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CN110049826B - 透明涂覆的聚碳酸酯部件、其制造和用途 - Google Patents

透明涂覆的聚碳酸酯部件、其制造和用途 Download PDF

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CN110049826B
CN110049826B CN201780077567.0A CN201780077567A CN110049826B CN 110049826 B CN110049826 B CN 110049826B CN 201780077567 A CN201780077567 A CN 201780077567A CN 110049826 B CN110049826 B CN 110049826B
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multilayer structure
silicone
transparent
carbon atoms
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D.欣茨曼
T.库尔曼
P.卡佩伦
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Covestro Deutschland AG
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Abstract

本发明涉及多层结构，其含有由不透明聚合物制成的载体或框架作为层c)、和基于具有根据ISO 13837:2008在4毫米的层厚度下测定的大于20%的太阳光透射率TDS的热塑性聚合物的透明层b)、和施加在层c)和层b)上的基于硅氧烷的保护层a)，其中所述硅氧烷层a)在所选区域中借助超短波UV辐射进行选择性后固化；还涉及选择性表面处理的方法。

Description

透明涂覆的聚碳酸酯部件、其制造和用途
本发明涉及含有基于热塑性塑料，优选由聚碳酸酯制成的层和基于硅氧烷的透明保护层的部分透明的多层结构。本发明还涉及在注射成型法中的聚合物基底层的制造、使用透明硅氧烷面漆的涂覆和随后使用超短波UV辐射的基于硅氧烷的透明保护层的选择性表面固化。这类制成的经涂覆和选择性后固化的部件用作窗玻璃和窗玻璃元件的玻璃替代品，以及例如汽车领域中的顶部模块。这样制成的部件也可用于由于标准和规章而要求高耐刮性之处。对耐刮性的这类要求描述在例如用作窗玻璃的美国标准ANSI Z 26.1中。
对于车辆领域和对于建筑物，由含有透明热塑性聚合物，例如聚碳酸酯的组合物制成的窗玻璃与由玻璃制成的传统窗玻璃相比提供许多优点。这些包括例如提高的防裂性和重量节省，这在汽车窗玻璃的情况下实现交通事故时更高的乘客安全和更低的燃料消耗。最后，含透明热塑性聚合物的透明材料由于可更容易成型而实现明显更高的设计自由度。
运输行业领域中的玻璃板通常还含有不透明区。不透明层例如在汽车领域中的玻璃板中非常常见，因为在这些区域中可隐藏例如功能元件，或通常施加用于固定到汽车车身上的胶粘剂。这些玻璃板通常含有至少一个漆层。该涂层应针对环境影响，如磨损、刮擦和气候影响进行保护。
EP 2 266 711 A1（US2010304133 A）中描述了用基于硅氧烷的面漆涂覆透明塑料表面、热固化和随后使用超短波UV辐射将基于硅氧烷的保护层“后固化”的方法。使用准分子激光器或准分子灯进行后固化。没有描述该结构的耐候性对辐射剂量或该结构的颜色或太阳光透射率TDS的依赖性。
EP-A-2 527 047和WO-A-2013 120269描述了用漆涂覆的透明部件。
EP-A-2 711 397、EP-A-2 634 208和EP-A-3 009 485描述了UV固化漆，未描述可用准分子激光器固化的硅氧烷漆。
EP-A-3 047 916描述了前灯罩玻璃板和这些如何上漆。可考虑的漆是可UV固化或可热固化的漆。提及的文献无一描述了配备有硅氧烷漆并选择性后固化的本多层结构。
使用超短波UV辐射（<200 nm）后固化的一个缺点在于根据引入到经涂覆的部件上的辐射剂量，可观察到经涂覆的部件的耐候性的显著降低。这一效应也依赖于部件具有何种颜色。
此外，在太阳光透射率TDS <1%的部件的情况下，可以预计到由于耐候性的降低而使部件过早失效。
这类部件也可在双组分注射成型法中获得。该部件优选具有透明聚碳酸酯层和不透明或不透明着色的部分、含有聚合物共混物，优选聚碳酸酯共混物的所谓的黑边。黑边同样具有<1%的太阳光透射率TDS。
本发明的目的是提供含有基于不透明或不透明着色的聚合物共混物，优选聚碳酸酯共混物的基底层、和含有透明热塑性聚合物，优选聚碳酸酯的基底层、和基于硅氧烷的保护层的多层结构，其中该硅氧烷层使用超短波UV辐射进行选择性后固化，其不具有现有技术中所示的缺点。可使用根据本发明的多层结构代替例如玻璃。
根据本发明的多层结构或含有根据本发明的多层结构的部件优选在使用具有大于20%，优选30%至68%，特别优选35%至65%，特别是45%至65%的太阳光透射率TDS的聚碳酸酯基底层时具有改进的耐候性。这可以通过将在优选基于具有上述太阳光透射率范围（TDS）的聚碳酸酯的透明基底层上的基于硅氧烷的保护层进行选择性表面辐照来实现。
选择性表面辐照被理解为是指仅对基于硅氧烷的面漆层的所选区域后续施以特定强度的超短波辐射。
该部件应具有高耐刮性或耐磨性以及耐候性。此外，该多层结构应持久具有优异的光学性质，具体而言降低的光透射损失、降低的雾度增加、在透明区域中的低颜色变化和分别在风化或媒介作用后的无裂纹和无侵蚀的表面。
本发明因此提供多层结构，其含有由不透明聚合物共混物制成的载体或框架作为层c)、和基于热塑性聚合物，优选聚碳酸酯的透明层b)、和施加在层c)和层b)上的基于硅氧烷的保护层a)，所述热塑性聚合物具有根据ISO 13837:2008在4毫米的层厚度下测定的大于20%的太阳光透射率TDS，
其中所述硅氧烷层a)在所选区域中使用超短波UV辐射进行选择性后固化。
本发明还提供处理上述多层结构的基于硅氧烷的层a)的方法
其中所述基于硅氧烷的层a)在所选区域中使用超短波UV辐射进行选择性后固化。
另一实施方案还是选择性表面处理双组分部件的方法，所述双组分部件含有由不透明着色的聚合物共混物制成的载体或框架（层c)）和根据层b)的透明部分，其中所述透明部分在至少两侧上被所述载体围住，且其中将基于硅氧烷的层a)施加在所述载体或框架和所述透明部分上，
其中所述基于硅氧烷的层a)在所选区域中使用超短波UV辐射进行选择性后固化。
超短波UV辐射的产生是通过所谓的准分子灯或准分子激光器实现的。辐射剂量为200至2100 mJ/cm2，优选200至1600 mJ/cm2，特别优选350至1000 mJ/cm2。通过使用不同的气体填充，实现准分子辐射的发射波长的控制。相应气体的实例列在表1中。优选使用产生小于193 nm的准分子辐射的气体。优选使用的波长是具有172 nm的发射波长的Xe灯的波长。
气体填充 λ (nm) eV
Ar 126 9.8
Kr 146 8.5
F2 157 7.9
Xe 172 7.2
ArF 193 6.4
KrCl 222 5.6
KrF 249 5.0
XeCl 308 4.0
进一步优选在真空室中或在充满保护气体，例如氮气或二氧化碳的室中进行部件的辐照。由此防止辐射被环境空气中的氧气吸收。替代地，可以在使用准分子激光器的情况下将保护气体仅置于辐射路径中的吸收池（Küvette）中。
具有仅非常小曲率的平面部件优选用准分子灯辐照。
具有高曲率半径的曲面部件优选用准分子激光器辐照。
在使用基于Xe的准分子辐射时，优选辐射剂量为115至2070 mJ/cm2，特别优选460至1610 mJ/cm2，非常特别优选690至1035 mJ/cm2。
在一个优选实施方案中，使用剂量为700至1400 mJ/cm2的基于Xe的准分子辐射。
在大约23 mW/cm2的辐照强度下，优选辐照时间为5至90秒，特别优选20至70秒，非常特别优选30至45秒。
基于硅氧烷的保护层a)：
保护层a优选包含基于硅氧烷的防刮漆（面漆）。防刮漆优选是通过溶胶-凝胶法制成的聚硅氧烷漆。保护层a)特别优选另外含有至少一种UV吸收剂。保护层a)具有高耐磨和耐刮性，因此特别履行防刮涂层的功能。
商购可得体系是例如来自Momentive Performance Materials的SilfortAS4000、Silfort SHC5020和Silfort AS4700。例如在US 5,041,313 A、DE 3,1213,85 A1、US 5,391,795 A和WO 2008/109072 A1中描述了这种体系。通常通过烷氧基-和/或烷基烷氧基-硅烷在酸或碱催化下的缩合，实现这些材料的合成。可任选掺入纳米粒子。优选的溶剂是醇，如丁醇、异丙醇、甲醇、乙醇及其混合物。
用于在塑料制品上制造防刮涂层的各种方法是已知的。可以例如通过浸涂法、旋涂、喷涂法或流涂，优选通过浸涂或流涂法施加保护层。可以通过热手段或使用UV辐射进行固化。可以例如直接或在用例如基漆（底漆）准备基底表面后施加保护层。也可通过等离子体辅助的聚合法，例如通过SiO2等离子体施加保护层。同样可以通过等离子法制造防雾或抗反射涂层。也可以通过特定的注射成型法，例如表面处理的薄膜的后注塑（Hinterspritzen）在所得模制品上施加保护层。在该保护层中可存在各种添加剂，例如衍生自例如三唑或三嗪的UV吸收剂。
保护层a)可以是单层或多层体系，因此也是两个或更多个层a1、a2等等的组合。保护层a)特别可以含有面漆层a1和底漆层a2，其中底漆层a2布置在面漆层a1和基底层b之间。
基于聚硅氧烷的保护层优选通过浸涂或流涂法施加。在50℃-140℃的温度下进行固化。
优选使用含UV吸收剂的底漆作为底漆层a2，以改进面漆层a1在基底层b上的粘附。在另一个实施方案中，该底漆含有稳定剂，例如HALS体系（基于位阻胺的稳定剂）、增粘剂和/或流动增强剂。形成底漆层a2的基材的各自的树脂可选自多种多样的材料并例如描述在Ullmann’s Encylopedia of Industrial Chemistry, 第5版, 第A18卷, 第368-426页,VCH, Weinheim 1991中。在此可使用聚丙烯酸酯、聚氨酯、基于酚、基于三聚氰胺、环氧体系和醇酸体系或这些体系的混合物。通常将该树脂溶解在合适的溶剂中，通常溶解在醇中。根据所选树脂，可在室温下或在升高的温度下进行固化。优选使用50℃至140℃的温度 - 通常在室温下经短时间除去大部分溶剂后。用于层a2的商购可得底漆体系是例如来自Momentive Performance Materials公司的SHP470、SHP470-FT2050和SHP401。例如在US 6,350,512 B1、US 5,869,185 A、EP 1308084 A1和WO 2006/108520 A1中描述了这种涂料。
在实现特别好的耐候性的一个优选实施方案中，保护层a)包含
用于形成面漆层a1的基于聚硅氧烷的面漆，其含有i.和ii.
i. 至少一种UV吸收剂，其选自二苯甲酮、间苯二酚、2-(2-羟苯基)苯并三唑、羟苯基-均-三嗪、2-氰基丙烯酸酯、草酰苯胺
和任选UV抑制剂，其选自位阻胺（HALS），该位阻胺特别是基于2,2,6,6-四甲基哌啶或其衍生物；
ii. 有机改性硅烷与硅溶胶的至少一种组合。
所述有机改性硅烷是例如和尤其优选甲基三烷氧基或二甲基二烷氧基硅烷。在一个更优选的实施方案中，可以在面漆层a1与基底层b)之间另外使用增粘剂（底漆层a2）1。
底漆层a2含有粘合剂和至少一种UV吸收剂，所述UV吸收剂选自二苯甲酮、间苯二酚、2-(2-羟苯基)苯并三唑、羟苯基-均-三嗪、2-氰基丙烯酸酯、草酰苯胺和/或位阻胺（HALS），该位阻胺特别是基于2,2,6,6-四甲基哌啶及其衍生物。
该粘合剂优选是物理干燥的聚(甲基)丙烯酸烷基酯，其优选含有甲基丙烯酸甲酯作为主要组分和任选另一种具有较长的直链或支化烷基链（-CnH2n+1，其中n>1）的(甲基)丙烯酸烷基酯，优选1 ≤ n ≤ 10，特别优选直链且n = 4（甲基丙烯酸丁酯）。聚(甲基)丙烯酸烷基酯优选含有75至100重量%的量的甲基丙烯酸酯单体单元和t和25至0重量%的甲基丙烯酸烷基酯单体单元，优选85至100重量%的甲基丙烯酸酯和15%至0重量%的甲基丙烯酸烷基酯，特别优选90至100重量%的甲基丙烯酸甲酯和10%至0重量%的甲基丙烯酸烷基酯。
底漆层a2的厚度通常为0.3 µm至8 µm，优选1.1 µm至4.0 µm。
根据本发明，“衍生物”被理解为是指其分子结构在H原子或官能团的位置处具有其它原子或其它原子团或其中已除去一个或多个原子/原子团的化合物。母化合物因此仍可识别。
聚硅氧烷层a1优选含有式(I)的有机硅化合物
RnSiX4-n (I)
和/或其部分缩合物，
其中基团R相同或不同并代表直链或支化的、饱和或单或多不饱和或芳族烃基，
基团X相同或不同并代表可水解基团或羟基，优选卤素，特别是氯或溴，烷氧基、烷基羰基或酰氧基，且
n是0、1、2或3，优选1或2，非常特别优选1。
R优选代表具有1至20个碳原子的饱和、支化或非支化烷基和/或代表具有2至20个碳原子的单或多不饱和的支化或非支化烯基或具有6至12个碳的芳基。该烷基或烯基更优选具有最多12，再更优选最多8个碳。特别优选甲基和/或苯基。
特别优选的是，X代表烷氧基，非常特别优选C1-至C4-烷氧基，特别是甲氧基或乙氧基。
硅化合物RnSiX4-n经基团X可水解和可缩合。经由这些可水解缩合的基团，构建包含Si-O-Si单元的无机网络。不同于基团X，基团R在常见缩合条件下对水解是稳定的。
底漆层a2的优选涂层厚度为0.3 µm至8 µm，优选1.1 µm至4.0 µm。硅氧烷层a1的层厚度为4.0 µm至12.0 µm，优选4.0 µm至8 µm。
层厚度是指干层厚度，即是指在施加、随后蒸发溶剂和随后热或UV固化后的漆层的层厚度。
在一种特别优选的方法中，通过流涂法施加保护层a或面漆层a1和底漆层a2，因为这产生具有高光学品质的经涂覆的部件。
该流涂法可以用软管或合适的涂覆头手动进行，或在工序（Durchlauf）中通过流涂机器人和任选狭缝喷嘴自动进行。
另外可能的施加方法是浸涂、刮涂、辊涂、喷涂或旋涂。在此，该部件既可以悬挂的方式、也可以安放在适当货品支架中的方式涂覆。
对于较大和/或3D部件 - 即具有三维表面的部件（其因此具有不同于板材的几何）而言，将要涂覆的部件悬挂或安置在合适的货品支架中。
在小部件的情况下，也可手动进行涂覆。在此，从小部件的上边缘开始纵向经过板材浇注用于形成保护层a2或a1的要涂覆的液体底漆或漆溶液，而同时使该漆在板材上的起始点从左向右引导经过板材宽度。经上漆的板材根据各自的制造商要求以垂直悬挂在夹具中的方式通风并固化。
层a)或a1和a2的层厚度可以例如通过白光干涉法（例如借助来自Eta Optic公司的白光干涉仪；ETA-SST）测定，这是优选的。也可以通过层的截面制备和显微镜检测（通过光学显微术或扫描电子显微术）通过材料对比来检测厚度。
基底层b)：
该部件的基底层b)含有具有太阳光透射率TDS > 20%的热塑性塑料并可以是完全平整的、不同程度弯曲的或以拱形、波浪或其它形状的形式三维成型的。
该热塑性塑料可以一方面在可见波长范围内或在IR范围内透明。在本发明中，在可见波长范围内透明是指塑料的透光率（ASTM 1003:2011或ISO 13468:2006；以%说明且光种类D65/10°）优选为至少80%，特别优选至少85%，非常特别优选至少87%。雾度还优选小于3%，更优选小于2.5%,，特别优选小于2.0%。
进一步优选的基底层b)是IR透明的（即基底层b)在780至2500 nm之间除可归因于该聚合物，特别是聚碳酸酯本身的吸收谱带外没有明显吸收；即基底层在780至2500 nm范围内的平均透射率为至少10%，优选至少30%，更优选至少50%），含有少于0.001重量%的炭黑，更优选少于0.0001重量%的炭黑，优选根本没有炭黑，优选少于0.001重量%，特别优选少于0.0001重量%的不同于炭黑的IR吸收剂，特别是没有不同于炭黑的IR吸收剂。平均透射率被理解为是指根据ISO 13468-2:2006测得的透射率的算术平均值。
合适的着色剂特别是基于蒽醌、基于紫环酮（Perinone）、基于酞菁的着色剂，或衍生自这些结构的着色剂。在WO 2012/080395 A1中描述了特别优选的着色剂。还可用作着色剂的是马高列斯紫3R（CAS 61951-89-1；溶剂紫36）、马高列斯绿5B（CAS 128-80-3；溶剂绿3；C.I. 61565）、Amaplast黄GHS（CAS 13676-91-0；溶剂黄163；C:I: 58840）、马高列斯橙3G（CAS 6925-69-5；溶剂橙60；C.I. 564100）、马高列斯蓝RR（CAS 32724-62-2；溶剂蓝97；C.I. 615290）；Keyplast蓝KR（CAS 116-75-6；溶剂蓝104；C.I. 61568）、海利勤蓝种类（例如海利勤蓝K 6911；CAS 147-14-8；颜料蓝15:1；C.I. 74160）、海利勤绿种类（例如海利勤绿K 8730；CAS 1328-53-6；颜料绿7；C.I. 74260）和马高列斯绿G（CAS 28198-05-2；溶剂绿28；C.I. 625580）。
在这一实施方案中（参见例如实施例2），根据DIN ISO 13468-2:2006（D65，10°）在4毫米的层厚度下测定的在380至780 nm范围内，即在VIS范围内的透光率为小于1.0%，优选0%，且根据ISO 13837:2008在4毫米的层厚度下测定的TDS值为小于40%。
根据本发明特别优选使用IR透明基底层，特别是基于聚碳酸酯的那些。
从含有上述组分的上述聚合物组合物起始制造三维成型的基底层b)以及板状的层是通过常用的并入法通过合并、混合和均化来进行的，其中特别是均化优选在熔体中在剪切力的作用下进行。为此，热塑性聚合物，优选芳族聚碳酸酯，和聚合物模塑料，优选聚碳酸酯模塑料的任选其它组分在常规熔体混合装置中，例如在单螺杆或多螺杆挤出机或捏合机中在熔体中在常规条件下混合、挤出并造粒。添加剂可以分开以粒料或丸粒的形式经由计量给料器（Dosierwaage）或侧进料装置计量加入，或在升高的温度下以熔体形式借助计量泵在合适的位置计量加入到挤出机的固体传送区中或聚合物熔体中。粒料或丸粒形式的母料也可以与其它颗粒状化合物合并以产生预混物，然后经由计量料斗或侧进料装置一起供应到挤出机的固体传送区中或供应到挤出机中的聚合物熔体中。该配混装置优选是双螺杆挤出机，特别优选具有同向旋转螺杆的双螺杆挤出机，其中该双螺杆挤出机优选具有20至44，特别优选28至40的螺杆长径比。这种双螺杆挤出机包含熔融区和混合区，或组合的熔融和混合区，和任选脱气区，在此建立优选最高800毫巴，更优选最高500毫巴，特别优选最高200毫巴的绝对压力p。该混合物组合物在挤出机中的平均停留时间优选限于最大120秒，特别优选最大80秒，特别优选最大60秒。在一个优选实施方案中，聚合物或聚合物合金的熔体在挤出机出口的温度为200℃至400℃。
除挤出外，用于基底层b的组合物可通过热压、喷丝（Spinnen）、吹塑、深拉或注射成型转化成基底层b。在此优选的是注射成型或注射压缩成型。
注射成型法是本领域技术人员已知的并描述在例如"Handbuch Spritzgießen",Friedrich Johannaber/Walter Michaeli, München；Wien: Hanser, 2001, ISBN 3-446-15632-1或"Anleitung zum Bau von Spritzgießwerkzeugen", Menges/Michaeli/Mohren, München；Wien: Hanser, 1999, ISBN 3-446-21258-2中。
注射成型在此包括所有注射成型法，包括多组分注射成型和注射压缩成型法。
注射压缩成型法与传统注射成型法的区别在于，注射和/或固化操作是在执行模板运动的情况下进行的。在已知的注射压缩成型法中，在注射操作前模板已略微打开以补偿在随后凝固过程中发生的收缩并降低所需注射压力。因此在注射操作开始时已存在预扩大腔。该模具的插入边缘（Tauchkante）确保即使在模板略微打开时，该预扩大腔也足够防漏。将塑料物料注入这种预扩大腔，并同时或随后在朝关闭方向执行模具运动时压制。特别在具有长流动路径的大面积和薄壁模制品的制造中，较复杂的注射压缩成型技术是优选的，或任选是强制必要的。只有这样才降低在大模制品的情况下所需的注射压力。此外，通过注射压缩成型可以避免由于高注射压力出现的注射成型部件中的应力或翘曲。这特别在光学塑料应用，例如机动车中的窗玻璃（窗户）的制造中是重要的，因为在光学塑料应用的情况下可能容易在部件中出现应力，该应力会损害光学和机械性质。
根据本发明的多层结构的制造使用注射成型或注射压缩成型法进行。
用于层b)的热塑性塑料是聚碳酸酯、共聚碳酸酯、聚酯碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物、芳族聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、PET-环己烷二甲醇共聚物（PETG）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚酰胺、环聚烯烃、聚-或共聚-丙烯酸酯和聚-或共聚-甲基丙烯酸酯，例如聚-或共聚-甲基丙烯酸甲酯（如PMMA），以及与苯乙烯的共聚物，例如透明聚苯乙烯-丙烯腈（PSAN）、热塑性聚氨酯、基于环烯烃的聚合物（例如TOPAS®，来自Ticona公司的商品），进一步优选的是聚碳酸酯、共聚碳酸酯、聚酯碳酸酯、芳族聚酯或聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），或所提到的组分的混合物，并且特别优选是聚碳酸酯和共聚碳酸酯。
多种热塑性聚合物的混合物也可行，特别是当它们可透明相互混合时，其中在一个具体实施方案中，聚碳酸酯与PMMA（更优选具有< 2重量%的PMMA）或聚酯的混合物是优选的。
在这方面，另一个特别的实施方案含有聚碳酸酯和少于2.0重量%，优选少于1.0重量%，更优选少于0.5重量%的PMMA的混合物，其中含有至少0.01重量%的PMMA，基于聚碳酸酯的量计，其中PMMA优选具有<40000 g/mol的摩尔重量。在一个特别优选的实施方案中，PMMA的含量为基于聚碳酸酯的量计的0.2重量%，特别优选0.1重量%，其中PMMA优选具有<40000g/mol的摩尔重量。
替代性的另一特别实施方案含有PMMA和少于2重量%，优选少于1重量%，更优选少于0.5重量%的聚碳酸酯的混合物，其中含有至少0.01重量%的聚碳酸酯，基于PMMA的量计。
在一个特别优选的实施方案中，聚碳酸酯的含量为基于PMMA的量计的0.2重量%，特别优选0.1重量%。
用于制造根据本发明的塑料组合物的合适的聚碳酸酯是所有已知的聚碳酸酯。这些是均聚碳酸酯、共聚碳酸酯和热塑性聚酯碳酸酯。
聚碳酸酯优选通过广泛描述在文献中的相界面法或熔融酯交换法制造。
关于相界面法，参考例如H. Schnell, “Chemistry and Physics ofPolycarbonates”, Polymer Reviews, 第9卷, Interscience Publishers, New York1964, 第33页及其后，参考Polymer Reviews, 第10卷, “Condensation Polymers byInterfacial and Solution Methods”, Paul W. Morgan, Interscience Publishers,New York 1965, 第VIII章, 第325页，参考Dres. U. Grigo, K. Kircher和P. R- Müller"Polycarbonate", Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, 第3/1卷, Polycarbonate,Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser Verlag München, Wien1992, 第118-145页，以及参考EP 0 517 044 A1。
熔融酯交换法例如描述在Encyclopedia of Polymer Science, 第10卷(1969),Chemistry and Physics of Polycarbonates, Polymer Reviews, H. Schnell, 第9卷,John Wiley and Sons, Inc. (1964)以及专利说明书DE-B 10 31 512和US-B 6 228 973中。
优选通过双酚化合物与碳酸化合物，尤其是光气，或在熔融酯交换法中碳酸二苯酯或碳酸二甲酯的反应来制备聚碳酸酯。
在此特别优选的是基于双酚A的均聚碳酸酯和基于单体双酚A和1,1-双(4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷的共聚碳酸酯。
可用于聚碳酸酯合成的这些和其它双酚化合物或二醇化合物尤其公开在WO2008037364 A1（第7页第21行至第10页第5行）、EP 1 582 549 A1（[0018]至[0034]）、WO2002026862 A1（第2页第20行至第5页第14行）、WO 2005113639 A1（第2页第1行至第7页第20行）中。
聚碳酸酯可以是线性或支化的。也可以使用支化和非支化聚碳酸酯的混合物。
用于聚碳酸酯的合适的支化剂是文献中已知的并例如描述在专利文献US-B 4185 009和DE 25 00 092 A1（根据本发明的3,3-双(4-羟基芳基羟吲哚)，在每种情况下参见全文）、DE 42 40 313 A1（参见第3页第33至55行）、DE 19 943 642 A1（参见第5页第25至34行）和US-B 5 367 044及其中引用的文献中。
所用聚碳酸酯也可以是固有支化的，其中在此在聚碳酸酯制造过程中不添加支化剂。固有支化的一个实例是如EP 1 506 249 A1中对熔融聚碳酸酯所公开的所谓的Fries结构。
在聚碳酸酯制造中，也可使用链终止剂。优选用作链终止剂的是酚类，如苯酚，烷基酚，如甲酚和4-叔丁基苯酚，氯苯酚、溴苯酚、枯基苯酚或其混合物。
也可向该热塑性塑料组合物中加入常规量的对所述热塑性塑料而言常规的添加剂，如填料、UV稳定剂、热稳定剂、抗静电剂、染料和颜料、脱模剂、IR吸收剂和阻燃剂。特别优选仅使用不损害该材料的透明度的那些。
合适的添加剂例如描述在"Additives for Plastics Handbook, John Murphy,Elsevier, Oxford 1999”和"Plastics Additives Handbook, Hans Zweifel, Hanser, München 2001"中。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，用于该多层体系的载体的热塑性塑料是具有通过凝胶渗透色谱法在聚碳酸酯校准下测定的22000至35000，更优选24000至31000，特别优选25000至30000的平均分子量Mw的聚碳酸酯。
在一个特别优选的实施方案中，用于该多层体系的载体的热塑性塑料是具有根据ISO 1133在300℃和1.2 kg载荷下5-20，优选6-18，特别优选8-16,，非常特别优选10-15cm3/10min的MVR的基于双酚A的线性聚碳酸酯。
上述聚碳酸酯优选含有苯酚和/或叔丁基苯酚和/或枯基苯酚作为链终止剂。
用于制造基底层的聚碳酸酯的流动能力还足以在注射压缩成型法中实现600 mm至1200 mm，优选800 mm至1100 mm，特别优选900 mm至1000 mm的流动路径，其中熔体温度优选为280℃至320℃，更优选300℃至310℃，模具温度优选为60℃至110℃，更优选80℃至100℃，填充压力为50巴至1000巴，更优选80巴至750巴，特别优选100巴至500巴，且压缩间隙为0.5 mm至10 mm，优选2 mm至7 mm，特别优选5 mm至6 mm。在B和A之间任选地存在丝网印刷物（在玻璃板的一部分上，用于不透明区或加热/天线）或2K注射成型组件。
该透明层的优选厚度为2至10 mm，特别优选3至8 mm，非常特别优选4至7 mm。
层b)的厚度优选借助测微螺旋来测定。
层c)（任选）
根据本发明的多层体可进一步包含至少一个其它层c)。层c)是不透明层。在本发明中，不透明是指< 5%，优选小于3%，非常特别优选小于1%的在可见波长范围（380nm至780nm）内的透射率。
特别地，根据本发明的车身部件的多层体可具有黑边或起增强作用的框架元件。黑边是不透明层，其优选由聚合物共混物制成，更优选由聚碳酸酯共混物制成，特别具有聚碳酸酯作为主要存在的组分。此类不透明层在大区域上与上述层结构直接接触。黑边位于层b)的下方且在层a)的相反侧上。
优选地，这种不透明材料在边缘区域中完全或部分包围或框起基底层b和/或与其直接或间接接合的其它层或替代地整个多层结构。在该不透明材料成型时，材料的过渡点优选在边缘区域中，以掩盖可能出现的不平整。在每种情况下，存在其中基底层b)位于不透明层上或不透明层位于基底层b)上的区域。“位于…上”在此是指当垂直于各层的接合面观看多层体时层重叠。会认识到，该不透明层不需要，只是可以与基底层b直接接触，因为其可能布置在其它层，例如层c后方。
层c优选是涂层、薄膜或优选聚合物共混物，更优选由聚碳酸酯共混物制成，特别是具有聚碳酸酯作为主要存在的组分。
这类不透明层在大区域上与层b直接接触。优选地，这种不透明材料在边缘区域中完全或部分包围或框起层b和/或与其直接或间接接合的其它层或替代地整个多层结构。在该不透明材料成型时，材料的过渡点优选在边缘区域中，以掩盖任选出现的不平整。在每种情况下，存在其中层b位于不透明层c上或不透明层c位于层b上的区域。“位于…上方”在此是指当垂直于各层的接合面观看多层体时层重叠。会认识到，不透明层c不需要，只是可以与基底层b直接接触，因为其可能布置在其它层后方。
这些不透明材料用于形成窗玻璃中的黑边或用作起增强作用的框架元件。适用于制造黑边或起增强作用的框架元件的材料是使用含有填料或增强剂的热塑性塑料，特别是使用这样配备的塑料共混物。在这方面，含有聚碳酸酯和至少一种其它热塑性塑料的共混物是优选的。
所用填料和增强剂可以是纤维状、薄片形、管状、杆形、球形或球体形、或微粒的。适用于本发明中的填料和增强剂包括例如滑石、硅灰石、云母、高岭土、硅藻土、硫酸钙、碳酸钙、硫酸钡、玻璃纤维、玻璃球、陶瓷球、空心玻璃球、空心陶瓷球、玻璃棉、矿物棉、碳纤维或碳纳米管。优选填料是引起该组合物的各向同性收缩行为的填料。
在本发明中特别优选使用滑石和短玻璃纤维。
在此，玻璃或陶瓷的球或空心球可提高这一表面的耐刮性。
在层c的组合物中，填料和增强剂的含量为5重量%至40重量%，优选7重量%至30重量%，更优选8重量%至25重量%，其中重量数据基于基底层c的总组合物计。
用于任选层c的合适热塑性塑料优选是芳族聚碳酸酯、共聚碳酸酯、聚酯碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物、芳族聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、PET-环己烷二甲醇共聚物（PETG）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、脂族聚烯烃如聚丙烯或聚乙烯、环聚烯烃、聚-或共聚-丙烯酸酯或聚-或共聚-甲基丙烯酸酯，例如聚-或共聚-甲基丙烯酸甲酯（如PMMA），以及与苯乙烯的共聚物，例如透明聚苯乙烯-丙烯腈（PSAN）、热塑性聚氨酯、基于环烯烃的聚合物（例如TOPAS®，来自Ticona公司的商品）、与烯烃共聚物或接枝聚合物，例如苯乙烯/丙烯腈共聚物的聚碳酸酯共混物。
特别优选的是PMMA、PET、PEN、PETG、聚碳酸酯、共聚碳酸酯或聚酯碳酸酯。PMMA、PET或PEN非常特别优选。在此，上述聚合物可以独自或以混合物的形式使用。
层c具有最多600 µm，优选最多500 µm，更优选最多200 µm的厚度。层c也可以是多个层的序列，其中其总厚度不超过所述限值。
热塑性层c的优选薄膜厚度为10 µm至500 µm。特别优选的薄膜厚度为20 µm至250µm。具有25 µm至150 µm的厚度的薄膜非常特别优选作为载体材料。
层c可通过本领域技术人员已知的方法施加到层b)上。多组分注射成型、胶粘固定或上漆特别合适。
图1描述根据本发明的多层结构，其配备有基于硅氧烷的层a)，该层a)施加在层b)和任选其它层c)上并在以层b)为特征的区域中进行选择性后固化。在这一图示中，层c)代表框架。
图2代表由2个层，基于硅氧烷的层a)和基底层b)制成的多层结构，其中基于硅氧烷的层a)又由面漆层a1和底漆层a2构成。
实施例
下面参照实施例更详细地描述本发明，其中除非另行指明，此处描述的测定方法用于本发明的说明书中的所有相应参数。
下列实验涉及由层a和b制成的层结构，其中选择层b以使TDS改变。
基于硅氧烷的保护层a)
用于层a2的底漆：
Silfort SHP470 FT 2050是具有9重量%的固含量、在20℃下0.94 – 0.96 g/cm3的比密度和75至95 MPa s的在25℃下的粘度的底漆，其基于1-甲氧基-2-丙醇作为溶剂。该产品可获自Momentive Performance Materials GmbH, Leverkusen。
用于层a1的面漆层：
Silfort AS4700是热固化的基于硅氧烷的面漆，其含有异丙醇、正丁醇和甲醇作为溶剂，具有25重量%的固含量、在20℃下0.92 g/cm3的比密度和3-7MPa s的在25℃下测得的粘度。该产品可获自Momentive Performance Materials GmbH, Leverkusen。
手动进行施加。在此，从小部件的上边缘开始纵向经过板材浇注用于形成层的液体底漆或面漆溶液，而同时使漆在板材上的起始点从左向右引导经过板材宽度。垂直悬挂在夹具上的经上漆的板材在23℃下30分钟的通风时间后，随后在130℃下固化60分钟。在施加底漆层a2后，类似地施加面漆作为面漆层a1，并在23℃下30分钟的通风时间后，在130℃下固化60分钟。
层a1和a2的层厚度借助白光干涉法（例如借助来自Eta Optic公司的白光干涉仪；ETA-SST）测定。
基底层b
基底1：由来自Covestro Deutschland AG公司的聚碳酸酯制成的视觉透明板材，该聚碳酸酯具有（根据ISO 1133-1:2012-03）在300℃和1.2 kg载荷下测得的大约12 cm³/(10 min)的MVR。
基底2：由来自Covestro Deutschland AG公司的聚碳酸酯制成的视觉不透明板材，该聚碳酸酯具有（根据ISO 1133-1:2012-03）在300℃和1.2 kg载荷下测得的大约12 cm³/10 min的MVR；基于双酚A和用苯酚封端。该材料含有0.1重量%的来自Lanxess AG公司的马高列斯绿5B（1,4-双(甲苯基氨基)蒽醌；蒽醌染料；溶剂绿3；色指数61565）和0.1重量%的来自Lanxess AG公司的马高列斯紫3R（蒽醌染料；溶剂紫36；色指数值61102）。该聚碳酸酯具有大约0%的在光谱的VIS范围内（380至780 nm）的透光率。
基底3：由来自Covestro Deutschland AG公司的聚碳酸酯制成的视觉不透明板材，该聚碳酸酯具有（根据ISO 1133-1:2012-03）在300℃和1.2 kg载荷下测得的大约12 cm³/10 min的MVR；基于双酚A和用苯酚封端。该材料含有0.16重量%的炭黑并具有0%的在光谱的VIS范围内（380至780 nm）的透光率。
所述板材在注射成型法中制造，并具有4毫米的厚度。
根据DIN ISO 13468-2:2006（D65，10°，试样板材的层厚度: 4毫米）测定所述板材在光谱的VIS范围内的透光率（380至780 nm，透射率TVIS）。
根据ISO 13837:2008在4毫米的层厚度下测定基底材料的直射太阳光透射率TDS。在具有光度计球的来自Perkin Elmer公司的Lambda 950分光光度计上进行透射测量。所有值都在用320 nm至包括2500 nm的波长测量中测定，其中∆λ为5 nm。
平均IR透射率被理解为是指根据ISO 13468-2:2006在4毫米的层厚度下测定的在780至2500 nm的波长范围内的透射率的算术平均值。
表2：基底材料的透射数据
厚度 TVIS (%) TDS (%) 平均IR透射率(%)
基底1 4 mm 88 59 56
基底2 4 mm 0 37.4 56
基底3 4 mm 0 ≤ 1 ≤ 1
使用准分子灯的选择性表面处理
用准分子灯（Xe灯，发射波长172 nm）以由于经涂覆的基底的不同辐照时间所致的不同辐射剂量进行后固化。所用辐照装置是来自IOT公司的L-VUV-UV实验室装置。
借助根据ASTM 1044（2008年度）的Taber磨损试验测定未后处理或借助准分子灯后处理的经涂覆的基底1至3的耐磨损或耐刮性。根据基底是透明还是深色着色的，通过测量在Taber磨损试验之前和之后的雾度或光泽度，测定刮擦。
根据标准ASTM 1003（2011年度）测量雾度。根据下列公式测定Δ雾度：
Δ雾度 = 雾度(初始值) – 雾度(Taber后的值)。
对于不透明板材，测量光泽度。根据标准DIN EN ISO 2813在20°的角度下测量光泽度。根据下列公式确定Δ光泽度：
Δ光泽度 =
Δ雾度或光泽度值越小，受试表面对外部诱发的磨损越耐受。
表3：保护层a的层厚度（参见图2）
实施例1至3　(µm) 实施例4至6　(µm)
底漆层a2 1.0 – 1.4 1.8 – 3.0
基于硅氧烷的面漆层a1 3.0 – 4.0 7.0 – 9.0
样品的风化
在Atlas Ci 5000耐风蚀测试仪中用在340 nm下0.75 W/m²/nm的辐照强度和102 :18分钟的干燥/雨水循环（下文称为ASTM G155 mod.）对经涂覆的板材施以加速风化试验。
将经涂覆的基底风化2200小时。
在根据方法ASTM G155 mod.进行风化后的样品评估以1至3进行，其中：
1 = 涂层无损，
2 = 浑浊或轻微形成裂纹形式的涂层轻微损伤，
3 = 漆层形成裂纹或脱离形式的涂层严重损伤。
本发明的实施例1
基底1与1.8至2.2 µm的层厚度范围的底漆层a2和5.5至6.5 µm的层厚度范围的基于硅氧烷的面漆层a1组合。此后借助准分子灯用172 nm的波长和不同的辐射剂量进行后固化。在Taber试验的1000个循环后测定Δ雾度。未辐照样品充当参照。
辐射剂量(mJ/cm²) Δ雾度 (%) 风化(评分1-3)
无风化（参照） 2.6 1
700（本发明） 1.4 1
1400（本发明） 1.3 1
2200（对比） 1.0 3
本发明的实施例2
基底2与1.8至2.2 µm的层厚度范围的底漆层a2和5.5至6.5 µm的层厚度范围的基于硅氧烷的面漆层a1组合。此后借助准分子灯用172 nm的波长和不同的辐射剂量进行后固化。在Taber试验的1000个循环后测定Δ光泽度。
辐射剂量(mJ/cm²) Δ光泽度 风化(评分1-3)
无辐照 4.9 1
700 2.5 1
1400 2.5 2
2200 2.4 3
对比例3
基底3与1.8至2.2 µm的层厚度范围的底漆层a2和5.5至6.5 µm的层厚度范围的基于硅氧烷的面漆层a1组合。此后借助准分子灯用172 nm的波长和不同的辐射剂量进行后固化。在Taber试验的1000个循环后测定Δ光泽度。
辐射剂量(mJ/cm²) Δ光泽度 风化(评分1-3)
无辐照 6.7 1
700 3.2 3
1400 2.5 3
2200 2.4 3
本发明的实施例4
基底1与2.6至3.0 µm的层厚度范围的底漆层a2和7.7至9.0 µm的层厚度范围的基于硅氧烷的面漆层a1组合。此后借助准分子灯用172 nm的波长和不同的辐射剂量进行后固化。在Taber试验的1000个循环后测定Δ雾度。
辐射剂量(mJ/cm²) Δ雾度 (%) 风化(评分1-3)
无辐照 2.6 1
700 1.4 1
1400 1.3 1
2200 1.0 3
本发明的实施例5
基底2与2.6至3.0 µm的层厚度范围的底漆层a2和7.7至9.0 µm的层厚度范围的基于硅氧烷的面漆层a1组合。此后借助准分子灯用172 nm的波长和不同的辐射剂量进行后固化。在Taber试验的1000个循环后测定Δ雾度。
辐射剂量(mJ/cm²) Δ光泽度 风化(评分1-3)
无辐照 4.1 1
700 2.0 1
1400 1.8 1
2200 1.3 3
对比例6
基底3与2.6至3.0 µm的层厚度范围的底漆层a2和7.7至9.0 µm的层厚度范围的基于硅氧烷的面漆层a1组合。此后借助准分子灯用172 nm的波长和不同的辐射剂量进行后固化。在Taber试验的1000个循环后测定Δ光泽度。
辐射剂量(mJ/cm²) Δ光泽度 风化(评分1-3)
无辐照 6.7 1
700 3.8 2
1400 2.5 3
2200 2.3 3
显而易见，通过辐照和辐射剂量，可以独立于基底而实现在1000个Taber循环后的雾度值降低或光泽度降低。进一步发现，根据TDS的风化对整个结构中的保护层a的表面品质具有显著影响。因此表明，在其中TDS <1%的结构（基底3）的情况下出现在风化中的过早失效（对比例3和6）。随着更高的辐射剂量，这一效应倾向于增强出现。由这一结果可以得出，在由于在结构中存在层C而具有TDS < 1%的区域和TDS > 20%的区域的多层结构中，只应在TDS> 20%的区域中进行借助准分子辐射的选择性表面固化。由此确保TDS < 1%的区域不在风化中过早失效。这意味着，在具有例如黑边的部件的情况下，因此仅允许辐照层结构a)和b)。

Claims (22)

1.多层结构，其含有由不透明聚合物制成的载体或框架作为层c)、和基于热塑性聚合物的基底层b)、和施加在层c)和层b)上的基于硅氧烷的保护层a)，所述热塑性聚合物具有根据ISO 13837:2008在4毫米的层厚度下测定的大于20％的太阳光透射率TDS，
其中所述硅氧烷层a)在所选区域中使用<200nm的超短波UV辐射进行选择性后固化，以及在TDS>20％的所述多层结构区域中进行选择性表面固化。
2.如权利要求1中所述的多层结构，其中根据层b)的热塑性聚合物是聚碳酸酯。
3.如权利要求1或2中所述的多层结构，其中辐射剂量为200至2100mJ/cm2。
4.如权利要求1或2中所述的多层结构，其中所述基于硅氧烷的层含有式(I)的有机硅化合物，
RnSiX4-n(I)
和/或其部分缩合物，
其中基团R相同或不同并代表直链的或支化的烃基，
基团X相同或不同并代表可水解基团或羟基，且
n是0、1、2或3。
5.如权利要求1或2中所述的多层结构，其中所述基于硅氧烷的层含有式(I)的有机硅化合物，
RnSiX4-n(I)
和/或其部分缩合物，
其中基团R相同或不同并代表饱和的烃基、具有单个不饱和键的烃基、具有多于一个不饱键的烃基或芳族的烃基，
基团X相同或不同并代表可水解基团或羟基，且
n是0、1、2或3。
6.如权利要求4中所述的多层结构，其中基团X代表卤素、烷氧基、烷基羰基或酰氧基。
7.如权利要求5中所述的多层结构，其中基团X代表卤素、烷氧基、烷基羰基或酰氧基。
8.如权利要求4中所述的多层结构，其中在式(I)中，R代表具有1至20个碳原子的饱和支化或饱和非支化烷基和/或代表具有单个不饱和键和2至20个碳原子的支化的或非支化的烯基，具有多于一个不饱和键和2至20个碳原子的支化的或非支化的烯基或具有6至12个碳原子的芳基，
X代表C1-至C4-烷氧基，且n是1或2。
9.如权利要求5中所述的多层结构，其中在式(I)中，R代表具有1至20个碳原子的饱和支化或饱和非支化烷基和/或代表具有单个不饱和键和2至20个碳原子的支化的或非支化的烯基，具有多于一个不饱和键和2至20个碳原子的支化的或非支化的烯基或具有6至12个碳原子的芳基，
X代表C1-至C4-烷氧基，且n是1或2。
10.如权利要求1或2中所述的多层结构，其中所述基底层b)在可见波长范围或IR范围内透明，其中在可见波长范围内透明是指所述基底层b)具有至少80％的透光率，其根据ASTM 1003或ISO 13468测量，以％说明且光种类是D65/10°；以及IR透明是指所述基底层b)在780至2500nm范围内的平均透射率为至少10％。
11.如权利要求1或2中所述的多层结构，其中基底层b)的热塑性聚合物选自聚碳酸酯、共聚碳酸酯、聚苯乙烯、芳族聚酯、聚酰胺、聚-或共聚-丙烯酸酯和聚-或共聚-甲基丙烯酸酯、与苯乙烯的共聚物、热塑性聚氨酯、基于环烯烃的聚合物的至少一种。
12.如权利要求11中所述的多层结构，其中所述共聚碳酸酯是聚酯碳酸酯。
13.如权利要求11中所述的多层结构，其中所述基于环烯烃的聚合物是环聚烯烃。
14.如权利要求11中所述的多层结构，其中所述芳族聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET-环己烷二甲醇共聚物、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯。
15.如权利要求11中所述的多层结构，其中所述聚-或共聚-甲基丙烯酸酯是聚-或共聚-甲基丙烯酸甲酯。
16.如权利要求11中所述的多层结构，其中与苯乙烯的共聚物是透明聚苯乙烯-丙烯腈。
17.如权利要求11中所述的多层结构，其中基底层b)的热塑性聚合物选自聚碳酸酯、共聚碳酸酯、芳族聚酯和聚甲基丙烯酸甲酯的至少一种。
18.如权利要求17中所述的多层结构，其中所述共聚碳酸酯是聚酯碳酸酯。
19.如权利要求1或2中所述的多层结构，其中所述保护层a)具有面漆层a1和底漆层a2，其中底漆层a2布置在面漆层a1和基底层b)之间。
20.如权利要求1或2中所述的多层结构，其中所述保护层a)含有
用于形成面漆层a1的基于聚硅氧烷的面漆，其含有i.和ii.
i.至少一种UV吸收剂，其选自二苯甲酮、间苯二酚、2-(2-羟苯基)苯并三唑、羟苯基-均-三嗪、2-氰基丙烯酸酯、草酰苯胺
和任选UV抑制剂，其选自位阻胺，和
ii.有机改性硅烷与硅溶胶的组合；
和底漆层。
21.处理如前述权利要求任一项中所述的包含基于硅氧烷的保护层a)的多层结构的方法，其中所述基于硅氧烷的层a)在所选区域中使用<200nm的超短波UV辐射进行选择性后固化，以及在TDS>20％的所述多层结构区域中进行选择性表面固化。
22.选择性表面处理双组分部件的方法，所述双组分部件含有根据权利要求1-20任一项所述的多层结构，其中所述层b)的透明部分在至少两侧上被所述载体围住，且其中将基于硅氧烷的层a)施加在所述载体或框架和所述透明部分上，其中所述基于硅氧烷的层a)在所选区域中使用<200nm的超短波UV辐射进行选择性后固化，以及在TDS>20％的多层结构区域中进行选择性表面固化。
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