CN110055551A - 一种阴膜电解法制备四烷基氢氧化铵的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴膜电解法制备四烷基氢氧化铵的系统和方法。以含量为10％‑30％(wt)的四烷基卤化铵水溶液为原料，通过电解装置生成含量为8％‑25％(wt)四烷基氢氧化铵。阴膜电解装置包含原料/产品室和副产室以及均相阴膜，其中负电极板和均相阴膜形成原料/产品室、均相阴膜和正电极板形成副产室；四烷基卤化铵水溶液电离后，阴离子X‑通过阴膜进入副产槽形成酸液，由于阳离子R4N+不能通过均相阴膜，而是被留在原料室，原料室进而变成产品室。其工艺简单，操作方便，成本低，无污染。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种阴膜电解法制备四烷基氢氧化铵的装置和方法。
背景技术
电解是指电流通过物质而引起化学变化的过程。已广泛用于有色金属冶炼、氯碱和无机盐生产以及有机化学工业。电解过程是在电解池中进行的。电解池是由分别浸没在含有正、负离子的溶液中的阴、阳两个电极构成。电流流进负电极(阴极)，溶液中带正电荷的正离子迁移到阴极，并与电子结合，变成中性的元素或分子；带负电荷的负离子迁移到另一电极(阳极)，给出电子，变成中性元素或分子。
四烷基氢氧化铵是常用的模板剂，模板剂在催化剂的制备过程中起到结构向导作用，四烷基氢氧化铵可以作为ZSM-5、纯硅分子筛、钛硅分子筛等重要分子筛的模板剂。
目前，工业上的四烷基氢氧化铵主要由相应的季铵盐制备得到，常用的方法有三种，包括氧化银法、离子交换树脂法和电解法。
氧化银法主要是利用四烷基溴化铵盐在升温的条件下与氧化银反应，生成AgBr和四烷基氢氧化铵。该方法生产的四烷基氢氧化铵产品纯度可以满足作为腐蚀试剂的使用要求，但由于此方法采用了较昂贵的含银原料，因此生产成本较高，产量小。
离子交换法以四烷基溴化铵为原料，在离子交换树脂和碱液中进行离子交换。该方法受离子交换反应平衡限制，产品的转化率较低，从而导致在生产的四烷基氢氧化铵溶液中含有一定浓度的四烷基氢氧化铵，其产品纯度很难满足高端技术方面的使用要求；而且使用离子交换法生产反应周期长，交换树脂再生时容易带入Na+离子，而Na+离子含量高低对分子筛性能有重要影响；再者使用离子交换法生产工艺，会产生大量的废水。
目前国内有利用三室两膜电解法电解四丙基溴化铵制备四丙基氢氧化铵的工艺，本发明相对其他工艺更加简单，操作方便，成本低，无污染。
发明内容
本发明提供了一种运用单膜技术制备高纯度四烷基氢氧化铵的电解系统和方法，解决了的目前多膜电解系统安装繁琐，并且节约成本。
本发明提供一种制备四烷基氢氧化铵的阴膜电解装置，所述阴膜电解装置由膜堆、原料/产品槽、副产槽、磁力泵和高频电源组成；所述膜堆包含由负电极板和均相阴膜形成原料/产品室；包含由均相阴膜和正电极板形成副产室，其中正电极板和负电极板分别在均相阴膜的两侧。
进一步地，在上述技术方案中，所述膜堆两外侧分别设有固定夹板；所述固定夹板内侧分别设有聚乙烯绝缘板；所述均相阴膜两侧紧密连接设有弹性隔板。
进一步地，在上述技术方案中，所述负电极板朝向均相阴膜一侧紧密连接设有弹性隔板、所述原料/产品室内设有PVC隔板；所述PVC隔板上含有PE填充网；所述PVC隔板中设有进料管道和出料管道，所述进料管道和出料管道分别连接原料/产品槽。
进一步地，在上述技术方案中，所述正电极板朝向均相阴膜一侧紧密连接设有弹性隔板、所述副产室内设有PVC隔板；所述PVC隔板上含有PE填充网；所述PVC隔板中设有进料管道和出料管道，所述进料管道和出料管道分别连接副产槽。
进一步地，在上述技术方案中，所述膜堆中依次包括原料/产品室、副产室、副产室、原料/产品室形成一个单元，相邻两个副产室共用一个正极板。
进一步地，在上述技术方案中，所述膜堆中依次包括副产室、原料/产品室、原料/产品室、副产室形成一个单元，相邻两个原料/产品室共用一个负极板。
进一步地，在上述技术方案中，所述膜堆中依次设有1-20个单元，相邻两个单元之间采用绝缘板连接。
进一步地，在上述技术方案中，所述膜堆中PVC隔板(含PE填充网)带有进料管道和出料管道。
进一步地，在上述技术方案中，所述正电极板为钛涂钌电极网板。
本发明提供一种阴膜电解法制备四烷基氢氧化铵的方法，采用上述装置，以含量为10-30wt％的四烷基卤化铵水溶液为电解质原料输入原料/产品室，接通直流电后，通过电解装置在原料/产品室生成含量为8-25wt％四烷基氢氧化铵；四烷基卤化铵水溶液电离后，阴离子X-通过阴膜进入副产室形成酸液，由于阳离子R4N+不能通过均相阴膜，而是被留在原料/产品室，原料/产品室进而由原料室变成产品室得到四烷基氢氧化铵。
进一步地，在上述技术方案中，副产室中含有氢氧化钠溶液，阴离子X-通过均相阴膜进入副产室被氢氧化钠溶液中和。
进一步地，在上述技术方案中，四烷基卤化铵选自四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵。
进一步地，在上述技术方案中，反应所需直流电在50A—200A之间。
附图说明
图1为制备四烷基氢氧化铵的阴膜电解装置结构示意图；
图2为图1中膜堆内部结构示意图；
图中，1、膜堆；2、原料/产品槽；3、副产槽；4、磁力泵；5、流量计；11、负电极板；12、均相阴膜；13、正电极板。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。
以下实施例中氯离子含量通过偏振能量色散X射线荧光光谱仪(SPECTROXEPOS)测定。
如图1所示，一种制备四烷基氢氧化铵的阴膜电解装置，所述阴膜电解装置由膜堆1、原料/产品槽2、副产槽3、磁力泵4和高频电源组成；如图2所示，所述膜堆包含由负电极板11和均相阴膜12形成原料/产品室；包含由均相阴膜12和正电极板13形成副产室，其中正电极板13和负电极板11分别在均相阴膜12的两侧。
所述膜堆两外侧分别设有固定夹板；所述固定夹板内侧分别设有聚乙烯绝缘板；所述均相阴膜两侧紧密连接设有弹性隔板。
所述负电极板朝向均相阴膜一侧紧密连接设有弹性隔板、所述原料/产品室内设有PVC隔板；所述PVC隔板上含有PE填充网；所述PVC隔板中设有进料管道和出料管道，所述进料管道和出料管道分别连接原料/产品槽。
所述正电极板朝向均相阴膜一侧紧密连接设有弹性隔板、所述副产室内设有PVC隔板；所述PVC隔板上含有PE填充网；所述PVC隔板中设有进料管道和出料管道，所述进料管道和出料管道分别连接副产槽。
如图2所示，所述膜堆中依次包括原料/产品室、副产室、副产室、原料/产品室形成一个单元，相邻两个副产室共用一个正极板。
所述正电极板为钛涂钌电极网板。
实施例1
将四乙基氯化铵用去离子水稀释成10％(wt)的水溶液。将稀释后的水溶液加入原料/产品室内，向副产室内加入与原料等摩尔量的浓度为3wt％的氢氧化钠溶液，开启电解设备，让物料在管道及膜堆内循环10min。开启高频电源，将电流调至75A。设备运行1h后，取样分析产品室内四乙基氢氧化铵浓度9％(wt)，其中Cl-含量小于2.0ppm。
实施例2
将四乙基氯化铵用去离子水稀释成15％(wt)的水溶液。将稀释后的水溶液加入原料/产品室内，向副产室内加入与原料等摩尔量的浓度为3wt％的氢氧化钠溶液，开启电解设备，让物料在管道及膜堆内循环10min。开启高频电源，将电流调至75A。设备运行1h后，取样分析产品室内四乙基氢氧化铵浓度13.9％(wt)，其中Cl-含量小于2.0ppm。
实施例3
将四乙基氯化铵用去离子水稀释成20％(wt)的水溶液。将稀释后的水溶液加入原料/产品室内，向副产室内加入与原料等摩尔量的浓度为3wt％的氢氧化钠溶液，开启电解设备，让物料在管道及膜堆内循环10min。开启高频电源，将电流调至75A。设备运行1.5h后，取样分析产品室内四乙基氢氧化铵浓度17.6％(wt)，其中Cl-含量小于2.0ppm。
实施例4
将四甲基氯化铵用去离子水稀释成12％(wt)的水溶液。将稀释后的水溶液加入原料/产品室内，向副产室内加入与原料等摩尔量的浓度为3wt％的氢氧化钠溶液，开启电解设备，让物料在管道及膜堆内循环10min。开启高频电源，将电流调至75A。设备运行1h后，取样分析产品室内四甲基氢氧化铵浓度10.3％(wt)，其中Cl-含量小于2.0ppm。
实施例5
将四丙基氯化铵用去离子水稀释成12％(wt)的水溶液。将稀释后的水溶液加入原料/产品室内，向副产室内加入与原料等摩尔量的浓度为3wt％的氢氧化钠溶液，开启电解设备，让物料在管道及膜堆内循环10min。开启高频电源，将电流调至75A。设备运行1h后，取样分析产品室内四丙基氢氧化铵浓度10.5％(wt)，其中Cl-含量小于2.0ppm。
Claims (10)
1.一种制备四烷基氢氧化铵的阴膜电解装置，其特征在于，所述阴膜电解装置由膜堆、原料/产品槽、副产槽、磁力泵和高频电源组成；所述膜堆包含由负电极板和均相阴膜形成原料/产品室；包含由均相阴膜和正电极板形成副产室，其中正电极板和负电极板分别在均相阴膜的两侧。
2.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述膜堆两外侧分别设有固定夹板；所述固定夹板内侧分别设有聚乙烯绝缘板；所述均相阴膜两侧紧密连接设有弹性隔板。
3.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述负电极板朝向均相阴膜一侧紧密连接弹性隔板、所述原料/产品室内设有PVC隔板；所述PVC隔板上含有PE填充网；所述PVC隔板中设有进料管道和出料管道，所述进料管道和出料管道分别连接原料/产品槽。
4.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述正电极板朝向均相阴膜一侧紧密连接设有弹性隔板、所述副产室内设有PVC隔板；所述PVC隔板上含有PE填充网；所述PVC隔板中设有进料管道和出料管道，所述进料管道和出料管道分别连接副产槽。
5.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述膜堆中依次包括原料/产品室、副产室、副产室、原料/产品室形成一个单元，相邻两个副产室共用一个正电极板。
6.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述膜堆中依次包括副产室、原料/产品室、原料/产品室、副产室形成一个单元，相邻两个原料/产品室共用一个负电极板。
7.根据权利要求5或6所述装置，所述膜堆中依次设有1-20个单元，相邻两个单元之间采用绝缘板连接。
8.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述正电极板为钛涂钌电极网板。
9.一种阴膜电解法制备四烷基氢氧化铵的方法，其特征在于：采用权利要求1～8任意一项所述装置，以含量为10-30wt％的四烷基卤化铵水溶液为电解质原料输入原料/产品室，接通50A—200A直流电后，通过电解装置在原料/产品室生成含量为8-25wt％四烷基氢氧化铵。
10.如权利要求9所述的阳膜电解法制备四烷基氢氧化铵的方法，其特征在于，四烷基卤化铵选自四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵。
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2019
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