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CN110115975A - 一种氧化锰改性氮化碳吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种氧化锰改性氮化碳吸附剂及其制备方法与应用 Download PDF

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CN110115975A
CN110115975A CN201910410814.5A CN201910410814A CN110115975A CN 110115975 A CN110115975 A CN 110115975A CN 201910410814 A CN201910410814 A CN 201910410814A CN 110115975 A CN110115975 A CN 110115975A
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carbon nitride
manganese oxide
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adsorbent
oxide modified
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吴江
张禛
周敏
刘东京
徐艺清
郭子寒
梅振洋
何平
潘卫国
朱凤林
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Shanghai University of Electric Power
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Shanghai University of Electric Power
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Abstract

本发明提供了一种氧化锰改性氮化碳吸附剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括：将氮化碳加入到硝酸锰溶液中，混合均匀得到悬浮液，将其移至干燥箱中烘干，然后将所得固体研磨，再将所得粉末置于烧舟随后移入马弗炉中煅烧，得到氧化锰改性氮化碳吸附剂。本发明在常温常压下通过简单初湿含浸法制备的氧化锰改性氮化碳吸附剂具有比表面积大，稳定性强，吸附力强的特点，能够有效脱除电厂烟气中的单质汞，在高温条件下脱汞效率可以达到95％，效率明显高于传统的活性炭吸附剂。本发明所述的吸附剂合成方法简单，材料来源广泛，具有良好的经济性和工业应用性，是一种新型环保材料。

Description

一种氧化锰改性氮化碳吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及材料学领域，具体涉及一种氧化锰改性氮化碳吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着人类对地球能源的开采与利用，带来了工业废气和废水，严重污染了环境，上个世纪世界各地发生了多起骇人听闻的恶劣事件，如美国洛杉矶市光化学烟雾事件，日本水俣病事件和富山痛痛病事件等，最终危害了当地居民的健康及人身安全。
正是由于这些恶劣的事件带来的惊醒，人们逐渐吸取了教训，开始重视对环境的保护。在日本水俣病事件中，重金属汞对于当地几代居民的人生造成了严重的恶劣影响，引起世界范围内学者开始对汞的广泛关注。根据相关研究，全球燃煤电厂的汞排放量占人类各种活动排放汞总量的65％。因此，近年来关于燃煤电厂汞污染及其排放控制的相关研究逐渐成为世界各国学者的研究热点。
目前，烟道活性炭喷射技术是降低燃煤烟气汞及其化合物排放最通用的技术。但活性炭由于吸附能力差和经济性等原因制约了它广泛的工业应用，因此开发一种经济高效的吸附剂材料成为当务之急。
发明内容
发明针对现有技术中的问题，提供了一种氧化锰改性氮化碳吸附剂及其制备方法与应用，以解决现有技术中的脱汞效率差，运行成本高等技术问题。
本发明提供了一种氧化锰改性氮化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：将氮化碳加入到硝酸锰溶液中，混合均匀得到悬浮液，将其移至干燥箱中烘干，然后将所得固体研磨，再将所得粉末煅烧，得到氧化锰改性氮化碳吸附剂。
优选地，所述氮化碳通过三聚氰胺以二次煅烧的方法制得，具体为先将三聚氰胺置于坩埚中在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧2h，随后将产物研磨再置于煅烧舟中在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧2h，即得到氮化碳。
优选地，所述硝酸锰溶液通过四水硝酸锰溶解于去离子水中制备得到，所述氮化碳与四水硝酸锰的质量比为0.15:0.023～0.049。
优选地，所述悬浮液烘干温度为70℃，烘干时间为6～8h。
优选地，所述煅烧具体为：在马弗炉中以5℃/min的升温速率至200℃后，煅烧2h。
本发明还提供了上述方法制备的氧化锰改性氮化碳吸附剂。
本发明还提供了上述方法制备的氧化锰改性氮化碳吸附剂在烟气脱汞吸附剂中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供了一种在常温常压下通过简单方法制备氧化锰改性氮化碳吸附剂的方法，使用四水硝酸锰、三聚氰胺作为反应物，反应溶剂为去离子水，运用初湿含浸法制备得到具有比表面积大，稳定性强，吸附力强的新型吸附剂。
(2)本发明所制备的吸附剂可以作为燃煤电厂、钢厂和垃圾焚烧厂等排烟企业的汞脱除吸附剂，通过将吸附剂放置于烟道合适位置能够有效脱除烟气中的单质汞，在高温条件下脱汞效率可以达到95％，效率明显高于传统的活性炭吸附剂，同时该催化剂也可用于其他污染物的吸附脱除。
(3)本发明所制备的吸附剂具有吸附性能好，稳定性强，环境污染小，制备工艺简单，材料来源广泛等优点，同传统活性炭喷射技术相比技术进步显著，具有良好的经济性和工业应用性。
附图说明
图1为本发明中实施例1和实施例2的脱汞效率图；
图2为本发明中实施例1和实施例2的XRD图；
图3为本发明中实施例1的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例提供了一种氧化锰改性氮化碳吸附剂，其制备方法具体如下：
步骤1：将10g三聚氰胺置于坩埚在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧2h，冷却后以研钵研细，再将获得粉末置于煅烧舟中在马弗炉中以以5℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧3h，获得氮化碳；
步骤2：将0.049g的四水硝酸锰加入到盛有0.2g去离子水的培养皿中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，得到硝酸锰溶液，将0.15g的氮化碳加入到硝酸锰溶液中，搅拌均匀得到悬浮液，将悬浮液放置于干燥箱中以70℃烘干8h，将干燥得到的固体研磨至40-80目，随后将所得固体粉末放置于烧舟中，送入马弗炉中以5℃/min的升温速率在200℃煅烧2h，得到氧化锰改性氮化碳吸附剂。
对所制备的吸附剂进行X射线衍射分析(XRD)，由图2可知制备的吸附剂为氧化锰改性氮化碳材料。
对制备的氧化锰改性氮化碳吸附剂作透射电镜成像(TEM)，从图3可以看出氧化锰和氮化碳有着良好的复合效果。
实施例2
本实施例提供了一种氧化锰改性氮化碳吸附剂，其制备方法具体如下：
步骤1：将10g三聚氰胺置于坩埚在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧2h，冷却后以研钵研细，再将获得粉末置于煅烧舟中在马弗炉中以以5℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧3h，获得氮化碳；
步骤2：将0.023g的四水硝酸锰加入到盛有0.2g去离子水的培养皿中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，得到硝酸锰溶液，将0.15g的氮化碳加入到硝酸锰溶液中，搅拌均匀得到悬浮液，将悬浮液放置于干燥箱中以70℃烘干8h，将干燥得到的固体研磨至40-80目，随后将所得固体粉末放置于烧舟中，送入马弗炉中以5℃/min的升温速率在200℃煅烧2h，得到氧化锰改性氮化碳吸附剂。
对所制备的吸附剂进行X射线衍射分析(XRD)，由图2可知制备的吸附剂为氧化锰改性氮化碳材料。
对实施例1和实施例2制备的氧化锰改性氮化碳材料进行了固定床烟气汞脱除实验：将50mg实施例中所制备的吸附剂加入到固定床评价试验台架，在初始汞浓度为55μg/m3，反应温度120℃条件下，与在体积分数为5％氧气95％氮气气氛下的汞蒸气进行反应，反应100min后实施例1的脱汞效率为95％左右，实施例2的脱汞效率在75％左右，其脱除单质汞的性能明显高于传统的活性炭材料。

Claims (7)

1.一种氧化锰改性氮化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：将氮化碳加入到硝酸锰溶液中，混合均匀得到悬浮液，将其移至干燥箱中烘干，然后将所得固体研磨，再将所得粉末煅烧，得到氧化锰改性氮化碳吸附剂。
2.如权利要求1所述氧化锰改性氮化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，所述氮化碳通过三聚氰胺以二次煅烧的方法制得，具体为先将三聚氰胺置于坩埚中在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧2h，随后将产物研磨再置于煅烧舟中在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧2h，即得到氮化碳。
3.如权利要求1所述氧化锰改性氮化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸锰溶液通过四水硝酸锰溶解于去离子水中制备得到，所述氮化碳与四水硝酸锰的质量比为0.15:0.023～0.049。
4.如权利要求1所述氧化锰改性氮化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，所述悬浮液烘干温度为70℃，烘干时间为6～8h。
5.如权利要求1所述氧化锰改性氮化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧具体为：在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至200℃后，煅烧2h。
6.权利要求1～5任一项所述方法制备的氧化锰改性氮化碳吸附剂。
7.权利要求6所述的氧化锰改性氮化碳吸附剂在烟气脱汞吸附剂中的应用。
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