CN109777465A

CN109777465A - 反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法

Info

Publication number: CN109777465A
Application number: CN201711136662.1A
Authority: CN
Inventors: 何巨堂
Original assignee: Individual
Current assignee: Luoyang Ruihua New Energy Technology Development Co ltd
Priority date: 2017-11-11
Filing date: 2017-11-11
Publication date: 2019-05-21

Abstract

反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法，在液料串联操作的2个或多个反应段间，基于后部反应段含气产物的含气物料，通过前部反应段的反应空间实现气体逆流串联使用，逆流气体可能夹带液料和或固体料一并逆流；适用于煤加氢直接液化反应过程，形成下游反应段氢分压显著高于上游反应段氢分压的理想分布即可大幅度降低过程操作总压，简化反应过程的氢气物料流程，可将下游反应热带入上游反应段直接加热上游反应段其它进料如煤浆从而降低其预热温度，从而可大幅度降低工程投资和能耗；分离回收反应段排出的最终产物，最上游反应产物分离区，所得液料返回反应段循环加工，所得气体分离为液料和至少部分循环使用的富氢气气体。

Description

反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法

技术领域

本发明涉及反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法，在液料串联操作的2个或多个反应段间，基于后部反应段含气产物的含气物料，通过前部反应段的反应空间实现气体逆流串联使用，逆流气体可能夹带液料和或固体料一并逆流；适用于煤加氢直接液化反应过程，形成下游反应段氢分压显著高于上游反应段氢分压的理想分布即可大幅度降低过程操作总压，简化反应过程的氢气物料流程，可将下游反应热带入上游反应段直接加热上游反应段其它进料如煤浆从而降低其预热温度，从而可大幅度降低工程投资和能耗；分离回收反应段排出的最终产物，最上游反应产物分离区，所得液料返回反应段循环加工，所得气体分离为液料和至少部分循环使用的富氢气气体。

背景技术

以下描述液料串联操作的2个或多个反应段组成的反应系统。

本发明所述反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法，涉及液料串联操作的2个或多个反应段组成的反应系统；所述一个反应段，指的是包含碳氢料加氢反应步骤和该步骤气液产物的气液分离步骤的工艺过程。

本发明的一个主要目的是，对于杂质元素如氧、硫、氮含量高或常规气体烃产率高的碳氢料加氢反应过程，提高深度加氢反应过程即决定反应深度和或产品质量的决定性加氢步骤的气相氢气浓度，从而优化操作，如降低过程总压、减少低沸点组分的热裂化、提高高沸点组分的热裂化反应选择性并可进一步提高操作温度、提高反应热回收率、降低化学耗氢量、降低氢气使用总量等，具有一定的普遍应用价值。

本发明所述碳氢料，指的是含碳、氢元素的液体和或固体，如油和或煤。

本发明所述碳氢料加氢热裂化反应过程，指的是以碳氢料为原料的加氢热裂化反应过程，如煤加氢直接液化反应过程、重油加氢热裂化反应过程、煤油共加工加氢热裂化反应过程等。

本发明所述碳氢料加氢热裂化反应过程，通常使用上流式膨胀床加氢反应器

本发明所述碳氢料加氢反应过程，指的是以碳氢料为原料的加氢反应过程，包括碳氢料加氢热裂化反应过程，也包括其它碳氢料加氢反应过程如固定床重油加氢脱硫反应过程。

本发明所述膨胀床反应器，为立式上流式反应器，使用催化剂时属于膨胀床反应器；立式指的是安装后工作状态反应器的中心轴线垂直于地面；上流式指的是反应过程物料主体流向由下向上穿行通过反应空间或催化剂床层或与上行的催化剂同向流动；膨胀床指的是工作状态催化剂床层处于膨胀状态，催化剂床层膨胀比定义为催化剂床层有反应原料通过时的工作状态的最大高度CWH与该催化剂床层的空床静置状态的高度CUH之比值KBED，通常，KBED低于1.10时称为微膨胀床，KBED介于1.25～1.55时称为沸腾床，而悬浮床被认为是最极端形式的膨胀床。

本发明所述返混流膨胀床反应区，指的是使用膨胀床反应器的反应区的操作方式存在液流返混或者说存在循环液；返混流或循环液，指的是流程点K处的中间产物XK或最终产物XK中的至少一部分液相XK-L作为循环液流XK-LR返回物流XK上游反应区，循环液流XK-LR的反应产物流过K点并存在于XK之中。形成返混流的方式可以是任意合适的方式，如反应器设置内置式内环流筒、内置式外环流筒、内置式集液杯+导流管+循环泵、外置式循环管等。

本发明所述反应器内设置的集液杯或集液器，指的是布置于反应器内的用于收集液体的容器，通常上部或上部侧面开口，底部或下部侧面安装导流管用于输送或排出收集液；膨胀床反应器的顶部集液器，通常安装在气液物料的脱液区，得到含有少量气泡的液体和气液混相物流或得到液体和气体。

本发明所述热高分器，指的是用于分离加氢反应中间产物或最终产物的气液分离设备。

本发明所述二段或多段加氢方法，指的是包含二个反应段或多个反应段的加氢方法。

本发明所述一个加氢反应段，指的是自碳氢原料进入一个加氢反应过程开始到其加氢产物气液分离得到至少一个由至少一部分生成油组成的液相产物为止的流程段，包含该加氢反应段的加氢反应过程和该段的加氢反应产物的气液分离过程。因此，一段加氢方法，通常指的是初始烃原料的加工过程只包含一个加氢反应段和一个加氢产物气液分离过程的流程方式，所述的一个加氢反应段，根据需要可以使用1台或2台或多台串联操作的加氢反应器，因此反应器个数和形式不是决定反应段的依据，一个或一些串联反应器组成的反应步骤与其产物分离器共同组合才能组成一个完整意义上的加氢反应段。

本发明所述二段加氢方法，指的是初始碳氢原料的加工过程包含液体物料加工流程为串联操作的“由二个不同的加氢反应过程和加氢产物气液分离过程”组成的流程方式，其中至少一部分一段加氢生成油组成的物流进入二段加氢反应过程。

本发明所述三段加氢方法，指的是初始烃原料的加工过程包含液体物料加工流程为串联操作的“由三个不同的加氢反应过程和加氢产物气液分离过程”组成的流程方式，其中至少一部分一段加氢生成油组成的物流进入二段加氢反应过程，至少一部分二段加氢生成油组成的物流进入三段加氢反应过程。更多段数的加氢方法的流程结构，照上述原则类推。多段加氢方法，指的是初始烃原料的加工过程包含液体物料加工流程为串联操作的“由三个或更多不同的加氢反应过程和加氢产物气液分离过程”组成的流程方式。

三段加氢方法，指的是初始烃原料的加工过程包含液体物料加工流程为串联操作的“由三个不同的加氢反应过程和加氢产物气液分离过程”组成的流程方式，根据该定义，很明显，所述不同段加氢产物的气液分离过程，可以独立进行，也可以部分或全部联合进行。

以下描述碳氢料加氢反应过程。

本发明所述碳氢料加氢反应，指的是在氢气存在和加压条件下，含碳、氢元素的液体和或固体如油和或煤发生的加氢反应，对于烃油加氢过程其原料油发生加氢精制和或加氢热裂化反应生成至少一部分更低分子量的产物，对于煤加氢直接液化反应过程其原料煤发生热溶胀、一次热解、中间产物二次热裂化、自由基加氢稳定、热缩合等反应生成至少一部分常规沸点低于450℃的烃产物。

本发明所述碳氢料加氢反应过程，典型例子是高温煤焦油悬浮床加氢深度精制反应过程、中低温煤焦油悬浮床加氢热裂化反应过程、煤加氢直接液化反应过程、煤油共炼加氢反应过程、石油基重油悬浮床或沸腾床加氢裂化反应过程。

本发明所述碳氢料加氢反应，其反应产物BASE-ARP，至少为气液两相物流，多数情况属于气、液、固三相物流。本发明所述加氢反应流出物ARP-X用于排出加氢反应产物BASE-ARP，以1路或2路或多路物料的形式出现，为气相或液相或气液混相或气液固三相物流。

以下结合中低温煤焦油原料烃AR1F的加氢反应过程、煤制油加氢反应过程进行描述。

本发明所述碳氢料加氢过程TR，包含浅度加氢过程AR和深度加氢过程BR，本发明所述的二段加氢方法，重点涉及碳氢料的深度加氢过程BR，尤其涉及BR过程中高沸点液相烃组分深度加氢方式和或未深度液化的煤组织的深度加氢方式，关键涉及深度加氢反应过程热力学条件的优化，涉及提高氢气分压、提高加氢选择性和提高液相中高沸点烃浓度、提高液相中催化剂浓度、提高活性氢供应速度、提高目标反应速度即缩短热反应时间等，进而涉及整体加氢反应过程操作条件的改变。

中低温煤焦油的常规沸点高于350℃或高于450℃或高于530℃的重馏分组成的原料烃AR1F，因包含煤沥青和一定的固体，其适宜的加氢方法是使用上流式膨胀床的加氢反应过程TR；加氢反应过程TR可以是以加氢精制反应为主的过程即发生大量的加氢精制反应和相对少量的加氢裂化反应；加氢反应过程TR也可以是加氢热裂化过程即发生大量的热裂化反应和大量的加氢稳定反应。

煤制油加氢反应过程，因包含煤粉和循环油渣，其适宜的加氢方法是使用上流式膨胀床的加氢反应过程TR；加氢反应过程TR通常是以溶胀反应、热解反应、加氢热裂化反应、自由基加氢稳定反应为主的反应过程，但是也发生热解中间产物重烃的热缩合反应生成沥青烯、前沥青烯，发生热解中间烃产物的二次热裂解反应即生成小分子烃和气体。

无论是中低温煤焦油的常规沸点高于350℃或高于450℃或高于530℃的重馏分组成的原料烃AR1F的加氢热裂化过程，还是煤制油加氢反应过程，优化的操作方案通常使用至少2台上流式膨胀床反应器，此时大体前部加氢反应器进行浅度加氢过程AR、后部加氢反应器进行深度加氢过程BR；浅度加氢过程AR，操作温度通常较高，通常高达350～430℃、一般高达380～415℃，但是该反应温度值一般较深度加氢过程BR的反应温度值低一些，比如通常低出15～50℃；深度加氢过程BR，操作温度通常更高，通常高达410～480℃、一般高达425～475℃，该反应温度一般较浅度加氢过程AR的反应温度高一些比如通常高出15～50℃或更高。

中低温煤焦油的常规沸点高于350℃或高于450℃或高于530℃的重馏分原料烃AR1F，其中的来自原料或中间产物的低沸点烃馏分即常规沸点低于330℃的烃组分与高沸点烃馏即常规沸点高于330℃的烃组分相比，通常杂质元素含量较低、残碳含量较低，在使用上流式膨胀床如悬浮床的加氢精制反应过程TR中，低沸点烃馏分与高沸点的烃馏分相比，通常其中的杂质元素更容易加氢氢解脱出、其中的胶质更容易加氢脱残碳，因此随着加氢程度加深，低沸点烃馏分的加氢脱杂质、加氢脱残碳任务首先完成，但是此时高沸点烃馏分的加氢脱杂质、加氢脱残碳任务尚未完成，如果继续联合深度加氢，势必造成低沸点馏分的过度加氢、过度热裂化，而高沸点的烃馏分的深度加氢过程势必需要更多的后续反应空间，并且低沸点馏分的中间加氢产物作为稀释剂降低高沸点烃馏分的浓度故降低反应速度，且低沸点馏分的中间加氢产物参与催化剂表面的竞争吸附和对活性氢的争夺，此时，为了提高高沸点烃加氢过程的选择性，工艺上希望将低沸点中间产物如常规气态烃、石脑油组分等烃组分和杂质气体及时排出反应过程，而将高沸点中间产物继续进行深度加氢反应或循环加氢反应；循环加氢，可以利用低沸点原料组分存在条件下总体液相的粘度大幅度降低、高沸点组分的扩散速度加快的优势加速加氢反应，而高沸点烃组分的加氢最终产品的质量可以通过灵活的调整循环比、反应温度等实现控制，换句话说，此时必然存在由重馏分未转化油组成的加氢循环油。

中低温煤焦油的常规沸点高于350℃或高于450℃或高于530℃的重馏分组成的原料烃AR1F，在使用上流式膨胀床如悬浮床的单段单程加氢热裂化反应过程TR中，通常不可能实现100％全转化，因为过高的加氢热裂化单程转化率会导致原料和中间加氢产物中的低沸点烃过度裂化多产气体、高沸点烃过度热缩合多生焦炭，严重恶化产品分布、缩短连续运行周期，换句话说，为了最大限度利用原料油、提高液体收率改善、延长反应过程连续运行周期，通常必然存在重馏分未转化油的深度加氢裂化过程。

煤制油加氢反应过程中，为了提高煤的液化率即提高液体收率，通常希望煤中活性组分(镜质组、壳质组)近于全部液化、而惰性组分(惰质组)适度液化，但是因为煤中活性组分(镜质组、壳质组)易于液化、而惰性组分(惰质组)难以液化，所以，惰性组分(惰质组)的适度液化的后部反应段，就是活性组分液化产物的二次热解反应段，必然导致原料供氢剂和中间产物烃的过度裂化多产气体、高沸点烃过度热缩合多生焦炭，严重恶化产品分布、缩短连续运行周期，换句话说，常规气液并流式煤液化加氢过程通常必然存在一个非理想的深度加氢裂化过程。

在存在深度加氢过程的前提下，深度加氢过程原料中组分浓度(氢气、杂质气体、低沸点烃、高沸点烃)，极大地影响着氢气分压、液相中催化剂浓度、液相中高沸点烃浓度，进而直接强烈影响加氢反应选择性、活性氢供应速度、目标反应时间等，进而直接强烈影响热缩合反应数量、二次热解反应数量，决定着工艺过程的优劣成败。

由于没货煤焦油属于杂志组分含量高的碳氢料，在中低温煤焦油原料烃AR1F的加氢反应过程TR或煤制油加氢反应过程TR中，在浅度加氢过程AR，会产生大量的低分子量低沸点气体组分，来源是：

①原料AR1F中的部分有机杂质O、S、N转化成了低沸点的杂质气体组分H₂O、H₂S、NH₃存在于气相中，由于原料中有机杂质O、S、N含量很高，故杂质气体产量很大；

②原料AR1F中的部分含氧官能基团转化为低沸点的气体组分CO、CO₂，存在于气相中；

③原料AR1F或中间产物中的部分链烷烃、环烷烃的侧链、芳烃的侧链，裂化断裂生成低沸点的常规气体组分C₁～C₄，存在于气相中；

④原料AR1F或中间产物中的部分链烷烃、环烷烃的侧链、芳烃的侧链，裂化断裂生成较低沸点的石脑油组分C₅～NBP200，在反应器操作条件下部分存在于气相中；NBP200表示常规沸点为200℃的窄馏分段，其纯组分可以是常规沸点介于195～205℃的组分，如常规沸点为196℃的十一烷、常规沸点为196℃的五甲基苯并呋喃、常规沸点为198.4℃的偏四甲苯、常规沸点为200℃的甲苯胺、常规沸点为201℃的二六二甲酚、常规沸点为203℃的4甲基氢化茚等。

在加氢反应过程TR中，前部加氢反应过程产物中的重烃、浅度转化物进入后续加氢处理过程如深度加氢精制过程或加氢裂化过程中，如上述气相组分存在则将产生以下不良影响：

①杂质气体组分H₂O、H₂S、NH₃、CO、CO₂具有很高的气相浓度如7～13％甚至高达20％，可显著降低氢气浓度，即显著降低氢气气相分压值；

H₂O、H₂S、NH₃的杂原子(非氢原子)具有孤独电子对即为供电子体，能够吸附在气相或液相中加氢催化剂表面的活性中心上，降低催化剂活性；

CO中的氧和碳具有孤独电子对即为供电子体，能够吸附在气相中加氢催化剂表面的活性中心上，降低催化剂活性；

CO₂中的氧具有孤独电子对即为供电子体，能够吸附在气相中加氢催化剂表面的活性中心上，降低催化剂活性；

CO、CO₂还能够消耗活性氢原子转化为H₂O、CH₄；

②常规气体组分C₁～C₄，具有2.0～5.0％的气相浓度，可降低氢气浓度即降低氢气气相分压值；

③石脑油组分C₅～NBP200组分、NBP200～NBP330组分，其不饱和组分的不饱和键能够消耗活性氢原子转化为饱和键，部分组分发生热裂化反应消耗活性氢原子生成更低碳数的烃组分，通常这是一种降低烃组分价值的过程。

因此，避免或消除加氢反应过程TR的浅度加氢过程AR产生的低沸点组分进入后续深度加氢过程BR，将产生以下直接和间接影响：

①显著提高氢气浓度，即显著提高氢气气相分压值；

②降低杂质组分气相分压，提高催化剂活性，或减少催化剂用量；

③减少后续加氢处理过程原料烃中的低沸点烃数量避免了这些低沸点烃的二次加氢；而新加入的氢气原料则具有气提效果，使后续加氢处理过程原料烃中的部分低沸点烃由液相转入气相，从而使其单程通过后续反应区避免在反应区多次回流加工，后续反应区可对高沸点组分执行预期温度、预期循环次数、预期时间的深度加氢，很明显可显著提高催化剂反应选择性、缩短目标反应时间，抑制副反应，增加目标产品收率；

④抑制负反应，主要是抑制热缩合反应，延长催化剂寿命或增加连续使用周期或减少失活催化剂排放率，降低催化剂耗量，提高高压反应系统的可操作性(降低液体粘度、降低有机缩合物沉积速度、降低固体含量即降低固体磨蚀速度)即延长连续运行周期；

⑤提高活性氢原子对目标反应的选择性，降低氢气耗量；

⑥提高高碳数烃组分的产率；

⑦作为间接影响，因提高氢分压，可提高重组分如胶质沥青质的热裂化率，可降低高重组分如胶质沥青质的热缩合率；

⑧作为间接影响，因提高氢分压，可降低反应温度或提高空速，即降低操作苛刻度或提高加工量；

⑨因为实现了催化剂固体的浓缩，即提高了催化剂浓度，可以降低新添加催化剂的数量；

⑩降低新添加催化剂的数量，即可降低失活催化剂排放量，可以减少随失活催化剂排放的不可蒸馏重油的数量，即可以增加液体收率；

(11)因为提高了氢气分压和或提高了催化剂浓度，可以提高液相中活性氢原子的浓度，所以在保证可操作性前提下，可以允许后续深度加氢过程BR在更为苛刻的条件下操作比如提高加氢精制深度和或提高单程热裂化率，如此可以降低循环加氢物料如未转化油组成的循环油浆的数量即降低循环比，降低热高压分离器、热高压分离器底部降压阀、后续分馏系统的液体加工量和固体流量；

(12)因为后续加氢处理过程的液相主要由高沸点烃组成、操作温度高，故热裂化过程的自由基浓度更高，在后续深度加氢过程BR加入新鲜供氢溶剂，能显著提高液相氢转移速度，充分发挥新鲜供氢溶剂的供氢作用，可显著加快自由基的加氢稳定反应速度，显著抑制大分子热缩合反应、显著抑制中间产物二次裂化反应，提高热裂化产品性质、提高裂化液体油收率。

通常，阻止加氢反应过程TR的浅度加氢过程AR产生的气相组分进入后续深度加氢过程BR的方式，是设置独立热高压分离器或设置使用氢气气提步骤的独立热高压气提分离器，热高分油返回加氢反应过程TR(第一反应区或后续反应区)循环加工，这种流程属于单段循环流程如ZL201010217358.1一种非均相催化剂的煤焦油悬浮床加氢方法、ZL200610090484.9一种煤直接液化方法所述的循环油物流加工方式，该方案使循环油和原料一并加氢，流程简单投资低，能避免闪蒸出的低沸点组分的循环加氢，但是这种单段循环流程存在以下主要缺点：

①由于循环油(或循环液固料)的组分组成和初始原料烃存在较大差别，其适宜的反应条件如操作温度、氢气分压、反应停留时间、副反应和负反应的反应机制等均存在较大差别，不能简单统一；而循环油在后续深度加氢过程BR，与初始原料烃的一次加氢产物液相一道处于“一次加氢产物气相”造成的“低氢气、高杂质气相环境”中，且通常循环油对于一次加氢产物的气相组分具有一定的“吸收液”功能即能够溶解低沸点烃组分，这样循环油的加氢反应过程难以呈现预期的“低沸点烃液相浓度低、高沸点烃液相浓度高”的液相状态，循环加氢反应选择性差、副反应多、负反应多，反应效率低、热缩合物产率高，难以实现高选择性、高效的深度加氢精制反应和或加氢热裂化反应效果，而只能形成劣质循环加氢反应；

②热高压分离器使用大量气提氢气时，增大独立的热高压分离器的体积大，投资大，氢气利用率低；

③设置独立的热高压分离器或进行氢气气提操作，且其操作温度通常是反应系统的最高点，易诱发热缩合物沉积；

④且仪表系统特别是液位测量和控制系统的长期稳定操作、精确测量难度大；

⑤设置独立热高压分离器，反应系统储存的危险物料数量增加、危险性大，操作复杂、投资大。

因为存在上述诸多缺点，所以通常不是工程上的首选。

阻止加氢反应过程TR的浅度加氢过程AR产生的气相组分进入后续深度加氢过程BR的另一种方式是设置反应器间热高压分离器，即将反应器间热高压分离器的热高分油引入二段反应器中，从而避免前述流程的缺点，但是这种单段循环流程存在以下主要缺点：

①各反应区并联使用氢气，氢气用量太大；

②由于浅度加氢过程AR产物中的烃油，加氢深度太低故含有大量粘度大、表面张力大、易发泡的劣质重油，且含有大量固体催化剂、粉煤浅度转化物等物质，其固体物含量高、流动性差、透光性低、物性波动大，反应器间热高压分离器难以完成理想的气液分离；

③反应器间热高压分离器，其固体物含量高、物料热稳定性差，在液相缓冲区的贫氢气条件下低流速流动，易诱发固体沉积、产生易沉积重烃热缩合物；

④反应器间热高压分离器，仪表系统特别是液位测量和控制系统的长期稳定操作、精确测量难度大；设置独立热高压分离器，反应系统储存的危险物料数量增加、危险性大，操作复杂、投资大；

⑤由于后续深度加氢过程BR的操作温度通常较浅度加氢过程AR的操作温度更高，所以，反应器间热高压分离器不方便采用降温操作来抑制热缩合；

⑥对于煤液化加氢过程，反应器间热高压分离器排出的气体中夹带的固体，属于煤浅度转化物，如果直接回收，将导致更多的液化残渣排放量和夹带油损失量；如引入独立的加氢过程，则导致流程复杂化。

因为存在上述诸多缺点，所以通常不是工程上的首选。

实际上，符合本发明要求的理想反应器形式，是可以平稳、可控地操作的逆流反应器。

已知的使用气液逆流操作加氢反应器的煤加氢直接液化反应工艺，有使用纯逆流反应器。的Pyrosol工艺，该工艺由德国煤液化公司GFK开发，为两段煤液化工艺，第一段为煤加氢液化，第二段为液化残渣的加氢焦化，其流程和技术描述见文献A01：①出版物名称：《煤炭直接液化》，121页至124页；②检索用图书编码：ISBN 978-7-122-02151-9；③编著：吴春来；④出版社：化学工业出版社。

在Pyrosol工艺的第一段即加氢液化反应过程，煤与循环溶剂、部分液化粗油及可弃性催化剂配成煤浆；煤浆预热后从反应器的上部进入，氢气从反应器的下部进入，煤浆与氢气形成逆流，所以Pyrosol工艺使用的反应器被称为逆流反应器或称为上进料反应器。第一段反应器操作压力为20.0MPa、温度440～445℃。反应器上部排出的气相产物经气液分离后，富氢气体循环使用，液体物料进入蒸馏系统。

在Pyrosol工艺的第一段的逆流反应器底部排出液流产物，经分离回收后得到液化粗油，一部分作为循环溶剂去配煤浆，大部分物料经预热器加热后，进入旋转焦化炉，加氢焦化炉的操作条件为540～580℃，旋转速度25～30r/min，压力0.05MPa。加氢焦化炉产生焦油、气体及焦，加氢焦化炉可将原料中约50％的沥青烯转化为可蒸馏油，焦油进蒸馏系统，重质油作为循环溶剂去配煤浆。

Pyrosol工艺的第一段的逆流反应器的优点在于：

①反应器和高温分离器合为一体，煤浆中的轻质溶剂和反应过程中产生的轻质油能及时汽化随上升的气体一起从反应器中分离出去，避免了溶剂和液化油的轻质组分的二次加氢裂解，可降低气体产率、降低氢耗量，提高了下部反应区用于液相反应的空间利用率；

②反应器固体和液体产物从反应器下部排出，可以防止固体颗粒积累沉积，因此适合于高灰煤的液化；

③液气逆流接触，底部气相为高纯度新氢，因此，后部反应过程的气相氢气纯度较常规并流反应器高得多，通常高出30％左右，可以降低装置总压或使用氢气纯度低的循环氢气；

④反应器内气液传质区的液相体积比率可以很高，从而易于提高单位反应体积的煤加工能力。

然而，上述的逆流反应器，也存在以下缺点：

①由于老的液料的托举漂浮，由于上升氢气流对液料形成一定程度的向上携带或托举作用，连续加入的新鲜原料煤浆，利用重力自上而下叠加流动，此为液料的主流方向，同时，在上升氢气的搅拌下，形成显著的液相产物返混，从而具有沸腾床的一定性质；由于氢气向上的逆向流动对煤浆的托浮、携带作用不可能平均分布，其控制液化反应停留时间的能力不均匀而具有随机性，特别是对于大通量的大直径反应器尤其如此，部分原料煤浆会短路进入反应器底部并作为产物排出，原料煤粉的液化反应停留时间不一致，也就是说，仅仅使用一台逆流反应器，液相产物中低液化率半焦产率高；

②难以将反应热循环加热初始原料煤浆，不利于反应热回收，原料煤浆预热温度高、不利于防止结焦，燃料消耗量大；

③逆流反应器中，动态气液界面的上部为一个气相脱液空间，为了防止气相产物夹带含固液料，也为了准确地控制液位，必然使用高度足以充分脱液的气相空间，由于煤加氢液化主导反应在液相进行，这样反应器的上部空间利用率低；

④在逆流反应器内，在氢气入口或氢气分布器之下必然存在液料空间，为了稳定控制反应器液位和气液清晰分离，该空间具有一定高度、且属于贫氢气液料聚集区，该空间的液料界面流速较低，易于诱发结焦；而采用常规冷油降温方式，则冷油分布器必须很大且极难均匀分布；

⑤在反应器内，在氢气入口或氢气分布器之下必然存在液料空间，由于缺乏气体氢气，该区域的液料产生的气体产物不易挥发进入逆流反应器上部分离出去；

中国专利ZL03102672.9一种逆流、环流在线加氢反应器串联的煤直接液化方法，将逆流反应器作为煤加氢直接液化过程的2个串联反应器的第一台煤液化反应器使用，煤中比较容易液化的部分首先加氢液化，尤其是煤中的含氧官能团首先加氢生成水和分类，这部分液化产物随循环气体排出第一反应器。该逆流反应器的结构和功能，与Pyrosol工艺的第一段的逆流反应器相同，所不同的是，中国专利ZL03102672.9第一台逆流式煤液化反应器的液体产物不是最终煤液化产物，而是第二煤液化反应器(内循环环流反应器)的液体原料，从而最终可以提高煤的液化转化率，提高原料中煤组分的液化率的均匀度，克服了Pyrosol工艺的部分缺点。但是，中国专利ZL03102672.9的煤加氢直接液化过程的2个煤液化反应器，其第一液化反应器的气相产物不通过第二煤液化反应器与第二反应器的气相产物联合回收，而是形成一个独立的气相产物，在第一循环氢气系统，经过高压冷凝过程回收富酚类冷凝油，所得第一富氢气物流循环至第一煤液化反应器使用；穿过第二煤液化反应器的氢气，形成第二循环氢气系统，经过高压冷凝过程分离后，所得富氢气物流循环至第二煤液化反应器使用；这样形成了两套高压氢气循环系统，存在系统复杂、操作繁杂、投资增加额巨大的技术缺陷。同时，该方法的第二煤液化反应器形式为内循环环流反应器，不能像第一台逆流式煤液化反应器那样有利于煤液化产物中灰分的排出，因而限制了原料煤的范围。

中国专利ZL200910178131.8含碳固体燃料的分段液化方法和用于该方法的三相悬浮床反应器，使用单台气液逆流三相悬浮床反应器，对Pyrosol工艺的煤加氢液化逆流反应器进行了下述改进：

①反应器的底部，使用以进料氢气为动力的循环装置或搅动装置，提高反应器底部液体的流动速度和氢气含量，利于防止结焦、防止固体颗粒积累沉积，利于底部液料组成的均一化；但是，导致反应器的底部液流排料中含有较多的气相，是该液流的流量的稳定性变差；也导致更多低液化率液化半焦作为产物排出液化反应器，液相产物中低液化率半焦产率更高；

②反应器煤浆进料口多个，加入位可灵活调整；

③考虑在反应器顶部设置冷凝器冷凝重质烃，利于降低顶部排出气体固体含量。

总之，采用单台低压操作的逆流液化反应器的中国专利ZL200910178131.8，仅可用于煤的浅度液化而不能有效完成煤的深度加氢液化，无法单独构建高效的煤加氢直接液化过程。

由于低灰煤资源昂贵，导致煤液化油成本高昂，因此，行业希望通过提高液化原料煤的灰含量、增加煤有机质液化率来显著降低单位重量液化油产品的成本额，其中合适形式的煤加氢直接液化反应器操作技术是关键性技术。而上述Pyrosol工艺、中国专利ZL03102672.9、中国专利ZL03102672.9存在的技术缺陷，是其成本高的因素。

实际上，到目前为止，尚无工业化的上述工艺装置。

对于煤加氢直接液化反应过程，反应器内设置的集液杯并使收集液通过循环泵加压形成液体产物循环操作的液体产物强制循环式悬浮床煤液化反应系统或沸腾床煤液化反应系统，是目前唯一被大规模工业装置成功应用的煤加氢直接液化反应器，同时它具有一项独特的优势，那就是利用液料和气相的密度差，在反应器顶部形成了液料与气相的相对分离；由于多个反应段之间穿行的物料不是产生最终产品，因此，气体物料夹带一定数量的液料或者液料夹带一定数量的气料是可以接受的，气体夹带液料且被夹带液料可以循环返回时可以视之为附加的液料循环，液料夹带一定数量的气料且被夹带气料可以循环返回时可以视之为附加的气料循环，只要操作稳定，就可以省去反应器间的热高压分离器，从而可以为构建新的流程创造条件。

对于煤加氢直接液化反应过程，反应器排出的最终产品，通常是气液混相物料，通常需要使用具有清晰分离功能的清晰分离罐，将气液混相物料分离为气体、液料分别回收；清晰分离罐，通常希望气体不含有固体，希望液料尽可能不含气泡。

为了克服上述现有工艺缺陷，本发明的一个主要任务是：在不大量增加氢气物料量、对于多段加氢反应过程不使用反应段之间热高压分离器前提下，对于中间产物或深度加氢产物中的高沸点产物进行深度加氢，为了在深度加氢反应过程快速、高选择性进行目标加氢反应，必须有效优化热力学条件，即必须颠覆常规技术中反应段或反应区氢气分压“前高后低”的分布格局形成反应区氢气分压“后高前低”的分布格局，必须颠覆反应段氢气并流使用导致大量用氢气的格局，并同时提高催化剂浓度、提高液相中高沸点烃浓度中的一项或几项操作参数的数值，并提出可以平稳操作的工艺方式。

本发明的基本设想是：反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法，在液料串联操作的2个或多个反应段间，基于后部反应段含气产物的含气物料，通过前部反应段的反应空间实现气体逆流串联使用，逆流气体可能夹带液料和或固体料一并逆流；适用于煤加氢直接液化反应过程，形成下游反应段氢分压显著高于上游反应段氢分压的理想分布即可大幅度降低过程操作总压，简化反应过程的氢气物料流程，可将下游反应热带入上游反应段直接加热上游反应段其它进料如煤浆从而降低其预热温度，从而可大幅度降低工程投资和能耗；分离回收反应段排出的最终产物，最上游反应产物分离区，所得液料返回反应段循环加工，所得气体分离为液料和至少部分循环使用的富氢气气体。

本发明事实上提供了一种反应段间的氢气物料逆流操作的近似逆流操作模式，其液体串联多段式反应过程中，氢气逆流梯段利用，部分液料逆流循环增加了加氢深度，三个反应段甚至二个反应段即可构成理想的氢气逆流加工效果，具有以下作用：

①利于逐段加入化学耗氢，防止单段出现过大氢油体积比，利于提高反应空间液相比率；

②逐段排气携带各段低沸点产物及时离开反应空间，避免低沸点产物在高温操作的反应系统的有害累积；多段加氢过程，各段氢气也是低沸点组分的气提气体；并且是从高温反应区向较低温度的反应区流动；

③各段均形成高的氢气/原料油分子比，构成全流程氢气分压理想分布；

在决定总体液化深度指标和或液体产品质量指标的深度煤液化反应段，形成氢气浓度最高、氢气分压最高的操作条件；

在对氢气分压要求不高的初期浅度煤液化反应区，逆流氢气的杂质组分浓度最高，但是氢气分压满足要求，并及时将初期浅度煤液化反应区产生的大量水、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等组分产率即使排出反应系统，缩小其存在范围；注意，初期浅度煤液化反应区产生的大量水、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等组分，主要存在于初期反应过程的后半程；

④下游高温氢气物流，进入操作温度相对低的上游反应段特别是进入第一反应段，可以将反应热直接用于加热煤浆、氢气、油等原料，降低他们的预热温度；

按需逐段加入氢气，以热氢气或急冷氢或适宜温度的氢气，其操作温度调节灵活，气提和或冷却原料油(也是上段液相产物)的低沸点烃可形成显著温降，而各段含气产物则将以高能态的烃油蒸汽携带的反应热及时排出反应过程，而不进入后段反应过程；

⑤氢气逆流与分段补氢，逐段气提使串联流动的液相中高沸点烃逐段富集，多段加氢过程，具有“低沸点烃加氢反应步骤少时间短、高沸点烃加氢反应步骤多时间长”的特点，即形成了分类适度加氢的特点。

事实上，由于煤加氢直接液化原料AR1F含有大量的有机氧、有机氮、短侧链芳基基团，其加氢产物含有大量水、氨、CO、常规气体烃，而热裂化也产生大量的常规沸点介于50～330℃的烃组分，为了降低反应过程特别是决定加氢改质产品质量的深度加氢步骤中气相的水分压、氨分压、CO分压、低沸点烃液相浓度，提高氢气分压、提高液相催化剂浓度、提高液相未转化油浓、避免低沸点产物二次热裂解等，通常使用一定数量的循环氢作为气相稀释剂或液相气提气。本发明同时为氢气寻找到一种增加其气体富集非氢气气体组分和低沸点烃、并将其即使排除的有效途径。

对煤加氢直接液化反应过程，本发明的一段加氢反应过程AR或二段加氢过程BR或三段加氢过程CR，根据需要，可以使用1台或串联使用2台或串联使用多台加氢反应器，反应器的工作方式可以是任一种合适的上流式膨胀床反应器形式。

为了提高二段或三段加氢反应过程的氢气分压，实现最好的加氢效果，最好保证进入后段加氢过程的氢气物流的氢气体积纯度，通常高于95％、一般高于98％、最好高于99.9％，也就是说优先使用最高纯度的新鲜氢气。

后段加氢产物(气体和或部分液体)返回上游不同加氢反应过程时构成多种循环流程；后段加氢过程宜使用高沸点供氢烃。

本发明，其工艺效果或目标在于：

①对于煤加氢直接液化反应过程、油品加氢热裂化反应过程，二段加氢反应过程BR，可执行高选择性的深度加氢精制反应和或深度加氢裂化反应，即总体加氢过程的轻质油收率可以显著提高、加氢产品质量可以显著提高，热缩合物产量可以降低，气体产率降低、氢气耗量下降；

②因为降低了非目标热裂化反应，故可以采用高转化率二段加氢操作方案，提高总体单程液体收率；

对于油品加氢热裂化过程，实现了一段未转化油的单程深度转化，可大幅度降低热高压分离器排向分离、分馏系统的热高分油及其携带的固体的数量，可以简化热高分油分离流程，可以大幅度降低其分离和或分馏部分的规模，可以大幅度降低投资和能耗；

③对于油品加氢热裂化过程，实现了未转化油的单程深度转化，热高分外排的净产物的工艺目的主要转化为排出废催化剂、热缩合产物，为用量少的高效加氢催化剂的使用创造了条件，此时可以仅排出极少量的热高分油以排出极少量的废催化剂、热缩合产物；

当然，由于未转化油的深度转化为单程转化，不可能全转化，故循环油数量只是降低而不是取消；

很明显，可以大幅度减缓热高分油减压阀的冲击腐蚀；因为大幅度降低了物料总量、降低了固体物数量、降低了低沸点易汽化组份数量，

④对于油品加氢热裂化过程，实现了未转化油的单程深度转化，利于降低循环油数量，可以有效降低热缩合物产量；

可减少热缩物排出分馏系统所携带的重烃数量；

⑤对于油品加氢热裂化过程，实现了未转化油的单程深度转化，可有效提高热高分油中的未转化油浓度，可以有效提高反应、分馏系统的可操作性和连续运行周期。

从组合应用角度讲，以煤焦油加氢反应过程、煤制油加氢反应过程为例，本发明至少有以下几种应用方式：

①使用本发明构建二段或多段加氢过程，可以即时排出杂质气体、轻烃组分等气体产物，在后续反应段的主体反应空间，构成氢气体积浓度更高即氢气分压更高、杂质体积浓度更低气相环境和低沸点组分液相浓度更低、高沸点组分液相浓度更高、催化剂液相浓度更高的液相环境，可以有效抑制热缩合反应和二次热裂解，提高反应选择性和反应速度；

比如对于19MPa的操作总压力的煤加氢直接液化过程，气相氢气浓度可以由69％提高到88～93％即提高20～24％，氢气分压可以提高3.8～4.86MPa，这是惊人的效果，可大幅度提高反应速度和反应选择性即大幅度抑制热缩合反应、二次热裂解；或者说，在保证氢气分压数值为13.1MPa前提下，操作总压可以降低至14.1～14.9MPa，这是惊人的效果，高压反应系统投资、能耗可以大幅度降低，投资约降低15～18％，原料升压能耗降低21～25％；装置安全性也可以大幅度提高，并且更加有利于避免低沸点烃的二次热解，因为操作总压的下降利于低沸点烃的汽化；同时液化率增加、液化油收率增加，操作周期延长；

本发明，后反应段加氢反应过程BR可以进行深度加氢精制反应，比如进行高温煤焦油沥青组分的深度加氢精制反应，在不引起过度裂化反应的条件下，进行深度脱杂质和选择性芳烃部分饱和反应，生产极低杂质含量的芳烃馏分，其中的一些芳烃馏分可以通过适度脱氢热加工转化为低杂质、高芳碳率的芳烃馏分，用作生产煤系针状焦或煤系碳纤维的原料；

本发明，后反应段加氢反应过程BR可以进行深度加氢裂化反应，比如进行中温煤焦油沥青组分的一段加氢反应液体产物的深度加氢裂化反应，或者进行中温煤焦油沥青组分的一段加氢反应液体产物的深度加氢精制反应--深度加氢裂化反应的串联反应，或者进行煤制油加氢过程的一段加氢反应液体产物的深度加氢裂化反应的串联反应；

一句话，反应过程可以显著提高原料转化率；提高可操作性；

②可以降低催化剂用量比和降低失活催化剂排放量，因此，可以减少随失活催化剂排放的不可蒸馏重油的数量，即可以增加液体收率；

③由于具有高的氢气分压和或高的液体催化剂浓度的条件，可以串联重复使用本发明，可以得到不同位置、不同加氢深度、不同质量的加氢液体产物，用作不同用途；可自各段产物的热高压分离器排出各段液体产物；

④因为可以抑制热缩合，故可提高高压反应系统的可操作性(降低有机缩合物产量、降低有机缩合物沉积速度、降低液相粘度、降低固体含量即降低固体磨蚀速度)即延长连续运行周期，改善反应器、热高压分离器、热高压分离器底部高压差排液阀、热低分油分馏系统的操作环境；

⑤为了强化某一操作目标，可以灵活配置流程，形成多种组合工艺；

⑥适合于新建装置或现有装置改造。

从工程技术的经济性角度讲，就煤加氢直接液化反应系统而言，制约其大规模商业化推广的瓶颈因素主要是现行的气液并流串联操作方式，这导致后部反应段中的非氢气组分(水、氨、硫化氢、一氧化碳、二氧化碳、常规气体烃)积累太多，氢气分压太低，造成以下无法克服的问题：

①决定最终液化深度的最下游反应区的氢气纯度最低，为了维持必须的氢气分压，被迫使用过高的操作压力，导致装置整体操作压力升高，导致单位投资高、单位加工能力的折旧成本高；

②反应操作压力太高，导致煤浆原料的高压差升压过程的单位能耗高；

③操作压力太高，氢气用量太大，导致氢气的高压差升压过程的单位能耗高；

④后部反应段中的有害杂质组分(水、氨、硫化氢、一氧化碳、二氧化碳)积累太多，分压太高，强烈抑制煤液化催化剂加氢活性的发挥，助长了热缩合反应；

或者说，为了保护反应器安全和防止热缩合反应太多，被迫降低热裂化反应温度的理想化提高，导致反应时间延长、热缩合反应增加、热裂化造气负反应增加，导致非目标气体收率上升、非目标氢耗上升、液体收率下降，一句话，反应效率低下，限制煤液化转化率提高和液化油收率提高的同步最优化的实现，而且化学氢耗高，因加速热缩合反应存在缩短反应器运行周期的潜在缺陷；

⑤后期反应段排出的高温热物流，通常，必须使用急冷物料对其降温冷却，导致后期反应段反应热，在损失能段的同时，必须使用急冷物料的循环系统，第一方面循环系统增加投资，第二方面因为循环急冷物料的循环增压能耗和热能损失，第三方面，急冷油会部分地作为热高压分离器的热高分油通过热高分油降压阀，并在降压过程汽化为气体，然后在热低压分离器中进入热低压分离气中，经过冷凝过程得到冷凝液，冷凝液经过加压泵增压后作为急冷液循环使用，这一个过程，增加了热高分油降压阀的气蚀性磨损，缩短了降压阀寿命。

从有效降压原料(包括煤浆、氢气、洗涤油、冷却油、冲洗水)的升压幅度、有效降低装置总压、降低氢耗量、提高煤液化反应液体收率(即提高热裂化反应温度、缩短反应时间)的角度看，本发明“氢气物流逆流梯段利用”，是符合理论的有操作可行性的高效使用氢气物流的近乎最佳的方式，能大幅度同时改善上述总体工艺指标，因此，本发明的商业价值巨大，其出现是必然的，或可称之为第四代煤加氢直接液化工艺的一块奠基石。

事实上，德国煤液化公司GFK开发的Pyrosol煤加氢浅度直接液化工艺，就是一种流程理想化的氢气与液料逆流操作的工艺，但是，高压下氢气气泡直径的微型化，使得气泡在下行的高粘度的含固浆料中进行上升行为的均布性、稳定性、单向性即返混率等方面均存在难以操作控制的问题，所以一直没有实现大型工业化；相比之下，本发明实质上是一种近视的氢气与液料逆流操作方式，但是，其操作可方面有保证，因而易于工业化。

迄今之前，这种近视逆流流程方式为何没有被人提出？也许是商业化煤加氢直接液化装置太少没有激起相关技术人员的关注或者限制了思考进程，也许是煤加氢直接液化反应系统使用的液料加压泵(高温高压高固体浓度料浆屏蔽泵)的制造难度大引发人们对泵可靠性的担心，这说明性能优良的煤浆加压泵是本工艺的关键设备。由于中国神华鄂尔多斯煤制油分公司的一套商业化的100万吨/年煤加氢直接液化装置，其使用的煤浆加压泵在操作压力19.0MPa、465℃、含固体12～45％的条件下安全运行超过40000小时(4万小时)，因此，煤浆加压泵及其他工程技术，均不能对本发明的实施构成限制。

本发明，可以组合应用其它技术，如增加高分气的液体洗涤的步骤、增加氢气BH气提热高分油的脱轻组分的步骤，对形成加氢生成油的热高压分离区，可以使用向热高分油净产物中注入稀释油降低固体浓度的步骤、向热高分油净产物中注入冷却油降低其温度的步骤等。

本发明，可以通过变化各段加氢反应过程的流程形式，可以通过联合加工其它适于联合加工的碳氢物料，可以通过联合多种热高分气中烃油的后续加工方法，形成多种组合工艺。

本发明所述方法未见报道。

因此，本发明的第一目的是提出反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法，碳氢料可以是煤和或油。

本发明第二目的是提出反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法，下游反应段产物分离区所得气体，可以进入上游反应段反应区或其气体产物的分离回收系统联合加工。

本发明第三目的是提出反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法，碳氢料可以是煤和或油，反应过程可以使用供氢溶剂油。

本发明第四目的是提出反应段间含气产物逆向流动的重油加氢反应方法，加氢改质包括加氢脱硫、加氢脱氮过程、加氢脱氧过程。

发明内容

本发明反应区间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法，其特征在于包含以下步骤：

在碳氢料加氢反应过程RU，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料RUF1进行加氢反应RUR转化为最终加氢反应产物RUP；回收最终加氢反应产物RUP；最终加氢反应产物RUP，为1路或2路或多路物料；

碳氢料加氢反应过程RU，加工包含第一原料RUF1的液料RUF1TL，设置液料RUF1TL串联操作的至少2个反应段，碳氢料加氢反应过程RU的反应介质由气相、液相和可能存在的固相组成，以反应段之间液料流动方向为基准正向，至少存在一路基于下游反应段的含气产物的含气物料，通过上游反应段的反应空间实现气体逆流串联使用，逆流气体可能夹带液料和或固体料一并逆流；

所述一个反应段，指的是包含碳氢料加氢反应步骤和该步骤气液产物的气液分离步骤的工艺过程。

本发明，碳氢料加氢反应过程RU，通常选自下列中的1种或几种：

①煤加氢直接液化反应过程，包括使用供氢溶剂油的煤加氢直接液化制油过程、油煤共炼过程、煤临氢热溶液化过程；

②重油的加氢热裂化反应过程，使用沸腾床加氢反应器或悬浮床加氢反应器或悬浮床与沸腾床组合式加氢反应器；

③有机氧含量高的油品的加氢脱氧过程；

④有机硫含量高的重油的加氢脱硫过程；

⑤有机氮含量高的重油的加氢脱氮过程；

⑥其它产生大量气体和或有害杂质气体的常规液体烃的加氢过程。

本发明，碳氢料加氢反应过程RU，可以选自下列中的1种或几种：

①煤加氢直接液化反应过程生成油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；热加工过程选自焦化过程或催化裂化过程或催化裂解过程或加氢过程；

②中低温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；热加工过程选自焦化过程或催化裂化过程或催化裂解过程或加氢过程；

③高温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

④页岩油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

⑤乙烯裂解焦油的使用膨胀床的加氢过程；

⑥石油基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

⑦石油砂基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

⑧其它芳烃重量含量高于40％、有机氮重量含量高于0.10％的烃油的使用膨胀床的加氢过程。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，氢气纯度最高的氢气物流进入煤加氢直接液化反应过程RU的下游反应段RUSX，基于反应段RUSX的含气产物的含气物料，逆流通过上游反应段的反应空间串联使用，逆流气体可能夹带液料和或固体料一并逆流。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，煤加氢直接液化反应过程RU的最下游反应段的气相氢气体积浓度平均值，是煤加氢直接液化反应过程RU的最上游反应段的气相氢气体积浓度平均值的110～150％。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，煤加氢直接液化反应过程RU的最下游反应段，气相氢气体积浓度平均值为80～95％；

煤加氢直接液化反应过程RU的最上游反应段，气相氢气体积浓度平均值为55～80％。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，煤加氢直接液化反应过程RU的最下游反应段的气液体积比平均值，是煤加氢直接液化反应过程RU的最上游反应段的气液体积比平均值的40～80％。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，煤加氢直接液化反应过程RU的最下游反应段，气液体积比平均值为500～800NL/kg；

煤加氢直接液化反应过程RU的最上游反应段，气液体积比平均值为700～1200NL/kg。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，至少存在一路基于下游反应段的含气产物的含气物料，通过上游反应段的反应空间实现气体逆流串联使用，气体逆流操作方式选自下列中的1种或几种：

①在相邻反应段之间，进行气体逆流；

②越过1个或几个反应段，进行气体逆流。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，在反应过程RU中，在最上游的反应产物分离区AD得到液料ADLP和气体ADVP，所得液料ADLP的至少一部分返回反应过程RU的反应区循环加工。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，在反应过程RU中，在最上游的反应产物分离区AD得到液料ADLP和气体ADVP，所得气体ADVP在分离回收系统S100分离为液料和富氢气体RH，至少部富氢气体RH返回反应过程RU循环使用。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，在反应过程RU中，在最下游的反应产物分离区KD到液料KDLP和气体KDVP，所得气体KDVP返回反应过程RU的反应区循环加工。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，在反应过程RU中，在最下游的反应产物分离区KD到液料KDLP和气体KDVP，所得液体KDLP去回收系统。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，在反应过程RU中，在最上游的反应产物分离区AD得到液料ADLP和气体ADVP，所得气体ADVP在分离回收系统S100分离为液料和富氢气体RH，至少部富氢气体RH返回反应过程RU循环使用；

在反应过程RU的下游反应产物分离区，所得气体进入分离回收系统S100进行联合回收。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，反应过程RU使用的煤加氢直接液化反应器系统的工作方式和结构形式，选自下列选项中的1种或几种：

选项1，液料与气料采用纯逆流工作方式的逆流反应器；

选项2，反应器EA，顶部设置集液杯的收集液通过循环泵加压后强制循环返回反应器EA原料进口的沸腾床反应器；

选项3，反应器EA，顶部设置集液杯的收集液通过循环泵加压后强制循环返回反应器EA原料进口的悬浮床反应器；

选项4，反应器EA，顶部设置集液杯的收集液通过循环泵加压后强制循环返回反应器EA原料进口的沸腾床反应器，循环泵输送循环液的同时，向下游输送液料产物；

选项5，反应器EA，顶部设置集液杯的收集液通过循环泵加压后强制循环返回反应器EA原料进口的悬浮床反应器，循环泵输送循环液的同时，向下游输送液料产物；

选项6，反应器EA，顶部设置集液杯的收集液通过循环泵加压后强制循环返回反应器EA原料进口的沸腾床反应器，同时收集杯排出的其它收集液经过其它专用送料泵向下游输送液料产物；

选项7，反应器EA，顶部设置集液杯的收集液通过循环泵加压后强制循环返回反应器EA原料进口的悬浮床反应器，同时收集杯排出的其它收集液经过其它专用送料泵向下游输送液料产物；

选项8，反应器EA，项部设置集液杯排出液料产物经过专用送料泵向下游输送液料产物，不设置液料产物强制循环的沸腾床反应器系统；

选项9，反应器EA，顶部设置集液杯排出液料产物经过专用送料泵向下游输送液料产物，不设置液料产物强制循环的悬浮床反应器系统；

选项10，反应器EA，顶部设置集液杯的收集液通过循环泵加压后强制循环返回反应器EA原料进口的沸腾床与沸腾床的组合式反应器；

选项11，反应器EA，顶部设置集液杯的收集液通过循环泵加压后强制循环返回反应器EA原料进口的沸腾床与沸腾床的组合式反应器，循环泵输送循环液的同时，向下游输送液料产物；

选项12，反应器EA，顶部设置集液杯的收集液通过循环泵加压后强制循环返回反应器EA原料进口的沸腾床与沸腾床的组合式反应器，同时收集杯排出的其它收集液经过其它专用送料泵向下游输送液料产物；

选项13，设置内部导流筒的中心上流四周下流型的悬浮床反应器系统；

选项14，设置内部导流筒的中心下流四周上流型的悬浮床反应器系统；

选项15，空筒鼓泡床悬浮床反应器系统；

选项16，使用反应器外置循环管，形成反应器上部反应区液相下流返回反应器下部反应区的器外环流。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，煤粉的液化率：通常大于85％、一般为85～98％。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，可以同时掺炼重油FD，通常重油FD的裂化转化率，大于90％。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，操作条件为：反应温度为400～485℃，反应器压力为6～30MPa，气相氢气体积浓度50～95％，气液体积比为300～1500NL/kg，液化催化剂添加量为干煤粉重量的0.1～3质量％，助催化剂添加量为助催化剂中S/催化剂活性金属的摩尔比为1.0～2.0，煤浆固体浓度为40～60质量％，反应停留时间TA为0.5～4小时。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，使用的煤加氢直接液化催化剂，可以是一种复合型加氢催化剂，包含高活性组分与低活性组分；所述高活性组分金属与低活性组分金属的重量比为1∶10至10∶1；所述高活性组分为钼的水溶性盐类化合物或其混合物；所述低活性组分为氧化铁矿石或硫化铁矿石，其中矿石中铁含量不低于40wt％，煤加氢直接液化催化剂水含量低于2wt％；煤加氢直接液化催化剂粒子直径为1～100μm的粉状颗粒。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，煤加氢直接液化催化剂可以为纳米超细颗粒水合氧化铁催化剂和或氧化铁和或黄铁矿和或赤铁矿和或氧化钼和或硫化钼和或钼酸铵和或硫化镍。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，通常，进入煤加氢直接液化反应过程RU的烃油至少一部分为供氢溶剂DS；通常，供氢溶剂DS的至少一部分作为配制煤浆的溶剂使用；通常，供氢溶剂DS的重量流率DS-W与煤粉SF的重量流率SF-W的比值为剂煤比K100＝(DS-W)/(SF-W)，K100为0.5～2.0；通常，供氢溶剂DS主要由常规沸点为250～530℃烃类组成，其中部分饱和芳烃的重量含量大于15％、芳碳率为0.35～0.70；一般：供氢溶剂DS主要由常规沸点为250～530℃烃类组成，其中部分饱和芳烃的重量含量大于25％、芳碳率为0.45～0.60。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，可以设置液料串联操作的2个反应段：第一反应段、第二反应段；

至少一部分第一反应段液料产物去第二反应段的反应过程，回收反应过程排放的最终液料产物；

至少一部分第二反应段含气产物去第一反应段的反应过程，回收反应过程排放的最终含气产物。

至少一部分第二反应段含气产物去第一反应段的反应过程，回收反应过程排放的最终含气产物；

第一反应段反应过程的气液混相产物进入前端气液分离器AD中，分离为气体ADVP和液料ADLP；至少一部分液料ADLP经泵ADLPPUMP加压后进入第二反应段的反应过程中；

第二反应段的反应过程的气液混相产物进入尾端气液分离器KD中，分离为气体KDVP和液料KDLP；至少一部分尾端气液分离器KD的气体KDVP逆流进入第一反应段反应过程中；

使用1台前端气液分离器AD的液料泵ADLPPUMP实现耦合循环反应系统，其流程是：

①前端气液分离器AD液料泵ADLPPUMP，输送第一反应段反应过程的循环液料进入第一反应段的反应过程中；

②前端气液分离器AD液料泵ADLPPUMP，输送第二反应段的循环液料进入第二反应段的反应过程中；

③气液分离罐KD排出的部分液料进入第一反应段并最终通过液料泵ADLPPUMP循环返回第二反应段的反应过程中；

气液分离罐KD排出的部分液料进入第一反应段的并最终通过液料泵ADLPPUMP循环返回反应器R2之前，可能通过第一反应段反应过程或和通过前端气液分离器AD。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，可以设置液料串联操作的3个反应段：第一反应段、第二反应段、第三反应段；

至少一部分第一反应段液料产物去第二反应段的反应过程，至少一部分第二反应段液料产物去第三反应段的反应过程；

回收反应过程排放的最终液料产物；回收反应过程排放的最终含气产物；

煤加氢直接液化反应系统RU的氢气物料流动方式，选自下列中的1种或几种：

①3个反应段的含气产物，逐级逆流通过相邻上游反应段的反应过程；

至少一部分第三反应段含气产物去第二反应段的反应过程，至少一部分第二反应段含气产物去第一反应段的反应过程；

②2个反应段X1、X2的含气产物，至少一部分下游反应段的含气产物逆流通过上游反应段的反应过程；

另一个反应段X3的氢气物料，不含有反应段X1的含气产物，不含有反应段X2的含气产物。

3个反应段的含气产物，逐级逆流通过相邻上游反应段的反应过程，至少一部分第三反应段含气产物去第二反应段的反应过程，至少一部分第二反应段含气产物去第一反应段的反应过程；

第二反应段反应过程的气液混相产物进入气液分离器D2中，分离为气体D2VP和液料D2LP；至少一部分液料D2LP经泵D2LPPUMP加压后进入第三反应段的反应过程中；

第三反应段的反应过程的气液混相产物进入尾端气液分离器KD中，分离为气体KDVP和液料KDLP；至少一部分尾端气液分离器KD的气体KDVP逆流进入第二反应段反应过程中；

使用1台前端气液分离器AD的液料泵ADLPPUMP、1台气液分离器D2的液料泵D2LPPUMP实现耦合循环反应系统，其流程是：

①前端气液分离器AD的液料泵ADLPPUMP，输送第一反应段反应过程的循环液料进入第一反应段的反应过程中；

②气液分离器D2的液料泵D2LPPUMP，输送第二反应段反应过程的循环液料进入第二反应段的反应过程中；

③气液分离器D2的液料泵D2LPPUMP，输送第三反应段反应过程的循环液料进入第三反应段的反应过程中；

④气液分离罐KD排出的部分液料进入上游反应段并最终通过气液分离罐D2的液料泵D2LPPUMP循环返回第三反应段的反应过程中；

气液分离罐KD排出的部分液料进入上游反应段并最终通过气液分离罐D2的液料泵D2LPPUMP循环返回第三反应段的反应过程之前，可能通过第一反应段反应过程或和通过前端气液分离器AD，可能通过第二反应段反应过程或和通过气液分离器D2。

本发明，反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程时，可以设置液料串联操作的4个反应段：第一反应段、第二反应段、第三反应段、第四反应段；

至少一部分第一反应段液料产物去第二反应段的反应过程，至少一部分第二反应段液料产物去第三反应段的反应过程，至少一部分第三反应段液料产物去第四反应段的反应过程；

①4个反应段的含气产物，逐级逆流通过相邻上游反应段的反应过程；

至少一部分第四反应段含气产物去第三反应段的反应过程，至少一部分第三反应段含气产物去第二反应段的反应过程，至少一部分第二反应段含气产物去第一反应段的反应过程；

②3个反应段X1、X2、X3的含气产物，至少一部分下游反应段的含气产物逆流通过上游反应段的反应过程；

另一个反应段X4的氢气物料，不含有反应段X1的含气产物，不含有反应段X2的含气产物，不含有反应段X3的含气产物；

③2个反应段X1、X2的含气产物，至少一部分下游反应段的含气产物逆流通过上游反应段的反应过程；

另外2个反应段X3、X4的氢气物料，至少一部分下游反应段的含气产物逆流通过上游反应段的反应过程；

反应段X3、X4的氢气物料中，不含有反应段X1的含气产物，不含有反应段X2的含气产物；

④2个反应段X1、X2的含气产物，至少一部分下游反应段的含气产物逆流通过上游反应段的反应过程；

反应段X3的氢气物料中，不含有反应段X1的含气产物，不含有反应段X2的含气产物，不含有反应段X4的含气产物；

反应段X4的氢气物料中，不含有反应段X1的含气产物，不含有反应段X2的含气产物，不含有反应段X3的含气产物。

4个反应段的含气产物，逐级逆流通过相邻上游反应段的反应过程，至少一部分第四反应段含气产物去第三反应段的反应过程，至少一部分第三反应段含气产物去第二反应段的反应过程，至少一部分第二反应段含气产物去第一反应段的反应过程；

第三反应段反应过程的气液混相产物进入气液分离器D3中，分离为气体D3VP和液料D3LP；至少一部分液料D3LP经泵D3LPPUMP加压后进入第四反应段的反应过程中；

第四反应段反应过程的气液混相产物进入尾端气液分离器KD中，分离为气体KDVP和液料KDLP；至少一部分尾端气液分离器KD的气体逆流进入第三反应段反应过程中；

使用1台前端气液分离器AD的液料泵ADLPPUMP、1台气液分离器D2的液料泵D2LPPUMP、1台气液分离器D3的液料泵D3LPPUMP实现耦合循环反应系统，其流程是：

③气液分离器D3的液料泵D3LPPUMP，输送第三反应段反应过程的循环液料进入第三反应段的反应过程中；

④气液分离器D3的液料泵D3LPPUMP，输送第四反应段反应过程的循环液料进入第四反应段的反应过程中；

⑤气液分离罐KD排出的部分液料进入上游反应段并最终通过气液分离罐D3的液料泵D3LPPUMP循环返回第四反应段的反应过程中；

气液分离罐KD排出的部分液料进入上游反应段并最终通过气液分离罐D3的液料泵D3LPPUMP循环返回第四反应段的反应过程之前，可能通过第一反应段反应过程或和通过前端气液分离器AD，可能通过第二反应段反应过程或和通过气液分离器D2，可能通过第三反应段反应过程或和通过气液分离器D3。

附图说明

以下结合煤加氢直接液化反应过程的一些具体流程类型的流程图，来描述本发明，但是，它不能限定本发明的应用领域和流程形式。

对于本发明反应过程而言，涉及至少2个反应段，其中反应段之间存在液料的串联流动，以液料在反应段之间的流动为正向，其中反应段之间存在至少一次含气物料的逆向串联流动。

所述一个反应段，指的是包含一个煤加氢直接液化反应步骤和该步骤气液产物的气液分离得到至少一个体积上主要由气相组成的含气物料和至少一个体积上主要由液料组成的含液物料的步骤的工艺过程；在所述一个反应段的反应步骤中，可以仅使用1台反应器，也可以串联使用2台或多台反应器。

对于本发明而言，煤加氢直接液化反应过程使用的煤加氢直接液化反应器，其典型工作方式和对应的反应器结构形式，至少有以下几种：

①液料与气料的纯逆流工作方式，如德国煤液化公司GFK开发的Pyrosol工艺使用的逆流反应器；

②顶部设置集液杯的液料产物强制循环沸腾床反应器系统，如氢煤法工艺使用的反应器系统；

③顶部设置集液杯的液料产物强制循环悬浮床反应器，如神华煤加氢直接液化工艺使用的反应器系统；

④顶部设置集液杯的液料产物强制循环悬浮床反应器，循环泵输送循环液的同时，向下游输送液料产物；

⑤顶部设置集液杯的液料产物强制循环悬浮床反应器，循环泵输送循环液的同时，其它专用送料泵向下游输送液料产物；

⑥顶部设置集液杯的排出液料产物、但是不设置液料产物强制循环的悬浮床反应器系统；

⑦设置内部导流筒的中心上流四周下流型的悬浮床反应器系统；

⑧设置内部导流筒的中心下流四周上流型的悬浮床反应器系统；

⑨空筒鼓泡床悬浮床反应器系统；

⑩使用反应器外置循环管，形成反应器上部反应区液相下流返回反应器下部反应区的器外环流。

对于本发明而言，对于2段反应过程，即使每段反应过程仅使用1台反应器，则仅2台反应器的不同结构形式的组合，至少有100种之多，因此，采用穷举法列举本发明的可能流程形式，则具体形式太多。

对于本发明而言，对于3段反应过程，即使每段反应过程仅使用1台反应器，则仅3台反应器的不同结构形式的组合，至少有1000种之多，因此，采用穷举法列举本发明的可能流程形式，则具体形式太多，几乎无法全部描述。

对于本发明而言，对于4段反应过程，即使每段反应过程仅使用1台反应器，则仅4台反应器的不同结构形式的组合，至少有10000种之多，因此，采用穷举法列举本发明的可能流程形式，则具体形式太多，已经无法全部描述。

对于本发明而言，对于多于4段反应过程的流程形式，采用穷举法列举其可能流程形式，则具体形式更是太多，已经无法全部描述。

如果考虑在上述主流程的基础上增加重要的附加工艺特征，如至少部分气体产物越过相邻上段反应段而逆流进入更上游反应段，如多段反应过程的某一下游反应段段含气产物独立回收而不参与氢气逆流串联操作，如至少部分液料产物越过相邻下游反应段而旁路进入更下游反应段，如多段反应过程的某一下游反应段液料产物返回上游反应段循环操作，等等，则采用穷举法列举其可能流程形式，则具体形式更是太多，已经无法全部描述。

因此，本发明采用工艺概念文字描述和典型工艺流程图描述的组合方式，尽可能全面地表达本发明的工艺原理、流程构造原则，进而以概括性概念性语言描述本发明的基本工艺原理、流程构造基本原则；按照这些原则，可以构造出任意合适的技术应用形式，尽管它们没有在本发明说明书中全部直接描述，但是已经以隐含的方式作出了描述。

以下，描述本发明的2段反应过程的典型工艺流程。

所述浆液串联操作的2段反应过程，是本发明的基本流程结构，与常规气液并流串联操作的2段反应过程相比，增加了1个前端气液分离过程，流程复杂程度高，但是能以实现近视的逆流工艺操作，简化了氢气循环系统，通常，工艺操作改善效果特别巨大，可大幅度降低工业装置的工程总投资。

图1是本发明的各段含气产物逐段逆流串联使用的2段反应过程的总体原则工艺流程图。

如图1所示，2段反应过程使用2个反应段US1、US2；每个反应段，包含碳氢料加氢反应步骤和该步骤气液产物的气液分离步骤，也就是说，任一反应段至少包含1台带气液分离功能的反应器如逆流反应器或顶部设置集液杯的反应器，或者至少包含1台无气液分离功能的反应器和配套的1台气液分离器；当然任一反应段可以使用更多的反应器和或气液分离器。

如图1所示，2段反应过程使用2个反应段US1、US2；每个上游反应段的液料产物，可以去任意1个下游反应段的任意1台反应器中；图1示出的是上游液料去相邻下游反应段的反应器中的情况，其中起始原料液料US1LF进入第一反应段US1，第一反应段液料产物US1LP去第二反应段US2，第二反应段液料产物US2LP去其分离回收系统。

如图1所示，2段反应过程使用2个反应段US1、US2；每个下游反应段的含气产物，可以去任意1个上游反应段的任意1台反应器中；图1示出的是，下游含气物料逆流去相邻上游反应段的反应器中的情况，其中起始原料氢气US2H即US2VF进入第二反应段US2，第二反应段含气产物US2VP和可能使用的补充氢气US1H混合后去第一反应段US1，第一反应段含气产物US1VP去其分离回收系统。

本发明的各段含气产物逐段逆流串联使用的2段反应过程，选择不同反应器形式，按照每个反应段仅使用1台反应器的原则，可以形成多种总体原则工艺流程图，其中的一些典型流程如图2～图10。

图2是本发明的2段反应过程的第1种典型工艺流程图。

如图2所示本发明的2段反应过程的第1种典型工艺流程图，反应器形式为逆流反应器。

如图2所示，每段煤加氢直接液化反应器R1、R2均使用液体原料上进料而液体产物下排料、含气物料原料下进料而气相产物上排料的逆流反应器；逆流反应器的底部有液料脱气泡段、上部有气体脱液段；通常，包含液体、固体同时可能夹带气相的液料原料，通过反应器中上部的分布器X51均匀分布到反应器的水平截面上；包含气体同时可能夹带浆液的氢气进料，通过反应器中下部的分布器X55均匀分布到反应器的水平截面上；在逆流反应器的主反应区，液料主体流向为下行，气泡相气体主体流向为上行。

如图2所示，在逆流反应器内，分布器X51以上存在大量液体的区域为液体脱气区用于气液分离，顶部气相区即动态液面界面以上的区域为气体脱液区，气体产物自顶部排出反应器；分布器X55以下附近区域为产物液体脱气区，用于气液分离；逆流反应器底部区域为产物液体缓冲区，用于调节脱气液体产物的停留时间；逆流反应器底部结构，宜为锥形，液体产物的排料口最好开设在锥形底上，锥形底的锥角φ通常为30°≤φ≤120°，一般为30°至90°，宜为40°至50°。

如图2所示，由于逆流反应器的底部为锥形底，当未反应完全或反应后残留的煤粉、灰分或半焦将聚集并通过该锥形底，借助于锥形底的滑动排料功能，灰分等固体能够顺利地完全排出逆流反应器，而不会在逆流反应器底部淤积，从而确保高灰煤液化过程的连续运转。由于利用锥形底对含固液相产物进行收集、排出，因此该煤液化反应器内没有对固体进行收集的活动部件，结构简单，固体颗粒不易在反应器筒体内沉积，从而实现煤液化反应器长周期、平稳地运行。锥形底可将未反应的煤、催化剂、煤中的灰以及重质油有效排出煤液化反应器，而不会沉积在反应器筒体内，如果这些固体沉积，将导致反应有效空间减小，降低煤液化反应器的处理量，增加反应热点，增加煤液化反应器操作风险。

如图2所示，煤液化逆流反应器系统还包括用于监测液位高度的液位传感器X75和液位控制阀X78，液相产物经过排放管路、加压泵、液位控制阀、管路后，去下段反应器；最后一段反应器排出的液料产物，通常去中压或低压气液分离系统脱气后得到煤液化生成油物料，煤液化生成油物料通常经过分馏部分分离为窄馏分油品和含固体的残渣，合适沸程的液化生成油馏分经过部分芳烃加氢饱和的加氢稳定反应过程后，作为供氢溶剂油配制煤浆进入煤液化反应过程使用，剩余的合适沸程的液化生成油馏分作为产品去加氢提质反应过程或者经过加氢稳定反应过程后再去加氢提质反应过程。

如图2所示，液位控制阀X78设置在排放管路上，液位传感器X75信号与液位控制阀X78连接，通过液位传感器X75对反应器筒体内的液位进行监控，然后液位传感器X75将检测到的液位信号输送至液位控制阀X78，液位控制阀X78根据接受到的液位信号来控制开度调节产物排放速度，使得反应液位保持稳定的液位高度，一方面可以防止冲塔，另一方面可以有效控制物料在煤液化反应器内的停留时间。液位传感器X75可以是放射性核料液位计、也可以是膜盒差压液位计，优选为放射性核料液位计。另外，高压差液位控制阀X78可选用碳化硅材质的耐高温、耐磨损的阀芯及阀座。

以下描述图2所示2段反应过程的物料流程。

如图2所示，在反应器R1系统，新鲜油煤浆R1LF通过管道103进入反应器R1的中上部，经过分布器151均匀分布到反应器R1的水平截面上，然后下行；经过管道101输送的氢气进料R1VF，通过反应器R1中下部的分布器155均匀分布到反应器R1的水平截面上，然后上行；来自第二反应器R2顶部的气体R2VP和可能使用的经管道102输送的补充氢气R1H，作为R1VF使用；气体产物R1VP经管道105自顶部排出反应器R1，液料产物R1LP经管道106自底部排出反应器R1，经输送泵额R1LPPUMP加压后，经管道107、调节阀178、管道203，作为浆液原料R2LF进入反应器R2中。

如图2所示，在反应器R2系统，油煤浆R2LF通过管道203进入反应器R2的中上部，经过分布器251均匀分布到反应器R2的水平截面上，然后下行；经过管道201输送的氢气进料R2H即R2VF，通过反应器R2中下部的分布器255均匀分布到反应器R2的水平截面上，然后上行；气体产物R2VP经管道205自顶部排出反应器R2，液料产物R2LP经管道206自底部排出反应器R2，经管道207、调节阀278，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

图3是本发明的2段反应过程的第2种典型工艺流程图。

如图3所示本发明的2段反应过程的第2种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵同时也是反应段之间流动液料的输送泵，最终反应器集液杯排出液相反应产物；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图3所示，每段煤加氢直接液化反应器R1、R2均使用液体产物强制循环式悬浮床反应器，包含气体、液体、固体的综合反应原料自底部进入反应器，上流通过分布器(图中用虚线表示)均匀分布在反应器的水平截面上，然后上流通过主反应区，转化为产物RXP；产物RXP通过收集杯外侧壁与反应器内侧壁形成的环隙通道上流进入气液分离区，在重力作用下，部分液体聚集在收集杯中，其余产物RXMP自顶部排出反应器。

如图3所示，反应器的循环液体产物经反应器内导流管、反应器外管道、循环泵、回流管道后，进入反应器下部，将部分反应热输送给原料，同时，增加了反应空间的液相比率。

如图3所示，上游反应器排出的液相产物，随循环液经反应器内导流管、反应器外管道、循环泵、输料管道后，进入下游反应器下部，通常进入反应器前需要降低温度，可以使用冷却物料混合降温(急冷氢气、急冷油品)；最后反应器排出的液料产物，可作为煤液化液料产物去其分离回收系统；最前一段反应器排出的含气产物，进入前端气液分离器AD中，分离为气体和回炼液料。

以下描述图3所示2段反应过程的物料流程。

如图3所示，在反应器R1系统，来自第二反应器R2顶部的经管道205输送的气液混相料R2MP和可能使用的经管道102输送的补充氢气R1H混合作为R1VF使用，经管道101输送；经管道103输送的新鲜油煤浆R1LF、经管道008输送的回炼液料ADLP-TOR1、经管道101输送的含气物料R1VF，混合后作为综合进料R1TF进入反应器R1的底部，经过分布器均匀分布到反应器R1的水平截面上，然后上流通过R1主反应区，转化为产物R1P；产物R1P在反应器顶部的气液分离区进行分离，收集液经收集杯、导液管后，经过循环泵R1LPPUMP分为2路，一路作为循环液料R1LR-TOR1返回R1底部循环，一路作为液相产物R1LP-TOR2，经管道203去反应器R2。

如图3所示，在反应器R2系统，经管道201输送的补充氢气R2H，作为R2VF使用；经管道203输送的浆液R1LP-TOR2、经管道201输送的氢气进料R2VF，混合后作为综合进料R2TF进入反应器R2的底部，经过分布器均匀分布到反应器R2的水平截面上，然后上流通过R2主反应区，转化为产物R2P；产物R2P在反应器顶部的气液分离区进行分离，收集液经收集杯、导液管后，经过循环泵R2LPPUMP分为2路，一路作为循环液料R2LR-TOR2返回R2底部循环，一路作为液相产物R2LP，经管道207、阀门278，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

如图3所示，在浆料串联加工的反应流程中，最后一台在反应器R2排出的液料，通常含有少量的气泡，由于这些气泡是均匀分布的，因此，当这些气泡数量较少时比如气体体积含量小于5％时，本流程则有减少一台热高压分离器的突出优势；当然，根据具体反应过程的具体操作结果，当这些气泡数量较多时比如气体体积含量高于20％时，应该使用一台热高压分离器，分离出氢气重复使用，也减少对减压阀278的冲蚀。

如图3所示，在浆料串联加工的反应流程中，最前段一台反应器R1顶部排出的含气物料R1MP，通常含有部分浆液，这些浆液中含有大量低转化率的半熟煤粉，因此，必须对含气物料R1MP进行脱固体处理，通常采用气液了沉降分离方式，也可以采用洗涤分离等方式(通常采用热油洗涤方式捕集)，本流程必须使用一台前端热高压分离器AD；当然，根据具体反应过程的具体操作结果，热高压分离器AD的操作结果是，收集固体、高沸点组分进行回炼，因此具有控制回炼油ADLP的初馏点的作用，或者说可以形成部分油品组分的冷凝、回炼反应、汽化、随逆流氢气再循环这样的循环路径。

如图3所示，在前端气液分离罐AD系统，经管道105输送的第一反应器R1顶部气液产物R1MP进入分离罐AD中部，分离为上升的夹带浆液的气相、下降的夹带气泡的浆液，气相经过沉降分离和或洗涤分离等脱固体、脱重组分过程后；自顶部排出的气体ADVP经过管道001输送进入其后续分离回收系统；自底部排出的液体ADLP经过管道005输送进入加氢反应过程回炼，根据需要，可以送入任意一台合适的反应器中，图3示出的是经管道005、增压泵ADLPPUMP、管道006、调节阀078、管道007、管道008进入反应器R1中，也可经管道009进入反应器R2中。

如图3所示，反应器R1顶部液相产物的排出途径有2个：第一个是通过泵R1LPPUMP后作为液相产物R1LP-TOR2去反应器R2并且通常占反应器全部液相产物的50～90％，第二个是随R1MP进入热高压分离器AD中随罐底液料ADLP去反应器R2，因此，在保证操作平稳的前提下，增大液相产物R1LP-TOR2数量，可以降低热高压分离器AD的液相进料量，从而降低气相脱液负荷；如果热高压分离器AD罐底液料ADLP全部去反应器R1，则形成液料循环。

如图3所示，前端气液分离罐AD底部区域为产物液体缓冲区，用于调节脱气液体产物的停留时间；底部结构，宜为锥形，液体产物的排料口最好开设在锥形底上，锥形底的锥角φ通常为30°≤φ≤120°，一般为30°至90°，宜为40°至50°。

如图3所示，由于前端气液分离罐AD的底部为锥形底，当未反应完全或反应后残留的煤粉、灰分或半焦将聚集并通过该锥形底，借助于锥形底的滑动排料功能，灰分等固体能够顺利地完全排出气液分离罐AD，而不会在气液分离罐AD底部淤积，从而确保高灰煤液化过程的连续运转。由于利用锥形底对含固液相产物进行收集、排出，因此该气液分离罐AD内没有对固体进行收集的活动部件，结构简单，固体颗粒不易在反应器筒体内沉积，从而实现气液分离罐AD长周期、平稳地运行。锥形底可将未反应的煤、催化剂、煤中的灰以及重质油有效排出气液分离罐AD，而不会沉积在气液分离罐AD筒体内，如果这些固体沉积，将导致气液分离罐AD有效空间减小，降低气液分离罐AD的处理量，增加操作风险。

如图3所示，气液分离罐AD系统还包括用于监测液位高度的液位传感器075和液位控制阀078，液相产物经过排放管路、加压泵、液位控制阀、管路后，去反应器。

如图3所示，液位控制阀078设置在排放管路上，液位传感器075信号与液位控制阀078连接，通过液位传感器075对气液分离罐AD筒体内的液位进行监控，然后液位传感器075将检测到的液位信号输送至液位控制阀078，液位控制阀078根据接受到的液位信号来控制开度调节浆液排放速度，使得气液分离罐AD液位保持稳定的液位高度，一方面可以防止冲塔，另一方面可以有效控制物料在气液分离罐AD内的停留时间。液位传感器075可以是放射性核料液位计、也可以是膜盒差压液位计，优选为放射性核料液位计。

图4是本发明的2段反应过程的第3种典型工艺流程图。

如图4所示，本发明的2段反应过程的第3种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵、反应段之间流动液料的输送泵分别设置，最终反应器集液杯排出液相反应产物；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图4所示本发明的2段反应过程的第3种典型工艺流程图，与如图3所示本发明的2段反应过程的第2种典型工艺流程图的差别仅在于：反应器R1的液体产物强制循环泵、反应段之间流动液料的输送泵分别设置。

如图4所示，反应器R1的收集液经收集杯、导液管排出反应器R1后分为2路，一路经过循环泵R1LRPUMP加压后返回R1底部循环，一路作为液相产物R1LP，经过泵R1LPPUMP加压后经管道203去反应器R2底部。

图5是本发明的2段反应过程的第4种典型工艺流程图。

如图5所示，本发明的2段反应过程的第4种典型工艺流程图，反应器形式为不设液体产物强制循环系统，但是设置集液杯，每台反应器集液杯排出液相反应产物通过专用输送泵实现反应段之间流动液料，最终反应器集液杯排出液相反应产物，第一段反应器排出的气液混合料进入前端气液分离器AD中；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图5所示本发明的2段反应过程的第4种典型工艺流程图，与如图4所示本发明的2段反应过程的第3种典型工艺流程图的差别仅在于：取消了反应器R1、R2的液体产物强制循环泵。

如图5所示，反应器R1的收集液经收集杯、导液管排出反应器R1后，全部作为液相产物R1LP，经过泵R1LPPUMP加压后经管道203去反应器R2底部。

如图5所示，反应器R2的收集液经收集杯、导液管排出反应器R2后，全部作为液相产物R2LP使用。

图6是本发明的2段反应过程的第5种典型工艺流程图。

如图6所示，本发明的2段反应过程的第5种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵同时也是反应段之间流动液料的输送泵，最终反应器集液杯排出液相反应产物进入尾端气液分离器KD中；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图6所示本发明的2段反应过程的第5种典型工艺流程图，与如图3所示本发明的2段反应过程的第2种典型工艺流程图的差别仅在于：最终反应器集液杯排出液相反应产物进入尾端气液分离器KD中，同时，最终反应器集液杯排出气液反应产物进入尾端气液分离器KD中。

如图6所示，在尾端气液分离罐KD系统，经管道2051输送的最下游反应器R2顶部气液产物R2MP进入分离罐KD中部，经管道207输送的最下游反应器R2集液杯排出的液料R2LP经管道207进入分离罐KD中下部，分离为上升的夹带浆液的气相、下降的夹带气泡的浆液，气相经过沉降分离和或洗涤分离等脱固体、脱重组分过程后，自顶部排出的气体KDVP经过管道901输送进入后续分离回收系统；自底部排出的液体KDLP经过管道905、调节阀978，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

如图6所示，在尾端气液分离罐KD系统，可以仅接受经管道207输送的最下游反应器R2集液杯排出的液料R2LP经管道207进入分离罐KD中下部，这种方式相当于保留了反应器R2顶部的部分气液分离效果，可以大幅度降低尾端气液分离罐KD的脱气负荷分离负荷，减少设备体积数量，降低投资。

如图6所示，气体KDVP的去向，根据需要，可以独自分离回收，可以送入任意一台合适的上游反应器中，或送入前端气液分离罐AD中，或进入前端气液分离罐AD的气相产物ADVP的分离回收系统中。

如图6所示，尾端气液分离罐KD底部区域为产物液体缓冲区，用于调节脱气液体产物的停留时间；底部结构，宜为锥形，液体产物的排料口最好开设在锥形底上，锥形底的锥角φ通常为30°≤φ≤120°，一般为30°至90°，宜为40°至50°。

如图6所示，由于尾端气液分离罐KD的底部为锥形底，当未反应完全或反应后残留的煤粉、灰分或半焦将聚集并通过该锥形底，借助于锥形底的滑动排料功能，灰分等固体能够顺利地完全排出气液分离罐KD，而不会在气液分离罐KD底部淤积，从而确保高灰煤液化过程的连续运转。由于利用锥形底对含固液相产物进行收集、排出，因此该气液分离罐KD内没有对固体进行收集的活动部件，结构简单，固体颗粒不易在反应器筒体内沉积，从而实现气液分离罐KD长周期、平稳地运行。锥形底可将未反应的煤、催化剂、煤中的灰以及重质油有效排出气液分离罐KD，而不会沉积在气液分离罐KD筒体内，如果这些固体沉积，将导致气液分离罐KD有效空间减小，降低气液分离罐KD的处理量，增加操作风险。

如图6所示，气液分离罐KD系统还包括用于监测液位高度的液位传感器975和液位控制阀978，液相产物经过排放管路、液位控制阀、管路后，去下游工序。

如图6所示，液位控制阀978设置在排放管路上，液位传感器975信号与液位控制阀978连接，通过液位传感器975对气液分离罐KD筒体内的液位进行监控，然后液位传感器975将检测到的液位信号输送至液位控制阀978，液位控制阀978根据接受到的液位信号来控制开度调节浆液排放速度，使得气液分离罐KD液位保持稳定的液位高度，一方面可以防止冲塔，另一方面可以有效控制物料在气液分离罐KD内的停留时间。液位传感器975可以是放射性核料液位计、也可以是膜盒差压液位计，优选为放射性核料液位计。

图7是本发明的2段反应过程的第6种典型工艺流程图。

如图7所示，本发明的2段反应过程的第6种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，反应器R1的气液混相产物进入前端气液分离器AD中；前端气液分离器AD的底部液料经泵加压进入反应器R2中；反应器R2的气液混相产物进入尾端气液分离器KD中；尾端气液分离器KD顶部的气体逆流进入反应器R1中。

如图7所示，在反应器R1系统，来自气液分离器KD顶部的气体KDVP和可能使用的经管道101输送的补充氢气R1H，与经管道103输送的新鲜油煤浆R1LF，混合后作为总体进料R1TF经管道104进入反应器R1的底部，经过水平布置的分配盘，上流通过R1主反应区，转化为产物R1P。

如图7所示，产物R1P在反应器顶部的气液分离区进行分离得到收集液和气液混相产物R1MP；反应器R1的收集液经收集杯、导液管排出反应器R1后，经过循环泵R1LRPUMP加压后返回R1底部循环；气液混相产物R1MP经过管道105，进入气液分离罐AD中。

如图7所示，在前端气液分离罐AD系统，经管道105输送的第一反应器R1顶部气液产物R1MP进入分离罐AD中部；自顶部排出的气体ADVP经过管道001输送进入其后续分离回收系统；自底部排出的液体ADLP经过管道005输送进入加氢反应过程回炼，根据需要，可以送入任意一台合适的反应器中，图7示出的是经管道005、增压泵ADLPPUMP、管道006、调节阀078、管道007、管道203进入反应器R2中的情况。

如图7所示，在反应器R2系统，经管道201输送的补充氢气R2H，与经管道203输送的浆料R2LF，混合后作为总体进料R2TF经管道204进入反应器R2的底部，经过水平布置的分配盘，上流通过R2主反应区，转化为产物R2P。

如图7所示，产物R2P在反应器顶部的气液分离区进行分离得到收集液和气液混相产物R2MP；反应器R2的收集液经收集杯、导液管排出反应器R2后，经过循环泵R2LRPUMP加压后返回R2底部循环；气液混相产物R2MP经过管道205，进入气液分离罐KD中。

如图7所示，在尾端气液分离罐KD系统，经管道205输送的反应器R2顶部气液产物R2MP进入分离罐KD中部，分离为上升的夹带浆液的气相、下降的夹带气泡的浆液，气相经过沉降分离和或洗涤分离等脱固体、脱重组分过程后，自顶部排出的气体KDVP经过管道901输送进入反应器R1中；自底部排出的液体KDLP经过管道905、调节阀978，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

如图7所示，气体KDVP的去向，根据需要，可以部分地独自分离回收，可以部分地送入上游反应器中，或部分地送入前端气液分离罐AD中，或部分地进入前端气液分离罐AD的气相产物ADVP的分离回收系统中。

图8是本发明的2段反应过程的第7种典型工艺流程图。

如图8所示，本发明的2段反应过程的第7种典型工艺流程图，反应器形式为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心上流、四周下流流场分布，每台反应器顶部排出气液混相产物进入对应的气液分离器中，气液分离器底部液料经过输送泵加压，实现反应段之间液料流动；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图8所示本发明的2段反应过程的第7种典型工艺流程图，与如图7所示本发明的2段反应过程的第6种典型工艺流程图相比，流程中设备间的物料走向相同，差别仅在于：反应器系统(包括自身液料循环系统)形式替换为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心上流、四周下流流场分布。

图9是本发明的2段反应过程的第8种典型工艺流程图。

如图9所示，本发明的2段反应过程的第8种典型工艺流程图，反应器形式为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心下流、四周上流流场分布，每台反应器顶部排出气液混相产物进入对应的气液分离器中，气液分离器底部液料经过输送泵加压，实现反应段之间液料流动；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图9所示本发明的2段反应过程的第8种典型工艺流程图，与如图8所示本发明的2段反应过程的第7种典型工艺流程图相比，流程中设备间的物料走向相同，差别仅在于：反应器形式替换为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心下流、四周上流流场分布。流程中设备间的物料走向相同。

图10是本发明的2段反应过程的第9种典型工艺流程图。

如图10所示，本发明的2段反应过程的第9种典型工艺流程图，反应器形式为空筒鼓泡床式悬浮床反应器，反应器内存在液料向下的内环流，中心上流、四周下流流场分布，每台反应器顶部排出气液混相产物进入对应的气液分离器中，气液分离器底部液料经过输送泵加压，实现反应段之间液料流动；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图10所示本发明的2段反应过程的第9种典型工艺流程图，与如图8所示本发明的2段反应过程的第7种典型工艺流程图相比，流程中设备间的物料走向相同，差别仅在于：反应器形式为空筒鼓泡床式悬浮床反应器，反应器内存在液料向下的内环流，中心上流、四周下流流场分布。

图31是本发明的2段反应过程的第10种典型工艺流程图。

如图31所示，与图10所示本发明的2段反应过程的第9种典型工艺流程图的不同之处在于，使用1台液料泵实现耦合循环反应系统，其具体流程是：前端气液分离器AD底部液料泵ADLPPUMP也输送反应器R1的循环液料ADLR-TOR1，经过管道003、流量孔板、调节阀、管道004后自底部进入反应器R1中，上行通过反应器R1后转化得到的反应产物R1P进入前端气液分离罐AD中，来自循环液料的液料反应产物再次进入前端气液分离器AD中并进入底部循环液料ADLR-TOR1中；同时前端气液分离器AD底部液料泵ADLPPUMP也输送反应器R2的循环液料ADLR-TOR2，随着液料产物ADLP经过管道005、泵ADLPPUMP、调节阀078、管道007、管道204自底部进入反应器R2中，上行通过反应器R2后转化得到的反应产物R2P进入后端气液分离罐KD中，气液分离罐KD底部排出的部分液料，经过管道903、调节阀977、管道904自中部进入前端气液分离罐AD中，下行通过底部液料泵ADLPPUMP循环进入反应器R2；之所以使用1台泵，是因为2个循环回路的压力降相差不大，联合设置泵利于简化流程、降低投资，但是会增加能量消耗，因此，特别适合于中小规模加工量的反应系统使用。

在如图31所示流程中，实现耦合循环反应系统的1台前端气液分离器AD底部液料泵ADLPPUMP，同时具有以下4种增压作用，具有流程集成效应：

①与常规气液并流反应方式相比，相当于一台高压高温气体的压缩机，而且允许该气体夹带液料、固料，实现了氢气物流的串联使用；

②反应器R1的液体产物循环泵；

③反应器R2的低压液体原料物输送泵；

④反应器R2的液体产物循环泵。

图32是本发明的2段反应过程的第11种典型工艺流程图。

如图32所示，与图31所示本发明的2段反应过程的第10种典型工艺流程图的不同之处在于，使用2台液料泵实现耦合循环反应系统；前端气液分离器AD的部分底部液料，作为去反应区R2的原料液料ADLP和循环液料ADLR-TOR2经过泵ADLPPUMP输送去反应器R2；前端气液分离器AD的部分底部液料，作为循环液料ADLR-TOR1经过泵ADLRPUMP输送去反应器R1，经过管道003、流量孔板、调节阀、管道004、管道104后自底部进入反应器R1中；之所以使用2台泵，是因为2个循环回路的压力降有一定差额，分别设置泵利于降低能量消耗，优化泵操作参数，因此，特别适合于大规模加工量的反应系统使用。

图31、图32所表示的耦合反应系统的概念，也可以应用于其它任意合适的流程如图2、图8、图9所示的工艺流程的改进。

以下，描述本发明的3段反应过程的典型工艺流程。

所述浆液串联操作的3段反应过程，与浆液串联操作的2段反应过程相比，增加了1个反应段，流程复杂程度高，使用的设备数量较多，投资较大，但是可以实现更加接近纯逆流的工艺操作，通常，工艺操作改善效果巨大。

图11是本发明各段含气产物逐段逆流串联使用的3段反应过程的总体原则工艺流程图。

如图11所示，3段反应过程使用3个反应段US1、US2、US3；每个反应段，包含碳氢料加氢反应步骤和该步骤气液产物的气液分离步骤，也就是说，任一反应段至少包含1台带气液分离功能的反应器，或者至少包含1台无气液分离功能的反应器和配套的1台气液分离器；当然，任一反应段可以使用更多的反应器和或气液分离器。

如图11所示，3段反应过程使用3个反应段US1、US2、US3；每个上游反应段的液料产物，可以去任意1个下游反应段的任意1台反应器中；图11示出的是上游液料去相邻下游反应段的反应器中的情况，其中起始原料液料US1LF进入第一反应段US1，第一反应段液料产物US1LP去第二反应段US2，第二反应段液料产物US2LP去第三反应段US3，第三反应段液料产物US3LP去其分离回收系统。

如图11所示，3段反应过程使用3个反应段US1、US2、US3；每个下游反应段的含气产物，可以去任意1个上游反应段的任意1台反应器中；图11示出的是，下游含气物料逆流去相邻上游反应段的反应器中的情况，其中起始原料氢气US3H即US3VF进入第三反应段US3，第三反应段含气产物US3VP和可能使用的补充氢气US2H混合后去第二反应段US2，第二反应段含气产物US2VP和可能使用的补充氢气US1H混合后去第一反应段US1，第一反应段含气产物US1VP去其分离回收系统。

本发明的各段含气产物逐段逆流串联使用的3段反应过程，选择不同反应器形式，按照每个反应段仅使用1台反应器的原则，可以形成多种总体原则工艺流程图，其中的一些典型流程如图12～图20。

图12是本发明的3段反应过程的第1种典型工艺流程图。

如图12所示，本发明3段反应过程的第1种典型工艺流程图，反应器形式为逆流反应器。

如图12所示，与图2所示本发明的2段反应过程的第1种典型工艺流程图的不同之处在于：增加了使用逆流反应器R3的第三反应段。

如图12所示，在反应器R3系统，由R2LP组成的浆料R3LF通过管道303进入反应器R3的中上部，经过分布器351均匀分布到反应器R3的水平截面上，然后下行；经过管道301输送的氢气进料R3H即R3VF，通过反应器R3中下部的分布器355均匀分布到反应器R3的水平截面上，然后上行；气体产物R3VP经管道305自顶部排出反应器R3，和可能使用的经管道202输送的补充氢气R2H混合，作为R2VF使用，经管道201进入反应器R2中下部；液料产物R3LP经管道306自底部排出反应器R3，经管道307、调节阀378，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

图13是本发明的3段反应过程的第2种典型工艺流程图。

如图13所示本发明的3段反应过程的第2种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵同时也是反应段之间流动液料的输送泵，最终反应器集液杯排出液相反应产物；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图13所示，与图3所示本发明的2段反应过程的第2种典型工艺流程图的不同之处在于：增加了使用反应器R3的第三反应段。

如图13所示，在反应器R3系统，经管道301输送的补充氢气R3H，作为R3VF使用；经管道303输送的浆液R2LP、经管道301输送的氢气进料R3VF，混合后进入反应器R3的底部，经过分布器均匀分布到反应器R3的水平截面上，然后上流通过R3主反应区，转化为产物R3P；产物R3P在反应器顶部的气液分离区进行分离，收集液经收集杯、导液管后，分为2路，一路经过循环泵R3LRPUMP返回R3底部，一路作为液相产物R3LP，经管道307、调节阀378，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

如图13所示，在反应器R3系统，反应器R3顶部的气体R3MP(气液混相料)和可能使用的经管道202输送的补充氢气R2H，作为R2VF使用进入反应器R2中。

图14是本发明的3段反应过程的第3种典型工艺流程图。

如图14所示，本发明的3段反应过程的第3种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵、反应段之间流动液料的输送泵分别设置，最终反应器集液杯排出液相反应产物；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图14所示本发明的3段反应过程的第3种典型工艺流程图，与如图13所示本发明的3段反应过程的第2种典型工艺流程图的差别仅在于：反应器R1、R2的液体产物强制循环泵、反应段之间流动液料的输送泵分别设置。

如图14所示，反应器R1的收集液经收集杯、导液管排出反应器R1后分为2路，一路作为R1LR-TOR1经过循环泵R1LRPUMP加压后返回R1底部循环，一路作为液相产物R1LP-TOR2，经过泵R1LPPUMP加压后经管道203去反应器R2底部。

如图14所示，反应器R2的收集液经收集杯、导液管排出反应器R2后分为2路，一路作为R2LR-TOR2经过循环泵R2LRPUMP加压后返回R2底部循环，一路作为液相产物R2LP-TOR3，经过泵R2LPPUMP加压后经管道303去反应器R3底部。

图15是本发明的3段反应过程的第4种典型工艺流程图。

如图15所示，本发明的3段反应过程的第4种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵同时也是反应段之间流动液料的输送泵，最终反应器集液杯排出液相反应产物进入尾端气液分离器KD中；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图15所示本发明的4段反应过程的第4种典型工艺流程图，与如图14所示本发明的3段反应过程的第3种典型工艺流程图的差别仅在于：取消了反应器R1、R2、R3的液体产物强制循环泵。

如图15所示，反应器R1的收集液经收集杯、导液管排出反应器R1后，全部作为液相产物R1LP，经过泵R1LPPUMP加压后经管道203去反应器R2底部。

如图15所示，反应器R2的收集液经收集杯、导液管排出反应器R2后，全部作为液相产物R2LP，经过泵R2LPPUMP加压后经管道303去反应器R3底部。

如图15所示，反应器R3的收集液经收集杯、导液管排出反应器R3后，全部作为液相产物R3LP，经过管道307去，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

图16是本发明的3段反应过程的第5种典型工艺流程图。

如图16所示，本发明的3段反应过程的第5种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵、反应段之间流动液料的输送泵分别设置，每台反应器集液杯排出液相反应产物和或气液混相产物，进入对应的气液分离器中；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图16所示本发明的3段反应过程的第5种典型工艺流程图，与如图13所示本发明的3段反应过程的第2种典型工艺流程图的差别仅在于：最终反应器集液杯排出液相反应产物进入尾端气液分离器KD中。

如图16所示，在尾端气液分离罐KD系统，经管道3051输送的最下游反应器R3顶部气液产物R3MP进入分离罐KD中部，经管道307输送的最下游反应器R3顶部液料产物R3LP进入分离罐KD中部，自顶部排出的气体KDVP经过管道901输送进入后续分离回收系统；自底部排出的液体KDLP经过管道905、调节阀978，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

如图16所示，气体KDVP的去向，根据需要，可以部分地独自分离回收，可以部分地送入任意一台合适的上游反应器中，或部分地送入前端气液分离罐AD中，或部分地进入前端气液分离罐AD的气相产物ADVP的分离回收系统中。

图17是本发明的3段反应过程的第6种典型工艺流程图。

如图17所示本发明的3段反应过程的第6种典型工艺流程图，反应器形式为不设液体产物强制循环系统，但是设置集液杯，每台反应器集液杯排出液相反应产物通过专用输送泵实现反应段之间流动液料，最终反应器集液杯排出液相反应产物，第一段反应器排出的气液混合料进入前端气液分离器AD中；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图17所示，与图7所示本发明的2段反应过程的第6种典型工艺流程图的不同之处在于：增加了第三反应段。

如图17所示，在气液分离罐D2系统，经管道205输送的反应器R2顶部气液产物R2P进入分离D2中部；自顶部排出的气体D2VP经过管道601输送进入反应器R1中；自底部排出的液体D2LP，经管道605、增压泵D2LPPUMP、管道606、调节阀678、管道607、管道304进入反应器R3中。

如图17所示，在反应器R3系统，经管道301输送的补充氢气R3H，与经管道607输送的浆料D2LP，混合后作为总体进料R3TF经管道304进入反应器R3的底部，经过水平布置的分配盘，上流通过R3主反应区，转化为产物R3P。

如图17所示，产物R3P在反应器顶部的气液分离区进行分离得到收集液和气液混相产物R3MP；反应器R3的收集液经收集杯、导液管排出反应器R3后，经过循环泵R3LRPUMP加压后返回R3底部循环；气液混相产物R3MP经过管道305，进入气液分离罐KD中。

如图17所示，在气液分离罐KD系统，经管道305输送的反应器R3顶部气液产物R3MP进入分离KD中部；自顶部排出的气体KDVP经过管道901输送进入反应器R2中；自底部排出的液体KDLP，经管道905、调节阀978，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

图18是本发明的3段反应过程的第7种典型工艺流程图。

如图18所示，本发明的3段反应过程的第7种典型工艺流程图，反应器形式为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心上流、四周下流流场分布，每台反应器顶部排出气液混相产物进入对应的气液分离器中，气液分离器底部液料经过输送泵加压，实现反应段之间液料流动；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图18所示本发明的3段反应过程的第7种典型工艺流程图，与如图17所示本发明的3段反应过程的第6种典型工艺流程图相比，流程中设备间的物料走向相同，差别仅在于：反应器系统(包括自身液料循环系统)形式替换为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心上流、四周下流流场分布。

图19是本发明的3段反应过程的第8种典型工艺流程图。

如图19所示，本发明的3段反应过程的第8种典型工艺流程图，反应器形式为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心下流、四周上流流场分布，每台反应器顶部排出气液混相产物进入对应的气液分离器中，气液分离器底部液料经过输送泵加压，实现反应段之间液料流动；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图19所示本发明的3段反应过程的第8种典型工艺流程图，与如图18所示本发明的3段反应过程的第7种典型工艺流程图的差别仅在于：反应器形式为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心下流、四周上流流场分布。

图20是本发明的3段反应过程的第9种典型工艺流程图。

如图20所示，本发明的3段反应过程的第9种典型工艺流程图，反应器形式为空筒鼓泡床式悬浮床反应器，反应器内存在液料向下的内环流，中心上流、四周下流流场分布，每台反应器顶部排出气液混相产物进入对应的气液分离器中，气液分离器底部液料经过输送泵加压，实现反应段之间液料流动；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图20所示本发明的3段反应过程的第9种典型工艺流程图，与如图18所示本发明的3段反应过程的第7种典型工艺流程图的差别仅在于：反应器形式为空筒鼓泡床式悬浮床反应器，反应器内存在液料向下的内环流，中心上流、四周下流流场分布。

图33是本发明的3段反应过程的第10种典型工艺流程图。

如图33所示，与图20所示本发明的3段反应过程的第9种典型工艺流程图的不同之处在于，气液分离器AD使用1台液料泵ADLPPUMP、气液分离器D2使用1台液料泵D2LPPUMP实现耦合循环反应系统。

如图33所示，前端气液分离器AD底部液料泵ADLPPUMP输送反应器R1的循环液料ADLR-TOR1，经过管道003、流量孔板、调节阀、管道004后自底部进入反应器R1中，上行通过反应器R1后转化得到的反应产物R1P进入前端气液分离罐AD中，来自循环液料的液料反应产物再次进入前端气液分离器AD中并进入底部循环液料ADLR-TOR1中；同时前端气液分离器AD底部液料泵ADLPPUMP也输送反应器R2的原料液料ADLP，经过管道005、泵ADLPPUMP、调节阀078、管道007、管道204自底部进入反应器R2中，上行通过反应器R2后转化得到的反应产物R2P进入气液分离罐D2中。

如图33所示，气液分离器D2底部液料泵D2LPPUMP输送反应器R2的循环液料D2LR-TOR2，经过管道603、流量孔板、调节阀、管道604、管道204后自底部进入反应器R2中，上行通过反应器R2后转化得到的反应产物R2P进入气液分离器D2中，来自循环液料的液料反应产物再次进入气液分离器D2中并进入底部循环液料D2LR-TOR2中；同时气液分离器D2底部液料泵D2LPPUMP也输送反应器R3的原料液料D2LP和循环液料D2LR-TOR3，经过管道605、泵D2LPPUMP、调节阀678、管道607、管道304自底部进入反应器R3中，上行通过反应器R3后转化得到的反应产物R3P进入后端气液分离罐KD中，气液分离罐KD底部排出的部分液料，作为循环液料KDLR经过管道903、调节阀977、管道904自中部进入气液分离器D2中，下行通过底部液料泵D2LPPUMP循环进入反应器R3；之所以气液分离罐AD使用1台泵，是因为2个循环回路的压力降相差不大；之所以气液分离罐D2使用1台泵，是因为2个循环回路的压力降相差不大；联合设置泵利于简化流程、降低投资，但是会增加能量消耗，因此，特别适合于中小规模加工量的反应系统使用。

在如图33所示流程中，实现耦合循环反应系统的1台前端气液分离器AD的底部液料泵ADLPPUMP，同时具有以下3种增压作用，具有流程集成效应：

②反应器R1的液体产物循环泵；

③反应器R2的低压液体原料物输送泵。

在如图33所示流程中，实现耦合循环反应系统的1台液分离器D2的底部液料泵D2LPPUMP，同时具有以下4种增压作用，具有流程集成效应：

②反应器R2的液体产物循环泵；

③反应器R3的低压液体原料物输送泵；

④反应器R3的液体产物循环泵。

图34是本发明的3段反应过程的第11种典型工艺流程图。

如图34所示，与图33所示本发明的3段反应过程的第10种典型工艺流程图的不同之处在于，气液分离罐AD使用2台液料泵、气液分离罐D2使用2台液料泵实现耦合循环反应系统。

如图34所示，前端气液分离器AD的部分底部液料，作为去反应器R2的原料液料ADLP-TOR2和循环液料ADLR-TOR2经过泵ADLPPUMP输送去反应器R2；前端气液分离器AD的部分底部液料，作为循环液料ADLR-TOR1经过泵ADLRPUMP输送去反应器R1，经过管道003、流量孔板、管道004、管道104后自底部进入反应器R1中循环；之所以使用2台泵，是因为2个循环回路的压力降有一定差额，分别设置泵利于降低能量消耗，优化泵操作参数，因此，特别适合于大规模加工量的反应系统使用。

如图34所示，气液分离器D2的部分底部液料，作为去反应器R3的原料液料D2LP-TOR3和循环液料D2LR-TOR3经过泵D2LPPUMP输送去反应器R3；气液分离器D2的部分底部液料，作为循环液料D2LR-TOR2经过泵D2LRPUMP输送去反应器R2，经过管道603、泵D2LRPUMP、流量孔板、调节阀、管道604、管道204后自底部进入反应器R2中循环；之所以使用2台泵，是因为2个循环回路的压力降有一定差额，分别设置泵利于降低能量消耗，优化泵操作参数，因此，特别适合于大规模加工量的反应系统使用。

图33、图34所表示的耦合反应系统的概念，也可以应用于其它任意合适的流程如图12、图18、图19所示的工艺流程的改进。

以下，描述本发明的4段反应过程的典型工艺流程。

所述浆液串联操作的4段反应过程，与浆液串联操作的3段反应过程相比，增加了1个反应段，流程复杂程度高，使用的设备数量更多，投资较更大，可以实现更加接近纯逆流的工艺操作，通常对工艺操作改善效果已不太显著。

图21是本发明各段含气产物逐段逆流串联使用的4段反应过程的总体原则工艺流程图。

如图21所示，4段反应过程使用4个反应段US1、US2、US3、US4；每个反应段，包含碳氢料加氢反应步骤和该步骤气液产物的气液分离步骤，也就是说，任一反应段至少包含1台带气液分离功能的反应器，或者至少包含1台无气液分离功能的反应器和配套的1台气液分离器；当然，任一反应段可以使用更多的反应器和或气液分离器。

如图21所示，4段反应过程使用4个反应段US1、US2、US3、US4；每个上游反应段的液料产物，可以去任意1个下游反应段的任意1台反应器中；图21示出的是上游液料去相邻下游反应段的反应器中的情况，其中起始原料液料US1LF进入第一反应段US1，第一反应段液料产物US1LP去第二反应段US2，第二反应段液料产物US2LP去第三反应段US3，第三反应段液料产物US3LP去第四反应段US4，第四反应段液料产物US4LP去其分离回收系统。

如图21所示，4段反应过程使用4个反应段US1、US2、US3、US4；每个下游反应段的含气产物，可以去任意1个上游反应段的任意1台反应器中；图21示出的是，下游含气物料逆流去相邻上游反应段的反应器中的情况，其中起始原料氢气US4H即US4VF进入第四反应段US4，第四反应段含气产物US4VP和可能使用的补充氢气US3H混合后去第三反应段US3，第三反应段含气产物US3VP和可能使用的补充氢气US2H混合后去第二反应段US2，第二反应段含气产物US2VP和可能使用的补充氢气US1H混合后去第一反应段US1，第一反应段含气产物US1VP去其分离回收系统。

本发明的各段含气产物逐段逆流串联使用的4段反应过程，选择不同反应器形式，按照每个反应段仅使用1台反应器的原则，可以形成多种总体原则工艺流程图，其中的一些典型流程如图22～图30。

图22是本发明的4段反应过程的第1种典型工艺流程图。

如图22所示本发明的4段反应过程的第1种典型工艺流程图，反应器形式为逆流反应器。

如图22所示，与图12所示本发明的3段反应过程的第1种典型工艺流程图的不同之处在于：增加了使用逆流反应器R4的第四反应段。

如图22所示，在反应器R4系统，由R3LP组成的浆料R4LF通过管道403进入反应器R4的中上部，经过分布器451均匀分布到反应器R4的水平截面上，然后下行；经过管道401输送的氢气进料R4H即R4VF，通过反应器R4中下部的分布器455均匀分布到反应器R4的水平截面上，然后上行；气体产物R4VP经管道405自顶部排出反应器R4，和可能使用的经管道302输送的补充氢气R3H混合，作为R3VF使用，经管道301进入反应器R3中下部；液料产物R4LP经管道406自底部排出反应器R4，经管道407、调节阀478，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

图23是本发明的4段反应过程的第2种典型工艺流程图。

如图23所示本发明的4段反应过程的第2种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵同时也是反应段之间流动液料的输送泵，最终反应器集液杯排出液相反应产物；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图23所示，与图13所示本发明的3段反应过程的第2种典型工艺流程图的不同之处在于：增加了使用反应器R4的第四反应段。

如图23所示，在反应器R4系统，经管道401输送的补充氢气R4H，作为R4VF使用；经管道403输送的来自R3底部循环泵R3LPUMP的浆液R3LP、经管道401输送的氢气进料R4VF，混合后进入反应器R4的底部，经过分布器均匀分布到反应器R4的水平截面上，然后上流通过R4主反应区，转化为产物R4P；产物R4P在反应器顶部的气液分离区进行分离，收集液经收集杯、导液管后，分为2路，一路经过循环泵R4LRPUMP返回R4底部，一路作为液相产物R4LP，经管道407、调节阀478，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

如图23所示，在反应器R4系统，反应器R4顶部的气体R4MP(气液混相料)和可能使用的经管道302输送的补充氢气R3H，作为R3VF使用进入反应器R3中。

图24是本发明的4段反应过程的第3种典型工艺流程图。

如图24所示，本发明的4段反应过程的第3种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵、反应段之间流动液料的输送泵分别设置，最终反应器集液杯排出液相反应产物；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图24所示本发明的4段反应过程的第3种典型工艺流程图，与如图23所示本发明的4段反应过程的第2种典型工艺流程图的差别仅在于：反应器R1、R2、R3的液体产物强制循环泵、反应段之间流动液料的输送泵分别设置。

如图24所示，反应器R1的收集液经收集杯、导液管排出反应器R1后分为2路，一路经过循环泵R1LRPUMP加压后返回R1底部循环，一路作为液相产物R1LP，经过循环泵R1LPPUMP加压后经管道203去反应器R2底部。

如图24所示，反应器R2的收集液经收集杯、导液管排出反应器R2后分为2路，一路经过循环泵R2LRPUMP加压后返回R2底部循环，一路作为液相产物R2LP，经过循环泵R2LPPUMP加压后经管道303去反应器R3底部。

如图24所示，反应器R3的收集液经收集杯、导液管排出反应器R3后分为2路，一路经过循环泵R3LRPUMP加压后返回R3底部循环，一路作为液相产物R3LP，经过循环泵R3LPPUMP加压后经管道403去反应器R4底部。

图25是本发明的4段反应过程的第4种典型工艺流程图。

如图25所示本发明的4段反应过程的第4种典型工艺流程图，反应器形式为不设液体产物强制循环系统，但是设置集液杯，每台反应器集液杯排出液相反应产物通过专用输送泵实现反应段之间流动液料，最终反应器集液杯排出液相反应产物，第一段反应器排出的气液混合料进入前端气液分离器AD中；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图25所示，本发明的4段反应过程的第4种典型工艺流程图，与如图24所示本发明的4段反应过程的第3种典型工艺流程图的差别仅在于：取消了反应器R1、R2、R3的液体产物强制循环泵。

如图25所示，反应器R1的收集液经收集杯、导液管排出反应器R1后，全部作为液相产物R1LP，经过泵R1LPPUMP加压后经管道203去反应器R2底部。

如图25所示，反应器R2的收集液经收集杯、导液管排出反应器R2后，全部作为液相产物R2LP，经过泵R2LPPUMP加压后经管道303去反应器R3底部。

如图25所示，反应器R3的收集液经收集杯、导液管排出反应器R3后，全部作为液相产物R3LP，经过泵R3LPPUMP加压后经管道403去反应器R4底部。

图26是本发明的4段反应过程的第5种典型工艺流程图。

如图26所示，本发明的4段反应过程的第5种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，液体产物强制循环泵同时也是反应段之间流动液料的输送泵，最终反应器集液杯排出液相反应产物进入尾端气液分离器KD中；下段反应器顶部的气液混相料逆流进入相邻上段反应器中。

如图26所示，本发明的4段反应过程的第5种典型工艺流程图，与如图23所示本发明的4段反应过程的第2种典型工艺流程图的差别仅在于：最终反应器R4集液杯排出液相反应产物进入尾端气液分离器KD中。

如图26所示，在尾端气液分离罐KD系统，经管道405输送的最下游反应器R4顶部气液产物R4MP进入分离罐KD中部，经管道407输送的最下游反应器R4液料产物R4LP进入分离罐KD中部，分离为上升的夹带浆液的气相、下降的夹带气泡的浆液，气相经过沉降分离和或洗涤分离等脱固体、脱重组分过程后，自顶部排出的气体KDVP经过管道901输送进入后续分离回收系统；自底部排出的液体KDLP经过管道905、调节阀978，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

如图26所示，气体KDVP的去向，根据需要，可以独自分离回收，可以送入任意一台合适的上游反应器中，或送入前端气液分离罐AD中，或进入前端气液分离罐AD的气相产物ADVP的分离回收系统中。

图27是本发明的4段反应过程的第6种典型工艺流程图。

如图27所示，本发明的4段反应过程的第6种典型工艺流程图，反应器形式为液体产物强制循环式悬浮床反应器，设置液体产物强制循环泵，每台反应器集液杯排出气液混相产物，进入对应的气液分离器中；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图27所示，与图17所示本发明的3段反应过程的第6种典型工艺流程图的不同之处在于：增加了第四反应段。

如图27所示，在气液分离罐D3系统，经管道305输送的反应器R3顶部气液产物R3P进入分离D3中部；自顶部排出的气体D3VP经过管道701输送进入反应器R2中；自底部排出的液体D3LP，经管道705、增压泵D3LPPUMP、管道706、调节阀778、管道707、管道404进入反应器R4中。

如图27所示，在反应器R4系统，经管道401输送的补充氢气R4H，与经管道707输送的浆料D3LP，混合后作为总体进料R4TF经管道404进入反应器R4的底部，经过水平布置的分配盘，上流通过R4主反应区，转化为产物R4P。

如图27所示，产物R4P在反应器顶部的气液分离区进行分离得到收集液和气液混相产物R4MP；反应器R4的收集液经收集杯、导液管排出反应器R4后，经过循环泵R4LRPUMP加压后返回R4底部循环；气液混相产物R4MP经过管道405，进入气液分离罐KD中。

如图27所示，在气液分离罐KD系统，经管道405输送的反应器R4顶部气液产物R4MP进入分离KD中部；自顶部排出的气体KDVP经过管道901输送进入反应器R3中；自底部排出的液体KDLP，经管道905、调节阀978，作为煤液化液料产物去分离回收系统。

图28是本发明的4段反应过程的第7种典型工艺流程图。

如图28所示，本发明的4段反应过程的第7种典型工艺流程图，反应器形式为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心上流、四周下流流场分布，每台反应器顶部排出气液混相产物进入对应的气液分离器中，气液分离器底部液料经过输送泵加压，实现反应段之间液料流动；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图28所示，本发明的4段反应过程的第7种典型工艺流程图，与如图27所示本发明的4段反应过程的第6种典型工艺流程图相比，流程中设备间的物料走向相同，差别仅在于：反应器系统(包括自身液料循环系统)形式替换为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心上流、四周下流流场分布。

图29是本发明的4段反应过程的第8种典型工艺流程图。

如图29所示，本发明的4段反应过程的第8种典型工艺流程图，反应器形式为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心下流、四周上流流场分布，每台反应器顶部排出气液混相产物进入对应的气液分离器中，气液分离器底部液料经过输送泵加压，实现反应段之间液料流动；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图29所示，本发明的4段反应过程的第8种典型工艺流程图，与如图28所示本发明的4段反应过程的第7种典型工艺流程图的差别仅在于：反应器形式为设置内部导流筒的内循环式悬浮床反应器，中心下流、四周上流流场分布。

图30是本发明的4段反应过程的第9种典型工艺流程图。

如图30所示，本发明的4段反应过程的第9种典型工艺流程图，反应器形式为空筒鼓泡床式悬浮床反应器，反应器内存在液料向下的内环流，中心上流、四周下流流场分布，每台反应器顶部排出气液混相产物进入对应的气液分离器中，气液分离器底部液料经过输送泵加压，实现反应段之间液料流动；下段气液分离器气相逆流进入相邻上段反应器中。

如图30所示，本发明的4段反应过程的第9种典型工艺流程图，与如图28所示本发明的4段反应过程的第7种典型工艺流程图的差别仅在于：反应器形式为空筒鼓泡床式悬浮床反应器，反应器内存在液料向下的内环流，中心上流、四周下流流场分布。

图35是本发明的4段反应过程的第10种典型工艺流程图。

如图35所示，与图30所示本发明的4段反应过程的第9种典型工艺流程图的不同之处在于，气液分离器AD使用1台液料泵ADLPPUMP、气液分离器D2使用1台液料泵D2LPPUMP、气液分离器D3使用1台液料泵D3LPPUMP实现耦合循环反应系统。

如图35所示，前端气液分离器AD底部液料泵ADLPPUMP输送反应器R1的循环液料ADLR-TOR1，经过管道003、流量孔板、调节阀、管道004、管道103、管道104后自底部进入反应器R1中，上行通过反应器R1后转化得到的反应产物R1P进入前端气液分离罐AD中，来自循环液料的液料反应产物再次进入前端气液分离器AD中并进入底部循环液料ADLR-TOR1中；同时前端气液分离器AD底部液料泵ADLPPUMP也输送反应器R2的原料液料ADLP-TOR2，经过管道005、泵ADLPPUMP、调节阀078、管道007、管道204自底部进入反应器R2中，上行通过反应器R2后转化得到的反应产物R2P进入气液分离罐D2中。

如图35所示，气液分离器D2底部液料泵D2LPPUMP输送反应器R2的循环液料D2LR-TOR2，经过管道603、流量孔板、调节阀、管道604、管道204后自底部进入反应器R2中，上行通过反应器R2后转化得到的反应产物R2P进入气液分离器D2中，来自循环液料的液料反应产物再次进入气液分离器D2中并进入底部循环液料D2LR-TOR2中；同时气液分离器D2底部液料泵D2LPPUMP也输送反应器R3的原料液料D2LP-TOR3，经过管道605、泵D2LPPUMP、调节阀678、管道607、管道304自底部进入反应器R3中，上行通过反应器R3后转化得到的反应产物R3P进入后端气液分离罐KD中。

如图35所示，气液分离器D3底部液料泵D32LPPUMP输送反应器R3的循环液料D3LR-TOR3，经过管道703、流量孔板、调节阀、管道704、管道304后自底部进入反应器R3中，上行通过反应器R3后转化得到的反应产物R3P进入气液分离器D3中，来自循环液料的液料反应产物再次进入气液分离器D3中并进入底部循环液料D3LR-TOR3中；同时气液分离器D3底部液料泵D3LPPUMP也输送反应器R3的原料液料D3LP-TOR4和循环液料，经过管道705、泵D3LPPUMP、调节阀778、管道707、管道404自底部进入反应器R4中，上行通过反应器R4后转化得到的反应产物R4P进入后端气液分离罐KD中。

如图35所示，气液分离器KD底部液料自流输送循环液料KDLR-TOD3，经过管道903、流量孔板、调节阀977、管道904后，进入气液分离罐D3中部，分离为上升的夹带浆液的气相、下降的夹带气泡的浆液，气相经过沉降分离和或洗涤分离等脱固体、脱重组分过程后，自顶部排出的气体D3VP经过管道701输送进入反应器R2；自底部排出的液体D3LP经过管道705循环回炼。

如图35所示，之所以气液分离罐AD使用1台泵，是因为2个循环回路的压力降相差不大；之所以气液分离罐D2使用1台泵，是因为2个循环回路的压力降相差不大；之所以气液分离罐D3使用1台泵，是因为2个循环回路的压力降相差不大；联合设置泵利于简化流程、降低投资，但是会增加能量消耗，因此，特别适合于中小规模加工量的反应系统使用。

在如图35所示流程中，实现耦合循环反应系统的1台前端气液分离器AD的底部液料泵ADLPPUMP，同时具有以下3种增压作用，具有流程集成效应：

②反应器R1的液体产物循环泵；

③反应器R2的低压液体原料物输送泵。

在如图35所示流程中，实现耦合循环反应系统的1台液分离器D2的底部液料泵D2LPPUMP，同时具有以下3种增压作用，具有流程集成效应：

②反应器R2的液体产物循环泵；

③反应器R3的低压液体原料物输送泵。

在如图35所示流程中，实现耦合循环反应系统的1台液分离器D3的底部液料泵D3LPPUMP，同时具有以下4种增压作用，具有流程集成效应：

②反应器R3的液体产物循环泵；

③反应器R4的低压液体原料物输送泵；

④反应器R4的液体产物循环泵。

图36是本发明的4段反应过程的第11种典型工艺流程图。

如图36所示，与图35所示本发明的4段反应过程的第10种典型工艺流程图的不同之处在于，气液分离罐AD使用2台液料泵、气液分离罐D2使用2台液料泵、气液分离罐D3使用2台液料泵实现耦合循环反应系统。

如图36所示，前端气液分离器AD的部分底部液料，作为去反应器R2的原料液料ADLP-TOR2经过泵ADLPPUMP输送去反应器R2；前端气液分离器AD的部分底部液料，作为循环液料ADLR-TOR1经过泵ADLRPUMP输送去反应器R1，经过管道003、流量孔板、调节阀、管道004、管道103、管道104后自底部进入反应器R1中循环；之所以使用2台泵，是因为2个循环回路的压力降有一定差额，分别设置泵利于降低能量消耗，优化泵操作参数，因此，特别适合于大规模加工量的反应系统使用。

如图36所示，气液分离器D2的部分底部液料，作为去反应器R3的原料液料D2LP-TOR3经过泵D2LPPUMP输送去反应器R3；气液分离器D2的部分底部液料，作为循环液料D2LR-TOR2经过泵D2LRPUMP输送去反应器R2，经过管道603、泵D2LRPUMP、流量孔板、调节阀、管道604、管道204后自底部进入反应器R2中循环；之所以使用2台泵，是因为2个循环回路的压力降有一定差额，分别设置泵利于降低能量消耗，优化泵操作参数，因此，特别适合于大规模加工量的反应系统使用。

如图36所示，气液分离器D3的部分底部液料，作为去反应器R4的原料液料D3LP-TOR4经过泵D3LPPUMP输送去反应器R4；气液分离器D3的部分底部液料，作为循环液料D3LR-TOR3经过泵D3LRPUMP输送去反应器R3，经过管道703、泵D3LRPUMP、流量孔板、调节阀、管道704、管道304后自底部进入反应器R3中循环；之所以使用2台泵，是因为2个循环回路的压力降有一定差额，分别设置泵利于降低能量消耗，优化泵操作参数，因此，特别适合于大规模加工量的反应系统使用。

图35、图36所表示的耦合反应系统的概念，也可以应用于其它任意合适的流程如图22、图28、图29所示的工艺流程的改进。

如前所述，本发明的具体流程形式太多，无法一一列举，比如可以考虑在上述主流程的基础上增加重要的附加工艺特征，如至少部分气体产物越过相邻上游反应段而逆流进入更上游反应段，如多段反应过程的某一反应段含气产物独立回收而不参与氢气逆流串联操作，如至少部分液料产物越过相邻下游反应段而旁路进入更下游反应段，如多段反应过程的某一下游反应段液料产物返回上游反应段循环操作，等等。

为了操作上的需要，图11所示本发明的各段含气产物逐段逆流串联使用的3段反应过程的总体原则工艺流程图，可以形成变种，图37、图38、图39即是3种可能的操作形式。

图37是本发明的第一反应段氢气物料独立使用、第三反应段含气产物逆流进入第二反应段串联使用的3段反应过程的总体原则工艺流程图。

如图37所示，为了尽可能降低反应过程操作压力，需要尽可能升高氢气浓度最低点(也就是杂志气体浓度最高点)反应过程氢气分压，这样将第三反应段气相产物、第二反应段气相产物全部累计进入第一反应段，会导致第一反应段的后半程反应区的氢气分压过低，即造成全部气体产物累计；图37示出的第一反应段氢气物料独立使用、第三反应段含气产物逆流进入第二反应段串联使用的方式，利于减少第一反应段的后半程反应区的非氢气气体累积量，利于提高氢气分压，当然会导致使用更多的氢气。

如图37所示流程，由于第一反应段氢气物料独立使用，因此其操作压力不受第三反应段操作压力、第二反应段操作压力的制约，第一反应段操作压力可以高于第三反应段操作压力、第二反应段操作压力，这样第一反应段的液料产物US1LP去下游反应段可以依靠压差自流而不需要泵增压输送；甚至于，如图37所示流程，第一反应段可以采用高出第三反应段操作压力、第二反应段操作压力的2.0～4.0Mpa的操作压力独立操作。

图38是本发明的第二反应段氢气物料独立使用、第三反应段含气产物逆流进入第一反应段串联使用的3段反应过程的总体原则工艺流程图。

如图38所示，第二反应段氢气物料独立使用、第三反应段含气产物逆流进入第一反应段的操作方式，防止了第三反应段气相产物、第二反应段气相产物全部累计进入第一反应段，可以提高第一反应段的后半程反应区的氢气分压，利于降低装置总压，当然会导致使用更多的氢气。

如图38所示流程，由于第二反应段氢气物料独立使用，因此其操作压力不受第三反应段操作压力、第一反应段操作压力的制约，第二反应段操作压力可以高于第三反应段操作压力、这样第二反应段的液料产物US2LP去下游反应段可以依靠压差自流而不需要泵增压输送。

图39是本发明的第三反应段氢气物料独立使用、第二反应段含气产物逆流进入第一反应段串联使用的3段反应过程的总体原则工艺流程图。

如图39所示，第三反应段氢气物料独立使用、第二反应段含气产物逆流进入第一反应段的操作方式，仍然将产气量最大的第二反应段气相产物、第一反应段气相产物全部累计存在于第一反应段的后半程反应区，无法实现提高第一反应段的后半程反应区的氢气分压的目标，不利于降低装置总压，还会导致使用更多的氢气，第三反应段氢气纯度高的气相产物没有得到二次利用。因此，对于氢气重复使用而言，通常意义上讲，该流程不常用。

如图39所示流程，由于第三反应段氢气物料独立使用，因此其操作压力不受第一反应段操作压力、第二反应段操作压力的制约，第三反应段操作压力可以低于第二反应段操作压力、这样第二反应段的液料产物US2LP去下游反应段可以依靠压差自流而不需要泵增压输送。

具体实施方式

以下详细描述本发明。

本发明所述的压力，指的是绝对压力。

本发明所述的常规沸点指的是物质在一个大气压力下的汽、液平衡温度。

本发明所述的常规沸程指的是馏分的常规沸点范围。

本发明所述的比重，除非特别说明，指的是常压、15.6℃条件下液体密度与常压、15.6℃条件下水密度的比值。

本发明所述的组分的组成或浓度或含量或收率值，除非特别说明，均为重量基准值。

本发明所述的常规气体烃，指的是常规条件下呈气态的烃类，包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷。

本发明所述的常规液体烃，指的是常规条件下呈液态的烃类，包括戊烷及其沸点更高的烃类。

本发明所述的杂质元素，指的是原料油中的非氢、非碳、非金属组分如氧、硫、氮、氯等。

本发明所述的杂质组分，指的是原料油中非烃组分的加氢转化物如水、氨、硫化氢、氯化氢等。

本发明所述的轻质烃，为石脑油组分，指的是常规沸点低于200℃的常规液体烃。

本发明所述的中质烃，为柴油组分，指的是常规沸点为200～330℃的烃类。

本发明所述的蜡油组分指的是常规沸点为330～530℃的烃类。

本发明所述的重质烃，指的是常规沸点高于330℃的烃类。

本发明所述的氢油体积比，指的是氢气的标准状态体积流量与指定油物流的常压、20℃的体积流量的比值。

收集液ARXP-L携带的固体颗粒物的重量比，指的是收集液ARXP-L携带的固体颗粒物的重量与纯液相物料的重量的比值。

加氢反应空间，指的是发生所述加氢反应的流体流动空间，可以是反应内空间如空筒反应器区、气提氢气混合区、液体收集杯上部空间区域等，可以是反应器外空间如管道内空间、阀门内空间、混合器内空间、泵内空间等。

本文所说的多环芳烃，其芳环数≥3。

本发明所述的上流式加氢反应器，其反应空间或加氢催化剂床层内的工艺介质的宏观流动主导方向为由上向下。

以下详细描述本发明。

以下描述煤焦油和煤焦油加氢过程。

本发明所述煤焦油，指的是来自煤热解或煤焦化或煤干馏或煤造气过程的热解步骤等过程的煤焦油或其馏分，可以是煤造气的副产物低温煤焦油或其馏分，也可以是煤炼焦煤热解过程(包括低温炼焦、中温炼焦、高温炼焦过程)副产物煤焦油或其馏分，本发明所述煤焦油还可以是上述煤焦油的混合油。本发明所述煤焦油，包括低温焦油、中温焦油、高温焦油、不同煤焦油的混合油、煤焦油的馏分油。

高温炼焦属于煤高温热解过程，热解过程的最终温度一般大于900℃，通常在1000～1400℃之间。所述高温煤焦油指的是煤高温热解制取焦炭和/或城市煤气过程生产的副产物粗焦油。高温煤焦油在初段蒸馏过程，通常生产以下产品：轻油(拔顶焦油)、酚油、萘油、轻质洗油、重质洗油、轻质蒽油、重质蒽油、沥青等产品，酚油可进一步分离为粗酚和脱酚油，萘油可进一步分离为粗萘和脱萘油。本发明所述高温煤焦油轻馏分指的是：蒽油、洗油、萘油、脱萘油、酚油、脱酚油、轻油及其混合油。

由于原煤性质和炼焦或造气工艺条件均在一定范围内变化，煤焦油的性质也在一定范围内变化。煤焦油初段蒸馏过程的工艺条件和产品要求也在一定范围内变化，故煤焦油轻馏分的性质也在一定范围内变化。煤焦油轻馏分的性质，比重通常为0.92～1.25，常规沸点一般为60～500℃通常为120～460℃，通常金属含量为5～80PPm、硫含量为0.4～0.8％、氮含量为0.6～1.4％、氧含量为0.4～9.0％，通常水含量为0.2～5.0％，残炭含量通常为0.5～13％。

本发明所述中温煤焦油，通常是包含常规沸程为120～450℃烃组分和常规沸点高于450℃烃组分的混合物，通常包含10～20％的常规沸程为120～260℃的轻馏分FD1(含双环芳烃馏分)、通常包含30～40％的常规沸程为260～370℃的中馏分FD2(含双环、三环芳烃馏分)、包含20～35％的常规沸程为370～450℃的重馏分FD3(含双环至四环芳烃馏分)和8～20％的常规沸程高于450℃的渣油馏分FD4(即煤沥青馏分)。表1是典型中温煤焦油中不同沸程馏分含量统计表。

中低温煤焦油，杂质金属绝大部分集中在常规沸点高于350℃特别是高于450℃的馏分中，且通常以易氢解金属组分铁、钙、镁为主要组分，通常是油溶性金属化合物如环烷酸铁、环烷酸钙等，这些易氢解金属组分是在一定高的温度和氢气存在条件下能够快速发生氢解反应转化为硫化物如硫化铁、硫化钙，并能够形成颗粒状沉淀物或共沉淀物，在一定条件下，颗粒物粒径会长大。实验研究和工业装置运转均表明，在中低温煤焦油的加氢反应过程中，原料不同组分反应温度按照由低到高分为以下步骤大体是符合实际的：易氢解金属热分解＜高活性稠环芳烃热缩合和加氢饱和＜低段硫化合物加氢脱硫、有机金属络合物催化氢解、低段有机酚催化脱氧、多环芳烃脱残炭，上述温度范围通常为170～350℃、一般为210～330℃，很明显，这是一个宽范围的反应温度区间，对于中低温煤焦油的轻馏分宜控制为不同温度段的第一、第二、第三步骤按照由低到高分阶段进行，利于降低金属硫化物生成速度、降低热缩合物生成速度、防止形成叠加峰值，实现易氢解金属沉积物在催化剂床层的纵深分布，提高沉积反应的可控性。

表1 典型中温煤焦油中不同沸程馏分含量统计表

通常中低温煤焦油轻馏分比如常规沸点低于350℃的馏分的烯烃含量高、酚含量高、胶质含量高并含有较多在缓和条件下易反应的组分，因此，所述的煤焦油轻馏分的预加氢过程，通常使用加氢保护剂、烯烃加氢饱和剂、加氢脱氧剂、加氢脱残炭剂、加氢脱硫剂等的单剂或双剂或多剂的串联组合或混装组合，通常使用下流式固定床加氢反应器。本发明所述中低温煤焦油轻质馏份油，指的是常规沸点一般为60～480℃、通常为60～450℃的煤焦油馏份油，通常可以采用固定床加氢技术进行加氢改质。

渣油馏分FD4通常难以采用常规固定床技术实现长周期、高收率加氢轻质化故采用上流式膨胀床如悬浮床或沸腾床加氢技术转化之，为了防止胶质沥青质团聚引发不必要的结焦反应，通常必须使用与煤渣油馏分有良好互溶能力的溶剂烃类对其溶解分散形成胶质沥青质的稀溶液，溶剂烃类可以是常规沸程为370～450℃的重馏分FD3，也可以是重馏分FD3和渣油馏分FD4的加氢芳烃部分饱和的转化物，也可以是中馏分FD2的加氢芳烃部分饱和的转化物。中馏分FD2的加氢芳烃部分饱和的转化物属于优良的供氢溶剂，富含供氢烃。

中低温煤焦油的常规沸点高于350℃的重馏分包含煤沥青，其适宜的加氢方法是使用上流式膨胀床的加氢热裂化过程，根据需要后续加工可以配套加氢改质过程。

本发明所述中低温煤焦油重质馏份油，指的是常规沸点通常高于370℃、一般高于400℃的中低温煤焦油馏分，它们的加氢热裂化过程，指的是发生至少一部分加氢裂化反应生产分子量低于裂化原料分子量的过程，该过程通常包含并行的加氢脱金属、加氢精制、加氢热裂化反应。通常中低温煤焦油重馏分比如常规沸点高于350℃的且含有煤沥青的中低温煤焦油馏分，其金属含量高、胶质含量高、沥青质含量高、含有固体颗粒物，因此，所述的煤焦油重馏分的加氢热裂化过程，通常使用上流式膨胀床比如沸腾床、悬浮床等加氢反应器，以便在线快速更换反应区中的因金属沉积和或生焦而快速失活的加氢催化剂，同时保证反应物流通畅地通过反应区的催化剂床层，其使用的催化剂、助剂已经发展出多种多样的复合功能的催化剂、助剂。所述中低温煤焦油重质馏份油的加氢热裂化反应区，催化剂床层工作方式通常为上流式反应器，选自下列中的1种或几种的组合：

①悬浮床即浆态床；

②沸腾床；

③上流式移动床；

④上流式微膨胀床。

以下描述供氢烃。

本文所述供氢烃，指的是在低氢含量烃油比如渣油馏分FD4的高温加氢热裂化反应过程中具有供氢功能的烃组分，供氢烃包括部分饱和的双环芳烃、部分饱和的多环芳烃，与煤液化使用的供氢烃的种类和功能相同或相近。供氢烃中，二氢体的供氢速度均大于四氢体，三环芳烃的二氢体和双环芳烃的二氢体相比，其供氢速度有高有低；试验已经证明，多环芳烃虽然无供氢能力，但有传递氢的能力。在400℃时，下列组分的相对供氢速度如下：

以下描述煤直接液化过程。

本发明所述煤直接液化过程，指的是在溶剂油存在条件下通过加氢使煤液化的方法，根据溶剂油和催化剂的不同、热解方式和加氢方式的不同以及工艺条件的不同，可以分为以下几种工艺：

①溶解热解液化法：利用重质溶剂对煤热解抽提可制得低灰分的抽提物(日本称膨润炭)；利用轻质溶剂在超临界条件下抽提可得到以重质油为主的油类。此法不用氢气，前一种工艺产率虽高但产品仍为固体，后一种工艺如超临界抽提(萃取)法(SCE)抽提率不太高；

②溶剂加氢抽提液化法：如有溶剂精炼煤法l和II(SRC-1和SRC-II)，供氢溶剂法EDS、日本新能源开发机构液化法(NEDOL)等，使用氢气，但压力不太高，溶剂油有明显的作用；

③高压催化加氢法：如德国的新老液化工艺(IG和NewlG)和美国的氢煤法(H-Coal)等都属于这一类；

④煤和渣油联合加工法(CO·processing)：以渣油为溶剂油与煤一起一次通过反应器，不用循环油。渣油同时发生加氢裂解转化为轻质油。美国、加拿大、德国和前苏联等各有不同的工艺；

⑤干馏液化法：煤先热解得到焦油，然后对焦油进行加氢裂解和提质；

⑥地下液化法：将溶剂注入地下煤层，使煤解聚和溶解，加上流体的冲击力使煤崩散，未完全溶解的煤则悬浮于溶剂中，用泵将溶液抽出并分离加工。

煤直接液化方法中，多数属于煤加氢直接液化制油过程，无论何种煤临氢直接液化过程，其目标均是获得油品，追求的功能均是“煤转油”，必须存在的化学变化是“煤加氢”，目前此类技术的共同特征是使用溶剂油和催化剂，溶剂油的常规沸程一般为200～450℃、多数为200～400℃，溶剂油多数为蒸馏油，所含芳烃多数为2～4个环结构的芳烃。因此，无论是何种煤临氢直接液化过程，它产生的外排油或煤液化油(通常为煤液化轻油)或煤液化油改性油，只要其组成具备本发明所述原料组成特点，均可以使用本发明方法进行加工。

专利CN100547055C载明的一种用褐煤制取液体燃料的热溶催化法属于褐煤中压加氢直接液化过程，包括煤液化反应过程和煤液化油加氢改性过程共两个过程。为了提高煤炭直接液化的转化率和实现煤炭原料进入煤液化反应器，煤炭进入煤液化反应器前通常制成煤粉，与具备良好供氢能力的溶剂油配成油煤浆，油煤浆经加压、加热后进入煤液化反应器。

本发明所述煤液化反应过程，指的是以煤炭和可能存在的分子氢气为原料，以特定的油品(通常为煤液化油的加氢改性油)为供氢溶剂油，在一定的操作条件(如操作温度、操作压力、溶剂油/煤重量比、氢气/溶剂油体积比和合适加氢催化剂)下，煤炭直接发生碳碳键热裂化、加氢液化的反应过程。

本发明所述煤液化油，指的是所述煤液化反应过程产生的油品，它存在于煤加氢液化反应流出物中，是基于供氢溶剂油、反应消耗煤炭和反应转移氢的综合反应产物。

在煤液化反应过程运转正常后，供氢溶剂油通常采用煤液化反应过程自产的煤液化油(通常为常规沸程高于165℃的馏分油)的加氢改性油，煤液化油加氢改性过程的主要目标是生产煤液化反应过程用溶剂油，具体而言就是提高油品中“具有良好供氢功能的组分”的含量，比如提高环烷基苯类、二环烷基苯类组分的含量，基于煤液化油含有大量双环芳烃和大量三环芳烃这一事实，煤液化油加氢改性过程是一个“适度芳烃饱和”的加氢过程。

煤液化反应过程的最终目标是生产外供的油品，通常煤液化油加氢改性过程产生的加氢改性油分为两部分：一部分用作煤液化反应过程用供氢溶剂油，一部分用作煤液化制油过程外排油。通常，煤液化反应过程产生的至少一部分煤液化轻油用作煤制油过程外排油A，其余的煤液化油用作煤液化油加氢改性过程原料油生产煤液化反应过程用供氢溶剂油和外排油B，此时存在A和B两路外排油，A和B两路外排油的最终去向通常均是经过深度加氢提质过程生产优质油品比如柴油馏分、石脑油馏分。

本发明所述上流式膨胀床加氢反应器，基本部件通常有：

①反应器壳体；

②反应器壳体上的开口(或称为接管)；

③布置于反应器壳体内的上流式加氢主反应空间，工作状态时通常使用催化剂，通常使用进料分布元件用于均匀分布进料；

④布置于反应器壳体内底部的进料分布器；

⑤布置于反应器壳体内上段或中上段的液体收集杯LD和液体导管LK；

⑥反应器中间进料分布器(或分配器)，催化剂床层间的混合器，如冷氢箱；

⑦出口整流部件，如收集器、液相排料用防涡流器、混相产品引出管。

⑧可能安装的测量仪表：测试催化剂床层温度的测温部件如热电偶，测量反应器系统特定位置压力的压力表，测量液位的液位仪表比如玻璃板、浮筒、双法兰差压计、导波雷达、射线料位计等；

本发明所述上流式反应器，辅助部件为外部保温材料、支撑件(裙座或支耳)、基础、梯子、操作平台及可能存在的消防配件如蒸汽消防环。根据建设地地质、气象等条件，结合设备重量、高度等条件，本发明所述上流式反应器根据需要其基础之下需要打桩以控制其基础的沉降速度。

本发明上流式反应器，工作方式可以选择：

①悬浮床加氢反应器；

②沸腾床加氢反应器，通常以间歇的方式从床层底部卸出活性已经降低的催化剂，以间歇的方式从床层上部补入新鲜催化剂维持床层催化剂藏量；

③微膨胀床。

关于碳氢料加氢技术，对已有技术均可以合理选择使用或配合使用，已经有多种方法或方案，如下述的悬浮床或沸腾床加氢方法：

①中国专利ZL201010217358.1一种非均相催化剂的煤焦油悬浮床加氢方法；

发明人：煤炭科学研究总院；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：大于370℃的煤焦油重馏分；

产品：悬浮床加氢裂化生成油经过加氢提质过程，生产高质量柴油组分、石脑油组分；

反应器形式：悬浮床，结构形式无限制；

催化剂种类：含钼、镍、钴、钨或铁的单金属活性组分或复合多金属活性组分的粒子直径为1～100微米的粉状颗粒煤焦油悬浮床加氢催化剂；悬浮床加氢催化剂用量以活性组分金属总质量计为浮床原料煤焦油的0.1～4％；

②中国专利申请CN104946306A一种煤焦油全馏分悬浮床加氢裂化和固定床加氢改质组合方法。

发明人：中国石油大学(华东)；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：煤焦油常压分馏所得常压渣油；

产品：悬浮床加氢裂化生成油经过固定床加氢提质过程，生产高质量柴油组分、石脑油组分；

反应器形式：悬浮床，结构形式无限制；

催化剂种类：油溶性复合剂，包括二组分或三组分油溶性金属催化剂、硫化剂和抑焦剂；油溶性金属催化剂为环烷酸钼、环烷酸镍和环烷酸钴中的二种或三种的混合物，悬浮床加氢催化剂用量以金属总质量计为煤焦油全馏分的40～1000PPm；

③中国专利ZL201310447621.X一种煤焦油悬浮床加氢裂化装置优化进料的配套工艺方法；

发明人：北京石油化工工程有限公司；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：减压分馏所得馏程为320～565℃蜡油馏分和脱除大于25微米固体颗粒的沸点大于565℃的减压渣油；

反应器形式：悬浮床，结构形式无限制；

催化剂种类：无限制；

④中国专利ZL200410050747.4一种煤焦油全馏分加氢处理工艺；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：煤焦油全馏分；

反应器形式：悬浮床，结构形式无限制；

催化剂种类：均相催化剂，为元素周期表第VIB族和第VIII族的一种或多种金属(比如Mo、Ni、Co、W、Cr、Fe)的化合物或其水溶液，悬浮床加氢催化剂用量以金属总质量计为煤焦油全馏分的50～200PPm；

⑤中国专利ZL201010222021.X一种带有高压分离器的悬浮床加氢反应器及工艺；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：劣质油；

反应器形式：带有高压分离器的悬浮床加氢反应器；

催化剂种类：无限制；

⑥中国专利ZL03102672.9一种逆流、环流、在线加氢反应器串联的煤直接液化方法；

发明人：煤炭科学研究总院北京煤化学研究所；

第二段内循环环流反应器悬浮床加氢裂化反应过程原料：煤浆第一段逆流反应器底部液固排出料；

产品：煤直接液化生成油经过在线加氢反应器完成加氢提质过程，生产高质量柴油组分、汽油组分；

反应器形式：内循环环流型悬浮床加氢反应器；

催化剂种类：无限制；

⑦中国专利申请CN102451650A一种悬浮床加氢反应器；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

反应器形式：器内设置2个或多个内循环区；

⑧中国专利申请ZL200710012680.9一种沸腾床反应器；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

反应器形式：器内中上部设置至少一个内循环区；

⑨中国专利申请ZL201010522203.9一种多段沸腾床加氢工艺器；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

反应器形式：器内中上部设置至少2个内循环区；

⑩中国专利CN104593060A一种煤焦油沸腾床加氢的方法；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：煤焦油或煤焦油沸腾床加氢改质生成油的脱水油；

产品：悬浮床加氢精制油；

反应器形式：沸腾床加氢反应器；

催化剂种类：采用价格低廉的羟基氧化铁作为活性金属组分的加氢改质催化剂和加氢精制催化剂段配使用。

以下描述本发明的特征部分。

③有机氧含量高的油品的加氢脱氧过程；

④有机硫含量高的重油的加氢脱硫过程；

⑤有机氮含量高的重油的加氢脱氮过程；

⑤乙烯裂解焦油的使用膨胀床的加氢过程；

①在相邻反应段之间，进行气体逆流；

②越过1个或几个反应段，进行气体逆流。

选项1，液料与气料采用纯逆流工作方式的逆流反应器；

选项8，反应器EA，顶部设置集液杯排出液料产物经过专用送料泵向下游输送液料产物，不设置液料产物强制循环的沸腾床反应器系统；

选项15，空筒鼓泡床悬浮床反应器系统；

本发明所述悬浮床反应器，其结构形式可以是任意一种合适的形式，可以是空筒悬浮床反应器从而形成活塞流或存在内循环的返混流，可以是使用内部循环导流筒从而形成内部内环流或内部外环流，可以是使用其外循环管使上部反应空间液体流入下部反应空间形成器外循环流的返混流型，可以是使用顶部产物液体收集和导流系统从而通过循环加压系统形成强制内循环流的返混流型。

以下详细描述本发明的加氢反应过程的气相硫化氢浓度的一般控制原则。

根据需要，可以将任一种补充硫加入任一加氢反应过程，但通常是加入到最上游的加氢反应过程入口，以保证反应过程必须的最低硫化氢浓度比如500PPm(v)或1000PPm(v)或预期规定值，以保证催化剂必须的硫化氢分压不低于最低的规定值。所述的补充硫可以是含硫化氢或可以转化为硫化氢的对加氢转化过程无不良作用的物料，比如含硫化氢的气体或油品，或与高温氢气接触后生成硫化氢的液硫或二硫化碳或二甲基二硫等。

以下详细描述本发明的加氢反应流出物的高压分离过程的一般原则。

加氢反应流出物的高压分离过程通常包含冷高压分离器，当加氢反应流出物中烃油密度大(比如与水密度接近)或粘度大或与水乳化难于分离时，还需要设置操作温度通常为150～450℃的热高压分离器，此时加氢反应流出物进入热高压分离器分离为一个在体积上主要由氢气组成的热高分气气体和一个主要由常规液体烃以及可能存在的固体组成的热高分油液体，热高分气进入操作温度通常为20～80℃的冷高压分离器分离为冷高分油和冷高分气，由于大量高沸点组分进入热高分油液体中，实现了以下目标：冷高分油密度变小或粘度变小或与水易于分离。加氢反应流出物的高压分离过程设置热高压分离器，还具备减少热量损失的优点，因为热高分油液体可以避免热高分气经历的使用空冷器或水冷器的冷却降温过程。同时，可以将部分热高分油液体返回上游的加氢反应过程循环使用，以改善接收该循环油的加氢反应过程的总体原料性质，或对该循环油进行循环加氢。

加氢反应流出物或热高分气进入冷高压分离部分之前，通常先降低温度(一般是与反应部分进料换热)至约220～100℃(该温度应高于该加氢反应流出物气相中硫氢化氨结晶温度)，然后通常向其中注入洗涤水形成注水后加氢反应流出物，洗涤水用于吸收氨及可能产生的其它杂质如氯化氢等，而吸收氨后的水溶液必然吸收硫化氢。在冷高压分离部分，所述注水后加氢反应流出物分离为：一个在体积上主要由氢气组成的冷高分气、一个主要由常规液体烃和溶解氢组成的冷高分油、一个主要由水组成的并溶解有氨、硫化氢的冷高分水。所述冷高分水，其中氨的含量一般为0.5～15％(w)，最好为1～8％(w)。注洗涤水的一个目的是吸收加氢反应流出物中的氨和硫化氢，防止形成硫氢化氨或多硫氨结晶堵塞换热器通道，增加系统压力降。所述洗涤水的注入量，应根据下述原则确定：一方面，洗涤水注入加氢反应流出物后分为汽相水和液相水，液相水量必须大于零，最好为洗涤水总量的30％或更多；再一方面，洗涤水用于吸收加氢反应流出物中的氨，防止高分气的氨浓度太高，降低催化剂活性，通常高分气的氨体积浓度越低越好，一般不大于200PPm(v)，最好不大于50PPm(v)。所述的冷高压分离器操作压力为加氢反应部分压力减去实际压力降，冷高压分离部分操作压力与加氢反应压力的差值，不宜过低或过高，一般为0.35～3.2MPa、通常为0.5～1.5MPa。所述的冷高分气的氢气体积浓度值，不宜过低(导致装置操作压力上升)，一般应不低于70％(v)、宜不低于80％(v)、最好不低于85％(v)。如前所述至少一部分、通常为85～100％的冷高分气返回在加氢反应部分循环使用，以提供加氢反应部分必须的氢气量和氢浓度；为了提高装置投资效率，必须保证循环氢浓度不低于前述的低限值，为此，根据具体的原料性质、反应条件、产品分布，可以排除一部分所述冷高分气以排除反应产生的甲烷、乙烷。对于排放的冷高分气，可以采用常规的膜分离工艺或变压吸附工艺或油洗工艺实现氢气和非氢气体组分分离，并将回收的氢气用作新氢。

新氢进入加氢部分以补充加氢反应过程消耗的氢气，新氢氢浓度越高越好，一般不宜低于95％(v)，最好不低于99％(v)。可将全部新氢引入任一加氢反应部分，最好引入第一加氢反应器。

通常，为了制造最合理的氢气分压条件，新氢优先进入二段加氢反应过程BR及三段加氢反应过程CR，剩余新氢进入一段加氢反应过程AR。

通常，一段一段热高压分离过程S1使用的气提氢气，使用循环氢气。

通常，为了制造快速提供活性氢条件，将主要由常规沸点高于300℃或高于330℃烃组分组成的供氢烃物流引入二段加氢反应过程BR和或三段加氢反应过程CR。

对照例

加工200万吨/年煤的煤加氢直接液化装置，煤加氢直接液化反应过程RU，采用常规气液并流反应方式操作，煤浆经过加压后，混入部分氢气后经加热炉加热，然后与来自氢气加热炉的高温氢气混合后，进入上流式悬浮床第一煤加氢直接液化反应器的底部；第一煤加氢直接液化反应器AUE01顶部的集液杯流出的循环液料经过循环泵加压后，循环进入上流式悬浮床第一煤加氢直接液化反应器的底部，与进料煤浆、进料热氢气混合后通过反应器AUE01内筒节下部布置的分布器向上流动进入反应器AUE01的主反应空间，进行煤加氢直接液化反应。

煤加氢直接液化反应过程RU，使用2台串联操作的直径为4.86米、筒节长度为35米的液相产物强制循环的悬浮床煤加氢直接液化热壁反应器，第一煤加氢直接液化反应器AUE01产物AUE01P进入第二煤加氢直接液化反应器AUE02，第二煤加氢直接液化反应器AUE02产物AUE02P作为煤加氢直接液化反应最终产物AUP，进入后端热高压分离器进行油气分离，热高分油加压脱气后进行油品分馏。

由于上游反应器产物的气相全部通过下游反应器，所以，第二反应器的气含率高即液相空间效率低，同时气相中含有大量常规气态烃、水、硫化氢、氨、一氧化碳、二氧化碳，因此气相氢气浓度低仅约65～68％，而为了维持氢气分压高于12.7MPa，操作压力被迫提高到19MPa。

以下描述煤加氢直接液化过程AU的操作过程：

①在油煤浆配制过程AM，把煤液化催化剂、供氢溶剂AUDS、煤粉配成煤粉质量浓度为45％的油煤浆AUF，用油煤浆加压泵加压输入油煤浆加热炉；助催化剂液硫加压后与油煤浆加压泵出口的油煤浆AUF混合；

表2为煤加氢直接液化反应过程RU原料煤的性质；

表3为煤加氢直接液化反应过程RU溶剂油的性质；

表4为煤加氢直接液化反应过程RU的催化剂性质；

表5为煤加氢直接液化反应过程RU的助催化剂性质；

②在煤加氢直接液化反应过程，得到煤加氢直接液化反应产物为AUP；

煤加氢直接液化反应过程或其进料系统，使用供氢溶剂油作冲洗油、降温冷却油；

表6为煤加氢直接液化反应条件汇总表；

表7为煤加氢直接液化反应过程物料平衡表；

使用2台串联操作的强制循环悬浮床热壁反应器AUE01、AUE02，AUE01反应温度为448～465℃，AUE02反应温度为455～465℃，每台反应器内的上部空间布置内置式气液一液分离部件即液体收集杯，部分液相产物进入液体收集杯，沿导液管流出反应器底部，经过循环泵加压后返回各自反应器入口形成液体循环，液体循环量为煤浆总量的2.0～2.2倍；其它混相气液产物沿导流管排出反应器顶部；

煤加氢直接液化过程AU最终反应产物AUP温度为465℃，注入冷却油和冷氢降低温度至410℃后进入热高压分离器ATHPS；

③在煤加氢液化反应产物AUP的分离部分，使用热高压分离器ATHPS，在温度为410℃、压力为18.8～19.0MPa的条件下，分离煤加氢液化反应产物AUP得到热高分油ATHPS-L和热高分气ATHPS-V；

收集热高分油ATHPS-L和热高分气ATHPS-V中的烃类，在分馏部分AFRAC使用分馏塔得到窄馏分油品，将常规沸点为220～530℃馏分送入溶剂油加氢稳定过程A-CRU，得到供氢溶剂油AUDS，去油煤浆配制过程AM和其它用点；得到约60吨/时的液化残渣，去残渣成型。

在分离过程AF，回收煤加氢直接液化反应产物AUP，得到氢气体积浓度为90～95％的富氢气物流AUH，返回煤加氢直接液化反应过程循环使用，氢气的提浓方式为膜分离提纯。

在分离过程AF，回收煤加氢直接液化反应产物AUP，得到主要由常规沸程为250～530℃的烃类组成的煤液化生成油馏分油AFD，得到包含常规沸点高于530℃的烃类的含固体油渣AFK；

部分煤液化生成油馏分油AFD作为物流AFD1，用作供氢溶剂前身烃MFB；

在加氢稳定反应过程MR，供氢溶剂前身烃MFB进行加氢稳定反应完成芳烃分子的部分芳环饱和反应MRR转化为加氢稳定反应产物MRP；

回收加氢稳定反应产物MRP，得到供氢溶剂DS；

至少一部分供氢溶剂DS进入煤加氢直接液化反应过程用作供氢溶剂LCF-DS，供氢溶剂LCF-DS与煤粉配制为煤浆LCF使用；

供氢溶剂DS，是含供氢溶剂的液相物流，主要由常规沸程为250～530℃的烃类组成。

煤加氢液化反应过程AU、液化油分馏部分AFRAC、液化油溶剂油加氢稳定过程，作为总系统的煤液化油收率为48％(对原料煤粉)即120吨/时，是常规沸点C₃～380℃的烃馏分，其中液化气收率为4.0％(对原料煤粉)即8.0吨/时、石脑油收率为11.5％(对原料煤粉)即23.0吨/时、柴油收率为32.5％(对原料煤粉)即65.0吨/时。

在上述总系统中，供氢溶剂量为煤粉的1.22倍即244.0吨/时，溶剂油加氢稳定过程生产供氢溶剂的进料油约243.5吨/时，是存在于总系统中的循环油。

煤浆的煤∶油重量比例为45.05∶54.95，这样稠煤浆的供氢溶剂用量为配煤的122.0％。

表2 煤加氢直接液化反应过程RU原料煤的性质

表3 煤加氢直接液化反应过程RU溶剂油的性质

表4 煤加氢直接液化反应过程RU的催化剂性质

序号	项目	数据	备注
				1	活性组分	纳米段FeOOH
2	载体	部分原料煤
				3	添加量，(Fe/干煤)，wt％	1.00
4	粉煤担载型催化剂的Fe含量，wt％	5.6±0.5	高锰酸钾滴定法
				5	粉煤担载型催化剂的粒度，wt％		激光粒度法
	≤74μm	≥80
					＞74μm	＜20
6	催化剂含水，wt％	≤4	重量法

表5 煤加氢直接液化反应过程RU的助催化剂性质

表6 煤加氢直接液化反应条件汇总表

第二悬浮床加氢反应器产物AR2P的操作压力为19.2～19.0MPa、操作温度为455～465℃，AR2P的平衡气相ARP-V的氢气体积浓度为69～70％，气相氢气分压值13.11Mpa。

系统氢气总耗量约33.3万标准立方米/时，第一反应器入口用氢气28.20万标准立方米/时，第一反应器耗氢气约11.06万标准立方米/时，第一反应器出口氢气约11.14万标准立方米/时，第一反应器出口物料急冷氢气量约5.10万标准立方米/时；第二反应器入口用氢气22.24万标准立方米/时，第二反应器耗氢气约3.69万标准立方米/时，第二反应器出口氢气约18.55万标准立方米/时。

表7 煤加氢直接液化反应过程物料平衡表

项目	进/maf.wt％	进/maf.wt％	出/maf.wt％	出/maf.wt％	进-出/maf.wt％
						H<sub>2</sub>S	0.00	0.00	0.72	0.68	0.72
NH<sub>3</sub>	0.00	0.00	0.36	0.34	0.36
						CO	0.00	0.00	0.99	0.94	0.99
CO2	0.00	0.00	1.46	1.39	1.46
						C<sub>1</sub>	0.00	0.00	3.46	3.29	3.46
C<sub>2</sub>	0.00	0.00	2.79	2.66	2.79
						C<sub>3</sub>	0.00	0.00	3.32	3.16	3.32
C<sub>4</sub>	0.00	0.00	1.83	1.74	1.83
						溶剂	128.52	122.22	0.00	0.00	-128.52
油(＜220℃)	0.00	0.00	25.33	24.09	25.33
						油(＞220℃)	0.00	0.00	30.01	28.54	30.01
溶剂原料	0.00	0.00	128.52	122.22	128.52
						H<sub>2</sub>O	0.00	0.00	12.27	11.67	12.27
538℃以上馏分	0.00	0.00	15.21	14.46	15.21
						H<sub>2</sub>	5.65	5.37	0.00	0.00	-5.65
无水无灰基煤	100.00	95.10	8.78	8.35	-91.22
						灰	5.15	4.90	5.15	4.90	0.00
催化剂-Fe	1.05	1.00	1.05	1.00	0.00
						催化剂-其他	0.61	0.58	0.23	0.22	-0.38
硫	1.20	1.14	0.69	0.66	-0.51
						DMDS	0.00	0.00	0.00	0.00	0.00
合计	242.18	230.32	242.18	230.32	0.00

注：Maf为无水无灰基准。

实施例

实施例一

基于对照例，采用本发明方法，把二段反应产物的热高压分离器的气体，逆流进入一段反应器的底部作为原料氢气使用，这样整体反应系统为如附图7所示的流程，即形成了氢气物料逆流操作的二段煤加氢直接液化反应系统，使用前端气液分离罐AD和尾端气液分离罐KD，实现了气液清晰分离，利于后续回收过程的操作。

工艺流程，参见图7所示工艺流程图的描述。

第二悬浮床加氢反应器产物AR2P的操作压力为19.2～19.0MPa、操作温度为455～465℃，反应器出口、入口气相的氢气体积浓度为92.0～83.0％，气油体积比为600～700NL/kg。

其操作效果在于：

①第二悬浮床加氢反应器，反应器出口、入口气相的平均氢气体积浓度为87.5％，气相氢气分压值16.72MPa，比对照例提高了3.61MPa；

②第二悬浮床加氢反应器，由于减少了来自第一反应器的杂质气体和常规气体，在相同氢气量的条件下，反应空间气液体积比，比对照例降低了约15％，可以提高液含率约13％，即提高了液相反应效率；

实际上，由于第二反应器的化学氢耗(通常为总氢耗的25～30％)远低于第一反应器的化学氢耗(通常为总氢耗的70～75％)，第二反应器的气体产率也很低，因此，逆流操作时第二反应器的气油体积比可以降低的更多；

③在对照例中，第一反应器气液产物进入第二反应器时，需要消耗冷氢气或冷油降低温度，这种操作效果不是回收反应热，而是引入冷油降低了对目标原料的反应选择性和效率，或者引入冷氢气降低了反应空间液相分率从而降低了液相反应效率；

在本实施例中，第一反应器液相产物进入第二反应器时，其降低温度所释放的热能，用于加热新氢原料，也就是说离开预热流程(包括换热器和加热炉)的热氢气的预热终端温度，实现了相对降低，这种操作效果才是直接回收反应热，而不会造成不必要地提高反应空间气含率的结果；

在本实施例中，第二反应器气相产物逆流进入第一反应器时，其降低温度所释放的热能，用于加热油煤浆原料，也就是说离开预热流程(包括换热器和加热炉)的热油煤浆的预热终端温度，实现了相对降低，这种操作效果才是直接回收反应热，而不会造成不必要地提高反应空间气含率的结果；

④在对照例中，第一反应器气液产物进入第二反应器时，将大量杂质气体组分H₂O、H₂S、NH₃、CO、CO₂引入第二反应器中，大幅度抑制了煤加氢直接液化催化剂的加氢活性；

在本实施例中，第二反应器气相产物逆流进入第一反应器，阻止了第一反应器气相产物杂质气体组分H₂O、H₂S、NH₃、CO、CO₂进入第二反应器，大幅度降低了第二反应器反应空间的气相中的杂质组分浓度(可降低75～85％)，相对而言，大幅度提高了煤加氢直接液化催化剂的加氢活性；

注意，第一反应器产生的大量水、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等组分，主要存在于第一反应器的后半程，因此，这些杂志气体的存在范围被大幅度压缩；

⑤在对照例中，第二反应器无法合理提高操作温度，因为无论高沸点烃组分、还是低沸点烃组分均一并存在，提高操作温度提高重组分热裂化反应速度的同时，会导致轻组分发生过多热裂解造气负反应，降低装置经济性；

在本实施例中，第一反应器液相相产物进入第二反应器，避免了第一反应器气相携带的轻组分进入第二反应器参与热裂化，而第二反应器气相产物携带的轻质烃组分逆流进入第一反应器则进入操作温度低的操作空间，在第二反应器自身液料循环过程进一步浓缩了高沸点组分，这样与对照例相比，第二反应器中的烃类的平均沸点显著提高了，同时催化剂浓度也提高了，因此第二反应器可以进行选择性高的加氢热裂化反应，从而大幅度提高煤加氢直接液化反应深度和效率；

⑥在对照例中，一旦油煤浆中断，则不断排出反应器的气体将油煤浆不断夹带排出反应器，导致反应器失去液料，导致停工，导致复杂繁琐的再次开工程序；

在本实施例中，一旦油煤浆中断，则不断排出反应器的气体可将油煤浆不断夹带引入上游反应器，并通过冷却步骤或前段气液分离罐，将油煤浆收集，并通过加压泵循环输送，防止反应器失去液料或延缓反应器失去液料的时间，通常可以避免被迫停工，不会导致复杂繁琐的再次开工程序；

⑦在对照例中，第一反应器氢气分压，高于第二反应器氢气分压，形成了第一反应器氢气分压过剩而第二反应器氢气分压不足的局面；

在本实施例中，第二反应器氢气分压，显著高于第一反应器氢气分压，形成了合理的分布。

与第一反应器、第二反应器并联而不串联重复使用相比，至少节省了第二反应器出口约18.55万标准立方米/时的氢气物流的循环系统，该循环系统经过热高压分离器、换热器、高压空气冷却器、冷高压分离器系统、氢气提浓回收系统、氢气压缩机和输送系统，节省大量投资，节省大量能耗。

实施例二

基于实施例一，使用如附图6所示的流程，对于煤加氢直接液化反应过程，反应器内设置的集液杯并使收集液通过循环泵加压形成液体产物循环操作的液体产物强制循环式悬浮床煤液化反应系统，在反应器顶部形成了液料产物与气相产物的相对分离；本实施例充分利用了这一特性，可以降低前端气液分离罐AD的气相脱液负荷，可以降低尾端气液分离罐KD的液相相脱气负荷，从而缩小分离罐体积。

对于煤加氢直接液化反应过程，反应器排出的最终产品，是气液混相物料，使用前端气液分离罐AD和尾端气液分离罐KD实现了气液清晰分离，利于后续回收过程的操作。

工艺流程，参见图6所示工艺流程图的描述。

实施例三

基于实施例一，在保证反应器氢气分压足够的条件下，反应系统操作压力可以降低3.0～3.5MPa，这是惊人的突变性效果。

实施例四

为了增强逐段逆流操作的气提效果，充分提高反应空间的氢气分压，降低装置操作总压，将直径为4.86米、筒节长度为35米的2台应器AUE01、AUE02，使用3台液料串联操作的直径为4.86米、筒节长度为26.8米的液体产物强制循环式反应器AUE0A、AUE0B、AUE0C代替之，即在保证反应停留时间不变的条件下，增加了一套集液杯、收集液导出管系统、循环泵系统，增加了一个反应段，这样整体反应系统为如附图16所示的流程，即形成了三段煤加氢直接液化反应系统。

与实施例二相比，采用气体产物逐段逆流的3段反应系统，其操作效果更佳，具体工作流程如附图16所示，当然投资有所增加。

工艺流程，参见图16所示工艺流程图的描述。

对于煤加氢直接液化反应过程，反应器内设置的集液杯并使收集液通过循环泵加压形成液体产物循环操作的液体产物强制循环式悬浮床煤液化反应系统，在反应器顶部形成了液料产物与气相产物的相对分离；本实施例充分利用了这一特性。

Claims

1.反应段间含气产物逆向流动的碳氢料加氢反应方法，其特征在于包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

碳氢料加氢反应过程RU，选自下列中的1种或几种：

③有机氧含量高的油品的加氢脱氧过程；

④有机硫含量高的重油的加氢脱硫过程；

⑤有机氮含量高的重油的加氢脱氮过程；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

碳氢料加氢反应过程RU，选自下列中的1种或几种：

⑤乙烯裂解焦油的使用膨胀床的加氢过程；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

氢气纯度最高的氢气物流进入煤加氢直接液化反应过程RU的下游反应段RUSX，基于反应段RUSX的含气产物的含气物料，逆流通过上游反应段的反应空间串联使用，逆流气体可能夹带液料和或固体料一并逆流。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

煤加氢直接液化反应过程RU的最下游反应段的气相氢气体积浓度平均值，是煤加氢直接液化反应过程RU的最上游反应段的气相氢气体积浓度平均值的110～150％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

煤加氢直接液化反应过程RU的最下游反应段，气相氢气体积浓度平均值为80～95％；

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

煤加氢直接液化反应过程RU的最下游反应段的气液体积比平均值，是煤加氢直接液化反应过程RU的最上游反应段的气液体积比平均值的40～80％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

煤加氢直接液化反应过程RU的最下游反应段，气液体积比平均值为500～800NL/kg；

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，至少存在一路基于下游反应段的含气产物的含气物料，通过上游反应段的反应空间实现气体逆流串联使用，气体逆流操作方式选自下列中的1种或几种：

①在相邻反应段之间，进行气体逆流；

②越过1个或几个反应段，进行气体逆流。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

在反应过程RU中，在最上游的反应产物分离区AD得到液料ADLP和气体ADVP，所得液料ADLP的至少一部分返回反应过程RU的反应区循环加工。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

在反应过程RU中，在最上游的反应产物分离区AD得到液料ADLP和气体ADVP，所得气体ADVP在分离回收系统S100分离为液料和富氢气体RH，至少部富氢气体RH返回反应过程RU循环使用。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

在反应过程RU中，在最下游的反应产物分离区KD到液料KDLP和气体KDVP，所得气体KDVP返回反应过程RU的反应区循环加工。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

在反应过程RU中，在最下游的反应产物分离区KD到液料KDLP和气体KDVP，所得液体KDLP去回收系统。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

在反应过程RU中，在最上游的反应产物分离区AD得到液料ADLP和气体ADVP，所得气体ADVP在分离回收系统S100分离为液料和富氢气体RH，至少部富氢气体RH返回反应过程RU循环使用；

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程；

反应过程RU使用的煤加氢直接液化反应器系统的工作方式和结构形式，选自下列选项中的1种或几种：

选项1，液料与气料采用纯逆流工作方式的逆流反应器；

选项15，空筒鼓泡床悬浮床反应器系统；

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，煤粉的液化率大于85％。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，煤粉的液化率为85～98％。

18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，同时掺炼重油FD。

19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，同时掺炼重油FD；

重油FD的裂化转化率，大于90％。

20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，操作条件为：反应温度为400～485℃，反应器压力为6～30MPa，气相氢气体积浓度50～95％，气液体积比为300～1500NL/kg，液化催化剂添加量为干煤粉重量的0.1～3质量％，助催化剂添加量为助催化剂中S/催化剂活性金属的摩尔比为1.0～2.0，煤浆固体浓度为40～60质量％，反应停留时间TA为0.5～4小时。

21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，使用的煤加氢直接液化催化剂，是一种复合型加氢催化剂，包含高活性组分与低活性组分；所述高活性组分金属与低活性组分金属的重量比为1∶10至10∶1；所述高活性组分为钼的水溶性盐类化合物或其混合物；所述低活性组分为氧化铁矿石或硫化铁矿石，其中矿石中铁含量不低于40wt％，煤加氢直接液化催化剂水含量低于2wt％；煤加氢直接液化催化剂粒子直径为1～100μm的粉状颗粒。

22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，煤加氢直接液化催化剂为纳米超细颗粒水合氧化铁催化剂和或氧化铁和或黄铁矿和或赤铁矿和或氧化钼和或硫化钼和或钼酸铵和或硫化镍。

23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，进入煤加氢直接液化反应过程RU的烃油至少一部分为供氢溶剂DS。

24.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，进入煤加氢直接液化反应过程RU的烃油至少一部分为供氢溶剂DS，供氢溶剂DS的至少一部分作为配制煤浆的溶剂使用；

供氢溶剂DS的重量流率DS-W与煤粉SF的重量流率SF-W的比值为剂煤比K100＝(DS-W)/(SF-W)，K100为0.5～2.0。

25.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

供氢溶剂DS主要由常规沸点为250～530℃烃类组成，其中部分饱和芳烃的重量含量大于15％、芳碳率为0.35～0.70。

26.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

供氢溶剂DS主要由常规沸点为250～530℃烃类组成，其中部分饱和芳烃的重量含量大于25％、芳碳率为0.45～0.60。

27.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，设置液料串联操作的2个反应段：第一反应段、第二反应段；

28.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

29.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，设置液料串联操作的3个反应段：第一反应段、第二反应段、第三反应段；

30.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

31.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应过程RU为煤加氢直接液化反应过程，设置液料串联操作的4个反应段：第一反应段、第二反应段、第三反应段、第四反应段；

32.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：