CN110078590A - 一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法 - Google Patents
一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种生产环氧氯丙烷废水中回收3‑氯‑1，2‑丙二醇的方法。具体包括(1)废水中加入萃取剂，使3‑氯‑1，2‑丙二醇、环氧氯丙烷、氯丙烯、萃取剂进入油相，与水相分离；(2)油相进入粗氯丙二醇塔进入初步分离，塔顶分离出环氧氯丙烷、氯丙烯气相，塔底分离出3‑氯‑1，2‑丙二醇和萃取剂液相；(3)液相进入提醇塔分离，塔顶分离出3‑氯‑1，2‑丙二醇，塔底分离出萃取剂直接回用。本发明利用萃取法回收3‑氯‑1，2‑丙二醇，取代了由于沸点高，精馏法回收3‑氯‑1，2‑丙二醇耗能高的缺点，且萃取剂可循环使用，成本低。本发明具有潜在的市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法。
背景技术
在甘油法、氯丙烯法、乙酸乙酯法或双氧水法生产环氧氯丙烷生产中，3-氯-1，2-丙二醇是生产的中间体，在废水中大量存在，由于本身为重要的化工原料，可以作为增塑剂、表面活性剂、染料中间体、药物原料等使用，具有回收价值，但废水中3-氯-1，2-丙二醇浓度低，且沸点高，通过普通精馏分离回收非常耗能，回收困难且成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术存在的不足，提供一种低耗能的生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法。
本发明的技术解决方案是：一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)来自分离工序的废水进入搅拌罐，搅拌罐中加入来自萃取剂储罐的萃取剂搅拌，搅拌后的混合液进入油水分离罐，在油水分离罐中分层，上层油相泵送入粗氯丙二醇塔精馏，下层水相进入污水处理工序；(2)粗氯丙二醇塔塔顶气相经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，塔顶回流罐气相送至尾气处理工序，液相一股回流至粗氯丙二醇塔顶，另一股送至中间罐区，塔底液相一股经塔底再沸器再沸后回流至粗氯丙二醇塔底，另一股泵送入提醇塔精馏；
(3)提醇塔塔顶气相经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，塔顶回流罐气相送至尾气处理工序，液相一股回流至提醇塔顶，另一股送至3-氯-1，2-丙二醇储罐，塔底液相一股经塔底再沸器再沸后回流至提醇塔底，另一股泵送入萃取剂储罐。
进一步的，萃取剂为磷酸酯类、亚磷酸酯类、有机酯类、芳香醚类、烷烃类中的一种。
进一步的，萃取剂优选为磷酸三辛酯，废水与磷酸三辛酯的比例为1：0.05～20。粗氯丙二醇塔顶温度45-70℃，相对真空度为-95KPa～-10KPa；提醇塔顶温度90-160℃，相对真空度为-95KPa～-10KPa。
进一步的，萃取剂优选为正十四烷，废水与正十四烷的比例为1：0.05～20，提醇塔塔顶温度90-160℃。
进一步的，分离工序的废水为甘油法、氯丙烯法、乙酸乙酯法或双氧水法生产环氧氯丙烷中含有3-氯-1，2-丙二醇的废水。
进一步的，搅拌罐和油水分离罐中温度为5～40℃。
本发明萃取法回收3-氯-1，2-丙二醇，耗能低，先在废水中加入萃取剂，使废水中的3-氯-1，2-丙二醇、环氧氯丙烷、氯丙烯、萃取剂进入油相，与水相分离；油相进入粗氯丙二醇塔进入初步分离，塔顶分离出环氧氯丙烷、氯丙烯等轻组份，塔底分离出3-氯-1，2-丙二醇和萃取剂等重组份；重组份再进入提醇塔分离，塔顶分离出3-氯-1，2-丙二醇，塔底分离出萃取剂直接回用。本发明萃取过程在常温下进行，粗氯丙二醇、提醇塔由于只分离油相，摒弃了大量废水，负荷低，操作温度低，与废水的直接精馏回收3-氯-1，2-丙二醇相比，可以节约耗能。本发明具有潜在的市场价值。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
其中VE-101为搅拌罐，VE-105为萃取剂储罐，VE-102为油水分离罐，TW-101为粗氯丙二醇塔，HE-101为粗氯丙二醇塔塔顶冷凝器，VE-103为粗氯丙二醇塔塔顶回流罐，HE-102为粗氯丙二醇塔塔底再沸器，TW-102为提醇塔，HE-103为提醇塔塔顶冷凝器，VE-104为提醇塔塔顶回流罐，HE-104为提醇塔塔底再沸器。
具体实施方式
以下结合实施例和附图，详细说明本发明一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法。
实施例1
如图1所示，一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法，包括以下步骤：(1)甘油法、氯丙烯法、乙酸乙酯法或双氧水法生产环氧氯丙烷中含有3-氯-1，2-丙二醇的废水经过分离工序后进入搅拌罐VE-101，搅拌罐VE-101中加入来自萃取剂储罐VE-105的萃取剂搅拌，搅拌后的混合液进入油水分离罐VE-102，在油水分离罐VE-102中分层，上层油相泵送入粗氯丙二醇塔TW-101精馏，下层水相进入污水处理工序；(2)粗氯丙二醇塔TW-101塔顶气相经塔顶冷凝器HE-101冷凝后进入塔顶回流罐VE-103，塔顶回流罐VE-103气相送至尾气处理工序，液相一股回流至粗氯丙二醇塔TW-101顶，另一股送至中间罐区，塔底液相一股经塔底再沸器HE-102再沸后回流至粗氯丙二醇塔TW-101底，另一股泵送入提醇塔TW-102精馏；(3)提醇塔TW-102塔顶气相经塔顶冷凝器HE-103冷凝后进入塔顶回流罐VE-104，塔顶回流罐VE-104气相送至尾气处理工序，液相一股回流至提醇塔TW-102顶，另一股送至3-氯-1，2-丙二醇储罐，塔底液相一股经塔底再沸器HE-104再沸后回流至提醇塔TW-102底，另一股泵送入萃取剂储罐VE-105。
进一步的，萃取剂为磷酸三辛酯，废水与磷酸三辛酯的比例为1：0.05～20。粗氯丙二醇塔塔顶温度45-70℃，相对真空度为-90KPa～-10KPa；提醇塔塔顶温度90-160℃，相对真空度为-95KPa～-10KPa。搅拌罐VE-101和油水分离罐VE-102中温度为5～40℃。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，所不同的是，萃取剂为正十四烷。
本发明所选的萃取剂，对3-氯-1，2-丙二醇、环氧氯丙烷、氯丙烯具有很好的选择性，可以较好的将以上组份从废水水相中脱离，同时由于沸点的差异，在相对真空度-95KPa～-10KPa下，环氧的沸点在50-70℃，3-氯-1，2-丙二醇的沸点在100-130℃，磷酸三辛酯在220℃以上，正十四烷在180℃以上，后期很容易能相继的与环氧氯丙烷、氯丙烯以及3-氯-1，2-丙二醇分离，操作简单、耗能低。
本发明原理：水的沸点比3-氯-1，2-丙二醇低，如果直接精馏，需要蒸发大量的水，耗能大，而本发明利用萃取后的油相只需蒸发少量的醇，能耗降低。双氧水法环氧氯丙烷用常规精馏操作分离废水，每小时蒸汽消耗量约为100000Kg/h，萃取后精馏每小时蒸汽消耗量约为9000Kg/h，可以节约大量的耗能。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)来自分离工序的废水进入搅拌罐，搅拌罐中加入来自萃取剂储罐的萃取剂搅拌，搅拌后的混合液进入油水分离罐，在油水分离罐中分层，上层油相泵送入粗氯丙二醇塔精馏，下层水相进入污水处理工序；
(2)粗氯丙二醇塔塔顶气相经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，塔顶回流罐气相送至尾气处理工序，液相一股回流至粗氯丙二醇塔顶，另一股送至中间罐区，塔底液相一股经塔底再沸器再沸后回流至粗氯丙二醇塔底，另一股泵送入提醇塔精馏；
(3)提醇塔塔顶气相经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，塔顶回流罐气相送至尾气处理工序，液相一股回流至提醇塔顶，另一股送至3-氯-1，2-丙二醇储罐，塔底液相一股经塔底再沸器再沸后回流至提醇塔底，另一股泵送入萃取剂储罐。
2.根据权利要求1所述的一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法，其特征在于：萃取剂为磷酸酯类、亚磷酸酯类、有机酯类、芳香醚类、烷烃类中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法，其特征在于：萃取剂为磷酸三辛酯，废水与磷酸三辛酯的比例为1：0.05～20。
4.根据权利要求3所述的一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法，其特征在于：粗氯丙二醇塔顶温度45-70℃，相对真空度为-95KPa～-10KPa；提醇塔顶温度90-160℃，相对真空度为-95KPa～-10KPa。
5.根据权利要求1所述的一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法，其特征在于：分离工序的废水为甘油法、氯丙烯法、乙酸乙酯法或双氧水法生产环氧氯丙烷中含有3-氯-1，2-丙二醇的废水。
6.根据权利要求1所述的一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法，其特征在于：搅拌罐和油水分离罐中温度为5～40℃。
7.根据权利要求2所述的一种生产环氧氯丙烷废水中回收3-氯-1，2-丙二醇的方法，其特征在于：萃取剂为正十四烷，废水与正十四烷的比例为1：0.05～20，提醇塔塔顶温度90-160℃。
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