CN110064302A - 一种蜂窝式脱硝催化剂so2氧化率实时在线检测方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测方法和装置，该装置主要包括配气系统、SO2催化氧化系统和SO3生成分析系统，其中所述的SO2催化氧化系统包括SCR固定床反应器和对照固定床反应器。本发明采用双固定床反应器的目的在于减少系统误差，排除浓硫酸吸收液对SO2测量的影响。由于反应前后硫原子守恒，本发明通过测量反应前后SO2气体浓度的变化即可采用差减法对SO3进行测量。本发明是一种高效、快速且精确的燃煤电厂脱硝催化剂SO2氧化率在线监测方法及装置，规范了SCR催化剂SO2氧化率性能指标的检测过程，统一了检测方法、设备和操作参数，确保了检测结果的准确性和可比性。
Description
技术领域
本发明涉及一种蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测方法和装置，属于检测领域。
背景技术
随着GB13223-2011《火电厂大气污染物排放标准》的正式发布，选择性催化还原(SCR)烟气脱硝技术成为燃煤电厂实现深度脱硝的主要技术手段。但SCR催化剂也会将烟气中的SO2催化氧化成SO3，烟气中SO3含量成倍增加，极易引发设备堵塞、腐蚀以及严重的环境问题。因此，控制烟气中SO3的生成已经迫在眉睫，在SCR脱硝工程中，除了保证脱硝效率外，对SO2氧化率也必须有严格的限制。
对于国内大多数燃煤电厂而言，企业用户对于SCR系统，尤其是SCR催化剂的性能指标和技术特点的了解比较有限。商业应用的SCR催化剂主要有蜂窝式、平板式和波纹式这三种类型，其中蜂窝式占据绝对份额。由于SCR过程中SO2氧化会给火电厂脱硝工程带来一系列的不利影响，因此，对于不同类型、不同技术来源的SCR催化剂，SO2氧化率可以作为评价SCR催化剂的关键性能和验收指标，也可以作为催化剂用户选择的依据。
由于SO3特殊的化学性质，烟气中SO3的准确和实时测量一直是研究的技术重点和难点。目前，SO3的测试方法主要以控制冷凝法、异丙醇吸收法和螺旋管法为主。但在实际操作中现有检测方法存在诸多问题，如烟气中SO3相对SO2含量极少，SO2的存在会对SO3的测量产生很大干扰作用；SO3易与水结合生成硫酸，温度降低后，硫酸易冷凝，吸附在烟道和测量管路上，使测量结果偏低，测量不准确；SO3测定仪器应用相对较少且成本高。
在火电厂SCR系统在实际工况运行时，SCR催化剂的SO2氧化过程相对较为缓慢，其氧化率由化学反应动力学控制，主要取决于SO2浓度、空速、烟气温度等因素，气相扩散影响不大。化学反应动力学主要影响因素是催化剂本身特性及反应物在催化剂上的停留时间，因此SO2氧化率主要受催化剂床层体积即试验过程中空速的影响，这就意味着SO2氧化率可以通过本发明提及的试验装置快速测定，且准确性和精确性更高。
在《火电厂烟气脱硝工程技术规范选择性催化还原法(HJ562-2010)》标准中明确规定了SCR催化剂的SO2氧化率不大于1％，但并未涉及SO2氧化率检测的技术规范。由于SO2氧化率的检测缺乏统一标准，且受众多设计和操作参数的影响，因此，有必要开发出一种可推广且精确的SO2氧化率检测微型装置。该装置结合燃煤电厂SCR系统的实际运行环境和特点，对制定出统一的火电厂烟气脱硝催化剂(蜂窝式)SO2氧化率性能检测技术参数和指标，确保国内SCR催化剂市场的健康发展，起到重要作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测方法和装置，主要包括配气系统、SO2催化氧化系统和SO3生成分析系统，用以规范燃煤电厂蜂窝式SCR催化剂SO2氧化率性能指标的检测，统一检测方法、设备和操作参数，确保检测结果的准确性和可比性。通过对催化剂预处理与制样，模拟实际烟气工况进行配气，经催化氧化后，采用差减法可实现对蜂窝式SCR催化剂SO2氧化率的实时、在线精确测量。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置，该装置包括配气系统、SO2催化氧化系统、SO3生成分析系统，
所述的配气系统包括水蒸气管路、N2管路、O2管路、SO2管路和气体混合器，
所述的水蒸气管路包括H2O瓶、恒流泵和水蒸气发生器，所述的H2O瓶通过管道接通在恒流泵的进水口处，恒流泵的出水口通过管道与水蒸气发生器接通，该水蒸气发生器通过管道与气体混合器接通，
所述的N2管路包括N2储气瓶、质量流量计甲和流量控制器甲，所述的N2储气瓶通过管道与质量流量计甲接通，该质量流量计甲通过管道与流量控制器甲接通，流量控制器甲通过管道与气体混合器接通，
所述的O2管路包括O2储气瓶、质量流量计乙和流量控制器乙，所述的O2储气瓶通过管道与质量流量计乙接通，该质量流量计乙通过管道与流量控制器乙接通，流量控制器乙通过管道与气体混合器接通，
所述的SO2管路包括SO2储气瓶、质量流量计丙和流量控制器丙，所述的SO2储气瓶通过管道与质量流量计丙接通，该质量流量计丙通过管道与流量控制器丙接通，流量控制器丙通过管道与气体混合器接通，
所述的SO2催化氧化系统包括SCR固定床反应器、SCR催化剂、对照固定床反应器和惰性瓷球，
所述的SCR固定床反应器包括电热炉甲和石英反应器甲，所述的石英反应器甲为圆管状且固定在电热炉甲的内部，在石英反应器甲的外部包绕至少三段加热器甲，三段加热器甲沿石英反应器甲的轴向均布，在石英反应器甲的内部设有形状与之匹配的SCR催化剂，石英反应器甲的内部且位于SCR催化剂的两端均填充有石英棉，石英反应器甲底部填充的石英棉与SCR催化剂之间还设有石英筛板甲，石英反应器甲的上端通过管道与气体混合器接通且该管道上设有进气阀，
所述的对照固定床反应器包括电热炉乙和石英反应器乙，所述的石英反应器乙为圆管状且固定在电热炉乙的内部，在石英反应器乙的外部包绕至少三段加热器乙，三段加热器乙沿石英反应器乙的轴向均布，在石英反应器乙的内部填充有与SCR催化剂等体积的惰性瓷球，石英反应器乙的内部且位于惰性瓷球的两端均填充有石英棉，石英反应器乙底部填充的石英棉与惰性瓷球之间还设有石英筛板乙，石英反应器乙的上端通过管道和进气阀与气体混合器接通，
所述的SO3生成分析系统包括浓硫酸吸收瓶组、碱液吸收瓶和烟气分析仪，所述的碱液吸收瓶包括碱液吸收瓶甲和碱液吸收瓶乙，所述的浓硫酸吸收瓶组包括浓硫酸吸收瓶组甲和浓硫酸吸收瓶组乙，浓硫酸吸收瓶组甲和浓硫酸吸收瓶组乙分别浸没在恒温水浴池甲和恒温水浴池乙中，石英反应器甲的下端通过管道与浓硫酸吸收瓶组甲接通且在该管道上设有控制阀甲，浓硫酸吸收瓶组甲通过管道与烟气分析仪接通，石英反应器乙的下端通过管道与浓硫酸吸收瓶组乙接通且在该管道上设有控制阀乙，浓硫酸吸收瓶组乙通过管道与烟气分析仪接通，碱液吸收瓶甲通过管道与石英反应器甲的下端接通且在该管道上设有放空阀甲，碱液吸收瓶乙通过管道与石英反应器乙的下端接通且在该管道上设有放空阀乙，烟气分析仪的排气口通过管道与碱液吸收瓶甲接通。
所述的加热器甲和加热器乙均为管式加热，所述的加热器甲的外侧且位于电热炉甲的内部设有热电偶套管甲，所述的加热器乙的外侧且位于电热炉乙的内部设有热电偶套管乙，热电偶套管甲和热电偶套管乙内均套装有镍铬热电偶，该镍铬热电偶均由温控系统控制，所述的流量控制器甲、流量控制器乙、流量控制器丙和温控系统均由计算机控制。
所述的浓硫酸吸收瓶组至少包括两个通过管道串联接通的浓硫酸吸收瓶，每个浓硫酸吸收瓶内盛装有质量浓度为98.3％的浓硫酸，每个浓硫酸吸收瓶进气的管道口均伸入到瓶内浓硫酸的液面以下，每个浓硫酸吸收瓶排气的管道口均位于瓶内浓硫酸的液面以上。
所述的碱液吸收瓶内盛装有碱液，每个碱液吸收瓶进气的管道口均伸入到瓶内碱液的液面以下。
所述的管道均采用外径和内径分别为6mm和4mm的聚四氟乙烯管，所述的石英反应器甲和石英反应器乙均采用石英材质，长度为800mm。
所述的石英反应器甲与浓硫酸吸收瓶组甲之间连通的管道上设有伴热管甲，该伴热管甲盘绕在对应管道的外表面上，所述的石英反应器乙与浓硫酸吸收瓶组乙之间连通的管道上设有伴热管乙，该伴热管乙盘绕在对应管道的外表面上，伴热温度在145-155℃，且高于混合气露点温度30℃以上。
所述的SCR催化剂与石英反应器甲径向间的空隙内填充有一周高岭棉。
一种蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测方法，包括以下步骤：
(1)样品制备
首先从蜂窝式SCR催化剂的有效反应壁面处截取试块，作为测试样品；
(2)试验过程
①装填：首先在石英反应器甲和石英反应器乙底部放入石英筛板甲和石英筛板乙，然后把石英棉铺在石英反应器甲和石英反应器乙底部，使石英棉覆盖住石英反应器甲和石英反应器乙底端的弧形区；再将测试样品外部包裹高岭棉后，放入石英反应器甲中，使测试样品外壁与石英反应器甲内壁之间应完全密封，最后在测试样品上端填充石英棉；石英反应器乙内放入与测试样品等体积的惰性瓷球进行替换；
②检漏：将蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置进行组装，然后进行检漏；打开进气阀，在装置的各连接处涂上检漏液，若无气泡产生，则确认系统不漏气，可开始测试；
③配气：首先校准各质量流量计，且保持流量恒定；再按照所需各气体量，通过各流量控制器分别调节N2、SO2以及O2流量，通过恒流泵调节水蒸气含量，模拟燃煤电厂烟气实际工况；
④加热：将两个镍铬热电偶分别插入热电偶套管甲、乙内；打开放空阀甲和放空阀乙，关闭控制阀甲和控制阀乙，气体进入碱液吸收瓶；启动电热炉甲和电热炉乙，通电升温，升温速率5±1℃/min；当温度升至200℃时，通入除SO2外的其余气体，空速范围为3600～36000h-1；当温度升至320～380℃时，开始通入SO2，控制石英反应器甲和石英反应器乙入口混合气体中SO2体积分数为1～3％，设定空速以控制烟气流量；继续通入混合气体并保持炉温稳定至少2h；
⑤检测：打开控制阀甲和控制阀乙，关闭放空阀甲和放空阀乙，石英反应器甲和石英反应器乙出口的混合气体分别经过浓硫酸吸收瓶组甲和浓硫酸吸收瓶组乙，然后用烟气分析仪连续测定经过浓硫酸吸收后的两路混合气体中的SO2含量；
⑥记录：当连续三次测量结果的相对偏差不大于10％时，结束试验过程，SO2浓度取三次结果的平均值，将石英反应器甲出口混合气中SO2浓度记为由于两路配气一致，石英反应器乙出口混合气中SO2浓度即为反应前的SO2浓度，记为
⑦结束：关闭电热炉甲和电热炉乙，接着关闭除N2外的其它气源，继续向石英反应器甲和石英反应器乙中通入N2降温至室温，结束试验；
(3)结果计算与表示
SO2氧化率以SO2转化为SO3的转化率计，数值以％表示，按公式(1)计算：
式中：
—SCR催化剂测试样品的SO2氧化率，％；
—石英反应器乙出口气体中二氧化硫的含量，mg/m3；
—石英反应器甲出口气体中二氧化硫的含量，mg/m3；
—二氧化硫的摩尔质量，g/mol；
—三氧化硫的摩尔质量，g/mol。
浓硫酸洗瓶中浓硫酸的温度为35-50℃。
蜂窝式SCR催化剂的试块需切取为3×3孔，高度为100～500mm的测试样品，以满足试验要求；对于未使用的SCR催化剂，要求样品各截面光滑平整且无明显裂纹，测试前应进行老化处理；模拟电厂实际烟气工况，在固定系统烟气参数条件下，持续通入混合气6h后，每隔1h对反应器出口烟气中SO2浓度进行检测，当3组连续测试结果不存在同一种趋势，则认定为没有系统误差产生；若偏差小于10％时，即老化过程结束，可进入正式检测阶段；对于已使用过的催化剂，测试前应采取N2吹扫或其他物理方法以确保受测样品孔道内无肉眼可见的堵塞。
本发明有益效果：
1、配气系统包括水蒸气发生器、N2、O2和SO2气瓶(纯度达99.99％)，所有气体的流量都通过流量控制器进行调节，控制精度达±1％，重复精度达±0.2％。
2、为了能够方便装填试验样品，反应器直径一般略大于SCR催化剂3×3孔的测试样品，因此直径设计为50mm，催化剂床层高度为500mm(床层高度/直径比为10)。
3、由于试验中要求催化剂床层处于恒温区，为避免石英反应器过长，对石英反应器上中下区域采取三段式同时加热以保证石英反应器的恒温，加上反应器需要一定余量，SO2氧化率检测试验装置中每个石英反应器长度设定为800mm。
4、SO3生成分析系统包括浓硫酸吸收瓶组、碱液吸收瓶和烟气分析仪(控制精度±1ppm)三部分，来测量SO2生成SO3转化率。由于反应前后硫原子守恒，通过测量反应前后SO2气体浓度的变化就可以知道SO3的生成量，因此采用差减法对SO3进行测量。通过浓硫酸来吸收SO3气体，烟气分析仪可在线测量石英反应器进出口气体中的SO2浓度，通过计算机后台处理，实时监测催化剂SO2氧化率。
采用双固定床反应器的目的在于减少系统误差，排除浓硫酸吸收液本身对SO2测量的影响。当检测开始时，配气系统通过流量控制器来保证流量恒定，进入气体混合器后均分成两路，各自通过石英反应器(一个放置SCR催化剂样品，另一个对照组放置等体积的惰性瓷球)和浓硫酸洗瓶后，经烟气分析仪分别测量此时混合气体中的SO2浓度；测定结束后对浓硫酸吸收液进行浓缩/稀释处理，以循环利用。
5、采用质量浓度为98.3％(含水率1.7％)、温度为35-50℃的双浓硫酸吸收瓶作为SO3吸收装置。混合气体中SO2的硫价态显示为+4价，而浓硫酸的硫价态为+6价，由于相邻价态的硫不会发生转化，即浓硫酸不会氧化SO2。选择温度为35-50℃，当温度高于50℃时，硫酸中水分易蒸发与SO3气体结合成酸雾，停留在吸收瓶中难以沉降下来，会降低吸收率；当温度低于35℃，则98.3％的硫酸开始结晶，也会降低吸收率。浓硫酸质量浓度之所以选择98.3％，是因为此浓度的硫酸具有最大的吸收能力，由于该浓度的硫酸液面上水蒸气分压比其他浓度时都小，水蒸气分子极少，很难形成酸雾，保证了气体中SO3仍以分子状态存在，分子具有极快的运动速度，它极易接触到硫酸，促使SO3的吸收速率最大；同时将浓硫酸吸收瓶串联，保证了SO3气体的完全吸收。
6、本发明是一种高效、快速且精确的燃煤电厂脱硝催化剂SO2氧化率在线监测方法及装置；SO3吸收液可循环利用；试验装置可针对不同来源及类别的SCR催化剂SO2氧化率的检测；规范了SCR催化剂SO2氧化率性能指标的检测过程，统一了检测方法、设备和操作参数，确保了检测结果的准确性和可比性。
附图说明
图1为一种蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置的系统结构示意图；
图2为SO2催化氧化系统的系统结构示意图；
图中：
111.H2O瓶、112.恒流泵、113.水蒸气发生器、121.N2储气瓶、122.质量流量计甲、123.流量控制器甲、131.O2储气瓶、132.质量流量计乙、133.流量控制器乙、141.SO2储气瓶、142.质量流量计丙、143.流量控制器丙、151.气体混合器、152.进气阀；
211.电热炉甲、212.加热器甲、213.SCR催化剂、214.石英反应器甲、215.高岭棉、216.热电偶套管甲、217.石英筛板甲、221.惰性瓷球、222.加热器乙、223.石英反应器乙、224.电热炉乙、225.热电偶套管乙、226.石英筛板乙、231.石英棉；
311.浓硫酸吸收瓶组甲、312.恒温水浴池甲、313.控制阀甲、314.放空阀甲、315.伴热管甲、321.浓硫酸吸收瓶组乙、322.恒温水浴池乙、323.控制阀乙、324.放空阀乙、325.伴热管乙、331.烟气分析仪、341.碱液吸收瓶甲、351.碱液吸收瓶乙、4.温控系统、5.计算机。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
参见图1-2，一种蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置，该装置包括配气系统、SO2催化氧化系统、SO3生成分析系统，
所述的配气系统包括水蒸气管路、N2管路、O2管路、SO2管路和气体混合器，
所述的水蒸气管路包括H2O瓶、恒流泵和水蒸气发生器，所述的H2O瓶通过管道接通在恒流泵的进水口处，恒流泵的出水口通过管道与水蒸气发生器接通，该水蒸气发生器通过管道与气体混合器接通，
所述的N2管路包括N2储气瓶、质量流量计甲和流量控制器甲，所述的N2储气瓶通过管道与质量流量计甲接通，该质量流量计甲通过管道与流量控制器甲接通，流量控制器甲通过管道与气体混合器接通，
所述的O2管路包括O2储气瓶、质量流量计乙和流量控制器乙，所述的O2储气瓶通过管道与质量流量计乙接通，该质量流量计乙通过管道与流量控制器乙接通，流量控制器乙通过管道与气体混合器接通，
所述的SO2管路包括SO2储气瓶、质量流量计丙和流量控制器丙，所述的SO2储气瓶通过管道与质量流量计丙接通，该质量流量计丙通过管道与流量控制器丙接通，流量控制器丙通过管道与气体混合器接通，
所述的SO2催化氧化系统包括SCR固定床反应器、SCR催化剂、对照固定床反应器和惰性瓷球，
所述的SCR固定床反应器包括电热炉甲和石英反应器甲，所述的石英反应器甲为圆管状且固定在电热炉甲的内部，在石英反应器甲的外部包绕至少三段加热器甲，三段加热器甲沿石英反应器甲的轴向均布，在石英反应器甲的内部设有形状与之匹配的SCR催化剂，石英反应器甲的内部且位于SCR催化剂的两端均填充有石英棉，石英反应器甲底部填充的石英棉与SCR催化剂之间还设有石英筛板甲，石英反应器甲的上端通过管道与气体混合器接通且该管道上设有进气阀，
所述的对照固定床反应器包括电热炉乙和石英反应器乙，所述的石英反应器乙为圆管状且固定在电热炉乙的内部，在石英反应器乙的外部包绕至少三段加热器乙，三段加热器乙沿石英反应器乙的轴向均布，在石英反应器乙的内部填充有与SCR催化剂等体积的惰性瓷球，石英反应器乙的内部且位于惰性瓷球的两端均填充有石英棉，石英反应器乙底部填充的石英棉与惰性瓷球之间还设有石英筛板乙，石英反应器乙的上端通过管道和进气阀与气体混合器接通，
所述的SO3生成分析系统包括浓硫酸吸收瓶组、碱液吸收瓶和烟气分析仪，所述的碱液吸收瓶包括碱液吸收瓶甲和碱液吸收瓶乙，所述的浓硫酸吸收瓶组包括浓硫酸吸收瓶组甲和浓硫酸吸收瓶组乙，浓硫酸吸收瓶组甲和浓硫酸吸收瓶组乙分别浸没在恒温水浴池甲和恒温水浴池乙中，石英反应器甲的下端通过管道与浓硫酸吸收瓶组甲接通且在该管道上设有控制阀甲，浓硫酸吸收瓶组甲通过管道与烟气分析仪接通，石英反应器乙的下端通过管道与浓硫酸吸收瓶组乙接通且在该管道上设有控制阀乙，浓硫酸吸收瓶组乙通过管道与烟气分析仪接通，碱液吸收瓶甲通过管道与石英反应器甲的下端接通且在该管道上设有放空阀甲，碱液吸收瓶乙通过管道与石英反应器乙的下端接通且在该管道上设有放空阀乙，烟气分析仪的排气口通过管道与碱液吸收瓶甲接通。
所述的加热器甲和加热器乙均为管式加热，所述的加热器甲的外侧且位于电热炉甲的内部设有热电偶套管甲，所述的加热器乙的外侧且位于电热炉乙的内部设有热电偶套管乙，热电偶套管甲和热电偶套管乙内均套装有镍铬热电偶，该镍铬热电偶均由温控系统控制，所述的流量控制器甲、流量控制器乙、流量控制器丙和温控系统均由计算机控制。
所述的浓硫酸吸收瓶组至少包括两个通过管道串联接通的浓硫酸吸收瓶，每个浓硫酸吸收瓶进气的管道口均伸入到瓶内浓硫酸的液面以下，每个浓硫酸吸收瓶内盛装有质量浓度为98.3％的浓硫酸，每个浓硫酸吸收瓶排气的管道口均位于瓶内浓硫酸的液面以上，此浓度的硫酸具有最大的吸收能力，由于该浓度的硫酸液面上水蒸气分压比其他浓度时都小，水蒸气分子极少，很难形成酸雾，保证了气泡中SO3仍以分子状态存在，分子具有极快的运动速度，它极易接触到硫酸，促使SO3的吸收速率最大；同时将浓硫酸吸收瓶串联，保证了SO3气体的完全吸收。
所述的碱液吸收瓶内盛装有碱液，每个碱液吸收瓶进气的管道口均伸入到瓶内碱液的液面以下，碱液用于回收试验的尾气，避免排入空气中。
所述的管道均采用外径和内径分别为6mm和4mm的聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯管化学性质稳定，能够输送高温下的腐蚀性气体，对气体的吸附性小，有利于提高实验数据测量准确性。所述的石英反应器甲和石英反应器乙均采用石英材质，其性质稳定，保证对SO2氧化没有影响，且对SO2和SO3不产生吸附。
所述的石英反应器甲与浓硫酸吸收瓶组甲之间连通的管道上设有伴热管甲，该伴热管甲盘绕在对应管道的外表面上，所述的石英反应器乙与浓硫酸吸收瓶组乙之间连通的管道上设有伴热管乙，该伴热管乙盘绕在对应管道的外表面上，伴热管甲和伴热管乙对管道进行伴热，以减少管路冷却后对SO3的吸附。伴热温度在150℃左右，且高于混合气露点温度30℃以上。
所述的SCR催化剂与石英反应器甲径向间的空隙内填充有一周高岭棉，保证SCR催化剂的外壁与石英反应器甲的内壁之间完全密封，使配气完全从试样的通道中流过。
实施例2
一种蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测方法，包括以下步骤：
(1)样品制备与预处理
首先从蜂窝式SCR催化剂的有效反应壁面处截取试块，试块需切取为3×3孔，高度为100～500mm的测试样品，以满足试验要求；对于未使用的蜂窝式SCR催化剂，要求样品各截面光滑平整且无明显裂纹，测试前应进行老化处理；模拟电厂实际烟气工况，在固定系统烟气参数条件下，持续通入混合气6h后，每隔1h对反应器出口烟气中SO2浓度进行检测，当3组连续测试结果不存在同一种趋势(指的是3组测量结果不是同步递减和递增的趋势，例如，第1组结果>第2组结果，第2组结果<第3组结果)，则认定为没有系统误差产生；当偏差小于10％时，即老化过程结束，可进入正式检测阶段；对于已使用过的催化剂，测试前应采取N2吹扫或其他物理方法以确保受测样品孔道内无肉眼可见的堵塞；
(2)试验过程
①装填：首先在石英反应器甲和石英反应器乙底部放入石英筛板，然后把石英棉铺在石英反应器甲和石英反应器乙底部，使石英棉覆盖住石英反应器甲和石英反应器乙底端的弧形区；再将测试样品外部包裹高岭棉后，放入石英反应器甲中，使测试样品外壁与石英反应器甲内壁之间应完全密封，最后在测试样品上端填充石英棉(若样品经过硬化处理，应将硬化端作为迎风面)；石英反应器乙内放入与测试样品等体积的惰性瓷球进行替换；
②检漏：将蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置进行组装，然后进行检漏；打开进气阀，在装置的各连接处涂上检漏液，若无气泡产生，则确认系统不漏气，该测试至少持续2h，条件恒定后方可开始测试；
③配气：首先校准各质量流量计，且保持流量恒定；再按照所需各气体量，通过各流量控制器分别调节N2、SO2以及O2流量，通过恒流泵调节烟气中水蒸气(H2O)含量，模拟燃煤电厂烟气实际工况；
④加热：将两个镍铬热电偶分别插入热电偶套管甲、乙内；打开放空阀甲和放空阀乙，关闭控制阀甲和控制阀乙，气体进入碱液吸收瓶；启动电热炉甲和电热炉乙，通电升温，升温速率5±1℃/min；当温度升至200℃时，通入除SO2外的其余气体，空速范围为3600～36000h-1(波动值在±10h-1内)；当温度升至320～380℃时，开始通入SO2，控制石英反应器甲和石英反应器乙入口混合气体中SO2体积分数为1～3％，设定空速以控制烟气流量；继续通入混合气体并保持炉温稳定至少2h(温度波动±1℃)；
⑤检测：打开控制阀甲和控制阀乙，关闭放空阀甲和放空阀乙，石英反应器甲和石英反应器乙出口的混合气体分别经过浓硫酸吸收瓶组甲和浓硫酸吸收瓶组乙，然后用烟气分析仪连续测定经过浓硫酸吸收后的两路混合气体中的SO2含量；
⑥记录：当连续三次测量结果的相对偏差不大于10％时，结束试验过程，SO2浓度取三次结果的平均值，将石英反应器甲出口混合气中SO2浓度记为由于两路配气一致，石英反应器乙出口混合气中SO2浓度即为反应前的SO2浓度，记为经过SCR催化氧化后，石英反应器甲出口气体中的SO3含量等于反应前后的SO2浓度差值；
⑦结束：关闭电热炉甲和电热炉乙，接着关闭除N2外的其它气源，继续向石英反应器甲和石英反应器乙中通入N2降温至接近室温，结束试验；
(3)结果计算与表示
SO2氧化率以SO2转化为SO3的转化率计，数值以％表示，按公式(1)计算：
式中：
—SCR催化剂测试样品的SO2氧化率，％；
—石英反应器乙出口(反应前)气体中二氧化硫的含量，mg/m3；
—石英反应器甲出口(反应后)气体中二氧化硫的含量，mg/m3；
—二氧化硫的摩尔质量，g/mol；
—三氧化硫的摩尔质量，g/mol。
浓硫酸洗瓶中浓硫酸的温度为35-50℃。
应用例
采用本发明的装置和方法对报废的蜂窝式SCR催化剂和新鲜SCR催化剂的SO2氧化率进行检测，结果见表1、2。从表中可以看出，本发明检测结果重复性良好，报废的SCR催化剂SO2氧化率均大于1％，新鲜SCR催化剂SO2氧化率均小于1％，与实际相符。
表1报废SCR催化剂SO2氧化率检测实验条件及结果
表2新鲜SCR催化剂SO2氧化率检测实验条件及结果
Claims (10)
1.一种蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置，该装置包括配气系统、SO2催化氧化系统、SO3生成分析系统，其特征在于，
所述的配气系统包括水蒸气管路、N2管路、O2管路、SO2管路和气体混合器，
所述的水蒸气管路包括H2O瓶、恒流泵和水蒸气发生器，所述的H2O瓶通过管道接通在恒流泵的进水口处，恒流泵的出水口通过管道与水蒸气发生器接通，该水蒸气发生器通过管道与气体混合器接通，
所述的N2管路包括N2储气瓶、质量流量计甲和流量控制器甲，所述的N2储气瓶通过管道与质量流量计甲接通，该质量流量计甲通过管道与流量控制器甲接通，流量控制器甲通过管道与气体混合器接通，
所述的O2管路包括O2储气瓶、质量流量计乙和流量控制器乙，所述的O2储气瓶通过管道与质量流量计乙接通，该质量流量计乙通过管道与流量控制器乙接通，流量控制器乙通过管道与气体混合器接通，
所述的SO2管路包括SO2储气瓶、质量流量计丙和流量控制器丙，所述的SO2储气瓶通过管道与质量流量计丙接通，该质量流量计丙通过管道与流量控制器丙接通，流量控制器丙通过管道与气体混合器接通，
所述的SO2催化氧化系统包括SCR固定床反应器、SCR催化剂、对照固定床反应器和惰性瓷球，
所述的SCR固定床反应器包括电热炉甲和石英反应器甲，所述的石英反应器甲为圆管状且固定在电热炉甲的内部，在石英反应器甲的外部包绕至少三段加热器甲，三段加热器甲沿石英反应器甲的轴向均布，在石英反应器甲的内部设有形状与之匹配的SCR催化剂，石英反应器甲的内部且位于SCR催化剂的两端均填充有石英棉，石英反应器甲底部填充的石英棉与SCR催化剂之间还设有石英筛板甲，石英反应器甲的上端通过管道与气体混合器接通且该管道上设有进气阀，
所述的对照固定床反应器包括电热炉乙和石英反应器乙，所述的石英反应器乙为圆管状且固定在电热炉乙的内部，在石英反应器乙的外部包绕至少三段加热器乙，三段加热器乙沿石英反应器乙的轴向均布，在石英反应器乙的内部填充有与SCR催化剂等体积的惰性瓷球，石英反应器乙的内部且位于惰性瓷球的两端均填充有石英棉，石英反应器乙底部填充的石英棉与惰性瓷球之间还设有石英筛板乙，石英反应器乙的上端通过管道和进气阀与气体混合器接通，
所述的SO3生成分析系统包括浓硫酸吸收瓶组、碱液吸收瓶和烟气分析仪，所述的碱液吸收瓶包括碱液吸收瓶甲和碱液吸收瓶乙，所述的浓硫酸吸收瓶组包括浓硫酸吸收瓶组甲和浓硫酸吸收瓶组乙，浓硫酸吸收瓶组甲和浓硫酸吸收瓶组乙分别浸没在恒温水浴池甲和恒温水浴池乙中，石英反应器甲的下端通过管道与浓硫酸吸收瓶组甲接通且在该管道上设有控制阀甲，浓硫酸吸收瓶组甲通过管道与烟气分析仪接通，石英反应器乙的下端通过管道与浓硫酸吸收瓶组乙接通且在该管道上设有控制阀乙，浓硫酸吸收瓶组乙通过管道与烟气分析仪接通，碱液吸收瓶甲通过管道与石英反应器甲的下端接通且在该管道上设有放空阀甲，碱液吸收瓶乙通过管道与石英反应器乙的下端接通且在该管道上设有放空阀乙，烟气分析仪的排气口通过管道与碱液吸收瓶甲接通。
2.根据权利要求1所述的蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置，其特征在于，所述的加热器甲和加热器乙均为管式加热，所述的加热器甲的外侧且位于电热炉甲的内部设有热电偶套管甲，所述的加热器乙的外侧且位于电热炉乙的内部设有热电偶套管乙，热电偶套管甲和热电偶套管乙内均套装有镍铬热电偶，该镍铬热电偶均由温控系统控制，所述的流量控制器甲、流量控制器乙、流量控制器丙和温控系统均由计算机控制。
3.根据权利要求1所述的蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置，其特征在于，所述的浓硫酸吸收瓶组至少包括两个通过管道串联接通的浓硫酸吸收瓶，每个浓硫酸吸收瓶内盛装有质量浓度为98.3％的浓硫酸，每个浓硫酸吸收瓶进气的管道口均伸入到瓶内浓硫酸的液面以下，每个浓硫酸吸收瓶排气的管道口均位于瓶内浓硫酸的液面以上。
4.根据权利要求1所述的蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置，其特征在于，所述的碱液吸收瓶内盛装有碱液，每个碱液吸收瓶进气的管道口均伸入到瓶内碱液的液面以下。
5.根据权利要求1所述的蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置，其特征在于，所述的管道均采用外径和内径分别为6mm和4mm的聚四氟乙烯管，所述的石英反应器甲和石英反应器乙均采用石英材质，长度为800mm。
6.根据权利要求1所述的蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置，其特征在于，所述的石英反应器甲与浓硫酸吸收瓶组甲之间连通的管道上设有伴热管甲，该伴热管甲盘绕在对应管道的外表面上，所述的石英反应器乙与浓硫酸吸收瓶组乙之间连通的管道上设有伴热管乙，该伴热管乙盘绕在对应管道的外表面上，伴热温度在145-155℃，且高于混合气露点温度30℃以上。
7.根据权利要求1-6任一项所述的蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置，其特征在于，所述的SCR催化剂与石英反应器甲径向间的空隙内填充有一周高岭棉。
8.一种基于权利要求7所述装置的蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品制备
首先从蜂窝式SCR催化剂的有效反应壁面处截取试块，作为测试样品；
(2)试验过程
①装填：首先在石英反应器甲和石英反应器乙底部放入石英筛板甲和石英筛板乙，然后把石英棉铺在石英反应器甲和石英反应器乙底部，使石英棉覆盖住石英反应器甲和石英反应器乙底端的弧形区；再将测试样品外部包裹高岭棉后，放入石英反应器甲中，使测试样品外壁与石英反应器甲内壁之间应完全密封，最后在测试样品上端填充石英棉；石英反应器乙内放入与测试样品等体积的惰性瓷球进行替换；
②检漏：将蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测装置进行组装，然后进行检漏；打开进气阀，在装置的各连接处涂上检漏液，若无气泡产生，则确认系统不漏气，可开始测试；
③配气：首先校准各质量流量计，且保持流量恒定；再按照所需各气体量，通过各流量控制器分别调节N2、SO2以及O2流量，通过恒流泵调节水蒸气含量，模拟燃煤电厂烟气实际工况；
④加热：将两个镍铬热电偶分别插入热电偶套管甲、乙内；打开放空阀甲和放空阀乙，关闭控制阀甲和控制阀乙，气体进入碱液吸收瓶；启动电热炉甲和电热炉乙，通电升温，升温速率5±1℃/min；当温度升至200℃时，通入除SO2外的其余气体，空速范围为3600～36000h-1；当温度升至320～380℃时，开始通入SO2，控制石英反应器甲和石英反应器乙入口混合气体中SO2体积分数为1～3％，设定空速以控制烟气流量；继续通入混合气体并保持炉温稳定至少2h；
⑤检测：打开控制阀甲和控制阀乙，关闭放空阀甲和放空阀乙，石英反应器甲和石英反应器乙出口的混合气体分别经过浓硫酸吸收瓶组甲和浓硫酸吸收瓶组乙，然后用烟气分析仪连续测定经过浓硫酸吸收后的两路混合气体中的SO2含量；
⑥记录：当连续三次测量结果的相对偏差不大于10％时，结束试验过程，SO2浓度取三次结果的平均值，将石英反应器甲出口混合气中SO2浓度记为由于两路配气一致，石英反应器乙出口混合气中SO2浓度即为反应前的SO2浓度，记为
⑦结束：关闭电热炉甲和电热炉乙，接着关闭除N2外的其它气源，继续向石英反应器甲和石英反应器乙中通入N2降温至室温，结束试验；
(3)结果计算与表示
SO2氧化率以SO2转化为SO3的转化率计，数值以％表示，按公式(1)计算：
式中：
—SCR催化剂测试样品的SO2氧化率，％；
—石英反应器乙出口气体中二氧化硫的含量，mg/m3；
—石英反应器甲出口气体中二氧化硫的含量，mg/m3；
—二氧化硫的摩尔质量，g/mol；
—三氧化硫的摩尔质量，g/mol。
9.根据权利要求8所述的蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测方法，其特征在于，浓硫酸洗瓶中浓硫酸的温度为35-50℃。
10.根据权利要求8所述的蜂窝式脱硝催化剂SO2氧化率实时在线检测方法，其特征在于，蜂窝式SCR催化剂的试块需切取为3×3孔，高度为100～500mm的测试样品，以满足试验要求；对于未使用的SCR催化剂，要求样品各截面光滑平整且无明显裂纹，测试前应进行老化处理；模拟电厂实际烟气工况，在固定系统烟气参数条件下，持续通入混合气6h后，每隔1h对反应器出口烟气中SO2浓度进行检测，当3组连续测试结果不存在同一种趋势，则认定为没有系统误差产生；若偏差小于10％时，即老化过程结束，可进入正式检测阶段；对于已使用过的催化剂，测试前应采取N2吹扫或其他物理方法以确保受测样品孔道内无肉眼可见的堵塞。
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