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CN109991255B - 一种用于x射线散射的高压腔活塞圆筒及其制造方法 - Google Patents

一种用于x射线散射的高压腔活塞圆筒及其制造方法 Download PDF

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CN109991255B
CN109991255B CN201910429067.XA CN201910429067A CN109991255B CN 109991255 B CN109991255 B CN 109991255B CN 201910429067 A CN201910429067 A CN 201910429067A CN 109991255 B CN109991255 B CN 109991255B
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Abstract

本发明公开了一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,将高压腔活塞圆筒放置在需要的大气压的均匀氛围中,通过粗杆上所开的凹槽使得碳化硼芯棒的内部快速达到需要的大气压条件,再逐步降低均匀氛围气压至1个大气压,并实时拧死第一堵头装置和第二堵头装置并原位锁紧第一密封组件和第二密封组件,完成充气。本发明提供的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,能够实现同时满足高压环境、x射线散射及绝对化的测量要求。本发明还公开了一种上述用于X射线散射的高压腔活塞圆筒的制造方法。

Description

一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒及其制造方法
技术领域
本发明涉及原子分子动力学参数测量技术领域,尤其涉及一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒及其制造方法。
背景技术
在原子分子动力学参数绝对化测量领域,x射线散射技术是一种强有力的测量手段。通过测量x射线在不同角度的散射信号,可以获得原子分子的动力学参数,并进一步获取原子分子的内部结构信息。
细致而言常用的技术有x射线衍射、非共振非弹性散射和共振非弹性散射等。例如非共振非弹性散射实验中,入射x射线被样品气体散射后再由分析器和探测器记录。这中间,气体样品需由气室密封,因此要求气室对x射线有较好的透射能力。同时,为了满足绝对化测量的要求,气室应形状规则且简单以便于计算散射长度,一般而言为柱对称型。
至今,还未有能提供高压环境的气室。现用的气室使用聚酰亚胺膜或铍窗密封窗口,承受压力小于20个大气压,但是只有气压在1000个大气压以上才能对原子分子的电子结构进行调控,所以现用的气室并不能满足高压原子分子物理绝对化测量的要求。另一方面,虽然基于金刚石对顶砧的高压腔可以提供极高的压力,但由于金刚石高压腔存在形状复杂、样品量小、对1万个大气压以下气相样品密封欠佳等问题,也不能用于高压原子分子物理绝对化测量。
因此,如何提供一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,以实现同时满足高压环境、x射线散射及绝对化的测量要求,是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,以实现同时满足高压环境、x射线散射及绝对化的测量要求。本发明的另一目的在于提供一种上述用于X射线散射的高压腔活塞圆筒的制造方法。
为了达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,包括外层钢套、碳化硼芯棒、第一堵头装置、第二堵头装置、第一密封组件和第二密封组件,其中,
所述外层钢套具有自上而下设置的第一腔体、第二腔体和第三腔体,所述第一腔体和所述第二腔体的横截面大于所述第二腔体的横截面,
所述第一腔体的内壁上开设有第一内螺纹与所述第一堵头装置密封连接,所述第三腔体的内壁上开设有第二内螺纹与所述第二堵头装置密封连接,
所述碳化硼芯棒内置在所述第二腔体中且与所述第二腔体过盈配合,
所述外层钢套上对称开设有两个窗口用于透过X射线,
所述第一密封组件和所述第二密封组件结构相同,所述第一密封组件包括活塞、第一密封环、第二密封环、第三密封环、T型套件和预紧螺母,
所述碳化硼芯棒中开设有第一通孔,所述第一密封组件密封住所述第一通孔的一端,所述第二密封组件密封住所述第一通孔的另一端,
所述T型套件中开设有第二通孔,所述活塞包括连接在一起的粗杆和细杆,所述粗杆插入所述第一通孔的一端,所述细杆插入所述第二通孔且穿出后套设所述预紧螺母,
所述第一密封环、所述第二密封环和所述第三密封环依次套设在所述细杆上且位于所述粗杆和所述T型套件之间,所述粗杆的直径和所述T型套件上较细的一端的直径相同,
所述粗杆的侧壁上开设有凹槽。
优选的,上述碳化硼芯棒与所述第二腔体通过热镶完成过盈配合连接。
优选的,上述第一内螺纹和所述第二内螺纹均为梯形螺纹。
优选的,上述窗口的开窗角度为60°。
优选的,上述外层钢套上且环绕所述第三腔体开设有多个盲孔。
优选的,上述碳化硼芯棒的外壁做光洁处理且自身的外壁上端和下端均设置有倒角。
优选的,上述第一密封组件的所述T型套件外侧套设有用于二次密封的铜环,所述铜环位于所述第一腔体的底部密封住所述第二腔体。
优选的,上述第一密封环和所述第三密封环均为铅制密封环,所述第二密封环为氟橡胶密封环。
优选的,上述第一堵头装置和所述第二堵头装置为堵头螺栓。
优选的,上述粗杆与所述第一通孔为间隙配合,所述细杆与所述第二通孔为间隙配合。
优选的,上述细杆的直径为3mm。
本发明还提供一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒制造方法,基于上述任意一项所述的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,
其承压能力由所述外层钢套提供给所述碳化硼芯棒的接触压力决定,所述接触压力通过所述外层钢套和所述碳化硼芯棒过盈配合量决定:
其中,
Δ为过盈配合量;
r为过盈配合面的曲率;
E1为所述外层钢套的杨氏模量,E2为所述碳化硼芯棒的杨氏模量;
ν1为所述外层钢套的为泊松比,ν2为所述碳化硼芯棒的为泊松比;
Pc为接触压力;
k1为所述外层钢套的外径内径比,k2为所述碳化硼芯棒的外径内径比;
根据需要的所述接触压力得到所述外层钢套和所述碳化硼芯棒过盈配合量。
优选的,上述第二腔体的内表面光洁度和所述碳化硼芯棒的外表面光洁度均为1.6。
优选的,上述碳化硼芯棒与所述第二腔体通过热镶完成过盈配合连接时,热镶过程中首先加热温度至650°,再平压所述碳化硼芯棒至图纸成型尺寸,热镶完成后放置在氮气腔体内空冷。
优选的,上述碳化硼芯棒的直线度不大于1丝。
优选的,上述第二腔体和所述碳化硼芯棒的配合精度不大于1丝。
本发明提供的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,包括外层钢套、碳化硼芯棒、第一堵头装置、第二堵头装置、第一密封组件和第二密封组件,其中,
所述外层钢套具有自上而下设置的第一腔体、第二腔体和第三腔体,所述第一腔体和所述第二腔体的横截面大于所述第二腔体的横截面,
所述第一腔体的内壁上开设有第一内螺纹与所述第一堵头装置密封连接,所述第三腔体的内壁上开设有第二内螺纹与所述第二堵头装置密封连接,
所述碳化硼芯棒内置在所述第二腔体中且与所述第二腔体过盈配合,
所述外层钢套上对称开设有两个窗口用于透过X射线,
所述第一密封组件和所述第二密封组件结构相同,所述第一密封组件包括活塞、第一密封环、第二密封环、第三密封环、T型套件和预紧螺母,
所述碳化硼芯棒中开设有第一通孔,所述第一密封组件密封住所述第一通孔的一端,所述第二密封组件密封住所述第一通孔的另一端,
所述T型套件中开设有第二通孔,所述活塞包括连接在一起的粗杆和细杆,所述粗杆插入所述第一通孔的一端,所述细杆插入所述第二通孔且穿出后套设所述预紧螺母,
所述第一密封环、所述第二密封环和所述第三密封环依次套设在所述细杆上且位于所述粗杆和所述T型套件之间,所述粗杆的直径和所述T型套件上较细的一端的直径相同,
所述粗杆的侧壁上开设有凹槽。
其承压能力由所述外层钢套提供给所述碳化硼芯棒的接触压力决定,所述接触压力通过所述外层钢套和所述碳化硼芯棒过盈配合量决定:
其中,
Δ为过盈配合量;
r为过盈配合面的曲率;
E1为所述外层钢套的杨氏模量,E2为所述碳化硼芯棒的杨氏模量;
ν1为所述外层钢套的为泊松比,ν2为所述碳化硼芯棒的为泊松比;
Pc为接触压力;
k1为所述外层钢套的外径内径比,k2为所述碳化硼芯棒的外径内径比;
根据需要的所述接触压力得到所述外层钢套和所述碳化硼芯棒过盈配合量,
然后将高压腔活塞圆筒放置在需要的大气压的均匀氛围中,通过所述粗杆上所开的凹槽使得所述碳化硼芯棒的内部快速达到需要的大气压条件,再逐步降低均匀氛围气压至1个大气压,并实时拧死所述第一堵头装置和所述第二堵头装置并原位锁紧第一密封组件和第二密封组件,完成充气。
本发明提供的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,能够实现同时满足高压环境、x射线散射及绝对化的测量要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒的剖视结构示意图;
图2为本发明实施例提供的第一密封组件的结构示意图;
图3为本发明实施例提供的第一密封组件的剖视结构示意图。
上图1-3中:
外层钢套1、窗口11、盲孔12、碳化硼芯棒2、第一密封组件3、活塞31、T型套件32、第一密封环33、第二密封环34、第三密封环35、预紧螺母36、铜环37、凹槽38、第二密封组件4、第一堵头装置5、第二堵头装置6。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参考图1至图3,图1为本发明实施例提供的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒的剖视结构示意图;图2为本发明实施例提供的第一密封组件的结构示意图;图3为本发明实施例提供的第一密封组件的剖视结构示意图。
本发明实施例提供的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,包括外层钢套1、碳化硼芯棒2、第一堵头装置5、第二堵头装置6、第一密封组件3和第二密封组件4,其中,
外层钢套1具有自上而下设置的第一腔体、第二腔体和第三腔体,第一腔体和第二腔体的横截面大于第二腔体的横截面,
第一腔体的内壁上开设有第一内螺纹与第一堵头装置5密封连接,第三腔体的内壁上开设有第二内螺纹与第二堵头装置6密封连接,
碳化硼芯棒2内置在第二腔体中且与第二腔体过盈配合,
外层钢套1上对称开设有两个窗口11用于透过X射线,
第一密封组件3和第二密封组件4结构相同,第一密封组件3包括活塞31、第一密封环33、第二密封环34、第三密封环35、T型套件32和预紧螺母36,
碳化硼芯棒2中开设有第一通孔,第一密封组件3密封住第一通孔的一端,第二密封组件4密封住第一通孔的另一端,
T型套件32中开设有第二通孔,活塞31包括连接在一起的粗杆和细杆,粗杆插入第一通孔的一端,细杆插入第二通孔且穿出后套设预紧螺母36,
第一密封环33、第二密封环34和第三密封环35依次套设在细杆上且位于粗杆和T型套件32之间,粗杆的直径和T型套件32上较细的一端的直径相同,
粗杆的侧壁上开设有凹槽38。
其承压能力由外层钢套1提供给碳化硼芯棒2的接触压力决定,接触压力通过外层钢套1和碳化硼芯棒2过盈配合量决定:
其中,
Δ为过盈配合量;
r为过盈配合面的曲率;
E1为外层钢套1的杨氏模量,E2为碳化硼芯棒2的杨氏模量;
ν1为外层钢套1的为泊松比,ν2为碳化硼芯棒2的为泊松比;
Pc为接触压力;
k1为外层钢套1的外径内径比,k2为碳化硼芯棒2的外径内径比;
根据需要的接触压力得到外层钢套1和碳化硼芯棒2过盈配合量,
然后将高压腔活塞圆筒放置在需要的大气压的均匀氛围中,通过粗杆上所开的凹槽38使得碳化硼芯棒2的内部快速达到需要的大气压条件,再逐步降低均匀氛围气压至1个大气压,并实时拧死第一堵头装置5和第二堵头装置6并原位锁紧第一密封组件3和第二密封组件4,完成充气。
本发明实施例提供的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,能够实现同时满足高压环境、x射线散射及绝对化的测量要求。
为了进一步优化上述方案,碳化硼芯棒2与第二腔体通过热镶完成过盈配合连接。具体的,碳化硼芯棒2与第二腔体通过热镶完成过盈配合连接时,热镶过程中首先加热温度至650°,再平压碳化硼芯棒2至图纸成型尺寸,热镶完成后放置在氮气腔体内空冷。
为了进一步优化上述方案,第一内螺纹和第二内螺纹均为梯形螺纹,第一堵头装置5和第二堵头装置6为堵头螺栓。连接快捷使用方便,密封性更好,用以支撑碳化硼芯棒2圆筒内部的高气压。
为了进一步优化上述方案,窗口11的开窗角度为60°。因此可以收集0°-60°的x射线散射信号。
为了进一步优化上述方案,外层钢套1上且环绕第三腔体开设有多个盲孔12,例如,在外层钢套1其中一端口的端面上,预留4个均匀分布的φ4孔,以备匹配各种测试几何条件。
为了进一步优化上述方案,碳化硼芯棒2的外壁做光洁处理且自身的外壁上端和下端均设置有倒角。易于热镶。
为了进一步优化上述方案,第一密封组件3的T型套件32外侧套设有用于二次密封的铜环37,铜环37位于第一腔体的底部密封住第二腔体。提高密封效果。
具体的,第一密封环33和第三密封环35均为铅制密封环,第二密封环34为氟橡胶密封环。
其中,粗杆与第一通孔为间隙配合,细杆与第二通孔为间隙配合。
为了进一步优化上述方案,细杆的直径为3mm,通过设计活塞31较细部分圆柱杆的直径为3mm的较大尺寸,支持拓展做通孔匹配本技术方案外的充气方式,例如高压毛细管充压法。
本发明实施例还提供一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒制造方法,基于上述权利要求任意一项所述的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,
其承压能力由外层钢套1提供给碳化硼芯棒2的接触压力决定,接触压力通过外层钢套1和碳化硼芯棒2过盈配合量决定:
其中,
Δ为过盈配合量;
r为过盈配合面的曲率;
E1为外层钢套1的杨氏模量,E2为碳化硼芯棒2的杨氏模量;
ν1为外层钢套1的为泊松比,ν2为碳化硼芯棒2的为泊松比;
Pc为接触压力;
k1为外层钢套1的外径内径比,k2为碳化硼芯棒2的外径内径比;
根据需要的接触压力得到外层钢套1和碳化硼芯棒2过盈配合量。
其中,第二腔体的内表面光洁度和碳化硼芯棒2的外表面光洁度均为1.6。过盈配合对碳化硼芯棒2的外表面和外层钢套1的内表面的光洁度要求较高,优选的光洁度1.6。
其中,碳化硼芯棒2的直线度不大于1丝。过盈配合同样对碳化硼芯棒2的直线度要求较高,优选的直线度不大于1丝。
其中,第二腔体和碳化硼芯棒2的配合精度不大于1丝。接触压力严格依赖于过盈配合量,因此对外层钢套1内径尺寸精度要求较高,优选的配合精度误差不大于1丝,因此需要对外层钢套1的内径做配合尺寸,并使用1丝精度的机床。
本发明实施例提供的用于x射线散射的高压腔活塞圆筒型,包括高压腔体,密封组件和堵头螺栓三个部分构成。
高压腔体由外层钢套1和碳化硼芯棒2经盈配合组成,通过过盈配合的组合方式,外层钢套1可以给碳化硼芯棒2提供向内收缩的接触压力;外层钢套1由4Cr13钢材加工而成,洛氏硬度HRC30,以轴线为中心线做通孔,因此为圆筒状。
碳化硼芯棒2由碳化硼陶瓷加工成圆筒状,与外层钢套1通过热镶完成过盈配合加工。其他加工部分有,外层钢套1两端内侧开梯形螺纹配合堵头螺栓,用以支撑碳化硼芯棒2圆筒内部的高气压。
外层钢套1开对称的两个窗口11,以透过x射线,开窗角度均为60°,因此可以收集0°-60°的x射线散射信号;外层钢套1其中一端口的端面上,以下定义为下端口,预留4个均匀分布的φ4孔,以备匹配各种测试几何条件。
碳化硼芯棒2以轴线为中心线做通孔,因此为圆筒状;所用材料为高纯碳化硼陶瓷,化学式为B4C,碳化硼陶瓷材料包含硼和碳两种低电子密度元素,对硬x射线透过能力较好,例如6毫米厚的碳化硼对15keV的x射线透过率为50%,可以满足散射实验要求;由于碳化硼芯棒2需与外层钢套1做过盈配合,因此另需对碳化硼芯棒2外壁做光洁处理;同样为了易于热镶,碳化硼芯棒2上下两端外侧分别做60°和30°倒角加工。采用过盈配合方式装配外层钢套1和碳化硼芯棒2的特征是本发明特有的区别特征。
第一密封组件3和第二密封组件4均采用Bridgeman无支撑面密封原理,包括活塞31,铅制上密封环即第一密封环33,氟橡胶密封环即第二密封环34,铅制下密封环即第三密封环35,T型套件32,预紧螺母36;密封组件共两组,分别密封碳化硼芯棒2上下两端,其中上端匹配铜环37负责二次密封;下端密封组件与下端堵头螺栓装配后一直处于拧死状态,下端密封组件不匹配铜环。
活塞31和T型套件32由4Cr13钢材加工而成,洛氏硬度HRC30,两者均为T型圆柱状,其中T型套件32以轴线做通孔配合活塞31较细部分的圆柱杆,活塞31较细部分圆柱杆末端开螺纹匹配预紧螺母。
此外,活塞31较细部分圆柱杆设计较大尺寸3mm,即直径为3mm,方便以后拓展成高压毛细管充气方式。
由于采用Bridgeman无支撑面密封原理,因此活塞31较粗部分的圆柱头与T型套件32较细部分的圆柱杆尺寸一致;另外,活塞31较粗部分的圆柱头上开凹槽38,用来匹配在一个气体高压氛围的充压方式。
现有技术中可提供2000大气压的高压大圆筒,可以认为圆筒内为2000大气压的均匀氛围。将本发明实施例提供的用于x射线散射的高压腔活塞圆筒型高压腔放置该2000大气压的均匀氛围中并原位锁紧密封组件,即可完成充气。
具体装配关系以密封碳化硼芯棒2上端的密封组件为例,密封组件以下至上分别由活塞31、铅制下密封环、氟橡胶密封环、铅制上密封环、T型套件32、预紧螺母36依此装配而成。二次密封铜环由T2Y软铜加工而成。Bridgeman密封方式可以保证密封环上受到的压力大于碳化硼芯棒2圆筒内部的气压,常用于活塞圆筒型高压腔的密封中,Bridgeman密封方式为现有技术。
堵头螺栓由4Cr13钢材加工而成,洛氏硬度HRC30-35。配合外层钢套1开梯形螺纹的上下两端内壁,用以支撑碳化硼芯棒圆筒内部的超高气压。
本发明实施例提供的用于x射线散射的高压腔活塞圆筒型:
1、使用了碳化硼材料作为芯棒圆筒,碳化硼材料对x射线有较好透过性能。另外,通过过盈配合的组合方式,外层钢套1可以给碳化硼芯棒2提供向内收缩的接触压力,可以提高碳化硼芯棒2圆筒的耐压能力。因此本发明提供的活塞圆筒型高压腔可以同时满足x射线散射测量及高压的实验的要求。
2、外层钢套1上开对称的两个角度均为60°窗口,可收集x射线的散射角度0°-60°,角度覆盖范围大,覆盖角度范围连续,可以应用于x射线衍射、非共振非弹性散射和共振非弹性散射等多种散射实验。此外,本发明提供的活塞圆筒型高压腔为形状规则且简单的柱对称型,便于计算散射长度,满足绝对化的测量要求。
3、活塞31较细部分圆柱杆的直径为3mm的较大尺寸,支持拓展做通孔匹配本技术方案外的充气方式,例如高压毛细管充压法。
本发明实施例提供的用于x射线散射的高压腔活塞圆筒型,关键部分即为高压腔体,它需要满足两个条件,第一个是碳化硼芯棒2有较好的x射线透过率,第二个是需要有承受1000-3000大气压的能力。
实施例如下:
碳化硼芯棒2以轴线为中心线做通孔,本发明实施例提供的用于x射线散射的高压腔活塞圆筒型采用的两个采用的碳化硼芯棒2均可以满足散射实验要求。
其中一个总壁厚为6毫米的碳化硼芯棒2对15keV的x射线透过率为50%,另外一个总壁厚为9毫米的碳化硼芯棒2对15keV的x射线透过率为35%;均可以满足散射实验要求。
高压腔体的承压能力由外层钢套1提供给碳化硼芯棒2的接触压力决定,较高的接触压力可以通过较小内径的外层钢套1和较大外径的碳化硼芯棒2过盈配合完成,且接触压力由过盈配合量以下式决定:
Δ为过盈配合量;r为过盈配合面的曲率,也就是外层钢套1的内径和碳化硼芯棒2的外径;k1为外层钢套1的外径内径比,k2为碳化硼芯棒2的外径内径比,E为杨氏模量,外层钢套E1约为200GPa,碳化硼芯棒E2约为460GPa;ν为泊松比,外层钢套ν1约为0.3,碳化硼芯棒ν2约为0.19。为使接触压力Pc约为3000大气压,本发明实施实例中过盈配合量为3丝;其中外层钢套1的内表面使用高精度内圆珩磨磨床加工完成。1丝为0.01毫米。
过盈配合对碳化硼芯棒2的外表面和外层钢套1的内表面的光洁度要求较高,优选的光洁度1.6。
为使过盈配合中的内镶过程更易完成,碳化硼芯棒2上下两端外侧分别做倒角,优选的分别为60°和30°。
过盈配合的内镶工艺通过热镶嵌完成,外层钢套1整体放置加热炉均匀受热,内径会变大,热膨胀系数约1.1×10-5。优选的,热镶过程中首先加热温度至650°,再平压碳化硼芯棒2至图纸尺寸。热镶完成后需将其放置氮气腔体内空冷,以防氧化。
过盈配合同样对碳化硼芯棒2的直线度要求较高,优选的直线度不大于1丝。
接触压力严格依赖于过盈配合量,因此对外层钢套1内径尺寸精度要求较高,优选的配合精度误差不大于1丝,因此需要对外层钢套1的内径做配合尺寸,并使用1丝精度的机床。
第一密封组件3和第二密封组件4均采用Bridgeman无支撑面密封原理。以第一密封组件3为例,完成Bridgeman无支撑面密封的零件包括活塞31,T型套件32,铅制上密封环,氟橡胶密封环,铅制下密封环,预紧螺母36。如图3所示,活塞31的较粗部分的圆柱头与T型套件32较细部分的圆柱杆直径均为D;活塞31的较细部分的圆柱头与T型套件32通孔直径均为均为d,d小于D。当碳化硼芯棒2圆筒内部有高气压Pi时,密封环部分感受到的压力Pseal=Pi(D2/D2-d2)>Pi,因此可以在高压条件下保证密封效果。本发明实施实例中优选的,D为5毫米,d为3毫米。
T型套件32以轴线做通孔配合活塞31较细部分的圆柱杆,活塞31较粗部分的圆柱头配合碳化硼芯棒2的内壁,均为间隙配合,但需要考虑过大间隙量导致的密封不佳问题,优选的本发明实例中间隙配合量为2丝;另外配合面需要较高光洁度,优选的光洁度为1.6。
活塞31与T型套件32材质应硬于密封环材质,本发明实例中,活塞31和T型套件32由4Cr13钢材加工而成,洛氏硬度约HRC30;密封环由铅制密封环和氟橡胶密封环组合而成。
此外,活塞31较细部分圆柱杆末端开螺纹匹配预紧螺母36;活塞31较细部分圆柱杆设计直径较大尺寸3mm,方便以后拓展成高压毛细管充气方式。现用的充气方式为:活塞31较粗部分的圆柱头上开凹槽,用来匹配在一个气体高压氛围的充压方式。
现有技术中可以提供2000大气压的高压大圆筒,可以认为圆筒内为2000大气压的均匀氛围。将本发明提供的用于x射线散射的高压腔活塞圆筒型高压腔放置该2000大气压的均匀氛围中,通过活塞31较粗部分的圆柱头上所开凹槽使得碳化硼芯棒2圆筒内部快速达到2000大气压条件,再逐步降低均匀氛围气压至1个大气压,并实时拧死堵头螺栓原位锁紧密封组件,即可完成充气。具体装配关系以上端的密封组件为例,以下至上分别由活塞31、铅制下密封环、氟橡胶密封环、铅制上密封环、T型套件32、预紧螺母36依此装配而成。二次密封用的铜环37应选择较软材质,本发明实例中采用T2Y软铜加工而成。
堵头螺栓同样需要较硬材质,本发明实例中选用4Cr13钢材加工而成,洛氏硬度HRC30-35。配合外层钢套1所开的梯形螺纹,用以支撑碳化硼芯棒2圆筒内部的超高气压。
如上述实施例所述,本发明实施例提供的用于x射线散射的高压腔活塞圆筒型的高压腔的耐压能力可以由过盈配合量控制,因此可以通过加大过盈量提升耐压上限。为此,相应的热镶步骤中加热炉温度、T型套件32通孔配合活塞31较细部分的圆柱杆的间隙配合量、活塞31较粗部分的圆柱头配合碳化硼芯棒2的内壁间隙配合量、选用钢材硬度等均应做相应调整。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,其特征在于,包括外层钢套、碳化硼芯棒、第一堵头装置、第二堵头装置、第一密封组件和第二密封组件,其中,
所述外层钢套具有自上而下设置的第一腔体、第二腔体和第三腔体,所述第一腔体和所述第二腔体的横截面大于所述第二腔体的横截面,所述外层钢套上且环绕所述第三腔体开设有多个盲孔,
所述第一腔体的内壁上开设有第一内螺纹与所述第一堵头装置密封连接,所述第三腔体的内壁上开设有第二内螺纹与所述第二堵头装置密封连接,
所述碳化硼芯棒内置在所述第二腔体中且所述碳化硼芯棒通过热镶与所述第二腔体过盈配合,
所述外层钢套上对称开设有两个窗口用于透过X射线,
所述第一密封组件和所述第二密封组件结构相同,所述第一密封组件包括活塞、第一密封环、第二密封环、第三密封环、T型套件和预紧螺母,
所述碳化硼芯棒中开设有第一通孔,所述第一密封组件密封住所述第一通孔的一端,所述第二密封组件密封住所述第一通孔的另一端,
所述T型套件中开设有第二通孔,所述活塞包括连接在一起的粗杆和细杆,所述粗杆插入所述第一通孔的一端,所述细杆插入所述第二通孔且穿出后套设所述预紧螺母,
所述第一密封环、所述第二密封环和所述第三密封环依次套设在所述细杆上且位于所述粗杆和所述T型套件之间,所述粗杆的直径和所述T型套件上较细的一端的直径相同,
所述粗杆的侧壁上开设有凹槽,所述凹槽用于在所述高压腔活塞圆筒放置在需要的大气压的均匀氛围中时,使得所述碳化硼芯棒的内部快速达到需要的大气压条件。
2.根据权利要求1所述的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,其特征在于,所述第一密封组件的所述T型套件外侧套设有用于二次密封的铜环,所述铜环位于所述第一腔体的底部密封住所述第二腔体。
3.根据权利要求1所述的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,其特征在于,所述细杆的直径为3mm。
4.一种用于X射线散射的高压腔活塞圆筒制造方法,其特征在于,基于权利要求1-3任意一项所述的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒,
其承压能力由所述外层钢套提供给所述碳化硼芯棒的接触压力决定,所述接触压力通过所述外层钢套和所述碳化硼芯棒过盈配合量决定:
其中,
Δ为过盈配合量;
r为过盈配合面的曲率;
E1为所述外层钢套的杨氏模量,E2为所述碳化硼芯棒的杨氏模量;
ν1为所述外层钢套的为泊松比,ν2为所述碳化硼芯棒的为泊松比;
Pc为接触压力;
k1为所述外层钢套的外径内径比,k2为所述碳化硼芯棒的外径内径比;
根据需要的所述接触压力得到所述外层钢套和所述碳化硼芯棒过盈配合量。
5.根据权利要求4所述的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒制造方法,其特征在于,所述第二腔体的内表面光洁度和所述碳化硼芯棒的外表面光洁度均为1.6。
6.根据权利要求4所述的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒制造方法,其特征在于,所述碳化硼芯棒与所述第二腔体通过热镶完成过盈配合连接时,热镶过程中首先加热温度至650°,再平压所述碳化硼芯棒至图纸成型尺寸,
热镶完成后放置在氮气腔体内空冷。
7.根据权利要求4所述的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒制造方法,其特征在于,所述碳化硼芯棒的直线度不大于1丝。
8.根据权利要求4所述的用于X射线散射的高压腔活塞圆筒制造方法,其特征在于,所述第二腔体和所述碳化硼芯棒的配合精度不大于1丝。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001132847A (ja) * 1999-11-04 2001-05-18 Mitsui Zosen Akishima Kenkyusho:Kk 回転軸用シール装置
JP2005249461A (ja) * 2004-03-02 2005-09-15 National Institute Of Advanced Industrial & Technology X線回折解析用等方性高圧力印加装置
CN102155496A (zh) * 2011-03-31 2011-08-17 太原科技大学 一种确定风电锁紧盘过盈量的方法
CN102794601A (zh) * 2011-05-23 2012-11-28 周照耀 一种耐磨、耐腐蚀、抗冲击双金属复合弯管的制造方法
CN104551578A (zh) * 2014-12-25 2015-04-29 安徽金寨将军磁业有限公司 一种永磁铁氧体磁瓦硬质合金模具合金镶嵌的加工方法
CN206339501U (zh) * 2016-12-22 2017-07-18 东莞中子科学中心 中子散射用高压气体样品盒
CN107290363A (zh) * 2017-07-25 2017-10-24 中国科学院物理研究所 高压低温原位中子散射装置
CN108663276A (zh) * 2018-04-03 2018-10-16 中国科学院高能物理研究所 一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置
CN208125647U (zh) * 2018-04-03 2018-11-20 中国科学院高能物理研究所 一种用于中子散射的高压加载装置
CN210005464U (zh) * 2019-05-22 2020-01-31 中国科学技术大学 一种用于x射线散射的高压腔活塞圆筒

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001132847A (ja) * 1999-11-04 2001-05-18 Mitsui Zosen Akishima Kenkyusho:Kk 回転軸用シール装置
JP2005249461A (ja) * 2004-03-02 2005-09-15 National Institute Of Advanced Industrial & Technology X線回折解析用等方性高圧力印加装置
CN102155496A (zh) * 2011-03-31 2011-08-17 太原科技大学 一种确定风电锁紧盘过盈量的方法
CN102794601A (zh) * 2011-05-23 2012-11-28 周照耀 一种耐磨、耐腐蚀、抗冲击双金属复合弯管的制造方法
CN104551578A (zh) * 2014-12-25 2015-04-29 安徽金寨将军磁业有限公司 一种永磁铁氧体磁瓦硬质合金模具合金镶嵌的加工方法
CN206339501U (zh) * 2016-12-22 2017-07-18 东莞中子科学中心 中子散射用高压气体样品盒
CN107290363A (zh) * 2017-07-25 2017-10-24 中国科学院物理研究所 高压低温原位中子散射装置
CN108663276A (zh) * 2018-04-03 2018-10-16 中国科学院高能物理研究所 一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置
CN208125647U (zh) * 2018-04-03 2018-11-20 中国科学院高能物理研究所 一种用于中子散射的高压加载装置
CN210005464U (zh) * 2019-05-22 2020-01-31 中国科学技术大学 一种用于x射线散射的高压腔活塞圆筒

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
马成林等.《高压食品加工技术》.吉林科学技术出版社,2000,第26页. *

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