CN109776722A - 三元接枝共聚物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高分子化合物，具体涉及一种三元接枝共聚物及其制备方法和应用。以衣康酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸和烯丙基聚氧乙烯醚为反应原料，进行接枝共聚反应得到三元接枝共聚物；三元接枝共聚物的结构如下：本发明具有优异的分散性能，作为水煤浆添加剂，使得浆体流动性好、适用煤种范围广且可与各类分散剂复配使用；还具有优异的阻垢性能，能够有效防止无机钙垢沉积；本发明还提供其制备方法，整个生产工艺中无“三废”排放，产物无磷且不含有毒物质，符合国家环保要求；本发明还提供其应用，用量省、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子化合物，具体涉及一种三元接枝共聚物及其制备方法和应用。
背景技术
能源是人类社会发展和进步的基石。随着经济的飞速发展，工业化进程的不断加快，我国对能源的需求将持续增长。化石能源是目前最主要的一次能源，煤炭在化石能源中具有不可替代的地位。然而，大量开发和利用化石能源，导致温室效应，全球气候变暖。同时，煤炭的大规模使用带来了严重的环境污染。鉴于能源短缺和环保的要求，加之中国化石能源资源结构呈现富煤、贫油、少气的特点，因此煤炭资源的清洁和高效利用显得尤为重要，在此基础上，水煤浆技术作为一种洁净煤技术应运而生。
水煤浆是由大约65％的不同粒度的煤、34％的水和1％的添加剂制备而成的一种低污染、高效率、可管道输送的新型流态化煤基燃料。随着水煤浆技术的发展,水煤浆添加剂是水煤浆制备中不可缺少的添加剂，它主要通过改变煤颗粒表面的zeta电位及煤颗粒间的空间位阻，使煤颗粒可在水中分散，制备出浓度高、黏度低、稳定性好的水煤浆产品。水煤浆分散剂日益受到重视，目前市场上仅存各类取代基的萘磺酸盐缩合物，仍存在原料短缺、性能差、浆体稳定性差和容易产生硬沉淀等缺点。随着水煤浆技术水平不断完善和提高,积极开发高效、价廉、适应性广的添加剂是今后的主要研究方向。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种三元接枝共聚物，具有优异的分散性能，作为水煤浆添加剂，使得浆体流动性好、适用煤种范围广且可与各类分散剂复配使用；还具有优异的阻垢性能，能够有效防止无机钙垢沉积；本发明还提供其制备方法，整个生产工艺中无“三废”排放，产物无磷且不含有毒物质，符合国家环保要求；本发明还提供其应用，用量省、效率高。
本发明所述的三元接枝共聚物，以衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烯丙基聚氧乙烯醚为反应原料，进行接枝共聚反应得到三元接枝共聚物；三元接枝共聚物的结构如下：
其中：
本发明通过双键打开发生自由基聚合反应，三个单体单元的分子量大约在三个数量级。
衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烯丙基聚氧乙烯醚的重量比为1-10：10-30：1-5。作为一种优选的技术方案，衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烯丙基聚氧乙烯醚的重量比为7：22：2。
所述的三元接枝共聚物用作水煤浆分散剂或阻垢剂。
本发明所述的三元接枝共聚物的制备方法，以衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烯丙基聚氧乙烯醚为反应原料，以去离子水为溶剂，以过硫酸钾为引发剂，进行接枝共聚反应得到三元接枝共聚物。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的三元接枝共聚物的制备方法，包括如下步骤：
将烯丙基聚氧乙烯醚与用离子水混合得到烯丙基聚氧乙烯醚水溶液，将衣康酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸依次加入反应釜内，加入氢氧化钠处理，同时滴加引发剂过硫酸钾和烯丙基聚氧乙烯醚水溶液，开动电磁搅拌器搅拌均匀进行接枝共聚反应，即得三元接枝共聚物。
加入氢氧化钠，是为了适应不同水质条件，调节酸碱度。
烯丙基聚氧乙烯醚水溶液是将烯丙基聚氧乙烯醚与去离子水混合得到，烯丙基聚氧乙烯醚是非常粘稠的液体，配成水溶液，能够更好的控制滴加速度，且提高反应效率。
其反应流程如下所示：
其中：
电磁搅拌器的搅拌速度为300-305转/min，搅拌时间为3-5h，反应温度为80-100℃。此范围条件温和，自由基聚合反应更易进行，适当的转速、搅拌时间和反应温度使得反应链长度适中，分子量适中，效果明显。
衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水、过硫酸钾、氢氧化钠的重量比为1-10：10-30：1-5：20-70：0.1-1：10-30。作为一种优选的技术方案，衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水、过硫酸钾、氢氧化钠的重量比为7：22：2：69：0.5：20。
本发明所述的三元接枝共聚物的应用，三元接枝共聚物用作水煤浆分散剂或阻垢剂。
本发明所述的三元接枝共聚物优选作为水煤浆分散剂，三元接枝共聚物的添加量占水煤浆中煤的质量的1‰-2‰。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)衣康酸(IA)生物降解性强，生产成本低，其分子中含不饱和双键，可进行均聚反应，也可与其他单体进行共聚。衣康酸中双键相连的两个羧基使衣康酸聚合物具有良好的分散性能和与阳离子络合的能力，具有良好的降黏性能。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)抗水解性能好，聚合物分子的主链为碳链结构，2-甲基丙磺酸基侧基增强了分子链的刚性，提高了产物的热稳定性，同时在一定程度上抑制了酰胺基团的水解作用，提高了共聚物基团的稳定性。烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)无毒、无刺激性、带有活性基团、能与活泼氢或双键反应，是合成高性能水煤浆分散剂的重要原料。本发明通过自由基聚合反应合成IA-AMPS-APEG三元聚合物，作为水煤浆添加剂，其聚醚侧链上的氧与水分子形成氢键，增强了聚合物的亲水性和吸附性能，从而最大限度地发挥了水煤浆添加剂分子结构设计的优势，通过分子设计，实现羧基、酰胺基、磺酸基和聚乙烯氧基等多种官能团的协调集聚，实现无磷和多功能化的双重意义。
(2)本发明所述的IA-AMPS-APEG三元共聚物中羧基、磺酸基、酰胺基和聚乙烯氧基等多种官能团协调集聚，协同作用；具有优异的分散性能，作为水煤浆添加剂，使得浆体流动性好、适用煤种范围广且可与各类分散剂复配使用；IA-AMPS-APEG三元共聚物还具有优异的阻垢性能，能够有效防止无机钙垢沉积，可广泛应用于循环冷却水系统。
(3)本发明提供的三元接枝共聚物，作为水煤浆添加剂应用于煤化工技术领域，具有原料来源广、用量省、效率高、价格低、无污染、加工工艺简单等优点，水煤浆添加剂支链上有羧基、磺酸基、酰胺基和聚乙烯氧基等各种官能团，其化学活性明显提高,制备的水煤浆表面粘度低、浓度高、稳定性好，同时可用于不同变质程度的煤，具有广泛的适用性。运行成本较低，投加量较少，与多种常用添加剂兼容性好。
(4)本发明提供一种制备方法，整个生产工艺中无“三废”排放，产物无磷且不含有毒物质，符合国家环保要求。
附图说明
图1为实施例1合成的IA-AMPS-APEG的红外图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
本发明提供一种三元接枝共聚物，作为水煤浆添加剂，由下列物质按照如下重量份反应：
衣康酸(IA)7份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)22份，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)2份，过硫酸钾0.5份，氢氧化钠20份，去离子水69份。
将烯丙基聚氧乙烯醚与用离子水混合得到烯丙基聚氧乙烯醚溶液，按比例将衣康酸(IA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)依次加入反应釜内，加入氢氧化钠处理，同时滴加引发剂(过硫酸钾)和配制的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)溶液，开动电磁搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为300转/min，搅拌时间为4h，反应温度为80℃，即得淡黄色三元接枝共聚物，作为水煤浆添加剂。
对实施例1制备的淡黄色三元接枝共聚物进行红外测试，测试图谱见图1，其中1190.23cm-1为磺酸基的不对称伸缩振动峰，1670.67cm-1为酰胺基团中C＝O的伸缩振动峰，1562.56cm-1处的峰值为酰胺II带(包括N-H)的伸缩振动吸收峰，1060.34cm-1谱带为S＝O的伸缩振动峰，631.51cm-1为S-C伸缩振动峰，说明了AMPS参与了共聚反应。1275-1068cm-1为醚键不对称伸缩振动吸收峰；1055-870cm-1为醚键对称伸缩振动吸收峰，即为APEG聚乙二醇醚链的特征吸收峰；2934.96cm-1、2978.66cm-1为未官能团化的C-H(甲基、亚甲基)伸缩振动峰。在IA-AMPS-APEG三元共聚物的合成中，用NaOH溶液调节pH值，故IA-AMPS共聚物中的羧酸基团以羧酸钠的形式存在。1408.32cm-1处是羰基中a-亚甲基的弯曲振动峰。1569.76cm-1处的峰归属于羧酸上的C＝O峰。在共聚物谱图中1620-1640cm-1处处没有-C＝C-的特征吸收峰，表明IA、AMPS和APEG单体已充分反应，因此可认为IA-AMPS-APEG共聚物合成成功。
将实施例1制备得到的淡黄色三元接枝共聚物作为水煤浆添加剂应用于水煤浆制备工艺，水煤浆添加剂的添加量占煤质量的1.5‰。制备的水煤浆浓度为64％，水煤浆性能测试结果如表1所示。
实施例2
本发明提供一种水煤浆添加剂，由下列物质按照如下重量份反应：
衣康酸(IA)7份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)22份，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)2份，过硫酸钾0.5份，氢氧化钠20份，去离子水69份。
将烯丙基聚氧乙烯醚与用离子水混合得到烯丙基聚氧乙烯醚溶液，按比例将衣康酸(IA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)依次加入反应釜内，加入氢氧化钠处理，同时滴加引发剂(过硫酸钾)和配制的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)溶液，开动电磁搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为300转/min，搅拌时间为4h，反应温度为90℃，即得淡黄色三元接枝共聚物，作为水煤浆添加剂。
将实施例2制备得到的淡黄色三元接枝共聚物作为水煤浆添加剂应用于水煤浆制备工艺，水煤浆添加剂的添加量占煤质量的1.5‰。制备的水煤浆浓度为64％，水煤浆性能测试结果如表1所示。
实施例3
本发明提供一种水煤浆添加剂，由下列物质按照如下重量份反应：
衣康酸(IA)7份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)22份，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)2份，过硫酸钾1份，氢氧化钠20份，去离子水69份。
将烯丙基聚氧乙烯醚与用离子水混合得到烯丙基聚氧乙烯醚溶液，按比例将衣康酸(IA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)依次加入反应釜内，加入氢氧化钠处理，同时滴加引发剂(过硫酸钾)和配制的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)溶液，开动电磁搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为300转/min，搅拌时间为4h，反应温度为80℃，即得淡黄色三元接枝共聚物，作为水煤浆添加剂。
将实施例3制备得到的淡黄色三元接枝共聚物作为水煤浆添加剂应用于水煤浆制备工艺，水煤浆添加剂的添加量占煤质量的1.5‰。制备的水煤浆浓度为64％，水煤浆性能测试结果如表1所示。
实施例4
本发明提供一种水煤浆添加剂，由下列物质按照如下重量份反应：
衣康酸(IA)7份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)22份，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)5份，过硫酸钾0.5份，氢氧化钠20份，去离子水69份。
将烯丙基聚氧乙烯醚与用离子水混合得到烯丙基聚氧乙烯醚溶液，按比例将衣康酸(IA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)依次加入反应釜内，加入氢氧化钠处理，同时滴加引发剂(过硫酸钾)和配制的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)溶液，开动电磁搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为300转/min，搅拌时间为4h，反应温度为80℃，即得淡黄色三元接枝共聚物，作为水煤浆添加剂。
将实施例4制备得到的淡黄色三元接枝共聚物作为水煤浆添加剂应用于水煤浆制备工艺，水煤浆添加剂的添加量占煤质量的1.5‰。制备的水煤浆浓度为64％，水煤浆性能测试结果如表1所示。
实施例5
本发明提供一种水煤浆添加剂，由下列物质按照如下重量份反应：
衣康酸(IA)7份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)22份，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)2份，过硫酸钾0.5份，氢氧化钠20份，去离子水69份。
将烯丙基聚氧乙烯醚与用离子水混合得到烯丙基聚氧乙烯醚溶液，按比例将衣康酸(IA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)依次加入反应釜内，加入一定量的氢氧化钠处理，同时滴加适量的引发剂(过硫酸钾)和配制的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)溶液，开动电磁搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为300转/min，搅拌时间为4h，反应温度为80℃，即得淡黄色三元接枝共聚物，作为水煤浆添加剂。
将实施例5制备得到的淡黄色三元接枝共聚物作为水煤浆添加剂应用于水煤浆制备工艺，水煤浆添加剂的添加量占煤质量的2‰。制备的水煤浆浓度为64％，水煤浆性能测试结果如表1所示。
实施例6
本发明提供一种水煤浆添加剂，由下列物质按照如下重量份反应：
衣康酸(IA)7份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)22份，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)2份，过硫酸钾0.5份，氢氧化钠20份，去离子水69份。
将烯丙基聚氧乙烯醚与用离子水混合得到烯丙基聚氧乙烯醚溶液，按比例将衣康酸(IA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)依次加入反应釜内，加入一定量的氢氧化钠处理，同时滴加适量的引发剂(过硫酸钾)和配制的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)溶液，开动电磁搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为300转/min，搅拌时间为4h，反应温度为80℃，即得淡黄色三元接枝共聚物，作为水煤浆添加剂。
将实施例6制备得到的淡黄色三元接枝共聚物作为水煤浆添加剂应用于水煤浆制备工艺，水煤浆添加剂的添加量占煤质量的1.5‰。制备的水煤浆浓度为66％，水煤浆性能测试结果如表1所示。
对比例1
目前市场中水煤浆添加剂品种繁多，发明人对常规市售产品萘磺酸盐系水煤浆添加剂与本发明制备的上述水煤浆添加剂的性能进行比较。
对实施例1-6制备得到的水煤浆添加剂及对比例1(萘磺酸盐系水煤浆添加剂)进行性能测试，测试结果如表1所示。
水煤浆添加剂性能测定：
制备浓度为64％的水煤浆，煤种选自彬长煤，实施例1-6和对比例1的水煤浆添加剂使用量为煤粉质量的1.5‰，采用干法制浆，粒度级配按照德士古气化炉多峰级配，将彬长煤在粉碎后通过不同目数的标准筛分成所要求的目数，然后用蒸馏水将分散剂溶解在烧杯中，在1000r/min的搅拌速度下缓慢加入搅拌均匀的煤样，待煤样加完后继续搅拌3min使水煤浆均匀，用上海昌吉NDJ-5S型旋转粘度仪(使用2号转子，转速12r/min)测量煤浆粘度，并观察其流动性能，然后在密闭条件下放置，测定放置不同时间的水煤浆的析水率，析水率能反应水煤浆的稳定性能，析水率越低，表示水煤浆稳定性越好。
表1
由表1可以看出，在水煤浆浓度为64％，添加量为1.5时，实施例的粘度均低于对比例；且实施例1-6的24h析水率和48h析水率均低于对比例，表示实施例1-6水煤浆稳定性好。
Claims (10)
1.一种三元接枝共聚物，其特征在于：以衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烯丙基聚氧乙烯醚为反应原料，进行接枝共聚反应得到三元接枝共聚物；三元接枝共聚物的结构如下：
2.根据权利要求1所述的三元接枝共聚物，其特征在于：衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烯丙基聚氧乙烯醚的重量比为1-10：10-30：1-5。
3.根据权利要求2所述的三元接枝共聚物，其特征在于：所述的三元接枝共聚物用作水煤浆分散剂或阻垢剂。
4.一种权利要求1-3任一所述的三元接枝共聚物的制备方法，其特征在于：以衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烯丙基聚氧乙烯醚为反应原料，以去离子水为溶剂，以过硫酸钾为引发剂，进行接枝共聚反应得到三元接枝共聚物。
5.根据权利要求4所述的三元接枝共聚物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将烯丙基聚氧乙烯醚与用离子水混合得到烯丙基聚氧乙烯醚水溶液，将衣康酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸依次加入反应釜内，加入氢氧化钠处理，同时滴加引发剂过硫酸钾和烯丙基聚氧乙烯醚水溶液，开动电磁搅拌器搅拌均匀进行接枝共聚反应，即得三元接枝共聚物。
6.根据权利要求5所述的三元接枝共聚物的制备方法，其特征在于：电磁搅拌器的搅拌速度为300-305转/min，搅拌时间为3-5h，反应温度为80-100℃。
7.根据权利要求5所述的三元接枝共聚物的制备方法，其特征在于：衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水、过硫酸钾、氢氧化钠的重量比为1-10：10-30：1-5：20-70：0.1-1：10-30。
8.根据权利要求7所述的三元接枝共聚物的制备方法，其特征在于：衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水、过硫酸钾、氢氧化钠的重量比为7：22：2：69：0.5：20。
9.一种权利要求1-3任一所述的三元接枝共聚物的应用，其特征在于：三元接枝共聚物用作水煤浆分散剂或阻垢剂。
10.根据权利要求9所述的三元接枝共聚物的应用，其特征在于：三元接枝共聚物的添加量占水煤浆中煤的质量的1‰-2‰。
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