CN110126136B - 利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，涉及再生涤纶丝加工技术领域，包括以下步骤：(1)粉碎，(2)清洗，(3)烘干，(4)增粘，(5)模头输出。本发明通过冷冻处理来提高废旧聚酯瓶片的脆性，以利于在保证粉碎粒度的基础上提高粉碎效率、降低粉碎机能耗；且采用先粉碎后清洗的方式能够显著提高清洗效率，清洗下来的灰尘和油污更易进入清洗废水中；并通过对废旧聚酯的增粘处理使经处理后所得PET熔体的特性粘数明显增大，从而满足高模低缩涤纶丝对原料的要求。
Description
技术领域：
本发明涉及再生涤纶丝加工技术领域，具体涉及一种利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺。
背景技术：
利用废旧聚酯瓶片生产再生纤维是我国目前聚酯回收再利用的主要途径，然而这些纤维主要是一些低端的棉型、填充型产品，由于产能的扩大以及同质化严重，再生纤维企业处于微利状态。因此再生纤维的高端化、功能性就显得很有必要。
普通PET切片的特性粘数(约0.6dL/g)达不到高模低缩涤纶丝对原料的要求，而经PET瓶片回收的PET熔体特性粘数更低。因此，为了提高PET熔体的特性粘数，需要对回收PET进行增粘处理。目前常采用的增粘方式是PET扩链增粘，但这种增粘方式的增粘效果有限，并且要确保所加入的增粘剂在高温挤出成型过程中不会发生分解反应，否则会影响回收PET的再利用性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行、工艺控制参数明确且工艺重复性好的利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，包括以下步骤：
(1)粉碎：先将废旧聚酯瓶片转入冷冻室中静置，经冷冻处理后转出，并经粉碎机制成粒度1～5mm的颗粒，即得废旧聚酯颗粒；
(2)清洗：将所得废旧聚酯颗粒送入滚筒式清洗机中，滚筒式清洗机内喷淋清洗液，在转速300～500rpm下清洗，清洗结束后排出清洗液，然后卸出废旧聚酯颗粒；
(3)烘干：将经清洗后的聚酯颗粒送入滚筒式烘干机中，并在转速200～400rpm下烘干至含水量低于0.5wt％；
(4)增粘：向经烘干后的聚酯颗粒中加入增粘剂，并在搅拌机中混合均匀，再进入挤出机进行挤出塑化，挤出机内的加热温度为250～260℃；
(5)模头输出：塑化后的物料经流道送入模头，经模头输出片材，流道温度250～260℃，模头温度260～270℃。
所述步骤(1)中冷冻温度为5～10℃。
所述步骤(1)中冷冻处理时间为8～12h。
所述步骤(2)中清洗液温度为45～55℃。
所述步骤(2)中清洗时间为10～30min。
所述步骤(3)中烘干温度为65～75℃。
所述步骤(4)中聚酯颗粒与增粘剂的重量比为100:5～15。
所述步骤(4)中增粘剂为均苯四甲酸二酐。在挤出塑化过程中均苯四甲酸二酐对PET进行扩链增粘，属于化学增粘方式。
所述步骤(4)中增粘剂由重量比2:1:0.5的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二季戊四醇六丙烯酸酯和硬脂醇甘草亭酸酯组成。在挤出塑化过程中该增粘剂穿插到PET分子结构中，属于物理增粘方式。
所述步骤(2)中清洗液由清洗剂溶于水制成。
所述清洗剂为癸基葡萄糖苷，用量为每1kg水溶解0.5～5g癸基葡萄糖苷。
所述清洗剂为癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物，用量为每1kg水溶解0.5～5g癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物。
所述癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物由癸基葡萄糖苷、焦谷氨酸经酯化反应制成，其制备方法为：先分别将癸基葡萄糖苷和焦谷氨酸溶解于水中，配制成癸基葡萄糖苷溶液和焦谷氨酸溶液，再向焦谷氨酸溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加癸基葡萄糖苷溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成固含量65～75％的膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物。
所述癸基葡萄糖苷和焦谷氨酸的摩尔比为1:5。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过冷冻处理来提高废旧聚酯瓶片的脆性，以利于在保证粉碎粒度的基础上提高粉碎效率、降低粉碎机能耗；并且采用先粉碎后清洗的方式能够显著提高清洗效率，清洗下来的灰尘和油污更易进入清洗废水中；
(2)本发明通过清洗操作来高效清除废旧聚酯颗粒上附着的灰尘和油污，避免灰尘和油污的存在影响废旧聚酯颗粒的再生，并且通过选用绿色环保型清洗剂来减轻清洗所产生废水的处理难度；
(3)本发明通过两种增粘方式来对废旧聚酯进行增粘处理，使经处理后所得PET熔体的特性粘数明显增大，从而满足高模低缩涤纶丝对原料的要求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)粉碎：先将25kg废旧聚酯瓶片转入5～10℃冷冻室中静置，经12h冷冻处理后转出，并经粉碎机制成粒度3～5mm的颗粒，即得废旧聚酯颗粒；
(2)清洗：将所得废旧聚酯颗粒送入滚筒式清洗机中，滚筒式清洗机内喷淋100kg50～55℃清洗液，在转速500rpm下清洗10min，清洗结束后排出清洗液，然后卸出废旧聚酯颗粒；清洗液由清洗剂溶于水制成，清洗剂为癸基葡萄糖苷，用量为每1kg水溶解5g癸基葡萄糖苷；
(3)烘干：将经清洗后的聚酯颗粒送入70～75℃滚筒式烘干机中，并在转速300rpm下烘干至含水量低于0.5wt％；
(4)增粘：向经烘干后的聚酯颗粒中加入增粘剂，并在搅拌机中混合均匀，再进入挤出机进行挤出塑化，挤出机内的加热温度为255～260℃；聚酯颗粒与增粘剂均苯四甲酸二酐的重量比为100:10；
(5)模头输出：塑化后的物料经流道送入模头，经模头输出片材，流道温度250～255℃，模头温度260～265℃。
实施例2
(1)粉碎：先将25kg废旧聚酯瓶片转入5～10℃冷冻室中静置，经12h冷冻处理后转出，并经粉碎机制成粒度3～5mm的颗粒，即得废旧聚酯颗粒；
(2)清洗：将所得废旧聚酯颗粒送入滚筒式清洗机中，滚筒式清洗机内喷淋100kg50～55℃清洗液，在转速500rpm下清洗10min，清洗结束后排出清洗液，然后卸出废旧聚酯颗粒；清洗液由清洗剂溶于水制成，清洗剂为癸基葡萄糖苷，用量为每1kg水溶解5g癸基葡萄糖苷；
(3)烘干：将经清洗后的聚酯颗粒送入70～75℃滚筒式烘干机中，并在转速300rpm下烘干至含水量低于0.5wt％；
(4)增粘：向经烘干后的聚酯颗粒中加入增粘剂，并在搅拌机中混合均匀，再进入挤出机进行挤出塑化，挤出机内的加热温度为255～260℃；聚酯颗粒与增粘剂的重量比为100:10，增粘剂由重量比2:1:0.5的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二季戊四醇六丙烯酸酯和硬脂醇甘草亭酸酯组成；
(5)模头输出：塑化后的物料经流道送入模头，经模头输出片材，流道温度250～255℃，模头温度260～265℃。
实施例3
(1)粉碎：先将25kg废旧聚酯瓶片转入5～10℃冷冻室中静置，经12h冷冻处理后转出，并经粉碎机制成粒度3～5mm的颗粒，即得废旧聚酯颗粒；
(2)清洗：将所得废旧聚酯颗粒送入滚筒式清洗机中，滚筒式清洗机内喷淋100kg50～55℃清洗液，在转速500rpm下清洗10min，清洗结束后排出清洗液，然后卸出废旧聚酯颗粒；清洗液由清洗剂溶于水制成，清洗剂为为癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物，用量为每1kg水溶解5g癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物；
癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物的制备：先分别将1mol癸基葡萄糖苷和5mol焦谷氨酸溶解于水中，配制成癸基葡萄糖苷溶液和焦谷氨酸溶液，再向焦谷氨酸溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加癸基葡萄糖苷溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成固含量65～75％的膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物；
(3)烘干：将经清洗后的聚酯颗粒送入70～75℃滚筒式烘干机中，并在转速300rpm下烘干至含水量低于0.5wt％；
(4)增粘：向经烘干后的聚酯颗粒中加入增粘剂，并在搅拌机中混合均匀，再进入挤出机进行挤出塑化，挤出机内的加热温度为255～260℃；聚酯颗粒与增粘剂的重量比为100:10，增粘剂由重量比2:1:0.5的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二季戊四醇六丙烯酸酯和硬脂醇甘草亭酸酯组成；
(5)模头输出：塑化后的物料经流道送入模头，经模头输出片材，流道温度250～255℃，模头温度260～265℃。
对照例1
以实施例2为对照，设置增粘剂中不添加硬脂醇甘草亭酸酯的对照例1。
(1)粉碎：先将25kg废旧聚酯瓶片转入5～10℃冷冻室中静置，经12h冷冻处理后转出，并经粉碎机制成粒度3～5mm的颗粒，即得废旧聚酯颗粒；
(2)清洗：将所得废旧聚酯颗粒送入滚筒式清洗机中，滚筒式清洗机内喷淋100kg50～55℃清洗液，在转速500rpm下清洗10min，清洗结束后排出清洗液，然后卸出废旧聚酯颗粒；清洗液由清洗剂溶于水制成，清洗剂为癸基葡萄糖苷，用量为每1kg水溶解5g癸基葡萄糖苷；
(3)烘干：将经清洗后的聚酯颗粒送入70～75℃滚筒式烘干机中，并在转速300rpm下烘干至含水量低于0.5wt％；
(4)增粘：向经烘干后的聚酯颗粒中加入增粘剂，并在搅拌机中混合均匀，再进入挤出机进行挤出塑化，挤出机内的加热温度为255～260℃；聚酯颗粒与增粘剂的重量比为100:10，增粘剂由重量比2:1的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二季戊四醇六丙烯酸酯组成；
(5)模头输出：塑化后的物料经流道送入模头，经模头输出片材，流道温度250～255℃，模头温度260～265℃。
对照例2
以实施例2为对照，设置增粘剂中不添加聚二季戊四醇六丙烯酸酯的对照例2。
(1)粉碎：先将25kg废旧聚酯瓶片转入5～10℃冷冻室中静置，经12h冷冻处理后转出，并经粉碎机制成粒度3～5mm的颗粒，即得废旧聚酯颗粒；
(2)清洗：将所得废旧聚酯颗粒送入滚筒式清洗机中，滚筒式清洗机内喷淋100kg50～55℃清洗液，在转速500rpm下清洗10min，清洗结束后排出清洗液，然后卸出废旧聚酯颗粒；清洗液由清洗剂溶于水制成，清洗剂为癸基葡萄糖苷，用量为每1kg水溶解5g癸基葡萄糖苷；
(3)烘干：将经清洗后的聚酯颗粒送入70～75℃滚筒式烘干机中，并在转速300rpm下烘干至含水量低于0.5wt％；
(4)增粘：向经烘干后的聚酯颗粒中加入增粘剂，并在搅拌机中混合均匀，再进入挤出机进行挤出塑化，挤出机内的加热温度为255～260℃；聚酯颗粒与增粘剂的重量比为100:10，增粘剂由重量比2:0.5的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和硬脂醇甘草亭酸酯组成；
(5)模头输出：塑化后的物料经流道送入模头，经模头输出片材，流道温度250～255℃，模头温度260～265℃。
对照例3
以实施例2为对照，设置增粘剂中不添加三羟甲基丙烷三缩水甘油醚的对照例3。
(1)粉碎：先将25kg废旧聚酯瓶片转入5～10℃冷冻室中静置，经12h冷冻处理后转出，并经粉碎机制成粒度3～5mm的颗粒，即得废旧聚酯颗粒；
(2)清洗：将所得废旧聚酯颗粒送入滚筒式清洗机中，滚筒式清洗机内喷淋100kg50～55℃清洗液，在转速500rpm下清洗10min，清洗结束后排出清洗液，然后卸出废旧聚酯颗粒；清洗液由清洗剂溶于水制成，清洗剂为癸基葡萄糖苷，用量为每1kg水溶解5g癸基葡萄糖苷；
(3)烘干：将经清洗后的聚酯颗粒送入70～75℃滚筒式烘干机中，并在转速300rpm下烘干至含水量低于0.5wt％；
(4)增粘：向经烘干后的聚酯颗粒中加入增粘剂，并在搅拌机中混合均匀，再进入挤出机进行挤出塑化，挤出机内的加热温度为255～260℃；聚酯颗粒与增粘剂的重量比为100:10，增粘剂由重量比1:0.5的聚二季戊四醇六丙烯酸酯和硬脂醇甘草亭酸酯组成；
(5)模头输出：塑化后的物料经流道送入模头，经模头输出片材，流道温度250～255℃，模头温度260～265℃。
对照例4
以实施例3为对照，设置清洗剂选用摩尔比1:5的癸基葡萄糖苷和焦谷氨酸混合物的对照例4。
(1)粉碎：先将25kg废旧聚酯瓶片转入5～10℃冷冻室中静置，经12h冷冻处理后转出，并经粉碎机制成粒度3～5mm的颗粒，即得废旧聚酯颗粒；
(2)清洗：将所得废旧聚酯颗粒送入滚筒式清洗机中，滚筒式清洗机内喷淋100kg50～55℃清洗液，在转速500rpm下清洗10min，清洗结束后排出清洗液，然后卸出废旧聚酯颗粒；清洗液由清洗剂溶于水制成，清洗剂为为癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物，用量为每1kg水溶解5g癸基葡萄糖苷和焦谷氨酸，癸基葡萄糖苷和焦谷氨酸的摩尔比为1:5；
(3)烘干：将经清洗后的聚酯颗粒送入70～75℃滚筒式烘干机中，并在转速300rpm下烘干至含水量低于0.5wt％；
(4)增粘：向经烘干后的聚酯颗粒中加入增粘剂，并在搅拌机中混合均匀，再进入挤出机进行挤出塑化，挤出机内的加热温度为255～260℃；聚酯颗粒与增粘剂的重量比为100:10，增粘剂由重量比2:1:0.5的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二季戊四醇六丙烯酸酯和硬脂醇甘草亭酸酯组成；
(5)模头输出：塑化后的物料经流道送入模头，经模头输出片材，流道温度250～255℃，模头温度260～265℃。
实施例4
分别利用实施例1-3、对照例1-4对同批废旧聚酯瓶片进行增粘处理，并测定步骤(4)的挤出机中所得PET熔体的特性粘数(采用乌氏粘度计)以及步骤(2)所卸出废旧聚酯颗粒的灰尘油污清除率，结果如表1所示。
表1本发明增粘工艺对废旧聚酯瓶片的处理效果
由表1可知，本发明采用癸基葡萄糖苷-焦谷氨酸酯化物作为清洗剂能够显著提高灰尘油污清除率，而采用三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二季戊四醇六丙烯酸酯和硬脂醇甘草亭酸酯作为增粘剂的物理增粘方式能够使所得PET熔体的特性粘数达到1dL/g以上。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉碎：先将废旧聚酯瓶片转入冷冻室中静置，经冷冻处理后转出，并经粉碎机制成粒度1～5mm的颗粒，即得废旧聚酯颗粒；
(2)清洗：将所得废旧聚酯颗粒送入滚筒式清洗机中，滚筒式清洗机内喷淋清洗液，在转速300～500rpm下清洗，清洗结束后排出清洗液，然后卸出废旧聚酯颗粒；
(3)烘干：将经清洗后的聚酯颗粒送入滚筒式烘干机中，并在转速200～400rpm下烘干至含水量低于0.5wt％；
(4)增粘：向经烘干后的聚酯颗粒中加入增粘剂，并在搅拌机中混合均匀，再进入挤出机进行挤出塑化，挤出机内的加热温度为250～260℃；
(5)模头输出：塑化后的物料经流道送入模头，经模头输出片材，流道温度250～260℃，模头温度260～270℃；
所述步骤(4)中增粘剂由重量比2:1:0.5的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二季戊四醇六丙烯酸酯和硬脂醇甘草亭酸酯组成。
2.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，其特征在于：所述步骤(1)中冷冻温度为5～10℃。
3.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，其特征在于：所述步骤(1)中冷冻处理时间为8～12h。
4.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，其特征在于：所述步骤(2)中清洗液温度为45～55℃。
5.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，其特征在于：所述步骤(2)中清洗时间为10～30min。
6.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，其特征在于：所述步骤(3)中烘干温度为65～75℃。
7.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，其特征在于：所述步骤(4)中聚酯颗粒与增粘剂的重量比为100:5～15。
8.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，其特征在于：所述步骤(2)中清洗液由清洗剂溶于水制成。
9.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片加工高模低缩涤纶丝的增粘工艺，其特征在于：所述清洗剂为癸基葡萄糖苷，用量为每1kg水溶解0.5～5g癸基葡萄糖苷。
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