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CN109937356B - 物质检测系统及物质检测方法 - Google Patents

物质检测系统及物质检测方法 Download PDF

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CN109937356B
CN109937356B CN201780069423.0A CN201780069423A CN109937356B CN 109937356 B CN109937356 B CN 109937356B CN 201780069423 A CN201780069423 A CN 201780069423A CN 109937356 B CN109937356 B CN 109937356B
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Nihon Dempa Kogyo Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种能提高使用晶体的物质检测精度的物质检测系统及物质检测方法。物质检测系统具有：参考晶振及检测用晶振，形成于单一的晶体基板；振荡电路模块，使参考晶振及检测用晶振以基波频率及三次谐波频率依次振荡；温度确定部，基于参考晶振及检测用晶振的至少任一个的基波频率相对于既定的基准基波频率的偏差、与三次谐波频率相对于既定的基准三次谐波频率的偏差之差值，来确定晶体基板的表面温度；以及物质确定部，基于频率测定部所测定的参考晶振的基波频率与检测用晶振的基波频率之差、和温度确定部所确定的温度，来确定附着于检测用晶振的污染物质从检测用晶振脱离的温度，并基于所述脱离的温度来确定所述污染物质。

Description

物质检测系统及物质检测方法
技术领域
本发明涉及一种使用晶振来侦测物质的物质检测系统及物质检测方法。
背景技术
以前，已知使用晶振的石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance，QCM)传感器。QCM传感器能够基于成为基准的参考晶振的共振频率、与物质附着的检测用晶振的共振频率之差来检测有无物质。专利文献1中，公开了一种使用成为基准的晶体及检测物质的晶体来检测从物体释出的污染物质(以下称为释气)的装置。专利文献1所公开的装置使用设于基准用晶体与检测用晶体之间的铂传感器，通过测定附着于检测用晶体的释气脱离的温度，而能够确定释气的类别。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特表平01-501168号公报
发明内容
发明所要解决的问题
专利文献1所记载的装置中，基准用晶体与检测用晶体是由不同晶体片所形成。因此，基准用晶体的温度特性与检测用晶体的温度特性之间的差大，因而有释气的检测精度低等问题。
而且，专利文献1所记载的装置中，将测定温度的铂传感器设于基准用晶体与检测用晶体之间。因此，释气实际从检测用晶体脱离的温度、与由铂传感器测量到的温度之间会产生误差。从这方面来看，也有现有装置的释气脱离温度的检测精度低等问题。
因此，本发明是鉴于这些方面而成，目的在于提高使用晶体的物质检测精度。
解决问题的技术手段
本发明的第一实施例的物质检测系统包括：参考晶振及检测用晶振，形成于单一的晶体基板；振荡控制部，使所述参考晶振及所述检测用晶振以基波频率及三次谐波频率依次振荡；频率测定部，测定所述参考晶振及所述检测用晶振的基波频率、以及所述参考晶振及所述检测用晶振的三次谐波频率的至少任一个；温度确定部，基于所述参考晶振及所述检测用晶振的至少任一个的所述基波频率相对于既定的基准基波频率的偏差、与所述三次谐波频率相对于既定的基准三次谐波频率的偏差之差值，来确定所述晶体基板的表面温度；以及物质确定部，基于所述频率测定部所测定的所述参考晶振的基波频率与所述检测用晶振的基波频率之差、或所述参考晶振的三次谐波频率与所述检测用晶振的三次谐波频率之差的至少任一个、和所述温度确定部所确定的温度，来确定附着于所述检测用晶振的污染物质从所述检测用晶振脱离的温度，并基于所述脱离的温度来确定所述污染物质。
所述振荡控制部例如分时切换使所述参考晶振以所述基波频率振荡还是以所述三次谐波频率振荡。
所述振荡控制部也可包括：基波振荡部，使所述参考晶振及所述检测用晶振以基波频率振荡；三次谐波振荡部，使所述参考晶振及所述检测用晶振以三次谐波频率振荡；振子选择部，选择所述参考晶振及所述检测用晶振的任一者；及振荡部选择部，选择所述基波振荡部及所述三次谐波振荡部的任一者。
物质检测系统也可还包括加热部，基于所述温度确定部所确定的温度而对所述晶体基板进行加热。
而且，物质检测系统也可还包括：加热控制部，基于所述温度确定部所确定的温度与目标温度之差，来控制所述加热部的加热量。
物质检测系统也可还具有：基底基板，供设置所述晶体基板；及固定构件，通过夹持所述基底基板及所述晶体基板而将所述晶体基板固定于所述基底基板。
物质检测系统也可还包括加热部，形成于所述基底基板的内层，且对所述晶体基板进行加热。而且，物质检测系统也可还包括加热部，设于所述基底基板的与设有所述晶体基板的一侧相反的一侧，且对所述晶体基板进行加热。
所述物质确定部也可基于所述参考晶振的基波频率与所述检测用晶振的基波频率之差、或所述参考晶振的三次谐波频率与所述检测用晶振的三次谐波频率之差的变化，来确定所述污染物质脱离的温度。
物质检测系统也可还包括：盖构件，覆盖所述参考晶振，且使所述检测用晶振露出。
本发明的第二实施例的物质检测方法用于使用QCM传感器模块来侦测物质，所述QCM传感器模块具有形成于单一的晶体基板的参考晶振及检测用晶振，且所述方法包括下述步骤：测定使所述参考晶振以基波频率振荡的期间中输出的振荡信号的参考基波频率；测定使所述检测用晶振以基波频率振荡的期间中输出的振荡信号的检测用基波频率；测定使所述参考晶振以三次谐波频率振荡的期间中输出的振荡信号的参考三次谐波频率；测定使所述检测用晶振以三次谐波频率振荡的期间中输出的振荡信号的检测用三次谐波频率；基于所述参考基波频率相对于既定的基准基波频率的偏差、与所述参考三次谐波频率相对于既定的基准三次谐波频率的偏差之差值，来确定所述晶体基板的表面温度；以及基于所述参考基波频率与所述检测用基波频率之差和所确定的温度，来确定附着于所述检测用晶振的污染物质从所述检测用晶振脱离的温度，并基于所述脱离的温度来确定所述污染物质。
发明的效果
根据本发明，发挥能提高使用晶体的物质检测精度等效果。
附图说明
图1是示意性地表示实施方式的物质检测系统的截面的图。
图2(a)至图2(b)是用于对用来将晶体基板固定于基底基板的结构进行说明的图。
图3是将晶体基板固定于基底基板的状态的立体图。
图4是表示盖的结构的图。
图5是表示振荡电路模块的结构的图。
图6是表示控制装置的功能结构的图。
图7(a)至图7(c)是用于对频率偏差的温度特性进行说明的图。
图8是表示检测用晶振的基波频率的频率偏差与三次谐波频率的频率偏差之差值的温度特性的图。
图9(a)至图9(b)是用于对物质确定部确定释气从检测用晶振脱离的温度的处理进行说明的图。
图10是控制装置确定释气的脱离速度的动作的流程图。
图11是表示第二实施方式的QCM传感器模块及控制装置的结构的图。
图12是表示设置温度传感器的位置的示例的图。
[符号的说明]
1：物质检测系统
2：QCM传感器模块
3：收容部
4：冷却装置
5：输出接口
6：连接电缆
10：控制装置
11：电力供给部
12：频率测定部
13：控制部
21：晶体基板
22：基底基板
23：加热器
24：振荡电路模块
25：基底构件
26：结合插座
27：盖
29：夹头
131：电力控制部
132：温度确定部
133：物质确定部
211：参考晶振
212：检测用晶振
213：电极
214：温度传感器
221：阶差
222：凸部
241：开关
242：开关
243：基波振荡部
244：三次谐波振荡部
245：开关
271：凹部
272：孔
291：突起
292：下表面
293：上表面
具体实施方式
＜第一实施方式＞
[物质检测系统的概要]
本实施方式的物质检测系统是用于检测有无包含从被测定对象的物体释出的污染物质的气体(以下称为释气)，并且在检测到释气时，确定释气的类别的系统。物质检测系统1通过释气附着于QCM传感器模块而导致QCM传感器模块所具有的晶振的共振频率变化，由此检测释气。
释气具有容易附着于温度低的部位等性质。此处，物质检测系统1利用液氮将电极冷却至-190℃以下为止后，利用加热器或帕尔帖元件(Peltier device)等将电极加热至+125℃为止，由此使电极的温度在广范围内变化。若将电极加热，则附着于电极的释气在与释气的类别对应的温度下从电极脱离。物质检测系统1能够根据共振频率的变化而确定释气脱离的温度，并确定与所确定的温度对应的释气的类别。
图1是示意性地表示实施方式的物质检测系统1的截面的图。
物质检测系统1为了确定释气所含的物质的类别，而将QCM传感器模块所具有的晶振的电极缓缓加热，测定附着于电极的释气脱离的速度。
物质检测系统1包括QCM传感器模块2、检测对象物质收容部3、冷却装置4、输出接口5、连接电缆6及控制装置10。QCM传感器模块2具有晶体基板21、基底基板22、加热器23、振荡电路模块24、基底构件25、结合插座26及盖27。
QCM传感器模块2具有形成于由一个晶体片所构成的晶体基板21的双电极型晶振。QCM传感器模块2所具有的多个晶振中，一个晶振作为不受包含检测对象物质的释气的影响而振荡的参考晶振发挥功能。另一晶振作为因释气附着而共振频率变化的检测用晶振发挥功能。
基底基板22是用于固定晶体基板21的基板。基底基板22例如为低温共烧陶瓷(LowTemperature Co-fired Ceramics，LTCC)基板那样的陶瓷基板。
加热器23是经由基底基板22对晶体基板21进行加热的加热部。加热器23为设于基底基板22的与设有晶体基板21的一侧相反的一侧的电阻，对晶体基板21进行加热。加热器23基于来自控制装置10的控制而调整加热量。加热器23也可为形成于基底基板22的内层的电阻。
振荡电路模块24具有根据来自控制装置10的控制而用于使晶体基板21所具有的晶振进行振荡的振荡电路。振荡电路模块24输出参考晶振的参考振荡信号、及检测用晶振的检测用振荡信号。振荡电路模块24所输出的振荡信号经由输出接口5及连接电缆6而输入至控制装置10。
基底构件25是用于固定振荡电路模块24的构件。结合插座26是用于将振荡电路模块24与晶体基板21电连接的构件。在结合插座26中，插入与晶体基板21电连接且从基底基板22突出的插销(未图示)。晶体基板21经由插销及结合插座26而连接于振荡电路模块24，因而即便由加热器23的加热导致温度广范围地变化而各部产生伸缩，结合插座26也能将因伸缩而产生的应力吸收。
检测对象物质收容部3收容成为检查是否释出释气的对象的被测定物体。检测对象物质收容部3的内部温度例如维持于125℃。通过将检测对象物质收容部3的内部温度维持于高温，被测定物体容易产生释气。
冷却装置4收容QCM传感器模块2及检测对象物质收容部3。冷却装置4的内壁的内侧维持于真空(10-4Pa以下)。在QCM传感器模块2的外壁与内壁之间填充有液氮，QCM传感器模块2的基底构件25维持于约-190℃。
控制装置10基于QCM传感器模块2所输出的参考振荡信号及检测用振荡信号而检测产生了释气。控制装置10例如是包含计算机的测量装置。
详细情况将于后述，但控制装置10基于参考晶振的基波频率(以下称为参考基波频率)相对于成为基准的基波频率的偏差、与参考晶振的三次谐波频率(以下称为参考三次谐波频率)相对于成为基准的三次谐波频率的偏差之差值，来确定晶体基板21的表面温度。而且，基于参考振荡信号的频率与检测用振荡信号的频率之差、和所确定的温度，来检测释气附着于检测用晶振。控制装置10也能够通过参照预先确定的、释气所含物质的每个类别的参考振荡信号的频率与检测用振荡信号的频率之差的温度特性，来确定释气所含的物质的类别。
[QCM传感器模块2的结构]
以下，对QCM传感器模块2的特征性结构进行说明。
以前，晶体基板是利用导电性粘接剂电连接于基底基板。但是，若使用导电性粘接剂，则会从导电性粘接剂产生释气，因而有从被测定对象物释出的释气的测定精度降低等问题。而且，若使用导电性粘接剂，则也有因参考晶振211及检测用晶振212的电容产生差而导致特性变化等问题。因此，本实施方式的QCM传感器模块2中，使用具有弹性的固定构件将晶体基板21固定于基底基板22。
图2(a)至图2(b)是用于对用来将晶体基板21固定于基底基板22的结构进行说明的图。图3是将晶体基板21固定于基底基板22的状态的立体图。晶体基板21是通过作为固定构件的夹头29而固定于基底基板22。夹头29安装于电连接于参考晶振211及检测用晶振212的位置。具体而言，以多个夹头29与连接于参考晶振211及检测用晶振212的多个电极213(电极213a～电极213c)接触的方式安装。另外，参考晶振211及检测用晶振212经由夹头29而电连接于形成于基底基板22的背面的导电图案。
图2(a)表示在形成于基底基板22的阶差221上载置有晶体基板21的状态。此状态下，晶体基板21未固定于基底基板22。在图2(a)的状态下，使夹头29从左右向箭头方向移动，压入至夹头29与基底基板22密接的位置为止。夹头29是由经实施镀金的金属制薄板所形成，具有弹性。在夹头29的至少一个端部形成有突起291。另外，突起291的顶端侧是以远离夹头29的内侧的下表面292的方式形成在倾斜方向上。
夹头29的内侧的下表面292与内侧的上表面293的距离大于形成有凸部222的位置的基底基板22的高度。相对于此，夹头29的突起291a与突起291b的顶端的距离小于形成有凸部222的位置的基底基板22的高度。而且，夹头29的内侧的突起291a与突起291b的顶端的距离为将形成有阶差221的位置的基底基板22的高度加上晶体基板21的厚度所得的长度以下。突起291b与设于基底基板22的背面的电极接触。
夹头29具有弹性，并且突起291a及突起291b的顶端侧形成在倾斜方向上，因而通过使夹头29向箭头方向移动并在夹头29接触凸部222后也施加箭头方向的力，夹头29变广而下表面292与上表面293的距离变大。接着，突起291a及突起291b越过凸部222后，夹头29的下表面292与上表面293的距离变小，突起291a将晶体基板21按压于基底基板22侧。通过这样操作，如图2(b)所示，晶体基板21与基底基板22以密接的状态被夹头29所夹持，由此将晶体基板21固定于基底基板22。
当这样使用夹头29时，与使用导电性粘接剂的情况相比，不会产生对测定造成影响的释气，也不会对电容造成影响，因而能够提高测定精度。进而，物质检测系统1在测定有无释气时，使温度在广范围内变化，因而晶体基板21及基底基板22伸缩，但通过夹头29具有伸缩性，能够减轻晶体基板21及基底基板22所产生的应力。因此，不使用导电性粘接剂而使用夹头29将晶体基板21固定于基底基板22的结构适于测定释气的物质检测系统1。
图4是表示盖27的结构的图。盖27呈覆盖参考晶振211的形状，以使释气不附着于参考晶振211。而且，盖27具有凹部271、及形成于凹部271的孔272。检测用晶振212在孔272中露出，以使释气能附着于检测用晶振212。
[振荡电路模块24的结构]
图5是表示振荡电路模块24的结构的图。振荡电路模块24基于图6所示的控制装置10所具有的频率测定部12的控制，使参考晶振211及检测用晶振212以基波频率及三次谐波频率依次振荡，而作为振荡控制部发挥功能。振荡电路模块24具有开关241、开关242、基波振荡部243、三次谐波振荡部244及开关245。振荡电路模块24基于从控制装置10输入的控制信息而动作。
开关241是用于选择参考晶振211及检测用晶振212中的任一者作为进行振荡的晶振的开关。开关242是用于选择使由开关241所选择的晶振以基波振荡还是以三次谐波振荡的开关。
基波振荡部243具有用于使开关241所选择的晶振以基波振荡的振荡电路。基波振荡部243将通过使晶振进行振荡而生成的基波振荡信号输入至开关245。同样，三次谐波振荡部244具有用于使开关241所选择的晶振以三次谐波振荡的振荡电路。三次谐波振荡部244将通过使晶振进行振荡而生成的三次谐波振荡信号输入至开关245。
开关245是用于选择将基波振荡部243所输出的基波振荡信号与三次谐波振荡部244所输出的三次谐波振荡信号中的哪一振荡信号输入至控制装置10的开关。开关245将从所选择的振荡电路输入的振荡信号输入至控制装置10。
振荡电路模块24，基于控制装置10的控制，分时切换使参考晶振211以基波频率振荡还是以三次谐波频率振荡。振荡电路模块24也可分时切换使检测用晶振212以基波频率振荡还是以三次谐波频率振荡。
振荡电路模块24例如按以下顺序使参考晶振211及检测用晶振212振荡。
(步骤1)使参考晶振211以基波频率振荡。
(步骤2)使参考晶振211以三次谐波频率振荡。
(步骤3)使检测用晶振212以基波频率振荡。
(步骤4)使检测用晶振212以三次谐波频率振荡。
振荡电路模块24在步骤4之后回到步骤1。此外，步骤1至步骤4的执行顺序为任意。
控制装置10基于如上文所述那样分时切换的振荡信号来确定晶体基板21的表面温度，并且测定释气的产生量。以下，对控制装置10的结构及动作进行说明。
[控制装置10的功能结构]
图6是表示控制装置10的功能结构的图。控制装置10具有电力供给部11、频率测定部12及控制部13。控制部13例如是中央处理器(Central Processing Unit，CPU)或通用个人计算机(Personal Computer，PC)，通过执行非易失存储器或硬盘等存储介质(未图示)中存储的程序，而作为电力控制部131、温度确定部132及物质确定部133发挥功能。
电力供给部11供给用于对加热器23进行加热的电力。电力供给部11基于电力控制部131的控制而使供给的电力变化。
频率测定部12测定从振荡电路模块24输入的基波振荡信号及三次谐波振荡信号的频率。具体而言，频率测定部12测定作为参考晶振211的基波的共振频率的参考基波频率、作为参考晶振211的三次谐波的共振频率的参考三次谐波频率、及作为检测用晶振212的基波的共振频率的检测用基波频率，并将各频率通知给控制部13。频率测定部12也可还测定作为检测用晶振212的三次谐波的共振频率的检测用三次谐波频率，并将所测定的检测用三次谐波频率通知给控制部13。
电力控制部131基于温度确定部132所确定的温度来控制电力供给部11供给的电力，由此使晶体基板21的表面温度变化。电力控制部131作为基于温度确定部132所确定的温度与目标温度之差来控制加热器23的加热量的加热控制部发挥功能。电力控制部131例如以晶体基板21的表面温度一分钟上升1℃的方式控制电力。
温度确定部132基于从频率测定部12通知的参考基波频率及参考三次谐波频率，来确定晶体基板21的表面温度。具体而言，温度确定部132基于参考基波频率相对于既定的基准基波频率的偏差与参考三次谐波频率相对于既定的基准三次谐波频率的偏差之差值，来确定晶体基板21的表面温度。既定的基准基波频率及既定的基准三次谐波频率例如为25℃下的基波频率及三次谐波频率。
图7(a)至图7(c)为用于对频率偏差的温度特性进行说明的图。图7(a)表示参考基波频率相对于基准基波频率的偏差的温度特性、及参考三次谐波频率相对于基准三次谐波频率的偏差的温度特性。实线表示参考基波频率的偏差因温度而变化的状况，虚线表示参考三次谐波频率的偏差因温度而变化的状况。
图7(b)是将图7(a)中的-50℃至100℃的范围放大的图。如图7(b)所示，在低于成为算出频率偏差的基准的25℃的温度下，参考基波频率低于基准基波频率，在25℃以上的温度下，参考基波频率高于基准基波频率。反之，在低于25℃的温度下，有参考三次谐波频率高于基准三次谐波频率的倾向，在25℃以上的温度下，参考三次谐波频率低于基准三次谐波频率。
图7(c)是表示三次谐波频率的频率偏差与基波频率的频率偏差之差值的由温度所致的变化的图。如图7(c)所示，可知三次谐波频率的频率偏差与基波频率的频率偏差之差值相对于温度变化大致以一定的倾斜而变化。具体而言，在-190℃至125℃的范围内，从+82.5ppm至-63.7ppm而呈大致线性变化，单位温度即每1℃的频率偏差之差值的变化量成为146.2ppm÷315℃＝0.464ppm。
温度确定部132能够利用此特性，基于参考基波频率的偏差与参考三次谐波频率的偏差之差值的大小除以每单位温度的频率偏差之差值的变化量所得的结果，来确定晶体基板21的表面温度。例如，当参考基波频率的偏差与参考三次谐波频率的偏差之差值为46.4ppm时，46.4÷0.464＝100，因而温度确定部132能够算出晶体基板21的表面温度为25℃－100℃＝-75℃。
图8是表示检测用晶振212的基波频率的频率偏差与三次谐波频率的频率偏差之差值的温度特性的图。图8中的实线表示基波的频率偏差，虚线表示三次谐波的频率偏差，点线表示这些频率偏差的差值。如图8所示，关于检测用晶振212的频率偏差之差值，频率偏差之差值也相对于单位温度的变化而以大致一定的比率变化。因此，温度确定部132也可基于检测用基波频率相对于既定的基准基波频率的偏差、与检测用三次谐波频率相对于既定的基准三次谐波频率的偏差之差值，来确定晶体基板21的表面温度。
接下来，回到图6对控制部13的其他功能进行说明。
物质确定部133基于频率测定部12所测定的参考基波频率与检测用基波频率之差、或参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差的至少任一个、和温度确定部132所确定的温度，来确定附着于检测用晶振212的释气从检测用晶振212脱离的温度。通过确定脱离的温度，能够确定释气的类别。
图9(a)至图9(b)是用于对物质确定部133确定释气从检测用晶振212脱离的温度的处理进行说明的图。图9(a)是表示参考三次谐波频率、检测用三次谐波频率、及参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差的温度特性的图。
图9(a)中的实线表示作为参考晶振211的三次谐波频率的参考三次谐波频率因温度而变化的状况。频率是以相对于温度为25℃时的频率的偏差的形式表示。图9(a)中的虚线表示作为检测用晶振212的三次谐波频率的检测用三次谐波频率因温度而变化的状况。图9(a)中的点线表示参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差值因温度而变化的状况。
当释气未附着于检测用晶振212时，参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差成为约0ppm。相对于此，图9(a)中，在-100℃以下的区域中，产生约900ppm的差，因而可知释气附着于检测用晶振212。
若通过电力控制部131的控制而使加热器23的发热量增加，晶体基板21的表面温度上升而超过-100℃，则参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差变小。尤其在-100℃至-50℃之间差急剧变小，可认为释气在此时间点从物质确定部133脱离。因此，物质确定部133确定释气在-100℃至-50℃之间脱离。
图9(b)中的点线是将图9(a)所示的参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差在-150℃至50℃的范围内放大而表示。图9(b)中的实线表示将点线所示的参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差微分所得的脱离速度。在电力控制部131例如使晶体基板21的表面温度每一分钟上升1℃时，脱离速度是由每一秒钟的检测用三次谐波频率的变化量而决定。释气从检测用晶振212脱离的温度、及从检测用晶振212脱离时的脱离速度是由释气所含的物质的类别所决定。因此，物质确定部133能够通过确定脱离速度而确定释气的类别。
图9(b)的实线中，可认为在-80℃附近出现的波峰是由水分从物质确定部133脱离所引起。另外，可认为-75℃至-50℃之间所见的变动是由释气的脱离所引起。物质确定部133能够基于-75℃至-50℃之间所见的变动来确定释气的脱离速度，并确定与所确定的脱离速度对应的类别的释气。
此外，图9(a)至图9(b)中，表示了物质确定部133基于灵敏度高于基波的参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差值的变化来确定释气的脱离速度的示例，但物质确定部133也可基于参考基波频率与检测用基波频率之差值的变化来确定释气的脱离速度。
物质确定部133也可使用参考基波频率与检测用基波频率之差值的变化、及参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差值的变化两者，来确定释气的脱离速度。物质确定部133通过使用参考基波频率与检测用基波频率之差值的变化、及参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差值的变化两者，能够防止产生由频率跳变或频率下陷所引起的误差，提高释气的脱离温度或脱离速度的确定精度。
[控制装置10的动作流程图]
图10是控制装置10确定释气的脱离速度的动作的流程图。
首先，图10的流程图将冷却装置4的内部冷却至-190℃以下，从收容于检测对象物质收容部3中的物体产生释气，从使某种量的释气附着于检测用晶振212的状态开始。
电力控制部131通过控制电力供给部11而开始加热器23对晶体基板21的加热(步骤S11)。接下来，控制部13通过对频率测定部12给予指示而测定参考晶振211及检测用晶振212的振荡频率。具体而言，控制部13依次测定参考晶振211的基波频率(参考基波频率)、检测用晶振212的基波频率(检测用基波频率)、参考晶振211的三次谐波频率(参考三次谐波频率)及检测用晶振212的三次谐波频率(检测用三次谐波频率)(步骤S12～S15)。步骤S12至步骤S15的顺序为任意。
在频率测定部12测定频率的期间中，温度确定部132例如基于参考基波频率的频率偏差与参考三次谐波频率的频率偏差之差值，来确定晶体基板21的表面温度(步骤S16)。此处，温度确定部132也可使步骤S12至步骤S15中所测定的频率与所确定的温度相关联地存储在存储介质中。
接下来，电力控制部131基于温度确定部132所确定的温度，控制电力供给部11供给的电力，变更加热器23的加热量，由此使晶体基板21的表面温度上升(步骤S17)。控制部13判定温度确定部132所确定的温度是否超过阈值(例如上限温度的125℃)(步骤S18)，在温度超过阈值之前的期间，重复步骤S12至步骤S17的处理。
步骤S12至步骤S17的测定结束时，物质确定部133如图9(a)至图9(b)所示，基于参考基波频率与检测用基波频率之差值的变化、及参考三次谐波频率与检测用三次谐波频率之差值的变化的至少任一个，确定释气的脱离温度或脱离速度(步骤S19)。
[第一实施方式的物质检测系统1的效果]
如以上所说明，物质检测系统1中，电力控制部131使晶体基板21的表面温度上升，并且振荡电路模块24使形成于单一的晶体基板21的参考晶振211及检测用晶振212以基波频率及三次谐波频率依次振荡。另外，温度确定部132基于参考晶振211及检测用晶振212的至少任一个的基波频率的偏差与三次谐波频率的偏差之差值，来确定晶体基板21的表面温度。
而且，物质确定部133基于参考晶振211的基波频率与检测用晶振212的基波频率之差、或参考晶振211的三次谐波频率与检测用晶振212的三次谐波频率之差的至少任一个、和温度确定部132所确定的温度，来确定释气从检测用晶振212脱离的温度及脱离速度。根据以上的结构，物质检测系统1能以高精度测定晶体基板21的表面温度，因而能够提高释气的脱离温度或脱离速度的测定精度。
＜第二实施方式＞
图11是表示第二实施方式的QCM传感器模块2及控制装置10的结构的图。图11所示的QCM传感器模块2在晶体基板21上设有温度传感器214的方面，与图6所示的第一实施方式的QCM传感器模块2不同，在其他方面相同。而且，图11所示的控制装置10在温度确定部132基于温度传感器214的电阻值来确定温度的方面与第一实施方式不同，在其他方面相同。
温度传感器214例如为Pt100或Pt1000的铂测温电阻体。温度传感器214随着温度上升而电阻值变大。温度确定部132例如通过测定温度传感器214的输出电压或输出电流而确定温度传感器214的电阻值，并基于所确定的电阻值而确定晶体基板21的表面温度。
图12是表示设置温度传感器214的位置的示例的图。温度传感器214设于尽可能分别远离参考晶振211及检测用晶振212的位置。例如在夹头29的顶端位于图12中的虚线外侧的区域时，温度传感器214设于虚线外侧的区域。通过这样在晶体基板21中的远离参考晶振211及检测用晶振212的位置设置温度传感器214，能够抑制温度传感器214对参考晶振211及检测用晶振212的振荡造成的影响。
而且，温度传感器214设于相对于参考晶振211及检测用晶振212而呈左右对称的位置、即距参考晶振211及检测用晶振212各自等距离的位置。通过这样设定，温度传感器214对参考晶振211及检测用晶振212各自造成的影响相等，因而能够抑制误差。
以上，使用实施方式对本发明进行了说明，但本发明的技术范围不限定于所述实施方式中记载的范围。本领域技术人员明确，可对所述实施方式加以多种变更或改良。由权利要求的记载表明，这种经变更或改良的实施方式也可包含在本发明的技术范围内。
例如，所述实施方式中，表示了冷却装置4利用液氮来冷却QCM传感器模块2，且利用加热器23来加热QCM传感器模块2的示例，但也可不使用液氮，温度控制范围例如限制于-50℃～+125℃，而利用帕尔帖元件来进行加热及冷却的双向的温度控制。

Claims (9)

1.一种物质检测系统，包括：
参考晶振及检测用晶振，形成于单一的晶体基板；
振荡控制部，使所述参考晶振及所述检测用晶振以基波频率及三次谐波频率依次振荡；
频率测定部，测定所述参考晶振及所述检测用晶振的基波频率、以及所述参考晶振及所述检测用晶振的三次谐波频率的至少任一个；
温度确定部，基于所述参考晶振及所述检测用晶振的至少任一个的所述基波频率相对于既定的基准基波频率的偏差、与所述三次谐波频率相对于既定的基准三次谐波频率的偏差之差值，来确定所述晶体基板的表面温度；以及
物质确定部，基于所述频率测定部所测定的所述参考晶振的基波频率与所述检测用晶振的基波频率之差、或所述参考晶振的三次谐波频率与所述检测用晶振的三次谐波频率之差的至少任一个、和所述温度确定部所确定的温度，来确定附着于所述检测用晶振的污染物质从所述检测用晶振脱离的温度，并基于所述脱离的温度来确定所述污染物质，
所述振荡控制部包括：
基波振荡部，使所述参考晶振及所述检测用晶振以基波频率振荡；
三次谐波振荡部，使所述参考晶振及所述检测用晶振以三次谐波频率振荡；
振子选择部，选择所述参考晶振及所述检测用晶振的任一者；及
振荡部选择部，选择所述基波振荡部及所述三次谐波振荡部的任一者，
所述振荡控制部以分时方式使所述参考晶振在以所述基波频率振荡和以所述三次谐波频率振荡之间切换。
2.根据权利要求1所述的物质检测系统，还包括：加热部，基于所述温度确定部所确定的温度而对所述晶体基板进行加热。
3.根据权利要求2所述的物质检测系统，还包括：加热控制部，基于所述温度确定部所确定的温度与目标温度之差，来控制所述加热部的加热量。
4.根据权利要求1或2所述的物质检测系统，还包括：
基底基板，供设置所述晶体基板；及
固定构件，通过夹持所述基底基板及所述晶体基板而将所述晶体基板固定于所述基底基板。
5.根据权利要求4所述的物质检测系统，还包括：加热部，形成于所述基底基板的内层，且对所述晶体基板进行加热。
6.根据权利要求4所述的物质检测系统，还包括：加热部，设于所述基底基板的与设有所述晶体基板的一侧相反的一侧，且对所述晶体基板进行加热。
7.根据权利要求1或2所述的物质检测系统，其中所述物质确定部基于所述参考晶振的基波频率与所述检测用晶振的基波频率之差、或所述参考晶振的三次谐波频率与所述检测用晶振的三次谐波频率之差的变化，来确定所述污染物质脱离的温度。
8.根据权利要求1或2所述的物质检测系统，还包括：盖构件，覆盖所述参考晶振，且使所述检测用晶振露出。
9.一种物质检测方法，用于使用石英晶体微天平传感器模块来检测物质，所述石英晶体微天平传感器模块具有形成于单一的晶体基板的参考晶振及检测用晶振，且所述方法包括下述步骤：
测定使所述参考晶振以基波频率振荡的期间中输出的振荡信号的参考基波频率；
测定使所述检测用晶振以基波频率振荡的期间中输出的振荡信号的检测用基波频率；
测定使所述参考晶振以三次谐波频率振荡的期间中输出的振荡信号的参考三次谐波频率；
测定使所述检测用晶振以三次谐波频率振荡的期间中输出的振荡信号的检测用三次谐波频率；
基于所述参考基波频率相对于既定的基准基波频率的偏差、与所述参考三次谐波频率相对于既定的基准三次谐波频率的偏差之差值，来确定所述晶体基板的表面温度；以及
基于所述参考基波频率与所述检测用基波频率之差和所确定的温度，来确定附着于所述检测用晶振的污染物质从所述检测用晶振脱离的温度，并基于所述脱离的温度来确定所述污染物质。
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