CN110118763A - 一种微弱发光材料的光致发光测试装置及其方法 - Google Patents

Abstract

一种微弱发光材料的光致发光测试装置及其方法，所述微弱发光材料的光致发光测试装置设置有固定底座、积分球、激发光源、准直镜、电源、基板、基板夹具、光谱仪、计算机，本发明采用微型积分球，以使微弱发光材料产生的微弱荧光被微型积分球有效吸收，大幅降低积分球内部微弱荧光进行漫反射时的能量损失，且在积分球内壁设置有一层硫酸钡涂层，以使积分球内部任何方向的微弱荧光在积分球内壁上进行均匀漫反射，再将匀化后的微弱荧光通过出光口经光纤耦合到高灵敏度、低杂散光光谱仪，进而实现光谱仪对微弱荧光的有效测量。实验表明本发明具有结构简单，易于操作，能够有效测量小尺寸微弱发光材料发出的微弱荧光信号。

Description

一种微弱发光材料的光致发光测试装置及其方法

技术领域

本发明涉及发光器件测试领域，尤其涉及一种微弱发光材料的光致发光测试装置及其方法。

背景技术

发光器件可高效地将电能转化为光能，在现代社会具有广泛的用途，如照明、平板显示、医疗器件等。新出现的发光材料兼具无机和有机材料的诸多优点，如可溶液法大面积制备、带隙可调、载流子迁移率高、荧光效率髙等。因此，基于新型发光材料相较于传统发光器件具有诸多优势，尤其是可低成本、大面积制备髙亮度、髙效率发光器件，对显示与照明均具有重要意义。有机发光器件( 如OLEDs等 )正从研究的好奇阶段发展成为具有重要商业应用的实用设备，特别是在移动信息设备的显示器方面。与所有新兴技术一样，测量技术也在以一种特别的方式发展，实验室应用不同测试技术来测量所研究的设备或材料的重要性能参数。随着测量技术领域的成熟，必须制定实际的测量标准，以便能够在分布的地点和时间在几个实验室进行准确和一致的测量。这为不同器件和材料性能的有效比较提供了基础的数据支持，从而有助于明确确定该器件和材料在制备或研究阶段取得真正的进展。

当前对新型发光材料的探究发展迅猛，而光致发光测试是确定发光材料光学性能的重要手段之一。提高新型发光材料的效率和稳定性是优化器件的直接目标，但目前新型发光材料处于探索状态，其发光性能，稳定性等相比于传统有机发光器件较差，传统有机发光器件（如OLED）其因封装完整，光稳定性强，发光强度较大，光激发时，OLED发射出的荧光信号能被普通探测器准确收集，传统0LED光学测试设备采用大尺寸积分球以及光补卡对发射的荧光进行提取收集，但这种传统光学测试设备对小尺寸新型发光材料发出的微弱信号不能有效得到提取。

发明内容

有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种微弱发光材料的光致发光测试装置，还有必要提出一种微弱发光材料的光致发光测试方法。

一种微弱发光材料的光致发光测试装置，所述微弱发光材料的光致发光测试装置设置有固定底座、积分球、激发光源、电源、基板、基板夹具、光谱仪、计算机，所述固定底座设置于水平面上，所述积分球设置于固定底座上，所述积分球沿水平方向在积分球两侧分别开设有入光口、出光口，所述入光口、出光口在积分球上对称设置，所述激发光源设置于积分球靠近入光口的一侧，所述电源与激发光源电性连接，所述基板设置于积分球的入光口上，所述基板一侧表面涂覆有微弱发光材料样品，所述基板夹具设置于基板两端，所述光谱仪输入端通过光纤与积分球出光口相连接，所述计算机与光谱仪输出端电性连接。

优选的，所述积分球为微型积分球，所述积分球直径为1英寸-2英寸，所述积分球内表面上还涂覆有反射层。

优选的，所述反射层为硫酸钡涂层。

优选的，所述激发光源与基板之间还设置有准直镜，所述激发光源与准直镜通过光纤连接。

优选的，所述基板为玻璃基板，所述基板靠近积分球的一侧表面为光面，所述基板远离积分球一侧的表面镀有ITO薄膜，所述ITO薄膜厚度为150-160nm。

优选的，所述微弱发光材料样品为CH₃NH₃PbBr₃，所述CH₃NH₃PbBr₃涂覆于基板ITO薄膜的表面上，所述CH₃NH₃PbBr₃厚度为80-100nm。

优选的，所述微弱发光材料样品还为CH₃NH₃PbI₃，所述CH₃NH₃PbI₃涂覆于基板ITO薄膜的表面上，所述CH₃NH₃PbI₃厚度为300-400nm。

一种微弱发光材料的光致发光测试方法，包括以下步骤：

1）开启电源，激发光源稳定工作后发射380-780nm的可见光光源，激发光源还与准直镜通过光纤耦合，以使可见光光源通过准直镜校准后形成水平的光束，将光束照射至基板中心位置并在基板中心位置的表面形成光斑；

2）基板靠近激发光源的一侧表面涂覆有微弱发光材料样品，所述基板中心位置与光斑、积分球入光口处于同一水平线上，将光斑打入基板中心位置上，以使基板中心位置上的微弱发光材料样品产生微弱荧光，微弱荧光被积分球入光口有效收集；

3）微型积分球将收集的微弱荧光进行匀化；

4）光谱仪输入端通过光纤与积分球出光口相连接，将微型积分球内部匀化后的微弱荧光通过光纤耦合到光谱仪，光谱仪测得微弱荧光信号的强度；

5）计算机与光谱仪输出端电性连接，计算机设置有ocean view软件，收集、存储光谱仪测得的微弱荧光信号强度，并根据收集到的微弱荧光信号形成微弱发光材料样品的光谱图；

6）通过调节电源的电流大小，进而调整激发光源的强度，将不同强度的光斑打入基板中心位置上，以使基板中心位置上的微弱发光材料样品在不同强度光斑照射下产生不同强度的微弱荧光，不同强度的微弱荧光被积分球入光口有效收集，积分球对收集到的不同强度的微弱荧光进行匀化，光谱仪测得微弱发光材料样品在不同电流下微弱荧光信号的强度，计算机收集、存储光谱仪测得的不同电流下微弱荧光信号的强度，并形成微弱发光材料样品在不同电流下微弱荧光的光谱图。

本发明采用微型积分球，以使微弱发光材料产生的微弱荧光被微型积分球有效吸收，且在积分球内壁设置有一层硫酸钡涂层，以使积分球内部任何方向的微弱荧光在积分球内壁上进行均匀漫反射，同时由于积分球为微型积分球，其直径只有1英寸-2英寸，微弱荧光在积分中的漫反射路径短，大幅降低积分球内部微弱荧光进行漫反射时的能量损失，提高积分球内部微弱荧光的匀化效果，再将匀化后的微弱荧光通过出光口经光纤耦合到高灵敏度、低杂散光光谱仪，进而实现光谱仪对微弱荧光的有效测量。实验表明本发明具有结构简单，易于操作，能够有效测量小尺寸微弱发光材料发出的微弱荧光信号。

附图说明

图1为微弱发光材料的光致发光测试装置的示意图。

图2为图1中积分球的放大示意图。

图3为积分球与基板、基板夹具的安装示意图。

图4为激发光源与CH₃NH₃PbBr₃样品微弱荧光的光谱图。

图5为CH₃NH₃PbBr₃样品微弱荧光的放大光谱图。

图6为激发光源与CH₃NH₃PbI₃样品微弱荧光的光谱图。

图7为CH₃NH₃PbI₃样品微弱荧光的放大光谱图。

图中：固定底座1、积分球2、激发光源3、准直镜4、电源5、基板6、基板夹具7、光谱仪8、计算机9。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

本发明提供了一种微弱发光材料的光致发光测试装置。

本发明还提供了一种微弱发光材料的光致发光测试方法。

参见图1至图3，一种微弱发光材料的光致发光测试装置，所述微弱发光材料的光致发光测试装置设置有固定底座1、积分球2、激发光源3、电源5、基板6、基板夹具7、光谱仪8、计算机9，所述固定底座1设置于水平面上，所述积分球2设置于固定底座1上，所述积分球2沿水平方向在积分球2两侧分别开设有入光口、出光口，所述入光口、出光口在积分球2上对称设置，所述激发光源3设置于积分球2靠近入光口的一侧，所述电源5与激发光源3电性连接，所述基板6设置于积分球2的入光口上，以减少微弱发光材料样品被激发后微弱荧光的外泄，所述基板6一侧表面涂覆有微弱发光材料样品，所述基板夹具7设置于基板6两端，用于固定基板6，所述光谱仪8的输入端通过光纤与积分球2出光口相连接，所述计算机9与光谱仪8的输出端电性连接。

具体的，所述固定底座1为圆台，且在圆台顶面上设置有第一固定杆，用于将积分球2底端固定设置于第一固定杆上，所述激发光源3为波段可调谐的激光器，所述电源5为高功率脉冲DPSSL电源5，以为激发光源3提供稳定、持续的能量，所述基板夹具7设置有第二固定杆、第一L型支撑杆、第二L型支撑杆，所述第二固定杆固定设置于圆台上，所述第一L型支撑杆、第二L型支撑杆的一端分别设置于第二固定杆上，所述第一L型支撑杆、第二L型支撑杆的另一端分别设置有弹性固定夹，以将基板6两端夹紧，以使基板6的光面与积分球2的入光口处完全接触，所述光谱仪8为高灵敏度、低杂散光光谱仪8，高灵敏度对微弱信号具有高效收集作用，低杂散光可以减少外界客观因素对实验测试的影响。

参见图1至图3，进一步，所述积分球2为微型积分球2，所述积分球2直径为1英寸-2英寸，所述积分球2内表面上还涂覆有反射层。

具体的，微弱发光材料样品被激发光源3激发出的光斑照射后产生微弱荧光，微弱荧光通过入光口并被积分球2有效收集，而积分球2内壁表面均匀设置有一层硫酸钡涂层，以使积分球2内部任何方向的微弱荧光在积分球2内壁上进行均匀漫反射，同时由于积分球2为微型积分球2，其直径只有1英寸-2英寸，微弱荧光在积分球2中的漫反射路径短，大幅降低积分球2内部微弱荧光进行漫反射时的能量损失，提高积分球2内部微弱荧光的匀化效果，经匀化后的微弱荧光通过出光口并经光纤耦合到光谱仪8。

目前针对强发光材料的测试技术较为成熟，如有机发光器件OLED，其因封装完整、光稳定性强、发光强度较大，光激发时，0LED光学测试设备采用大尺寸积分球以及光补卡对发射的荧光进行提取收集，OLED发射出的荧光信号能被普通探测器准确收集、测量，而对于微弱发光材料，由于微弱发光材料产生的微弱荧光微强度微弱，其发光性能、稳定性差，将微弱荧光输送至大积分球2中，微弱荧光在匀化过程中损失殆尽，致使普通光谱仪8检测不到微弱荧光的存在，即使将普通光谱仪8替换为灵敏度更高的光谱仪8，其测量依然很差，这种传统光学测试设备对小尺寸微弱发光材料发出的微弱荧光信号不能进行有效收集、测量。而本发明采用微型积分球2，微弱荧光在积分球2中的漫反射路径短，大幅降低积分球2内部微弱荧光进行漫反射时的能量损失，且在积分球2内壁设置有一层硫酸钡涂层，以使积分球2内部任何方向的微弱荧光在积分球2内壁上进行均匀漫反射，实现积分球2内部微弱荧光的有效匀化，以将匀化后的微弱荧光通过出光口经光纤耦合到高灵敏度、低杂散光光谱仪8，进而实现光谱仪8对微弱荧光的有效测量。

进一步，所述反射层为硫酸钡涂层，以使积分球2内部任何方向的微弱荧光在积分球2内壁上形成均匀的漫反射。

参见图1，进一步，所述激发光源3与基板6之间还设置有准直镜4，所述激发光源3与准直镜4通过光纤连接，以维持激发光源3与聚集基板6之间光束的准直性，以使光斑与基板6中心垂直，确保微弱发光材料样品产生的微弱荧光全部进入至积分球2入光口中。

参见图1至图3，进一步，所述基板6为玻璃基板6，所述基板6靠近积分球2的一侧表面为光面，所述基板6远离积分球2一侧的表面镀有ITO薄膜，所述ITO薄膜厚度为150-160nm，以提高微弱发光材料样品产生微弱荧光在基板6上的透过率。

进一步，所述微弱发光材料样品为CH₃NH₃PbBr₃，所述CH₃NH₃PbBr₃涂覆于基板6的ITO薄膜的表面上，所述CH₃NH₃PbBr₃厚度为80-100nm。

具体的，所述CH₃NH₃PbBr₃样品在ITO薄膜上的涂覆面积与基板6表面积相等，为提高CH₃NH₃PbBr₃样品在ITO薄膜上的涂覆效果，还可以在TIO薄膜上刻蚀50-100nm的凹痕。

进一步，所述微弱发光材料样品还为CH₃NH₃PbI₃，所述CH₃NH₃PbI₃涂覆于基板6的ITO薄膜的表面上，所述CH₃NH₃PbI₃厚度为300-400nm。

具体的，所述CH₃NH₃PbI₃样品在ITO薄膜上的涂覆面积与基板6表面积相等，为提高CH₃NH₃PbI₃样品在ITO薄膜上的涂覆效果，还可以在TIO薄膜上刻蚀50-100nm的凹痕。

一种微弱发光材料的光致发光测试方法，包括以下步骤：

1）开启电源5，激发光源3稳定工作后发射380-780nm的可见光光源，激发光源3还与准直镜4通过光纤耦合，以使可见光光源通过准直镜4校准后形成水平的光束，将光束照射至基板6中心位置并在基板6中心位置的表面形成光斑；

2）将微弱发光材料样品涂覆在基板6靠近激发光源3一侧的表面上，保持所述基板6中心位置与光斑、积分球2入光口处于同一水平线，将激发光源3发出的光斑打入基板6中心位置上，以使基板6中心位置上的微弱发光材料样品产生微弱荧光，微弱荧光被积分球2入光口有效收集；

3）利用微型积分球2将收集的微弱荧光进行匀化；

4）光谱仪8输入端接收微型积分球2内部匀化后的微弱荧光，并测得微弱荧光信号的强度；

5）计算机9与光谱仪8输出端电性连接，计算机9设置有ocean view软件，收集、存储光谱仪8测得的微弱荧光信号强度，并根据收集到的微弱荧光信号形成微弱发光材料样品的光谱图；

6）通过调节电源5的电流大小，进而调整激发光源3的强度，将不同强度的光斑打入基板6中心位置上，以使基板6中心位置上的微弱发光材料样品在不同强度光斑照射下产生不同强度的微弱荧光，不同强度的微弱荧光被积分球2入光口有效收集，积分球2对收集到的不同强度的微弱荧光进行匀化，光谱仪8测得微弱发光材料样品在不同电流下微弱荧光信号的强度，计算机9收集、存储光谱仪8测得的不同电流下微弱荧光信号的强度，并形成微弱发光材料样品在不同电流下微弱荧光的光谱图。

实施例1：

选取1.5×1.5×0.1cm的玻璃基板6，在玻璃基板6一侧镀有150nm厚的氧化铟锡薄膜，然后在氧化铟锡薄膜上再涂覆一层100nm厚的CH₃NH₃PbBr₃样品，制成本发明所述基板6。将基板6光面一侧紧挨积分球2入光口，以减少CH₃NH₃PbBr₃样品被激发后微弱荧光的外泄，同时将基板6涂覆CH₃NH₃PbBr₃的一面与激发光光源相对应，确保激发光源3的光斑、样品激发位置以及积分球2入光口处于同一水平线上。通过调整激发光源3的电流大小，以使基板6上的CH₃NH₃PbBr₃样品在不同光斑照射下形成微弱荧光，微弱荧光在积分球2内壁均匀匀化，通过光谱仪8测得CH₃NH₃PbBr₃样品在不同电流下微弱荧光信号的强度，并在计算机9上形成微弱发光材料样品在不同电流下微弱荧光的光谱图。图4为激发光源3与CH₃NH₃PbBr₃品微弱荧光的光谱图，图5为CH₃NH₃PbBr₃样品微弱荧光的放大光谱图。

实施例2：

选取1.5×1.5×0.1cm的玻璃基板6，在玻璃基板6一侧镀有150nm厚的氧化铟锡薄膜，然后在氧化铟锡薄膜上再涂覆一层300nm厚的CH₃NH₃PbI₃样品，制成本发明所述基板6。将基板6光面一侧紧挨积分球2入光口，以减少CH₃NH₃PbI₃样品被激发后微弱荧光的外泄，同时将基板6涂覆CH₃NH₃PbI₃的一面与激发光光源相对应，确保激发光源3的光斑、样品激发位置以及积分球2入光口处于同一水平线上。通过调整激发光源3的电流大小，以使基板6上的CH₃NH₃PbI₃样品在不同光斑照射下形成微弱荧光，微弱荧光在积分球2内壁均匀匀化，通过光谱仪8测得CH₃NH₃PbI₃样品在不同电流下微弱荧光信号的强度，并在计算机9上形成微弱发光材料样品在不同电流下微弱荧光的光谱图。图6为激发光源3与CH₃NH₃PbI₃样品微弱荧光的光谱图，图7为CH₃NH₃PbI₃样品微弱荧光的放大光谱图。

通过实例1与实例2 的对比，CH₃NH₃PbBr₃样品产生微弱荧光的强度明显高于CH₃NH₃PbI₃样品产生的微弱荧光的强度，CH₃NH₃PbBr₃样品的发光性能好于CH₃NH₃PbI₃样品的发光性能。

通过实例1与实例2，激发光源3的强度远高于CH₃NH₃PbBr₃样品、CH₃NH₃PbI₃样品微弱荧光的强度，通过微弱发光材料的光致发光测试装置都实现了对CH₃NH₃PbBr₃样品、CH₃NH₃PbI₃样品微弱荧光的有效测量，即使针对发光性能较弱的CH₃NH₃PbI₃样品，仍然实现对CH₃NH₃PbI₃样品微弱荧光的有效测量。

实验表明本发明具有结构简单，易于操作，能够有效提取微弱荧光发射信号，通过测定的数据可以分析其内在机理，同时该套设备在不同测试地点搭建方便，可提升多种光学测试设备的性能。

本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种微弱发光材料的光致发光测试装置，其特征在于，所述微弱发光材料的光致发光测试装置设置有固定底座、积分球、激发光源、电源、基板、基板夹具、光谱仪、计算机，所述固定底座设置于水平面上，所述积分球设置于固定底座上，所述积分球沿水平方向在积分球两侧分别开设有入光口、出光口，所述入光口、出光口在积分球上对称设置，所述激发光源设置于积分球靠近入光口的一侧，所述电源与激发光源电性连接，所述基板设置于积分球的入光口上，所述基板一侧表面涂覆有微弱发光材料样品，所述基板夹具设置于基板两端，所述光谱仪输入端通过光纤与积分球出光口相连接，所述计算机与光谱仪输出端电性连接。

2.如权利要求1所述的微弱发光材料的光致发光测试装置，其特征在于：所述积分球为微型积分球，所述积分球直径为1英寸-2英寸，所述积分球内表面上还涂覆有反射层。

3.如权利要求2所述的微弱发光材料的光致发光测试装置，其特征在于：所述反射层为硫酸钡涂层。

4.如权利要求1所述的微弱发光材料的光致发光测试装置，其特征在于：所述激发光源与基板之间还设置有准直镜，所述激发光源与准直镜通过光纤连接。

5.如权利要求1所述的微弱发光材料的光致发光测试装置，其特征在于：所述基板为玻璃基板，所述基板靠近积分球的一侧表面为光面，所述基板远离积分球一侧的表面镀有ITO薄膜，所述ITO薄膜厚度为150-160nm。

6.如权利要求1所述的微弱发光材料的光致发光测试装置，其特征在于：所述微弱发光材料样品为CH₃NH₃PbBr₃，所述CH₃NH₃PbBr₃涂覆于基板ITO薄膜的表面上，所述CH₃NH₃PbBr₃厚度为80-100nm。

7.如权利要求1所述的微弱发光材料的光致发光测试装置，其特征在于：所述微弱发光材料样品还为CH₃NH₃PbI₃，所述CH₃NH₃PbI₃涂覆于基板ITO薄膜的表面上，所述CH₃NH₃PbI₃厚度为300-400nm。

8.一种利用权利要求1-7之一所述的微弱发光材料的光致发光测试装置测试微弱发光材料发光的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）开启电源，激发光源稳定工作后发射380-780nm的可见光光源，激发光源还与准直镜通过光纤耦合，以使可见光光源通过准直镜校准后形成水平的光束，将光束照射至基板中心位置并在基板中心位置的表面形成光斑；

2）基板靠近激发光源的一侧表面涂覆有微弱发光材料样品，所述基板中心位置与光斑、积分球入光口处于同一水平线上，将光斑打入基板中心位置上，以使基板中心位置上的微弱发光材料样品产生微弱荧光，微弱荧光被积分球入光口有效收集；

3）微型积分球将收集的微弱荧光进行匀化；

4）光谱仪输入端通过光纤与积分球出光口相连接，将微型积分球内部匀化后的微弱荧光通过光纤耦合到光谱仪，光谱仪测得微弱荧光信号的强度；

5）计算机与光谱仪输出端电性连接，计算机设置有ocean view软件，收集、存储光谱仪测得的微弱荧光信号强度，并根据收集到的微弱荧光信号形成微弱发光材料样品的光谱图；

6）通过调节电源的电流大小，进而调整激发光源的强度，将不同强度的光斑打入基板中心位置上，以使基板中心位置上的微弱发光材料样品在不同强度光斑照射下产生不同强度的微弱荧光，不同强度的微弱荧光被积分球入光口有效收集，积分球对收集到的不同强度的微弱荧光进行匀化，光谱仪测得微弱发光材料样品在不同电流下微弱荧光信号的强度，计算机收集、存储光谱仪测得的不同电流下微弱荧光信号的强度，并形成微弱发光材料样品在不同电流下微弱荧光的光谱图。