CN110156335A - 一种中数值孔径光纤用光学玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种中数值孔径光纤用光学玻璃，含有以下重量百分比的原料：二氧化硅55％‑65％，三氧化二硼8‑15％，三氧化二铝0‑3％，碱金属氧化物8‑15％，碱土金属氧化物15‑25％，氟化钙0‑2％；其中三氧化二硼与碱金属氧化物的重量比例为1:3～1:1。本发明还提供了上述光学玻璃的制备方法和应用。本发明所述的方法制备的光学玻璃，其折射率为1.53‑1.56、300‑1100nm波长透过率≥88％；同时玻璃熔制成型容易，无气泡、结石、条纹等内部缺陷，玻璃抗析晶性能、化学稳定性、成分稳定性好，热学性能满足中数值孔径光纤及光纤成像元件制备要求。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃技术领域，具体涉及一种中数值孔径光纤用光学玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
光学玻璃具有高度的透明性、化学及物理学(结构和性能)上的高度均匀性，具有特定和精确的光学常数，是用于制造光学仪器或机械系统的透镜、棱镜、反射镜、窗口、光纤等的关键材料，在光电技术产业中发挥着重要作用。其中低折射率高透过率光学玻璃因具有较低的折射率、高的光谱透过率，是中数值孔径特种光纤及光纤成像元件的基础材料。
现有技术有关中数值孔径光纤用光学玻璃材料报道较少，而常规的光学纤维面板等光纤成像元件，是由数千万根玻璃光纤规则排列熔合而成，但数值孔径大于0.65，与中数值孔径(0.3-0.5)还有一定差距。而根据数值孔径公式计算，中数值孔径光纤及光纤成像元件所需的光学玻璃折射率为1.53-1.56之间。
此外，中数值孔径光纤及光纤成像元件制备过程中要经历多次热过程，要求基体玻璃材料必须具备优异的抗析晶性能和成分稳定性，避免制备过程中引起材料析晶、分相或碱金属离子等成分扩散，导致光纤损耗增大、成像品质变差。同时，为应对各种不同环境下使用要求，要求玻璃材料还应具备优异的化学稳定性。
然而，目前未见公开报道能够满足上述应用要求的光学玻璃材料。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种中数值孔径光纤用光学玻璃及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种中数值孔径光纤用光学玻璃，含有以下重量百分比的原料：二氧化硅55％-65％，三氧化二硼8-15％，三氧化二铝0-3％，碱金属氧化物8-15％，碱土金属氧化物15-25％，氟化钙0-2％；其中三氧化二硼与碱金属氧化物的重量比例为1:3～1:1。
进一步地，其中所述碱金属氧化物包含氧化锂、氧化钠或氧化钾中的至少一种。
进一步地，其中所述碱土金属氧化物包含氧化镁、氧化钙或氧化钡中的至少一种。
进一步地，其中当所述碱土金属氧化物包含氧化钡时，所述氧化钡的含量按重量百分比计大于15％。
进一步地，其中所述光学玻璃中还包含按重量百分比计总量低于5‰的三氧化二锑、氯化钠、溴化钠、氟化钠、氟化钾、氯化钾或溴化钾中的至少一种；其主要作为澄清剂形式引入，有助于玻璃熔制过程中的气泡排出。
进一步地，其中所述光学玻璃具有以下性能，折射率：1.53～1.56；光谱透过率：厚度10mm玻璃片，在300-1100nm范围内光谱透过率≥88％；线膨胀系数：(75～85)×10-7/℃；玻璃转变温度：550-600℃；玻璃软化温度：600-650℃；玻璃软化点(粘度为107.6Pa·s时对应的温度)：700-750℃；抗析晶性能：在马弗炉中900-950℃保温3小时不产生析晶；耐潮稳定性：1类；耐酸稳定性：1类；成分稳定性：与ZK9玻璃贴合，700℃下保温1小时，界面碱金属离子扩散小于等于1％。
本发明还提供一种上述中数值孔径光纤用光学玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)按照配方量称取上述原料，混合均匀得到配合料；
2)在1400-1480℃下将配合料按一次或多次加入坩埚中进行熔制，每次加料间隔时间10分钟-1小时；
3)加料完成后升温至1450-1500℃进行澄清5-10小时；
4)澄清结束后降温至1200-1400℃保温3-5小时进行均化；
5)均化结束后将玻璃液在模具中浇注成型为玻璃棒料；
6)成型的玻璃棒料在550-650℃下保温2-3小时，然后断电退火至室温后出炉。
进一步地，其中步骤1)中，所述配合料中，二氧化硅以石英砂或水晶粉的形式引入，三氧化二硼以硼酸的形式引入，碱金属氧化物以其碳酸盐和/或硝酸盐的形式引入，碱土金属氧化物以其碳酸盐和/或硝酸盐的形式引入。
进一步地，其中步骤1)中，所述配合料还含有三氧化二锑、氯化钠、溴化钠、氟化钠、氟化钾、氯化钾或溴化钾中的至少一种。
进一步地，其中步骤2)中，所述坩埚为黏土坩埚、氧化铝坩埚、氧化镁坩埚、石英坩埚或者铂金坩埚。
进一步地，其中所述熔制的过程(将原料加入坩埚中，便已开始熔制过程)中坩埚内应保持弱氧化气氛，弱氧化气氛指的是气氛中氧气分压要大于大气中的氧分压，所述弱氧化气氛中氧气分压大于30kPa。
本发明还提供了一种中数值孔径光纤成像元件，所述中数值孔径光纤包含上述的光学玻璃。
本发明的有益效果是：本发明所述的方法制备的光学玻璃，其折射率为1.53-1.56、300-1100nm波长透过率≥88％；同时玻璃熔制成型容易，无气泡、结石、条纹等内部缺陷经过多次热处理过程而不会产生析晶或分相，否则会导致光信号发生严重的散射，降低透过率及成像清晰度。另外该玻璃的化学稳定性、成分稳定性好，与ZK9玻璃贴合，700℃下保温1小时，界面碱金属离子扩散小于等于1％；这样可以保证在光纤拉丝、光纤阵列热熔压等过程中，纤芯与皮层玻璃之间的成分不发生扩散，防止芯皮界面形成折射率梯度，提高光信号的全反射率，降低界面损耗。另外该玻璃的热学性能和成分稳定性可满足中数值孔径光纤及光纤成像元件制备要求。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
本发明实施例1-8的中数值孔径光纤用光学玻璃的配方组成及物理化学性能见表1。
其中，折射率按照GB/T 7962.1-2010测试；膨胀系数、转变温度、软化温度、软化点按照GB/T 7962.16-2010测试；透过率按照GB/T7962.12-2010测试；耐潮稳定性按照GB/T7962.15-2010测试；耐酸稳定性按照GB/T 7962.14-2010测试；抗析晶性能测试方法为将玻璃样品加入马弗炉中，升温至850-900℃，保温3小时，随后自然降温，用6-10倍显微镜观察玻璃中是否发生析晶或分相；成分稳定性测试方法为，将玻璃样品与ZK9玻璃紧密贴合，平放至马弗炉中，加热至700℃，保温1小时，用EDS(光电子能谱仪)检测界面处碱金属离子的含量变化。
表1
从表1的数据可以看出，按照本发明制备的光学玻璃，其折射率：1.53～1.56；光谱透过率：厚度10mm玻璃片，在300-1100nm范围内光谱透过率≥88％；线膨胀系数：(75～85)×10-7/℃；玻璃转变温度：550-600℃；玻璃软化温度：600-650℃；玻璃软化点(粘度为107.6Pa·s时对应的温度)：700-750℃；抗析晶性能：在马弗炉中900-950℃保温3小时不产生析晶；耐潮稳定性：1类；耐酸稳定性：1类；成分稳定性：与ZK9玻璃贴合，700℃下保温1小时，界面碱金属离子扩散小于等于1％。能够满足中数值孔径光纤的制备需求。
本发明中，SiO2是玻璃形成骨架的主体，是玻璃骨架中起主要作用的成分。以重量百分比计，通常SiO2含量低于70％，不易获得低折射率的玻璃，同时会降低玻璃的耐化学稳定性。在本发明中由于B2O3的存在，SiO2含量低于65％时，仍可具有中等的玻璃折射率、较好的化学稳定性。但含量低于55％以后，玻璃折射率和化学稳定性无法满足使用要求了。
B2O3也是玻璃形成氧化物，也是构成玻璃骨架的成分，同时又是一种降低玻璃熔制黏度的助溶剂，也是降低玻璃折射率的主要成分。硼氧三面体[BO3]和硼氧四面体[BO4]为结构组元，在不同条件下硼可能以三面体[BO3]或硼氧四面体[BO4]存在，在高温熔制条件时，一般难于形成硼氧四面体，而只能以三面体的方式存在，但在低温时，在一定条件下B3+有夺取游离氧形成四面体的趋势，使结构紧密而提高玻璃的低温黏度，但由于它有高温降低玻璃黏度和低温提高玻璃黏度的特性。以重量百分比计，B2O3的含量大于15％，会降低玻璃的膨胀系数，同时使玻璃的分相倾向增加，不易与高折射率玻璃匹配拉制光学纤维。以重量百分比计，若B2O3的含量低于8％，则会由于网络形成体含量不足，降低玻璃的化学稳定性。
进一步，为了使B2O3进入玻璃网络骨架，玻璃中B2O3与R2O的重量比例应控制在1:3～1:1之间。
Al2O3属于玻璃的中间体氧化物，Al3+有两种配位状态，即位于四面体或八面体中，当玻璃中氧足够多时，形成铝氧四面体[AlO4]，与硅氧四面体形成连续的网络；当玻璃中氧不足时，形成铝氧八面体[AlO6]，为网络外体而处于硅氧结构网络的空穴中，所以在一定含量范围内可以和SiO2作为玻璃网络形成的主体。以重量百分比计，Al2O3的含量大于3％会显著增加玻璃高温黏度，使玻璃的熔制温度升高。因此，以重量百分比计，Al2O3的含量为0-3％。
碱金属氧化物R2O包括氧化锂、氧化钠、氧化钾，主要是作为网络外体，以重量百分比计，碱金属氧化物R2O的含量低于8％，玻璃熔化温度很高、强度差，易破损。以重量百分比计，含量高于15％，玻璃膨胀系数太高、软化温度低，不适合光纤拉制工艺要求。
碱土金属氧化物RO包括氧化镁、氧化钙、氧化钡，也是作为网络外体，对玻璃的高温粘度、热学性能和光学性能都有影响。以重量百分比计，碱土金属氧化物RO的含量超过25％，会降低折射率、降低软化温度；含量低于15％，玻璃高温粘度大，不利于气泡的排出，也容易产生结石、条纹等缺陷。
CaF2作为澄清剂引入玻璃中，能够促进玻璃中气泡的排出。以重量百分比计，CaF2的含量超过2％，会降低玻璃的稳定性。
光学玻璃熔制过程中常使用的澄清剂还有三氧化二锑、氯化钠、溴化钠、氟化钠、氟化钾、氯化钾或溴化钾，按重量百分比计总量低于5‰，否则对于玻璃的折射率、膨胀系数、透过率会有不利影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种中数值孔径光纤用光学玻璃，其特征在于，含有以下重量百分比的原料：二氧化硅55％-65％，三氧化二硼8-15％，三氧化二铝0-3％，碱金属氧化物8-15％，碱土金属氧化物15-25％，氟化钙0-2％；其中三氧化二硼与碱金属氧化物的重量比例为1:3～1:1。
2.如权利要求1所述的中数值孔径光纤用光学玻璃，其特征在于，所述碱金属氧化物包含氧化锂、氧化钠或氧化钾中的至少一种。
3.如权利要求1所述的中数值孔径光纤用光学玻璃，其特征在于，所述碱土金属氧化物包含氧化镁、氧化钙或氧化钡中的至少一种。
4.如权利要求1所述的中数值孔径光纤用光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃中还包含按重量百分比计总量低于5‰的三氧化二锑、氯化钠、溴化钠、氟化钠、氟化钾、氯化钾或溴化钾中的至少一种。
5.如权利要求1所述的中数值孔径光纤用光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃具有以下性能，折射率：1.53～1.56；光谱透过率：厚度10mm玻璃片，在300-1100nm范围内光谱透过率≥88％；线膨胀系数：(75～85)×10-7/℃；玻璃转变温度：550-600℃；玻璃软化温度：600-650℃；玻璃软化点(粘度为107.6Pa·s时对应的温度)：700-750℃；抗析晶性能：在马弗炉中900-950℃保温3小时不产生析晶；耐潮稳定性：1类；耐酸稳定性：1类；成分稳定性：与ZK9玻璃贴合，700℃下保温1小时，界面碱金属离子扩散小于等于1％。
6.一种权利要求1-5任一项所述的中数值孔径光纤用光学玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照配方量称取上述原料，混合均匀得到配合料；
2)在1400-1480℃下将配合料按一次或多次加入坩埚中进行熔制，每次加料间隔时间10分钟-1小时；
3)加料完成后升温至1450-1500℃进行澄清5-10小时；
4)澄清结束后降温至1200-1400℃保温3-5小时进行均化；
5)均化结束后将玻璃液在模具中浇注成型为玻璃棒料；
6)成型的玻璃棒料在550-650℃下保温2-3小时，然后断电退火至室温后出炉。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述配合料中，二氧化硅以石英砂或水晶粉的形式引入，三氧化二硼以硼酸的形式引入，碱金属氧化物以其碳酸盐和/或硝酸盐的形式引入，碱土金属氧化物以其碳酸盐和/或硝酸盐的形式引入。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述配合料还含有三氧化二锑、氯化钠、溴化钠、氟化钠、氟化钾、氯化钾或溴化钾中的至少一种。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述坩埚为黏土坩埚、氧化铝坩埚、氧化镁坩埚、石英坩埚或者铂金坩埚；所述熔制的过程中坩埚内保持弱氧化气氛，所述弱氧化气氛中氧气分压大于30kPa。
10.一种中数值孔径光纤成像元件，其特征在于，所述中数值孔径光纤包含权利要求1-5任一项所述的光学玻璃。
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