CN109825702B - 用活性炭从连多硫酸盐浸金贵液中富集回收金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用活性炭从连多硫酸盐浸金贵液中富集回收金的方法，其特征在于：先对活性炭进行预处理，用预处理后的活性炭吸附连多硫酸盐浸金贵液以实现浸金贵液中金的富集；其中，对活性炭进行预处理的方法为：取活性炭置于由氨水与选自铁氰化钾溶液和亚铁氰化钾溶液中的一种或两种组成的混合液中浸泡，取出，用水清洗，干燥，即得到预处理后的活性炭。本发明先对活性炭进行预处理再进行吸附，一方面，实现了在无需添加氰化物的条件下大幅提高活性炭的吸附率；另一方面，相对于需要加入氰化物再吸附的富集方法相比，浸金药液可循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及浸出贵液中金的富集回收，具体涉及一种用活性炭从连多硫酸盐浸金贵液中富集回收金的方法。
背景技术
黄金的冶炼大体上分为三段：把黄金从矿石中溶解到溶液，得到贵液；从贵液中富集回收金；把金泥提纯，铸锭得到合质金。氰化浸金出现的100多年来，得到了极大的发展，在黄金工业中占统治地位。氰化浸金工艺简单、适应性好，但因其剧毒性对生态环境有害。因此，科技工作者努力研发低毒无氰的浸金工艺，截止目前，已报道的非氰浸金药剂有十余种，主要工艺可分为酸性和碱性浸出两大类：1)在酸性介质中提金，如硫脲法、水氯化法、溴化法、碘化法、硫氰酸盐法等；2)在碱性介质中提金，如多硫化物法、硫代硫酸盐法、石硫合剂法(LSSS)；此外还有一些其它非氰浸金试剂，如氨基酸类、类氰化合物和腐植酸类等。类氰化合物药剂有丙二腈、溴氰、硫氰化物、氨基酸钙等。
目前，我国市场上作为商品出售的低毒浸金剂几乎都含有氰酸盐，或者氰酸盐的聚合物，在使用过程中都可以解离出氰根，按目前的氰化物检测标准，可以检测出大量氰根。真正工业应用(试验)的无氰试剂是硫代硫酸和硫脲，但经济性有待进一步改善。
炭能从气相和液相中吸附、分离、净化某些物质的特性，在古代就已为人类所认识，并应用于生活和生产领域。而炭能从溶液中吸附贵金属的特性，是M·拉佐斯基(Lazowski)1848年提出的。1880年，W.N.Davis用木炭从氯化浸出金的溶液中成功地吸附回收了金，并获得专利。1894年，W.D.Johnston使用活性炭充填的过滤器，将氰化钾浸出金的澄清液流经过滤器提取金、银，然后再熔炼活性炭进行回收。1934年，T.G.Chapman将活性炭直接加入氰化浸出矿浆中成功地吸附回收了金，他为炭浆法的发展迈出了第一步。此种“炭浆法”曾于20世纪40年代应用于美国内华达州的盖特尔矿山，它虽能成功地从矿浆中吸附回收金，但整个工艺证明是不经济的。因为从中回收金必需烧毁和熔炼这些载金炭。1950年，J.B.Zadra采用硫化钠和氢氧化钠混合液从载金炭上成功地解吸了金，但此法不适于从载金炭上回收银。直到1952年扎德拉等才研究成功用热的氰化钠和氢氧化钠混合液从载金炭上同时解吸金、银，从而奠定了现代炭浆法的基础。
炭浆法或炭浸法提金工艺的核心是活性炭对氰化液中金的吸附作用。活性炭吸附金性能的优劣将直接影响着该工艺对金的回收率。氰化法的应用普及以后，碳浆法回收金得到了广泛的应用。然而本领域技术人员公知，活性炭不能选择性地吸附氨性硫代硫酸盐贵液中的[Au(S2O3)2]3-。为了克服活性炭对[Au(S2O3)2]3-的负载能力低和亲和力低的不足，现有技术通过加入少量的氰化物(氰化物的加入量通常为使其在体系中的浓度为体系中金浓度为2-4倍)以产生一种稳定的金氰络合物，然后再使它们定量地吸附在活性炭上，从而实现从硫代硫酸盐贵液选择性地回收金(孟奇，崔毅琦，童雄等，从硫代硫酸盐浸金溶液中回收金的研究现状《矿冶》第22卷第4期2013年12月)。也就是说，现有以硫代硫酸盐以及连多硫酸盐(包含4-6连硫酸盐，如本申请人之前申请的公开号为CN106893861A的发明专利所公开的浸金剂)为浸金剂的浸出贵液，需要在浸金贵液中加入氰化物，否则难以使用传统的活性炭吸附工艺富集回收金。因此，有必要提出一种在无氰浸出的浸金贵液采用传统活性炭富集金时无需添加氰化物的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有以连多硫酸盐为浸金剂的浸出贵液，在使用传统的活性炭吸附工艺富集回收金时需要在浸金贵液中加入氰化物的不足，提供一种在吸附时无需添加氰化物的用活性炭从连多硫酸盐浸金贵液中富集回收金的方法。
为解决上述技术问题，本发明所述的用活性炭从连多硫酸盐浸金贵液中富集回收金的方法，包括：先对活性炭进行预处理，用预处理后的活性炭吸附连多硫酸盐浸金贵液以实现浸金贵液中金的富集；其中，
对活性炭进行预处理的方法为：取活性炭置于由氨水与选自铁氰化钾溶液和亚铁氰化钾溶液中的一种或两种组成的混合液中浸泡，取出，用水清洗，干燥，即得到预处理后的活性炭。
本发明所述技术方案中，需要进行预处理的活性炭为现有从浸金贵液中吸附金常规使用的活性炭，如椰壳活性炭、杏壳活性炭、木质柱状活性炭等。
本发明所述技术方案中，所述氨水的浓度≥5％(本申请中氨水的浓度是指NH3含量)，优选氨水的浓度为15-30％。
本发明所述技术方案中，所述的铁氰化钾溶液为铁氰化钾的水溶液，亚铁氰化钾溶液为亚铁氰化钾的水溶液。所述用于浸泡活性炭的铁氰化钾溶液的浓度≥10w/w％，优选采用饱和铁氰化钾溶液；所述亚铁氰化钾溶液的浓度≥10w/w％，优选采用饱和亚铁氰化钾溶液。
本发明所述技术方案中，所述浸泡的时间≥30min，优选为1-10h。在浸泡时，活性炭全部浸没于由氨水与选自铁氰化钾溶液和亚铁氰化钾溶液中的一种或两种的混合液中。
本发明所述技术方案中，用于清洗浸泡后活性炭的水的用量通常为原料活性炭重量的8-20倍。
本发明所述技术方案中，将预处理后的活性炭用于吸附浸金贵液的时，其用量与现有常规活性炭吸附法相同，通常为20g/L。
与现有技术相比，本发明先对活性炭进行预处理再吸附浸金贵液，一方面，实现了在无需添加氰化物的条件下有效改善活性炭对连多硫酸盐浸金贵液[Au(SxO6)2]3-(6≥x≥3)的负载能力和亲和力，大幅提高活性炭的吸附率；另一方面，相对于需要加入氰化物再吸附的富集方法相比，浸金药液(即在分离出预处理后的活性炭后的药液)可循环使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
取50g活性炭(椰壳活性炭)置于由50mL浓度为15％的氨水和100mL铁氰化钾饱和溶液组成的混合液中浸泡8h，取出，将活性炭置于烧杯中，加入200mL水洗涤，重复洗涤3次，过滤，置于烘箱中(102℃)烘干，得到预处理后的活性炭。
取上述预处理后的活性炭分别进行吸附金浓度为2.00ppm的连多硫酸钠浸金贵液实验，同时以未经处理的活性炭(即原料)进行对照实验，并以未经处理的活性炭(即原料)在加入氰化物的条件下进行吸附实验，共设置3个处理，每个处理中活性炭用量均为20g/L，吸附时间均为4h，之后测定各浸金贵液中金的浓度、氰根浓度，具体处理及结果如下：
处理1：使用的活性炭为实施例1制得的预处理后的活性炭。经吸附后，连多硫酸钠浸金贵液中未检出氰根，其中金浓度为0.68ppm，经计算，吸附率66％。
处理2：使用的活性炭为实施例1中使用的原料活性炭。经吸附后，连多硫酸钠浸金贵液中未检出氰根，其中金浓度为1.78ppm，经计算，吸附率11％。
处理3：使用的活性炭为实施例1中使用的原料活性炭，在进行吸附前加入氰化钠，使浸金贵液中的氰化钠浓度为4ppm。经吸附后，连多硫酸钠浸金贵液中金浓度为0.05ppm，经计算，吸附率97％；氰根浓度为0.8ppm。
实施例2
取50g活性炭(椰壳活性炭)置于由50mL浓度为5％的氨水和80mL浓度为10w/w％铁氰化钾溶液组成的混合液中浸泡8h，取出，将活性炭置于烧杯中，加入200mL水洗涤，重复洗涤3次，过滤，置于烘箱中(75℃)烘干，得到预处理后的活性炭。
取上述预处理后的活性炭分别进行吸附金浓度为2.00ppm的连多硫酸钠浸金贵液实验，活性炭用量均为20g/L，吸附时间均为4h，之后测定各浸金贵液中金的浓度、氰根浓度，结果显示：连多硫酸钠浸金贵液中金的浓度降低到1.22ppm(吸附率39％)，未检出氰根。
实施例3
取50g活性炭(杏壳活性炭)置于由50mL浓度为10％的氨水和100mL浓度为15w/w％亚铁氰化钾的混合液中浸泡2h，取出，将活性炭置于烧杯中，加入200mL水洗涤，重复洗涤3次，过滤，置于烘箱中(75℃)烘干，得到预处理后的活性炭。
取上述预处理后的活性炭分别进行吸附金浓度为2.00ppm的连多硫酸钠浸金贵液实验，活性炭用量均为20g/L，吸附时间均为4h，之后测定各浸金贵液中金的浓度、氰根浓度，结果显示：连多硫酸钠浸金贵液中金的浓度降低到1.14ppm(吸附率43％)，未检出氰根。
实施例4
取50g活性炭(杏壳活性炭)置于由50mL浓度为28％的氨水、亚铁氰化钾饱和溶液中浸泡1h，取出，将活性炭置于烧杯中，加入100mL水洗涤，重复洗涤3次，过滤，置于烘箱中(75℃)烘干，得到预处理后的活性炭。
取上述预处理后的活性炭分别进行吸附金浓度为2.00ppm的连多硫酸钠浸金贵液实验，活性炭用量均为20g/L，吸附时间均为4h，之后测定各浸金贵液中金的浓度、氰根浓度，结果显示：连多硫酸钠浸金贵液中金的浓度降低到0.52ppm(吸附率74％)，未检出氰根。
Claims (7)
1.用活性炭从连多硫酸盐浸金贵液中富集回收金的方法，其特征在于：先对活性炭进行预处理，用预处理后的活性炭吸附连多硫酸盐浸金贵液以实现浸金贵液中金的富集；其中，
对活性炭进行预处理的方法为：取活性炭置于由氨水与选自铁氰化钾溶液和亚铁氰化钾溶液中的一种或两种组成的混合液中浸泡，取出，用水清洗，干燥，即得到预处理后的活性炭；其中，所述铁氰化钾溶液的浓度≥10w/w%，所述亚铁氰化钾溶液的浓度≥10w/w%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨水的浓度≥5%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨水的浓度为15-28%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的铁氰化钾溶液为饱和铁氰化钾溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的亚铁氰化钾溶液为饱和亚铁氰化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浸泡的时间≥30min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浸泡的时间为1-10h。
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