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CN109806621A - 一种spe功能筛板的制备方法及无挡板型spe柱板 - Google Patents

一种spe功能筛板的制备方法及无挡板型spe柱板 Download PDF

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CN109806621A
CN109806621A CN201910120682.2A CN201910120682A CN109806621A CN 109806621 A CN109806621 A CN 109806621A CN 201910120682 A CN201910120682 A CN 201910120682A CN 109806621 A CN109806621 A CN 109806621A
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CN
China
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spe
sieve plate
function
plate
curing agent
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Application number
CN201910120682.2A
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Inventor
车雷
车力
王宇鹏
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Dongguan Maidao Biotechnology Co Ltd
Shenzhen Step Life Science Co Ltd
Original Assignee
Dongguan Maidao Biotechnology Co Ltd
Shenzhen Step Life Science Co Ltd
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Publication date
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Abstract

本发明公开了SPE功能筛板的制备方法,步骤为:S1.配料,用体积配比法或质量配比法,分别量取备好的功能填料和固化剂置入同一容器中;S2.搅拌混匀:将配料好的功能填料及固化剂的容器置于混匀仪上搅拌并混匀,混匀时间不少于0.5小时,混匀后形成的混匀料备用;S3.装模:将所述混匀料依次填充到预先成型模具设置的孔中,接着通过振动平台一边振动一边补粉,然后刮去多余的粉料,盖上盖板并锁紧盖板;S4.烧结:对有填充料的成型模具加温到120℃至300℃,并保持20分钟至200分钟后冷却取出。本发明还公开了无挡板型SPE柱板。

Description

一种SPE功能筛板的制备方法及无挡板型SPE柱板
技术领域
本发明涉及SPE净化柱板技术领域,具体涉及一种SPE功能筛板的制备方法及无挡板型SPE柱板。
背景技术
固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由固液萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
目前,生物技术、生命科学、生物医药、化学分析、食品安全检测和临床诊断行业用来做样本前处理(过滤/提取/脱盐/纯化/浓缩)的方法大多为传统的SPE柱,主要为1/3/6/12ml注射器类空柱管内由上下两片挡板中间夹功能粉末填料装填制成。虽然,它们实用性较强,但本身产品的生产过程较为繁琐,无法实现批量化、规模化生产,产品生产成本居高不下。
传统SPE柱的缺点,具体表现在以下几个方面:(1)SPE柱内功能填料选择的种类有限,由于受挡板孔径所限,需要选择≥20um以上粒径的功能填料,否则,功能填料容易从SPE柱内流出,进而影响产品使用结果;(2)SPE柱对目标产物的吸附保留能力有限,往往粒径越小,颗粒越细的功能填料,其吸附能力越强,处理效果越好,而对于吸附能力特别强的纳米级功能填料,传统SPE柱却无法做到。(3)产品生产成本高,传统的SPE柱填装方法分三步:第一步往空柱管中填装一片下挡板,接着称取合适重量的功能填料装于柱管中,然后在装有功能填料的柱管中放入一片上挡板,用工具将上挡板压实、装紧,其生产操作过程依赖于人工完成,操作较为繁琐,而且受限于微量粉末精确称量分配技术的不足,很难实现操作自动化,导致产品生产成本居高不下。(4)由于称量误差,难以精确称量配料,导致产品一致性较差,批间差较大,产品质量难以控制。(5)由于传统SPE柱管为单管形式,一次实验同时操作一般处理量≤24支,无法实现批量化、规模化的样本处理。
然而,随着生物技术、生命科学、生物医药、化学分析、食品农兽药残留分析与检测和临床诊断行业的快速发展,需要处理的样本量越来越多,需要分析的目的产物也越来越复杂。因此,行业对样本前处理配套的仪器设备和试剂耗材提出了更高的要求,市场对SPE柱的要求也越来越高,产品质量要求也越来越严格,一种高性能、低成本、便于自动化、批量化生产、操作的创新型SPE柱板成为市场的迫切需求。
发明内容
本发明提出一种SPE功能筛板的制备方法及无挡板型SPE柱板,解决了现有SPE柱具有的性能低,操作难度大,一致性较差,难以实现批量化生产,成本高的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明实施例公开了一种SPE功能筛板的制备方法,具体包括如下步骤:
S1.配料:包括体积配比法和质量配比法,其中,所述体积配比法依据V=V0×N确定粉料总体积,其中,V0为单个SPE功能筛板的体积,N为SPE功能筛板数量,V为粉料总体积,按预先设定的体积比,即功能填料/固化剂=1/C,功能填料体积为V×(1/1+C),固化剂体积为V×(C/1+C),然后用量筒分别量取备好的功能填料和固化剂置入同一容器中;质量配比法依据M=M0×N确定粉料总质量,其中,M0为单个SPE功能筛板的质量,N为SPE功能筛板数量,M为粉料总质量,按预先设定的质量比,即功能填料/固化剂=1/C,功能填料质量为M×(1/1+C),固化剂质量为M×(C/1+C),然后用分析天平分别称取备好的功能填料和固化剂置入同一容器中;
S2.搅拌混匀:将配料好的功能填料及固化剂的容器置于混匀仪上搅拌并混匀,混匀时间不少于0.5小时,混匀后形成的混匀料备用;
S3.装模:将所述混匀料依次填充到预先成型模具设置的孔中,接着通过振动平台一边振动一边补粉,然后刮去多余的粉料,盖上盖板并锁紧盖板;
S4.烧结:对有填充料的成型模具加温到120℃至300℃,并保持20分钟至200分钟后冷却取出。
进一步地,所述功能填料包括二氧化硅粉、C8(辛烷基)、C18(十八烷基)、CN(氰基)、 Diol(二醇基) 、NH2(氨基)、PRS(丙磺酸)、PSA(N-丙基乙二胺基)、SAX(强阴离子交换)、SCX(苯基磺酸强阳离子交换)、Silica(未键合硅胶)、HLB(吡咯烷酮)、MAX(混合型阴离子交换)、MCX(混合型阳离子交换)、WAX(混合型阴离子交换)、WCX(混合型阳离子交换)、Alumina(A/B/N)氧化铝、Florisil(硅酸镁)、GCB(石墨化碳黑)、Polyamide(聚酰胺)、活性炭、硅藻土、蜂蜜、皮革脱色、苏丹红、偶氮染料检测填料中至少其中任意一种。
进一步地,述固化剂为高分子量或超高分子量的聚乙烯、或聚丙烯、或聚四氟乙烯。
进一步地,所述功能填料为颗粒状、或粉状、或柱状、或球形状、或片状。
进一步地,所述成型模具为铝制模具或铁制模具或钢制模具,所述成型模具设置有若干个成型槽,所述成型槽用于SPE功能筛板的成型。
进一步地,所述成型槽为圆柱形槽、或为方形槽,且所述成型槽尺寸规格与SPE功能筛板尺寸规格相同。
本发明实施例还涉及一种无挡板型SPE柱板,包括:功能筛板及柱板,所述功能筛板设置于该柱板上。
进一步地,所述柱板为注射器类空柱管、或96孔过滤空板、或384孔过滤空板。
进一步地,所述注射器类空柱管为1ml、3ml、5ml、6ml、10ml、12ml、20ml、30ml、50ml、60ml、70ml、300ml其中任意一种,所述96孔过滤空板每个孔体积100ul~10ml,所述384孔过滤空板每个孔体积10ul~500ul。
进一步地,所述注射器类空柱管、96孔过滤空板及384孔过滤空板均采用医疗级别的PP料(聚丙烯料)注塑成型。
本发明提供的SPE功能筛板的制备方法,具有以下有益效果:
针对现有SPE柱技术的不足,提供一种新型的无挡板型SPE柱板,适用于样本前处理,其对目标产物的吸附效果更好,添加回收率高,相对标准偏差小,抗非目标产物、抗杂质干扰能力强,且具有批量化、规模化处理目标样本的能力,使得整个样本处理过程省时省试剂、低成本、环保的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一至五的SPE功能筛板的制备方法流程示意图;
图2为本发明实施例一至三的无挡板型SPE柱板的结构示意图;
图3为本发明实施例四的无挡板型SPE柱板的结构示意图;
图4为本发明实施例四的无挡板型SPE柱板的另一视角结构示意图;
图5为本发明实施例五的无挡板型SPE柱板的结构示意图。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步了解本发明,但它们不是对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整,也视为落在本发明的保护范围内。
请参阅图1,一种SPE功能筛板的制备方法及无挡板型SPE柱板的实施例一的1mlDNA(核酸)小提柱,DNA提取量为0~500ug。
首先,功能筛板制作,圆柱形功能筛板100直径为5.8mm且厚度为20.0mm,按1000片功能筛板制作,具体包括如下步骤:
S1. 配料:选取粒径为300nm的二氧化硅粉作为功能填料,选取分子量大于300万且粒径为180um的UHMW-PE粉(超高分子量聚乙烯)为固化剂,每个直径为5.8mm,厚度为20.0mm功能筛板的体积V0为528.148ul,按制作1000片功能筛板的总体积为:V=V0×N=528.148ul×1000≈528ml,其中,V0为单个功能筛板的体积,N为1000片。按预先设定的体积比,即二氧化硅粉:UHMW-PE粉=1:2,二氧化硅粉体积为:V×(1/3)=176ml,UHMW-PE粉体积为V×(2/3)=352ml,然后用1000ml量筒分别量取备好的二氧化硅粉和UHMW-PE粉置入同一容器中。
S2.搅拌混匀:将配料好的功能填料及的容器置于混匀仪上搅拌并颠倒混匀2小时后,形成混匀料备用。
S3.装模:将所述混匀料依次填充到预先成型模具设置的1000个直径为5.8mm,深度为20.0mm模具孔中,然后通过振动平台振平,振动平台设定其振动频率为50Hz,振动幅度为3mm,振动60秒后,用混合粉料补平模具,刮除多余粉料,盖上盖板并锁紧盖板。
S4.烧结:对有填充料的成型模具加温到220℃,并保持90分钟后,通过水冷却到常温后取出功能筛板。
其次,请参阅图2,1ml注射器类空柱管200的制备,依国际标准的1ml注射器类空柱管200采用医疗级别的PP料(聚丙烯料)注塑加工成型。
最后装配组合,将制备完成的直径为5.8mm、厚度为20.0mm的功能筛板100通过自动装填设备放置在1ml注射器类空柱管200的底部,完成了1ml DNA(核酸)小提柱。
本发明提供的二氧化硅粉功能筛板的制备方法及DNA(核酸)小提柱,具有以下有益效果:
对目标产物的吸附效果更好,添加回收率高,相对标准偏差小,抗非目标产物、抗杂质干扰能力强,操作简便,使得整个样本处理过程省时省试剂、低成本、环保等优点。
一种SPE功能筛板的制备方法及无挡板型SPE柱板的实施例二的6ml NH2(氨基)SPE柱。
首先,NH2功能筛板制作,圆柱形NH2功能筛板直径为13.0mm,厚度为20.0mm,按1000片NH2(氨基)功能筛板制作,具体包括如下步骤:
S1. 配料:选取粒径为30~80um的NH2(氨基)作为功能填料,所述NH2(氨基)是以硅胶为基质的氨丙基,具有极性固定相和弱阴离子交换基团,可通过弱阴离子交换(水溶液)或极性吸附(非极性有机溶液)达到保留效果,因此具有双重作用。选取分子量大于300万且粒径为60um的UHMW-PE粉(超高分子量聚乙烯)为固化剂,每个直径为13.0mm,厚度为20.0mm NH2(氨基)功能筛板的重量M0为1.16g,按制作1000片NH2(氨基)功能筛板的总质量为:M=M0×N=1.16g×1000=1160g,其中,M0为单个NH2功能筛板的质量,N为1000片。按预先设定的质量比,即功能填料:固化剂=1:2,功能填料质量为:M×(1/3)=386.7g,固化剂质量为M×(2/3)=773.3g,然后用分析天平分别称取备好的NH2(氨基)功能填料和UHMW-PE粉置入同一容器中。
S2. 搅拌混匀:将配料好的功能填料及固化剂的容器置于混匀仪上搅拌并颠倒混匀24小时后,形成混匀料备用。
S3.装模:将所述混匀料依次填充到预先成型模具设置的500个直径为13.0mm且深度为20.0mm模具孔中,然后通过振动平台一边振动一边补粉,振动平台设定其振动频率为50Hz,振动幅度为3mm,振动60秒后,刮除剩余混合粉料后,盖上盖板并锁紧盖板。
S4.烧结:对有填充料的成型模具加温到220℃,并保持90分钟后,通过水冷却到常温后取出功能筛板。
其次,6ml注射器类空柱管制备,依国际标准的6ml注射器类空柱管采用医疗级别的PP料(聚丙烯料)注塑加工成型。
最后装配组合,将制备完成的直径为13.0mm、厚度为20.0mm的NH2功能筛板通过自动装填设备放置在6ml注射器类空柱管的底部,便制作完成了6ml NH2(氨基)SPE柱。
本发明提供的NH2功能筛板的制备方法及6ml NH2(氨基)SPE柱,具有以下有益效果:
对目标产物的吸附效果更好,添加回收率高,相对标准偏差小,抗非目标产物、抗杂质干扰能力强,操作简便,使得整个样本处理过程省时省试剂、低成本、环保等优点。
一种SPE功能筛板的制备方法及无挡板型SPE柱板的实施例三的12ml的C18 SPE柱。
首先,C18功能筛板制作,圆柱形C18功能筛板直径为15.8mm且厚度为20.0mm,按1000片C18功能筛板制作,具体包括如下步骤:
S1. 配料:选取粒径为30~80um的C18粉作为功能填料,其中C18柱,也叫ODS柱,是一种常用的反相色谱柱,由于它是长链烷基键合相,有较高的碳含量和更好的疏水性,对各种类型的生物大分子有更强的适应能力,因此在生物化学分析工作中应用的最为广泛。选取分子量大于300万且粒径为60um的UHMW-PE粉(超高分子量聚乙烯)为固化剂,每个直径为15.8mm,厚度为20.0mm C18功能筛板的体积V0为3919.348ul,按制作1000片C18功能筛板的总体积为:V=V0×N=3919.348ul×1000≈3919.35ml,其中,V0为单个C18功能筛板的体积,N为1000片。按预先设定的体积比,即C18粉:UHMW-PE粉=1:2,C18粉体积为:V×(1/3)=1306.45ml,固化剂体积为V×(2/3)=2612.9ml,然后用1000ml量筒分别量取备好的C18粉和UHMW-PE粉置入同一容器中。
S2. 搅拌混匀:将配料好的功能填料及固化剂的容器置于混匀仪上搅拌并颠倒混匀12小时后,形成混匀料备用。
S3. 装模:将所述混匀料依次填充到预先成型模具设置的250个直径为15.8mm,深度为20.0mm模具孔中,然后通过振动平台振平,振动平台设定其振动频率为50Hz,振动幅度为3mm,振动60秒后,补加混合粉料,并刮除多余粉料后,盖上盖板并锁紧盖板。
S4. 烧结:对有填充料的成型模具加温到220℃,并保持90分钟后,通过水冷却到常温后取出功能筛板。
其中,12ml注射器类空柱管制备,依国际标准的12ml注射器类空柱管采用医疗级别的PP料(聚丙烯料)注塑加工成型。
最后装配组合,将制备完成的直径为15.8mm、厚度为20.0mm的C18功能筛板通过自动装填设备放置在12ml注射器类空柱管的底部,便制作完成了12ml的C18 SPE柱。
本发明提供的C18功能筛板的制备方法及12ml的C18 SPE柱,具有以下有益效果:
对目标产物的吸附效果更好,添加回收率高,相对标准偏差小,抗非目标产物、抗杂质干扰能力强,操作简便,使得整个样本处理过程省时省试剂、低成本、环保等优点。
一种SPE功能筛板的制备方法及无挡板型SPE柱板的实施例四的2ml 96孔HLB SPE板。
首先,HLB功能筛板制作,圆柱形HLB功能筛板300直径为8.3mm且厚度为15.0mm,按1000片HLB功能筛板制作,具体包括如下步骤:
S1. 配料:选取粒径为30~80um的HLB填料作为功能填料,所述HLB(亲水亲脂平衡)填料由特殊的共聚合技术制备而成,含有特定比例的亲水基和疏水基:疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物,亲水性的N-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性,可通过水相调节亲水-亲脂平衡,从而获得理想的选择性。选取分子量大于500万且粒径为10um的UHMW-PE粉(超高分子量聚乙烯)为固化剂,每个直径为8.3mm,厚度为15.0mm SPE功能筛板的体积为811.17975ul,按制作1000片SPE功能筛板的总体积为:V=V0×N=811.17975ul×1000≈811.18ml,其中,V0为单个SPE功能筛板的体积,N为1000片。按预先设定的体积比,即HLB填料:UHMW-PE粉=1:4,HLB填料体积为:V×(1/5)=162.24ml,UHMW-PE粉体积为V×(4/5)=648.94ml,然后用1000ml量筒分别量取备好的HLB填料和UHMW-PE粉置入同一容器中。
S2. 搅拌混匀:将配料好的功能填料及固化剂的容器置于混匀仪上搅拌并颠倒混匀12小时后,形成混匀料备用。
S3. 装模:将所述混匀料依次填充到预先成型模具设置的100个直径为8.3mm,深度为15.0mm模具孔中,然后通过振动平台一边振动一边补充混合粉料,振动平台设定其振动频率为50Hz,振动幅度为3mm,振动60秒,刮除多余粉料后,盖上盖板并锁紧盖板。
S4. 烧结:对有填充料的成型模具加温到160℃,并保持30分钟后,通过水冷却到常温后取出功能筛板。
其次,请参阅图3及图4,96孔过滤空板400制备,采用医疗级别的PP料(聚丙烯料)注塑加工成型。
最后装配组合,将制备完成的直径为8.3mm、厚度为15.0mm的HLB功能筛板300通过自动装填设备放置在96孔过滤板400的底部,便制作完成了2ml 96孔HLB SPE板。
本发明提供的HLB功能筛板的制备方法及2ml 96孔HLB SPE板,具有以下有益效果:
对目标产物的吸附效果更好,添加回收率高,相对标准偏差小,抗非目标产物、抗杂质干扰能力强,且具有批量化、规模化处理生物样本的能力,操作简便,使得整个样本处理过程省时省试剂、低成本、环保等优点。
一种SPE功能筛板的制备方法及无挡板型SPE柱板的实施例五的300ul 384孔OPC板。
首先,OPC功能筛板制作,方形OPC功能筛板边长为3.5mm且厚度为4mm,按1000片OPC功能筛板制作,具体包括如下步骤:
S1. 配料:选取粒径为30~80um的OPC填料作为功能填料,所述OPC 为RPC纯化填料,能对DMT基团产生特异性的吸附,被广泛用于寡聚核苷酸引物的脱盐纯化。选取分子量大于500万且粒径为10um的UHMW-PE粉(超高分子量聚乙烯)为固化剂,每个边长为3.5mm,厚度为4mm的OPC功能筛板的体积V0为49ul,按制作1000片OPC功能筛板的总体积为:V=V0×N=49ul×1000=49ml,其中,V0为单个OPC功能筛板的体积,N为1000片。按预先设定的体积比,即OPC填料:UHMW-PE粉=1:2,OPC填料体积为:V×(1/3)=16.33ml,UHMW-PE粉体积为V×(2/3)=32.67ml,然后用100ml量筒分别量取备好的OPC填料和UHMW-PE粉置入同一容器中。
S2.搅拌混匀:将配料好的功能填料及的容器置于混匀仪上搅拌并颠倒混匀8小时后,形成混匀料备用。
S3.装模:将所述混匀料依次填充到预先成型模具设置的100个边长为3.5mm,深度为4mm模具孔中,然后通过振动平台一边振动一边补充混合粉料,振动平台设定其振动频率为50Hz,振动幅度为3mm,振动60秒,刮除多余粉料后,盖上盖板并锁紧盖板。
S4.烧结:对有填充料的成型模具加温到160℃,并保持30分钟后,通过水冷却到常温后取出功能筛板。
其次,如图5,384孔过滤空板600制备,采用医疗级别的PP料(聚丙烯料)注塑加工成型。
最后装配组合,将制备完成的边长为3.5mm、厚度为4mm的OPC功能筛板500通过自动装填设备放置在384孔过滤空板600的底部,便制作完成了300ul 384孔OPC板。
本发明提供的OPC功能筛板的制备方法及300ul 384孔OPC板,具有以下有益效果:
对目标产物的吸附效果更好,添加回收率高,相对标准偏差小,抗非目标产物、抗杂质干扰能力强,且具有批量化、规模化处理生物样本的能力,操作简便,使得整个样本处理过程省时省试剂、低成本、环保等优点。
进一步说明:
无挡板型SPE柱板的功能筛板,其配比好的固化剂与功能填料进行混匀后,填装于设计好的铝制或铁制模具或钢制模具孔内,孔的直径或边长和厚度依产品要求而定,然后,根据模具大小、填装粉料多少以及成分配比,选择合适的温度和时间进行加温固化。固化好的功能筛板,冷却后从模具内取出,填装于空的SPE柱或96/384孔过滤板内部合适位置即可。功能筛板由功能填料用高分子量或超高分子量聚合物固化剂进行固化,从而实现将功能填料镶嵌于高分子聚合物筛板中。功能填料以高分子量聚合物、硅胶基质为主,其它基质为辅,高分子聚合物固化剂以高分子量/超高分子量聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯为主,其它聚合物为辅。其中,高分子聚合物固化剂分子量≥500000g/mol,粒径≤800um,密度≥0.1g/cm3,热变形温度≤200℃,维卡软化温度≤400℃,熔点≤500℃。
其中,0.35mm≤功能筛板的直径或边长≤60mm,0.5mm≤功能筛板的厚度≤100mm,0.01mg≤功能筛板中功能填料含量≤100g,空柱管板采用传统的1/3/5/6/10/12/20/30/50/60/70/300ml注射器类空柱管或者96孔过滤空板或者384孔过滤空板。
1nm≤功能筛板中的功能填料粒径≤10mm,1目≤功能筛板中的功能填料粒度≤5000目,100埃≤功能筛板中的功能填料孔径≤5000埃,形状为颗粒、粉状、柱状、球形、片状等。其中,功能筛板中的固化剂与功能填料的体积比≥1:1,采用混匀仪均匀。并采用振动平台(振动频率50HZ,振幅为3mm,振动时间为60秒)填装于设计好的特定尺寸的铝制或铁制模具或钢制模具孔内,采用加温烧结的方式,以一定的温度和时间进行固化,冷却后从模具内取出固化后的功能筛板,填装于空的SPE柱或96/384孔过滤板内部合适位置即可。
功能填料镶嵌于高分子量聚合物筛板中,通过高分子量聚合物烧结固化而成。其中,高分子聚合物固化剂分子量≥500000g/mol,粒径≤800um,密度≥0.1g/cm3,热变形温度≤200℃,维卡软化温度≤400℃,熔点≤500℃。
功能填料以高分子量聚合物、硅胶基质填料为主,其它基质填料为辅。固化用高聚物以高分子量/超高分子量聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯为主,其它聚合物为辅。
功能筛板直径或边长在0.35mm-60mm之间,厚度在0.5mm-100mm之间,功能筛板中填料含量在0.01mg-100g之间,空柱管体积在50ul-300ml之间。
无挡板型SPE柱板可以有单柱管形式,也可以有96孔板和384孔板形式。
功能筛板中功能填料的粒径在1nm-10mm之间,粒度在1目-5000目之间,孔径在100埃-5000埃之间,填料形状为颗粒、粉状、柱状、球形、片状。且,功能筛板中的固化剂与功能填料的混合比≥1:1,采用搅拌器搅拌均匀。并采用振动平台(50HZ,3mm振幅60秒)填装于设计好的特定尺寸的铝制或铁制模具或钢制模具孔内,采用加温烧结的方式,以一定的温度和时间(固化温度在120℃-300℃之间,时间在20min-200min之间)进行固化,冷却后从模具内取出固化后的功能筛板,填装于空的SPE柱或96/384孔过滤板内部合适位置即可。
无挡板型SPE柱板应用于目标样本或目标产物的过滤/提取/脱盐/纯化/浓缩与分离等样本前处理过程。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种SPE功能筛板的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1.配料:包括体积配比法和质量配比法,其中,所述体积配比法依据V=V0×N确定粉料总体积,其中,V0为单个SPE功能筛板的体积,N为SPE功能筛板数量,V为粉料总体积,按预先设定的体积比,即功能填料/固化剂=1/C,功能填料体积为V×(1/1+C),固化剂体积为V×(C/1+C),然后用量筒分别量取备好的功能填料和固化剂置入同一容器中;质量配比法依据M=M0×N确定粉料总质量,其中,M0为单个SPE功能筛板的质量,N为SPE功能筛板数量,M为粉料总质量,按预先设定的质量比,即功能填料/固化剂=1/C,功能填料质量为M×(1/1+C),固化剂质量为M×(C/1+C),然后用分析天平分别称取备好的功能填料和固化剂置入同一容器中;
S2.搅拌混匀:将配料好的功能填料及固化剂的容器置于混匀仪上搅拌并混匀,混匀时间不少于0.5小时,混匀后形成的混匀料备用;
S3.装模:将所述混匀料依次填充到预先成型模具设置的孔中,接着通过振动平台一边振动一边补粉,然后刮去多余的粉料,盖上盖板并锁紧盖板;
S4.烧结:对有填充料的成型模具加温到120℃至300℃,并保持20分钟至200分钟后冷却取出。
2.根据权利要求1所述的SPE功能筛板的制备方法,其特征在于,所述功能填料包括二氧化硅粉、C8(辛烷基)、C18(十八烷基)、CN(氰基)、Diol(二醇基)、NH2(氨基)、PRS(丙磺酸)、PSA(N-丙基乙二胺基)、SAX(强阴离子交换)、SCX(苯基磺酸强阳离子交换)、Silica(未键合硅胶)、HLB(吡咯烷酮)、MAX(混合型阴离子交换)、MCX(混合型阳离子交换)、WAX(混合型阴离子交换)、WCX(混合型阳离子交换)、Alumina(A/B/N)氧化铝、Florisil(硅酸镁)、GCB(石墨化碳黑)、Polyamide(聚酰胺)、活性炭、硅藻土、蜂蜜、皮革脱色、苏丹红、偶氮染料检测填料中至少其中任意一种。
3.根据权利要求1所述的SPE功能筛板的制备方法,其特征在于,所述固化剂为高分子量或超高分子量的聚乙烯、或聚丙烯、或聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1或2所述的SPE功能筛板的制备方法,其特征在于,所述功能填料为颗粒状、或粉状、或柱状、或球形状、或片状。
5.根据权利要求1所述的SPE功能筛板的制备方法,其特征在于,所述成型模具为铝制模具或铁制模具或钢制模具,所述成型模具设置有若干个成型槽,所述成型槽用于SPE功能筛板的成型。
6.根据权利要求5所述的SPE功能筛板的制备方法,其特征在于,所述成型槽为圆柱形槽、或为方形槽,且所述成型槽尺寸规格与SPE功能筛板尺寸规格相同。
7.一种无挡板型SPE柱板,与权利要求1~6任一项所述的SPE功能筛板的制备方法相配合,其特征在于,包括:功能筛板及柱板,所述功能筛板设置于该柱板上。
8.根据权利要求7所述的SPE柱板,其特征在于,所述柱板为注射器类空柱管、或96孔过滤空板、或384孔过滤空板。
9.根据权利要求8所述的SPE柱板,其特征在于,所述注射器类空柱管为1ml、3ml、5ml、6ml、10ml、12ml、20ml、30ml、50ml、60ml、70ml、300ml其中任意一种,所述96孔过滤空板每个孔体积为100ul-10ml,所述384孔过滤空板每个孔体积为10ul-500ul。
10.根据权利要求8所述的SPE柱板,其特征在于,所述注射器类空柱管、96孔过滤空板及384孔过滤空板均采用医疗级别的PP料(聚丙烯料)注塑成型。
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