CN110181037A - 一种银纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种银纳米颗粒及其制备方法，由下列体积份的原料制成：1mg/mL～50mg/mL的玫瑰多糖溶液1～3份、浓度为1mM～10mM的硝酸银水溶液12～18份。先提取玫瑰多糖，再将玫瑰多糖加水配制成玫瑰多糖溶液，在搅拌的状态下，将上述玫瑰多糖溶液滴加到硝酸银水溶液中，在室温下避光搅拌反应过夜，经离心分离后洗涤固体，即得到银纳米颗粒。本发明通过对玫瑰花渣的分级处理，提取出的玫瑰多糖对纳米银颗粒的形态和尺寸大小具有很好的调控作用，制备方法简单，所得纳米银颗粒具有的抑菌特性使其可以应用于抗菌材料领域；其次纳米银颗粒具有很高的表面活性、表面能使其可用作催化材料以及光电器件。
Description
技术领域
本发明属于银纳米材料技术领域，具体涉及一种银纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
银纳米材料具有独特的光学性质、电学性质、催化性质以及优异的传感能力 和生物监测能力，受到了广泛关注，应用于催化、传感器、光催化、抗菌材料等 众多领域。作为催化剂使用时，银纳米颗粒表现出优良的催化活性和反应选择性。
银纳米颗粒纳米粒子目前的制备方法主要有气相沉积、机械研磨和化学还原 三条路径。气相沉积法是通过热、电子束、激光束等高密度能量源将原材料熔融 蒸发或反应分解，再使其凝结形成纳米粉体。机械研磨法通常以高能球磨的方式 将微米粉体碾碎为纳米级粉体。化学还原法是将各种金属粒子的溶液，用还原剂 将其还原成金属纳米粒子。近年来，采用绿色、环保、高效和廉价的方法制备银 纳米颗粒逐渐成为研究的热点，相比于传统的制备方法更有优势，来源广泛，反 应条件温和，在常温常压下就可进行反应，合成的纳米银粒子具有良好的生物相 容性。目前已采用的绿色还原剂主要包括：维生素、柠檬酸钠、焦棓酸、对苯二 酚、茶多酚、葡萄糖、果糖、蔗糖、植物及果皮提取物、微生物等。
玫瑰品种繁多、种植面广、资源甚丰是我国玫瑰花种植产业的一大特色，食 用玫瑰花本身又是药食同源、营养结构甚佳的生物材料，不仅仅可以用来提取玫 瑰精油，还可以从废弃玫瑰花渣中分离纯化得到多糖、花色苷、黄酮等活性成分， 颇有应用于医药、食品以及化妆品等行业的潜力，因而玫瑰花的综合开发利用和 社会经济价值方兴未艾。目前在食品领域多用合成抗氧化剂，如丁基羟基茴香醚 (BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)等，对生物体有潜在的毒副作用，注目于我 国丰富的植物资源，多糖成为高效、低毒的天然抗氧剂的可观备选。
发明内容
为综合利用植物多糖，本发明提供一种银纳米颗粒及其制备方法，能有效控 制纳米银粒子的形态大小。
本发明通过下列技术方案实现：一种银纳米颗粒，由下列体积份的原料制成：
1mg/mL～50mg/mL的玫瑰多糖溶液1～3份、
浓度为1mM～10mM的硝酸银水溶液12～18份。
本发明的另一目的在于提供一种银纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)玫瑰多糖提取：
按玫瑰花瓣与乙醇溶液的固液比g/mL计为(4～6):100，将玫瑰花瓣浸没 在浓度为10～100v/v％的乙醇溶液中，以35～85℃加热0.5～3h，再在室温下静 置24h后进行抽滤，得到滤液和花渣，将花渣在温度为-30～-50℃的真空条件下 冷冻干燥30～40小时；按固液比g/mL计为(1～100):100，用提取溶液以35～ 85℃加热提取花渣0.5～5h，所得产物经离心分离，得到滤液和花渣，花渣在温 度为-30～-50℃的真空条件下冷冻干燥30～40小时；再次按固液比g/mL计为 (1～100):100，用提取溶液以35～85℃加热提取所得花渣0.5～5h，所得产物 经离心分离，得到滤液和花渣；合并三次滤液后使用浓度为0.05M的NaOH溶液中和，缓慢倒入到3倍体积、浓度为95v/v％的乙醇溶液中沉淀，静置后分层， 将下层产物离心10min，弃去上清液，再将得到的固体在温度为-30～-50℃的真 空条件下冷冻干燥30～40小时，即得到玫瑰多糖；
(2)银纳米颗粒制备：将步骤(1)所得玫瑰多糖加水配制成浓度为1mg/mL～ 50mg/ml的玫瑰多糖溶液；按下列体积份的原料备料：
1mg/mL～50mg/mL的玫瑰多糖溶液1～3份、
浓度为1mM～10mM的硝酸银水溶液12～18份；
在搅拌的状态下，将上述玫瑰多糖溶液滴加到硝酸银水溶液中，在室温下避 光搅拌反应过夜，经离心分离后洗涤固体，即得到银纳米颗粒。
所述步骤(1)的提取溶液为去离子水、浓度为95v/v％的乙醇溶液、浓度为 0.1～1wt％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液、盐酸溶液中的一种或多种。
本发明所制备银纳米颗粒的方法绿色环保，将玫瑰多糖作为还原剂和稳定 剂，制备方法简单，回收利用玫瑰花渣，成本低廉，是一种绿色的制备银纳米颗 粒的方法。通过对玫瑰花渣的分级处理，提取出的玫瑰多糖对纳米银颗粒的形态 和尺寸大小具有很好的调控作用。
在反应过程中玫瑰多糖中所含的还原性醛基作为体系的还原剂，自身被氧化 成羧基。由于多糖分子上有着大量的极性羟基和醚氧基，他们所含的负电子氧原 子能与正电性的金属阳离子发生络合作用，这些作用能够降低Ag+的活动性，并 能阻止粒子的长大。通过本发明所制备的银纳米颗粒粒径主要分布在40～150nm 之间，且>80％集中在100nm左右，具有优良的尺寸稳定性。所得纳米银颗粒具 有的抑菌特性使其可以应用于抗菌材料领域；其次纳米银颗粒具有很高的表面活 性、表面能使其可用作催化材料以及光电器件。
附图说明
图1为银纳米颗粒的紫外可见光谱图；
图2为银纳米颗粒催化降解对硝基苯酚过程(A)；无银纳米颗粒的催化降 解对硝基苯酚过程(B)；银纳米颗粒的催化降解甲基橙过程(C)；粒度分布图 (D)；TEM和AFM图像(E)。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)玫瑰多糖提取：
按玫瑰花瓣与乙醇溶液的固液比g/mL计为5:100，将玫瑰花瓣50g浸没在 1000mL浓度为96v/v％的乙醇溶液中，以65℃加热1h，再在室温下静置24h后 进行抽滤，得到滤液和花渣，将花渣在温度为-40℃的真空条件下冷冻干燥35小 时；按固液比g/mL计为50:100，用浓度为0.5wt％的乙二胺四乙酸二钠 (EDTA-2Na)溶液以80℃加热提取花渣2h，所得产物经离心分离，得到滤液和 花渣，花渣在温度为-40℃的真空条件下冷冻干燥35小时；再次按固液比g/mL 计为50:100，用浓度为0.5wt％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液以80℃加热提取所得花渣2h，所得产物经离心分离，得到滤液和花渣；合并三次滤液 后使用浓度为0.05M的NaOH溶液中和，缓慢倒入到3倍体积、浓度为95v/v％ 的乙醇溶液中沉淀，静置后分层，将下层产物离心10min，弃去上清液，再将得 到的固体在温度为-40℃的真空条件下冷冻干燥35小时，即得到玫瑰多糖；
(2)银纳米颗粒制备：将步骤(1)所得玫瑰多糖加水配制成浓度为10mg/ml 的玫瑰多糖溶液；按下列体积份的原料备料：
10mg/mL的玫瑰多糖溶液2份、
浓度为1mM的硝酸银水溶液15份；
在搅拌的状态下，将上述玫瑰多糖溶液滴加到硝酸银水溶液中，在室温下避 光搅拌反应过夜，经离心分离后洗涤固体，即得到银纳米颗粒。
实施例2
(1)玫瑰多糖提取：
按玫瑰花瓣与乙醇溶液的固液比g/mL计为4:100，将玫瑰花瓣浸没在浓度 为100v/v％的乙醇溶液中，以85℃加热2h，再在室温下静置24h后进行抽滤， 得到滤液和花渣，将花渣在温度为-30℃的真空条件下冷冻干燥40小时；按固液 比g/mL计为1:100，用去离子水以85℃加热提取花渣2h，所得产物经离心分离， 得到滤液和花渣，花渣在温度为-30℃的真空条件下冷冻干燥40小时；再次按固 液比g/mL计为1:100，用去离子水以85℃加热提取所得花渣2h，所得产物经离 心分离，得到滤液和花渣；合并三次滤液后使用浓度为0.05M的NaOH溶液中 和，缓慢倒入到3倍体积、浓度为95v/v％的乙醇溶液中沉淀，静置后分层，将 下层产物离心10min，弃去上清液，再将得到的固体在温度为-30℃的真空条件 下冷冻干燥40小时，即得到玫瑰多糖；
(2)银纳米颗粒制备：将步骤(1)所得玫瑰多糖加水配制成浓度为20g/ml 的玫瑰多糖溶液；按下列体积份的原料备料：
20mg/mL的玫瑰多糖溶液3份、
浓度为2mM的硝酸银水溶液18份；
在搅拌的状态下，将上述玫瑰多糖溶液滴加到硝酸银水溶液中，在室温下避 光搅拌反应过夜，经离心分离后洗涤固体，即得到银纳米颗粒。
实施例3
(1)玫瑰多糖提取：
按玫瑰花瓣与乙醇溶液的固液比g/mL计为6:100，将玫瑰花瓣浸没在浓度 为10v/v％的乙醇溶液中，以70℃加热3h，再在室温下静置24h后进行抽滤，得 到滤液和花渣，将花渣在温度为-50℃的真空条件下冷冻干燥30小时；按固液比 g/mL计为100:100，用0.05MHCl溶液以50℃加热提取花渣5h，所得产物经离 心分离，得到滤液和花渣，花渣在温度为-50℃的真空条件下冷冻干燥30小时； 再次按固液比g/mL计为100:100，用0.05MHCl溶液以50℃加热提取所得花渣5h，所得产物经离心分离，得到滤液和花渣；合并三次滤液后使用浓度为0.05M 的NaOH溶液中和，缓慢倒入到3倍体积、浓度为95v/v％的乙醇溶液中沉淀， 静置后分层，将下层产物离心10min，弃去上清液，再将得到的固体在温度为-50℃ 的真空条件下冷冻干燥30小时，即得到玫瑰多糖；
(2)银纳米颗粒制备：将步骤(1)所得玫瑰多糖加水配制成浓度为15mg/ml 的玫瑰多糖溶液；按下列体积份的原料备料：
15mg/mL的玫瑰多糖溶液2份、
浓度为1.5mM的硝酸银水溶液12份；
在搅拌的状态下，将上述玫瑰多糖溶液滴加到硝酸银水溶液中，在室温下避 光搅拌反应过夜，经离心分离后洗涤固体，即得到银纳米颗粒。
实施例4
(1)玫瑰多糖提取：
按玫瑰花瓣与乙醇溶液的固液比g/mL计为5:100，将玫瑰花瓣浸没在浓度 为80v/v％的乙醇溶液中，以35℃加热3h，再在室温下静置24h后进行抽滤，得 到滤液和花渣，将花渣在温度为-50℃的真空条件下冷冻干燥30小时；按固液比 g/mL计为40:100，用浓度为95v/v％的乙醇溶液和浓度为1wt％的乙二胺四乙酸 二钠(EDTA-2Na)溶液以35℃加热提取花渣5h，所得产物经离心分离，得到滤 液和花渣，花渣在温度为-50℃的真空条件下冷冻干燥30小时；再次按固液比 g/mL计为40:100，用浓度为95v/v％的乙醇溶液和浓度为1wt％的乙二胺四乙酸 二钠(EDTA-2Na)溶液以35℃加热提取所得花渣5h，所得产物经离心分离，得到滤液和花渣；合并三次滤液后使用浓度为0.05M的NaOH溶液中和，缓慢倒 入到3倍体积、浓度为95v/v％的乙醇溶液中沉淀，静置后分层，将下层产物离 心10min，弃去上清液，再将得到的固体在温度为-30～-50℃的真空条件下冷冻 干燥40小时，即得到玫瑰多糖；
(2)银纳米颗粒制备：将步骤(1)所得玫瑰多糖加水配制成浓度为50mg/ml 的玫瑰多糖溶液；按下列体积份的原料备料：
50mg/mL的玫瑰多糖溶液1份、
浓度为10mM的硝酸银水溶液12份；
在搅拌的状态下，将上述玫瑰多糖溶液滴加到硝酸银水溶液中，在室温下避 光搅拌反应过夜，经离心分离后洗涤固体，即得到银纳米颗粒。
实施例5
(1)玫瑰多糖提取：
按玫瑰花瓣与乙醇溶液的固液比g/mL计为5:100，将玫瑰花瓣浸没在浓度 为96v/v％的乙醇溶液中，以85℃加热0.5h，再在室温下静置24h后进行抽滤， 得到滤液和花渣，将花渣在温度为-40℃的真空条件下冷冻干燥35小时；按固液 比g/mL计为60:100，用0.1wt％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液和盐酸 溶液以85℃加热提取花渣0.5h，所得产物经离心分离，得到滤液和花渣，花渣 在温度为-40℃的真空条件下冷冻干燥35小时；再次按固液比g/mL计为60:100， 用0.1wt％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液和盐酸溶液以85℃加热提取 所得花渣0.5h，所得产物经离心分离，得到滤液和花渣；合并三次滤液后使用浓度为0.05M的NaOH溶液中和，缓慢倒入到3倍体积、浓度为95v/v％的乙醇溶 液中沉淀，静置后分层，将下层产物离心10min，弃去上清液，再将得到的固体 在温度为-30～-50℃的真空条件下冷冻干燥40小时，即得到玫瑰多糖；
(2)银纳米颗粒制备：将步骤(1)所得玫瑰多糖加水配制成浓度为1mg/mL 的玫瑰多糖溶液；按下列体积份的原料备料：
1mg/mL的玫瑰多糖溶液3份、
浓度为2mM的硝酸银水溶液12份；
在搅拌的状态下，将上述玫瑰多糖溶液滴加到硝酸银水溶液中，在室温下避 光搅拌反应过夜，经离心分离后洗涤固体，即得到银纳米颗粒。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，以上所述仅为本发 明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡是在本发明原则范围内做的任何修改 和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。
性能测试：
基于以上玫瑰多糖作为还原剂制备得到的银离子绿色合成银纳米颗粒，当反 应溶液由浅黄色变为黄棕色时，视觉上确认银纳米颗粒的合成，通过UV2310Ⅱ 型紫外可见分光光度计测定455nm处有吸收峰，进一步证实了纳米银颗粒的形 成(如图1)。玫瑰多糖在银纳米颗粒合成过程中，与银离子形成络合物控制还 原过程，并且多糖链上的多个结合位点的存在，促进与金属表面的附着，进而起 稳定颗粒免于聚集的作用。如图2(D)所示，通过激光粒度仪湿法测定粒度分 布，初步表明所制备的银纳米颗粒粒径主要分布在40-150nm之间，且主要集中 在100nm左右。图2(E)的高衬度透射电子显微镜(TEM)图像和原子力显微镜(AFM)图像进一步清稀地显示银纳米颗粒的形态、尺寸及分布。在AFM图 中银纳米颗粒的形态近似呈球形或椭球形，但记录的某些个体尺寸明显偏大，可 能是所观察视图中颗粒发生团聚或多糖涂层负载着多个颗粒；TEM图中测得颗 粒直径在25-100nm之间，测量的可能仅是银核的尺寸，结果符合粒度分布范围。
为测试所制备银纳米颗粒的催化特性，将实施例4所制备的银纳米颗粒用于 催化讲解硝基苯酚以及甲基橙，实验结果如下：
(1)催化降解对硝基苯酚测试
本试验以银纳米颗粒作为催化载体，选用NaBH4为还原剂，通过紫外可见 分光光度计测定对硝基苯酚(4-NP)还原生成对氨基苯酚(4-AP)这一模型反 应的催化效率。如图2(A)所示，4-NP水溶液的吸收波长在317nm处，加入 NaBH4后立即在400nm处出现4-硝基苯酚离子的吸收峰。在反应体系中加入银 纳米粒子，反应物和还原剂被吸附到载体催化剂表面，经过一段停滞时间后，在 400nm波长处的特征吸收峰强度逐渐减弱，同时蓝移出现在298nm处对氨基苯 酚的特征吸收峰强度逐渐增强，证实硝基酚盐离子还原成4-AP的反应在不断进 行，1h左右反应终止，黄色的4-NP最终被氢化成无色的4-AP。而在没有添加 Ag NPs催化剂的情况下(图2(B))，在相同的测试时间内没有发生颜色褪色现 象，即使放置几个小时其特征峰的峰值和波长均不发生任何变化，这也证实了银 纳米颗粒在上述还原反应中的主要作用。
考虑到NaBH4的浓度比4-NP高得多，该催化加氢反应的还原动力学可以相 对于4-NP的假一级速率法来确定。4-NP的吸光度与溶液浓度成正比，速率常数 (k)由ln(At/A0)与还原时间t(min)的线性图确定(其中，At表示反应时 间t时，4-硝基苯酚离子在400nm处的吸光度数值，A0为t＝0时，4-硝基苯酚 离子在400nm处的初始吸光度数值)，拟合直线斜率正好反映着该催化反应的反 应速率常数值，为0.035min-1。
(2)催化降解甲基橙测试
甲基橙(MO)是一种广泛应用于纺织业、皮革和造纸等行业的有机偶氮染 料，然而加工过程产生的染料废水往往伴随着严重的环境污染问题，本试验以甲 基橙与硼氢化钠的还原反应为模型，通过紫外可见分光光度计研究了纳米银颗粒 对偶氮类有机染料的催化降解性能。如图2(C)所示，0min曲线代表甲基橙未 发生降解时的紫外-可见吸收光谱，在460nm处存在甲基橙偶氮结构(-N＝N-) 中的n–π*电子跃迁吸收峰，此外在270nm处还有一相对较弱的吸收峰，是由 于甲基橙分子中苯环共轭体系的π–π*跃迁引起的[46]。由于银纳米载体催化剂的 加入，MO在460nm和270nm处的两个特征处吸收峰强度逐渐下降，同时在254nm处出现新的吸收峰，并且峰值随着时间的增加而逐渐增大，当反应进行 至36min时，橙色偶氮染料被还原成无色溶液。发现反应后的溶液在248nm左 右出现了一个新的吸收峰，并且该吸收峰与对氨基苯磺酸标准溶液的最大吸收峰 位置一致，而就此推测产物中有对氨基苯磺酸钠。因此，推测本试验产物中有对 氨基苯磺酸钠，MO的两个特征吸收峰消失，这也说明了分子中的共轭结构和偶 氮基团被破坏。而在相同时间内由于不添加银纳米颗粒催化剂，体系无颜色和吸 收峰波长及峰值的变化，证实了在甲基橙的还原和脱色过程中银纳米颗粒扮演的 角色，即银纳米粒子将作为电子给体的和作为电子受体的MO分子同时吸附在 表面，通过电子转移而达到催化的作用。MO的催化还原过程同样遵循假一级动 力学规律，ln(At/A0)值与反应时间t(min)近似呈线性关系(其中，At表示反应 时间t时，甲基橙在460nm处的吸光度数值，A0为t＝0时，甲基橙在460nm 处的初始吸光度数值)，速率常数(k)由线性图的直线斜率计算得到，为0.048 min-1。
结论：催化降解硝基苯酚以及甲基橙的测试，可看出，本发明所得的银纳米 颗粒除具有优异的尺寸稳定性之外，在降解高度环境污染的有机化合物对硝基苯 酚和甲基橙表现出有效的催化活性以及优异的响应速率，其催化加氢反应的还原 动力学速率常数分别为0.035min-1、0.048min-1。
对比例1
同实施例1，仅将玫瑰多糖溶液替换为葡聚糖。
对比例2
同实施例1，仅将玫瑰多糖溶液替换为木聚糖。
对比例3
同实施例1，仅将玫瑰多糖溶液替换为枸杞多糖。
对比例4
同实施例1，仅将玫瑰多糖溶液替换为绿茶多糖。
对比例5
同实施例1，仅将步骤(1)中的冷冻干燥操作删除。
Claims (3)
1.一种银纳米颗粒，其特征在于由下列体积份的原料制成：
1mg/mL～50mg/mL的玫瑰多糖溶液1～3份、
浓度为1mM～10mM的硝酸银水溶液12～18份。
2.一种银纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)玫瑰多糖提取：
按玫瑰花瓣与乙醇溶液的固液比g/mL计为(4～6):100，将玫瑰花瓣浸没在浓度为10～100v/v％的乙醇溶液中，以35～85℃加热0.5～3h，再在室温下静置24h后进行抽滤，得到滤液和花渣，将花渣在温度为-30～-50℃的真空条件下冷冻干燥30～40小时；按固液比g/mL计为(1～100):100，用提取溶液以35～85℃加热提取花渣0.5～5h，所得产物经离心分离，得到滤液和花渣，花渣在温度为-30～-50℃的真空条件下冷冻干燥30～40小时；再次按固液比g/mL计为(1～100):100，用提取溶液以35～85℃加热提取所得花渣0.5～5h，所得产物经离心分离，得到滤液和花渣；合并三次滤液后使用浓度为0.05M的NaOH溶液中和，缓慢倒入到3倍体积、浓度为95v/v％的乙醇溶液中沉淀，静置后分层，将下层产物离心10min，弃去上清液，再将得到的固体在温度为-30～-50℃的真空条件下冷冻干燥30～40小时，即得到玫瑰多糖；
(2)银纳米颗粒制备：将步骤(1)所得玫瑰多糖加水配制成浓度为1mg/mL～50mg/ml的玫瑰多糖溶液；按下列体积份的原料备料：
1mg/mL～50mg/mL的玫瑰多糖溶液1～3份、
浓度为1mM～10mM的硝酸银水溶液12～18份；
在搅拌的状态下，将上述玫瑰多糖溶液滴加到硝酸银水溶液中，在室温下避光搅拌反应过夜，经离心分离后洗涤固体，即得到银纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的提取溶液为去离子水、浓度为95v/v％的乙醇溶液、浓度为0.1～1wt％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液、盐酸溶液中的一种或多种。
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