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CN110052222A - 一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法 - Google Patents

一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法 Download PDF

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薛卫东
赵驰峰
席引尚
张军锋
王飞
张力
孟宪忠
黄保社
刘海峰
梁寅祥
张庆
高万升
邱元金
王炜
谢姣姣
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SHAANXI JINTAI CHLOR-AKALI CHEMICAL Co Ltd
Original Assignee
SHAANXI JINTAI CHLOR-AKALI CHEMICAL Co Ltd
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Abstract

本发明属于本发明属于氯乙烯合成领域，更具体地说，本发明涉及用氯化氢气体、乙炔气体无汞催化合成氯乙烯。本发明提供了一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法，对原料气(氯化氢气体、乙炔气体)先按总量比例分别进行计量，再将全部氯化氢气体与经过二次计量的部分乙炔气体进行混配，这部分混配原料气经前段换热器预热后，进入前段转化器进行转化反应；然后用温度较低的剩余部分原料乙炔气体气对前段转化器出来的温度较高的反应混合气进行冷激，再进后段转化器反应。为合理回收热量，可以对前段转化器反应后的混合气增设换热器进行冷却移热，然后进行进行冷激。这样，在有利避免各段转化器出现飞温现象的同时，还可在前后段转化器之间优化调整压差分布，优化调整前后转化器的负荷分配，尽可能在合理温度控制范围内提高产能。

Description

一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法
所属技术领域
本发明属于氯乙烯合成领域，更具体地说，本发明涉及一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法。
背景技术
按照环保要求，用于氯化氢气体、乙炔气体合成氯乙烯的有汞催化剂，淘汰进程将大大加快，应用无汞催化剂将成为氯化氢气体、乙炔气体合成氯乙烯工业化生产的必然趋势。
对于氯化氢、乙炔无汞催化合成氯乙烯，特别是使用高活性无汞催化剂，容易产生反应较集中，在转化器内热点区域温度上升快，从而导致该区域温度失控，即出现飞温现象。此外，若按照常规沿用两段转化器，一种可能是原料气全部由前段转化器进入，则在催化剂使用周期中的很长时间里，转化过程放出的反应热主要集中在前段转化器，后段转化器因反应量少而发挥效用不大，这样转化器负荷偏差大，同时不利于防止前段转化器出现飞温现象；另一可能是由于经前转化器段产生的反应混合气温度较高，超过进后段转化器所需进气温度要求，使后段转化器反应温度失控。另外，在反应放热集中的情况下，转化器换热面积不能得到充分利用。
发明内容
本发明的目的是，提供一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法，以解决上述技术背景中提出的的前后段转化器负荷偏差大，不利于转化器温度控制，转化器换热面积不能得到充分利用等问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法,该工艺包括如下步骤:
1)对乙炔气体与氯化氢气体，先按气体体积1：(1.0～1.2)的比例，分别进行计量；
2)然后先使全部氯化氢气体与占乙炔气体总体积比20～80％的乙炔气体混合进行前段混配，这部分原料气经前段换热器预热后进入前段转化器进行转化反应；
3)将前段转化器反应后温度较高的混合气(主要为氯乙烯气体、氯化氢气体)，再与剩余部分温度较低的乙炔气体进行冷激混合，通过后段换热器和乙炔气体通过量控制，以合适的温度进入后段转化器进行转化反应；
进一步的，进前段转化器和后段转化器的乙炔气体量的分配，可以根据前段转化器和后段转化器的温度分别进行连锁控制，具体通过前、后段换热器、温度控制器、乙炔气体各段计量器和配套的调节阀进行调节。
进一步的，步骤2)中预热的温度范围为70～150℃；
进一步的，前段转化器和后段转化器中进行转化反应的温度范围为90～250℃；
进一步的，步骤3)中通过换热器和乙炔气体通过量控制的合适的温度范围为70～150℃；
这样可将总量确定的反应热分布到前段转化器和后段段转化器，有利于控制各段转化器床层温度，防止飞温。
本发明方案公开了一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法，采用多段转化器，乙炔气体与反应后的混合气进行多段冷激式反应的方法。整体方案简单，易行，有效避免了转化器的反应温度难以控制的问题。
本发明有益效果：
1、采用冷激式无汞催化氯乙烯合成有利于解决转化器的反应温度难以控制的问题；
2、同时采用温度、流量连锁控制，有利于前后转化器的温度优化控制
调节转化器的生产负荷；
3、有利于在前、后段转化器之间优化调整压差分布，有利于调节转化器的生产负荷；
4、有利于充分发挥催化剂、装置的生产效用；
5、有利于延长催化剂使用寿命；
附图说明
图1为一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法流程图
具体实施方式：
下面通过具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施实例1
乙炔经乙炔气体总调节阀后，将占乙炔气体总体积比为20％的乙炔气体与氯化氢气体按总乙炔气体与氯化氢气体体积比为1:1.0的比例进入前段混合器中混合；混合气体经前段换热器预热后温度为70℃，进入装有无汞催化剂A的前段转化器；将前段转化器反应后温度较高的混合气，再与占乙炔气体总体积比为80％的乙炔气体进行冷激混合；通过后段换热器和乙炔气体通过量控制使得冷激混合后气体温度为70℃；冷激混合后的气体进入装无汞催化剂A的后段转化器，转化器通过循环水控制反应温度为130℃进行氯乙烯合成，反应生成粗氯乙烯合成气。在整个反应过程中，进前段转化器和后段转化器的乙炔气体量的分配，可以根据前段转化器和后段转化器的温度分别进行联锁控制，具体通过前、后段换热器、温度控制器、乙炔气体各段计量器和配套的调节阀进行调节。
实施实例2
乙炔经乙炔气体总调节阀后，将占乙炔气体总体积比为80％的乙炔气体与氯化氢气体按总乙炔气体与氯化氢气体体积比为1:1.2的比例进入前段混合器中混合；混合气体经前段换热器预热后温度为150℃，进入装有无汞催化剂B的前段转化器；将前段转化器反应后温度较高的混合气，再与占乙炔气体总体积比为20％的乙炔气体进行冷激混合；通过后段换热器和乙炔气体通过量控制使得冷激混合后气体温度为150℃；冷激混合后的气体进入装有氯化金催化剂的后段转化器，转化器通过循环水控制反应温度为250℃进行氯乙烯合成，反应生成粗氯乙烯合成气。在整个反应过程中，进前段转化器和后段转化器的乙炔气体量的分配，可以根据前段转化器和后段转化器的温度分别进行连锁控制，具体通过前、后段换热器、温度控制器、乙炔气体各段计量器和配套的调节阀进行调节。
实施实例3
乙炔经乙炔气体总调节阀后，将占乙炔气体总体积比为50％的乙炔气体与氯化氢气体按总乙炔气体与氯化氢气体体积比为1:1.1的比例进入前段混合器中混合；混合气体经前段换热器预热后温度为100℃，进入装有无汞催化剂C的前段转化器；将前段转化器反应后温度较高的混合气，再与占乙炔气体总体积比为50％的乙炔气体进行冷激混合；通过后段换热器和乙炔气体通过量控制使得冷激混合后气体温度为100℃；冷激混合后的气体进入装有无汞催化剂C的后段转化器，转化器通过循环水控制反应温度为180℃进行氯乙烯合成，反应生成粗氯乙烯合成气。在整个反应过程中，进前段转化器和后段转化器的乙炔气体量的分配，可以根据前段转化器和后段转化器的温度分别进行连锁控制，具体通过前、后段换热器、温度控制器、乙炔气体各段计量器和配套的调节阀进行调节。
下面表1给出了粗氯乙烯合成气的相关性能测试结果。
表1粗氯乙烯合成气的相关性能测试结果对比
项目 控制指标 实施实例1 实施实例2 实施实例3
氯乙烯纯度 / 86.9 77.34 84.13
乙炔含量 ≤3.0％ 2.81 0.12 0.05
氯化氢 / 0.04 12.65 5.57
二氯乙烷含量 ≤0.1％ 0.02 0.07 0.05

Claims (5)

1.一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法,其特征在于该工艺包括如下步骤:
1)对乙炔气体与氯化氢气体，先按气体体积1：(1.0～1.2)的总量比例，进行分别计量；
2)然后先使全部氯化氢气体与占乙炔气体总体积比20～90％的乙炔气体混合进行前段混配，这部分原料气经前段换热器预热后进入前段转化器进行转化反应；
3)将前段转化器反应后温度较高的混合气(主要为氯乙烯气体、氯化氢气体)，在后段换热器先进行冷却移热，再用剩余部分温度较低的乙炔气体进行冷激，通过后段换热器的温度控制和用于冷激的乙炔气体量调节，控制进入后段转化器的气体保持在合适的温度，然后进行后段反应。
2.根据权利要求1所述的一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法，其特征在于，进前段转化器和后段转化器的乙炔气体量的分配，可以根据前段转化器和后段转化器的温度分别进行联锁控制，具体通过前、后段换热器、温度控制器、乙炔气体各段计量器和配套的调节阀进行调节。
3.根据权利要求1所述的一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法，其特征在于，步骤2)中预热的温度范围为70～150℃；
4.根据权利要求1所述的一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法，其特征在于，前段转化器和后段转化器中进行转化反应的温度范围为90～250℃；
5.根据权利要求1所述的一种冷激式无汞催化氯乙烯合成的工艺方法，其特征在于，步骤3)中通过后段换热器冷却和用于冷激的乙炔气体量，调节控制进入后段转化器气体的合适的温度范围为70～150℃。
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