CN110063909A - 一种水溶性富勒烯制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日化技术领域，具体涉及一种水溶性富勒烯制剂及其制备方法，所述水溶性富勒烯制剂由以下组分按照重量份组成：富勒烯颗粒1‑5份，水溶性助剂18‑22份，抗氧化剂12‑16份，水溶性引发剂2‑7份；丙二酸或其衍生物5‑10份，聚乙烯吡咯烷酮9‑16份，蒸馏水142‑180份。根据本发明制备的水溶性富勒烯制剂具有优异的水溶性。
Description
技术领域
本发明涉及日化技术领域，具体涉及一种水溶性富勒烯制剂及其制备方法。
背景技术
富勒烯是一种非极性分子，具有强烈的疏水性，仅能够溶于对生物体有害的非极性有机溶剂如甲苯、苯、环己烷、氯仿中。富勒烯的多个P轨道构成的大π键共轭体系，使得其具有较强的接受电子的能力，因其独特的结构和理化性质，具有优异的清除自由基性能，被称为“自由基海绵”，同时还表现出了优异的抗氧化性能。因此富勒烯在化妆品材料、生物医药等方面得到广泛关注。通过将富勒烯嵌入表面活性剂中，富勒烯仍可以消除细胞内的活性氧，抑制线粒体的去极化、半胱氨酸蛋白酶的激活、细胞膜上磷脂酰丝氨酸的曝光以及DNA的分裂，富勒烯表现出了保护细胞不被氧化凋亡的作用。富勒烯脂质体复合物通过防御UVA对皮肤结构，细胞核和胶原纤维的破坏以及向人体皮肤组织的渗透来起到抗氧化作用，是维他命C的172倍，能够亲和自由基。
富勒烯本身的疏水性性质直接影响了其生物活性的发挥，尤其是影响水溶性条件下发挥作用。为了更好的促进吸收，将富勒烯制成易于皮肤快速吸收，其呈分子状态的小粒径溶液型是一种很好的选择，然而富勒烯不溶于水，需要通过特殊的技术才能得到水溶性的富勒烯分子。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种水溶性富勒烯制剂及其制备方法。所述富勒烯制剂具有良好的水溶性。
一种水溶性富勒烯制剂，由以下组分按照重量份组成：
其中，所述富勒烯颗粒的粒径小于200nm。
进一步地，所述水溶性富勒烯制剂由以下组分按照重量份组成：
进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为12000-86000的范围。
进一步地，所述水溶性助剂为聚乙二醇-7-硬脂酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油、辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯中的一种或多种。
进一步地，所述水溶性助剂为聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油按照质量比为3:2混合而成。
进一步地，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚以及茶多酚按照质量比为5:7:4混合而成。
进一步地，所述水溶性引发剂为过硫酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉中的一种或多种。
进一步地，所述丙二酸或其衍生物包括丙二酸、丙二酸二乙酯、丙二酸二丙酯、丙二酸羟烷酯等。
制备所述水溶性富勒烯制剂的方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取相应的原料备用，将富勒烯颗粒过200目筛后待用；
步骤二：将富勒烯颗粒、抗氧化剂放入球磨机中，将球磨机内部升温至28-40℃后开始球磨，球磨机转速为600-900r/min，球磨时间为12-18h；
步骤三：将步骤二球磨好的粉末放入搅拌机中，放入水溶性助剂、水溶性引发剂、丙二酸或其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮以及蒸馏水进行搅拌，搅拌时间为30-45h，得到水溶性富勒烯制剂。
进一步地，其特征在于，所述步骤三中，搅拌时搅拌机内的温度为18-42℃。
有益效果
本发明的有益效果如下：
(1)本发明将富勒烯制成水溶性制剂，并将其中所含的富勒烯颗粒粒径控制在200nm以内，极大的增强了皮肤对富勒烯的吸收，提高了富勒烯的利用率，减少了成本；本发明原料中加入聚乙烯吡咯烷酮，其具有极低的毒性和生理惰性，对皮肤、眼睛无刺激，安全性良好，且溶于水和大部分有机溶剂，在水溶性引发剂的协同下能够很好的起到增溶或凝聚的作用，增强了制剂的水合性；水溶性助剂的添加，确保了富勒烯以分子分散于水溶性制剂中，同时加入聚氧乙烯蓖麻油，具有良好的皮肤吸收性和润肤性。聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油按照质量比为3:2混合而成的水溶性助溶剂不会成膜，对皮肤没有阻塞作用，同时对富勒烯的皮肤吸收有促进作用。
(2)本发明原料中，在加入水溶性助剂的同时加入丙二酸或其衍生物，可以更好地起到增溶的作用。
(3)本发明采用丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚以及茶多酚按照质量比为5:7:4混合而成的抗氧化剂能增强富勒烯的抗氧化作用，同时，由于富勒烯在空气中会慢慢被氧化，抗氧化剂的加入能够很好的防止富勒烯氧化的发生，其中的茶多酚还具有抗辐射作用，能减少外界辐射对皮肤的影响。
(4)本发明的富勒烯制剂具有抗氧化作用强、亲肤易吸收以及安全性好的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种水溶性富勒烯制剂，由以下组分按照重量份组成：
其中，所述富勒烯颗粒的粒径小于200nm。
进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为34500。
进一步地，所述水溶性助剂为聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油按照质量比为3:2混合而成。
进一步地，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚以及茶多酚按照质量比为5:7:4混合而成。
进一步地，所述水溶性引发剂为过硫酸盐、偶氮二异丁咪唑啉。
制备所述水溶性富勒烯制剂的方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量比称取相应的原料备用，将富勒烯颗粒过200目筛后待用；
步骤二：将富勒烯颗粒、抗氧化剂放入球磨机中，将球磨机内部升温至32℃后开始球磨，球磨机转速为700r/min，球磨时间为13h；
步骤三：将步骤二球磨好的粉末放入搅拌机中，放入水溶性助剂、水溶性引发剂、丙二酸、聚乙烯吡咯烷酮以及蒸馏水进行搅拌，搅拌时间为33h，得到水溶性富勒烯制剂。
进一步地，其特征在于，所述步骤三中搅拌时搅拌机内的温度为20℃。
实施例2
一种水溶性富勒烯制剂，由以下组分按照重量份组成：
其中，所述富勒烯颗粒的粒径小于200nm。
具体地，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为12000。
具体地，所述水溶性助剂为聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油按照质量比为3:2混合而成。
具体地，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚以及茶多酚按照质量比为5:7:4混合而成。
具体地，所述水溶性引发剂为过硫酸盐。
制备所述水溶性富勒烯制剂的方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量比称取相应的原料备用，将富勒烯颗粒过200目筛后待用；
步骤二：将富勒烯颗粒、抗氧化剂放入球磨机中，将球磨机内部升温至28℃后开始球磨，球磨机转速为600r/min，球磨时间为12h；
步骤三：将步骤二球磨好的粉末放入搅拌机中，放入水溶性助剂、水溶性引发剂、丙二酸二乙酯、聚乙烯吡咯烷酮以及蒸馏水进行搅拌，搅拌时搅拌机内的温度为18℃，搅拌时间为30h，得到水溶性富勒烯制剂。
实施例3
一种水溶性富勒烯制剂，由以下组分按照重量份组成：
其中，所述富勒烯颗粒的粒径小于200nm。
具体地，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为39000。
具体地，所述水溶性助剂为聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油。
具体地，所述水溶性助剂为聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油按照质量比为3:2混合而成。
具体地，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚以及茶多酚按照质量比为5:7:4混合而成。
具体地，所述水溶性引发剂为偶氮二异丁咪唑啉。
制备所述水溶性富勒烯制剂的方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量比称取相应的原料备用，将富勒烯颗粒过200目筛后待用；
步骤二：将富勒烯颗粒、抗氧化剂放入球磨机中，将球磨机内部升温至34℃后开始球磨，球磨机转速为750r/min，球磨时间为15h；
步骤三：将步骤二球磨好的粉末放入搅拌机中，放入水溶性助剂、水溶性引发剂、丙二酸、聚乙烯吡咯烷酮以及蒸馏水进行搅拌，搅拌时搅拌机内的温度为21℃，搅拌时间为37h，得到水溶性富勒烯制剂。
实施例4
一种水溶性富勒烯制剂，由以下组分按照重量份组成：
其中，所述富勒烯颗粒的粒径小于200nm。
具体地，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为68700。
具体地，所述水溶性助剂为聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油按照质量比为3:2混合而成。
具体地，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚以及茶多酚按照质量比为5:7:4混合而成。
具体地，所述水溶性引发剂为过硫酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉。
制备所述水溶性富勒烯制剂的方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量比称取相应的原料备用，将富勒烯颗粒过200目筛后待用；
步骤二：将富勒烯颗粒、抗氧化剂放入球磨机中，将球磨机内部升温至37℃后开始球磨，球磨机转速为800r/min，球磨时间为16h；
步骤三：将步骤二球磨好的粉末放入搅拌机中，放入水溶性助剂、水溶性引发剂、双(2-羟基乙基)丙二酸酯、聚乙烯吡咯烷酮以及蒸馏水进行搅拌，搅拌时搅拌机内的温度为38℃，搅拌时间为42h，得到水溶性富勒烯制剂。
实施例5
一种水溶性富勒烯制剂，由以下组分按照重量份组成：
其中，所述富勒烯颗粒的粒径小于200nm。
具体地，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为86000。
具体地，所述水溶性助剂为聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油按照质量比为3:2混合而成。
具体地，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚以及茶多酚按照质量比为5:7:4混合而成。
具体地，所述水溶性引发剂为偶氮二异丁咪唑啉。
制备所述水溶性富勒烯制剂的方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量比称取相应的原料备用，将富勒烯颗粒过200目筛后待用；
步骤二：将富勒烯颗粒、抗氧化剂放入球磨机中，将球磨机内部升温至40℃后开始球磨，球磨机转速为900r/min，球磨时间为18h；
步骤三：将步骤二球磨好的粉末放入搅拌机中，放入水溶性助剂、水溶性引发剂、丙二酸二丙酯、聚乙烯吡咯烷酮以及蒸馏水进行搅拌，搅拌时搅拌机内的温度为42℃，搅拌时间为45h，得到水溶性富勒烯制剂。
对比例1
除了不加入水溶性助剂之外，按照与实施例1相同的方法制备水溶性富勒烯制剂。
对比例2
除了不含有丙二酸或其衍生物之外，按照与实施例1相同的方法制备水溶性富勒烯制剂。
根据GB/T 21845-2008《化学品水溶解度试验》，测试富勒烯溶解度。
对实施例1-5和对比例1-2制得的水溶性富勒烯制剂进行富勒烯溶解度测试，测试结果如下表1所示：
表1
| 项目 | 溶解度mg/ml |
| 实施例1 | 1.562 |
| 实施例2 | 1.634 |
| 实施例3 | 1.618 |
| 实施例4 | 1.596 |
| 实施例5 | 1.612 |
| 对比例1 | 0.784 |
| 对比例2 | 1.137 |
从表1可以看出，丙二酸或其衍生物对富勒烯的溶解度具有重要的影响。在加入水溶性助剂的同时加入丙二酸或其衍生物，能够显著提高富勒烯的溶解度。
实验显示，本发明的富勒烯制剂具有抗氧化作用强、亲肤易吸收的特性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水溶性富勒烯制剂，由以下重量份的组分组成：
富勒烯颗粒1-5份，水溶性助剂18-22份，抗氧化剂12-16份，水溶性引发剂2-7份；丙二酸或其衍生物5-10份，聚乙烯吡咯烷酮9-16份，蒸馏水142-180份；
其中，所述富勒烯颗粒的粒径小于200nm。
2.根据权利要求1所述的水溶性富勒烯制剂，由以下重量份的组分组成：
富勒烯颗粒3份，水溶性助剂18份，抗氧化剂13份，水溶性引发剂6份；丙二酸或其衍生物8份，聚乙烯吡咯烷酮12份，蒸馏水158份。
3.根据权利要求1所述的水溶性富勒烯制剂，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为12000-86000的范围。
4.根据权利要求1所述的水溶性富勒烯制剂，所述水溶性助剂为聚乙二醇-7-硬脂酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油、辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的水溶性富勒烯制剂，其特征在于，所述水溶性助剂为聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油按照质量比为3:2混合而成。
6.根据权利要求1所述的水溶性富勒烯制剂，其特征在于，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚以及茶多酚按照质量比为5:7:4混合而成。
7.根据权利要求1所述的水溶性富勒烯制剂，其特征在于，所述水溶性引发剂为过硫酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的水溶性富勒烯制剂，其特征在于，所述丙二酸或其衍生物包括丙二酸、丙二酸二乙酯、丙二酸二丙酯、丙二酸羟烷酯。
9.一种制备权利要求1所述水溶性富勒烯制剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量比称取相应的原料备用，将富勒烯颗粒过200目筛后待用；
步骤二：将富勒烯颗粒、抗氧化剂放入球磨机中，将球磨机内部升温至28-40℃后开始球磨，球磨机转速为600-900r/min，球磨时间为12-18h；
步骤三：将步骤二球磨好的粉末放入搅拌机中，放入水溶性助剂、水溶性引发剂、丙二酸或其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮以及蒸馏水进行搅拌，搅拌时间为30-45h，得到水溶性富勒烯制剂。
10.根据权利要求9所述的制备水溶性富勒烯制剂的方法，其特征在于，所述步骤三中搅拌时搅拌机内的温度为18-42℃。
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| CN119185254A (zh) * | 2024-09-23 | 2024-12-27 | 北京昊圆华美科技有限公司 | 一种富勒烯c60眼部疲劳缓解贴片及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102674312A (zh) * | 2012-04-17 | 2012-09-19 | 深圳市通产丽星股份有限公司 | 水溶性富勒烯及其制备方法 |
| CN107411983A (zh) * | 2017-09-12 | 2017-12-01 | 北京福纳康生物技术有限公司 | 一种水溶性富勒烯外用组合物 |
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