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CN110170250A - 一种可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜及其制备方法 Download PDF

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CN110170250A
CN110170250A CN201910564344.8A CN201910564344A CN110170250A CN 110170250 A CN110170250 A CN 110170250A CN 201910564344 A CN201910564344 A CN 201910564344A CN 110170250 A CN110170250 A CN 110170250A
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China
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cellulose acetate
pla
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ultrafiltration membrane
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孙德
姜郁
岳东敏
李驳骏
孙晗硕
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Changchun University of Technology
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Abstract

本发明提出了一种可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜及其制备方法，包括以下百分含量组分：聚乳酸0‑100%、醋酸纤维素0‑100%。本发明采用聚乳酸（PLA）和醋酸纤维素（CA）共混材料，利用N,N‑二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂，以去离子水溶液作为凝胶浴，通过浸没沉淀相转换法技术制备了可降解的聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，制得的膜具有优异的超滤性能。本发明属于膜分离领域，旨在做出一种具有可降解高性能的超滤膜。

Description

一种可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及超滤膜技术领域，具体涉及一种具有可降解高性能的超滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤分离技术通常用于从水或者其他溶液中去除乳化油，金属氢氧化物，蛋白质以及其他大分子量的物质，在废水处理等领域中超滤膜起到了关键性作用。随着各种高分子材料超滤膜的应用，固废物产生使得环境污染等问题也随之出现。
聚乳酸（PLA）是一种新型的生物降解材料，原料来源充分而且可以再生，可实现在自然界中的循环，是理想的绿色高分子材料。使用后能被自然界中微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，是公认的环境友好材料。
醋酸纤维素（CA）是一种热塑性树脂。作为可降解多孔膜材料，具有选择性高、透水量大、加工简单等特点。经过CA改性的膜表面亲水性显著提高，其他性能同样有改善，因此，如何采用CA对PLA进行改性从而制得具有可降解高性能的超滤膜具有非常重要的研究意义。
发明内容
针对上述存在问题，本发明提出了一种可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜及其制备方法，制得的超滤膜具有可降解性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，其特征在于，包括以下百分含量组成：聚乳酸0-100%、醋酸纤维素0-100%。
优选的，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）。
优选的，可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜制备步骤如下：
（1） 将适量的聚乳酸和醋酸纤维素溶于适量N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，加热120-140℃，机械搅拌2-3h，使其混合均匀，得PLA/CA铸膜液。
（2） 将PLA/CA铸膜液温度降至90℃，然后在一定相对湿度的室温环境中，用玻璃棒将其刮涂在洁净的玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PLA/CA铸膜液的玻璃板浸入室温下去离子水溶液中凝胶固化成膜，得到PLA/CA膜。
（3） 将得到的PLA/CA膜小心取出后，在无尘室温环境下悬挂晾干，即得可降解PLA/CA超滤膜。本发明采用浸没沉淀相转化法，制备简单；所制备的可降解超滤膜，以N,N-二甲基乙酰胺作溶剂，通过聚乳酸与醋酸纤维素共混以实现亲水性超滤膜制备。
优选的，步骤（1）中聚乳酸密度为1.25±0.05g/cm3；醋酸纤维素粘度为300.0～500.0mPa·s。
优选的，步骤（1）中聚乳酸/醋酸纤维素的质量比为100:0～0:100。
优选的，步骤（1）中聚乳酸与醋酸纤维素共混温度为130℃，搅拌时间为2小时。
优选的，步骤（2）中所采用的制膜方法为浸没沉淀相转换法，所用凝胶浴为室温下去离子水。
优选的，步骤（2）中相对湿度为30%。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明采用聚乳酸（PLA）和醋酸纤维素（CA）作为共混材料，以去离子水溶液作为凝胶浴，利用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂，通过浸没沉淀相转换法技术制备了可降解的聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，制得的膜具有优异的超滤性能。且制膜工艺简单，易于操作。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，包括以下百分含量组分成：聚乳酸0-100%、醋酸纤维素0-100%。
可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜的制备方法包括以下步骤：
（1） 将适量的聚乳酸和醋酸纤维素溶于适量N-N二甲基乙酰胺（DMAc）溶剂中，加热120-140℃，机械搅拌2-3h，使其混合均匀，形成PLA/CA铸膜液。
（2） 将PLA/CA铸膜液温度降至90℃，然后在一定相对湿度的室温环境中，用玻璃棒将其刮涂在洁净的玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PLA/CA铸膜液的玻璃板浸入室温下去离子水溶液中凝胶固化成膜，得到PLA/CA膜。
（3） 将得到的PLA/CA膜小心取出后，在无尘室温环境下悬挂晾干，即得可降解PLA/CA超滤膜。
实施例1：
可降解PLA/CA超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚乳酸100%、醋酸纤维素0%。
可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜的制备方法包括以下步骤：
（1） 将10.00g聚乳酸溶于50mlN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，加热至130℃，机械搅拌2h，使其混合均匀，得PLA/CA铸膜液。
（2） 将PLA铸膜液温度降至90℃，然后在相对湿度为30%的室温环境中，用玻璃棒将其刮涂在洁净的玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PLA铸膜液的玻璃板浸入室温下去离子水溶液中凝胶固化成膜，得到PLA膜。另外，为了完全去除残留在膜中的溶剂，需将膜浸泡在去离子水中16小时，并且每8小时换一次水。
（3） 将得到的PLA膜小心取出后，在无尘室温环境下悬挂晾干，即得可降解PLA超滤膜。
本实施例制得的聚乳酸超滤膜纯水通量为15.46 L/m2·h(跨膜压力0.04MPa,25℃)，截留率为31.8%，平均孔径为82.3nm，断裂强度为1140.66KPa，膜外表面接触角为97.8°。
实施例2
可降解PLA/CA超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚乳酸75%、醋酸纤维素25%。
可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜的制备方法包括以下步骤：
（1） 将7.50g聚乳酸和2.50g醋酸纤维素溶于50mlN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，加热130℃，机械搅拌2h，使其混合均匀，得PLA/CA铸膜液。
（2） 将PLA/CA铸膜液温度降至90℃，然后在相对湿度为30%的室温环境中，用玻璃棒将其刮涂在洁净的玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PLA/CA铸膜液的玻璃板浸入室温下去离子水溶液中凝胶固化成膜，得到PLA/CA膜。另外，为了完全去除残留在膜中的溶剂，需将膜浸泡在去离子水中16小时，并且每8小时换一次水。
（3） 将得到的PLA/CA膜小心取出后，在无尘室温环境下悬挂晾干，即得可降解PLA/CA超滤膜。
本实施例制得的聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜纯水通量为19.75 L/m2·h(跨膜压力0.04MPa,25℃)，截留率为72.59%，平均孔径为185nm，断裂强度为2288.04KPa，膜外表面接触角为88.3°。
实施例3
可降解PLA/CA超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚乳酸50%，、醋酸纤维素50%。
可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜的制备方法包括以下步骤：
（1） 将5.00g聚乳酸和5.00g醋酸纤维素溶于50mlN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，加热130℃，机械搅拌2h，使其混合均匀，得PLA/CA铸膜液。
（2） 将PLA/CA铸膜液温度降至90℃，然后在相对湿度为30%的室温环境中，用玻璃棒将其刮涂在洁净的玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PLA/CA铸膜液的玻璃板浸入室温下去离子水溶液中凝胶固化成膜，得到PLA/CA膜。另外，为了完全去除残留在膜中的溶剂，需将膜浸泡在去离子水中16小时，并且每8小时换一次水。
（3） 将得到的PLA/CA膜小心取出后，在无尘室温环境下悬挂晾干，即得可降解PLA/CA超滤膜。
本实施例制得的聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜纯水通量为70.89 L/m2·h(跨膜压力0.04MPa,25℃)，截留率为67.1%，平均孔径为102nm，断裂强度为2239.65KPa，膜外表面接触角为79.85°。
实施例4
可降解PLA/CA超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚乳酸25%、醋酸纤维素75%。
可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜的制备方法包括以下步骤：
（1） 将2.50g聚乳酸和7.50g醋酸纤维素溶于50mlN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，加热130℃，机械搅拌2h，使其混合均匀，得PLA/CA铸膜液。
（2） 将PLA/CA铸膜液温度降至90℃，然后在相对湿度为30%的室温环境中，用玻璃棒将其刮涂在洁净的玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PLA/CA铸膜液的玻璃板浸入室温下去离子水溶液中凝胶固化成膜，得到PLA/CA膜。另外，为了完全去除残留在膜中的溶剂，需将膜浸泡在去离子水中16小时，并且每8小时换一次水。
（3） 将得到的PLA/CA膜小心取出后，在无尘室温环境下悬挂晾干，即得可降解PLA/CA超滤膜。
本实施例制得的聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜纯水通量为32.87L/m2·h(跨膜压力0.04MPa,25℃)，截留率为47.29%，平均孔径为73.2nm，断裂强度为1678.20KPa，膜外表面接触角为75.2°。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，其特征在于，包括以下百分含量组成：聚乳酸0-100%、醋酸纤维素0-100%。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸/醋酸纤维素（PLA/CA）可降解超滤膜，其特征在于，制备步骤如下：
将适量的聚乳酸和醋酸纤维素溶于适量N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，加热至120-140℃，机械搅拌2-3h，使其混合均匀，得PLA/CA铸膜液；
将PLA/CA铸膜液温度降至90℃，然后在一定相对湿度的室温环境中，用玻璃棒将其刮涂在洁净的玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PLA/CA铸膜液的玻璃板浸入室温下去离子水溶液中凝胶固化成膜，得到PLA/CA膜；
将得到的PLA/CA膜小心取出后，在无尘室温环境下悬挂晾干，即得可降解PLA/CA超滤膜。
3.根据权利要求2所述的可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，其特征在于，步骤（1）中聚乳酸密度为1.25±0.05g/cm3；醋酸纤维素粘度为300.0～500.0mPa·s；
根据权利要求2所述的可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，其特征在于，步骤（1）中聚乳酸/醋酸纤维素的质量比为100:0～0:100；
根据权利要求2所述的可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，其特征在于，步骤（1）中聚乳酸与醋酸纤维素共混温度优选130℃，搅拌时间为2小时；
根据权利要求2所述的可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，其特征在于，步骤（2）中所采用的制膜方法为浸没沉淀相转换法，所用凝胶浴为室温下去离子水；
根据权利要求2所述的可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜，其特征在于，步骤（2）中相对湿度为30%。
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