CN109908408A - 一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法，包括以下步骤：（1）锻造：将锌锭加热至150‑180℃后保温2.5‑4h，然后采用250Kg的空气锤在锌锭的轴向方向进行锻造，至锌锭在轴向方向上的长度减少85‑90%，得到棒材；（2）等通道转角挤压：将棒材再加热至130‑140℃，然后将棒材通过等通道转角挤压，挤压3‑5次。所述人体可降解生物纯锌材料可以用于制备医用可降解器械。本发明提供的制备方法，能使纯锌材料的抗拉强度提高76‑83%左右，使得其可以应用在医用可降解器械的制备中。由于锌的成本低，将锌的抗拉强度提高后，与可降解锌合金材料相比，降低了医用可降解器械的材料成本。
Description
技术领域
本发明属于生物可降解金属技术领域，具体涉及一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法与应用。
背景技术
锌离子是人体必需的微量元素，参与人体很多的新陈代谢活动。其中，锌离子的一个重要功能就是其能促进骨组织生成。研究发现由于锌离子可以激活成骨细胞中氨酰tRNA合成酶，并可有效抑制破骨细胞的分化与生长，这说明锌离子有直接的促成骨功能。
纯锌是一种在人体环境下可降解的材料，但纯锌仅有120Mpa抗拉强度，塑性和抗拉强度均较差，无法在医用可降解材料中应用。目前都是通过向其添加其他金属元素合金化来提高其力学强度，但是，通过加入其他金属元素来制备锌合金，虽然能提高其强度，但是成本高。这对于强度要求不是很高的人体可植入器械，无非是成本太高。而纯锌的价格极低。但是，现有技术中由于金属纯锌的强度差，没有将金属纯锌应用于人体可植入器械的情况。
等通道转角挤压是在不改变材料的横截面积的前提下，通过反复挤压产生大的剪切变形，反复挤压可以使各次变形的应变量累积迭加而得到相当大的总应变量。在通道挤出过程中，高的形变储能促使亚晶界向大角度晶度界转化，生成微细晶粒的材料，从而提高试样的抗拉强度等机械性能。锻造是坯料经过加热后用锻锤锤击或者压力机施加压力，实现塑性变形从而获得一定形状、尺寸和性能锻件的塑性成形方法。
但是，等通道转角挤压工艺对钢、钛、镍钛合金等金属可较大提高强度等机械性能都有较好的效果。但对纯锌这种抗拉强度和塑性都低的金属材料却效果并不理想，经挤压后的抗拉强度仍远远达不到颌面部及强度要求不高的骨植入器械的要求。
现有技术中，高分子可降解材料（聚乳酸）的抗拉强度仅有100MPa左右，可以用于制备可降解微型骨板、骨钉、骨套和骨夹，但是由于其强度差，手术中时有器械断裂事故发生。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法，所述制备方法能提高纯锌的抗拉强度，使其能制备生物可降解微型骨板、骨钉、骨套或者骨夹。
一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）锻造：将锌锭加热至150-180℃后保温2.5-4h，然后采用250Kg的空气锤在锌锭的轴向方向进行锻造，至锌锭在轴向方向上的长度减少85-90%，得到棒材；
（2）等通道转角挤压：将棒材再加热至130-140℃，然后将棒材通过等通道转角挤压，挤压3-5次。
优选地，所述锻造的锤击频率为空气锤每分钟锤击30次。
优选地，所述等通道转角挤压的具体工艺为：采用挤压压力为400吨的立式挤压机以4mm/s的挤压速率去挤压棒材，1次挤压包括先将棒材通过挤压后再将棒材逆时针旋转90°进行挤压。
优选地，所述锌锭中锌的质量百分含量为99-99.9%，其余为杂质。
优选地，所述锌锭中锌的质量百分含量为99-99.5%，其余为杂质。
所述人体可降解生物纯锌材料在制备医用可降解器械中的应用。
优选地，所述医用可降解器械为食管支架、尿道支架、肠道支架、气管支架或骨植入器械。
优选地，所述骨植入器械为微型骨板、骨钉、骨套或者骨夹。
本发明所述锻造为采用空气锤锤击锌锭，也可以称为锤锻。
本发明的优点：
（1）本发明提供的制备方法，能使纯锌材料的抗拉强度提高76-83%左右，使得其可以应用在医用可降解器械的制备中。
（2）由于锌的成本低，本发明提供的方法将锌的抗拉强度提高后，与可降解锌合金材料相比，降低了医用可降解器械的材料成本。
附图说明
图1 实施例1制备的人体可降解生物纯锌材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的锌锭为直径为50mm、长度为100mm的锌锭。本发明所述锌锭的长度，是指锌锭在轴向方向上的长度。
实施例1
一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）锻造：将直径为50mm、长度为100mm、锌含量为99.8%的锌锭扒掉外皮，然后加热至180℃后保温3h，然后采用250Kg的空气锤在锌锭的轴向方向进行锻造，锻造的锤击频率为空气锤每分钟锤击30次，锻造至锌锭的长度为15mm，轴向方向的长度减少了85%；
（2）等通道转角挤压：将棒材再加热至140℃，然后采用挤压压力为400吨的立式挤压机以4mm/s的挤压速率去挤压棒材，1次挤压包括先将棒材通过挤压后再将棒材逆时针旋转90°进行挤压，重复通过等通道转角挤压挤压3次。
实施例2
一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）锻造：将直径为50mm、长度为100mm、锌含量为99.3%的锌锭扒掉外皮，然后加热至170℃后保温2.5h，然后采用250Kg的空气锤在锌锭的轴向方向进行锻造，锻造的锤击频率为空气锤每分钟锤击30次，锻造至锌锭的长度为为10mm，轴向方向的长度减少了90%；
（2）等通道转角挤压：将棒材再加热至140℃，然后采用挤压压力为400吨的立式挤压机以4mm/s的挤压速率去挤压棒材，1次挤压包括先将棒材通过挤压后再将棒材逆时针旋转90°进行挤压，重复通过等通道转角挤压挤压4次。
实施例3
一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）锻造：将直径为50mm、长度为100mm、锌含量为99.9%的锌锭扒掉外皮，然后加热至170℃后保温2.5h，然后采用250Kg的空气锤在锌锭的轴向方向进行锻造，锻造的锤击频率为空气锤每分钟锤击30次，锻造至锌锭的长度为为12mm，轴向方向的长度减少了88%；
（2）等通道转角挤压：将棒材再加热至140℃，然后采用挤压压力为400吨的立式挤压机以4mm/s的挤压速率去挤压棒材，1次挤压包括先将棒材通过挤压后再将棒材逆时针旋转90°进行挤压，重复通过等通道转角挤压挤压4次。
实施例4
一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）锻造：将直径为50mm、长度为100mm、锌含量为99.5%的锌锭扒掉外皮，然后加热至150℃后保温4h，然后采用250Kg的空气锤在锌锭的轴向方向进行锻造，锻造的锤击频率为空气锤每分钟锤击30次，锻造至锌锭的长度为13mm，轴向方向的长度减少了87%；
（2）等通道转角挤压：将棒材再加热至130℃，然后采用挤压压力为400吨的立式挤压机以4mm/s的挤压速率去挤压棒材，1次挤压包括先将棒材通过挤压后再将棒材逆时针旋转90°进行挤压，重复通过等通道转角挤压挤压5次。
实施例5
一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）锻造：将直径为50mm、长度为100mm、锌含量为99.0%的锌锭扒掉外皮，然后加热至16℃后保温3.5h，然后采用250Kg的空气锤在锌锭的轴向方向进行锻造，锻造的锤击频率为空气锤每分钟锤击30次，锻造至锌锭的长度为14mm，轴向方向的长度减少了86%；
（2）等通道转角挤压：将棒材再加热至135℃，然后采用挤压压力为400吨的立式挤压机以4mm/s的挤压速率去挤压棒材，1次挤压包括先将棒材通过挤压后再将棒材逆时针旋转90°进行挤压，重复通过等通道转角挤压挤压5次。
空白例
以各个实施例未做任何处理的锌锭为空白例。
对比例
各实施例设置两个对比例，一个对比例为锌锭只经过锻造，即只进行该实施例的步骤（1）；另一个对比例为锌锭只经过等通道转角挤压，即只进行该实施例的步骤（2），比如：
实施例1设置两个对比例，分别为对比例1.1和对比例1.2：
对比例1.1
将直径为50mm、长度为100mm、锌含量为99.8%的锌锭扒掉外皮，然后加热至180℃后保温3h，然后采用250Kg的空气锤在锌锭的轴向方向进行锻造，锻造的锤击频率为空气锤每分钟锤击30次，锻造至锌锭的长度为12mm，轴向方向的长度减少了76%。
对比例1.2
将锌锭加热至140℃，然后采用挤压压力为400吨的立式挤压机以4mm/s的挤压速率去挤压，1次挤压包括先将锌锭通过挤压后再将锌锭逆时针旋转90°进行挤压，重复通过等通道转角挤压挤压3次。
一. 将各个实施例和对比例得到的材料，测量其抗拉强度，结果见表1。
表1 抗拉强度结果
二. 晶粒大小
将实施例1制备得到的人体可降解生物纯锌材料，做扫描电镜，结果如图1，由图1可知，其晶粒大小在2-5μm。
四. 本发明提供的材料，最终强度在210-220MPa左右，用于制备微型骨板、骨钉、骨套和骨夹，其强度均可满足要求，在术中不会有断裂情况发生，可以制备医用骨科可降解器械。
Claims (8)
1.一种人体可降解生物纯锌材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）锻造：将锌锭加热至150-180℃后保温2.5-4h，然后采用250Kg的空气锤在锌锭的轴向方向进行锻造，至锌锭在轴向方向上的长度减少85-90%，得到棒材；
（2）等通道转角挤压：将棒材再加热至130-140℃，然后将棒材通过等通道转角挤压，挤压3-5次。
2.根据权利要求1所述人体可降解生物纯锌材料的制备方法，其特征在于：所述锻造的锤击频率为空气锤每分钟锤击30次。
3.根据权利要求1所述人体可降解生物纯锌材料的制备方法，其特征在于：所述等通道转角挤压的具体工艺为：采用挤压压力为400吨的立式挤压机以4mm/s的挤压速率去挤压棒材，1次挤压包括先将棒材通过挤压后再将棒材逆时针旋转90°进行挤压。
4.根据权利要求1所述人体可降解生物纯锌材料的制备方法，其特征在于：所述锌锭中锌的质量百分含量为99-99.9%，其余为杂质。
5.根据权利要求1所述人体可降解生物纯锌材料的制备方法，其特征在于：所述锌锭中锌的质量百分含量为99-99.5%，其余为杂质。
6.一种人体可降解生物纯锌材料在制备医用可降解器械中的应用，其特征在于：所述人体可降解生物纯锌材料是通过权利要求1-5任一项所述制备方法制备而成的。
7.根据权利要求6所述应用，其特征在于：所述医用可降解器械为食管支架、尿道支架、肠道支架、气管支架或骨植入器械。
8.根据权利要求7所述应用，其特征在于：所述骨植入器械为微型骨板、骨钉、骨套或者骨夹。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190621 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |