CN109825785B

CN109825785B - 一种非均质层状结构工业纯钛的制备方法

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Publication number: CN109825785B
Application number: CN201711182464.9A
Authority: CN
Inventors: 雍鹏凌; 李玉胜; 黄照文; 李建生; 何燕
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology; Shenyang Normal University
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology; Shenyang Normal University
Priority date: 2017-11-23
Filing date: 2017-11-23
Publication date: 2021-06-08
Anticipated expiration: 2037-11-23
Also published as: CN109825785A

Abstract

本发明公开了一种非均质层状结构工业纯钛的制备方法，属于工业纯钛制造领域。该方法首先将厚度为10～15mm的工业纯钛进行均匀化退火处理得到平均晶粒尺寸为70μm的均匀组织；接着对其进行80～90％的冷轧处理，形成传统的带状冷轧组织；最后在450～500℃条件下对其进行5～60min的不完全再结晶退火处理，制备出非均质层状结构工业纯钛。力学实验结果表明该种结构的工业纯钛具有550～660MPa的屈服强度和630～750MPa的抗拉强度，值得注意的是其均匀延伸率能≥4％，并且断裂延伸率可以≥15％。这种非均质层状结构工业纯钛解决了工业纯钛强度较低问题，并同时能使其具有良好的延展性和塑性，改善了工业纯钛强塑性匹配性能，便于工业化应用生产。

Description

一种非均质层状结构工业纯钛的制备方法

技术领域

本发明涉及工业纯钛的制备领域，具体的指一种非均质层状结构工业纯钛的制备方法。

背景技术

钛及其合金因其高强度和极好的耐腐蚀性，在众多金属中有最高的比强度，其比强度是不锈钢的3.5倍，铝合金基体的1.3倍，镁合金的1.7倍，随着钛合金的开发研制、钛在民用工业中的应用将成倍增加，特别是在造船、汽车制造、化工、电子、海洋开发、生物医学、海水淡化、地热发电、排污防腐等民用领域将获得广泛的应用。纯钛与钛合金相比不含有Al，V等对人体有害元素，日益受到关注。但同时工业纯钛的强度较钛合金而言强度较低，很难满足工业需求。因此，提高工业纯钛的强度同时使其具备一定的塑性和延展性成为工业纯钛是否能够广泛应用的关键。

剧烈塑性变形(SPD)可以有效的细化晶粒从而达到提高强度的效果，常用的SPD工艺包括高压扭转(HPT)，等通道径角挤压(ECAP)以及反复叠轧(ABR)等。这些方法虽然能大程度上提高工业纯钛的强度，但随之而来的是其延展性和加工硬化率的降低。因此，改善强塑性匹配对于工业纯钛来说是一个重要的问题。

近年来，大量研究表明金属材料的非均质化可以有效的提高材料的综合力学性能。梯度结构、双峰结构、谐波结构以及非均质层状结构能够提高材料的强塑性匹配性能的主要原因是在材料中引入了应变梯度和软硬界面，在变形的过程中细化的晶粒以及背应力提高了材料的屈服强度，同时，软硬界面处大量增殖的几何必须位错增强了材料的拉伸塑性。

现有的方法中，Wu等人采用异步轧制和热处理相结合的方法制备出具有非均质层状结构的工业纯钛，其强度最高能接近1000MPa，均匀延伸率达到9％，但是该方法制备出来的非均质工业纯钛厚度尺寸为微米尺度，不能满足工业生产的要求。

而传统的轧制与后续不完全再结晶退火处理能有效地实现材料结构功能一体化设计，对各种常规工程金属材料均具有普适性，有着非常广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于针对粗晶态工业纯钛强度低而超细晶/纳米晶态工业纯钛塑性极低这一矛盾，提出了一种非均质层状结构工业纯钛的制备方法。

实现本发明目的采用的技术方案是：一种非均质层状结构工业纯钛的制备方法，所使用的工业纯钛的化学成分(wt.％)为：0.15O,0.01N,0.01C,0.03Fe，其余为Ti及不可避免的杂质。

具体步骤如下：

(1)均匀化退火处理

将10～15mm厚的工业纯钛在管式真空退火炉中750℃下保温2h，得到均匀化组织，其平均晶粒尺寸为70μm。

(2)冷轧处理

将均匀化退火处理后的工业纯钛钛板表面用砂纸打磨后，在室温条件下进行冷轧处理，原始板材厚度为10～15mm，轧制后为1～3mm，每道次扎下量为0.3～0.5mm，总轧制压下量为80～90％。

(3)不完全再结晶退火处理

将管式真空退火炉加热到450～500℃，再将保温箱移到样品处，进行5～60min的保温退火处理，随后采用空冷方式冷却至室温。

本发明相对于现有技术相比，具有以下显著优点：

1)本发明采用较大变形室温同步冷轧与不完全再结晶退火相结合的方法制备出具有微米级再结晶、超细晶、冷轧残留拉长粗晶相混合的非均质层状结构工业纯钛，通过软硬相协调应变及背应力强化使得其在具备一定强度的同时也拥有不错的塑性，最终提高了工业纯钛的综合力学性能。

本发明方法制备的非均质层状工业纯钛进行力学拉伸实验结果如下：工业纯钛的屈服强度在550～660MPa之间，抗拉强度在630～750MPa之间，均匀延伸率能达到≥4％，断裂延伸率能达到≥15％。

2)本发明中的冷轧工序是在室温下进行的，采用的同步轧制，退火温度为中低温(稍低

于再结晶温度),采取中低温退火可以有效节约成本。

3)本发明中使用钛板厚度尺寸为10～15mm，属于常规应用尺寸，适用于工业应用。本发明涉及的工艺条件简单，操作简便，可应用于工业化生产。

附图说明

图1为经过实例中均匀化退火后粗晶工业纯钛的EBSD形貌图；

图2为经过实例中冷轧及不完全再结晶退火处理后得到的非均质层状结构工业纯钛的EBSD形貌图；

图3为粗晶工业纯钛和经过实例中冷轧及不完全再结晶退火处理后所得到的非均质层状结构工业纯钛工程应力-工程应变曲线图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明进一步作详细说明。

实施例一

首先，本实施例采用如下的设备：

热轧冷轧多用途轧机、管式真空退火炉。本实施例制备一种非均质层状结构工业纯钛的具体操作如下：

(1)本实施例中取用的工业纯钛钛板厚度为15mm，其成分(wt.％)如下：0.15O,0.01N,0.01C,0.03Fe，其余为Ti及不可避免的杂质。

(2)将上述的工业纯钛板材在管式真空退火炉中750℃下保温2h，得到均匀化组织，其平均晶粒尺寸为70μm。

(3)对均匀化退火后的工业纯钛钛板在室温条件下进行冷轧处理，初始厚度为15mm，轧制每道次压下量为0.3～0.5mm，最终将板厚轧制为3mm，总轧制压下量为80％。

(4)将上述经过冷轧后的工业纯钛钛板在管式真空退火炉中进行450℃下时长30min的不完全再结晶退火处理。

(5)本实施例通过上述方法得到的该非均质层状结构工业纯钛的屈服强度为582MPa，抗拉强度为630MPa，均匀延伸率为6.4％，断裂延伸率为21.2％。均匀化退火后的粗晶工业纯钛和经过冷轧及不完全再结晶退火处理后非均质层状结构工业纯钛的工程应力-工程应变曲线如图3所示，可以看出通过本发明方法处理后的工业纯钛与粗晶工业纯钛相比，在较大幅度提高了强度之外仍然保留着不错的塑性和延展性，具有不错的强度-塑性匹配，可以极大促进工业应用。

实施例二

首先，本实施例采用如下的设备：

(4)将上述经过冷轧后的工业纯钛钛板在管式真空退火炉中进行450℃下时长60min的不完全再结晶退火处理。

(5)本实施例通过上述方法得到的该非均质层状结构工业纯钛的屈服强度为590MPa，抗拉强度为665MPa，均匀延伸率为5.5％，断裂延伸率为18.6％。均匀化退火后的粗晶工业纯钛和经过冷轧及不完全再结晶退火处理后非均质层状结构工业纯钛的工程应力-工程应变曲线如图3所示，可以看出通过本发明方法处理后的工业纯钛与粗晶工业纯钛相比，在较大幅度提高了强度之外仍然保留着不错的塑性和延展性，具有不错的强度-塑性匹配，可以极大促进工业应用。

实施例三

首先，本实施例采用如下的设备：

(1)本实施例中取用的工业纯钛钛板厚度为10mm，其成分(wt.％)如下：0.15O,0.01N,0.01C,0.03Fe，其余为Ti及不可避免的杂质。

(3)对均匀化退火后的工业纯钛钛板在室温条件下进行冷轧处理，初始厚度为10mm，轧制每道次压下量为0.3～0.5mm，最终将板厚轧制为1mm，总轧制压下量为90％。

(4)将上述经过冷轧后的工业纯钛钛板在管式真空退火炉中进行500℃下时长5min的不完全再结晶退火处理。

(5)本实施例通过上述方法得到的该非均质层状结构工业纯钛的屈服强度为660MPa，抗拉强度为755MPa，均匀延伸率为4.1％，断裂延伸率为15.8％。均匀化退火后的粗晶工业纯钛和经过冷轧及不完全再结晶退火处理后非均质层状结构工业纯钛的工程应力-工程应变曲线如图3所示，可以看出通过本发明方法处理后的工业纯钛与粗晶工业纯钛相比，在较大幅度提高了强度之外仍然保留着不错的塑性和延展性，具有不错的强度-塑性匹配，可以极大促进工业应用。

Claims

1.一种非均质层状结构工业纯钛的制备方法，其特征在于，包括：

(1)均匀化退火处理

将工业纯钛在750℃下退火处理2h，得到均匀化组织，其平均晶粒尺寸约为70μm；所述的工业纯钛的质量百分比含量为：0.15O，0.01N，0.01C，0.03Fe，其余为Ti及不可避免的杂质；

(2)室温冷轧处理

将均匀化退火后的工业纯钛钛板用砂纸打磨，然后在室温条件下对工业纯钛钛板进行冷轧处理，原始板材厚度为10～15mm，每道次轧下量为0.3～0.5mm，轧制后为1～3mm；步骤(2)中冷轧处理采用的为同步轧机，室温冷轧总压下量为80～90％；

(3)不完全再结晶退火处理

在450～500℃条件下对冷轧后的工业纯钛进行5～60min的退火处理，随后空冷至室温；所述的退火处理采用管式真空退火炉。

2.一种基于权利要求1所述的制备方法制备的非均质层状结构工业纯钛，其特征在于，所述的工业纯钛中生成非均质层状结构，该结构为条带状聚集的再结晶、细化的超细晶以及拉长变形的粗晶共同呈层状堆积而形成非均质层状结构。