CN110013832A - 一种养殖水处理用碳纤维改性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理技术领域，特别涉及一种养殖水处理用碳纤维改性材料及其制备方法，按重量份包括如下组分：粘胶基碳纤维50‑60份、蛋氨基酸3‑7份、二氧化硅2‑4份、鱼骨粉1‑4份、淀粉2‑5份，本发明的碳纤维改性材料具有比表面积大、孔径适中、分布均匀、吸附速度快、生物亲和性好、耐负荷、耐冲击、生物相稳定性高、抗菌性等优点，能够吸附水中的有机物、氮磷氯元素、重金属、异味以及悬浮物，有利于水体净化。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，特别涉及一种养殖水处理用碳纤维改性材料及其制备方法。
背景技术
水体是鱼虾等水产动物生存生长所必须依赖的环境，水质的好坏是水产养殖的关键；养殖水体污染通常来源于人类活动、养殖对象自身的分泌物和排泄物、饵料过剩、药物残留等因素造成水体破坏，水质因子平衡失调的现象。
目前我国水产养殖多采用高密度集约化的养殖模式，苗种放养过量，大量施肥投饵，使残留饵料、水生生物排泄物及尸体、养殖水体底部沉积物、各种有机无机肥料等富营养因子共处一个水体，进而发生非正常变化，产生有害物质如氨氮、亚硝酸盐、硫化氢等，严重制约了我国水产养殖业的可持续发展。
现在处理水产养殖水的方法主要有物理、化学、生物方法，但物理处理对有机物的去除效果较差，化学处理影响生物正常代谢，生物处理成本低、不易产生二次污染，但是对处理池内填料的性能要求高。
虽然专利号CN201210308582.0公开了一种生物碳纤维水处理填料的制备方法及应用，其是在高强度生物碳纤维的基础上利用索氏提取器用丙酮进行表面脱胶处理得到的具有良好生物相容性的高强度碳纤维，再将脱胶处理后的高强度碳纤维制备成束状或圆盘状，并将其应用于淡水水产养殖水、印染废水、含油废水、制药废水和污水处理厂出水的净化处理，但是其对重金属处理效果不理想。
虽然在文献《水产养殖水体碳纤维原位修复研究》(陈文宜于2014年发表)中记载“生物碳纤维是一种多孔道的纤维状的合成材料；同时，生物碳纤维材料具有很好的生物相容性，其不但无毒无污染，对生物不产生危害，还具有耐酸碱、耐腐蚀、机械强度高的物理特性。目前生物碳纤维材料作为微生物载体在富营养河湖治理、养殖废水治理、生物燃料电池方面都有所应用”，但是其对于养殖废水的综合处理效果仍不够理想。
因此，研究一种对于综合处理效果好、成本低、相容性优、稳定性高的碳纤维材料具有良好的环境效益。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种养殖水处理用碳纤维改性材料及其制备方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种养殖水处理用碳纤维改性材料，按重量份包括如下组分：粘胶基碳纤维50-60份、蛋氨基酸3-7份、二氧化硅2-4份、鱼骨粉1-4份、淀粉2-5份。
进一步优选，按重量份包括如下组分：粘胶基碳纤维55份、蛋氨基酸5份、二氧化硅3份、鱼骨粉2.5份、淀粉4份。
本发明还提供了养殖水处理用碳纤维改性材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取淀粉，加入其质量(1-1.5)倍的水，然后边搅拌边加热至温度为55-65℃，然后加入二氧化硅搅拌均匀，再经超声波处理30-45s；
(2)称取鱼骨粉，经恒强磁场处理10-15s；
(3)称取蛋氨酸溶于水中制成蛋氨酸溶液；
(4)称取粘胶基碳纤维，在惰性气体保护下升温至150-200℃后，通入含有蛋氨酸的水蒸气进行活化至蛋氨酸溶液用完，在惰性气体保护下升温至400-500℃，然后加入步骤(1)和步骤(2)所得物搅拌均匀后，置于低温下降温至常温，再经脉冲磁场处理10-15s。
所述超声波处理的工作条件为：超声波功率为120-160W，频率为40-50kHz。
所述恒强磁场处理的工作条件为：强度为3-5T。
所述蛋氨酸溶液的质量浓度为50-60％。
所述升温的速率为15-25℃/min。
所述惰性气体与水蒸气的体积比为1:(1-2)。
所述脉冲磁场处理的工作条件为：脉冲频率为0.1-10Hz，磁感应强度为0.5-2T。
所述低温为零下40℃-零下20℃。
有益效果：
本发明的碳纤维改性材料具有比表面积大、孔径适中、分布均匀、吸附速度快、生物亲和性好、耐负荷、耐冲击、生物相稳定性高、抗菌性等优点，能够吸附水中的有机物、氮磷氯元素、重金属、异味以及悬浮物，有利于水体净化。
本发明的碳纤维改性材料添加了二氧化硅、淀粉，改善了光学性能，进而改善碳纤维改性材料发出的微波信号，有利于吸引微生物群落在改性材料表面富集，同时使得改性材料易成型且不易松散。
本发明的碳纤维改性材料添加了鱼骨粉，改善了碳纤维力学性能，提高了碳纤维的抗冲击能力和耐负荷能力，同时对鱼骨粉进行活性，进而提高了鱼骨粉中钙元素的交换能力，进而提高了重金属离子的吸附能力。
本发明的碳纤维改性材料中添加了蛋氨酸，进一步提高了对重金属的吸附性能和对微生物的吸引力。
本发明提供的碳纤维改性材料通过活化处理，使其表面具有良好的生物相容性及电磁特性，不仅提高了其吸附性能，还可快速吸引有益菌群，改善了有机物、氨氮、悬浮物等吸附效果。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种养殖水处理用碳纤维改性材料，包括如下组分：粘胶基碳纤维60kg、蛋氨基酸7kg、二氧化硅4kg、鱼骨粉4kg、淀粉5kg。
实施例2
一种养殖水处理用碳纤维改性材料，包括如下组分：粘胶基碳纤维50kg、蛋氨基酸3kg、二氧化硅2kg、鱼骨粉1kg、淀粉2kg。
实施例3
一种养殖水处理用碳纤维改性材料，包括如下组分：粘胶基碳纤维50kg、蛋氨基酸7kg、二氧化硅4kg、鱼骨粉1kg、淀粉5kg。
实施例4
一种养殖水处理用碳纤维改性材料，包括如下组分：粘胶基碳纤维55kg、蛋氨基酸5kg、二氧化硅3kg、鱼骨粉2.5kg、淀粉4kg。
实施例5-8
实施例5-8是在实施例1-4的基础上按照如下步骤制备养殖水处理用碳纤维改性材料：
(1)称取淀粉，加入其质量1.5倍的水，然后边搅拌边加热至温度为65℃，然后加入二氧化硅搅拌均匀，再经超声波功率为160W、频率为50kHz的超声波处理45s；
(2)称取鱼骨粉，经强度为5T的恒强磁场处理15s；
(3)称取蛋氨酸溶于水中制成质量浓度为60％的蛋氨酸溶液；
(4)称取粘胶基碳纤维，在惰性气体保护下以25℃/min的速率升温至200℃后，通入含有蛋氨酸的水蒸气进行活化至蛋氨酸溶液用完，其中惰性气体与水蒸气的体积比为1:2；在惰性气体保护下以25℃/min的速率升温至500℃，然后加入步骤(1)和步骤(2)所得物搅拌均匀后，置于零下40℃条件下降温至常温，再经脉冲频率为10Hz、磁感应强度为2T的脉冲磁场处理15s。
实施例9-12
实施例9-12是在实施例1-4的基础上按照如下步骤制备养殖水处理用碳纤维改性材料：
(1)称取淀粉，加入其质量1倍的水，然后边搅拌边加热至温度为55℃，然后加入二氧化硅搅拌均匀，再经超声波功率为120W、频率为40kHz的超声波处理30s；
(2)称取鱼骨粉，经强度为3T的恒强磁场处理10s；
(3)称取蛋氨酸溶于水中制成质量浓度为50％的蛋氨酸溶液；
(4)称取粘胶基碳纤维，在惰性气体保护下以15℃/min的速率升温至150℃后，通入含有蛋氨酸的水蒸气进行活化至蛋氨酸溶液用完，其中惰性气体与水蒸气的体积比为1:1；在惰性气体保护下以15℃/min的速率升温至400℃，然后加入步骤(1)和步骤(2)所得物搅拌均匀后，置于零下20℃条件下降温至常温，再经脉冲频率为0.1Hz、磁感应强度为0.5T的脉冲磁场处理10s。
实施例13-16
实施例13-16是在实施例1-4的基础上按照如下步骤制备养殖水处理用碳纤维改性材料：
(1)称取淀粉，加入其质量1.2倍的水，然后边搅拌边加热至温度为60℃，然后加入二氧化硅搅拌均匀，再经超声波功率为150W、频率为45kHz的超声波处理40s；
(2)称取鱼骨粉，经强度为4T的恒强磁场处理12s；
(3)称取蛋氨酸溶于水中制成质量浓度为55％的蛋氨酸溶液；
(4)称取粘胶基碳纤维，在惰性气体保护下以20℃/min的速率升温至180℃后，通入含有蛋氨酸的水蒸气进行活化至蛋氨酸溶液用完，其中惰性气体与水蒸气的体积比为1:1.5；在惰性气体保护下以20℃/min的速率升温至450℃，然后加入步骤(1)和步骤(2)所得物搅拌均匀后，置于零下30℃条件下降温至常温，再经脉冲频率为5Hz、磁感应强度为1T的脉冲磁场处理12s。
对比例1
在实施例16的基础上，不使用蛋氨酸。
对比例2
在实施例16的基础上，以牛骨粉替代鱼骨粉。
对比例3
在实施例16的基础上，不使用淀粉。
对比例4
在实施例16的基础上，以半胱氨酸替代蛋氨酸。
对比例5
在实施例16的基础上，采用以下方法制成：
(1)称取淀粉，加入其质量1.2倍的水，然后边搅拌边加热至温度为60℃，然后加入二氧化硅搅拌均匀，再经超声波功率为150W、频率为45kHz的超声波处理40s；
(2)称取蛋氨酸溶于水中制成质量浓度为55％的蛋氨酸溶液；
(3)称取粘胶基碳纤维，在惰性气体保护下以20℃/min的速率升温至180℃后，通入含有蛋氨酸的水蒸气进行活化至蛋氨酸溶液用完，其中惰性气体与水蒸气的体积比为1:1.5；在惰性气体保护下以20℃/min的速率升温至450℃，然后加入步骤(1)和鱼骨粉搅拌均匀后，置于零下30℃条件下降温至常温，再经脉冲频率为5Hz、磁感应强度为1T的脉冲磁场处理12s。
对比例6
在实施例16的基础上，采用以下方法制成：
(1)称取淀粉，加入其质量1.2倍的水，然后边搅拌边加热至温度为60℃，然后加入二氧化硅搅拌均匀，再经超声波功率为150W、频率为45kHz的超声波处理40s；
(2)称取鱼骨粉，经强度为4T的恒强磁场处理12s；
(3)称取粘胶基碳纤维，在惰性气体保护下以20℃/min的速率升温至180℃后，通入水蒸气进行活化30min，其中惰性气体与水蒸气的体积比为1:1.5；在惰性气体保护下以20℃/min的速率升温至450℃，然后加入步骤(1)和步骤(2)所得物以及蛋氨酸搅拌均匀后，置于零下30℃条件下降温至常温，再经脉冲频率为5Hz、磁感应强度为1T的脉冲磁场处理12s。
对比例7
在实施例16的基础上，采用以下方法制成：
(1)称取淀粉，加入其质量1.2倍的水，然后边搅拌边加热至温度为60℃，然后加入二氧化硅搅拌均匀，再经超声波功率为150W、频率为45kHz的超声波处理40s；
(2)称取鱼骨粉，经强度为4T的恒强磁场处理12s；
(3)称取蛋氨酸溶于水中制成质量浓度为55％的蛋氨酸溶液；
(4)称取粘胶基碳纤维，在惰性气体保护下以20℃/min的速率升温至180℃后，通入含有蛋氨酸的水蒸气进行活化至蛋氨酸溶液用完，其中惰性气体与水蒸气的体积比为1:1.5；在惰性气体保护下以20℃/min的速率升温至450℃，然后加入步骤(1)和步骤(2)所得物搅拌均匀后，置于零下30℃条件下降温至常温。
试验例1
碳纤维改性材料用于水产养殖废水处理的实验验证
1.试验方法如表1
表1
2.废水水质指标如表2
表2
| 水质参数 | |
| COD<sub>Cr</sub> | 100-150 |
| NH<sub>4</sub><sup>+</sup>-N | 1-2 |
| TP | 0.523-0.911 |
| 浊度 | 154.3-195.2 |
| NO<sub>2</sub><sup>-</sup>-N | 0.032-0.059 |
| NO<sub>3</sub><sup>-</sup>-N | 0.038-0.108 |
| 温度 | 28-35 |
| pH | 6-8.6 |
3.试验装置
生物接触氧化池长1m，高度为2m，有效容积1.40m3；池内分别放实施例16和对比例的碳纤维改性材料作为填料的投放密度为10％；
4.试验方法
采用A/O法，投加的污泥量为池容的20％，废水在初沉淀池沉淀0.5h后进入接触氧化池内与接种污泥混合，污泥沉降比30％；闷曝8h后，停止充氧静置沉淀0.5h，继续曝气10天，每天静置总时间2h，其废水处理结果如表3所示：
表3
Claims (10)
1.一种养殖水处理用碳纤维改性材料，其特征在于，按重量份包括如下组分：粘胶基碳纤维50-60份、蛋氨基酸3-7份、二氧化硅2-4份、鱼骨粉1-4份、淀粉2-5份。
2.如权利要求1所述养殖水处理用碳纤维改性材料，其特征在于，按重量份包括如下组分：粘胶基碳纤维55份、蛋氨基酸5份、二氧化硅3份、鱼骨粉2.5份、淀粉4份。
3.如权利要求1所述养殖水处理用碳纤维改性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取淀粉，加入其质量(1-1.5)倍的水，然后边搅拌边加热至温度为55-65℃，然后加入二氧化硅搅拌均匀，再经超声波处理30-45s；
(2)称取鱼骨粉，经恒强磁场处理10-15s；
(3)称取蛋氨酸溶于水中制成蛋氨酸溶液；
(4)称取粘胶基碳纤维，在惰性气体保护下升温至150-200℃后，通入含有蛋氨酸的水蒸气进行活化至蛋氨酸溶液用完，在惰性气体保护下升温至400-500℃，然后加入步骤(1)和步骤(2)所得物搅拌均匀后，置于低温下降温至常温，再经脉冲磁场处理10-15s。
4.如权利要求3所述养殖水处理用碳纤维改性材料的制备方法，其特征在于，所述超声波处理的工作条件为：超声波功率为120-160W，频率为40-50kHz。
5.如权利要求3所述养殖水处理用碳纤维改性材料的制备方法，其特征在于，所述恒强磁场处理的工作条件为：强度为3-5T。
6.如权利要求3所述养殖水处理用碳纤维改性材料的制备方法，其特征在于，所述蛋氨酸溶液的质量浓度为50-60％。
7.如权利要求3所述养殖水处理用碳纤维改性材料的制备方法，其特征在于，所述升温的速率为15-25℃/min。
8.如权利要求3所述养殖水处理用碳纤维改性材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体与水蒸气的体积比为1:(1-2)。
9.如权利要求3所述养殖水处理用碳纤维改性材料的制备方法，其特征在于，所述脉冲磁场处理的工作条件为：脉冲频率为0.1-10Hz，磁感应强度为0.5-2T。
10.如权利要求3所述养殖水处理用碳纤维改性材料的制备方法，其特征在于，所述低温为零下40℃-零下20℃。
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