CN109896950A - 一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统与工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统与工艺，包括MVR蒸发器、三级真空闪发结晶器、蒸汽喷射真空泵、混合冷凝器、换热器、浆液槽、离心机、造粒机、干燥机，该工艺步骤为：葡萄糖酸钙上清液进入MVR蒸发器浓缩至物料浓度为50‑52％，之后进入多级真空闪发结晶器进行闪发连续降温结晶，结晶后的晶浆进入浆液槽后离心机分离得到晶体物料，用纯净水洗净杂质后进入造粒机制粒、沸腾床干燥得到葡萄糖酸钙成品。本发明完全克服了间歇结晶的缺点，实现了葡萄糖酸钙生产结晶连续化，不仅设备结构紧凑、占地面积小，大大降低了能耗和生产成本、提高工作效率，节能在40‑50％，而且结晶颗粒力度均匀，表面光洁，产品质量稳定。

Description

一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统与工艺

技术领域

本发明涉及葡萄糖酸钙结晶领域，具体涉及一种葡萄糖酸钙真空闪发降温连续结晶系统与工艺。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

葡萄糖酸钙在医药、食品、化工等方面具有重要的用途，特别是在医药方面，葡萄糖酸钙有助于骨质的形成，并维持神经和肌肉的正常与兴奋性，成为人们补钙的首选产品。葡萄糖酸钙的生产工艺主要由葡萄糖氧化制成葡萄糖酸、葡萄糖酸与钙中和成为葡萄糖酸钙、最后再进行精制3部分组成。

精制过程中的蒸发浓缩结晶环节直接关系到产品的生产成本及产品质量，目前葡萄糖酸钙结晶中急冷后静置结晶工艺在国内葡萄糖酸钙行业里占了95％以上，存在能耗高，占地面积大、自动化程度低、劳动生产率低下等问题，更为主要的是结晶粒度不均匀，脱水困难，严重影响了产品的质量。

专利CN201810245150.7中，公开了一种葡萄糖酸钙的连续降温快速结晶方法，主要包括溶解、氧化、浓缩、过滤、脱色、运动结晶、干燥等步骤，此发明对葡萄糖酸钙的制备方法进行了详细的描述，但是对连续降温结晶系统与工艺描述不清晰。

专利201410543277.9中，公开了一种真空闪发降温连续结晶装置，该发明采用的主要设备为自蒸发器和三级真空闪发结晶器进行降温连续结晶，自蒸发器需要连接冷却系统，表面冷却器占地面积大、冷却效率低，该系统存在系统复杂、设备庞大等缺点。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统与工艺，能耗低、设备结构简单、占地面积小、投资费用低、劳动生产率高、结晶粒度均匀，不结垢、不结疤，可长期连续性生产。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种葡萄糖酸钙连续结晶用真空闪发结晶器，包括：蒸发室和结晶室，所述蒸发室位于结晶室的上方，蒸发室顶部设置有喷淋装置和排气口；所述蒸发室为直筒状，所述结晶室为锥形结构；所述结晶室设置有内循环导流筒，所述结晶室的侧壁设置有多个进料口和出料口；所述结晶室的底部还设置放空口，所述结晶室底部与强制循环泵相连，所述蒸发室顶部与蒸汽喷射真空泵相连。

本申请的结晶器上部直筒下部锥段的结构形式，方便加工制造，还可实现析出晶体颗粒和上清液的有效分离，省去了沉降器；同时，在蒸发室顶部设计了喷淋装置，避免了内壁结构现象；结晶器的锥段设置多个出料口，可根据不同的粒度需求选择不同的部位排料；也设置多个进料口、设置了专门的排气、排水装置，为了操作方便及安全考虑。

本申请中所述强制循环泵为轴流泵。

为了保证获得较好的蒸发效果，在一些实施例中，直筒段与椎体段比例为：1:1～3:2，锥体段与水平面的夹角为65°～83°，若锥体段与水平面的夹角小于65°，导致晶体颗粒与上清液的分离效率下降，设备产率降低；若锥体段与水平面的夹角大于83°，不同的粒度的晶体难以有效的分散在结晶室侧壁的不同部位，排料后的粒径差异大。

在一些实施例中，用离心机从出料口将结晶悬浮液中的固体颗粒与液体分开，固体物质经造粒机、干燥机得到葡萄糖酸钙成品；液体由进料口进入真空闪发结晶器真空蒸发结晶。

在一些实施例中，所述结晶室的侧壁上等间距地设置有3个出料口，收集的葡萄糖酸钙结晶的粒径大致范围为：

(1)距离地面第一个出料口：长度和直径分别为70-100和7-10μm；

(2)距离地面第二个出料口：长度和直径分别为40-70和4-7μm；

(3)距离地面第三个出料口：长度和直径分别为20-50和2-5μm。

本申请研究还发现：若第一出料口距离结晶室底部排气口太近，晶粒易堆积在排气口附近，堵塞排气口；若第一出料口距离结晶室底部过远，大直径晶粒的收集率下降，结晶效率降低，因此，在一些实施例中，第一出料口与结晶室底端的距离为结晶室侧壁长度的1/3～2/5。

在一些实施例中，所述内循环导流筒与结晶室之间设有支撑管，为钢制结构，通过焊接的方式将内循环导流筒固定在蒸发结晶器内。

在一些实施例中，各真空闪发结晶器之间采用转料泵输送物料，转料泵为离心泵。

本发明还提供了一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统，包括：MVR蒸发器、多级任一上述的真空闪发结晶器，所述MVR蒸发器、多级真空闪发结晶器、浆液槽、离心机依次相连，所述离心机还与MVR蒸发器相连，所述各个真空闪发结晶器顶部设置有蒸汽喷射真空泵，所述蒸汽喷射真空泵都与冷凝器相连。

真空闪发降温结晶之前需要把料液加热浓缩至一定的温度和浓度，目前常用的手段是蒸汽加热，利用MVR蒸发器蒸发浓缩的优点：

(1)MVR节能蒸发技术是目前国际先进的蒸发技术，能源利用率高，极大地降低企业运行成本，减少环境污染。

(2)该装置出启动时需要使用外来蒸汽之外，在正常运转时，蒸发器本身不需要再使用外来蒸汽热源，也不需要冷却水及相关冷凝设备。

(3)由于采用压缩机提供热源，和传统蒸发器相比，温差小得多，能够达到温和蒸发，极大地提高产品质量，降低结垢。

(4)无需冷凝器，结构与流程非常简单，全自动操作，可连续运行，安全可靠。

(5)该蒸发器物料在低温、且不产生泡沫的状态下进行蒸发，料液均匀，不跑料，不易结焦。

在一些实施例中，所述MVR蒸发器的物料通过转料泵输送到多级真空闪发结晶器。

在一些实施例中，所述真空闪发结晶器分为三级，第一级真空闪发温度为75～85℃，相对真空度为-0.03MPa～-0.05MPa；第二级真空闪发温度为60～75℃，相对真空度为 -0.05MPa～-0.07MPa；第三级真空闪发温度为45～60℃，相对真空度为-0.07MPa～-0.09MPa。

在一些实施例中，所述冷凝器的冷却水回水中返回冷却塔，未冷凝下的二次蒸汽由真空泵抽走。

在一些实施例中，所述离心机还依次与造粒机、沸腾床相连。

本发明还提供了一种葡萄糖酸钙连续结晶的方法，包括：

1)葡萄糖酸钙上清液经先进入MVR蒸发器浓缩至物料浓度为50-52％，二次蒸汽由上部排出经压缩机压缩后进入换热器冷凝，被循环泵吸入，再进入加热管，继续循环；

2)MVR浆液出口通过管道由转料泵依次送入三级真空闪发结晶器；

3)葡萄糖酸钙浆液自三号真空闪发结晶器排出至浆液槽，进入离心分离得葡萄糖酸钙结晶物料，清液经换热器预热后返回至MVR蒸发器蒸发，离心机甩出的葡萄糖酸钙结晶物料用纯净水洗净杂质后进入造粒机制粒、沸腾床干燥得到葡萄糖酸钙成品。

在一些实施例中，所述真空闪发结晶器使用的生蒸汽的压力为0.6-1.0Mpa。

本发明的有益效果在于：

(1)闪发结晶后的清液经换热器预热后返回至MVR蒸发器，节能效果好，综合能耗低，设备结构简单、占地面积少、不需要冷冻系统，运行费用低，劳动效率得到极大提高。

(2)结晶器上部直筒下部锥段的结构形式，可实现析出晶体颗粒和上清液的有效分离，省去了沉降器，还可根据不同的粒度需求选择不同的部位排料。

(3)结晶粒度均匀，通过强制内循环闪发降温，避免了结疤、堵管的问题，可以长期连续性生产。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本发明的系统流程图，其中，①MVR蒸发器、②一号强制循环泵、③一级真空结晶器、④一号蒸汽喷射真空泵、⑤二号强制循环泵、⑥二级真空结晶器、⑦二号蒸汽喷射真空泵、⑧三号强制循环泵、⑨三级真空结晶器、⑩三号蒸汽喷射真空泵、浆液槽。

图2为本发明结晶装置的结构图，其中，1.蒸发室、2.结晶室、3.喷淋装置、4.强制循环泵、5.第一排气口、6.二次蒸汽、7.进料口、8.出料口、9.放空口、10.导流筒、11.支撑杆。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，针对目前葡萄糖酸钙结晶系统结晶粒度不均匀，脱水困难，设备复杂、生产效率低的问题。因此，本发明提出一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统与工艺，包括MVR蒸发器、三级真空闪发结晶器、蒸汽喷射真空泵、混合冷凝器、换热器、浆液槽、离心机、造粒机、干燥机；葡萄糖酸钙上清液经先进入MVR蒸发器浓缩至物料浓度为50-52％，经转料泵依次连续通过三个串联的真空闪发结晶器进行闪发连续降温结晶，葡萄糖酸钙浆液自第三级真空闪发结晶器排出至浆液槽，进入浆液槽后离心分离得结晶物料，清液返回至 MVR蒸发器。离心机甩出的结晶物料用纯净水洗净杂质后进入造粒机制粒、沸腾床干燥得到葡萄糖酸钙成品。

每一级真空闪发结晶器顶部连接都连接蒸汽喷射真空泵，底部连接强制循环泵；蒸汽分别进入每级蒸汽喷射真空泵后，进入混合冷凝器冷却，冷却水回水中返回冷却塔，未冷凝下的二次蒸汽由真空泵抽走。

真空闪发结晶器为强制内循环冷却结晶器，包括：蒸发室、结晶室、内循环导流筒和强制循环泵，底部采用强制循环泵，内循环导流筒与结晶室之间设有支撑管，下锥段设有多个料液进口、多个浆料出口，底部设有放空口，结晶颗粒的粒度大小在一定范围内可以调节。真空闪发结晶器之间采用转料泵输送物料，转料泵为离心泵。

真空闪发结晶器的真空度由蒸汽喷射真空泵维持，不凝性气体由真空泵抽出系统。第一级真空闪发温度为75～85℃，相对真空度为-0.03MPa～-0.05MPa；第二级真空闪发温度为60～ 75℃，相对真空度为-0.05MPa～-0.07MPa；第三级真空闪发温度为45～60℃，相对真空度为 -0.07MPa～-0.09MPa。

结晶器料液降温是用生蒸汽(0.6-1.0Mpa)在蒸汽喷射真空泵的喷嘴内形成高速流，高速流的周围形成高真空，把闪发水量带走，而使结晶溶液冷却下来。

一种葡萄糖酸钙连续结晶的工艺流程包括：

1)葡萄糖酸钙上清液经先进入MVR蒸发器浓缩至物料浓度为50-52％，二次蒸汽由上部排出经压缩机压缩后进入换热器冷凝，被循环泵吸入，再进入加热管，继续循环。

2)MVR浆液出口通过管道由转料泵依次送入三级真空闪发结晶器；

3)葡萄糖酸钙浆液自三号真空闪发结晶器排出至浆液槽，进入离心分离得葡萄糖酸钙结晶物料，清液经换热器预热后返回至MVR蒸发器蒸发，离心机甩出的葡萄糖酸钙结晶物料用纯净水洗净杂质后进入造粒机制粒、沸腾床干燥得到葡萄糖酸钙成品。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与详细说明本发明的技术方案。

实施例1：

如图1所示，一种葡萄糖酸钙连续结晶系统MVR蒸发器①、三级真空闪发结晶器③、⑥、⑨、蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩、混合冷凝器、换热器、浆液槽离心机、造粒机、干燥机。其中MVR蒸发器①顺序连接三级真空闪发结晶器③、⑥、⑨，每级真空闪发结晶器③、⑥、⑨下部连接强制循环泵②、⑤、⑧，上部均连有蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩，蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩连接混合冷凝器，第三级真空闪发结晶器⑨与离心机相连，离心机与造粒机、干燥机顺序连接。

其中，真空闪发结晶器的具体结构包括：蒸发室1和结晶室2，所述蒸发室1位于结晶室2的上方，蒸发室1顶部设置有喷淋装置3和第一排气口5；所述蒸发室1为直筒状，所述结晶室2为锥形结构；所述结晶室2设置有内循环导流筒10，所述结晶室2的侧壁设置有3个进料口7和一个出料口8；所述结晶室2的底部还设置放空口9，所述结晶室2底部与强制循环泵4相连，所述蒸发室1顶部与蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩相连。直筒段与椎体段比例为 1:1，锥体段与水平面的夹角为79°；第一出料口与结晶室2底端的距离为结晶室2侧壁长度的2/5。

葡萄糖酸钙连续结晶的工艺流程包括：

1)葡萄糖酸钙上清液经先进入MVR蒸发器①蒸发浓缩至物料浓度为50％，二次蒸汽由上部排出经压缩机压缩后进入换热器冷凝，被循环泵吸入，再进入加热管，继续循环。

2)MVR浆液出口通过管道由转料泵依次送入三级真空闪发结晶器③、⑥、⑨；其中，真空闪发结晶器③、⑥、⑨的真空度由蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩维持，不凝性气体由真空泵抽出系统。第一级真空闪发温度为75℃，相对真空度为-0.03MPa；第二级真空闪发温度为60℃，相对真空度为-0.07MPa；第三级真空闪发温度为60℃，相对真空度为-0.08MPa。

结晶器2料液降温是用生蒸汽(0.8Mpa)在蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩的喷嘴内形成高速流，高速流的周围形成高真空，把闪发水量带走，而使结晶溶液冷却下来。

3)葡萄糖酸钙浆液自三号真空闪发结晶器⑨排出至浆液槽进入离心分离得葡萄糖酸钙结晶物料，清液经换热器预热后返回至MVR蒸发器①蒸发，离心机甩出的葡萄糖酸钙结晶物料用纯净水洗净杂质后进入造粒机制粒、沸腾床干燥得到葡萄糖酸钙成品。

4)一次结晶和重结晶的母液进行回配，循环利用。

检测结果表明：母液中未结晶出的残余葡萄糖酸钙含量为5％以下，总体回收率可达95％以上。

通过使用显微镜测量晶体尺寸分布(CSD)获得平均晶体尺寸数据，长度在30-80μm范围内的晶体覆盖了总晶体的90％以上，对超过8000个针状晶体的长度和直径的数据进行统计分析可得平均长度(LS)和直径(2rS)分别为51.3和5.1μm，晶粒度较普通真空闪发结晶器更加均匀、能耗降低40-50％。

实施例2：

一种葡萄糖酸钙连续结晶用真空闪发结晶器的具体结构包括：蒸发室1和结晶室2，所述蒸发室1位于结晶室2的上方，蒸发室1顶部设置有喷淋装置3和第一排气口5；所述蒸发室1为直筒状，所述结晶室2为锥形结构；所述结晶室2设置有内循环导流筒10，所述结晶室2 的侧壁设置有多个进料口7和出料口8；所述结晶室的底部还设置放空口9，所述结晶室2底部与强制循环泵4相连，所述蒸发室2顶部与蒸汽喷射真空泵泵④、⑦、⑩相连。

上述装置的运行方法为：

葡萄糖酸钙上清液经MVR蒸发器①的物料通过转料泵输送到多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨，物料经真空闪发结晶器③、⑥、⑨进料口7进入，在底部强制循环泵4的带动下于内循环导流筒10内与大量低温循环料液接触，向上流动一起进入结晶室2液面附近，在蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩的负压作用下闪发冷却析出晶体，依次通过结晶器2的直筒和下锥段，在沉降过程中不同颗粒固体落入下锥段不同部位，根据所需结晶产品粒径大小打开不同的出料口8阀门即可得到不同粒径结晶产品。

本申请的结晶器上部直筒下部锥段的结构形式，方便加工制造，还可实现析出晶体颗粒和上清液的有效分离，省去了沉降器；同时，在蒸发室顶部设计了喷淋装置3，避免了内壁结构现象；结晶器的锥段设置多个出料口8，可根据不同的粒度需求选择不同的部位排料；也设置多个进料口7、设置了专门的排气、排水装置，为了操作方便及安全考虑。

实施例3：

一种葡萄糖酸钙连续结晶用真空闪发结晶器的具体结构包括：蒸发室1和结晶室2，所述蒸发室1位于结晶室2的上方，蒸发室1顶部设置有喷淋装置3和第一排气口5；所述蒸发室 1为直筒状，所述结晶室2为锥形结构；所述结晶室2设置有内循环导流筒10，所述结晶室2 的侧壁设置有多个进料口7和出料口8；所述结晶室的底部还设置放空口9，所述结晶室2底部与强制循环泵4相连，所述蒸发室2顶部与蒸汽喷射真空泵泵④、⑦、⑩相连。

所述内循环导流筒10与结晶室2之间设有支撑管11，为钢制结构，通过焊接的方式将内循环导流筒10固定在蒸发结晶器内。

为了保证获得较好的蒸发效果，在本实施例中，直筒段与椎体段比例为：1:1～3:2，锥体段与水平面的夹角为65°～83°，若锥体段与水平面的夹角小于65°，导致晶体颗粒与上清液的分离效率下降，设备产率降低；若锥体段与水平面的夹角大于83°，不同的粒度的晶体难以有效的分散在结晶室侧壁的不同部位，排料后的粒径差异大。

实施例4：

一种葡萄糖酸钙连续结晶用真空闪发结晶器的具体结构包括：蒸发室1和结晶室2，所述蒸发室1位于结晶室2的上方，蒸发室1顶部设置有喷淋装置3和第一排气口5；所述蒸发室 1为直筒状，所述结晶室2为锥形结构；所述结晶室2设置有内循环导流筒10，所述结晶室2 的侧壁设置有多个进料口7和出料口8；所述结晶室的底部还设置放空口9，所述结晶室2底部与强制循环泵4相连，所述蒸发室2顶部与蒸汽喷射真空泵泵④、⑦、⑩相连。

所述内循环导流筒10与结晶室2之间设有支撑管11。

各真空闪发结晶器之间采用转料泵输送物料，转料泵为离心泵。

在本实施例中，所述结晶室2的侧壁上等间距地设置有3个出料口，收集的葡萄糖酸钙结晶的粒径大致范围为：

(1)距离地面第一个出料口：长度和直径分别为70-100和7-10μm；

(2)距离地面第二个出料口：长度和直径分别为40-70和4-7μm；

(3)距离地面第三个出料口：长度和直径分别为20-50和2-5μm。

第一出料口与结晶室2底端的距离为结晶室2侧壁长度的1/3～2/5。若第一出料口距离结晶室2底部排气口太近，晶粒易堆积在排气口附近，堵塞排气口；若第一出料口距离结晶室2 底部过远，大直径晶粒的收集率下降，结晶效率降低。

实施例5：

一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统，包括：MVR蒸发器①、多级实施例1的真空闪发结晶器③、⑥、⑨，所述MVR蒸发器①、多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨、浆液槽离心机依次相连，所述离心机还与MVR蒸发器①相连，所述各个真空闪发结晶器③、⑥、⑨顶部设置有蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩，所述蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩都与冷凝器相连。

真空闪发降温结晶之前需要把料液加热浓缩至一定的温度和浓度，目前常用的手段是蒸汽加热，利用MVR蒸发器①蒸发浓缩的优点：

(1)MVR节能蒸发技术是目前国际先进的蒸发技术，能源利用率高，极大地降低企业运行成本，减少环境污染。

(2)该装置出启动时需要使用外来蒸汽之外，在正常运转时，蒸发器本身不需要再使用外来蒸汽热源，也不需要冷却水及相关冷凝设备。

(3)由于采用压缩机提供热源，和传统蒸发器相比，温差小得多，能够达到温和蒸发，极大地提高产品质量，降低结垢。

(4)无需冷凝器，结构与流程非常简单，全自动操作，可连续运行，安全可靠。

(5)该蒸发器物料在低温、且不产生泡沫的状态下进行蒸发，料液均匀，不跑料，不易结焦。

实施例6：

一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统，包括：MVR蒸发器①、多级实施例1的真空闪发结晶器③、⑥、⑨，所述MVR蒸发器①、多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨、浆液槽离心机依次相连，所述离心机还与MVR蒸发器①相连，所述各个真空闪发结晶器③、⑥、⑨顶部设置有蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩，所述蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩都与冷凝器相连。

所述MVR蒸发器①的物料通过转料泵输送到多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨。

实施例7：

一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统，包括：MVR蒸发器①、多级实施例1的真空闪发结晶器③、⑥、⑨，所述MVR蒸发器①、多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨、浆液槽离心机依次相连，所述离心机还与MVR蒸发器①相连，所述各个真空闪发结晶器③、⑥、⑨顶部设置有蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩，所述蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩都与冷凝器相连。

所述MVR蒸发器①的物料通过转料泵输送到多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨。

所述真空闪发结晶器③、⑥、⑨分为三级，第一级真空闪发温度为75～85℃，相对真空度为-0.03MPa～-0.05MPa；第二级真空闪发温度为60～75℃，相对真空度为 -0.05MPa～-0.07MPa；第三级真空闪发温度为45～60℃，相对真空度为-0.07MPa～-0.09MPa。

实施例8：

一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统，包括：MVR蒸发器①、多级实施例1的真空闪发结晶器③、⑥、⑨，所述MVR蒸发器①、多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨、浆液槽离心机依次相连，所述离心机还与MVR蒸发器①相连，所述各个真空闪发结晶器③、⑥、⑨顶部设置有蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩，所述蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩都与冷凝器相连。

所述MVR蒸发器①的物料通过转料泵输送到多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨。

所述真空闪发结晶器③、⑥、⑨分为三级，第一级真空闪发温度为75～85℃，相对真空度为-0.03MPa～-0.05MPa；第二级真空闪发温度为60～75℃，相对真空度为 -0.05MPa～-0.07MPa；第三级真空闪发温度为45～60℃，相对真空度为-0.07MPa～-0.09MPa。

所述冷凝器的冷却水回水中返回冷却塔，未冷凝下的二次蒸汽由真空泵抽走。

实施例9：

一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统，包括：MVR蒸发器①、多级实施例1的真空闪发结晶器③、⑥、⑨，所述MVR蒸发器①、多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨、浆液槽离心机依次相连，所述离心机还与MVR蒸发器①相连，所述各个真空闪发结晶器③、⑥、⑨顶部设置有蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩，所述蒸汽喷射真空泵④、⑦、⑩都与冷凝器相连。

所述MVR蒸发器①的物料通过转料泵输送到多级真空闪发结晶器③、⑥、⑨。

所述真空闪发结晶器③、⑥、⑨分为三级，第一级真空闪发温度为75～85℃，相对真空度为-0.03MPa～-0.05MPa；第二级真空闪发温度为60～75℃，相对真空度为 -0.05MPa～-0.07MPa；第三级真空闪发温度为45～60℃，相对真空度为-0.07MPa～-0.09MPa。

所述冷凝器的冷却水回水中返回冷却塔，未冷凝下的二次蒸汽由真空泵抽走。

所述离心机还依次与造粒机、沸腾床相连。

最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种葡萄糖酸钙连续结晶用真空闪发结晶器，其特征在于，包括：蒸发室和结晶室，所述蒸发室位于结晶室的上方，蒸发室顶部设置有喷淋装置和排气口；所述蒸发室为直筒状，所述结晶室为锥形结构；所述结晶室设置有内循环导流筒，所述结晶室的侧壁设置有多个进料口和出料口；所述结晶室的底部还设置排气口，所述结晶室底部与强制循环泵相连，所述蒸发室顶部与蒸汽喷射真空泵相连。

2.如权利要求1所述的真空闪发结晶器，其特征在于，所述内循环导流筒与结晶室之间设有支撑管。

3.如权利要求1所述的真空闪发结晶器，其特征在于，各真空闪发结晶器之间采用转料泵输送物料，转料泵为离心泵。

4.如权利要求1所述的真空闪发结晶器，其特征在于，所述结晶器中，直筒段与椎体段比例为1～3：1～2。

5.如权利要求1所述的真空闪发结晶器，其特征在于，所述结晶室的侧壁上等间距地设置有3个出料口，其中，第一出料口与结晶室底端的距离为结晶室侧壁长度的1/3～2/5。

6.一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统，其特征在于，包括：MVR蒸发器、多级权利要求1-5任一项所述的真空闪发结晶器，所述MVR蒸发器、多级真空闪发结晶器、浆液槽、离心机依次相连，所述离心机还与MVR蒸发器相连，所述真空闪发结晶器顶部设置有蒸汽喷射真空泵，所述蒸汽喷射真空泵与冷凝器相连。

7.如权利要求6所述的系统，其特征在于，所述真空闪发结晶器分为三级，第一级真空闪发温度为75～85℃，相对真空度为-0.03MPa～-0.05MPa；第二级真空闪发温度为60～75℃，相对真空度为-0.05MPa～-0.07MPa；第三级真空闪发温度为45～60℃，相对真空度为-0.07MPa～-0.09MPa。

8.如权利要求6所述的系统，其特征在于，所述冷凝器的冷却水回水中返回冷却塔，未冷凝下的二次蒸汽由真空泵抽走。

9.一种葡萄糖酸钙连续结晶的方法，其特征在于，包括：

1)葡萄糖酸钙上清液经先进入MVR蒸发器浓缩至物料浓度为50-52％，二次蒸汽由上部排出经压缩机压缩后进入换热器冷凝，被循环泵吸入，再进入加热管，继续循环；

2)MVR浆液通过管道依次送入三级真空闪发结晶器；

3)葡萄糖酸钙浆液自三号真空闪发结晶器排出至浆液槽，进入离心分离得葡萄糖酸钙结晶物料，清液经换热器预热后返回至MVR蒸发器蒸发，离心机甩出的葡萄糖酸钙结晶物料用纯净水洗净杂质后进入造粒机制粒、沸腾床干燥得到葡萄糖酸钙成品。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述真空闪发结晶器使用的生蒸汽的压力为0.6-1.0Mpa。