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CN109967733A - FeCrVTiMn高熵合金及使用其进行激光增材制造的方法 - Google Patents

FeCrVTiMn高熵合金及使用其进行激光增材制造的方法 Download PDF

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CN109967733A
CN109967733A CN201910237623.3A CN201910237623A CN109967733A CN 109967733 A CN109967733 A CN 109967733A CN 201910237623 A CN201910237623 A CN 201910237623A CN 109967733 A CN109967733 A CN 109967733A
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成鹏
李剑
何晓东
单永东
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Zhongguang Nuclear High-Tech Nuclear Material Technology (suzhou) Co Ltd
China Shenhua Energy Co Ltd
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Abstract

本发明涉及合金粉末技术领域，具体涉及FeCrVTiMn高熵合金及使用其进行复杂流道结构激光增材制造的方法，包括：铁20‑23％、铬18‑21％、钒16‑19％、钛17‑20％、锰20‑23％。由本发明的激光增材制造用FeCrVTiMn高熵合金粉末制造的核电结构材料具有优异的耐高温性能，高温力学性能优异，抗中子辐照性能优异，且价格便宜。

Description

FeCrVTiMn高熵合金及使用其进行激光增材制造的方法
技术领域
本发明涉及合金粉末技术领域，尤其涉及一种FeCrVTiMn高熵合金及使用其进行激光增材制造的方法。
背景技术
目前，具有复杂流道结构的零部件一般是通过铸造或者机加工组装的方法生产制备的，但是对于某些形状异常复杂的变截面流道，铸造和机加工的方式生产难度较大，而且铸造组织的性能较差，无法满足高温服役需求，机加工组装主要是通过焊接方式进行，同样也存在类似的铸态焊缝组织。总而言之，传统的铸造和机加工无法生产高质量高性能的复杂流道结构的耐热合金材料零部件，因此提出使用激光增材制造方式制备复杂流道结构，避免纳维斯相的析出，制造用于钨钢聚变堆下的耐热结构件。面向等离子体部件(PFCs)在聚变反应装置中具有关键作用，其要承受周期性的热载荷以及中子辐照等严苛条件，要具有安全可靠性和一定使用寿命。金属钨及其合金由于具备一系列优异性能，被作为核聚变反应堆中面向等离子体候选材料，金属铜及低活化钢为候选热沉材料。钨铜及钨钢由于物理性能差异很大，尤其是热变形能力，使得制造和工作中连接面附近易产生很大的残余应力，严重影响了接头的强度。
CN201710658129公开了一种超高强度、硬度及耐腐蚀CrMnFeVTi高熵合金，CN201811317268公开了一种多相高熵合金。以上现有技术中的合金不能满足核聚变装置的使用需求，其活化能需要进一步降低，高温力学性能需要进一步提高。CN201810397799提供了一种新型马氏体耐热钢合金粉末及使用其进行复杂流道结构激光增材制造的方法。但是目前还没有关于如何使用高熵合金粉末进行构激光增材制造的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种FeCrVTiMn高熵合金及使用其进行激光增材制造的方法，本发明的合金粉末具有较低活化能，在铁基熔炼时通过中子轰击合金中的元素铁(Fe)、铬(Cr)、钒(V)、钛(Ti)，锰(Mn)，改善其高温力学性能。
为实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
在一方面，本发明提供了一种FeCrVTiMn高熵合金粉末，以重量百分数计，包括：
铁 20-23％；
铬 18-21％；
钒 16-19％；
钛 17-20％；
锰 20-23％。
本发明的FeCrVTiMn高熵合金中各元素的作用如下：
铬元素：用于保证耐腐蚀性和抗高温氧化性，改善力学性能。
锰元素：使晶粒细化，材料韧性增加。
钛元素：提高强度和韧性，在高温高压下可提高抗氢腐蚀能力。
钒元素：可以改善力学性能和高温蠕变性能。
优选地，以重量百分数计，本发明的FeCrVTiMn高熵合金粉末包括：铁20-22.5％、铬19.5-20.5％、钒18.5-19％、钛18-19％和锰20-23％。
在本发明一具体实施例中，FeCrVTiMn高熵合金粉末包括：铁21.4％、铬19.9％、钒19.0％、钛18.7％和锰21.0％。
在本发明另一具体实施例中，FeCrVTiMn高熵合金粉末包括：铁20％、铬19.5％、钒18.5％、钛19％和锰23％。
在本发明又一具体实施例中，FeCrVTiMn高熵合金粉末包括：铁22.5％、铬20.5％、钒19.0％、钛18.0％和锰20.0％。
进一步地，本发明的FeCrVTiMn高熵合金粉末的粒径为100-350目。
在另一方面，本发明还提供了一种采用上述FeCrVTiMn高熵合金粉末进行复杂流道结构激光增材制造的方法包括如下步骤：
(1)根据成形零件建立三维模型，使用图像分层软件对所述三维模型进行切片分层，使用路径规划软件进行成形路径设计；
(2)向基材表面送入所述FeCrVTiMn高熵合金粉末，激光器的激光束根据当前层激光扫描路径对基材上的所述FeCrVTiMn高熵合金粉末进行激光扫描使其熔化，同时通入惰性气体保护熔池；
(3)依次完成所有分层的沉积，进行表面清理以及去应力退火处理，即得到所需的成形零件。
进一步地，在步骤(1)中，切片分层时，每层的高度为0.02-0.1mm。
进一步地，在步骤(2)中，激光扫描时，激光功率为800～1000w，扫描速度为6～10mm/s，离焦量为3mm，送粉速率为8～12g/min。
进一步地，在步骤(2)中，所述惰性气体为氩气，其纯度≥99.99％。
进一步地，在步骤(3)中，退火处理的工艺条件为550-650℃保温1-3h。
在又一方面，本发明还提供了一种采用上述方法所制备的成形零件，成形零件可耐受800～1000℃的温度，在800℃下，其力学强度为84.338MPa。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明针对核聚变装置中需要低活化性能的制造要求，提供了一种激光增材制造用FeCrVTiMn高熵合金粉末。该FeCrVTiMn高熵合金制备的核电结构材料具有优异的耐高温性能，高温力学性能优异，抗中子辐照性能优异，且价格便宜。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为实施例1制备的成型后的FeCrVTiMn高熵合金的X射线衍射图谱；
图2为实施例1制备的成型后的FeCrVTiMn高熵合金的1200×金相组织图；
图3为实施例1制备的成型后的FeCrVTiMn高熵合金的1500×金相组织图；
图4为实施例1制备的成型后的FeCrVTiMn高熵合金的2200×金相组织图；
图5为实施例1制备的成型后的FeCrVTiMn高熵合金的2500×金相组织图；
图6为实施例1制备的成型后的FeCrVTiMn高熵合金的蠕变曲线；
图7是使用600Kev的He离子辐照FeCrVTiMn高熵合金后的形貌测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供了一种FeCrVTiMn高熵合金，以重量百分数计，包括：铁20-23％、铬18-21％、钒16-19％、钛17-20％和锰20-23％。
采用中频感应炉熔炼后经雾化的方法制备上述FeCrVTiMn高熵合金，包括以下步骤：配料→熔炼→真空气雾化→干燥→筛分。
具体如下：
(1)配料：采用金属铁、金属铬、金属钒、金属钛、金属锰作为原材料按照目标成分进行配料。
(2)熔炼：将配好的金属铁、金属铬、金属钒、金属钛、金属锰加入中频感应炉中，通电加热使其熔化。待炉前调整成分合格后，出炉，出炉温度为1450～1500℃。
(3)真空气雾化：将步骤(2)最终得到的合金熔液雾化，雾化介质为氩气，雾化压力为2～10MPa。
(4)干燥：采用远红外烘干机，烘干温度为200～250℃。
(5)筛分：由筛粉机筛出粒度范围为100～350目粉末作为成品粉，即为所需的FeCrVTiMn高熵合金粉末。
本发明所用的原料其来源没有限制，均为市售商品。
采用GB/T223《钢铁及合金化学分析方法》的标准，测试由上述步骤所制得的FeCrVTiMn高熵合金的成分，检测结果为，以重量百分数计，包括：铁20-23％、铬18-21％、钒16-19％、钛17-20％、锰20-23％。
将上述FeCrVTiMn高熵合金粉末冷却至室温后采用激光增材制造的方法制成具有复杂流道结构的零部件，其步骤如下：
(1)根据成形零件建立三维模型，使用图像分层软件对三维模型进行切片分层，每一层的高度为0.02～0.1mm，使用路径规划软件进行成形路径设计。
(2)向基材表面送入FeCrVTiMn高熵合金粉末，激光器的激光束根据当前层激光扫描路径对基材上的FeCrVTiMn高熵合金粉末进行扫描使其熔化，同时通入惰性气体保护熔池。
优选的，激光功率为800～1000w，扫描速度为6～10mm/s，离焦量为3mm，送粉速率为8～12g/min；惰性气体为氩气，其纯度≥99.99％。
(3)依次完成所有分层的沉积，进行表面清理以及去应力退火处理，即得到所需的成形零件。
退火工艺为550℃～650℃保温1-3h，其作用是：消除残余应力，同时提高激光快速凝固非平衡组织的组织高温稳定性，零部件可直接在高温服役使用。
以下是优选实施例：
实施例1
首先按照以下配比进行配料，以重量百分数计，包括铁21.4％、铬19.9％、钒19％、钛18.7％、锰21.0％。
将配好的金属铁、金属铬、金属钒、金属钛、金属锰加入中频感应炉中，通电加热使其熔化，频感应炉内的温度控制在1520℃。炉前调整成分合格后，出炉，出炉温度为1460℃。将合金熔液雾化以制备合金粉末，雾化介质为氩气，雾化压力为4MPa。采用远红外烘干机对合金粉末进行烘干，烘干温度为210℃。然后由筛粉机筛出粒度范围为100～350目粉末作为成品粉。
将上述成品粉冷却至室温后采用激光增材制造的方法制成具有复杂流道结构的零部件，其具体步骤如下：根据成形零件建立三维模型，使用图像分层软件对三维模型进行切片分层，每一层的高度为0.02mm，使用路径规划软件进行成形路径设计。向基材表面送入上述FeCrVTiMn高熵合金粉末，激光器的激光束根据当前层激光扫描路径对基材上的FeCrVTiMn高熵合金粉末进行扫描使其熔化，激光功率为1000w，扫描速度为6mm/s，离焦量为3mm，送粉速率为8g/min。同时通入氩气保护熔池，氩气的纯度≥99.99％。依次完成所有分层的沉积，进行表面清理以及去应力退火处理，去应力退火处理的工艺参数为：550℃保温1-2h，即可得到所需的复杂流道结构的成形零件。
图1是本实施例中的FeCrVTiMn高熵合金的X射线衍射图谱，从图中可以看合金是简单的FCC+BCC结构，且衍射峰的数量不多，说明合金中没有生成其他的复杂相。图2-5为不同放大倍数下，其金相组织图，从图中可以看出FeCrVTiMn高熵合金的晶粒较大。
图6是FeCrVTiMn高熵合金的蠕变曲线，结果表明材料稳态蠕变区较长，在300h后才会失稳断裂。图7是使用600Kev的He离子辐照FeCrVTiMn高熵合金后的形貌测试结果，辐照剂量10dpa，结果表明材料受辐照后损伤较小，抗辐照性能较好。
本实施例的成形零件可耐受800～1000℃的温度，在800℃下，其力学强度为84.338MPa。
实施例2
首先按照以下配比进行配料，以重量百分数计，包括铁20.0％、铬19.5％、钒18.5％、钛19.0％、锰23.0％。
将配好的金属铁、金属铬、金属钒、金属钛、金属锰加入中频感应炉中，通电加热使其熔化，频感应炉内的温度控制在1520℃。炉前调整成分合格后，出炉，出炉温度为1460℃。将合金熔液雾化以制备合金粉末，雾化介质为氩气，雾化压力为4MPa。采用远红外烘干机对合金粉末进行烘干，烘干温度为210℃。然后由筛粉机筛出粒度范围为100～350目粉末作为成品粉。
将上述成品粉冷却至室温后采用激光增材制造的方法制成具有复杂流道结构的零部件，其具体步骤如下：根据成形零件建立三维模型，使用图像分层软件对三维模型进行切片分层，每一层的高度为0.02mm，使用路径规划软件进行成形路径设计。向基材表面送入上述FeCrVTiMn高熵合金粉末，激光器的激光束根据当前层激光扫描路径对基材上的FeCrVTiMn高熵合金粉末进行扫描使其熔化，激光功率为800w，扫描速度为6mm/s，离焦量为3mm，送粉速率为10g/min。同时通入氩气保护熔池，氩气的纯度≥99.99％。依次完成所有分层的沉积，进行表面清理以及去应力退火处理，去应力退火处理的工艺参数为：550℃保温1-2h，即可得到所需的复杂流道结构的成形零件。
实施例3
首先按照以下配比进行配料，以重量百分数计，包括铁22.5％、铬20.5％、钒19％、钛18.0％、锰20.0％。
将配好的金属铁、金属铬、金属钒、金属钛、金属锰加入中频感应炉中，通电加热使其熔化，频感应炉内的温度控制在1520℃。炉前调整成分合格后，出炉，出炉温度为1460℃。将合金熔液雾化以制备合金粉末，雾化介质为氩气，雾化压力为4MPa。采用远红外烘干机对合金粉末进行烘干，烘干温度为210℃。然后由筛粉机筛出粒度范围为100～350目粉末作为成品粉。
将上述成品粉冷却至室温后采用激光增材制造的方法制成具有复杂流道结构的零部件，其具体步骤如下：根据成形零件建立三维模型，使用图像分层软件对三维模型进行切片分层，每一层的高度为0.02mm，使用路径规划软件进行成形路径设计。向基材表面送入上述FeCrVTiMn高熵合金粉末，激光器的激光束根据当前层激光扫描路径对基材上的FeCrVTiMn高熵合金粉末进行扫描使其熔化，激光功率为1000w，扫描速度为10mm/s，离焦量为3mm，送粉速率为12g/min。同时通入氩气保护熔池，氩气的纯度≥99.99％。依次完成所有分层的沉积，进行表面清理以及去应力退火处理，去应力退火处理的工艺参数为：550℃保温1-2h，即可得到所需的复杂流道结构的成形零件。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种FeCrVTiMn高熵合金粉末，其特征在于，以重量百分数计，包括：
铁 20-23％；
铬 18-21％；
钒 16-19％；
钛 17-20％；
锰 20-23％。
2.根据权利要求1所述的FeCrVTiMn高熵合金粉末，其特征在于，以重量百分数计，包括：铁20-22.5％、铬19.5-20.5％、钒18.5-19％、钛18-19％和锰20-23％。
3.根据权利要求1所述的FeCrVTiMn高熵合金粉末，其特征在于：所述FeCrVTiMn高熵合金粉末的粒径为100-350目。
4.一种采用如权利要求1-3中任一项所述的FeCrVTiMn高熵合金粉末进行复杂流道结构激光增材制造的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)根据成形零件建立三维模型，使用图像分层软件对所述三维模型进行切片分层，使用路径规划软件进行成形路径设计；
(2)向基材表面送入所述FeCrVTiMn高熵合金粉末，激光器的激光束根据当前层激光扫描路径对基材上的所述FeCrVTiMn高熵合金粉末进行激光扫描使其熔化，同时通入惰性气体保护熔池；
(3)依次完成所有分层的沉积，进行表面清理以及去应力退火处理，即得到所需的成形零件。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中，切片分层时，每层的高度为0.02-0.1mm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，激光扫描时，激光功率为800～1000w，扫描速度为6～10mm/s，离焦量为3mm，送粉速率为8～12g/min。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述惰性气体为氩气，其纯度≥99.99％。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：在步骤(3)中，退火处理的工艺条件为550-650℃保温1-3h。
9.一种权利要求4所述的方法所制备的成形零件，其特征在于：所述成形零件耐受800～1000℃的温度。
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