～20min，真空度<1.0×10-2Pa；
所述第二真空感应熔炼在真空感应炉中进行；
进行所述第二真空感应熔炼时，加热所述真空感应炉的中间漏包的温度至1150～1250℃；
所述粉末筛分的方式为依次进行的气流分级和超声振动筛分；
所述超声振动筛分所用筛网的目数为300目。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述雾化制粉的雾化压力为2.0～3.5MPa。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ECY768钴基合金粉末的粒径为15～53μm。
4.权利要求1～3任一项所述的制备方法制备得到的ECY768钴基合金粉末。
5.权利要求4所述的ECY768钴基合金粉末在选区激光熔化技术领域中的应用。
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