CN110106411B - 一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法，涉及镁基复合材料制备技术领域，该方法通过一系列工艺流程使碳纳米管均匀分散在金属基体中，获得高碳纳米管含量的镁基复合材料。该方法的主要实施步骤为：(1)复合棒材前驱体的制备；(2)碳纳米管增强镁基复合材料的制备。本发明所述方法具有工艺简单，生产效率高，碳管含量高、环境污染小等优点，可以解决目前镁合金中熔铸法无法加入超过1wt.％碳纳米管的问题，应用于工业生产后，生产出的镁基复合材料有效提高了导热系数与力学性能，有希望应用于航天飞机、汽车、3C电子产品等，从而扩大了镁合金的应用范围，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备领域，具体为一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法。
背景技术
1991年碳纳米管被日本科学家饭岛澄男发现，它分为多壁碳纳米管(MWCNTs)和单壁碳纳米管(SWCNTs)且具有良好的力学性能，抗拉强度达到50～200GPa,是钢的100倍,密度却只有钢的1/6；弹性模量可达1TPa，与金刚石的弹性模量相当，约为钢的5倍。
碳纳米管是目前可制备出的具有最高比强度的材料。若将以其他工程材料为基体与碳纳米管制成复合材料,可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，给复合材料的性能带来极大的改善。在镁合金中加入碳纳米管后，复合材料既具有高的力学性能，又具有较高的导热性能，同时兼具这两种材料的优点。但由于碳纳米管具有较大的长径比和较高的比表面能，使得其与基体复合时极易形成团聚，达不到预测的增强效果，从而影响到复合材料的性能。
目前为止，在CNTs增强镁基复合材料的制备方面，国内外学者已进行了许多研究工作。目前，主要的制备方法有粉末冶金法、搅拌铸造法、喷射沉积法、搅拌摩擦技术、原位合成法、热压烧结法，熔体浸渗法等。如粉末冶金法是将增强相与镁粉颗粒均匀混合后放在一个模具里，通过热挤压成型的一种方法。这种方法广泛应用在复合材料的加工制备中，可以显著提高材料的力学性能。其优点是可以随意控制增强相的多少，从而大量添加增强相。Shimizu等采用粉末冶金法制备了碳纳米管增强镁基复合材料，该研究中当碳纳米管质量分数为1.0％时，复合材料力学性能最高，强度达到388MPa，而基体合金的拉伸强度只有315MPa。粉末冶金制备工艺简单，但在制备过程中要注意防止粉末爆炸以及防止金属颗粒氧化从而影响性能。粉末冶金法的缺点是生产规模不大，只适用于实验室研究，不适用于大批量生产。
对比几种不同的复合材料制备方法来看，多数方法工艺复杂不易于大规模工业生产，只有搅拌铸造方法易于应用在工业成产中，但搅拌铸造法又受到碳含量的限制，目前为止，少有人将镁基复合材料的碳含量做到1.0wt.％以上。针对这一缺点，有人将含有大量碳管的块体加入熔体中，但由于大量碳纳米管互相结合，块体始终难于完全熔解；有人将含有碳管的镁棒填入熔体中，但镁棒中的碳含量一旦超过1wt.％便难以成型，这极大限制了最终熔体的碳纳米管含量。因此，如何获得含有超过5wt.％碳纳米管的镁合金棒材前驱体，使它具有碳纳米管含量高和易于熔解的特性，以加入熔体最终获得碳纳米管宽范围含量尤其含量超过1wt.％并且均匀分散的镁合金复合材料，这是目前急需研究的方向。
发明内容
本发明的技术目的是针对碳纳米管在镁基复合材料制备方面的不足，提供一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法。该方法将碳纳米管分别与镁粉和除镁外另一种金属粉末混合后，通过一系列工艺流程制备出均匀分散的碳纳米管镁基复合材料。该方法具有工艺简单、碳纳米管均匀分散、碳纳米管添加量高、易于大规模工业生产和环境友好等特点，在航空航天、电子产品部件和新能源汽车等领域有广阔的应用前景。
本发明是通过一下技术路线实现的，一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其步骤为：A.复合棒材前驱体的制备；B.碳纳米管镁基复合材料的制备。具体如下：
A.镁合金复合棒材前驱体的制备
(1)取所需的碳纳米管浆料与酒精体积比为1:(3-8)混合后超声60min，获得分散的碳纳米管悬液；
(2)将一定粒度的镁粉与除镁外另一种金属粉末按比例在酒精中搅拌混合后，加入分散好的碳纳米管悬液混合蒸干，得到含有镁和除镁外另一种金属元素的碳纳米管复合粉末；
(3)将复合粉末放入金属模具中预热至200～300℃后，在压力为600MPa和保压时间为5～10s的情况下压成块；
(4)将块体放入挤压模具中预热至250～350℃，待温度稳定15～30min后将块体按一定挤压比例挤压成棒得到含碳量为1～35wt.％的镁合金复合棒材前驱体；
上述碳纳米管浆料中含碳量为4-9wt.％，溶剂为异丙醇，优选为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、或两种碳纳米管的任意比例的混合；镁粉及除镁外另一种金属粉末的粒度为200～400目，纯度应大于99.5wt.％。
上述除了镁粉外的另一种金属粉末可以根据目标合金中除了镁和铒外的任意一种金属粉末，另一种金属粉末与镁粉的质量比小于等于1:1。
上述棒材挤压过程中的挤压比为5～30。
B.碳纳米管增强镁基复合材料的制备
(1)根据目标合金将所需合金成分按质量配比放入坩埚中，在保护气保护下加热至熔融状态搅拌均匀保温5～10min；
(2)将复合棒材前驱体逐渐放入熔体中融化，降低至640℃～670℃后搅拌5～10min；
(3)搅拌完成后静置5～10min除去表面浮渣并浇注于模具中。
上述步骤2中目标合金优选为Mg-Al系、Mg-Zn系、Mg-Cu系、Mg-Mn系、Mg-Al-RE系、Mg-Zn-RE系镁合金。
上述步骤中保护气为SF2+N2，比例为1:10。
本发明可以制备的碳纳米管增强镁基复合材料中碳纳米管的含量为0.4-4.0％，甚至更高。
本发明所述的一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法具有以下优点：高碳管含量前驱体易于加入熔体中，制备过程简单，易于工业化大规模生产应用。本发明可以解决目前镁合金中熔铸法无法大量加入碳纳米管的缺点，应用于工业生产后，生产出的镁合金复合材料导热性能和力学性能均有所提高，可以作为航天飞机、汽车、3C电子产品的散热结构件以及信息通讯设备中的结构件，从而扩大了镁合金的应用范围，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实例1中用于挤压的符合粉末SEM照片；
图2为实例4中挤压后得到的Mg-6Zn/10wt.％CNTs复合棒材前驱体；
图3为实例1中最后获得Mg-6Zn-1Er/0.4wt.％CNTs复合材料的OM；
图4为实例1中获得的复合材料与基体合金的力学性能对比；
图5为实例5中获得的复合材料与基体合金的力学性能对比。
图6为实例4中获得的复合材料与基体合金的导热性能对比。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明，需要指出的是，以下实施例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
实施例1
1.取34.2g的碳纳米管浆料(溶剂异丙醇，碳纳米管含量为4.7wt％，以下同)与酒精体积比为1:5混合后超声60min，获得分散好的碳纳米管悬液。将400目的镁粉31.5g与300目的锌粉2.1g在酒精中搅拌混合后，加入分散好的碳纳米管悬液混合蒸干，得到Mg-6Zn/5wt.％CNTs的复合粉末。将复合粉末放入金属模具中预热至200℃后，在压力为600MPa和保压时间为5s的情况下压块成型。将块体放入挤压模具中预热至250℃，待温度稳定15min后将块体按挤压比为5挤压成棒，得到Mg-6Zn/5wt.％CNTs的复合棒材前驱体。
2.取404g镁，24g锌，35.5gMg-20Er合金锭放入坩埚中，在保护气保护下加热至熔融状态，搅拌均匀后保温5min。将50gMg-6Zn/5wt.％CNTs复合棒材前驱体逐渐放入熔体中融化，降低至640℃后搅拌5min。搅拌完成后静置5min除去表面浮渣并浇注于模具中得到Mg-6Zn-1Er/0.4wt.％CNTs复合材料。该材料室温导热性能为127W/mk。
实施例2
1.取223.4g的碳纳米管浆料与酒精体积比为1:5混合后超声60min，获得分散好的碳纳米管悬液。将22.9g 200目的镁粉与2.1g 200目的锌粉在酒精中搅拌混合后，加入分散好的碳纳米管悬液混合蒸干，得到Mg-6Zn/30wt.％CNTs的复合粉末。将复合粉末放入金属模具中预热至300℃后，在压力为600MPa和保压时间为5s的情况下压块成型。将块体放入挤压模具中预热至300℃，待温度稳定20min后将块体按挤压比为30挤压成棒，得到Mg-6Zn/30wt.％CNTs的复合棒材前驱体。
2.取245g镁，22g锌，35.2gMg-20Er合金锭放入坩埚中，在保护气保护下加热至熔融状态，搅拌均匀后保温5min。将200gMg-6Zn/30wt.％CNTs复合棒材前驱体逐渐放入熔体中融化，降低至650℃后搅拌5min。搅拌完成后静置5min除去表面浮渣并浇注于模具中得到Mg-6Zn-1Er/12wt.％CNTs复合材料。该材料室温导热性能为139W/mk
实施例3
1.取53.1g的碳纳米管浆料与酒精体积比为1:5混合后超声60min，获得分散好的碳纳米管悬液。将45.5g 300目的镁粉与3.0g 200目的锌粉在酒精中搅拌混合后，加入分散好的碳纳米管悬液混合蒸干，得到Mg-6Zn/5wt.％CNTs的复合粉末。将复合粉末放入金属模具中预热至300℃后，在压力为600MPa和保压时间为15s的情况下压块成型。将块体放入挤压模具中预热至350℃，待温度稳定15min后将块体按挤压比为20挤压成棒，得到Mg-6Zn/5wt.％CNTs的复合棒材前驱体。
2.取330g镁，22.0g锌，35.5gMg-20Er合金锭放入坩埚中，在保护气保护下加热至熔融状态，搅拌均匀后保温5min。将100gMg-6Zn/5wt.％CNTs复合棒材前驱体逐渐放入熔体中融化，降低至670℃后搅拌5min。搅拌完成后静置10min除去表面浮渣并浇注于模具中得到Mg-6Zn-1Er/1.0wt.％CNTs复合材料。该材料室温导热性能为128W/mk。
实施例4
1.取106.2g的碳纳米管浆料与酒精体积比为1:5混合后超声60min，获得分散好的碳纳米管悬液。将42.0g 200目的镁粉与3.0g 200目的锌粉在酒精中搅拌混合后，加入分散好的碳纳米管悬液混合蒸干，得到Mg-6Zn/10wt.％CNTs的复合粉末。将复合粉末放入金属模具中预热至250℃后，在压力为600MPa和保压时间为5s的情况下压块成型。将块体放入挤压模具中预热至320℃，待温度稳定15min后将块体按挤压比为15挤压成棒，得到Mg-6Zn/10wt.％CNTs的复合棒材前驱体。
2.取330g镁，21.4g锌，34.8gMg-20Er合金锭放入坩埚中，在保护气保护下加热至熔融状态，搅拌均匀后保温5min。将100gMg-6Zn/10wt.％CNTs复合棒材前驱体逐渐放入熔体中融化，降低至670℃后搅拌5min。搅拌完成后静置10min除去表面浮渣并浇注于模具中得到Mg-6Zn-1Er/2.0wt.％CNTs复合材料。该材料室温导热性能为135W/mk。
实施例5
1.取212.0g的碳纳米管浆料与酒精体积比为1:5混合后超声60min，获得分散好的碳纳米管悬液。将42.0g 200目的镁粉与3.0g 200目的铝粉在酒精中搅拌混合后，加入分散好的碳纳米管悬液混合蒸干，得到Mg-6Al/20wt.％CNTs的复合粉末。将复合粉末放入金属模具中预热至250℃后，在压力为600MPa和保压时间为5s的情况下压块成型。将块体放入挤压模具中预热至320℃，待温度稳定15min后将块体按挤压比为10挤压成棒，得到Mg-6Al/20wt.％CNTs的复合棒材前驱体。
2.取380g镁，12g铝，5g锌放入坩埚中，在保护气保护下加热至熔融状态，搅拌均匀后保温5min。将100gMg-6Al/20wt.％CNTs复合棒材前驱体逐渐放入熔体中融化，降低至670℃后搅拌5min。搅拌完成后静置10min除去表面浮渣并浇注于模具中得到Mg-3Al-1Zn/4.0wt.％CNTs复合材料。该材料室温导热性能为100W/mk。
Claims (7)
1.一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，步骤为：A.复合棒材前驱体的制备；B.碳纳米管镁基复合材料的制备；具体如下：
A.镁合金复合棒材前驱体的制备
(1) 取所需的碳纳米管浆料与酒精体积比为1:（3-8）混合后超声60min，获得分散的碳纳米管悬液；
(2) 将一定粒度的镁粉与除镁外另一种金属粉末按比例在酒精中搅拌混合后，加入分散好的碳纳米管悬液混合蒸干，得到含有镁和除镁外另一种金属元素的碳纳米管复合粉末；
(3) 将复合粉末放入金属模具中预热至200~300℃后，在压力为600MPa和保压时间为5~10s的情况下压成块；
(4) 将块体放入挤压模具中预热至250~350℃，待温度稳定15~30min后将块体按一定挤压比例挤压成棒得到含碳量为1~35wt.%的镁合金复合棒材前驱体；
B. 碳纳米管增强镁基复合材料的制备
(1) 根据目标合金将所需合金成分按质量配比放入坩埚中，在保护气保护下加热至熔融状态搅拌均匀保温5~10min；
(2) 将复合棒材前驱体逐渐放入熔体中熔化，降低至640℃~670℃后搅拌5~10min；(3)搅拌完成后静置5~10min除去表面浮渣并浇注于模具中；
A中的步骤（1）所述的碳纳米管浆料中含碳量为4-9wt.%，A中步骤（2）所述的除镁外另一种金属粉末为铝粉或锌粉，另一种金属粉末与镁粉的质量比小于等于1:1；B中最终复合材料中碳纳米管的含量为0.4-4.0%。
2.按照权利要求1所述的一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，A中碳纳米管浆料的溶剂为异丙醇，碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、或两种碳纳米管的任意比例的混合。
3.按照权利要求1所述的一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，A中的步骤（2）中镁粉及除镁外另一种金属粉末的粒度为200~400目，纯度应大于99.5wt.%。
4.按照权利要求1所述的一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，A中棒材挤压过程中的挤压比为5~30。
5.按照权利要求1所述的一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，B中步骤（1）中目标合金为Mg-Al系、Mg-Zn系、Mg-Cu系、Mg-Mn系。
6.按照权利要求5所述的一种采用前驱体制备高含量碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，B中步骤（1）中目标合金为Mg-Al-RE系、Mg-Zn-RE系镁合金。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的碳纳米管增强镁基复合材料。
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