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CN1100834C - 炭黑和加有该炭黑的组合物 - Google Patents

炭黑和加有该炭黑的组合物 Download PDF

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CN1100834C CN97190243A CN97190243A CN1100834C CN 1100834 C CN1100834 C CN 1100834C CN 97190243 A CN97190243 A CN 97190243A CN 97190243 A CN97190243 A CN 97190243A CN 1100834 C CN1100834 C CN 1100834C
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Abstract

新类型的炭黑，其主要特征在于具有50-112毫克/克(mg/g)碘吸收数(I2No.)和根据ASTM测试法D3849-89的方法测得的小于或等于25纳米(nm)的初始粒径(以后称为“初始粒径”)。本发明一些炭黑可进一步表征为每100g炭黑具有小于或等于102立方厘米(cm3/100g)DBP的CDBP(碎炭黑的二丁基吸收值)。本发明提供了具有65-95mg/g的I2No.和小于或等于20nm的初始粒径的炭黑。还公开和要求保护具有100-112mg/g的I2No.和小于或等于20纳米(nm)的初始粒径的碳黑。本发明还提供了具有65-112mg/g的I2No.；小于或等于20钠米的初始粒径；每100g炭黑有小于或等于102cm3(cm3/100g)的DBP的CDBP(碎炭黑的二丁基吸收值)的炭黑。另外，还公开和要求保护具有50-70mg/g I2No.和小于或等于25nm初始粒径的炭黑。本发明也提供了具有50-85mg/g的I2No.；小于或等于25nm的初始粒径；和小于或等于96cm3/100g的CDBP的炭黑。这些炭黑特别适宜于用在聚合物组合物的制备上。还介绍和要求保护加有该新炭黑的聚合物组合物。

Description

炭黑和加有该 炭黑的组合物
本发明涉及一类新的且有用的炭黑。该炭黑适用于各种用途，并特别好地适用于天然橡胶、合成橡胶、弹性体、塑性体和/或它们的共混物或混合物中。本发明还涉及包括该炭黑的新且有用的聚合物组合物(天然橡胶、合成橡胶、弹性体、塑性体和/或它们的共混物或混合物)。
通常，在炉型反应器中，用热燃烧气体热解烃原料来制得含有粒状炭黑的燃烧产物来制备炭黑。
在聚合物组合物中。炭黑可用作颜料、填料和/或增强剂。本文所用“聚合物”指天然橡胶、合成橡胶、弹性体、塑性体和/或它们的共混物或混合物。
炭黑组合物也可用来赋予聚合物组合物以导电性和防止其紫外(UV)降解。例如，当聚合物组合物暴露于UV照射时，炭黑广泛地用来使其降解最小。作为自然光线的一个组份发生这种紫外照射。通常认为：当使用具有减小了粒径(例如不大于25纳米(nm.))的炭黑时，提高了防止UV降解的程度。使用粒径不大于20nm的炭黑通常认为具有其他的益处。
通过各种混合工艺可把炭黑加入到该聚合物组合物中。对于具有可接受的有关UV防护性能的炭黑，通常希望使用那些能提供尽可能低的粘度的炭黑，从而改进该炭黑聚合物组合物混合物的加工性。用于这类用途中的炭黑的另外所希望的特征是：在实用的程度上，在该炭黑-聚合物组合物混合物中，炭黑的相对含量最大。为了使塑料组合物吸湿的趋势最小，希望使用具有尽可能低的化合物吸湿性(CMA)的炭黑。CMA表示炭黑配混入感兴趣的聚合物组合物后，该炭黑的吸湿能力。
因此，制造赋予其中加有该炭黑的聚合物组合物改进的粘度或加工性能的新炭黑是有利的。
制造赋予其中加有该炭黑的聚合物组合物较低化合物吸湿性的新炭黑也是有利的。
另外，制备具有改进的粘度和/或加工性能以及低化合物吸湿性的新聚合物组合物也是有利的。
通过本发明的炭黑和聚合物组合物实现了这些优点及其他一些优点。
本发明提供了新类型的炭黑组合物，该炭黑的特征在于具有50-112毫克/克(mg/g)的碘吸收值(I2No)、小于或等于25纳米(nm)的根据ASTM测试法D3849-89中的方法所测得的初始粒径(下文称为“初始粒径”)。本发明的一些炭黑的进一步特征在于具有每100g炭黑低于或等于102立方厘米DBP(cm3/100g)的CDBP(压碎炭黑的二丁基吸收值)，CDBP是根据ASTM测试法D3493-86测得的。
具体地，本发明提供了具有65-95mg/gI2 No.和小于或等于20nm初始粒径的新炭黑。优选，该炭黑具有73-94mg/g的I2No.和/或小于或等于19nm的初始粒径。更优选地，该炭黑具有85-93mg/g的I2No.和/或小于或等于19nm的初始粒径。
本发明还提供了具有100-112mg/gI2No.和小于或等于20nm的初始粒径。优选该炭黑具有小于或等于19nm的初始粒径。
本发明还提供了具有65-112mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g CDBP的新炭黑。优选该炭黑具有73-104mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和/或70-100cm3/100g的CDBP。更优选该炭黑具有75-99mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和/或80-95cm3/100g的CDBP。
另外，本发明提供了具有50-70mg/g I2No.和小于或等于25nm的初始粒径的新炭黑。优选该炭黑具有55-65mg/g的I2No.和/或大于20m至25nm的初始粒径。
本发明还提供了具有50-85mg/g I2No.、小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g CDBP的炭黑。优选该炭黑具有55-80mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和/或50-96cm3/100g的CDBP。更优选该炭黑具有60-78mg/g的I2No.、大于20nm至-25nm的初始粒径和/或50-96cm3/100g的CDBP。
另外，本发明提供了加入本发明炭黑的聚合物组合物。这里所用的“聚合物”广泛地指任何天然橡胶、合成橡胶、弹性体、塑性体和/或它们的共混物或混合物。
本发明炭黑可通过该领域中已知的任何方法来制备。优选本发明炭黑在具有第一(燃烧)区、过渡区和反应区的炉法炭黑反应器中制备，其中：
把生成炭黑的原料注入热的燃烧气流中；
把生成的热燃烧气和原料的混合物通过反应区；和
当已形成本发明炭黑时，通过骤冷该混合物来停止该生成炭黑原料的热解，其中使用的初始燃烧程度大于300％、优选至少为550％、更优选650-1200％。优选，制备本发明炭黑方法的总燃烧程度至少为22％、优选为22％-35％、更优选为25％-28％。还优选，在制备本发明炭黑的方法中炭黑形成反应的停留时间为0.55秒-9.9秒，更优选为1.06秒-8.01秒。下面更详细介绍制备本发明新炭黑的方法。
本发明的聚合物组合物包括天然橡胶、合成橡胶、弹性体、塑性体和它们的共混物或混合物。用在本发明聚合物组合物中的炭黑的量包括任何达到该聚合物组合物所希望的最终用途所要求的结果的有效量，这些量对本领域熟练技术人员来说是常规的并公知。通常，对于每100重量份聚合物，所用炭黑产品的量为0.5-300重量份。然而，优选每100重量份聚合物使用0.5-100重量份的炭黑，并特别优选每100重量份聚合物使用0.5-80重量份的炭黑。
适宜于与本发明一起使用的聚合物是天然橡胶、合成橡胶(如聚异戊二烯和聚丁二烯)和它们的衍生物(如氯化橡胶)；约10-约70％(重量)苯乙烯和约90-约30％(重量)丁二烯的共聚物，如19份苯乙烯和81份丁二烯的共聚物、30份苯乙烯和70份丁二烯的共聚物、43份苯乙烯和57份丁二烯的共聚物和50份苯乙烯和50份丁二烯的共聚物；共轭二烯的聚合物和共聚物(如聚丁二烯、聚异戊二烯、聚氯丁二烯等)和这些共轭二烯和可与其共聚的含乙烯基单体的共聚物，这些单体如苯乙烯、甲基苯乙烯、氯代苯乙烯、丙烯腈、2-乙烯基-吡啶、5-甲基-2-乙烯基吡啶、5-乙基-2-乙烯基吡啶、2-甲基-5-乙烯基吡啶、烷基取代的丙烯酸酯、乙烯基酮、甲基异戊基酮、甲基乙烯基醚、α-亚甲基羧酸和它们的酯及酰胺(如丙烯酸和二烷基丙烯酸酰胺)。适用于此处的还有乙烯与其他高级α烯烃如丙烯、1-丁烯和1-戊烯的共聚物；特别优选乙烯-丙烯共聚物(其中乙烯的含量为20-90％(重量))以及还含有第三单体如二环戊二烯、1，4-己二烯和亚甲基降冰片烯的乙烯-丙烯聚合物。优选含乙烯的聚合物包括：乙烯-丙烯共聚物或乙烯-丙烯三聚物。更优选含乙烯的聚合物含有乙烯丙烯二烯单体(EPDM)。还优选，含乙烯的聚合物包括0.5-98％(重量)乙烯单体。
另外优选的聚合物组合物是例如聚丙烯和聚乙烯的聚烯烃。
适当的聚合物也包括：
a)丙烯均聚物、乙烯均聚物和乙烯的共聚物及接枝聚合物，其中共聚单体选自丁烯、己烯、丙烯、辛烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸C1-C8烷基酯、甲基丙烯酸C1-C8烷基酯、马来酸酐、马来酸酐的半酯和一氧化碳；
b)选自下列的弹性体：天然橡胶、聚丁二烯、聚异戊二烯、无规或嵌段的苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、聚氯丁二烯、丙烯腈丁二烯、乙烯丙烯共聚物和三元共聚物、乙烯丙烯二烯单体(EPDM)；
c)苯乙烯的均聚物和共聚物，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯线性辐射聚合物、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯(ABS)和苯乙烯-丙烯腈(SAN)；
d)热塑性体，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚碳酸酯、聚酰胺、聚氯乙烯(PVC)、聚甲醛；和
(e)热固性体，包括聚氨酯、环氧树脂和聚酯。
本发明炭黑的一个优点是：该炭黑向加入该炭黑的聚合物组合物赋予了低的粘度。
本发明炭黑的另一个优点是：该炭黑向加入该炭黑的聚合物组合物赋予了低的CMA(化合物吸湿性)。
本发明炭黑的再一个优点是：该炭黑可以高的炭黑加入量加到聚合物组合物中。
本发明聚合物组合物的一个优点是：该聚合物组合物具有低的粘度。
本发明聚合物组合物的另一个优点是：该聚合物组合物具有低的CMA(化合物吸湿性)。
本发明聚合物组合物的再一个优点是：该聚合物组合物可添加高加入量的炭黑。
从本发明的更详细介绍中可清楚本发明的其他优点。
图1是可用来制造本发明炭黑的一种炉法炭黑反应器的部分剖面图。
图2是可用来制造本发明炭黑的另一种炉法炭黑反应器的部分剖面图。
图3是在给定的样品中，炭黑样品聚集体的重量分数相对于斯托克斯直径(stokes Diameter)的样品分布图。
图4表示炭黑的加入量对含有本发明炭黑的聚合物组合物的熔体流动指数的影响，以及含有对照炭黑的聚合物组合物的相关数据，如本文实施例所述。
图5表示在100秒-1的剪切速度下，炭黑的加入量对含有本发明炭黑的聚合物组合物的表观粘度的影响，以及含有对照炭黑的聚合物组合物的有关数据，如本文实施例所述。
本发明提供炭黑和加入该炭黑的聚合物组合物。
一方面，本发明提供的炭黑具有：65-95mg/g、优选73-94mg/g、更优选85-93mg/g的I2No.；和小于或等于20nm、优选小于或等于19nm的初始粒径。更具体地，这些炭黑包括下面这些：
1a)具有65-95mg/g的I2No.和小于或等于20nm的初始粒径的炭黑；
2a)具有73-94mg/g的I2No.和小于或等于20nm的初始粒径的炭黑；
3a)具有85-93mg/g的I2No.和小于或等于20nm的初始粒径的炭黑；
4a)具有65-95mg/g的I2No.和小于或等于19nm的初始粒径的炭黑；
5a)具有73-94mg/g的I2No.和小于或等于19nm的初始粒径的炭黑；和
6a)具有85-93mg/g的I2No.和小于或等于19nm的初始粒径的炭黑。
另一方面，本发明提供的炭黑具有：100-112mg/g的I2No.；和小于或等于20nm、优选小于或等于19nm的初始粒径。更具体地，这些炭黑包括下列这些：
(1b)具有100-112mg/g的I2No.和小于或等于20nm的初始粒径的炭黑；和
(2b)具有100-112mg/g的I2No.和小于或等于19nm的初始粒径的炭黑。
再一方面，本发明提供的炭黑具有：65-112mg/g、优选73-104mg/g、更优选75-99mg/g的I2No.；和小于或等于20nm、优选小于或等于19nm的初始粒径；以及小于或等于102cm3/100g、优选70-100cm3/100g、更优选80-95cm3/100g的CDBP。更具体地，这些炭黑包括下面这些：
1c)具有65-112mg/g的I2No.；小于或等于20nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP的炭黑；
2c)具有65-112mg/g的I2No.；小于或等于20nm的初始粒径和70-100em3/100g的CDBP的炭黑；
3c)具有65-112mg/g的I2No.；小于或等于20nm的初始粒径和80-95cm3/100g的CDBP的炭黑；
4c)具有65-112mg/g的I2No.；小于或等于19nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP的炭黑；
5c)具有65-112mg/g的I2No.；小于或等于19nm的初始粒径和70-100cm3/100g的CDBP的炭黑；
6c)具有65-112mg/g的I2No.；小于或等于19nm的初始粒径和80-95cm3/100g CDBP的炭黑；
7c)具有73-104mg/g的I2No.；小于或等于20nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP的炭黑；
8c)具有73-104mg/g的I2No.；小于或等于20nm的初始粒径和70-100cm3/100g的CDBP的炭黑；
9c)具有73-104mg/g的I2No.；小于或等于20nm的初始粒径和80-95cm3/100g的CDBP的炭黑；
10c)具有73-104mg/g的I2No.；小于或等于19nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的炭黑；
11c)具有73-104mg/g的I2No.；小于或等于19nm的初始粒径和70-100cm3/100g CDBP的炭黑；
12c)具有73-104mg/g的I2No.；小于或等于19nm的初始粒径和80-95cm3/100g的CDBP的炭黑；
13c)具有75-99mg/g的I2No.；小于或等于20nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP的炭黑；
14c)具有75-99mg/g的I2No.；小于或等于20nm的初始粒径和70-100cm3/100g的CDBP的炭黑；
15c)具有75-99mg/g的I2No.；小于或等于20nm的初始粒径和80-95cm3/100g的炭黑；
16c)具有75-99mg/g的I2No.；小于或等于19nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP的炭黑；
17c)具有75-99mg/g的I2No.；小于或等于19nm的初始粒径和70-100cm3/100g的CDBP的炭黑；
18c)具有75-99mg/g的I2No.；小于或等于19nm的初始粒径和80-95cm3/100g的CDBP的炭黑。
再一方面，本发明提供的新炭黑具有50-70mg/g的I2No.和小于或等于25nm的初始粒径。优选该炭黑具有55-65mg/g的I2No.和/或大于20nm至25nm的初始粒径。更具体地，这些炭黑包括下列这些：
1d)具有50-70mg/g的I2No.和小于或等于25nm的初始粒径的炭黑；
2d)具有50-70mg/g的I2No.和大于20nm至25nm的初始粒径的炭黑；
3d)具有55-65mg/g的I2No.和小于或等于25nm的初始粒径的炭黑；
4d)具有55-65mg/g的I2No.和大于20至25nm的初始粒径的炭黑。
另一方面，本发明提供的新炭黑具有50-85mg/g的I2No.；小于或等于25nm的初始粒径；和小于或等于96cm3/100g的CDBP。优选该炭黑具有55-80mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径、和/或50-96cm3/100g的CDBP。更优选该炭黑具有60-78mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径、和/或50-96cm3/100g的CDBP。更具体地，这些炭黑包括下列这些：
1e)具有50-85mg/g的I2No.；小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g CDBP的炭黑；
2e)具有55-80mg/g的I2No.；小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP的炭黑；
3e)具有60-78mg/g的I2No.；小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP的炭黑；
4e)具有50-85mg/g的I2No.；小于或等于25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的CDBP的炭黑；
5e)具有55-80mg/g的I2No.；小于或等于25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的炭黑；
6e)具有60-78mg/g的I2No.；小于或等于25nm的初始粒径和50-96cm3/100g CDBP的炭黑；
7e)具有50-85mg/g的I2No.；大于20nm至25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP的炭黑；
8e)具有55-80mg/g的I2No.；大于20nm至25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP的炭黑；
9e)具有60-78mg/g的I2No.；大于20nm至25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP的炭黑；
10e)具有50-85mg/g的I2No.；大于20nm至25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的炭黑；
11e)具有55-80mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的CDBP的炭黑；和
12e)具有60-78mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的CDBP的炭黑。
本发明的炭黑可以任何方法制得，但优选以下面所述的方式来制得。然而，应懂得：虽然参照一种类型的炭黑炉法反应器介绍了制备本发明炭黑的方法，但该方法在其他类型的炭黑反应器中也可实施。
具体地，根据本发明方法，在组合的(modular)、也称作为“分阶段”的炉法炭黑反应器中制备本发明的炭黑。图1介绍了可用来制备本发明炭黑的典型组合式炉法炭黑反应器的剖面图。典型的组合式炉法炭黑反应器的其他细节可在例如，美国专利No.3,922,335的说明书中见到，该专利的公开文本在这里引入作为参考。
参考图1，本发明的炭黑可在具有燃烧区10、过渡区12和反应区18的炉法炭黑反应器2中制备，其中燃烧区10有一个会聚直径区11。离过渡区12最近的反应区18的一端具有限制直径(restricted diameter)的一个区或多个区17A和17B。燃烧区10的直径(到会聚直径区11开始为止)用D-1表示；区12的直径为D-2；区17A的直径为D-3A；区17B的直径为D-3B；区18的直径为D-4。燃烧区10的长度(到会聚直径区11开始为止)，用L-1表示；会聚直径区11的长度为L-2；过渡区12的长度为L-3；限制直径的区17A的长度为L-4A；限制直径的区17B的长度为L-4B。
为了制备本发明炭黑，将液体或气体燃料与适当的氧化剂如空气、氧气、空气和氧气混合物等反应在燃烧区10产生热的燃烧气体。适用于在燃烧区10中与氧化剂气流反应以产生热燃烧气的燃料包括任何一种易于燃烧的气体、蒸汽或液流，如天然气、氢气、一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇或煤油。然而，一般优选使用碳含量组份高的燃料，并且特别优选烃。用来制备本发明炭黑的空气与天然气之比至少为30∶1，优选为45∶1至约100∶1。为了易于产生热的燃烧气，可预热该氧化剂气流。
为了制备本发明炭黑，该炭黑制备方法的初始燃烧程度大于300％，并优选至少为550％。更优选，为了制造本发明炭黑，该炭黑制备方法的初始燃烧程度为650-1200％。
如本文所述，初始燃烧程度表示为：在多段方法中的第一段中所用的氧化剂(如空气)的量与将第一段中的烃完全燃烧生成二氧化碳和水所需氧化剂的理论量之比。为方便起见，该初始燃烧程度用百分数来表示。
将第一段烃完全燃烧生成二氧化碳和水所需要的氧化剂的理论量这里表示为“空气与燃烧气体之比”(Air-to-burn-Gas Ratio)，并表示为理论氧化剂与第一段烃的体积比。氧化剂和第一段烃的量可用任何常规的一致的单位来表示。
可根据下式来测定初始燃烧程度：其中：“所测的空气速率”＝温度和压力的标准条件下所测得的引入该反应器的燃
                烧区中空气的体积流速“所测的气体速率”＝在温度和压力的标准条件下所测得的引入该反应器燃
                烧区中气体的体积流速并且“所测的空气速率”、“所测的气体速率”以及“空气与燃烧气体之比”具有一套彼此一致的单位。
如所里所使用的，“温度和压力的标准条件”指当描述空气或气体时，温度为273开尔文(k)、压力为101.3千帕(kPa)，而当描述油或原料时“温度和压力的标准条件”是指温度为288.6K，压力为101.3kpa。
该热的燃烧气流从区10和11向下顺流流入区12、17A、17B然后到18。热燃烧气的流动方向在图1中由箭头标出。制造炭黑的原料30从点32(位于区12中)加入。该原料可通过具有末端34的探针15加入，或优选通过设置在区12壁上的多个开孔在点32处径向加入，或者通过这两种方式组合加入。这里适宜于用作制造炭黑的烃原料(在该反应条件下易于挥发的)是不饱和的烃，如乙炔、链烯(如乙烯、丙烯、丁烯)、芳香族化合物(如苯、甲苯、二甲苯)；某些饱和烃；和其他挥发的烃如煤油、萘、萜烯、乙烯焦油、芳环料等。
在该反应区中，从点32顺序到受限直径的区17A的开端的距离用F-1表示。在本文所述的一些实施例中，通过设在区12的壁的多个开孔在点32处把制备炭黑的原料30径向地喷入，该生成的射流渗透入热燃烧气汽的内部区域，使得能把该原料快速分解和转变成本发明的新炭黑。
在本文所述的其他实施例中，通过探针15末端34的多个开孔在以基本上同轴向的顺流方向上把制备炭黑的原料30喷出，该生成的射流渗透入该燃烧气流的外部区域，使得把该原料快速分解转变成炭黑。从探针15的末端到区17A的开始端的距离用F-2表示。
为了制备本发明炭黑，优选该炭黑制备方法的总燃烧程度至少为22％，更优选为22-35％，甚至更优选25-28％。
如这里所述的并对本领域熟练技术人员熟知的，总的燃烧程度表示炭黑制备方法中所用的氧化剂(如空气)的总量与将在该炭黑制备方法中所用的烃完全燃烧成为二氧化碳和水所需要的氧化剂的量之比。总的燃烧程度通常用百分数来表示。
为方便起见，将制备炭黑的原料完全燃烧成为二氧化碳和水所需要的氧化剂的量称为空气与燃烧油之比，并表示为理论氧化剂与制备二氧化碳原料的体积比。氧化剂和制备炭黑原料的量可以任何常规且一致的单位来表示。其中：“所测得的空气速率”＝在温度和压力的标准条件下，所测得的引入该反应
                  器燃烧区中空气的体积流速“所测得的气体速率”＝在温度和压力的标准条件下，所测得的引入该反应
                  器燃烧区中气体的体积流速“所测得的油的速率”＝在温度和压力的标准条件下，所测得的引入该反应
                  器的油的体积流速。并且“所测得的空气流速”、“所测得的气体流速”、“所测得的油的速率”、“空气与燃烧气体之比”和“空气与燃烧油之比”以一组彼此一致的单位来表示。
制备炭黑原料和热燃烧气的混合物顺流向下经过区12、17A、17B流入区18。当形成本发明的新炭黑时，用位于点42的骤冷口40，注入骤冷液50(在本文所述的实施例中为水)来中止热解反应。可用现有技术中已知的选择骤冷位置的任何方法来确定点42以停止热解。
一种确定骤冷位置以停止热解的方法是测定达到本发明炭黑可接收的甲苯萃取物量的点。可用美国材料与试验协会(ASTM)测试法D1618-83“炭黑萃取物-甲苯色变”的方法测定甲苯萃取物量。
在制备本发明炭黑的方法的一个优选实施方案中，以这样一种方式来测定骤冷的位置；确保在该反应器中炭黑形成反应的名义停留时间为0.55秒-9.9秒，优选为1.06-8.01秒。在该反应器中的名义停留时间这里定义为：氧化剂通过该反应器从制备炭黑原料的注入点到骤冷处所需要的名义时间，如果该氧化剂不被分段反应器中任何阶段中发生的任何方法所改变的话，并且这里该氧化剂的体积流速定义为是在温度和压力的标准条件下的话。
当热燃烧气和制造炭黑原料的混合物骤冷后，该冷却的气体顺流进入任何常规的冷却和分离装置，由此回收炭黑。通过如沉淀器、旋风分离器和袋滤器的常规装置很容易将炭黑从气流中分开。该分离可接着造粒，如使用湿式造粒机。
图2说明用于生产本发明炭黑和实施例中所述某些炭黑的炭黑反应器另一种结构的剖面图。图2中所述的反应器2基本上与图1中的反应器相同；除以下不同的，图2中所用的参考数码与图1中相同。
在如图2所示的反应器中，该反应区还包括区18A、18B和18C。区18A紧邻着17B。区18B紧邻区18A并呈Ω角，如图2所示。区18C紧邻区18B。区18A的直径表示为D-4A；区18B的直径表示为D-4B；区18C的直径表示为D-4C。区18A的长度表示为L-5A；在与水平方向平行的方向上，区18B每一个部分的长度表示为L-5B或L-5C，如图2所示。
本发明的聚合物组合物包括聚合物和本发明的炭黑。
因此，一方面，本发明提供了含有聚合物和炭黑的聚合物组合物。该炭黑具有：65-95mg/g、优选73-94mg/g、更优选85-93mg/的I2No.；和小于或等于20nm、优选小于或等于19mm的初始粒径。更具体地，这些聚合物组合物包括下面这些：
1a)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有65-95mg/g的I2No.和小于或等于20nm的初始粒径；
2a)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有73-94mg/g的I2No.和小于或等于20nm的初始粒径；
3a)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有85-93mg/g的I2No.和小于或等于20nm的初始粒径；
4a)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有65-95mg/g的I2No.和小于或等于19nm的初始粒径；
5a)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有73-94mg/g的I2No.和小于或等于19nm的初始粒径；
6a)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有85-93mg/g的I2No.和小于或等于19nm的初始粒径。
另一方面，本发明提供含有聚合物和炭黑的聚合物组合物。该炭黑具有：100-112mg/g的I2No.；和小于或等于20nm、优选小于或等于19nm的初始粒径。更具体地，这些聚合物组合物包括下列这些：
1b)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有100-112mg/g的I2No.和小于或等于20nm的初始粒径；和
2b)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有100-112mg/g的I2No.和小于或等于19nm的初始粒径。
再一方面，本发明提供含有聚合物和炭黑的聚合物组合物。该炭黑具有：65-112mg/g、优选73-104mg/g、更优选75-99mg/g的I2No.；小于或等于20nm、优选小于或等于19nm的初始粒径；和小于或等于102cm3/100g、优选70-100cm3/100g，更优选80-95cm3/100g的CDBP。更具体地，这些聚合物组合物包括下面这些：
1c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有65-112mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP；
2c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有65-112mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和70-100cm3/100g的CDBP；
3c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有65-112mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和80-95cm3/100g的CDBP；
4c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有65-112mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP；
5c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有65-112mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和70-100cm3/100g的CDBP；
6c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有65-112mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和80-95cm3/100g CDBP；
7c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有73-104mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP；
8c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有73-104mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和70-100cm3/100g的CDBP；
9c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有73-104mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和80-95cm3/100g的CDBP；
10c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有73-104mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g；
11c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有73-104mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和70-100cm3/100g CDBP；
12c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有73-104mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和80-95cm3/100g的CDBP；
13c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有75-99mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP；
14c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有75-99mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和70-100cm3/100g的CDBP；
15c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有75-99mg/g的I2No.、小于或等于20nm的初始粒径和80-95cm3/100g的CDBP；
16c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有75-99mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的CDBP；
17c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有75-99mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和70-100cm3/100g的CDBP；
18c)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有75-99mg/g的I2No.、小于或等于19nm的初始粒径和80-95cm3/100g的CDBP。
再一方面，本发明提供的新含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有50-70mg/g的I2No.和小于或等于25nm的初始粒径。优选该炭黑具有55-65mg/g的I2No.和/或大于20nm至25nm的初始粒径。更具体地，这些聚合物组合物包括下列这些：
1d)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有50-70mg/g的I2No.和小于或等于25nm的初始粒径；
2d)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有50-70mg/g的I2No.和大于20nm至25nm的初始粒径；
3d)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有55-65mg/g的I2No.和小于或等于25nm的初始粒径；
4d)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有55-65mg/g的I2No.和大于20nm至25nm的初始粒径。
另一方面，本发明提供的新含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有50-85mg/g的I2No.、小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP。优选该炭黑具有55-80mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和/或50-96cm3/100g的CDBP。更优选该炭黑具有60-78mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和/或50-96cm3/100g的CDBP。更具体地，这些炭黑包括下列这些：
1e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有50-85mg/g的I2No.、小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP；
2e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有55-80mg/g的I2No.、小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP；
3e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有60-78mg/g的I2No.、小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP；
4e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有50-85mg/g的I2No.、小于或等于25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的CDBP的炭黑；
5e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有55-80mg/g的I2No.、小于或等于25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的CDBP；
6e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有60-78mg/g的I2No.、小于或等于25um的初始粒径和50-96cm3/100g的CDBP；
7e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有50-85mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP；
8e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有55-80mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP；
9e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有60-78mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的CDBP；
10e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有50-85mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的CDBP；
11e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有55-80mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的CDBP；和
12e)含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有60-78mg/g的I2No.、大于20nm至25nm的初始粒径和50-96cm3/100g的CDBP。
虽然在本发明的聚合物组合物中，可使用有效达到所希望的最终用途的任何量的炭黑，但通常使用的炭黑的量为：每100重量份聚合物有约0.5-约300重量份炭黑。然而，优选的使用量为每100重量份聚合物有约0.5-约100重量份炭黑，并特别优选每100g重量份聚合物有约0.5-约80重量份炭黑。
该聚合物组合物可包括其他常规的添加剂，如固化剂、加工助剂、烃油、加速剂、活性助剂、抗氧剂等。
这里所用的“聚合物”包括天然橡胶、合成橡胶、弹性体、塑性体和/或它们的共混物或混合物。适于本发明的聚合物组合物的例子包括上述列出的那些聚合物。
本发明的聚合物组合物可通过本领域中已知的将聚合物和颗粒组份混合的任何方式来制得。
用下列的测试方法来测定和评估本发明炭黑的分析性能，以及加入了本发明炭黑的聚合物组合物的性能。
根据美国材料试验学会(ASTM)测试法D3765-85测定该炭黑的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)值。
根据ASTM D1510测定该炭黑的I2No。
根据ASTMD3265的方法测定其色值(Tint)。
根据ASTM D2114中所列的方法测定该炭黑颗粒的DBP值。
根据ASTM D3493-86中所列的方法测定由该炭黑颗粒料的CDBP值。
根据ASTM测试法D1618，使用Milton Roy Spectronic 20分光光度计(由New York，Rochester，Milton Roy制造)来测定该炭黑的甲苯萃取值。
根据ASTM D3849-89所列的方法测定该炭黑的粒径。
如图3所示，从各自炭黑样品的炭黑聚集体的斯托克斯直径对在其样品中它们出现的相对频率分布图中，测定炭黑样品的最可几直径(Dmode)和中间斯托克斯直径(Dst)和ΔD50。分布图为给定样品中炭黑样品聚集体的斯托克斯直径相对它们出现的相对频率。
对于实施例1-14和实施例26-33，使用圆盘离心机(如英国JoyceLoebl Co.Ltd.of Tyne and Wear制造的那种)来测定用来绘制该分布图的数据。下列方法是1985年2月1日出版的Joyce Loebl圆盘离心机参考资料DCF4.008的操作手册所述方法的修改，并用该方法测定该数据。该操作手册所述的方法在这里作为参考文献引入。
该方法如下。在称量瓶中称取10mg(毫克)炭黑样品，然后加入到包括0.05％的NONIDET P-40表面活性剂(NONIDET P-40是由壳牌化学品公司(Shell Chemical Co.)制造和销售的表面活性剂的注册商标)的由90％蒸馏水和10％无水乙醇制备的50cc(毫升)溶液中。生成的悬浮液用New York，Farmingdale的Heat Systems Ultrasonics Inc.制造和销售的Sonifier ModelNo.W385通过超声能分散15分钟。
在圆盘离心机运行之前，把下列数据输入记录圆盘离心机数据的计算机中：
1、炭黑的比重，为1.86克/立方厘米；
2、分散在水和乙醇的溶液中的炭黑溶液的体积，在此例中为0.5立方厘米；
3、旋转液的体积，在此例中为10cm3水；
4、该旋转液的粘度，在此例中为在23℃下0.933厘泊(9.33×10-4帕斯卡-秒(Pa-s))；
5、该旋转液的密度，在此例中为在23℃下为0.9975g/cm3；
6、圆盘的速率，在此例中为8000rpm；
7、数据取样间隔，在此例中为1秒。
圆盘离心机以8000rpm转速转动，同时闪光测速器进行工作。向旋转圆盘中注入10cc蒸馏水作为旋转液。浊度值定为0；注入1cm3 10％无水乙醇和90％蒸馏水的溶液作为缓冲液。操作该圆盘离心机的切断和加速按钮以在旋转液和缓冲液之间产生平滑的浓度梯度，并且用肉眼检测该梯度。当该梯度变得平滑使得这两种液体之间没有明显的界限时，将0.5cm3分散在乙醇水溶液中的炭黑注入该旋转圆盘中，并立即开始收集数据。如果出现液流(stream)，停止运行。注入分散的炭黑的乙醇水溶液后该圆盘旋转20分钟。旋转该20分钟后，该圆盘停止转动，测量该旋转液的温度，把该旋转液在转动开始所测的温度和该旋转液在转动结束时所测的温度的平均值输入记录圆盘离心机数据的计算机中。根据标准斯托克斯等式分析数据，并用下列定义表示：
炭黑聚集体-分散的刚性胶体的本体是，是最小可分散单元；它由广泛聚集的粒子构成；
斯托克斯直径-根据斯托克斯等式，在离心或重力场中沉集在粘性介质中球的直径。非球形物体，如炭黑聚集体，如果把它视为与有相同的密度和沉降速率的平滑刚性球一样，也可以用斯托克斯直径表示。该通用单位用纳米表示。
最可几直径(mode)(便于记录用Dmode表示)-斯托克斯直径分布曲线峰(在图3中的点A)处的斯托克斯直径。
中间斯托克斯直径(便于记录用Dst表示)-在斯托克斯直径分布曲线中大于或小于50％(重量)样品的点(图3中为点H)。因此，它表示为该测量的中间值。
ΔD50-在最可几直径一半处测得的质量分布曲线的宽度，这是测量聚集体粒径分布的宽度。由下面这种方式来测定。如图3所示，从该分布图的A峰开始以与Y轴平行的方向至该图X轴的点C画一条线B。确定该线B的中点，并通过其中点，以平行X轴的方向画一条线G。线G与该分布曲线图在点D和E处相交。炭黑聚集体在点D和E处的斯托克斯直径的差值的绝对值为ΔD50值。
对于实施例15-25，用Brookhaven Instruments制造的Model BI-DCP圆盘离心机(由USA，NY11742，Holtsville，750 Blue Point Road，Brookhaven Instruments制造)来绘制前述的分布图。使用下述方法。
在称量瓶中称取10mg(毫克)炭黑样品，然后加入到包括0.05％的NONIDET P-40表面活性剂(NONIDET P-40是由Shell Chemical Co.制造和销售的表面活性剂的注册商标)的90％蒸馏水和10％无水乙醇的25cc(毫升)溶液中。生成的悬浮液用New York，Farmingdale的Heat SystemsUltrasonics Inc.制造和销售的Sonifier Model No.XL 2015通过超声能分散10分钟。
在圆盘离心机运行之前，把下列数据输入记录圆盘离心机数据的计算机中：
1、炭黑的比重，为1.86克/立方厘米；
2、分散在水和乙醇的溶液中的炭黑溶液的体积，在此例中为0.2立方厘米；
3、旋转液的体积，在此例中为10cm3水；
4、该旋转液的粘度，在此例中为在23℃下0.933厘泊(9.33×10-4帕斯卡-秒(Pa-s))；
5、该旋转液的密度，在此例中为在23℃下为0.998g/cm3；
6、圆盘的速率，在此例中为4000rpm；
7、数据取样间隔，在此例中为1秒。
圆盘离心机以4000rpm转速转动，同时闪光测速器进行工作。向旋转圆盘中注入蒸馏水和蔗糖溶液的混合物(其中蒸馏水为9cm3，蔗糖溶液为1cm3)作为旋转液。浊度值定为0；注入10％无水乙醇和90％蒸馏水的溶液1cm3作为缓冲液。操作该圆盘离心机的切断和加速按钮以在旋转液和缓冲液之间产生平滑的浓度梯度，并且用肉眼检测该梯度。当该梯度变得平滑使得这两种液体之间没有明显的界限时，将0.2cm3分散在乙醇水溶液中的炭黑注入该旋转圆盘中，并立即开始收集数据。如果出现液流，停止运行。注入分散炭黑的乙醇水溶液后，该圆盘旋转一段时间，这段时间是探测器响应回到基线所需要的时间。旋转这一段时间后，该圆盘停止转动。用安装在内的温度探针测定该旋转液的温度，把该旋转液在转动开始所测的温度和该旋转液在转动结束时所测的温度的平均值输入记录圆盘离心机数据的计算机中。
对聚合物组合物测定其表观粘度和熔体流动指数，该聚合物组合物的制法为：以聚合物的混合物中具有35％(质量)炭黑的加入量向线性低密度聚乙烯(LLDPE)中加入炭黑样品来制得，除了下面提到的不同炭黑加入量外。用下列方法来制备炭黑和聚合物的混合物(在该混合物中有35％(质量)加入量的炭黑)。当需要加入不是35％(质量)的炭黑时也按照此方法，不同的是改变炭黑与聚合物的相对比例来在该混合物中得到所需要的炭黑加入量。
把420.7g炭黑和781.4g线性低密度聚乙烯(LLDPE)(对实施例1-14的炭黑用的是DFDA7510，对实施例26-33的炭黑用的是GRSN7510)两种都加入具有容积为1100cm3混炼室的法瑞尔实验室班伯里混炼机中。DFDA7510聚乙烯和GRSN7510聚乙烯由Union Carbide制造和销售。混炼步骤的起始温度约为120°F(322K)，并混炼3分钟：前30秒的转速为77rpm，接着45秒的转率为116rpm，其余混炼时间的转速为155rpm。混炼后，在两辊磨上在180°F(355K)下把该产物下片成3/8英寸(0.0095m)厚的片材。然后把该片材切成条，并把它们通过方粒切粒机，该切粒机把其切成每边为3/8英寸(0.0095m)的立方体。筛选该产品，以确保后继测试中只使用均匀粒径的颗粒。
根据ASTM D 3835-93A所述的方法在190℃温度下测定其表观粘度。对于含有实施例1-14炭黑的聚合物组合物，这些测试使用具有30毫米(mm)长、1mm直径的毛细管的Grottfert毛细管流变仪Model 1501。对于含有实施例26-33炭黑的聚合物组合物，其测试使用具有20mm长、1mm直径的毛细管的Monsanto(加工性能测试仪)Processability Tester。
为了制备用来测定吸收系数(COA)的样品试样，把上述的炭黑和LLDPE混合物(含有35％(质量)炭黑)加入到班伯里混炼机中，同时要求有另外更多的LLDPE，使得最终的混合物中含有2.5％(质量)炭黑。然后把从这一步骤得到的产品混合物用来测试COA。根据ASTM D3349-86所列的方法来测试COA。
根据ASTM测试法D1238-90来测试熔体流动指数，对于含有实施例1-14炭黑的聚合物组合物使用的温度为190℃，对于含有实施例26-33炭黑的聚合物组合物使用的温度为230℃，使用的重物为21.5kg，并包括下面这些：
流速范围  气缸中建议的样品重   流动的时间间隔    在g/10分中
g/10分          g                    分        达到速率的因子
＞1.0-3.5    3.5-5.0                3.00           3.33
＞3.5-10     5.0-8.0                1.00           10.00
称出适当重量的含炭黑的聚合物组合物，把其加入到Keyness Model 2051或等同的挤出塑度计的气缸中，并压实。把活塞插入气缸中，并在该活塞上放置1100g的重物，在该测试温度下预热该加料6分钟。进行完预热时间后，移开该预热的重物，代之以测试重物-对于表4所述的结果为21.5kg。同时随着活塞上的开口消失在汽缸中，用锋利的刮铲或刀切割模孔底部的挤出物，测试时间间隔开始计时。当该测试时间间隔结束时，切断在模孔底部挤出物并对其称重。记录该重量，并乘以上表中适当的因子把其换算成所测得的熔体流动指数值。
对炭黑和聚合物的混合物测定其化合物吸湿性(CMA)，该混合物是在布拉本德塑度记录仪中100℃下使用35.75g上述LLDPE聚合物和19.25g炭黑制备的。当达到所要求的温度后，转子以60rpm的速率旋转，并在30秒的时间内把已称重的聚合物和炭黑通过加料溜槽加入。把10,000kg的重物加在该溜槽的射料杆上，把这些组份推下以熔化。熔化后移开重物和溜槽。把转子速率调为60rpm，降低布拉本德射料杆，并把该配混料混合5分钟。进行完这一段时间后，取出该配混料并两次通过两辊磨。把生成的片材造粒成更小的颗粒用于CMA测试。
根据下述方法对上述含有炭黑和聚合物的混合物进行CMA测试。待试测的配料在如上一段所述的切粒后，通过4目-10目的筛子进行筛选，收集-4，+10部分以备使用。打开具有4目筛子的Wiley Mill，Model#3或类似的装置，并有约25g筛过的配混料掉入该装置。该粒状的配混料被取出，并存放在密封的被标记的罐中。在Ainsworth Model 10或类似分析天平中，对干净的干燥称重瓶和其盖子进行称重，把该重量记录到第四位数。把2.0g±0.1g粒状配混料放入该称重瓶中。把该微开着盖的称重瓶放于真空烘箱中，密封该烘箱的门，并开动烘箱和真空泵。把温度定为140°F(333K)、真空度定为10英寸毫米汞柱(Hg)(33.9kPa)。把该样品放在该烘箱中至少2小时，最长16小时。
把Blue M Model FR-251 B-1或等同的湿度柜设定温度为80°F(300K)、相对湿度为83％。当干燥完该样品后，关掉真空烘箱，释放真空度，迅速打开门，在不用手直接接触盖子的情况下把盖子盖在样品瓶上；为此目的，可使用手套或镊子。把该样品瓶置于一个装有干燥剂的塑料容器中。密封该容器，并让该瓶在室温中冷却约30分钟。然后在分析天平中对该瓶进行称重。仅用手套或镊子拿出该瓶，把其重量记录到第四位数。然后把该瓶置于湿度柜中。当同时测试的瓶子多个1个时，在底壁和每个样品瓶之间的距离至少有2英寸的间隔，并且每一个样品瓶与每一个其他样品瓶之间的距离至少有半英寸。样品瓶打开并让盖子在瓶上微冗关闭和密封该室的内门。然后关闭该室的外门。在上述的温度和相对湿度下把该瓶放在该湿度室中7天。
在该湿度室中停留所述时间后，打开该室的门，该瓶子用它的盖密封。把该瓶再次放入装有干燥器的塑料容器中，仅用手套或镊子拿瓶子。在分析天平中称量每一个加盖的瓶子。从样品重量计算出CMA。
通过下面实施例进一步介绍本发明炭黑和聚合物组合物的特征和优点。实施例1-33
在这里一般介绍的如图1或图2(如下所述)所示的反应器中，使用表2所列出的条件和几何尺寸，制备33种炭黑。在实施例3-10中制备的炭黑是本发明的炉法炭黑，在实施例1-2中制备的炭黑是相应的对照炭黑。在实施例12-14中制备的炭黑也是本发明的炉法炭黑，在实施例11中制备的炭黑是相应的对照炭黑。在实施例15-25中制备的炭黑为对照炭黑。在实施例26-29中制备的炭黑为本发明的炉法炭黑，在实施例30-33中制备的炭黑为相应的对照炭黑。
在燃烧反应中使用的燃料为天然气。用在实施例1-14中的液体原料类型的典型性能列于表1中。用在实施例15-33中的液体原料的性能列在表1A中。
          表1  实施例1-14
  氢(重量/％) 7.2
  碳(重量/％) 91.6
  H/C比 0.94
 API比重15.6/15.6℃(60°F) -2.7
 BMCI(粘度-比重) 143
空气与燃烧油之比(SCM空气/m3油) 10900.4
  比重15.6/15.6℃(60°F) 1.10
                             SCM＝标准立方米
                                 m＝米
                            表1A-实施例15-33
  对于实施例的测试性能 15-25  26，30  27-29，31-33
  氢(重量/％) 7.2  7.0  7.1
  碳(重量/％) 91.5  91.1  91.4
  H/C比 0.94  0.91  0.93
  API比重  15.6/15.6℃(60°F) NM  -3.1  -2.9
  BMCI(粘度-比重) NM  137  136
  空气与燃烧油之比(SCM空气/m3油) 11126.9  10999.5  11070.3
  比重15.6/15.6℃(60°F) 1.105  1.102  1.10
                                  SCM＝标准立方米
                                    m＝米
                                  NM＝未测定
用在各个实施例中的反应器的条件和几何尺寸列于下表2。在实施例16-18中，每一个用来喷原料的孔都装有旋转器插入件。在实施例19和20中，以与顺流方向基本同轴的方向，通过0.09英寸(0.00229m)直径的压力雾化油嘴(从探针15的末端34排料)，把原料注入该处理段中，探针15从本处理段的第二段的轴中点向回收缩约0.8英寸(0.02m)。该油喷嘴是Monarch喷嘴号F-94-120-45，由Monarch Manufacturing(Philadelphia，PA，USA)制造。
                                   表2
    实施例     1     2     3     4     5
    图     1     1     1     1     1
    D-1，m     0.51     0.51     0.51     0.51     0.51
    D-2，m     0.31     0.31     0.31     0.31     0.31
    D-3A，m     0.46     0.46     0.46     0.46     0.46
    D-3B，m     0.46     0.46     0.46     0.46     0.46
    D-4，m     1.14     1.14     1.14     1.14     1.14
    D-4A，m     NA     NA     NA     NA     NA
    D-4B，m     NA     NA     NA     NA     NA
    D-4C，m     NA     NA     NA     NA     NA
    L-1，m     0.30     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-2，m     0.74     0.74     0.74     0.74     0.74
    L-3，m     0.30     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-4A，m     0.23     0.23     0.23     0.23     0.23
    L-4B，m     0     0     0     0     0
    L-5A，m     NA     NA     NA     NA     NA
    L-5B，m     NA     NA     NA     NA     NA
    L-5C，m     NA     NA     NA     NA     NA
    F-1，m     0.15     0.15     0.15     0.15     0.15
    F-2，m     NA     NA     NA     NA     NA
    Q，m     4.57     4.57     4.57     4.57     4.57
    Ωdeg.     NA     NA     NA     NA     NA
m＝米；no.＝数，deg.＝度；k＝开尔文度；
Tip(s)32，34＝图1和图2中的点32或34；
cm＝厘米；Comb.＝燃烧；kPa＝千帕斯卡；
SCMS＝每秒标准立方米(273k，101.3kPa)；
K+＝钾；g＝克；Temp.＝温度；s＝秒(s)；
Q＝骤冷；E(x)＝指数(10x)；NA＝不能用
                                       表2(续)
  实施例     1     2     3     4     5
  图     1     1     1     1     1
  油喷嘴32(数×尺寸，cm)     12×0.198     12×0.198     12×0.211     12×0.211     12×0.211
  油速率，m3/s     1.27E-03     1.27E-03     1.28E-03     1.38E-03     1.36E-03
  油预热，K     478     478     478     478     478
  油压力，kPa     1741     1824     1535     1762     1721
  燃烧空气，SCMS     4.019     4.019     4.019     4.019     4.019
  燃烧空气预热K     922     922     922     922     922
  天然气，SCMS     0.060     0.060     0.042     0.060     0.060
  空气与燃烧气之比     9.7     9.7     9.7     9.7     9.7
  空气/气体，SCM/SCM     67.5     67.5     96.4     67.5     67.5
  初始燃烧程度％     696     696     994     696     696
  总燃烧程度％     27.9     27.9     27.9     25.7     26.0
  K+，g K+/m3油     11.04     8.35     10.91     10.12     10.25
  停留时间，s     1.06     1.06     1.06     1.06     1.06
  在Q、K点的温度     978     1018     982     987     992
  骤冷压力，kPa     735     708     708     694     708
m＝米；no.＝数，deg.＝度；k＝开尔文度；
Tip(s)32，34＝图1和图2中的点32或34
cm＝厘米；Comb.＝燃烧；kPa＝千帕斯卡；
SCMS＝每秒标准立方  米(273k，101.3kPa)；
K+＝钾；g＝克；Temp.＝温度；s＝秒(s)；
Q＝骤冷；E(x)＝指数(10x)；NA＝不能用
                                    表2(续)
    实施例     6     7     8     9     10
    图     1     1     1     1     1
    D-1，m     0.51     0.51     0.51     0.51     0.51
    D-2，m     0.31     0.31     0.31     0.31     0.31
    D-3A，m     0.46     0.46     0.46     0.46     0.46
    D-3B，m     0.46     0.46     0.46     0.46     0.46
    D-4，m     1.14     1.14     1.14     1.14     1.14
    D-4A，m     NA     NA     NA     NA     NA
    D-4B，m     NA     NA     NA     NA     NA
    D-4C，m     NA     NA     NA     NA     NA
    L-1，m     0.30     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-2，m     0.74     0.74     0.74     0.74     0.74
    L-3，m     0.30     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-4A，m     0.23     0.23     0.23     0.23     0.23
    L-4B，m     0     0     0     0     0
    L-5A，m     NA     NA     NA     NA     NA
    L-5B，m     NA     NA     NA     NA     NA
    L-5C，m     NA     NA     NA     NA     NA
    F-1，m     0.15     0.15     0.15     0.15     0.15
    F-2，m     NA     NA     NA     NA     NA
    Q，m     24.38     24.38     13.72     13.72     4.57
    Ω度     NA     NA     NA     NA     NA
                                       表2(续)
实施例     6     7     8     9     10
图     1     1     1     1     1
油喷嘴32数×尺寸，cm     12×0.211     12×0.218     12×0.211     12×0.218     12×0.218
油速率，m3/s     1.36E-03     1.38E-03     1.36E-03     1.38E-03     1.38E-03
油预热，K     478     478     478     478     478
油压力，kPa     1714     1445     1707     1452     1452
燃烧空气，SCMS     4.019     4.019     4.019     4.019     4.019
燃烧空气预热K     922     922     922     922     922
天然气SCMS     0.060     0.042     0.060     0.042     0.042
空气与燃烧气之比     9.7     9.7     9.7     9.7     9.7
空气/气体SCM/SCM     67.5     96.4     67.5     96.4     96.4
初始燃烧程度％     696     994     696     994     994
总燃烧程度％     26.0     26.0     26.0     26.0     26.0
K+，g K+/m3油     10.25     9.01     6.84     6.76     6.76
停留时间，s     5.85     5.85     3.27     3.27     1.06
在Q、K点的温度     1003     1015     1015     1020     1018
骤冷压力，kPa     722     749     694     673     708
                          表2(续)
    实施例     11     12     13     14
    图     1     1     1     1
    D-1，m     0.51     0.51     0.51     0.51
    D-2，m     0.31     0.31     0.31     0.31
    D-3A，m     0.46     0.46     0.46     0.46
    D-3B，m     0.46     0.46     0.46     0.46
    D-4，m     1.14     1.14     1.14     1.14
    D-4A，m     NA     NA     NA     NA
    D-4B，m     NA     NA     NA     NA
    D-4C，m     NA     NA     NA     NA
    L-1，m     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-2，m     0.74     0.74     0.74     0.74
    L-3，m     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-4A，m     0.23     0.23     0.23     0.23
    L-4B，m     0     0     0     0
    L-5A，m     NA     NA     NA     NA
    L-5B，m     NA     NA     NA     NA
    L-5C，m     NA     NA     NA     NA
    F-1，m     0.15     0.15     0.15     0.15
    F-2，m     NA     NA     NA     NA
    Q，m     13.72     27.43     24.38     18.29
    Ω度     NA     NA     NA     NA
                                    表2(续)
    实施例     11     12     13     14
    图     1     1     1     1
    油喷嘴32(数×尺寸，cm)     12×0.198     12×0.218     12×0.218     12×0.218
    油速率，m3/s     1.28E-03     1.32E-03     1.31E-03     1.32E-03
    油预热，K     478     478     478     478
    油压力，kPa     1686     1293     1287     1293
    燃烧空气，SCMS     4.019     4.019     4.019     4.019
    燃烧空气预热，K     922     887     897     897
    天然气，SCMS     0.060     0.042     0.045     0.042
    空气与燃烧气之比     9.7     9.7     9.7     9.7
    空气/气体，SCM/SCM     67.5     96.4     88.5     96.4
    初始燃烧程度％     696     994     913     994
    总燃烧程度％     27.6     27.1     27.2     27.1
    K+，g K+/m3油     10.67     6.58     6.87     6.58
    停留时间，s     3.27     6.58     5.85     4.37
    在Q、K点的温度     1089     1089     1078     1086
    骤冷压力，kPa     749     701     735     728
                                   表2(续)
    实施例     15     16     17     18     19
    图     2     1     1     1     1
    D-1，m     0.18     0.18     0.18     0.18     0.18
    D-2，m     0.13     0.13     0.13     0.13     0.13
    D-3A，m     0.25     0.25     0.25     0.25     0.25
    D-3B，m     0.69     0.69     0.69     0.69     0.69
    D-4，m     NA     0.69     0.69     0.69     0.69
    D-4A，m     0.91     NA     NA     NA     NA
    D-4B，m     0.86     NA     NA     NA     NA
    D-4C，m     0.91     NA     NA     NA     NA
    L-1，m     0.61     0.61     0.61     0.61     0.61
    L-2，m     0.30     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-3，m     0.22     0.22     0.22     0.22     0.22
    L-4A，m     0.25     0.25     0.25     0.25     0.25
    L-4B，m     0.09     0     0     0     0
    L-5A，m     4.80     NA     NA     NA     NA
    L-5B，m     0.15     NA     NA     NA     NA
    L-5C，m     0.46     NA     NA     NA     NA
    F-1，m     0.11     0.11     0.11     0.11     0.11
    F-2，m     NA     NA     NA     NA     0.13
    Q，m     7.71     8.02     8.02     8.02     8.02
    Ω度     31.5     NA     NA     NA     NA
                                            表2(续)
    实施例     15     16     17      18     19
    图     2     1     1      1     1
    油喷嘴32(数×尺寸，cm)     4×0.206     4×0.079     4×0.079     4×0.079     1×0.229(Tip 34)
    油速率，m3/s     1.36E-04     1.29E-04     1.38E-04     1.48E-04     1.34E-04
    油预热，K     400     402     398     399     403
    油压力，kPa     253     3402     3836     4394     1604
    燃烧空气，SCMS     0.447     0.447     0.447     0.447     0.447
    燃烧空气预热K     755     755     755     755     755
    天然气，SCMS     0.014     0.011     0.011     0.012     0.011
    空气与燃烧气之比     9.68     9.68     9.68     9.68     9.68
    空气/气体SCM/SCM     31.9     39.2     39.2     38.5     39.0
    初始燃烧程度％     330     405     405     397     402
    总燃烧程度％     27.2     28.7     27.2     25.4     27.9
    K+，g K+/m3油     0     0     0     0     0
    停留时间，s     10.39     6.31     6.31     6.31     6.31
    在Q、K点的温度     1005     1005     1005     1005     1005
    骤冷压力，kPa     542     701     715     722     784
                                表2(续)
    实施例     20     21     22     23     24
    图     1     1     1     1     1
    D-1，m     0.18     0.18     0.18     0.18     0.18
    D-2，m     0.13     0.13     0.13     0.13     0.13
    D-3A，m     0.25     0.25     0.25     0.25     0.27
    D-3B，m     0.69     0.69     0.69     0.69     0.27
    D-4，m     0.69     0.69     0.69     0.69     0.34
    D-4A，m     NA     NA     NA     NA     NA
    D-4B，m     NA     NA     NA     NA     NA
    D-4C，m     NA     NA     NA     NA     NA
    L-1，m     0.61     0.61     0.61     0.61     0.61
    L-2，m     0.30     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-3，m     0.22     0.22     0.22     0.22     0.22
    L-4A，m     0.25     0.25     0.25     0.25     1.60
    L-4B，m     0     0     0     0     0
    L-5A，m     NA     NA     NA     NA     NA
    L-5B，m     NA     NA     NA     NA     NA
    L-5C，m     NA     NA     NA     NA     NA
    F-1，m     0.11     0.11     0.11     0.11     0.11
    F-2，m     0.13     NA     NA     NA     NA
    Q，m     8.02     8.02     8.02     8.02     1.77
    Ω度     NA     NA     NA     NA     NA
                                      表2(续)
  实施例     20     21     22     23     24
  图     1     1     1     1     1
  油喷嘴32(数×尺寸，cm)     1×0.229(Tip 34)     4×0.206     4×0.206     4×0.206     4×0.140
  油速率，m3/s     1.40E-04     1.90E-04     1.77E-04     1.86E-04     2.08E-04
  油预热，K     401     400     404     404     402
  油压力，kPa     1769     349     329     342     1583
  燃烧空气，SCMS     0.447     0.633     0.633     0.633     0.744
  燃烧空气预热K     755     755     755     755     894
  天然气，SCMS     0.012     0.016     0.016     0.01     0.022
  空气与燃烧气之比     9.68     9.68     9.68     9.68     9.68
  空气/气体SCM/SCM     38.2     38.5     38.5     68.0     34.7
  初始燃烧程度％     395     397     397     702     359
  总燃烧程度％     26.7     27.8     29.8     29.3     29.4
   K+，g K+/m3油     0     0     0     0     2.96
  停留时间，s     6.31     4.45     4.45     4.45     0.14
  在Q、K点的温度     1005     1005     1005     1005     1005
  骤冷压力，kPa     749     391     405     411     804
                              表2(续)
    实施例     25     26     27     28     29
    图     1     1     1     1     2
    D-1，m     0.18     0.18     0.18     0.18     0.18
    D-2，m     0.13     0.16     0.16     0.16     0.16
    D-3A，m     0.27     0.19     0.19     0.19     0.19
    D-3B，m     0.27     0.19     0.19     0.19     0.69
    D-4，m     0.34     0.69     0.69      0.69     NA
    D-4A，m     NA     NA     NA     NA     0.91
    D-4B，m     NA     NA     NA     NA     0.86
    D-4C，m     NA     NA     NA     NA     0.91
    L-1，m     0.61     0.61     0.61     0.61     0.61
    L-2，m     0.30     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-3，m     0.22     0.22     0.22     0.22     0.22
    L-4A，m     1.60     0.13     0.13     0.13     0.13
    L-4B，m     0     0     0     0     3.54
    L-5A，m     NA     NA     NA     NA     1.60
    L-5B，m     NA     NA     NA     NA     0.15
    L-5C，m     NA     NA     NA     NA     0.46
    F-1，m     0.11     0.11     0.11     0.11     0.11
    F-2，m     NA     NA     NA     NA     NA
    Q，m     3.05     3.29     3.29     3.29     9.30
    Ω度     NA     NA     NA     NA     31.5
                                        表2(续)
    实施例     25     26     27     28     29
    图     1     1     1     1     2
    油喷嘴32(数×尺寸，cm)     4×0.118     9×0.140     9×0.140     9×0.140     9×0.140
    油速率，m3/s     2.00E-04     1.98E-04     1.98E-04     1.98E-04     1.98E-04
    油预热，K     387     409     417     434     436
    油压力，kPa     2334     384     384     377     384
    燃烧空气，SCMS     0.744     0.595     0.595     0.595     0.595
    燃烧空气预热K     755     755     755     755     755
    天然气，SCMS     0.041     0.009     0.009     0.009     0.009
    空气与燃烧气之比     9.68     9.64     9.31     9.61     9.64
    空气/气体SCM/SCM     18.1     6.8     67.2     67.2     67.8
    初始燃烧程度％     187     703     722     700     703
    总燃烧程度％     28.4     26.4     26.2     26.2     26.2
     K+，g K+/m3油     0     1.35     186.24     187.13     187.13
     停留时间，s     0.29     1.86     1.86     1.86     8.01
    在Q、K点的温度     1005     1006     1004     1005     1005
    骤冷压力，kPa     708     425     446     460     329
                          表2(续)
    实施例     30     31     32     33
    图     2     1     2     1
    D-1，m     0.18     0.18     0.18     0.18
    D-2，m     0.16     0.16     0.16     0.16
    D-3A，m     0.19     0.19     0.19     0.19
    D-3B，m     0.69     0.19     0.69     0.19
    D-4，m     NA     0.69     NA     0.69
    D4A，m     0.91     NA     0.91     NA
    D-4B，m     0.86     NA     0.86     NA
    D-4C，m     0.91     NA     0.91     NA
    L-1，m     0.61     0.61     0.61     0.61
    L-2，m     0.30     0.30     0.30     0.30
    L-3，m     0.22     0.22     0.22     0.22
    L-4A，m     0.13     0.13     0.13     0.13
    L-4B，m     3.54     0     3.54     0
    L-5A，m     1.60     NA     1.60     NA
    L-5B，m     0.15     NA     0.15     NA
    L-5C，m     0.46     NA     0.46     NA
    F-1，m     0.11     0.11     0.11     0.11
    F-2，m     NA     NA     NA     NA
    Q，m     9.30     3.29     9.30     3.29
    Ω度     31.5     NA     31.5     NA
                                   表2(续)
    实施例     30     31     32     33
    图     2     1     2     1
    油喷嘴32(数×尺寸，cm)     9×0.097     9×0.097     9×0.097     9×0.097
    油速率，m3/s     1.69E-04     1.70E-04     1.70E-04     1.70E-04
    油预热，K     428     434     432     449
    油压力，1Pa     942     963     908     921
    燃烧空气，SCMS     0.595     0.595     0.595     0.595
    燃烧空气预热K     755     755     755     755
    天然气，SCMS     0.042     0.042     0.042     0.039
    空气与燃烧气之比     9.35     9.35     9.32     10.30
    空气/气体SCM/SCM     14.0     14.1     14.0     15.1
    初始燃烧程度％     150     151     150     146
    总燃烧程度％     26.3     26.2     26.1     26.0
    K+，g K+/m3油     188.75     188.53     188.16     188.16
    停留时间，s     8.01     1.86     8.01     1.86
    在Q、K点的温度     1005     1005     1008     1005
    骤冷压力，kPa     363     501     370     487
用本文所述的方法分析实施例1-33中所制备炭黑的分析性能。其结果列于表3中。
                                       表3
    实施例     1     2     3     4     5
    I2 No，mg/g     120.9     117.0     104.2     89.5     91.5
    CTAB，m2/g     108.9     105.8     98.2     87.0     88.5
    甲苯萃取值，％     100     100     100     100     100
    色值，％     109.4     106.4     104.4     99.8     99.5
    DBP，cc/100g     103.9     107.1     101.2     101.4     102.3
    CDBP，cc/100g     91.8     90.7     89.0     88.9     87.9
    Dmode，nm     112     117     118     128     123
    Dst，nm     110     116     116     127     122
    ΔD50，nm     96     101     102     103     101
    粒径，nm     14.67     14.99     16.34     18.45     17.92
Tol.Extract＝甲苯萃取值
                                  表3(续)
    实施例     6     7     8     9     10
    I3 No，mg/g     98.7     85.9     96.1     85.4     72.9
    CTAB，m2/g     88.7     78.8     87.1     79.3     79.2
    甲苯萃取值，％     100     100     100     100     100
    色值，％     99.1     91.6     96.6     90.3     93.6
    DBP，cc/100g     100.6     101.7     106.0     110.0     111.1
    CDBP，cc/100g     85.6     85.7     88.6     89.9     92.2
    Dmode，nm     127     136     125     138     129
    Dst，nm     125     137     125     143     130
    ΔD50，nm     102     110     100     116     107
    粒径，nm     17.48     19.24     16.70     17.52     18.41
                             表3(续)
    实施例     11     12     13     14
    12 No，mg/g     125.7     85.8     90.5     89.2
    CTAB，m2/g     98.6     77.0     76.3     75.7
    甲苯萃取值，％     100     100     100     100
    色值，％     105.0     88.7     91.1     90.4
    DBP，cc/100g     106.0     101.0     101.1     103.7
    CDBP，cc/100g     89.8     84.9     85.7     85.5
    Dmode，nm     NM     NM     NM     NM
    Dst，nm     NM     NM     NM     NM
    ΔD50，nm     NM     NM     NM     NM
    粒径，nm     15.07     19.64     18.99     16.74
                              表3(续)
    实施例     15     16     17     18
    I2 No，mg/g     77.2     96.0     80.3     63.6
    CTAB，m2/g     69.6     83.2     72.2     59.9
甲苯萃取值，％     100     73     100     100
    色值，％     86.1     92.5     84.2     74.7
    DBP，cc/100g     158.6     161.5     163.3     162.1
    CDBP，cc/100g     99.8     107.1     102.1     99.3
    Dmode，nm     122     125     134     135
    Dst，nm     135     132     146     166
    ΔD50，nm     101     95     106     130
    粒径，nm     29.70     16.74     23.32     33.55
                             表3(续)
    实施例     19     20     21     22
    I2 No，mg/g     71.3     62.5     71.2     96.2
    CTAB，m2/g     63.5     54.8     63.5     83.6
    甲苯萃取值，％     100     100     95     72
    色值，％     74.1     69.6     80.0     92.2
    DBP，cc/100g     153.3     149.9     150.5     154.2
    CDBP，cc/100g     97.5     96.1     98.8     102.8
    Dmode，nm     146     152     119     107
    Dst，nm     177     194     158     135
    ΔD50，nm     151     173     138     116
    粒径，nm     22.66     29.91     32.60     20.23
    实施例     23     24     25
    I2 No，mg/g     95.4     97.7     86.1
    CTAB，m2/g     85.0     100.9     85.4
    甲苯萃取值，％     100     66     93
    色值，％     90.5     110.0     105.1
    DBP，cc/100g     159.0     127.7     140.4
    CDBP，cc/100g     109.7     103.2     102.0
    Dmode，nm     126     98     109
    Dst，nm     132     99     108
    ΔD50，nm     97     69     71
    粒径，nm     21.55     19.00     25.11
                               表3(续)
    实施例     26     27     28     29
    I2 No，mg/g     58.6     69.8     71.5     80.6
    CTAB，m2/g     63.7     75.4     76.7     79.7
    甲苯萃取值，％     82     97     90     100
    色值，％     79.4     106.5     105.3     104.8
    DBP，cc/100g     128.5     59.4     56.8     52.2
    CDBP，cc/100g     100.5     57.8     56.6     52.8
    Dmode，nm     173     109     105     104
    Dst，nm     174     112     112     110
    ΔD50，nm     126     108     105     104
    粒径，nm     21.44     24.34     23.41     21.88
                               表3(续)
    实施例     30     31     32     33
    I2 No，mg/g     100.0     88.4     103.2     88.9
    CTAB，m2/g     90.3     83.3     91.0     87.7
    甲苯萃取值，％     100     98     100     100
    色值，％     112.8     113.0     116.1     111.7
    DBP，cc/100g     77.0     75.3     67.7     68.8
    CDBP，cc/100g     72.6     71.2     66.7     68.0
    Dmode，nm     91     91     85     88
    Dst，nm     92     94     87     91
    ΔD50，nm     66     67     61     64
    粒径，nm     23.50     24.75     22.22     22.95
实施例34-55
通过这组实施例介绍本发明炭黑和聚合物组合物的效果和优点。
制备聚合物组合物A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M和N，来评估加入了实施例1-14炭黑的聚合物组合物的表观粘度、熔体流动指数和吸收系数性能，实施例1-14的炭黑包括本发明炭黑和对照炭黑。制备聚合物组合物O、P、Q、R、S、T、U和V来评估加入实施例26-33炭黑(包括本发明炭黑和对照炭黑)的聚合物组合物的表观粘度和熔体流动指数。
把实施例1-14和26-33中制备的每一种炭黑以35％(质量)炭黑的加入量加入到聚合物组合物中。使用实施例1-14中制备的炭黑制备聚合物组合物A-N。聚合物组合物C、D、E、F、G、H、I和J是含有本发明炉法炭黑的本发明聚合物组合物，而聚合物组合物A和B是相关的对照物。聚合物组合物L、M和N也是含有本发明炉法炭黑的本发明聚合物组合物，而聚合物组合物K是有关的对照物。用实施例26-33中制备的炭黑制备聚合物组合物O-V。聚合物组合物O、P、Q和R是含有本发明炉法炭黑的本发明聚合物组合物，而聚合物组合物S、T、V和U分别是相应的对照物。
如下制备聚合物组合物A-V。
把420.7g炭黑和781.4g线性低密度聚乙烯(LLDPE)(对实施例1-14的炭黑(聚合物组合物A-N)用的是DFDA7510，对实施例26-33的炭黑(聚合物组合物O-V)用的是GRSN7510)两种都加入具有容积为1100cm3混炼室的法瑞尔实验室班伯里混炼机中。DFDA7510聚乙烯和GRSN7510聚乙烯由Union Carbide制造和销售。混炼步骤的起始温度约为120°F(322K)，并混炼3分钟。前30秒的转速为77rpm、接着45秒的转率为116rpm，其余混炼时间的转速为155rpm。混炼后，在两辊磨上180°F(355K)下把该产物下片成3/8英寸(0.0095m)厚的片材。然后把该片材切成条，并把它们通过方粒切粒机，该切粒机把其切成每边为3/8英寸(0.0095m)的立方体。筛选该产品，以确保后继测试中只使用均匀粒径的颗粒。
以上述方法评估该聚合物组合物的性能，其结果列于表4中。如上所述，在使用另外量的LLDPE达到低于35％的炭黑加入量的情况下评估一些聚合物组合物的性能。
                                       表4
  实施例号     34     35     36     37     38
  聚合物组合物     A     B     C     D     E
  炭黑     1     2     3     4     5
  在下列剪切速率下的表观粘度Pa-s
  100s-1     2331     2342     2246     2211     2257
  300s-1     1122     1130     1083     1098     1068
  600s-1     688     696     668     679     679
  1000s-1     471     478     457     466     466
  熔体流动指数，g/10分     3.12     3.17     3.40     4.18     4.29
  COA，k Abs Unit/m     451.4     467.7     442.4     420.7     408.4
炭黑＝选自从实施例序号中的炭黑  Pa-s＝帕斯卡，秒S-1＝每秒；g＝克
K Abs Unit/m＝每米吸收的单元，以千表示
                                       表4(续)
  实施例号     39     40     41     42     43
  聚合物组合物     F     G     H     I     J
  炭黑     6     7     8     9     10
  在下列剪切速率下的表观粘度Pa-s
  100s-1     2194     2160     2246     2240     2359
  300s-1     1070     1064     1098     1104     1136
  600s-1     663     661     678     689     697
  1000s-1     457     455     467     473     471
  熔体流动指数，g/10分     6.58     7.83     5.49     7.56     3.83
  COA，k Abs Unit/m     428.0     421.3     419.6     416.0     414.4
                           表4(续)
  实施例号     44     45     46     47
  聚合物组合物     K     L     M     N
  炭黑     11     12     13     14
  在下列剪切速率下的表观粘度Pa-s
  100s-1     2160     1966     2006     2023
  300s-1     1058     988     1001     1009
  600s-1     656     622     628     633
  1000s-1     451     429     433     436
  熔体流动指数，g/10分     NM     NM     NM     NM
  COA，kAbs Unit/m     427     377     386     370
                              表4(续)
  实施例号     48     49     50     51
  聚合物组合物     O     P     Q     R
  炭黑     26     27     28     29
  在下列剪切速率下的表观粘度Pa-s
  100s-1     2795     2087     2201     2087
  300s-1     1357     1001     1047     998
  600s-1     834     618     647     615
  1000s-1     546     427     429     409
  熔体流动指数，g/10分     10.80     15.90     12.56     24.54
  COA，kAbs Unit/m     NM     NM     NM     NM
                            表4(续)
  实施例号     52     53     54     55
  聚合物组合物     S     T     U     V
  炭黑     30     31     32     33
  在下列剪切速率下的表观粘度Pa-s
  100s-1     2236     2253     2236     2279
  300s-1     1073     1078     1073     1090
  600s-1     660     663     666     677
  1000s-1     455     459     451     459
  熔体流动指数，g/10分     11.00     8.10     11.30     6.97
  COA，k Abs Unit/m     NM     NM     NM     NM
制备含有炭黑的聚合物组合物的方法包括一步或多步处理炭黑和熔融聚合物的混合物。炭黑和熔融聚合物的这种混合物的粘度在确定其加工的容易性时是一个很重要的性能。较低的粘度提高了所述的炭黑和熔融聚合物的混合物的加工性，因此是这种组合物很有用的性能。表4的数据清楚表明，含有本发明炭黑的本发明聚合物组合物C、D、E、F、G和H，相对于相应的对照聚合物组合物A和B，在指定的剪切速率下具有较低的表观粘度。表4所示的数据还表明：含有本发明炭黑的聚合物组合物L、M和N，相比于相应的对照聚合物组合物K，在指定的剪切速率下表现出较低的表观粘度。本发明的聚合物组合物在指定的剪切速率下表现出可与相应的对照聚合物组合物A和B相比的粘度。认为由聚合物组合物I和J表现出的粘度归因于这样一个事实：分别用在聚合物组合物中的炭黑9和10，比分别用在聚合物组合物A和B中的对照炭黑1和2具有更高的结构值(由其DBP值所示)。
较高的熔体流动指数是含有炭黑和熔化聚合物的聚合物加工性能提高的又一个例证，因此在追求提高加工性能时，该指数也特别是一个想要的性能。表4所列的数据清楚表明：含有本发明炭黑的本发明聚合物组合物C、D、E、F、G和H，相比于相应的对照聚合物A和B，表现出更高的熔体流动指数。表4所示的数据还表明：含有本发明炭黑的本发明聚合物组合物L、M和N，相比于相应的对照聚合物组合物K，表现出更高的熔体流动指数。
表4还提供了含有实施例26-33的炭黑的聚合物组合物的表观粘度和熔体流动指数。如表4所示，含有实施例27、28和29的本发明炭黑的聚合物组合物P、Q和R，相比于分别加有实施例31、33和32炭黑的对照组合物T、V和U，具有更低的粘度和更高的熔体指数。表4的数据表明：含有实施例26的炭黑的聚合物组合物表现出更高的粘度，和与含有实施例30的炭黑的聚合物组合物相同的熔体流动指数。据信造成该结果的原因在于：与实施例30的炭黑相比，实施例26的炭黑其制备时加入结构影响试剂的速率显著不同，所以具有显著高的结构值。含炭黑聚合物组合物的吸收系数被认为是这种聚合物在物理性能降低最小的条件下能忍受UV曝晒的程度。表4所列的数据表明：含有本发明炭黑的聚合物组合物C、D、E、F、G、H、I和J，具有能与对照聚合物组合物A和B的吸收系数相比的吸收系数。表4所列的数据还表示：含有本发明炭黑的本发明聚合物组合物L、M和N，具有能与对照聚合物组合物的吸收系数相比的吸收系数。实施例56-77
通过这组实施例也介绍了本发明炭黑和聚合物组合物的效果和优点。
制备聚合物组合物AA、BB、CC、DD、EE、FF、GG、HH、II、JJ、KK、LL、MM、NN、OO、PP、QQ、RR、SS、TT、UU和VV，来评估加有本发明炭黑的聚合物组合物与含有对照炭黑的聚合物组合物相比的化合物吸湿性(CMA)。把在实施例1-14和26-33中制备的每一种炭黑加入聚合物组合物中。聚合物组合物CC、DD、EE、FF、GG、HH、II和JJ是含有实施例3-10的本发明炉法炭黑的本发明聚合物组合物，聚合物组合物AA和BB是含有实施例1和2的炉法炭黑的相应对照物。聚合物组合物LL、MM和NN也是含有实施例12、13和14的本发明炉法炭黑的本发明聚合物组合物，聚合物组合物KK是含有实施例10炉法炭黑的相应对照物。聚合物OO、PP、QQ和RR是含有实施例26-29本发明炉法炭黑的本发明聚合物组合物，聚合物组合物SS、TT、VV和UU分别是含有实施例30-33炉法炭黑的相应对照物。
实施例30-33
如下制备聚合物组合物AA-VV。
在布拉本德塑度记录仪中，100℃下，使用35.75g LLDPE和19.25g炭黑来制备聚合物组合物，对于实施例1-14的炭黑用的LLDPE的牌号为DFDA7510，对于实施例26-33的炭黑用的LLDPE的牌号为GRSN 7510。DFDA7510聚乙烯和GRSN 7510聚乙烯由Union Carbide制造和销售。当达到所要求的温度后，把转子开到60rpm，并在30秒钟内把已称重的聚合物和炭黑通过加料溜槽加入。把10,000kg的重物加到溜槽的射料杆(chute ram)上，把这些组份推入使其熔化。熔化后移开重物和溜槽。把转子速度调为60rpm，降低布拉本德活塞，混合该配混料5分钟。进行完这一段时间后，取出该配混料，并把其通过两辊磨两次。把生成的片材切成更小的颗粒用于CMA测试。
使用本文所述的方法对这些聚合物组合物的CMA进行评估。其结果列于表5。
                                   表5
  实施例号     56   57   58   59   60
  聚合物组合物     AA   BB   CC   DD   EE
  炭黑     1   2   3   4   5
  CMA，％     0.477   0.475   0.416   0.437   0.415
炭黑＝选自实施例序号#的炭黑
                              表5(续)
    实施例号   61     62     63     64    65
    聚合物组合物   FF     GG     HH     II    JJ
    炭黑   6     7     8     9    10
    CMA，％   0.374     0.292     0.374     0.276    0.382
                             表5(续)
    实施例号     66     67     68     69
    聚合物组合物     KK     LL     MM     NN
    炭黑     11     12     13     14
    CMA，％     0.465     0.243     0.288     0.265
                             表5(续)
    实施例号     70     71     72     73
    聚合物组合物     OO     PP     QQ     RR
    炭黑     26     27     28     29
    CMA，％     0.258     0.08     0.085     0.308
                             表5(续)
    实施例号     74     75     76     77
    聚合物组合物     SS     TT     UU     VV
    炭黑     30     31     32     33
    CMA，％     0.513     0.385     0.485     0.086
如前所述，含炭黑聚合物组合物的化合物吸湿性(CMA)是这些组合物一个特别重要的性能。表5所示的数据清楚表明：含有本发明炭黑的本发明聚合物组合物CC、DD、EE、FF、GG、HH、II、JJ、LL、MM和NN，当与相应的对照聚合物组合物AA、BB和KK相比时，表现出较低的CMA值。
表5还表示出含有实施例26-33炭黑的聚合物组合物的CMA值。对于这组实施例，当把含有本发明炭黑的聚合物组合物OO、PP、QQ和RR与它们各自的对照例(聚合物组合物SS、TT、VV和UU)相比时，可以观察到：本发明的聚合物组合物所表现出的CMA值或者低于或者等于它们相应对照例的CMA值。
实施例78和79
通过实施例78和79所述的聚合物组合物，进一步介绍本发明炭黑和聚合物组合物的效果和优点。
通过把在实施例序号7中制备的炭黑以大于35％(质量)的炭黑加入量加到聚合物组合物中，来制备本发明的聚合物组合物W和X。使用的聚合物为牌号DFDA7510 LLDPE，由Union Carbide制造和销售。表6列出了所用的实际加入量和用本文所述方法测定的聚合物组合物的性能。
                     表6
    实施例号     78     79
    聚合物组合物     W     X
    炭黑     7     7
在聚合物组合物中炭黑的质量加入量％     38     40
  在下列剪切速率下的表观粘度Pa-s
    100s-1     2445     2707
    300s-1     1193     1303
    600s-1     729     784
    1000s-1     486     517
熔体流动指数，g/10分     5.30     2.98
对于仅在炭黑的质量加入量不同的任何两种聚合物组合物，比较聚合物组合物加工性能的另外的方法是比较每一种聚合物组合物熔体流动指数，或者代之以比较每一种聚合物组合物受到相等的剪切速率时的粘度通常认为表现出较低粘度或较高熔体流动指数的聚合物组合物更容易加工。
把这个讨论扩展到任何两组聚合物组合物，每一组由不同的炭黑组成，并使得在特定组内的组合物含有不同质量加入量，但在别的方面相当的炭黑，对于在恒定的剪切速率下给定的熔体流动指数或粘度，允许具有更高炭黑质量加入量的聚合物组，被认为表现出高的加工性能。
图4和5列出的结果表明：由于下列原因，本发明的炭黑当加入本文所述的聚合物组合物时，表现出提高了的加工性：
图4表示：在增加质量加入量时，加有在实施7中制备的本发明炭黑的本发明聚合物组合物G、W和X的熔体流动指数。图4还介绍了对照聚合物组合物A和B的熔体流动指数。如上所述，熔体流动指数越大，表示聚合物组合物更容易加工。因此，图4清楚表明：本发明的聚合物组合物G、W和X的炭黑质量加入量超过对于加入相应的对照聚合物组合物A和B中任一种能达到的那些加入量，同时仍表现出基本上相同或更高的熔体流动指数。
以类似方式，图5表示：在增加质量加入量时，加有在实施例序号7中制备的本发明炭黑的本发明聚合物组合物G、W和X，在100s-1剪切速率下的表观粘度。图5还示出了对照聚合物组合物A和B在100s-1剪切速率下的表观粘度。因此，图5清楚表明：本发明的聚合物组合物G、W和X的炭黑质量加入量超过对于加入相应对照聚合物组合物A和B中任一种所能达到的加入量，同时仍表现出相等或更低的表观粘度。
本领域普通熟练技术人员将认识到可以比通常使用的加入量还要高的加入量来使用本发明的炭黑。然而，在这种更高加入量下，使用本发明炭黑，不会造成实质上更差的吸湿性，这是因为本发明炭黑改进了化合物的吸湿性。
应清楚地懂得：这里所述的本发明的形式仅是举例，并不想限制本发明的范围。本发明包括落在下面权利要求范围内所有改变形式。

Claims (35)

1.一种炭黑，具有50-112mg/g的碘吸收值和小于或等于25nm的初始粒径。
2.权利要求1的炭黑，其中碘吸收值是65-95mg/g，初始粒径小于或等于20nm。
3.权利要求2的炭黑，其中碘吸收值是73-94mg/g。
4.权利要求3的炭黑，其中碘吸收值是85-93mg/g。
5.权利要求2-4中任一项的炭黑，其中初始粒径小于或等于19nm。
6.权利要求1的炭黑，具有100-112mg/g的碘吸收值和小于或等于20nm的初始粒径。
7.权利要求6的炭黑，其中初始粒径小于或等于19nm。
8.权利要求1的炭黑，具有65-112mg/g的碘吸收值、小于或等于20nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的压碎炭黑的二丁基吸收值
9.权利要求8的炭黑，其中压碎炭黑的二丁基吸收值为70-100cm3/100g。
10.权利要求9的炭黑，其中压碎炭黑的二丁基吸收值为80-95cm3/100g。
11.权利要求8-10中任一项的炭黑，其中初始粒径小于或等于19nm。
12.权利要求8-10中任一项的炭黑，其中碘吸收值为73-104mg/g
13.权利要求11的炭黑，其中碘吸收值为73-104mg/g。
14.权利要求12的炭黑，其中碘吸收值为75-99mg/g。
15.权利要求13的炭黑，其中碘吸收值为75-99mg/g。
16.权利要求1的炭黑，具有50-70mg/g的碘吸收值和小于或等于25nm的粒径。
17.权利要求16的炭黑，其中初始粒径从大于20nm到25nm。
18.权利要求16或17的炭黑，其中碘吸收值为55-65mg/g。
19.权利要求1的炭黑，具有50-85mg/g的碘吸收值、小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的压碎炭黑的二丁基吸收值。
20.权利要求19的炭黑，其中碘吸收值为55-80mg/g。
21.权利要求19的炭黑，其中初始粒径从大于20nm到25nm。
22.权利要求19的炭黑，其中压碎炭黑的二丁基吸收值为50-96cm3/100g。
23.权利要求20-22中任一项的炭黑，其中碘吸收值为60-78mg/g。
24.权利要求20或22的炭黑，其中初始粒径从大于20nm到25nm。
25.权利要求23的炭黑，其中初始粒径从大于20nm到25nm。
26.权利要求21的炭黑，其中压碎炭黑的二丁基吸收值为50-96cm3/100g。
27.一种含有聚合物和炭黑的聚合物组合物，该炭黑具有50-112mg/g的碘吸收值和小于或等于25nm的初始粒径。
28.权利要求27的聚合物组合物，该炭黑具有100-112mg/g的碘吸收值和小于或等于20nm的初始粒径。
29.权利要求27的聚合物组合物，该炭黑具有65-112mg/g的碘吸收值、小于或等于20nm的初始粒径和小于或等于102cm3/100g的压碎炭黑的二丁基吸收值。
30.权利要求27的的聚合物组合物，该炭黑具有50-70mg/g的碘吸收值和小于或等于25nm的初始粒径。
31.权利要求27的的聚合物组合物，该炭黑具有50-85mg/g的碘吸收值、小于或等于25nm的初始粒径和小于或等于96cm3/100g的压碎炭黑的二丁基吸收值。
32.权利要求27-31中任一项的聚合物组合物，其中该聚合物组合物每100重量份聚合物含有0.5-300重量份炭黑。
33.权利要求32的聚合物组合物，其中该聚合物组合物每100重量份聚合物含有0.5-100重量份炭黑。
34.权利要求33的聚合物组合物，其中该聚合物组合物每100重量份聚合物含有0.5-80重量份炭黑。
35.权利要求27-31中任一项的聚合物组合物，其中聚合物是聚乙烯。
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